ISO 12115:1997
(Main)Fibre-reinforced plastics — Thermosetting moulding compounds and prepregs — Determination of flowability, maturation and shelf life
Fibre-reinforced plastics — Thermosetting moulding compounds and prepregs — Determination of flowability, maturation and shelf life
Plastiques renforcés de fibres — Compositions de moulage thermodurcissables et préimprégnés — Détermination de la fluidité, de la maturation et de la durée de vie
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination de la fluidité des compositions de moulage thermodurcissables renforcées de fibres et des préimprégnés. Les méthodes sont applicables à toutes les compositions de moulage thermodurcissables renforcées de fibres et varient selon les conditions expérimentales et l'appareillage requis. Les méthodes peuvent être utilisées afin d'évaluer l'influence des divers constituants sur le comportement au moulage mesurant la fluidité de ces compositions. Elles sont aussi bien adaptées pour les besoins de contrôle de qualité que pour la mise au point de formulations de compositions de moulage. Le principal domaine d'application concerne les compositions de moulage à base de résines de polyesters insaturés (UP). La méthode I est un essai de fluidité réalisé à température ambiante. Dans ce cas, les résultats sont moins influencés par la variation de température de la composition de moulage pendant l'essai. La méthode II est un essai de fluidité réalisé en utilisant les paramètres habituels de moulage. De plus, la plaque moulée produite peut être utilisée pour des essais ultérieurs.
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IS0
INTERNATIONAL
12115
STANDARD
First edition
1997-05-I 5
Fibre-reinforced plastics - Thermosetting
moulding compounds and prepregs -
Determination of flowability, maturation
and shelf life
Plastiques renforks de fibres - Compositions de moulage
thermodurcissables et pr&mp&gn& - Determination de la fluidit&
de la maturation et de la duke de vie
Reference number
IS0 12115:1997(E)
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ISO12115:1997(E)
Page
Contents
iv
. . . . . . . . .*.~.
Introduction
1
........................................................................................
1 Scope
1
................................................................
2 Normative references
2
..................................................................................
3 Definitions
2
4 General .
3
..................................................................................
5 Apparatus
4
6 Sampling .
5
...............................................................................
7 Conditioning
5
8 Test specimens .
5
9 Procedure .
6
.................................................................
10 Expression of results
7
11 Precision .
8
.................................................................................
12 Test report
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
.
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
ii
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@ IS0 ISO12115:1997(E)
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing llnternationat Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 12115 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13, Composites and reinforcement
fibres.
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IS0 12115:1997(E)
@ IS0
Introduction
The flowabil
ity of a moulding compound is a property which describes the
ability of the compound to fill a mould cavity during the moulding operation.
The flowability varies with the age of the moulding compound due to the
occurrence of a thickening process. This so-called maturation process is
normally initiated by an additive, the aim being to prevent significant
separation of the components of the moulding compound, and yet ensure
sufficient flow for the moulding compound to be easy to handle and for it to
spread out to fill the whole mould cavity when it is moulded.
When the flowability of a moulding compound has developed to a defined
limit, the compound is said to have reached its matured state. This means
it can be handled and moulded satisfactorily under given operating
conditions.
The maturation and shelf life are determined from flowability measure-
ments. The flowability is measured at several different points in time after
production of the moulding compound, and the change in flowability plotted
as a function of time. The shelf life of the moulding compound is
determined by assessing the ease of handling and moulding behaviour as
given by the flowability. Experience indicates that in some cases shelf life
may also be dependent on the cure characteristics of the moulding com-
pound (see IS0 12114).
Maturation and shelf life are not parameters in their own right. For a
particular moulding compound, the shelf life, for instance, may even differ
from one set of moulding conditions to another and from one application to
the next.
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INTERNATIONAL STANDARD @ Iso IS0 12115:1997(E)
Fibre-reinforced plastics - Thermosetting moulding compounds
Determination of flowability*maturation and shelf
and prepregs -
life
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the determination of the flowability of fibre-reinforced
thermosetting moulding compounds and prepregs. The methods apply to all fibre-reinforced thermosetting moulding
compounds and differ in the test conditions and the apparatus required.
The methods may be used to assess the influence of individual components of the moulding compound on the
moulding behaviour by determining the flowability of the compound. They are also suitable for quality control
purposes, as well as the development of moulding compound formulations.
The major field of application is with moulding compounds based on unsaturated polyester (UP) resins.
Method I is a flowability test carried out at room temperature. Conducting the test at room temperature reduces the
effect on the results of changes is the temperature of the moulding compound during the test.
Method II is a flowability test carried out under commonly used moulding conditions. In addition, the plate produced
may be used for further testing.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of’ this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 472:1988, Plastics - Vocabulary.
IS0 86051989, Textile glass reinforced plastics - Sheet moulding compound (SMC) - Basis for a specification.
IS0 8606:1990, Plastics - Prepregs - Bulk moulding compound (BMC) and dough moulding compound (DMC) -
Basis for a specification.
IS0 12114: 1997, Fibre-reinforced plastics - Thermosetting moulding compounds and prepregs - Determination of
curing behaviour.
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@ IS0
IS0 12115:1997(E)
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in IS0 472, IS0 8605 and IS0 8606
apply, plus the following definitions:
3.1 flowability: The time-depending ability of a thermosetting moulding compound to flow and fill the cavity of a
given mould under given conditions.
3.2 maturation: The process of thickening of thermosetting moulding compounds to a given level of flowability
without significant separation of the components.
3.3 matured state: The level of thickening at which the flowability of a thermosetting compound is such that it can
be handled and moulded satisfactorily under given operating conditions.
3.4 shelf life: The period after production of a thermosetting compound during which the flowability remains at a
level at which the compound can be moulded without the need to make significant changes in the moulding
conditions from those normally used.
3.5 elementary unit: The smallest normally commercially available entity of a given product. The description
(form, dimensions, mass, etc.) of the elementary unit will normally be defined in the product specification.
Elementary units may be supplied in the form of rolls or packages, for instance.
NOTE - For a given product, the dimensions, mass or volume of the elementary unit may change, as manufacturing
techniques evolve. without necessarily causing any modification in the properties of the product or the way in which these
properties vary within the elementary unit.
4 General
4.1 Method I
This method calls for an unconstrained test specimen to be subjected to a constant load by a punch. The specimen
is caused to flow to the side, and the change in height of the punch as it sinks is measured (see figure 1).
Fibre-reinforced moulding compounds exhibit a change in flowability during a flow process, due to their non-
Newtonian behaviour. Two values are therefore needed to express the flowability of a moulding compound, one
value expressing the instantaneous flowability and the other the change in flowability due to the non-Newtonian
behaviour of the compound.
The vertical motion of the punch depends on the flowability of the moulding compound and on the applied load.
A moulding compound is considered as being suitably tested if its flowability is such that, after a load application
period of 45 s, the punch has sunk to a level between 30 % and 70 % of the original thickness of the specimen. The
test load is therefore selected to meet this condition.
By carrying out the test at suitable intervals after production, the maturation thickening process can be analysed,
in particular the point at which this process levels out and the point at which the compound ceases to be mouldable
without significant changes in the moulding conditions, the difference between these two points being the shelf life.
NOTE - For unsaturated polyester resin, the dependence of this thickening on temperature is a non-linear one.
Consequently, the results of tests at room temperature may not accurately reflect the performance of the material at the actual
moulding conditions.
2
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@ IS0
IS0 12115:1997(E)
4.2 Method II
This method calls for a test specimen to be moulded in a heated mould in a press under the normally used
production conditions. The method is designed to determine the force necessary for the specimen to spread out and
fill the mould within a certain time.
A given mass of sheet moulding compound, cut to the required size, or bulk moulding compound is placed in the
centre of the mould cavity. The moulding compound is then caused to flow and is cured at the required pressure
and temperature. The mould closing force is chosen such that filling of the cavity takes IO s + 5 s.
It is important that the curing process has no effect on the flowability of the moulding compound during the time in
which the compound is filling the mould. For fast-curing compounds, therefore, a filling time of 10 s may be too long,
and a filling time of 5 s may be required.
During the moulding process, the mould closing force and the pressure in the moulding compound at the centre and
at the rim of the cavity are measured with sensors and recorded as a function of time (see figure 2). An assessment
of the flowability (i.e. whether it is acceptable or not) is then made from the curves thus produced.
Comparison of flowability assessments from different tests requires consistent moulding conditions For results to
be comparable, any change in moulding conditions shall be restricted to the mould closing force.
NOTE - The aim of this method is to gain the most extensive information possible about the flowability of a moulding
compound during the filling of the mould cavity. However, it is also possible, by choosing to sacrifice some .information, to
reduce the number of sensors used.
The sensor outputs can be recorded on a chart recorder or in a computer.
5 Apparatus
5.1 Method I
5.1.1 Apparatus for applying a constant load to the test specimen (see figure 3).
The apparatus consists of a stand, a weightpiece and a lever system designed to transmit the force produced by the
weightpiece to a punch acting on the test specimen. The apparatus shall be frictionless, and the punch shall be
mounted to move vertically.
The diameter of the punch shall be 300 mm. A platen with a diameter of 30 mm and a height of 3 mm shall be
located under the punch. The force produced by the punch alone (deadweight of punch) shall be II,0 N.
The apparatus shall be designed so that loads of 390 N, 1 000 N and 2 000 N can be applied to
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1997-05-l 5
Plastiques renforcés de fibres -
Compositions de moulage
thermodurcissables et préimprégnés -
Détermination de la fluidité, de la
maturation et de la durée de vie
- Thermosetting moulding compounds
Fibre-reinforced plastics
- Determina tion of flowability and shelf life
and prepregs
Numéro de référence
ISO 12115:1997(F)
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ISO 12115:1997(F)
Page
Sommaire
iv ’
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .~.
Introduction
1
...............................................................
1 Domaine d’application
1
..............................................................
2 Références normatives
2
3 Définitions .
2
................................................................................
4 Généralités
3
Appareillage .
5
4
.........................................................................
6 Échantillonnage
5
Conditionnement .
7
............................................................................... 5
8 Éprouvettes
6
........................................................................
9 Mode opératoire
7
Expression des résultats .
10
8
11 Fidélité .
8
..........................................................................
12 Rapport d’essai
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
ii
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@ ISO OS0 12115:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 12115 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de
renforcement.
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ISO 12115:1997(F) @ ISO
Introduction
La fluidité
d’une CO mposition de moulage est la propriété qui décrit son
aptitude à remplir la cavité d’un moule au cours du moulage.
La fluidité varie avec l’âge de la composition de moulage suite à un
phénomène d’épaississement chimique. Ce procédé appelé procédé de
maturation est normalement initié par un additif chimique, l’objectif étant
d’éviter des séparations de phase de la composition de moulage, qu’elle ait
une consistance suffisante pour être manipulée et qu’elle s’écoule afin de
remplir la totalité de la cavité du moule.
Quand la fluidité de la composition de moulage a atteint une limite définie,
on dit qu’elle est à son état de maturation. Cela signifie qu’elle peut être
manipulée et moulée de façon satisfaisante dans des conditions
opératoires définies.
La maturation et la durée de vie sont déterminées à partir des mesures de
fluidité. La fluidité est mesurée à différents moments après la production et
son évolution en fonction du temps est mise sous forme de graphe. La .
durée de vie de la composition de moulage est déterminée en évaluant les
possibilités de manipulation et le comportement au moulage que donne la
fluidité. L’expérience montre que, dans certains cas, la durée de vie peut
également dépendre des caractéristiques de durcissement de la
composition de moulage qui sont couvertes par I’ISO 12114.
La maturation et la durée de vie ne sont pas des paramètres déterminés en
propre. Pour une composition de moulage particulière, la durée de vie, par
exemple, peut être différente selon les conditions de moulage et selon
l’application.
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NORME INTERNATIONALE @ Iso
ISO 12115:1997(F)
Plastiques renforcés de fibres - Compositions de moulage
thermodurcissables et préimprégnés - Détermination
de la fluidité, de la maturation et de la durée de vie
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination de la fluidité des compositions de
moulage thermodurcissables renforcées de fibres et des préimprégnés. Les méthodes sont applicables à toutes les
compositions de moulage thermodurcissables renforcées de fibres et varient selon les conditions expérimentales et
l’appareillage requis.
Les méthodes peuvent être utilisées afin d’évaluer l’influence des divers constituants sur le comportement au
moulage mesurant la fluidité de ces compositions. Elles sont aussi bien adaptées pour les besoins de contrôle de
qualité que pour la mise au point de formulations de compositions de moulage.
Le principal domaine d’application concerne les compositions de moulage à base de résines de polyesters
insaturés (UP).
La méthode I est un essai de fluidité réalisé à température ambiante. Dans ce cas, les résultats sont moins
influencés par la variation de température de la composition de moulage pendant l’essai.
La méthode II est un essai de fluidité réalisé en utilisant les paramètres habituels de moulage. De plus, la plaque
moulée produite peut être utilisée pour des essais ultérieurs.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
ISO 8605: 1989, Plastiques renforcés au verre textile - Mats préimprégnés SMC - Base de spécification.
ISO 8606:1990, Plastiques - Préimprégnés - Mélange à mouler en masse BMC et DMC - Base de spécification.
ISO 12114:1997, Plastiques renforcés de fibres - Compositions de moulage thermodurcissables et préimprégnés -
Détermination des caractéristiques de durcissement.
1
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@ os0
ISO 12115:1997(F)
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 472, I’ISO 8605
et I’ISO 8606 s’appliquent, ainsi que les définitions suivantes:
3.1 fluidité: Aptitude en fonction du temps d’une
composition de moulage thermodurcissable à s’écouler et à
remplir la cavité d’un moule donné dans des conditio ns définies.
3.2 maturation: Procédé d’épaississement chimique des compositions de moulage thermodurcissables
permettant d’atteindre une fluidité ne donnant pas de séparation significative des constituants.
3.3 état de maturation: Niveau d’épaississement chimique auquel la fluidité d’une composition thermo-
durcissable est inférieure à une limite données telle qu’elle puisse être manipulée et moulée de façon satisfaisante
dans des conditions opératoires définies.
3.4 durée de vie: Période après la production d’une composition thermodurcissable pendant laquelle elle
conserve une fluidité permettant de la mouler sans qu’il soit nécessaire de modifier significativement les paramètres
habituels de moulage.
3.5 unité élémentaire: La plus petite entité normalement commercialisabfe d’un produit donné. La description
(forme, dimensions, masse, etc.) de l’unité élémentaire sera normalement donnée dans la spécification du produit.
L’unité élémentaire peut se présenter, par exemple, sous forme d’enroulement ou de rouleau.
NOTE - Pour un produit donné, les dimensions, la masse ou le volume de l’unité élémentaire d’un produit donné peuvent
évoluer avec les techniques de fabrication sans qu’il y ait nécessairement modification des propriétés de ce produit ou de ta
dispersion de ces mêmes propriétés au sein de l’unité élémentaire.
4 Généralités
4.1 Méthode I
Cette méthode consiste à soumettre une éprouvette non contrainte à la charge constante d’un poinçon.
L’éprouvette flue vers le bord, et le changement de hauteur du poinçon pendant son enfoncement est mesuré
(voir figure 1).
Les compositions de moulage renforcées de fibres montrent un chargement de fluidité au cours du processus
d’écoulement dû à leur comportement non newtonien. Deux valeurs sont nécessaires pour exprimer la fluidité d’une
composition, une valeur exprimant la fluidité instantanée et une autre le changement de fluidité résultant du
comportement non newtonien de la composition de moulage.
L’enfoncement vertical du poinçon dépend de la fluidité de la composition de moulage et de la charge appliquée.
Une composition de moulage est considérée comme testée convenablement si sa fluidité est telle que, après une
période d’essai de 45 s, le poinçon a atteint un niveau compris entre 30 % et 70 % de l’épaisseur initiale de
l’éprouvette. La charge d’essai doit être adaptée pour satisfaire ces conditions.
En faisant l’essai à intewalles réguliers après la production, le processus de maturation peut être analysé, en
particulier le point où il atteint un palier et le point où la composition de moulage cesse d’être moulable sans
modifications significatives des paramètres de moulage, la différence entre ces deux points étant la durée de vie.
NOTE - Pour une résine de polyester insaturé, la relation entre l’épaississement et la température n’est pas linéaire. Aussi,
les résultats de la détermination à température ambiante peuvent ne pas refléter exactement le comportement des matériaux
aux véritables conditions de moulage.
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@ ISO
ISO 12115:1997(F)
4.2 Méthode II
Cette méthode consiste à mouler une éprouvette dans un moule chauffé dans une presse dans des conditions
habituelles de production. Cette méthode est destinée à déterminer la force nécessaire, pour une éprouvette, de
fluer et de remplir le moule en un temps donné.
Une quantité donnée de composition de moulage en feuille coupée à la taille requise, ou de composition de
moulage en masse, est introduite dans le centre de la cavité du moule. La composition est alors amenée à fluer et
à durcir dans des conditions de pression et de température définies. La force de fermeture est choisie de façon que
le temps de remplissage de la cavité du moule soit de 10 s + 5 s.
II est important que ce procédé de durcissement n’affecte pas la fluidité de la composition de moulage pendant
le temps de remplissage du moule. Pour les compositions de moulage à durcissement rapide, un temps de
remplissage de 10 s peut être trop long, il peut alors être nécessaire de remplir en 5 s.
Pendant le moulage, la force de fermeture, la pression sur la composition au centre et sur les bords de la cavité
sont mesurées à l’aide de capteurs et enregistrées en fonction du temps (voir figure 2). Une évaluation de la fluidité
(qu’elle soit acceptable ou non) est alors faite à partir de ces courbes.
La comparaison des mesures de fluidité, pour les différents essais, nécessite des conditions de moulage bien
déterminées. Les résultats ne seront comparables que s’il n’y a aucune modification dans les conditions de
moulage, excepté la force de fermeture.
NOTE - Le but de cette méthode est d’obtenir les plus amples informations possible sur la fluidité d’une composition de
moulage pendant le remplissage de la cavité d’un moule. Cependant, if est aussi possible, en choisissant de sacrifier certaines
informations, de réduire le nombre de capteurs utilisés. Les signaux des capteurs peuvent être enregistrés aussi bien par un
enregistreur que par un ordinateur.
5 Appareillage
5.1 Pour la méthode I
5.1 .l Appareillage permettant d’appliquer une charge constante sur l’éprouvette (voir figure 3).
L’appareillage est constitué d’un support, d’un système de mise en charge et d’un levier permettant de transférer le
poids de la charge à un poinçon agissant sur l’éprouvette. L’appareillage doit pouvoir se déplacer sans frottement
et le poinçon ne doit avoir qu’un mouvement de translation vertical.
Le diamètre du poinçon doit être de 30 mm. Un plateau de 30 mm de diamètre et d’une hauteur de 3 mm doit être
situé sous le poinçon. La force du poinçon seul (poids mort du poinçon) doit être de 11,O N
L’appareillage doit permettre d’appliquer sur l’éprouvette des charges de 390 N, 1 000 N et 2 000 N et aussi permettre
que la vitesse d’enfoncement du poinçon dans l’éprouvette au début de l’essai soit de 15 mm/s + 0,2 mm/s.
5.1.2 Appareil de mesure de déplacement, ayant une précision de + 0,l mm ou mieux, régl
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1997-05-l 5
Plastiques renforcés de fibres -
Compositions de moulage
thermodurcissables et préimprégnés -
Détermination de la fluidité, de la
maturation et de la durée de vie
- Thermosetting moulding compounds
Fibre-reinforced plastics
- Determina tion of flowability and shelf life
and prepregs
Numéro de référence
ISO 12115:1997(F)
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Sommaire
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Introduction
1
...............................................................
1 Domaine d’application
1
..............................................................
2 Références normatives
2
3 Définitions .
2
................................................................................
4 Généralités
3
Appareillage .
5
4
.........................................................................
6 Échantillonnage
5
Conditionnement .
7
............................................................................... 5
8 Éprouvettes
6
........................................................................
9 Mode opératoire
7
Expression des résultats .
10
8
11 Fidélité .
8
..........................................................................
12 Rapport d’essai
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 12115 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de
renforcement.
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ISO 12115:1997(F) @ ISO
Introduction
La fluidité
d’une CO mposition de moulage est la propriété qui décrit son
aptitude à remplir la cavité d’un moule au cours du moulage.
La fluidité varie avec l’âge de la composition de moulage suite à un
phénomène d’épaississement chimique. Ce procédé appelé procédé de
maturation est normalement initié par un additif chimique, l’objectif étant
d’éviter des séparations de phase de la composition de moulage, qu’elle ait
une consistance suffisante pour être manipulée et qu’elle s’écoule afin de
remplir la totalité de la cavité du moule.
Quand la fluidité de la composition de moulage a atteint une limite définie,
on dit qu’elle est à son état de maturation. Cela signifie qu’elle peut être
manipulée et moulée de façon satisfaisante dans des conditions
opératoires définies.
La maturation et la durée de vie sont déterminées à partir des mesures de
fluidité. La fluidité est mesurée à différents moments après la production et
son évolution en fonction du temps est mise sous forme de graphe. La .
durée de vie de la composition de moulage est déterminée en évaluant les
possibilités de manipulation et le comportement au moulage que donne la
fluidité. L’expérience montre que, dans certains cas, la durée de vie peut
également dépendre des caractéristiques de durcissement de la
composition de moulage qui sont couvertes par I’ISO 12114.
La maturation et la durée de vie ne sont pas des paramètres déterminés en
propre. Pour une composition de moulage particulière, la durée de vie, par
exemple, peut être différente selon les conditions de moulage et selon
l’application.
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NORME INTERNATIONALE @ Iso
ISO 12115:1997(F)
Plastiques renforcés de fibres - Compositions de moulage
thermodurcissables et préimprégnés - Détermination
de la fluidité, de la maturation et de la durée de vie
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination de la fluidité des compositions de
moulage thermodurcissables renforcées de fibres et des préimprégnés. Les méthodes sont applicables à toutes les
compositions de moulage thermodurcissables renforcées de fibres et varient selon les conditions expérimentales et
l’appareillage requis.
Les méthodes peuvent être utilisées afin d’évaluer l’influence des divers constituants sur le comportement au
moulage mesurant la fluidité de ces compositions. Elles sont aussi bien adaptées pour les besoins de contrôle de
qualité que pour la mise au point de formulations de compositions de moulage.
Le principal domaine d’application concerne les compositions de moulage à base de résines de polyesters
insaturés (UP).
La méthode I est un essai de fluidité réalisé à température ambiante. Dans ce cas, les résultats sont moins
influencés par la variation de température de la composition de moulage pendant l’essai.
La méthode II est un essai de fluidité réalisé en utilisant les paramètres habituels de moulage. De plus, la plaque
moulée produite peut être utilisée pour des essais ultérieurs.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
ISO 8605: 1989, Plastiques renforcés au verre textile - Mats préimprégnés SMC - Base de spécification.
ISO 8606:1990, Plastiques - Préimprégnés - Mélange à mouler en masse BMC et DMC - Base de spécification.
ISO 12114:1997, Plastiques renforcés de fibres - Compositions de moulage thermodurcissables et préimprégnés -
Détermination des caractéristiques de durcissement.
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@ os0
ISO 12115:1997(F)
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 472, I’ISO 8605
et I’ISO 8606 s’appliquent, ainsi que les définitions suivantes:
3.1 fluidité: Aptitude en fonction du temps d’une
composition de moulage thermodurcissable à s’écouler et à
remplir la cavité d’un moule donné dans des conditio ns définies.
3.2 maturation: Procédé d’épaississement chimique des compositions de moulage thermodurcissables
permettant d’atteindre une fluidité ne donnant pas de séparation significative des constituants.
3.3 état de maturation: Niveau d’épaississement chimique auquel la fluidité d’une composition thermo-
durcissable est inférieure à une limite données telle qu’elle puisse être manipulée et moulée de façon satisfaisante
dans des conditions opératoires définies.
3.4 durée de vie: Période après la production d’une composition thermodurcissable pendant laquelle elle
conserve une fluidité permettant de la mouler sans qu’il soit nécessaire de modifier significativement les paramètres
habituels de moulage.
3.5 unité élémentaire: La plus petite entité normalement commercialisabfe d’un produit donné. La description
(forme, dimensions, masse, etc.) de l’unité élémentaire sera normalement donnée dans la spécification du produit.
L’unité élémentaire peut se présenter, par exemple, sous forme d’enroulement ou de rouleau.
NOTE - Pour un produit donné, les dimensions, la masse ou le volume de l’unité élémentaire d’un produit donné peuvent
évoluer avec les techniques de fabrication sans qu’il y ait nécessairement modification des propriétés de ce produit ou de ta
dispersion de ces mêmes propriétés au sein de l’unité élémentaire.
4 Généralités
4.1 Méthode I
Cette méthode consiste à soumettre une éprouvette non contrainte à la charge constante d’un poinçon.
L’éprouvette flue vers le bord, et le changement de hauteur du poinçon pendant son enfoncement est mesuré
(voir figure 1).
Les compositions de moulage renforcées de fibres montrent un chargement de fluidité au cours du processus
d’écoulement dû à leur comportement non newtonien. Deux valeurs sont nécessaires pour exprimer la fluidité d’une
composition, une valeur exprimant la fluidité instantanée et une autre le changement de fluidité résultant du
comportement non newtonien de la composition de moulage.
L’enfoncement vertical du poinçon dépend de la fluidité de la composition de moulage et de la charge appliquée.
Une composition de moulage est considérée comme testée convenablement si sa fluidité est telle que, après une
période d’essai de 45 s, le poinçon a atteint un niveau compris entre 30 % et 70 % de l’épaisseur initiale de
l’éprouvette. La charge d’essai doit être adaptée pour satisfaire ces conditions.
En faisant l’essai à intewalles réguliers après la production, le processus de maturation peut être analysé, en
particulier le point où il atteint un palier et le point où la composition de moulage cesse d’être moulable sans
modifications significatives des paramètres de moulage, la différence entre ces deux points étant la durée de vie.
NOTE - Pour une résine de polyester insaturé, la relation entre l’épaississement et la température n’est pas linéaire. Aussi,
les résultats de la détermination à température ambiante peuvent ne pas refléter exactement le comportement des matériaux
aux véritables conditions de moulage.
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@ ISO
ISO 12115:1997(F)
4.2 Méthode II
Cette méthode consiste à mouler une éprouvette dans un moule chauffé dans une presse dans des conditions
habituelles de production. Cette méthode est destinée à déterminer la force nécessaire, pour une éprouvette, de
fluer et de remplir le moule en un temps donné.
Une quantité donnée de composition de moulage en feuille coupée à la taille requise, ou de composition de
moulage en masse, est introduite dans le centre de la cavité du moule. La composition est alors amenée à fluer et
à durcir dans des conditions de pression et de température définies. La force de fermeture est choisie de façon que
le temps de remplissage de la cavité du moule soit de 10 s + 5 s.
II est important que ce procédé de durcissement n’affecte pas la fluidité de la composition de moulage pendant
le temps de remplissage du moule. Pour les compositions de moulage à durcissement rapide, un temps de
remplissage de 10 s peut être trop long, il peut alors être nécessaire de remplir en 5 s.
Pendant le moulage, la force de fermeture, la pression sur la composition au centre et sur les bords de la cavité
sont mesurées à l’aide de capteurs et enregistrées en fonction du temps (voir figure 2). Une évaluation de la fluidité
(qu’elle soit acceptable ou non) est alors faite à partir de ces courbes.
La comparaison des mesures de fluidité, pour les différents essais, nécessite des conditions de moulage bien
déterminées. Les résultats ne seront comparables que s’il n’y a aucune modification dans les conditions de
moulage, excepté la force de fermeture.
NOTE - Le but de cette méthode est d’obtenir les plus amples informations possible sur la fluidité d’une composition de
moulage pendant le remplissage de la cavité d’un moule. Cependant, if est aussi possible, en choisissant de sacrifier certaines
informations, de réduire le nombre de capteurs utilisés. Les signaux des capteurs peuvent être enregistrés aussi bien par un
enregistreur que par un ordinateur.
5 Appareillage
5.1 Pour la méthode I
5.1 .l Appareillage permettant d’appliquer une charge constante sur l’éprouvette (voir figure 3).
L’appareillage est constitué d’un support, d’un système de mise en charge et d’un levier permettant de transférer le
poids de la charge à un poinçon agissant sur l’éprouvette. L’appareillage doit pouvoir se déplacer sans frottement
et le poinçon ne doit avoir qu’un mouvement de translation vertical.
Le diamètre du poinçon doit être de 30 mm. Un plateau de 30 mm de diamètre et d’une hauteur de 3 mm doit être
situé sous le poinçon. La force du poinçon seul (poids mort du poinçon) doit être de 11,O N
L’appareillage doit permettre d’appliquer sur l’éprouvette des charges de 390 N, 1 000 N et 2 000 N et aussi permettre
que la vitesse d’enfoncement du poinçon dans l’éprouvette au début de l’essai soit de 15 mm/s + 0,2 mm/s.
5.1.2 Appareil de mesure de déplacement, ayant une précision de + 0,l mm ou mieux, régl
...
Questions, Comments and Discussion
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