ISO 4802-1:2023

NORME ISO
INTERNATIONALE 4802-1
Quatrième édition
2023-12
Verrerie — Résistance hydrolytique
des surfaces internes des récipients en
verre —
Partie 1:
Détermination par analyse
titrimétrique et classification
Glassware — Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass
containers —
Part 1: Determination by titration method and classification
Numéro de référence
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© ISO 2023
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 4
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 5
7 Préparation des échantillons . 6
7.1 Taille de l’échantillon . 6
7.2 Détermination du volume de remplissage . 7
7.2.1 Récipients à fond plat d’un diamètre externe de col ≤ 20 mm (à l’exception
des ampoules, seringues et cartouches) . 7
7.2.2 Récipients à fond plat d’un diamètre externe de col > 20 mm . 7
7.2.3 Récipients à fond rond . 7
7.2.4 Récipients à bec . 7
7.2.5 Ampoules. 7
7.2.6 Seringues et cartouches . 8
8 Mode opératoire . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Nettoyage des échantillons . 8
8.3 Remplissage et chauffage . 9
8.4 Analyse des solutions d’extraction . 9
8.5 Essai permettant de déterminer si les récipients ont subi un traitement de surface . 10
9 Expression des résultats .10
9.1 Détermination . 10
9.2 Classification . 10
9.3 Distinction entre les récipients de la classe de résistance hydrolytique de récipient
HC 1 et la classe de résistance hydrolytique de récipient HC 2 . 11
T T
9.4 Désignation . 11
10 Rapport d’essai .11
11 Reproductibilité .12
Bibliographie .13
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 76, Appareils de transfusion,
de perfusion et d’injection et appareils destinés au traitement du sang à usage médical et pharmaceutique.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 4802-1:2016), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— ajout d’une description complète des catégories HC 1, HC 2, HC 3, HC B, HC D;
T T T T T
— alignement de l’autoclavage sur la Ph. Eur.;
— intégration des récipients ayant un volume de remplissage allant jusqu’à 0,5 ml.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4802 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Le présent document s’appuie en grande partie sur une méthode d’essai approuvée par la Commission
internationale du verre (ICG), comité technique 2, Durabilité chimique et analyse, pour mesurer la
résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre.
La Commission de la Pharmacopée européenne a adopté le principe de la détermination par titrage et
a établi une classification des récipients en verre destinés aux préparations injectables, qui est incluse
dans le présent document. De plus, le présent document contient une classification des récipients
destinés à une utilisation autre que les préparations injectables.
Conformément aux essais interlaboratoires internationaux, le présent document spécifie,
plus précisément que la Pharmacopée européenne, les conditions de l’essai dans le but d’augmenter la
reproductibilité des résultats de l’essai. En particulier, le cycle d’autoclavage est décrit en détail.
La résistance hydrolytique de la surface interne du verre est évaluée par détermination des ions réactifs
alcalins relargués. En fonction de leur résistance hydrolytique, les récipients en verre sont classés dans
des catégories définies.
Les récipients en verre HC 1 conviennent à la plupart des préparations, qu’elles soient ou non destinées
T
à une administration parentérale.
Les récipients en verre HC 2 conviennent à la plupart des préparations aqueuses acides et neutres,
T
qu’elles soient ou non destinées à une administration parentérale.
Les récipients en verre HC 3 conviennent en général aux préparations non aqueuses destinées à une
T
administration parentérale, aux poudres destinées à une administration parentérale (à l’exception
des préparations lyophilisées) et aux préparations qui ne sont pas destinées à une administration
parentérale.
Les récipients en verre HC B conviennent généralement aux ampoules à boire (classe de récipient
T
HGB 2 selon l’ISO 719).
Les récipients en verre HC D conviennent généralement à des exigences plus faibles de résistance
T
hydrolytique (classes de récipient HGB 4 et HGB 5 selon l’ISO 719).
v
NORME INTERNATIONALE ISO 4802-1:2023(F)
Verrerie — Résistance hydrolytique des surfaces internes
des récipients en verre —
Partie 1:
Détermination par analyse titrimétrique et classification
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie:
a) une méthode de détermination de la résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients
en verre lorsqu’ils sont soumis à l’attaque de l’eau à (121 ± 1) °C durant (60 ± 1) min. La résistance
hydrolytique est mesurée par titrage d’une partie aliquote connue de la solution d’extraction
obtenue avec une solution d’acide chlorhydrique; dans ce cas, la résistance hydrolytique est
inversement proportionnelle au volume d’acide nécessaire au titrage;
b) une classification des récipients en verre selon la résistance hydrolytique des surfaces internes
déterminée par la méthode spécifiée dans le présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes.
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume.
ISO 719, Verre — Résistance hydrolytique du verre en grains à 98 °C — Méthode d'essai et classification.
ISO 720, Verre — Résistance hydrolytique du verre en grains à 121 °C — Méthode d'essai et classification.
ISO 1773, Verrerie de laboratoire — Fioles coniques et ballons à col étroit.
ISO 3819, Verrerie de laboratoire — Béchers.
ISO 9187-1, Matériel d'injection à usage médical — Partie 1: Ampoules pour produits injectables.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
ampoule
petit récipient normalement à fond plat et effilé aux extrémités selon différentes formes
Note 1 à l'article: Les ampoules ont généralement une paroi mince et une capacité allant jusqu’à 30 ml. Elles sont
destinées à être fermées, après remplissage, par scellage à la flamme.
3.2
bouteille
récipient à fond plat, en verre moulé
Note 1 à l'article: Les bouteilles ont généralement une paroi épaisse et une capacité supérieure à 5 ml.
Elles peuvent être cylindriques ou de section transversale ayant d’autres formes géométriques. Les bouteilles
sont bouchées à l’aide d’une fermeture en un matériau autre que le verre et non par scellage à la flamme.
3.3
capacité à ras bord
volume d’eau nécessaire pour remplir un récipient, placé sur une surface plane et horizontale
3.4
récipient
article en verre servant de conditionnement primaire, conçu pour être en contact direct avec une
préparation pharmaceutique
EXEMPLE Bouteilles, flacons, seringues, ampoules et cartouches. Voir également la Figure 1.
Note 1 à l'article: Ces récipients sont en verre borosilicaté ou en verre de silicate sodo-calcique.
3.5
volume de remplissage
volume d’eau défini pour remplir l’échantillon
Note 1 à l'article: Pour la détermination du volume de remplissage, voir 7.2. Le volume de remplissage est une
quantité spécifique à l’essai permettant de comparer plusieurs récipients issus de différentes sources ou lots. Il
n’a aucun lien avec le volume nominal du produit.
3.6
verre borosilicaté
verre silicaté ayant une très haute résistance hydrolytique en raison de sa composition et contenant des
quantités importantes d’oxyde de bore
Note 1 à l'article: Le verre borosilicaté contient une fraction massique d’oxyde de bore généralement comprise
entre 5 % et 13 %. Ce type de verre peut également contenir de l’oxyde d’aluminium et/ou des oxydes alcalino-
terreux.
Note 2 à l'article: Le verre neutre est un verre borosilicaté ayant une très haute résistance hydrolytique et
une résistance au choc thermique élevée. Lorsqu’il est soumis à essai conformément à l’ISO 720, il satisfait aux
exigences de la classe HGA 1. Les récipients correctement fabriqués à partir de ce verre sont conformes à la classe
de résistance hydrolytique de récipient HC 1 du présent document.
T
3.7
verre de silicate sodocalcique
verre silicaté contenant une fraction massique allant jusqu’à environ 15 % d’oxydes de métaux alcalins,
principalement de l’oxyde de sodium, et une fraction massique allant jusqu’à environ 15 % d’oxydes
alcalino-terreux, principalement de l’oxyde de calcium
Note 1 à l'article: Les récipients fabriqués à partir de ce verre ont une résistance hydrolytique modérée en raison
de la composition chimique du verre et sont conformes à la classe de résistance hydrolytique de récipient HC 3.
T
a) Exemple de cylindre en verre pour stylo-in- b) Exemple de flacon pour produit injectable
jecteur/cartouche (voir l’ISO 13926-1) en verre étiré (voir l’ISO 8362-1)
c) Exemple de corps de seringue en verre d) Exemple d’ampoule à col coupé avec étran-
(voir l’ISO 11040-4) glement (voir l’ISO 9187-1)
Figure 1 — Exemples de récipients
3.8
traitement de surface
traitement de la surface interne des récipients en verre avec des réactifs en vue d’obtenir une surface
exempte d’alcalins et de produire un abaissement significatif du relargage d’ions de métaux alcalins
(et d’ions de métaux alcalino-terreux)
Note 1 à l'article: Un traitement de surface est utilisé, par exemple, pour transformer un récipient en verre de
silicate sodocalcique de la classe de résistance hydrolytique HC 3 en un récipient de la classe de résistance
T
hydrolytique HC 2. Les récipients traités sont rincés avant utilisation.
T
3.9
flacon
petit récipient à fond plat, fabriqué à partir de verre étiré ou de verre moulé
Note 1 à l'article: Les flacons ont normalement une paroi épaisse et une capacité allant jusqu’à 100 ml. Ils sont
normalement bouchés à l’aide d’une fermeture en un matériau autre que le verre et non par scellage à la flamme.
4 Principe
La présente méthode d’essai est un essai de surface appliqué aux récipients en verre tels qu’ils sont
produits et/ou tels qu’ils sont livrés.
Les récipients à soumettre à essai sont remplis avec une eau spécifiée jusqu’à une capacité déterminée.
Ils sont bouchés de manière non étanche, puis chauffés dans des conditions définies. Le degré de
l’attaque hydrolytique est mesuré par titrage des solutions d’extraction. Les mesures doivent être
classées selon les valeurs limites adéquates propres au récipient, conformément au Tableau 2.
Selon les différents types de verre, des valeurs limites spécifiques sont définies ci-après.
La résistance hydrolytique est évaluée par détermination des ions réactifs alcalins relargués.
En fonction de leur résistance hydrolytique, les récipients en verre sont classés comme suit:
— récipients en verre HC 1: verre neutre, verre borosilicaté ayant une haute résistance hydrolytique
T
en raison de la composition chimique du verre lui-même;
[12] [15]
NOTE 1 Dans la Ph. Eur. 3.2.1 et l’USP <660> , la classification de la résistance hydrolytique est désignée
Type I.
— récipients en verre HC 2: généralement en verre de silicate sodocalcique ayant une résistance
T
hydrolytique élevée du fait d’un traitement approprié de la surface interne;
[12] [15]
NOTE 2 Dans la Ph. Eur. 3.2.1 et l’USP <660> , la classification de la résistance hydrolytique est désignée
Type II.
— récipients en verre HC 3: généralement en verre de silicate sodocalcique ayant seulement une
T
résistance hydrolytique modérée;
[12] [15]
NOTE 3 Dans la Ph. Eur. 3.2.1 et l’USP <660> , la classification de la résistance hydrolytique est désignée
Type III.
— récipients en verre HC B: généralement en verre borosilicaté ou en verre de silicate sodocalcique
T
ayant une résistance hydrolytique plus élevée (classe de récipient: HGB 2 selon l’ISO 719);
— récipients en verre HC D: généralement en verre de silicate sodocalcique ayant une faible résistance
T
hydrolytique (classe de récipient: HGB 4 ou HGB 5 selon l’ISO 719).
L’indice «T» indique que les mesures de la classification se basent sur le titrage.
5 Réactifs
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue.
5.1 Eau d’essai, à préparer comme suit:
Préparer l’eau d’essai à partir d’eau purifiée (5.6) en effectuant plusieurs distillations. Chasser le dioxyde
de carbone par ébullition pendant au moins 15 min avant utilisation dans une fiole à ébullition (6.3) en
silice fondue ou en verre borosilicaté, puis laisser refroidir.
NOTE 1 Toute autre méthode appropriée peut être utilisée, par exemple la préparation d’eau exempte de
[12] [15]
dioxyde de carbone conformément à la Ph. Eur. 3.2.1 et à l’USP 660 .
Lorsqu’elle est soumise à essai juste avant emploi, l’eau préparée comme décrit ci-dessus doit donner
une couleur rouge-orangé (et non pas rouge-violet ou jaune) correspondant au point neutre de la
solution d’indicateur de rouge de méthyle de pH 5,5 ± 0,1 lorsque 0,05 ml de solution d’indicateur de
rouge de méthyle (5.5) est ajouté à 50 ml de l’eau à examiner.
Cette eau peut également être utilisée comme solution standard (voir 8.4).
La conductivité de l’eau ne doit pas dépasser 1 µS/cm, déterminée à 25 °C par un conductimètre en
ligne.
Lorsque l’utilisation d’eau d’essai est spécifiée dans les modes opératoires d’analyse suivants,
les exigences relatives aux endotoxines bactériennes et à la contamination microbienne ne sont pas
requises.
[12]
NOTE 2 Cette description se fonde sur la Ph. Eur. 3.2.1 . Dans la Ph. Eur., l’eau préparée comme décrit ci-
dessus est désignée eau R1.
[2]
NOTE 3 L’eau de qualité 2 conformément à l’ISO 3696 convient à cet essai.
5.2 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCl) = 0,01 mol/l.
5.3 Acide chlorhydrique, solution, c(HCl) ≈ 2 mol/l.
5.4 Acide fluorhydrique, c(HF) ≈ 22 mol/l (c’est-à-dire solution à ≈400 g HF/l).
ATTENTION — L’acide fluorhydrique est très toxique et extrêmement corrosif. Se référer à la
fiche de données de sécurité!
5.5 Rouge de méthyl
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