Petroleum products and lubricants — Rheological properties of lubricating greases — Determination of flow point using an oscillatory rheometer with a parallel-plate measuring system

This document specifies a test method to determine the flow point of lubricating greases using an oscillatory rheometer with a parallel-plate measuring system. It also specifies a test method to evaluate further specific viscoelastic properties of lubricating greases.

Produits pétroliers et lubrifiants — Propriétés viscoélastiques des graisses lubrifiantes — Détermination du seuil d'écoulement au moyen d'un rhéomètre oscillant de type plan/plan

Le présent document spécifie une méthode d'essai pour déterminer le point d'écoulement de graisses lubrifiantes au moyen d'un rhéomètre oscillant de type plan/plan. Il spécifie également une méthode d'essai pour évaluer d'autres propriétés viscoélastiques spécifiques des graisses lubrifiantes.

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Status
Published
Publication Date
17-Mar-2025
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
18-Mar-2025
Due Date
18-Mar-2025
Completion Date
18-Mar-2025
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ISO 13227:2025 - Petroleum products and lubricants — Rheological properties of lubricating greases — Determination of flow point using an oscillatory rheometer with a parallel-plate measuring system Released:18. 03. 2025
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ISO 13227:2025 - Produits pétroliers et lubrifiants — Propriétés viscoélastiques des graisses lubrifiantes — Détermination du seuil d'écoulement au moyen d'un rhéomètre oscillant de type plan/plan Released:18. 03. 2025
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Standards Content (Sample)


International
Standard
ISO 13227
First edition
Petroleum products and
2025-03
lubricants — Rheological
properties of lubricating greases —
Determination of flow point using
an oscillatory rheometer with a
parallel-plate measuring system
Produits pétroliers et lubrifiants — Propriétés viscoélastiques des
graisses lubrifiantes — Détermination du seuil d'écoulement au
moyen d'un rhéomètre oscillant de type plan/plan
Reference number
© ISO 2025
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Principle . 2
6 Reagents and materials . 3
7 Apparatus . 3
8 Sampling . 3
9 Preparation . 3
9.1 Cleaning of the measurement system .3
9.2 Sampling of lubricating greases .3
10 Procedure . 4
10.1 Filling of the parallel plate measuring system and setting of the measuring gap .4
10.2 Temperature control .4
10.3 Measurement .4
11 E v a luat ion . 5
12 Expression of results . 6
13 Precision . 7
13.1 General .7
13.2 Repeatability, r.7
13.3 Reproducibility, R .7
14 Test report . 7
Bibliography . 9

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels and
lubricants from natural or synthetic sources.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
International Standard ISO 13227:2025(en)
Petroleum products and lubricants — Rheological properties
of lubricating greases — Determination of flow point using an
oscillatory rheometer with a parallel-plate measuring system
1 Scope
This document specifies a test method to determine the flow point of lubricating greases using an oscillatory
rheometer with a parallel-plate measuring system. It also specifies a test method to evaluate further specific
viscoelastic properties of lubricating greases.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 23572, Petroleum products — Lubricating greases — Sampling of greases
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
flow point
τ
f
value of shear stress at which a material begins to flow
Note 1 to entry: The flow point is given in pascals (Pa).
3.2
yield point
τ
y
value of shear stress at the limit of the linear viscoelastic (LVE) range
Note 1 to entry: This limiting value is exceeded as soon as the first value of the storage modulus, G', (3.3) or loss
modulus, G”, (3.4) deviates from the corresponding plateau value by more than 10 %.
Note 2 to entry: The yield point is given in pascals (Pa).
3.3
storage modulus
G'
component of shear stress which is in phase with the shear strain (deformation)
Note 1 to entry: The storage modulus represents the elastic part of the viscoelastic behaviour of the sample and is
given in Pa.
3.4
loss modulus
G”
component of shear stress which exhibits a phase shift of δ = π/2 = 90° to the shear strain (deformation)
Note 1 to entry: The loss modulus represents the viscous part of the viscoelastic behaviour of the sample and is given
in pascals (Pa).
3.5
loss factor
tanδ
ratio of loss modulus (3.4) and storage modulus (3.3)
G''
tanδ =
G'
Note 1 to entry: The loss factor is dimensionless.
4 Symbols
For the purposes of this document, the symbols listed in Table 1 apply.
Table 1 — Symbols
Symbol Designation Unit
G' storage modulus Pa
G” loss modulus Pa
H measuring gap in the parallel-plate measuring system mm
M torque Nm
t time s
T temperature °C
δ phase shift angle ° (degrees)
tanδ loss factor 1
γ shear strain or shear deformation % (with 1 = 100 %)
γ shear strain at the flow point %
f
γ shear strain at the yield point %
y
φ deflection angle rad
τ shear stress Pa
τ flow point Pa
f
τ yield point Pa
y
–1
ω angular frequency s
5 Principle
A sample of lubricating grease is tested at a constant temperature using an oscillatory rheometer with a
parallel-plate measuring system. One of two possible procedures is conducted (see also 10.3), as follows:
a) method A: torque, M, is measured as a function of the deflection angle (shear strain is a preset value);
b) method B: deflection angle, φ, is measured as a function of the torque, M, (shear stress is a preset value).
Based on these results, the values of the storage modulus, G', the loss modulus, G”, and the loss factor, tanδ,
are calculated and further viscoelastic properties such as the flow point are determined from these.

The methods described in this document are recommended to be used for lubricating greases of the National
Lubricating Grease Institute (NLGI) consistency grades 0 to 2, according to ISO 6743-99.
6 Reagents and materials
6.1 Solvent, suitable for residue-free cleaning.
7 Apparatus
7.1 Oscillatory rheometer, air-bearing, equipped with a parallel-plate measuring system, which can be
operated at variable frequencies.
One of the following test methods shall be applied:
a) preset of a variable deflection angle, φ, (measuring method A); or
b) preset of a variable torque, M, (measuring method B).
7.2 Parallel plate measuring system, with a plate diameter of 25 mm.
7.3 Temperature control unit, allowing the temperature of the sample to be adjusted within ± 0,1 °C at
the beginning of the test.
7.4 Timer, graduated in 1 s.
8 Sampling
Sampling shall be conducted in accordance with ISO 23572.
9 Preparation
9.1 Cleaning of the measurement system
Before conducting the test, any residue shall be removed from the parallel-plate system with the solvent
(6.1) and afterwards the system shall be dried.
9.2 Sampling of lubricating greases
In order to avoid measuring errors due to air bubbles in the grease, it can be necessary to degas the
lubricating grease sample by spreading the lubricating grease onto a glass plate and then degas the sample
in a vacuum desiccator.
Before the sample is taken from the storage vessel, the homogeneity of the lubricating grease shall be
ensured. In some cases, it can be necessary to stir the lubricating grease thoroughly before sampling,
particularly if oil has separated.
NOTE The rheological behaviour of lubricating greases strongly depends on the previous treatment. Storage over
weeks and months can change the lubricating grease. Lubricating greases often become ha
...


Norme
internationale
ISO 13227
Première édition
Produits pétroliers et lubrifiants —
2025-03
Propriétés viscoélastiques
des graisses lubrifiantes —
Détermination du seuil d'écoulement
au moyen d'un rhéomètre oscillant
de type plan/plan
Petroleum products and lubricants — Rheological properties
of lubricating greases — Determination of flow point using an
oscillatory rheometer with a parallel-plate measuring system
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2025
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Principe. 3
6 Réactifs et matériaux . 3
7 Appareillage . 3
8 Échantillonnage . 3
9 Préparation . 3
9.1 Nettoyage du système de mesure .3
9.2 Échantillonnage des graisses lubrifiantes .4
10 Mode opératoire . 4
10.1 Remplissage du système de mesure à plateaux parallèles et réglage de l'entrefer .4
10.2 Contrôle de la température .4
10.3 Mesures .5
11 Évaluation . 5
12 Expression des résultats . 6
13 Fidélité . 7
13.1 Généralités .7
13.2 Répétabilité, r .7
13.3 Reproductibilité, R . .8
14 Rapport d’essai . 8
Bibliographie . 9

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits connexes,
combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Norme internationale ISO 13227:2025(fr)
Produits pétroliers et lubrifiants — Propriétés
viscoélastiques des graisses lubrifiantes — Détermination
du seuil d'écoulement au moyen d'un rhéomètre oscillant de
type plan/plan
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d'essai pour déterminer le point d'écoulement de graisses
lubrifiantes au moyen d'un rhéomètre oscillant de type plan/plan. Il spécifie également une méthode d'essai
pour évaluer d'autres propriétés viscoélastiques spécifiques des graisses lubrifiantes.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 23572, Produits pétroliers — Graisses lubrifiantes — Échantillonnage des graisses
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
point d’écoulement
τ
f
valeur de la contrainte de cisaillement à laquelle une matière commence à s'écouler
Note 1 à l'article: Le point d’écoulement est exprimé en pascals (Pa).
3.2
seuil d’écoulement
τ
y
valeur de la contrainte de cisaillement à la limite de la plage viscoélastique linéaire (PVL)
Note 1 à l'article: Ce seuil est dépassé dès que la première valeur du module de cisaillement au stockage, G', (3.3) ou du
module de perte de cisaillement, G”, (3.4) s'écarte de plus de 10 % de la valeur plateau correspondante.
Note 2 à l'article: Le seuil d’écoulement est exprimé en pascals (Pa).

3.3
module de cisaillement au stockage
G'
composante de la contrainte de cisaillement qui est en phase avec la déformation de cisaillement
Note 1 à l'article: Le module au stockage représente la partie élastique du comportement viscoélastique de l'échantillon
et est exprimé en pascals (Pa).
3.4
module de perte de cisaillement
G”
composante de la contrainte de cisaillement qui présente un déphasage de δ = π/2 = 90° par rapport à la
déformation de cisaillement
Note 1 à l'article: Le module de perte de cisaillement représente la partie visqueuse du comportement viscoélastique
de l'échantillon et est exprimé en pascals (Pa).
3.5
facteur de perte
tanδ
ratio du module de perte de cisaillement (3.4) et du module de cisaillement au stockage (3.3)
G′′
tanδ =

G
Note 1 à l'article: Le facteur de perte est sans dimension.
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles listés dans le Tableau 1 s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Désignation Unité
G' module de cisaillement au stockage Pa
G′′ module de perte de cisaillement Pa
H entrefer du système de mesure à plateaux parallèles mm
M couple Nm
t temps s
T température °C
δ angle de phase ° (degrés)
tanδ facteur de perte 1
γ déformation de cisaillement % (avec 1 = 100 %)
γ déformation de cisaillement au point d'écoulement %
f
γ déformation de cisaillement au seuil d’écoulement %
y
φ déviation angulaire rad
τ contrainte de cisaillement Pa
τ point d’écoulement Pa
f
τ seuil d’écoulement Pa
y
–1
ω fréquence angulaire s
5 Principe
Un échantillon de graisse lubrifiante est testé à une température constante à l'aide d'un rhéomètre oscillant
équipé d'un système de mesure à plateaux parallèles. L'une des deux procédures possibles est appliquée
(voir également 10.3), comme suit:
a) méthode A: le couple, M, est mesuré en fonction de la déviation angulaire (la déformation de cisaillement
est une valeur prédéfinie);
b) méthode B: la déviation angulaire, φ, est mesurée en fonction du couple, M, (la contrainte de cisaillement
est une valeur prédéfinie).
Sur la base de ces résultats, les valeurs du module de cisaillement au stockage G', du module de perte de
cisaillement G” et du facteur de perte tanδ, sont calculées et d'autres propriétés viscoélastiques telles que le
point d'écoulement sont déterminées à partir de celles-ci.
Il est recommandé d'utiliser les méthodes décrites dans le présent document pour les graisses lubrifiantes
avec des indices de consistance 0 à 2 du NGLI (National Lubricating Grease Institute), selon la norme
ISO 6743-99.
6 Réactifs et matériaux
6.1 Solvant, adapté au nettoyage sans résidus.
7 Appareillage
7.1 Rhéomètre oscillant, à palier à air, équipé d'un système de mesure à plateaux parallèles, pouvant
fonctionner à des fréquences variables.
L'une des méthodes d'essai suivantes doit être appliquée:
a) réglage d’une déviation angulaire variable, φ, (méthode de mesure A); ou
b) réglage d’un couple variable, M, (méthode de mes
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.