ISO/TR 14321:1997
(Main)Sintered metal materials, excluding hardmetals — Metallographic preparation and examination
Sintered metal materials, excluding hardmetals — Metallographic preparation and examination
Matériaux métalliques frittés, à l'exclusion des métaux-durs — Préparation métallographique et examen
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TECHNICAL
ISO/TR
REPORT 14321
First edition
1997-08-M
Sintered metal materials, excluding
hardmetals - Metallographic preparation
and examination
Matkiaux m&alliques fritkk, 2 /‘exclusion des mktaux-durs - Prkparation
m&allographique et examen
Reference number
lSO/TR 14321: 1997(E)
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ISO/TR 14321:1997(E)
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The main task of technical committees is to prepare International Standards, but in exceptional ci rcu mstances a
technical committee may propose the publication of a Technical Report of one of the following types:
- type 1, when the required support cannot be obtained for the publication of an International Standard, despite
repeated efforts;
- type 2, when the subject is still under technical development or where for any other reason there is the future
but not immediate possibility of an agreement on an International Standard;
- type 3, when a technical committee has collected data of a different kind from that which is normally published
as an International Standard (“state of the art”, for example).
Technical Reports of types 1 and 2 are subject to review within three years of publication, to decide whether they
can be transformed into International Standards. Technical Reports of type 3 do not necessarily have to be
reviewed until the data they provide are considered to be no longer valid or useful.
ISOAR 14321, which is a Technical Report of type 2, was prepared by Technical Committee ISOnC 119, Powder
metallurgy, Subcommittee SC 3, Sampling and testing methods for sintered metal materiak (excluding hardmetals).
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this may be reproduced or utilized
publication in any form or by any means, electronic
or mechanical, incl uding photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
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ISO/TR 14321:1997(E)
0 IS0
Introduction
Examining a micrographic cross-section of a sintered metal using an optical microscope can be useful in evaluating
the porosity and microstructure. The techniques for sampling and surface preparation by polishing and etching are
similar to those used for the examination of solid material. Because of the existence of porosity in most sintered
materials, special precautions must be taken during these operations. These precautions are intended to :
- avoid interference with pore size and shape, i.e. smearing of porosity with metal or abrasives, rounding or break-
out of pore edges,
- ensure that the surface observed with the microscope is truly representative of the real texture and microstructure
of the material.
This technical report is therefore more particularly concerned with the method recommended for correctly preparing
the surface under examination. The methods for etching and observation which are conventional, are only indicated
as a reminder.
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TECHNICAL REPORT o Iso lSO/TR 14321: 1997(E)
Sintered metal materials, excluding hardmetals - Metallographic
preparation and examination
WARNING : This technical report does not purport to adress safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user of this technical report to establish appropriate health and safety
practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
The purpose of this technical report is to describe the optimum methods for sample taking, polishing and etching,
with a view to preparing a micrographic surface which accurately represents the sintered metal part, when viewed
using an optical microscope.
This technical report applies to all sintered metals including those submitted to core or surface heat treatment. It
does not apply to hard metals, for which reference shall be made to IS0 4505 and IS0 4499.
It can be applied to metal materials containing a substantial amount of non-metallic components (e.g. friction
materials and cermets). The special procedures required for these materials are given in 4.6.3.
NOTE - The methods described may also be used for the micrographic examination of unsintered powder compacts. In such
cleaning (removing pressing lubricant), impregnation,
a case, the procedures should be adapted to the material, e.g. :
sectioning or cut-off. It is also possible to examine the morphology or the structure of loose compact powder (see 4.4).
2 Normative references
The following standards contain provisions, which through reference in the text, constitute provisions of this
Technical Report. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision,
and parties to agreements based on this Technical Report are encouraged to investigate the possibility of applying
the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently
valid International Standards.
1), Permeable sintered metal materials - Determination of density, oil content and open porosity.
IS0 2738:-
Metallographic determination of porosity and uncombined carbon.
IS0 4499:1978, Hardmetals -
Metallographic determination of porosity and uncombined carbon.
IS0 45051978, Hardmetals -
IS0 13944:1997, Lubricated metallic powder mixes - Determination of lubricant content - Modified Soxhlet
extraction method.
1) To be published. (Revision of IS0 2738:1987)
1
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ISO/TR 14321 :1997(E) 0 IS0
3 Principle
The methods recommended for obtaining representative micrographic surfaces are based on two main
requirements :
- they shall not alter the pore morphology near the surface under examination, i.e. the area fraction of observed
pores shall be the same as the true volume percent of porosity and the pores shall not be filled with smeared
metal;
- they shall prevent the pores from interfering with the metallographic procedure, for example by trapping
etchant, abrasives or the lubricants.
Among the various precautions to be taken to satisfy those requirements, the most important is the impregnation of
the sample with a thermosetting polymer. Impregnation is usually essential, if micrographic examination is intended
for the detection of imperfections, e.g. cracks, loss of cohesion, and degree of sintering, as judged by the number of
original particle boundaries still present. It will not be effective when the pores are isolated from the surface of the
sample.
4 Procedure
4.1 General
The variety of means and facilities for preparing metallographic surfaces, and the variety of requirements and the
influence of the operator, make it impossible to specify strict rules. The rules described in this test method shall be
considered as recommendations and practical guidelines ensuring that a representative surface is obtained.
4.2 Taking of samples
The number of samples and places on the surfaces to be examined are generally defined on the drawings, or by
agreement between the parties concerned.
Other than in exceptional cases, examination will be made on a cross section of the part under examination.
Sections taken parallel to the pressing direction are helpful in revealing pressing and sintering defects (neutral axis).
The first operation consists of cutting the part under examination with a wheel, so as to avoid modifying the metal
structure by heating, oxidation or hardening. Velocity shall be about 40 m/s (about 50 s-1) and the part shall be
liberally sprayed with a liquid containing wetting agent and anti-oxidant.
For the selection of wheels, reference should be made to the recommendations of wheel suppliers.
As a guide, the following types of wheel may be used :
- for soft sintered materials, medium grain Sic, rubber or resinoid bonded wheels ;
- for medium hard or very hard sintered metals, fine grained alumina, resinoid bonded wheels ;
- low speed saws including diamond wafering saws.
Diamond wire cutters can be used in special cases (microparts).
NOTES
1 For some materials, which may react with the cooling liquid, dry cut-off or the use of an another more appropriate liquid is
recommended.
2
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2 If a zone near the surface is to be examined or the structure of a coating on the part under examination, the hardness of
which may be very different from that of the core, is under scrutiny it is recommended that the cut off be done only after
impregnation with plastic, (see 4.4.1). It is also possible to examine a coating layer sandwiched between the electrolytic deposit
and the core material.
4.3 Cleaning of samples before impregnation
After cut-off under water or liquid, the part is usually saturated with water and additives. The part may also contain
oil and other organic materials from prior processing. The organic matter is removed next. The cleaning of the
sample shall be carried out by extraction using a Soxhlet apparatus and an appropriate solvent (acetone, toluol, or
chlorinated hydrocarbon) in accordance with IS0 13944. Solvents must not affect any component of the
microstructure. The sample is then dried.
Extraction shall be continued over a period of time long enough to remove all organic matter on the surface and in
the pores. This may require 24 h. Alternatively, following the procedures in IS0 2738 may require less time. The
sample is repeatedly extracted and dried until the weight loss between subsequent drying is less than 0,06 %.
44 . Impregnation and mounting
Complete impregnation of the sample’s (or part’s) pores with a thermosetting plastic material is carried out in order
to :
1 fill the pores completely, so as to prevent further penetration of liquid during polishing and etching;
2 strengthen the walls of those pores which are close to the surface, so as to prevent their deformation under
the action of polishing abrasives. This deformation also results in progressive closing of the surface pores and
hence an under-estimation of the apparent porosity as compared to the real volume fraction of porosity;
3 encapsulate the sample, which makes the handling, polishing and etching operations more practical.
Impregnation shall preferably be carried out under primary vacuum conditions with a fluid plastic material which is
stable at the impregnation temperature, but may subsequently be polymerized into a relatively hard solid by
appropriate curing. The pressure in the apparatus should not be so low as to cause boiling of the impregnant. For
guidance, impregnation can be carried out using the apparatus shown in Figure 1. It is important that the mould be
precoated with a mould release agent. The sample should be placed in a cylindrical plastic or silicon rubber mould
and covered with liquid resin. A two-piece mould will facilitate later removal of the sample.
Vacuum pump
Liquid air trap
/- Resin
Heater
y Mould
---- Sample
L Face to be analysed
Vacuum vessel
Figure 1 - An example of an apparatus for vacuum impregnation and mounting
3
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0 IS0
lSO/TR 14321:1997(E)
The sample and holder are then placed in a vacuum chamber. Degassing and impregnation shall proceed for three
hours at 80 OC, or at a temperature appropriate for the particular thermosetting resin. It is desired that the resin be of
low viscosity, and not harden during the initial three-hour period. Examples of an appropriate thermosetting resin
are phenolic resin or epoxy resin which may be impregnated at room temperature. The epoxy resin should not
shrink excessively. Once returned to atmospheric pressure, the mould shall be cured in a forced air oven at 120 “C
for 1
...
RAPPORT
ISO/TR
TECHNIQUE
14321
Première édition
1997-08- 15
Matériaux métalliques frittés, à l’exclusion
des métaux-durs - Préparation
métallograhique et examen
Sintered metal materials, excluding hardmetals - Metallographic
prepara tion and examina tion
Numéro de référence
ISO/TR 14321:1997(F)
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ISO/TR 14321 :1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a
le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales, mais
exceptionnellement, un comité technique peut proposer la publication d’un rapport technique de l’un des
types suivants:
- type 1, lorsque, en dépit de maints efforts, l’accord requis ne peut être réalisé en faveur de la publication
d’une Norme internationale;
- type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de développement technique ou lorsque, pour
toute autre raison, la possibilité d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être
envisagée pour l’avenir mais pas dans l’immédiat;
- type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont
normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur
l’état de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen trois ans au plus tard après leur
publication afin de décider éventuellement de leur transformation en Normes internationales. Les rapports
techniques du type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés avant que les données fournies ne soient
plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 14321, rapport technique du type 2, a été élaboré par le comité technique ISOTTC 119, Métallurgigie
des poudres, sous-comité SC 3, Échantillonnage et méthodes d’essais des matériaux métalliques frittés (à
l’exclusion des métaux durs).
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune
partie de ce tte publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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0 ISO
ISO/TR 14321:1997(F)
Introduction
L’examen de la coupe micrographique d’un métal fritté à l’aide d’un microscope optique peut être utile
aux fins d’évaluation de la porosité et de la microstructure. Les techniques de prélèvement et de
préparation de la surface à observer par polissage et attaque sont similaires à celles utilisées pour
l’examen de matériaux massifs. En raison de la porosité rencontrée dans la plupart des matériaux
frittés, des précautions spéciales doivent être prises pendant ces opérations. Ces précau tions sont
destinées à :
- éviter toute interférence sur la grosseur de pore et sa forme, c’est-à-dire l’encrassement de Il a porosité
par des métaux ou des abrasifs, l’arrondissement ou l’arrachement des bords des pores,
- vérifier que la surface observée au microscope est véritablement représentative de la texture et de la
microstructure réelle du matériau.
Le présent rapport technique concerne donc plus particulièrement la méthode recommandée pour une
préparation correcte de la surface à examiner. Les méthodes d’attaque et d’observation qui sont
conventionnelles, sont rappelées uniquement pour mémoire.
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RAPPORT TECHNIQUE o ISO ISO/TR 14321:1997(F)
Matériaux métalliques frittés, à l’exclusion des métaux-durs -
Préparation métallographique et examen
AVERTISSEMENT - Le présent rapport technique ne se propose pas de traiter des problèmes
de sécurité éventuels liés à son application. II incombe à l’utilisateur de ce rapport technique de
prendre les mesures d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer I’applicabilité des
limites réglementaires avant sa mise en œuvre.
1 Domaine d’application
Le présent rapport technique a pour objet de décrire les méthodes optimales de prélèvement, de
polissage et d’attaque, afin de préparer une surface micrographique qui soit exactement représentative
de la pièce en métal fritté, lorsqu’elle est examinée au microscope optique.
Le présent rapport technique s’applique à tous les métaux frittés y compris ceux ayant reçu en outre un
traitement thermique de la surface ou du cœur. Elle ne s’applique pas aux métaux durs, pour lesquels
on consultera I’ISO 4505 et I’ISO 4499.
Elle peut s’appliquer aux matériaux métalliques qui contiennent une quantité importante de composants
non métalliques (par exemple matériaux de frottement et cermets). Les méthodes spéciales requises
pour ces matériaux sont indiquées dans le texte au paragraphe 4.6.3.
Les méthodes décrites peuvent être également utilisées pour l’examen micrographique
NOTE -
de comprimé à vert. Dans ce cas, les méthodes doivent être adaptées au matériau, par exemple:
nettoyage (élimination du lubrifiant de compression), imprégnation, fractionnement ou découpage.
II est également possible d’examiner la morphologie ou la structure de poudre non comprimée
(voir 4.4).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour le présent rapport technique. Au moment de la publication, les
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision, et les parties prenantes des
accords fondés sur le présent rapport technique sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le registre des normes internationales en vigueur à un moment donné.
Matériaux métalliques frittés perméables - Détermination de la masse volumique, de la
ISO 2738: -1)
teneur en huilh et de la porosité ouverte.
- Dé termina tion mé tallographique de la micros tructure.
ISO 4499:1978, Métaux-durs
Détermination métallographique de la porosité et du carbone non
ISO 45051978, Métaux-durs -
combiné.
ISO 13944: 1997, Mélanges de poudres métalliques lubrifiées - Méthodes d’extraction au Soxhlet,
modifiée.
1) À publier. (Révision de NS0 2738:1987)
1
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ISOTTR 14321: 1997(F)
3
Principe
Les méthodes recommandées pour l’obtention de surfaces micrographiques représentatives sont
basées sur deux exigences essentielles :
- Elles ne doivent pas altérer la morphologie des pores à proximité de la surface examinée, c’est-à-
dire que la fraction de surface des pores observés doit être la même que le pourcentage en volume
réel de la porosité et les pores ne doivent pas être remplis de potée de polissage.
- Elles doivent empêcher les pores d’entraver la méthode métallographique. par exemple en piégeant
le produit d’attaque ou les abrasifs ou les lubrifiants.
Parmi les diverses précautions à prendre pour satisfaire à ces exigences, la plus importante consiste à
imprégner l’échantillon au moyen d’un polymère thermodurcissable. L’imprégnation est généralement
essentielle, si l’examen micrographique est destiné à détecter des imperfections, c’est-à-dire : fissures,
manque de cohésion et degré de frittage, en évaluant le nombre de contours de particules initiales
encore présents. Elle ne sera pas performante si les pores sont masqués à la surface de l’échantillon.
4 Mode opératoire
.
41 Généralités
La grande variété des moyens et des dispositifs nécessaires à la préparation des surfaces
métallographiques. ainsi que la grande variété des exigences et du facteur humain font qu’il est
impossible de définir des règles strictes. Les règles décrites dans la présente méthode d’essai doivent
être considérées comme des recommandations et des lignes directrices pratiques garantissant
!‘obtention d’une surface représentative.
42 . Prélèvement des échantillons
Le nombre d’échantillons et les zones des surfaces à examiner sont généralement définis sur les plans,
ou par accord entre les parties concernées.
Sauf dans certains cas exceptionnels, l’examen sera réalisé sur une section transversale de la pièce.
Les sections prélevées parallèlement à la direction de la compression sont utiles parce qu’elles
permettent de révéler les défauts de compression et de frittage (fibre neutre).
La première opération consiste à découper la pièce au moyen d’une meule, de façon à éviter de
modifier la structure du métal par échauffement, oxydation ou ecrouissage. La vitesse doit se situer
autour de 40 m/s (environ 3000 tr/min) et la pièce être abondamment arrosée d’un liquide contenant un
agent mouillant et un anti-oxydant.
II convient de se référer aux recommandations des fournisseurs de meules pour le choix de ces
dernières.
A titre indicatif. les types suivants de meules peuvent être utilisés :
- Pour les matériaux frittés tendres, des meules à grain moyen Sic, à liant caoutchouc ou résinoïde :
- Pour des métaux frittés moyennement durs ou très durs, des meules en alumine à grain fin, à liant
résinoïde :
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ISO/TR 14321:1997(F)
- Des scies basse vitesse, y compris les scies diamantées
Des scies à fil chargé peuvent être employées dans des cas particuliers (micropièces).
NOTE 1 Pour certains matériaux, qui peuvent réagir avec le liquide de refroidissement, une
coupe à sec ou l’utilisation d’un autre liquide plus approprié est recommandée.
NOTE 2 Si l’on désire examiner une zone au voisinage de la surface ou la structure du
revêtement de la pièce, dont la dureté peut être très différente de celle du noyau, il est
recommandé de n’exécuter le découpage qu’après imprégnation au plastique (voir section 4.4.1).
On peut aussi effectuer un dépot électrolytique qui prend en sandwich la couche de revêtement.
43 . Nettoyage des échantillons avant imprégnation
Après découpage sous eau ou liquide, la pièce est généralement saturée d’eau et d’additifs. La pièce
peut également contenir de I’huile et d’autres matières organiques provenant d’un traitement antérieur.
Les matières organiques sont éliminées ensuite. Le nettoyage de l’échantillon doit être exécuté par
extraction en recourant à un appareil de Soxhlet et un solvant approprié (acétone, toluol, ou
hydrocarbure chloré) conformément à I’ISO 13944. Les solvants ne doivent influencer aucun des
composants de la microstructure. L’échantillon est ensuite séché.
L’extraction doit être poursuivie pendant une durée suffisante pour éliminer la totalité des matières
organiques de la surface et des pores. Cela peut demander 24 heures. Par ailleurs, le respect du mode
opératoire de I’ISO 2738 pourra éventuellement demander moins de temps. L’échantillon est épuisé de
manière répétitive et séché jusqu’à ce que la perte de poids entre deux séchages consécutifs soit
inférieure à 0,06 %.
44 . Imprégnation et enrobage
Une imprégnation complète des pores de l’échantillon (ou de la pièce) au moyen d’un matériau plastique
thermodurcissable est effectuée afin de :
1. Remplir les pores complètement, de manière à éviter une pénétration ultérieure de liquide pendant
le polissage et l’attaque au réactif.
2. Renforcer les parois des pores qui sont proches de la surface, de manière à empêcher leur
déformation sous l’action des abrasifs de polissage. Cette déformation entraîne également une
fermeture progressive des pores en surface et donc une sous-estimation de la porosité apparente,
comparée à la fraction volumique réelle de la porosité.
3. Enrober l’échantillon, ce qui rend plus pratique le maniement, le polissage et l’attaque aux acides.
L’imprégnation doit, de préférence, être exécutée dans des conditions de vide primaire avec un
matériau plastique fluide qui est stable à la température d’imprégnation, mais peut être ensuite
polymérisé pour former un solide relativement dur par durcissement approprié. La pression dans
l’appareil doit rester à une valeur telle qu’elle n’entraîne pas l’ébullition de l’imprégnant. A titre indicatif,
une imprégnation peut être réalisée à l’aide de l’appareillage représenté à la figure 1. II est important
que le moule soit lubrifié à l’aide d’un agent démoulant. L’échantillon doit être placé dans un moule
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cylindrique en plastique ou en caoutchouc siliconé, recouvert de résine liquide. Un moule en deux
pièces facilitera l’extraction ultérieure de l’échantillon.
L’échantillon et le support sont ensuite placés dans une enceinte à vide. Le dégazage et l’imprégnation
doivent se poursuivre pendant 3 heures à 80 “C, ou à une température appropriée pour la résine
thermodurcissable considérée. II est souhaitable que la résine soit de faible viscosité et qu’elle ne
La résine phénolique ou la résine époxyde, qui
durcisse pas pendant la période initiale de 3 heures.
peuvent être imprégnées à température ambiante, sont des exemples de résine thermodurcissable
appropriée. II convient que la résine époxyde ne présente pas de retrait excessif. Une fois r’evenu à la
pression atmosphérique, le moule doit être durci dans un four à passage d’air à 120 OC pendant
12 heures. Ces conditions dépendent de la nature du produit d’imprégnation. Après extraction du
moule, l’échantillon est prêt pour le polissage.
NOTE - Si la dureté d
...
RAPPORT
ISO/TR
TECHNIQUE
14321
Première édition
1997-08- 15
Matériaux métalliques frittés, à l’exclusion
des métaux-durs - Préparation
métallograhique et examen
Sintered metal materials, excluding hardmetals - Metallographic
prepara tion and examina tion
Numéro de référence
ISO/TR 14321:1997(F)
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ISO/TR 14321 :1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a
le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales, mais
exceptionnellement, un comité technique peut proposer la publication d’un rapport technique de l’un des
types suivants:
- type 1, lorsque, en dépit de maints efforts, l’accord requis ne peut être réalisé en faveur de la publication
d’une Norme internationale;
- type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de développement technique ou lorsque, pour
toute autre raison, la possibilité d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être
envisagée pour l’avenir mais pas dans l’immédiat;
- type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont
normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur
l’état de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen trois ans au plus tard après leur
publication afin de décider éventuellement de leur transformation en Normes internationales. Les rapports
techniques du type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés avant que les données fournies ne soient
plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 14321, rapport technique du type 2, a été élaboré par le comité technique ISOTTC 119, Métallurgigie
des poudres, sous-comité SC 3, Échantillonnage et méthodes d’essais des matériaux métalliques frittés (à
l’exclusion des métaux durs).
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune
partie de ce tte publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
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Imprimé en Suisse
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ISO/TR 14321:1997(F)
Introduction
L’examen de la coupe micrographique d’un métal fritté à l’aide d’un microscope optique peut être utile
aux fins d’évaluation de la porosité et de la microstructure. Les techniques de prélèvement et de
préparation de la surface à observer par polissage et attaque sont similaires à celles utilisées pour
l’examen de matériaux massifs. En raison de la porosité rencontrée dans la plupart des matériaux
frittés, des précautions spéciales doivent être prises pendant ces opérations. Ces précau tions sont
destinées à :
- éviter toute interférence sur la grosseur de pore et sa forme, c’est-à-dire l’encrassement de Il a porosité
par des métaux ou des abrasifs, l’arrondissement ou l’arrachement des bords des pores,
- vérifier que la surface observée au microscope est véritablement représentative de la texture et de la
microstructure réelle du matériau.
Le présent rapport technique concerne donc plus particulièrement la méthode recommandée pour une
préparation correcte de la surface à examiner. Les méthodes d’attaque et d’observation qui sont
conventionnelles, sont rappelées uniquement pour mémoire.
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RAPPORT TECHNIQUE o ISO ISO/TR 14321:1997(F)
Matériaux métalliques frittés, à l’exclusion des métaux-durs -
Préparation métallographique et examen
AVERTISSEMENT - Le présent rapport technique ne se propose pas de traiter des problèmes
de sécurité éventuels liés à son application. II incombe à l’utilisateur de ce rapport technique de
prendre les mesures d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer I’applicabilité des
limites réglementaires avant sa mise en œuvre.
1 Domaine d’application
Le présent rapport technique a pour objet de décrire les méthodes optimales de prélèvement, de
polissage et d’attaque, afin de préparer une surface micrographique qui soit exactement représentative
de la pièce en métal fritté, lorsqu’elle est examinée au microscope optique.
Le présent rapport technique s’applique à tous les métaux frittés y compris ceux ayant reçu en outre un
traitement thermique de la surface ou du cœur. Elle ne s’applique pas aux métaux durs, pour lesquels
on consultera I’ISO 4505 et I’ISO 4499.
Elle peut s’appliquer aux matériaux métalliques qui contiennent une quantité importante de composants
non métalliques (par exemple matériaux de frottement et cermets). Les méthodes spéciales requises
pour ces matériaux sont indiquées dans le texte au paragraphe 4.6.3.
Les méthodes décrites peuvent être également utilisées pour l’examen micrographique
NOTE -
de comprimé à vert. Dans ce cas, les méthodes doivent être adaptées au matériau, par exemple:
nettoyage (élimination du lubrifiant de compression), imprégnation, fractionnement ou découpage.
II est également possible d’examiner la morphologie ou la structure de poudre non comprimée
(voir 4.4).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour le présent rapport technique. Au moment de la publication, les
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision, et les parties prenantes des
accords fondés sur le présent rapport technique sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le registre des normes internationales en vigueur à un moment donné.
Matériaux métalliques frittés perméables - Détermination de la masse volumique, de la
ISO 2738: -1)
teneur en huilh et de la porosité ouverte.
- Dé termina tion mé tallographique de la micros tructure.
ISO 4499:1978, Métaux-durs
Détermination métallographique de la porosité et du carbone non
ISO 45051978, Métaux-durs -
combiné.
ISO 13944: 1997, Mélanges de poudres métalliques lubrifiées - Méthodes d’extraction au Soxhlet,
modifiée.
1) À publier. (Révision de NS0 2738:1987)
1
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ISOTTR 14321: 1997(F)
3
Principe
Les méthodes recommandées pour l’obtention de surfaces micrographiques représentatives sont
basées sur deux exigences essentielles :
- Elles ne doivent pas altérer la morphologie des pores à proximité de la surface examinée, c’est-à-
dire que la fraction de surface des pores observés doit être la même que le pourcentage en volume
réel de la porosité et les pores ne doivent pas être remplis de potée de polissage.
- Elles doivent empêcher les pores d’entraver la méthode métallographique. par exemple en piégeant
le produit d’attaque ou les abrasifs ou les lubrifiants.
Parmi les diverses précautions à prendre pour satisfaire à ces exigences, la plus importante consiste à
imprégner l’échantillon au moyen d’un polymère thermodurcissable. L’imprégnation est généralement
essentielle, si l’examen micrographique est destiné à détecter des imperfections, c’est-à-dire : fissures,
manque de cohésion et degré de frittage, en évaluant le nombre de contours de particules initiales
encore présents. Elle ne sera pas performante si les pores sont masqués à la surface de l’échantillon.
4 Mode opératoire
.
41 Généralités
La grande variété des moyens et des dispositifs nécessaires à la préparation des surfaces
métallographiques. ainsi que la grande variété des exigences et du facteur humain font qu’il est
impossible de définir des règles strictes. Les règles décrites dans la présente méthode d’essai doivent
être considérées comme des recommandations et des lignes directrices pratiques garantissant
!‘obtention d’une surface représentative.
42 . Prélèvement des échantillons
Le nombre d’échantillons et les zones des surfaces à examiner sont généralement définis sur les plans,
ou par accord entre les parties concernées.
Sauf dans certains cas exceptionnels, l’examen sera réalisé sur une section transversale de la pièce.
Les sections prélevées parallèlement à la direction de la compression sont utiles parce qu’elles
permettent de révéler les défauts de compression et de frittage (fibre neutre).
La première opération consiste à découper la pièce au moyen d’une meule, de façon à éviter de
modifier la structure du métal par échauffement, oxydation ou ecrouissage. La vitesse doit se situer
autour de 40 m/s (environ 3000 tr/min) et la pièce être abondamment arrosée d’un liquide contenant un
agent mouillant et un anti-oxydant.
II convient de se référer aux recommandations des fournisseurs de meules pour le choix de ces
dernières.
A titre indicatif. les types suivants de meules peuvent être utilisés :
- Pour les matériaux frittés tendres, des meules à grain moyen Sic, à liant caoutchouc ou résinoïde :
- Pour des métaux frittés moyennement durs ou très durs, des meules en alumine à grain fin, à liant
résinoïde :
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- Des scies basse vitesse, y compris les scies diamantées
Des scies à fil chargé peuvent être employées dans des cas particuliers (micropièces).
NOTE 1 Pour certains matériaux, qui peuvent réagir avec le liquide de refroidissement, une
coupe à sec ou l’utilisation d’un autre liquide plus approprié est recommandée.
NOTE 2 Si l’on désire examiner une zone au voisinage de la surface ou la structure du
revêtement de la pièce, dont la dureté peut être très différente de celle du noyau, il est
recommandé de n’exécuter le découpage qu’après imprégnation au plastique (voir section 4.4.1).
On peut aussi effectuer un dépot électrolytique qui prend en sandwich la couche de revêtement.
43 . Nettoyage des échantillons avant imprégnation
Après découpage sous eau ou liquide, la pièce est généralement saturée d’eau et d’additifs. La pièce
peut également contenir de I’huile et d’autres matières organiques provenant d’un traitement antérieur.
Les matières organiques sont éliminées ensuite. Le nettoyage de l’échantillon doit être exécuté par
extraction en recourant à un appareil de Soxhlet et un solvant approprié (acétone, toluol, ou
hydrocarbure chloré) conformément à I’ISO 13944. Les solvants ne doivent influencer aucun des
composants de la microstructure. L’échantillon est ensuite séché.
L’extraction doit être poursuivie pendant une durée suffisante pour éliminer la totalité des matières
organiques de la surface et des pores. Cela peut demander 24 heures. Par ailleurs, le respect du mode
opératoire de I’ISO 2738 pourra éventuellement demander moins de temps. L’échantillon est épuisé de
manière répétitive et séché jusqu’à ce que la perte de poids entre deux séchages consécutifs soit
inférieure à 0,06 %.
44 . Imprégnation et enrobage
Une imprégnation complète des pores de l’échantillon (ou de la pièce) au moyen d’un matériau plastique
thermodurcissable est effectuée afin de :
1. Remplir les pores complètement, de manière à éviter une pénétration ultérieure de liquide pendant
le polissage et l’attaque au réactif.
2. Renforcer les parois des pores qui sont proches de la surface, de manière à empêcher leur
déformation sous l’action des abrasifs de polissage. Cette déformation entraîne également une
fermeture progressive des pores en surface et donc une sous-estimation de la porosité apparente,
comparée à la fraction volumique réelle de la porosité.
3. Enrober l’échantillon, ce qui rend plus pratique le maniement, le polissage et l’attaque aux acides.
L’imprégnation doit, de préférence, être exécutée dans des conditions de vide primaire avec un
matériau plastique fluide qui est stable à la température d’imprégnation, mais peut être ensuite
polymérisé pour former un solide relativement dur par durcissement approprié. La pression dans
l’appareil doit rester à une valeur telle qu’elle n’entraîne pas l’ébullition de l’imprégnant. A titre indicatif,
une imprégnation peut être réalisée à l’aide de l’appareillage représenté à la figure 1. II est important
que le moule soit lubrifié à l’aide d’un agent démoulant. L’échantillon doit être placé dans un moule
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cylindrique en plastique ou en caoutchouc siliconé, recouvert de résine liquide. Un moule en deux
pièces facilitera l’extraction ultérieure de l’échantillon.
L’échantillon et le support sont ensuite placés dans une enceinte à vide. Le dégazage et l’imprégnation
doivent se poursuivre pendant 3 heures à 80 “C, ou à une température appropriée pour la résine
thermodurcissable considérée. II est souhaitable que la résine soit de faible viscosité et qu’elle ne
La résine phénolique ou la résine époxyde, qui
durcisse pas pendant la période initiale de 3 heures.
peuvent être imprégnées à température ambiante, sont des exemples de résine thermodurcissable
appropriée. II convient que la résine époxyde ne présente pas de retrait excessif. Une fois r’evenu à la
pression atmosphérique, le moule doit être durci dans un four à passage d’air à 120 OC pendant
12 heures. Ces conditions dépendent de la nature du produit d’imprégnation. Après extraction du
moule, l’échantillon est prêt pour le polissage.
NOTE - Si la dureté d
...
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