ISO 16866:2020
(Main)Metallic and other inorganic coatings — Simultaneous thickness and electrode potential determination of individual layers in multilayer nickel deposits (STEP test)
Metallic and other inorganic coatings — Simultaneous thickness and electrode potential determination of individual layers in multilayer nickel deposits (STEP test)
This document specifies a method for measuring the thickness of the individual nickel layers in electroplated multilayer nickel coatings and measuring the potential differences between the individual nickel layers in electroplated multilayer nickel coatings. The measurement of coatings or layer systems other than electroplated multilayer nickel coatings is outside the scope of this document.
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Détermination simultanée de l'épaisseur et du potentiel d'électrode de couches individuelles dans des dépôts de nickel multicouches (essai STEP)
Le présent document spécifie une méthode de mesurage de l’épaisseur des couches de nickel individuelles dans des revêtements électrolytiques de nickel multicouches et des différences de potentiel entre ces couches. Le mesurage des revêtements ou des systèmes de couches autres que les revêtements électrolytiques de nickel multicouches est hors du domaine d’application du présent document.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16866
First edition
2020-10
Metallic and other inorganic
coatings — Simultaneous thickness
and electrode potential determination
of individual layers in multilayer
nickel deposits (STEP test)
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques —
Détermination simultanée de l'épaisseur et du potentiel d'électrode
de couches individuelles dans des dépôts de nickel multicouches
(essai STEP)
Reference number
ISO 16866:2020(E)
©
ISO 2020
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ISO 16866:2020(E)
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Published in Switzerland
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ISO 16866:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Test equipment. 1
4.1 Construction of the measuring cell. 1
4.2 Composition of the test solution . 2
5 Requirements . 3
6 Sampling . 3
7 Factors influencing measurement accuracy . 3
7.1 Electrolyte . 3
7.2 Conditioning . 3
7.3 Ni deposits . 3
7.4 Surface cleanliness . 3
7.5 Measurement area and contact pressure . 3
7.6 Electrical contact . 4
7.7 Complete dissolution . 4
8 Procedure. 4
8.1 General . 4
8.2 Measurement . 4
8.3 Evaluation . 5
9 Measurement uncertainty . 8
10 Test report . 9
Annex A (informative) Precision data obtained by a round robin test .10
Bibliography .11
© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 16866:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) (as EN 16866:2017)
and was adopted, without modification, by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic
coatings.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 16866:2020(E)
Introduction
The abbreviated term “STEP” represents “Simultaneous Thickness and Electrode Potential
determination”.
The STEP test can be used to measure, in one single operating step, the parameters (thickness of the
individual nickel layers and the potential differences among them) relevant for the course of corrosion
in a multilayer nickel system. Provided suitable instruments are applied, it can also be used to
document them.
The test is a modification of the well-known coulometric method for the measurement of the coating
thickness. This method takes advantage of the fact that, following the anodic dissolution of a nickel
coating, a potential jump takes place of which the magnitude can be measured against a reference
electrode.
Although, nowadays, the STEP test has been incorporated into a number of company standards,
particularly in the automobile industry, there are currently no uniform and generally acknowledged
potential difference values available. At present, values between 80 mV and 150 mV are assumed for
double nickel layers, with the semi-bright nickel layer always being nobler than the bright one.
Likewise, no obligatory numerical values are available, currently, regarding the potential difference
between bright nickel layers and existing special nickel layers (e.g. in the case of micro-porous
chromium plating). According to the current practical experience, the potential difference is larger
than approximately 20 mV, with the bright nickel layer always having to be less noble than the special
nickel layer.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16866:2020(E)
Metallic and other inorganic coatings — Simultaneous
thickness and electrode potential determination of
individual layers in multilayer nickel deposits (STEP test)
1 Scope
This document specifies a method for measuring the thickness of the individual nickel layers in
electroplated multilayer nickel coatings and measuring the potential differences between the individual
nickel layers in electroplated multilayer nickel coatings.
The measurement of coatings or layer systems other than electroplated multilayer nickel coatings is
outside the scope of this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2177, Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Coulometric method by anodic
dissolution
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Test equipment
4.1 Construction of the measuring cell
Figure 1 shows two examples of the typical schematic construction of a measuring cell used for the
simultaneous determination of layer thicknesses and potential differences in multilayer nickel systems.
The cells differ with regard to the implementation of the reference electrode. In Figure 1 a), the
reference electrode is a silver wire coated with silver chloride and positioned at the edge of the cell; in
Figure 1 b), it is a silver ring coated with silver chloride and positioned at the bottom of the cell. With
regard to measurement uncertainty, both variants provide the same result for the measurement of the
potential difference and (following calibration) the measurement of the layer thickness, independent of
the concrete implementation of the reference electrode.
NOTE 1 The silver ring used as the reference electrode in Figure 1 b) is of advantage insofar as the adjustment
of the silver wire, which would otherwise be required, becomes unnecessary, leading to results that are more
exact and more reproducible.
NOTE 2 The circulated volume of electrolyte solution is typically around 0,1 ml per s.
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ISO 16866:2020(E)
a) Measuring cell with silver wire, coated b) Measuring cell with silver ring, coated
with AgCl, used as the reference electrode with AgCl in the electrolyte-wetted area,
used as the reference electrode
Key
1 pump
2 measuring instrument (with constant-current source and voltmeter)
3 reference electrode
4 electrode surface wetted with electrolyte
5 dissolving electrolyte
6 counter electrode (cathode)
7 gasket
8 working electrode (anode, measurement object with nickel layer system)
Figure 1 — Typical schematic constructions of the measuring cell
4.2 Composition of the test solution
Nickel(II)-chloride hexahydrate (NiCl ⋅ 6 H O) 300 g/l
2 2
Sodium chloride (NaCl) 50 g/l
Boric acid (H BO ) 25 g/l
3 3
pH value 3,0
Water of grade 3 in accordance with ISO 3696.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 16866:2020(E)
The pH value should be complied with as closely as possible. If required, it is adjusted by means of
diluted hydrochloric acid or sodium hydroxide solution.
5 Requirements
The geometry of the parts to be tested shall be such that the measuring cell can be attached to the
surface in a liquid-tight way, at the respective points to be measured.
Prior to this, the surface to be measured shall be appropriately de-chromed and activated (e.g. in a
1:1 dilution of chemically pure, concentrated hydrochloric acid). When selecting the de-chroming
and activating procedures, it shall be ensured that the nickel coating is not visibly damaged by these
procedures.
6 Sampling
Sampling from the ongoing production of parts should be performed in accordance with ISO 2859-1 and
ISO 2859-2. The tolerable margin of error is specified by the client.
7 Factors influencing measurement accuracy
7.1 Electrolyte
Each measurement shall be carried out using a fresh electrolyte. Used electrolytes can result in falsified
measurement results.
7.2 Conditioning
New reference electrodes or ones which have not been in use for an extended period of time shall be
conditioned (creation of a silver chloride layer at the electrode surface) prior to use. The lack of or
inadequate conditioning results in falsified or atypical courses of measurement that cannot be correctly
interpreted. Any conditioning and potentially required cleaning are carried out in accordance with the
instrument manufacturer’s information.
NOTE The conditioning quality is checked on the basis of comparative measurements using reference
standards of known potential differences and layer thicknesses.
7.3 Ni deposits
As a result of repeated measurements, Ni is gradually deposited on the surface of the cathode. From
a certain thickness onwards, these Ni deposits can become dissolved from the cathode and move
around in the electrolyte in the form of “flocs”, leading to very noisy measurement curves and a faulty
evaluation. It is, therefore, necessary to remove any Ni deposits early enough from the surface of the
cathode (this is done mechanically or, in the case of persistent deposits, chemically).
7
...
ISO/TC 107
Style Definition: Heading 1: Indent: Left: 0 pt, First
line: 0 pt
Date : 2020-11-2110
Style Definition: Heading 2: Font: Bold, Tab stops: Not
at 18 pt
ISO 16866:2020(F)
Style Definition: Heading 3: Font: Bold
ISO/TC 107
Style Definition: Heading 4: Font: Bold
Style Definition: Heading 5: Font: Bold
Secrétariat : KATS
Style Definition: Heading 6: Font: Bold
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Détermination simultanée de
Style Definition: ANNEX
l'épaisseur et du potentiel d'électrode de couches individuelles dans des dépôts de nickel
Style Definition: Body Text_Center
multicouches (essai STEP)
Style Definition: Dimension_100
Metallic and other inorganic coatings — Simultaneous thickness and electrode potential
Style Definition: Figure Graphic
determination of individual layers in multilayer nickel deposits (STEP test)
Style Definition: Figure subtitle
ICS 25.220.40
Style Definition: List Continue 1
Style Definition: List Number 1
Style Definition: RefNorm
Style Definition: AMEND Terms Heading: Font: Bold
Style Definition: AMEND Heading 1 Unnumbered:
Font: Bold
Formatted: Font: Italic
Type du document: Norme internationale
Sous-type du document:
Stade du document: (60) Publication
Langue du document: F
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ISO 16866:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020, Publié en Suisse
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reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y
compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les
demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO
dans le pays du demandeur.
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ISO 16866:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Matériel d’essai . 1
4.1 Construction de la cellule de mesure . 1
4.2 Composition de la solution d’essai . 3
5 Exigences . 3
6 Échantillonnage . 3
7 Facteurs influençant la précision de mesure . 3
7.1 Électrolyte . 3
7.2 Conditionnement . 3
7.3 Dépôts de Ni . 3
7.4 Propreté de la surface . 4
7.5 Zone de mesure et pression de contact . 4
7.6 Contact électrique . 4
7.7 Dissolution complète . 4
8 Mode opératoire . 4
8.1 Généralités . 4
8.2 Mesurage . 5
8.3 Évaluation . 5
9 Incertitude de mesure . 9
10 Rapport d’essai. 9
Annexe A (informative) Données de fidélité obtenues par l’intermédiaire d’un essai
interlaboratoires . 10
Bibliographie . 12
© ISO 2020 – Tous droits réservés3
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ISO 16866:2020(F)
Avant-propos
L’ISOL'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismesd'organismes nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO).
L’élaborationl'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités
techniques de l’ISOl'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie
du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISOl'ISO participent également aux travaux. L’ISOL'ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour
sont décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des
différents critères d’approbationd'approbation requis pour les différents types de documents
ISO. Le présent document a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les
Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.iso.org/directiveswww.iso.org/directives).
L’attentionL'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document
peuvent faire l’objetl'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISOL'ISO
ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et
averti de leur existence. Les détails concernant les références aux droits de propriété
intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaborationl'élaboration du document
sont indiqués dans l’Introductionl'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets
reçues par l’ISOl'ISO (voir www.iso.org/brevetswww.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont
données pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient
constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et
expressions spécifiques de l’ISOl'ISO liés à l’évaluationl'évaluation de la conformité, ou pour toute
information au sujet de l’adhésionl'adhésion de l’ISOl'ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le
lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.htmlwww.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le Comité européen de normalisation (CEN) (en tant
qu’EN 16866:2017) et a été adopté, sans modification, par le comité technique ISO/TC 107,
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le
présent document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive
desdits organismes se trouve à l’adresse
www.iso.org/fr/members.htmlwww.iso.org/fr/members.html.
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 16866:2020(F)
Introduction
STEP est l’abréviation du terme anglais Simultaneous Thickness and Electrode Potential
determination, détermination simultanée de l’épaisseur et du potentiel d’électrode.
L’essai STEP peut servir à mesurer, en une seule étape, les paramètres pertinents (épaisseur des
couches de nickel individuelles et différences de potentiel entre ces couches) pour évaluer
l’évolution de la corrosion dans un système de nickel multicouches. À condition d’utiliser les
instruments appropriés, il peut aussi servi à les documenter.
Il s’agit de l’adaptation de la fameuse méthode coulométrique qui sert à mesurer l’épaisseur des
revêtements. Cette méthode tire parti du fait qu’il se produit un saut de potentiel dont l’amplitude
peut être mesurée par rapport à une électrode de référence après la dissolution anodique d’un
revêtement de nickel.
Bien que, de nos jours, l’essai STEP ait été intégré à de nombreuses normes d’entreprises,
notamment dans le secteur automobile, il n’existe à l’heure actuelle aucune valeur de différence
de potentiel uniforme et généralement reconnue. Actuellement, des valeurs comprises
entre 80 mV et 150 mV sont prises comme référence pour les doubles couches de nickel, la couche
de nickel semi-brillante étant toujours plus noble que la couche brillante.
De même, il n’existe à l’heure actuelle aucune valeur numérique obligatoire en ce qui concerne la
différence de potentiel entre les couches de nickel brillantes et les couches de nickel spéciales
existantes (par exemple dans le cas du chromage microporeux). D’après l’expérience pratique
actuelle, la différence de potentiel est légèrement supérieure à 20 mV, la couche de nickel
brillante devant toujours être moins noble que la couche de nickel spéciale.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16866:2020(F)
Revêtements métalliques et autres revêtements
inorganiques — Détermination simultanée de l'épaisseur et du
potentiel d'électrode de couches individuelles dans des dépôts
de nickel multicouches (essai STEP)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de mesurage de l’épaisseur des couches de nickel
individuelles dans des revêtements électrolytiques de nickel multicouches et des différences de
potentiel entre ces couches.
Le mesurage des revêtements ou des systèmes de couches autres que les revêtements
électrolytiques de nickel multicouches est hors du domaine d’application du présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique
(y compris les éventuels amendements).
ISO 2177, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode coulométrique par
dissolution anodique
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 2177, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode coulométrique par
dissolution anodique
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
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Adjust space between Asian text and numbers
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes ::
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
Formatted: Hyperlink
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse
http://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
4 Matériel d’essai
4.1 Construction de la cellule de mesure
La Figure 1 illustre deux exemples de construction schématique type d’une cellule de mesure utilisée
Formatted: Pattern: Clear
pour la détermination simultanée des épaisseurs de couche et des différences de potentiel dans des
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1
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ISO 16866:2020(F)
revêtements de nickel multicouches. Les cellules diffèrent par la mise en œuvre de l’électrode de
référence. Sur la Figure 1 a), l’électrode de référence est un fil d’argent revêtu de chlorure d’argent et
positionné au bord de la cellule, tandis que sur la Figure 1 b) il s’agit d’un anneau d’argent revêtu de
chlorure d’argent et positionné au fond de la cellule. En ce qui concerne l’incertitude de mesure, les
deux variantes fournissent le même résultat pour le mesurage de la différence de potentiel et pour le
mesurage de l’épaisseur de couche (après étalonnage), indépendamment de la mise en œuvre
concrète de l’électrode de référence.
NOTE 1 L’anneau d’argent utilisé comme électrode de référence sur la Figure 1 b) est préférable dans la
mesure où l’ajustement du fil d’argent, qui serait autrement nécessaire, devient inutile, ce qui conduit à des
résultats qui sont plus exacts et plus reproductibles.
NOTE 2 Le volume d’électrolyte qui circule est généralement d’environ 0,1 ml par seconde.
16866_ed1fig1a.EPS 16866_ed1fig1b.EPS
a) Cellule de mesure avec un fil d’argent revêtu b) Cellule de mesure avec un anneau
d’AgCl servant d’électrode de référence d’argent revêtu d’AgCl, placé dans la zone
mouillée par l’électrolyte, servant
d’électrode de référence
Légende
1 pompe
2 instrument de mesure (avec source de courant constant et voltmètre)
3 électrode de référence
4 surface de l’électrode mouillée par l’électrolyte
5 électrolyte de dissolution
6 contre-électrode (cathode)
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ISO 16866:2020(F)
7 joint
8 électrode de travail (anode, objet du mesurage avec un système de couches de nickel)
Figure 1 — Construction schématique type d’une cellule de mesure
4.2 Composition de la solution d’essai
Chlorure de nickel(II) hexahydraté (NiCl ⋅ 6 H O) 300 g/l
2 2
Chlorure de sodium (NaCl) 50 g/l
Acide borique (H BO ) 25 g/l
3 3
pH 3,0
Eau de qualité 3 conformément à l’ISO 3696.
Il convient que le pH soit aussi proche que possible de la valeur indiquée. Si nécessaire, il est ajusté
avec de l’acide chlorhydrique dilué ou une solution d’hydroxyde de sodium.
5 Exigences
La géométrie des pièces à soumettre à l’essai doit être telle que la cellule de mesure puisse être
attachée à la surface de manière étanche, aux points de mesure respectifs.
Préalablement, la surface à mesurer doit être déchromée et activée de manière appropriée (par
exemple dans une dilution 1:1 d’acide chlorhydrique concentré chimiquement pur). Lors du choix des
modes opératoires de déchromage et d’activation, il faut s’assurer que le revêtement de nickel n’est
pas visiblement endommagé par ces modes opératoires.
6 Échantillonnage
Il convient de réaliser l’échantillonnage conformément à l’ISO 2859-1 et l’ISO 2859-2 à partir de la
production courante de pièces. La marge d’erreur tolérable est spécifiée par le client.
7 Facteurs influençant la précision de mesure
7.1 Électrolyte
Chaque mesurage doit être effectué avec une nouvelle solution d’électrolyte. Les électrolytes usagés
peuvent fausser les résultats de mesure.
7.2 Conditionnement
Les électrodes de référence neuves ou celles qui n’ont pas été utilisées depuis longtemps doivent être
conditionnées (création d’une couche de chlorure d’argent à la surface de l’électrode) avant
utilisation. Un conditionnement inadéquat ou l’absence de conditionnement conduit à des mesures
faussées ou atypiques qui ne peuvent pas être interprétées correctement. Tout conditionnement et
nettoyage potentiellement exigé est réalisé conformément aux informations fournies par le fabricant
de l’instrument.
NOTE La qualité du conditionnement est vérifiée sur la base de mesurages comparatifs à l’aide d’étalons
de référence ayant des différences de potentiel et épaisseurs de couche connues.
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ISO 16866:2020(F)
7.3 Dépôts de Ni
Suite aux mesurages répétés, du Ni est déposé graduellement à la surface de la cathode. À partir d’une
certaine épaisseur, ces dépôts de Ni peuvent se dissoudre de la cathode et se déplacer dans
l’électrolyte sous la forme de « flocs », ce qui conduit à des courbes de mesure très bruitées et à une
évaluation erronée. Il est donc nécessaire d’éliminer rapidement ces dépôts de Ni de la surface de la
cathode (cette opération est réalisée mécaniquement ou, en cas de dépôts persistants,
chimiquement).
7.4 Propreté de la surface
Afin d’obtenir un processus de dissolution uniforme sur toute la zone de mesure, la surface de
l’éprouvette doit être exempte de contaminants et de couches d’oxydes (voir aussi l’Article 5).
7.5 Zone de mesure et pression de contact
En fonction de la taille et de la forme de l’éprouvette, il est possible de sélectionner différents joints
définissant la zone de mesure. La zone de mesure influence l’incertitude de mesure. Généralement,
des zones de mesure plus grandes conduisent à des incertitudes réduites.
La pression de contact exercée sur l’éprouvette par la cellule de mesure doit être suffisamment élevée
pour obtenir un joint hermétique entre la cellule et la surface de l’échantillon. Toutefois, une pression
trop élevée peut conduire à une réduction de la surface de dissolution active (augmentation de la
surface étanche par rapp
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16866
Première édition
2020-10
Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques —
Détermination simultanée de
l'épaisseur et du potentiel d'électrode
de couches individuelles dans des
dépôts de nickel multicouches (essai
STEP)
Metallic and other inorganic coatings — Simultaneous thickness and
electrode potential determination of individual layers in multilayer
nickel deposits (STEP test)
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Matériel d’essai . 1
4.1 Construction de la cellule de mesure . 1
4.2 Composition de la solution d’essai . 3
5 Exigences . 3
6 Échantillonnage .3
7 Facteurs influençant la précision de mesure . 3
7.1 Électrolyte . 3
7.2 Conditionnement . 3
7.3 Dépôts de Ni . 3
7.4 Propreté de la surface . 4
7.5 Zone de mesure et pression de contact . 4
7.6 Contact électrique . . 4
7.7 Dissolution complète . 4
8 Mode opératoire . 4
8.1 Généralités . 4
8.2 Mesurage . . 5
8.3 Évaluation . 5
9 Incertitude de mesure.8
10 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Données de fidélité obtenues par l’intermédiaire d’un essai
interlaboratoires .10
Bibliographie .11
iii
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ISO 16866:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le Comité européen de normalisation (CEN) (en tant
qu’EN 16866:2017) et a été adopté, sans modification, par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements
métalliques et autres revêtements inorganiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 16866:2020(F)
Introduction
STEP est l’abréviation du terme anglais Simultaneous Thickness and Electrode Potential determination,
détermination simultanée de l’épaisseur et du potentiel d’électrode.
L’essai STEP peut servir à mesurer, en une seule étape, les paramètres pertinents (épaisseur des
couches de nickel individuelles et différences de potentiel entre ces couches) pour évaluer l’évolution de
la corrosion dans un système de nickel multicouches. À condition d’utiliser les instruments appropriés,
il peut aussi servi à les documenter.
Il s’agit de l’adaptation de la fameuse méthode coulométrique qui sert à mesurer l’épaisseur des
revêtements. Cette méthode tire parti du fait qu’il se produit un saut de potentiel dont l’amplitude peut
être mesurée par rapport à une électrode de référence après la dissolution anodique d’un revêtement
de nickel.
Bien que, de nos jours, l’essai STEP ait été intégré à de nombreuses normes d’entreprises, notamment
dans le secteur automobile, il n’existe à l’heure actuelle aucune valeur de différence de potentiel
uniforme et généralement reconnue. Actuellement, des valeurs comprises entre 80 mV et 150 mV sont
prises comme référence pour les doubles couches de nickel, la couche de nickel semi-brillante étant
toujours plus noble que la couche brillante.
De même, il n’existe à l’heure actuelle aucune valeur numérique obligatoire en ce qui concerne la
différence de potentiel entre les couches de nickel brillantes et les couches de nickel spéciales existantes
(par exemple dans le cas du chromage microporeux). D’après l’expérience pratique actuelle, la différence
de potentiel est légèrement supérieure à 20 mV, la couche de nickel brillante devant toujours être moins
noble que la couche de nickel spéciale.
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 16866:2020(F)
Revêtements métalliques et autres revêtements
inorganiques — Détermination simultanée de l'épaisseur
et du potentiel d'électrode de couches individuelles dans
des dépôts de nickel multicouches (essai STEP)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de mesurage de l’épaisseur des couches de nickel
individuelles dans des revêtements électrolytiques de nickel multicouches et des différences de
potentiel entre ces couches.
Le mesurage des revêtements ou des systèmes de couches autres que les revêtements
électrolytiques de nickel multicouches est hors du domaine d’application du présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 2177, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode coulométrique par dissolution
anodique
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Matériel d’essai
4.1 Construction de la cellule de mesure
La Figure 1 illustre deux exemples de construction schématique type d’une cellule de mesure utilisée
pour la détermination simultanée des épaisseurs de couche et des différences de potentiel dans des
revêtements de nickel multicouches. Les cellules diffèrent par la mise en œuvre de l’électrode de
référence. Sur la Figure 1 a), l’électrode de référence est un fil d’argent revêtu de chlorure d’argent et
positionné au bord de la cellule, tandis que sur la Figure 1 b) il s’agit d’un anneau d’argent revêtu de
chlorure d’argent et positionné au fond de la cellule. En ce qui concerne l’incertitude de mesure, les
deux variantes fournissent le même résultat pour le mesurage de la différence de potentiel et pour le
1
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ISO 16866:2020(F)
mesurage de l’épaisseur de couche (après étalonnage), indépendamment de la mise en œuvre concrète
de l’électrode de référence.
NOTE 1 L’anneau d’argent utilisé comme électrode de référence sur la Figure 1 b) est préférable dans la mesure
où l’ajustement du fil d’argent, qui serait autrement nécessaire, devient inutile, ce qui conduit à des résultats qui
sont plus exacts et plus reproductibles.
NOTE 2 Le volume d’électrolyte qui circule est généralement d’environ 0,1 ml par seconde.
a) Cellule de mesure avec un fil d’argent revêtu b) Cellule de mesure avec un anneau d’argent
d’AgCl servant d’électrode de référence revêtu d’AgCl, placé dans la zone mouillée par
l’électrolyte, servant d’électrode de référence
Légende
1 pompe
2 instrument de mesure (avec source de courant constant et voltmètre)
3 électrode de référence
4 surface de l’électrode mouillée par l’électrolyte
5 électrolyte de dissolution
6 contre-électrode (cathode)
7 joint
8 électrode de travail (anode, objet du mesurage avec un système de couches de nickel)
Figure 1 — Construction schématique type d’une cellule de mesure
2
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ISO 16866:2020(F)
4.2 Composition de la solution d’essai
Chlorure de nickel(II) hexahydraté (NiCl ⋅ 6 H O) 300 g/l
2 2
Chlorure de sodium (NaCl) 50 g/l
Acide borique (H BO ) 25 g/l
3 3
pH 3,0
Eau de qualité 3 conformément à l’ISO 3696.
Il convient que le pH soit aussi proche que possible de la valeur indiquée. Si nécessaire, il est ajusté avec
de l’acide chlorhydrique dilué ou une solution d’hydroxyde de sodium.
5 Exigences
La géométrie des pièces à soumettre à l’essai doit être telle que la cellule de mesure puisse être attachée
à la surface de manière étanche, aux points de mesure respectifs.
Préalablement, la surface à mesurer doit être déchromée et activée de manière appropriée (par
exemple dans une dilution 1:1 d’acide chlorhydrique concentré chimiquement pur). Lors du choix des
modes opératoires de déchromage et d’activation, il faut s’assurer que le revêtement de nickel n’est pas
visiblement endommagé par ces modes opératoires.
6 Échantillonnage
Il convient de réaliser l’échantillonnage conformément à l’ISO 2859-1 et l’ISO 2859-2 à partir de la
production courante de pièces. La marge d’erreur tolérable est spécifiée par le client.
7 Facteurs influençant la précision de mesure
7.1 Électrolyte
Chaque mesurage doit être effectué avec une nouvelle solution d’électrolyte. Les électrolytes usagés
peuvent fausser les résultats de mesure.
7.2 Conditionnement
Les électrodes de référence neuves ou celles qui n’ont pas été utilisées depuis longtemps doivent
être conditionnées (création d’une couche de chlorure d’argent à la surface de l’électrode) avant
utilisation. Un conditionnement inadéquat ou l’absence de conditionnement conduit à des mesures
faussées ou atypiques qui ne peuvent pas être interprétées correctement. Tout conditionnement et
nettoyage potentiellement exigé est réalisé conformément aux informations fournies par le fabricant de
l’instrument.
NOTE La qualité du conditionnement est vérifiée sur la base de mesurages comparatifs à l’aide d’étalons de
référence ayant des différences de potentiel et épaisseurs de couche connues.
7.3 Dépôts de Ni
Suite aux mesurages répétés, du Ni est déposé graduellement à la surface de la cathode. À partir d’une
certaine épaisseur, ces dépôts de Ni peuvent se dissoudre de la cathode et se déplacer dans l’électrolyte
sous la forme de « flocs », ce qui conduit à des courbes de mesure très bruitées et à une évaluation
erronée. Il est donc nécessaire d’éliminer rapidement ces dépôts de Ni de la surface de la cathode (cette
opération est réalisée mécaniquement ou, en cas de dépôts persistants, chimiquement).
3
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ISO 16866:202
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.