ISO 21993:2020

NORME ISO
INTERNATIONALE 21993
Première édition
2020-01
Papier et pâte à papier — Essai de
désencrabilité des produits en papier
imprimés
Paper and pulp — Deinkability test for printed paper products
Numéro de référence
©
ISO 2020
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Matériel . 2
5.1 Matériel général . 2
5.2 Matériel de préparation et de flottation. 3
5.3 Matériel de préparation des éprouvettes . 3
5.4 Matériel d’analyse . 4
6 Produits chimiques . 4
7 Mode opératoire. 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Échantillonnage et préparation des échantillons . 6
7.2.1 Généralités . 6
7.2.2 Identification . 7
7.2.3 Matériaux autres que le papier / inserts volants et collés / insertions . 7
7.2.4 Applications d’adhésif . 7
7.2.5 Vieillissement accéléré . 7
7.2.6 Découpe des échantillons . 7
7.2.7 Mesurage de l’humidité . 7
7.2.8 Mesurage de la teneur en cendres . 7
7.2.9 Détermination de la quantité d’échantillon requise . 8
7.3 Préparation de l’eau de dilution et des produits chimiques . 8
7.3.1 Généralités . 8
7.3.2 Préparation de l’eau de dilution . 8
7.3.3 Préparation des produits chimiques . 8
7.4 Préparation de la pâte .10
7.4.1 Désintégration.10
7.4.2 Exigence en matière de pH .10
7.4.3 Stockage .11
7.4.4 Dilution.12
7.5 Flottation .12
7.6 Rendement .12
8 Préparation des éprouvettes .13
8.1 Généralités .13
8.2 Galettes de pâte .14
8.3 Filtres à membrane .14
8.4 Feuilles de laboratoire .15
9 Analyse .15
9.1 Généralités .15
9.2 Mesurages de la réflectance .15
9.2.1 Généralités .15
9.2.2 Facteurs de réflectance . .16
9.3 Assombrissement du filtrat.16
9.4 Mesurage des particules d’impureté .16
9.4.1 Scanner .16
9.4.2 Mode opératoire de mesurage des particules d’impureté .16
10 Rapport d’essai .17
Annexe A (normative) Dispositifs de désintégration .18
Annexe B (informative) Exemples de cellules de flottation .19
Annexe C (normative) Évaluation du temps de filtration des papiers-filtres .20
Annexe D (informative) Évaluation du pH d’une faible quantité d’échantillon .22
Annexe E (normative) Détermination d’une valeur seuil et classement par taille .23
Annexe F (informative) Exemple de rapport d’essai .24
Bibliographie .25
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
Introduction
Les types et les sources de papier à recycler sont multiples. Les sortes de papier à recycler les plus
importantes, en termes de volume, sont les produits d’emballage provenant de l’industrie, des activités
commerciales et de la collecte auprès des ménages, puis vient le papier graphique issu des ménages et,
dans une moindre mesure, des activités de bureau. Ces papiers sont constitués de mélanges de divers
produits individuels. Les mélanges de papier graphique provenant d’un usage domestique et destinés
au recyclage contiennent généralement de nombreux produits différents imprimés sur des papiers à
forte teneur en fibres issues de pâte à papier avec bois et à plus faible teneur en fibres issues de pâte
à papier sans bois. Le papier graphique à recycler issu d’opérations d’impression et de transformation
est habituellement assez pur et peut contenir un seul type de papier (sans bois ou avec bois). Le papier
d’impression ou de transformation destiné au recyclage ainsi que les sortes de papiers spéciaux
ne constituent qu’une faible proportion du volume total du papier à recycler. Les sortes spéciales
(par exemple les briques alimentaires ou les papiers support anti-adhérent d’étiquettes) requièrent
parfois des traitements particuliers lors du recyclage.
Le désencrage, c’est-à-dire l’élimination de l’encre présente sur le substrat, constitue une étape cruciale
du retraitement du papier graphique destiné à être recyclé en nouveau papier. Un large éventail de
papiers différents sont produits entièrement ou partiellement à partir de pâte à papier désencrée,
notamment:
— le papier graphique (de différents degrés de qualité);
— le papier à usage sanitaire et domestique (tel que le papier toilette, les serviettes et les papiers
essuie-tout);
— les couches blanches supérieures des papiers d’emballage et cartons.
Une bonne désencrabilité des produits en papier imprimés est essentielle à la pérennité du cycle du
papier graphique. Les principales étapes de traitement du désencrage sont la séparation du film d’encre
du papier, la fragmentation de l’encre en une gamme granulométrique adéquate et l’élimination de celle-
ci de la suspension de pâte. Le désencrage par flottation en conditions alcalines constitue la technologie
d’élimination de l’encre la plus couramment utilisée dans les procédés de recyclage du papier. Une plage
plus large de pH peut être utilisée au cours du procédé pour les produits imprimés sur les substrats
principalement sans bois et collectés séparément.
Une méthode simplifiée a été développée ici pour simuler les principales étapes du procédé de
décrochage de l’encre et de son élimination en conditions alcalines normalisées à l’échelle du laboratoire.
Cette méthode donne des indications sur la façon dont les produits imprimés se comporteront dans
une opération de désencrage industrielle. La méthode définie dans le présent document est basée
sur la méthode INGEDE 11. Lorsque la première version de cette méthode a été publiée, l’industrie
du désencrage employait principalement des matières premières avec bois. La méthode INGEDE 11
est largement utilisée dans l’industrie du papier et par de nombreuses parties prenantes de la chaîne
de valeur du papier. Elle n’a pas été conçue pour simuler les étapes de traitement supplémentaires ou
alternatives telles que la dispersion, les opérations de post-flottation, le lavage et le blanchiment. Les
phases d’épuration par classage et hydrocyclonage, qui servent à retirer les impuretés et les matières
indésirables du procédé industriel, ne sont également pas incluses dans cette méthode. Une méthode
d’essai de désencrage alternative, dans des conditions de flottation neutres ou quasi neutres, peut
être adaptée aux produits en papier constitués principalement de fibres issues de pâte à papier sans
bois. Les conditions de flottation neutres ou quasi neutres ne font néanmoins pas partie du domaine
d’application du présent document.
Le procédé industriel de désencrage par flottation est conçu et mis en œuvre, dans la plupart des
cas, pour éliminer un certain nombre d’encres et de toners différents. Les conditions alcalines de
désintégration (remise en suspension) et les collecteurs à base d’acides gras sont largement répandus.
Toutefois, la chimie mise en œuvre pour les collecteurs à base d’acides gras n’est pas la seule à être
utilisée dans les procédés de désencrage industriels dans les zones pourvues d’eau douce. Les
évaluations s’appuyant sur la présente méthode de laboratoire donnent une indication sur la façon
dont les produits imprimés soumis à essai se comporteront dans une installation à grande échelle
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de désencrage par flottation en conditions alcalines, mais elles ne donneront pas nécessairement les
[3]
mêmes résultats absolus. Par exemple, la méthode INGEDE 11 associée au score de désencrage défini
[4]
par l’European Paper Recycling Council (conseil européen du recyclage du papier) illustrent ce type
de relation.
NORME INTERNATIONALE ISO 21993:2020(F)
Papier et pâte à papier — Essai de désencrabilité des
produits en papier imprimés
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai de laboratoire de base relative à la désencrabilité
en conditions alcalines impliquant un désencrage par flottation en une seule étape avec une chimie de
collecte à base d’acides gras, applicable à tout type de produit en papier imprimé.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 187, Papier, carton et pâtes — Atmosphère normale de conditionnement et d'essai et méthode de
surveillance de l'atmosphère et de conditionnement des échantillons
ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par séchage
à l'étuve
ISO 1762, Papier, carton et pâtes et nanomatériaux à base de cellulose — Détermination du résidu (cendres)
après incinération à 525 °C
ISO 2469:2014, Papier, carton et pâtes — Mesurage du facteur de luminance énergétique diffuse (facteur
de réflectance diffuse)
ISO 2470-1, Papier, carton et pâtes — Mesurage du facteur de réflectance diffuse dans le bleu — Partie 1:
Conditions d'éclairage intérieur de jour (degré de blancheur ISO)
ISO 3689, Papier et carton — Détermination de la résistance à l'éclatement après immersion dans l'eau
ISO 4119:1995, Pâtes — Détermination de la concentration en pâte
ISO 5269-1, Pâtes — Préparation des feuilles de laboratoire pour essais physiques — Partie 1: Méthode de
la formette conventionnelle
ISO 5269-2, Pâtes — Préparation des feuilles de laboratoire pour essais physiques — Partie 2: Méthode
Rapid-Köthen
ISO 5631-1, Papier et carton — Détermination de la couleur par réflectance diffuse — Partie 1: Conditions
d'éclairage intérieur de jour (C/2 degrés)
ISO 12641-1:2016, Technologie graphique — Échange de données numériques de préimpression — Cibles
de couleur pour étalonnage à l'entrée du scanner — Partie 1:
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
pâte désencrée
pâte obtenue à partir de produits en papier imprimés et désencrée conformément au présent document
3.2
pâte non désencrée
pâte obtenue à partir de produits en papier imprimés, remis en suspension en présence de produits
chimiques de désencrage conformément au présent document, avant la flottation
3.3
concentration en pâte
rapport de la masse anhydre de matière pouvant être filtrée d’un échantillon de pâte en suspension, à la
masse de l’échantillon non filtré
[SOURCE: ISO 4119:1995, modifiée — suppression de la partie de phrase «l’essai étant effectué
conformément à la présente Norme internationale» et de la Note 1]
3.4
concentration en fibres
rapport de la masse anhydre de matière organique, pouvant être filtrée d’un échantillon de pâte en
suspension, à la masse de l’échantillon non filtré
Note 1 à l'article: La matière organique correspond à la matière totale après soustraction de ses cendres.
Note 2 à l'article: La matière organique est principalement constituée de fibres et de fines cellulosiques.
3.5
rendement en fibres
rapport de la masse anhydre de matière organique après flottation à la masse anhydre de matière
organique avant flottation
Note 1 à l'article: La matière organique correspond à la matière totale après soustraction de la masse anhydre de
ses cendres.
Note 2 à l'article: La matière organique est principalement constituée de fibres et de fines cellulosiques.
3.6
vitesse de filtration
temps nécessaire à un volume défini de fluide soumis à essai pour passer à travers un filtre
4 Principe
Des papiers imprimés sont soumis à un vieillissement accéléré, à une désintégration pour les réduire en
pâte, puis désencrés par flottation dans des conditions définies. Des échantillons de pâte à papier sont
prélevés à chaque étape et convertis à l’état solide en vue d’une caractérisation.
5 Matériel
5.1 Matériel général
5.1.1 Étuve, conformément à l’ISO 638.
5.1.2 Balance analytique, allant jusqu’à 150 g, d’une précision d’au moins 0,001 g.
5.1.3 Balance, allant jusqu’à 3 000 g, d’une précision d’au moins 0,1 g.
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5.1.4 Béchers.
5.1.5 Four à moufle, conformément à l’ISO 1762.
5.2 Matériel de préparation et de flottation
5.2.1 Dispositif de désintégration de laboratoire, pouvant remettre en suspension environ 150 g à
500 g de produits en papier dans les conditions énoncées en 7.4.1. Des exemples de dispositifs adaptés et
de conditions opératoires sont donnés à l’Annexe A.
5.2.2 Bain-marie à température régulée.
5.2.3 Plaque chauffante équipée d’un agitateur magnétique, ou système de chauffage d’eau du
commerce.
5.2.4 Cellule de désencrage par flottation de laboratoire (voir 7.6 et l’Annexe B) et, le cas échéant,
accessoires.
5.2.5 pH-mètre, d’une précision de 0,1 point.
5.3 Matériel de préparation des éprouvettes
5.3.1 Dispositif de distribution de pâte à papier (volume: 10 l).
5.3.2 Matériel de filtration de type Büchner.
5.3.3 Unité de filtration sous vide pour la filtration sur membrane, avec un entonnoir d’un
diamètre intérieur de 39 mm en partie inférieure.
5.3.4 Dispositif de mise sous vide, pouvant produire un différentiel de pression ≥ 60 kPa.
5.3.5 Papier-filtre, de (84 ± 4) g/m de grammage, d’un temps de filtration avec de l’eau déionisée
de (20 ± 4) s, soumis à essai conformément à l’Annexe C, et d’une résistance à l’éclatement en conditions
humides > 30 kPa conformément à l’ISO 3689.
NOTE 1 La définition du papier-filtre est beaucoup plus stricte que dans l’ISO 3688, car le filtrat est utilisé
pour des analyses complémentaires (assombrissement du filtrat).
1)
NOTE 2 Par exemple, le papier-filtre Ahlstrom Munktell 1289 est conforme à ces exigences.
5.3.6 Filtre à membrane en nitrate de cellulose, d’un diamètre nominal de 50 mm, d’un diamètre de
pore de 0,45 µm, de couleur blanche, sans quadrillage.
5.3.7 Dispositif normalisé de formation de feuille de laboratoire (modèle Rapid-Köthen) avec
système de séchage conformément à l’ISO 5269-2, ou dispositif conventionnel de formation de feuille de
laboratoire conformément à l’ISO 5269-1.
5.3.8 Feuilles de couverture en papier et cartons de support, conformément à l’ISO 5269-2.
1) Ahlstrom Munktell 1289 peut être obtenu auprès de Ahlstrom Germany GmbH, Bärenstein Plant, Niederschlag 1,
09471 Bärenstein, Allemagne. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et
ne signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être
utilisés s’il peut être démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
5.4 Matériel d’analyse
5.4.1 Scanner ou caméra statique:
a) résolution de balayage optique ≥ 600 dpi, équivalent à une taille de pixel ≤ 42 μm;
b) profondeur de couleur de 24 bit;
c) densité optique, D ≥ 4,0;
MAX
d) avec étalonnage IT8 (fichier *.ICM) conformément à l’ISO 12641-1 (voir également l’étalonnage 7.2
IT8 de l’Annexe E) et atteinte d’une valeur de gris moyenne de 115 ± 2 pour tous les champs de la
feuille d’étalonnage des couleurs IT8 selon l’Annexe E.
5.4.2 Logiciels d’analyse d’image, tels que ceux décrits à l’Annexe E.
5.4.3 Matériel de mesurage des couleurs, conforme aux exigences de l’ISO 2470-1 et de l’ISO 5631-1.
6 Produits chimiques
o
6.1 Hydroxyde de sodium (NaOH), pour analyse, n CAS 1310-73-2.
3 3
6.2 Silicate de sodium, de 1,3 g/cm à 1,4 g/cm (de 38 °Bé à 40 °Bé).
6.3 Peroxyde d’hydrogène (H O ), par exemple à 35 %.
2 2
2) o
6.4 Acide oléique (C H O ), purifié, n CAS 112-80-1, présentant les spécifications suivantes:
18 34 2
a) indice d’acidité: de 198 à 240;
b) indice d’iode: de 92 à 100;
c) acide linoléique (C18:2): max. 18 %;
d) acide oléique (C18:1): min. 72 %;
e) acide palmitique (C16:0): max. 8 %;
f) acide palmitoléique (C16:1): max. 1 %;
g) acide stéarique (C18:0): max. 4 %.
o
6.5 Chlorure de calcium dihydraté (CaCl · 2H O), n CAS 10035-04-8.
2 2
6.6 Solution saturée de sulfate d’aluminium Al (SO ) .
2 4 3
NOTE Une solution de sulfate d’aluminium à une concentration de 330 g/l est considérée comme saturée.
2) L’acide oléique peut être obtenu auprès de VWR Chemicals, Prolabo, sous forme d’acide oléique purifié, référence
20447.293. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement
que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il peut être
démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
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7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Cette méthode de laboratoire définit les étapes essentielles du procédé de désencrage par flottation:
la désintégration et la flottation. Afin de simuler l’âge moyen du papier récupéré auprès des ménages,
une étape de vieillissement accéléré est incluse au mode opératoire. Une attention particulière a été
portée afin de définir un mode opératoire ne nécessitant pas de papier non imprimé. L’ensemble du
mode opératoire de laboratoire et des produits chimiques requis sont indiqués à la Figure 1.
La désencrabilité est évaluée à l’aide de trois principaux paramètres de qualité relatifs à la pâte à papier
désencrée et d’un paramètre important lié au procédé.
Paramètres de qualité:
— luminance;
— teinte de la pâte;
— impuretés.
Paramètre du procédé:
— assombrissement du filtrat.
Légende
c concentration en fibres
f
c concentration en pâte
p
t temps
T température
m masse (anhydre)
anh
m masse de l’échantillon imprimé anhydre
éi,anh
Figure 1 — Mode opératoire des essais de désencrabilité avec une recette de désencrage
normalisée
7.2 Échantillonnage et préparation des échantillons
7.2.1 Généralités
Prélever un échantillon représentatif du matériau imprimé devant être soumis à essai. Il est
recommandé d’utiliser une quantité de 1 000 g pour chaque échantillon imprimé. Si cela est possible,
prélever également du matériau non imprimé et le stocker séparément en vue d’essais complémentaires.
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7.2.2 Identification
Si possible, décrire en détail chaque papier du matériau imprimé devant être soumis à essai. Les
éléments suivants doivent être inclus s’ils sont disponibles:
a) l’identification du produit en papier imprimé, notamment son nom, l’entreprise qui l’a publié, sa
date de publication, sa catégorie de produit;
b) le procédé d’impression, les paramètres d’impression et de séchage/réticulation, ainsi que les
réglages de la presse d’impression;
c) le nom et l’identification exacte des encres ou toner et des vernis (le cas échéant);
d) tout pré- ou post-traitement appliqué (le cas échéant);
e) la sorte du papier, le fabricant et le nom commercial, la teneur en cendres de l’échantillon de papier
imprimé.
Indiquer si l’échantillon imprimé contient des inserts et/ou des éléments complémentaires.
7.2.3 Matériaux autres que le papier / inserts volants et collés / insertions
Retirer de l’échantillon imprimé tout matériau autre que du papier, tout insert, insert collé, autocollant,
sachet ou élément similaire.
7.2.4 Applications d’adhésif
Afin d’éviter toute interférence avec le mode opératoire d’essai et les résultats, retirer de l’échantillon
imprimé tout matériau adhésif visible, c’est-à-dire tout adhésif utilisé dans les inserts, autocollants,
supports et autres éléments analogues.
7.2.5 Vieillissement accéléré
Placer l’échantillon imprimé dans une étuve afin de procéder à un vieillissement accéléré à (60 ± 3) °C
pendant 72 h. Il convient que les piles individuelles ne contiennent pas plus de 20 feuilles.
NOTE 1 Il est nécessaire de réaliser un vieillissement accéléré car l’âge des produits en papier imprimés
peut influer sur leur désencrabilité. Ces conditions de vieillissement accéléré correspondent à 3 à 6 mois de
vieillissement en conditions naturelles.
NOTE 2 Si le produit est âgé d’au moins trois mois, il est possible de ne pas procéder au vieillissement accéléré.
Cela est à noter dans le rapport en tant qu’écart au mode opératoire.
7.2.6 Découpe des échantillons
Déchirer l’échantillon imprimé vieilli de manière accélérée en morceaux d’environ 2 cm × 2 cm et les
laisser s’équilibrer dans l’environnement du laboratoire.
7.2.7 Mesurage de l’humidité
Déterminer le taux d’humidité de l’échantillon sec à l’air en soumettant à essai une partie de celui-ci
conformément à l’ISO 638. D’après les résultats obtenus, calculer la masse sèche à l’air d’échantillon
imprimé appropriée, correspondant à la masse anhydre spécifiée.
7.2.8 Mesurage de la teneur en cendres
Déterminer la teneur en cendres de l’échantillon imprimé conformément à l’ISO 1762. Veiller à
prélever une partie représentative de l’échantillon s’il comprend plusieurs sortes de papier présentant
différentes teneurs en cendres, par exemple la partie de couverture et les parties intérieures.
7.2.9 Détermination de la quantité d’échantillon requise
La viscosité d’une pâte en suspension dépend, entre autres, de sa teneur en cendres. Une faible viscosité
due à une teneur en cendres élevée peut entraîner une désintégration insuffisante de l’échantillon. C’est
pourquoi le mode opératoire de remise en pâte est défini avec une concentration en fibres anhydre
de 12 %. Ainsi, la quantité totale d’échantillon imprimé destinée à être soumise à essai n’est pas
constante et doit être calculée en fonction de sa teneur en cendres (voir 7.2.8) et de son taux d’humidité
(voir 7.2.7).
La détermination de la masse d’échantillon anhydre correspondant à une masse de fibres (anhydre)
de 200 g est calculée à l’aide de la Formule (1):
100%
m = ×200 (1)
éi,anh
100%−C
cé, i
où
m est la masse de l’échantillon imprimé anhydre en grammes (g);
éi,anh
C est la teneur en cendres de l’échantillon imprimé exprimée en pourcentage.
c,éi
La détermination de la masse d’échantillon sèche à l’air est calculée à l’aide de la Formule (2):
100%+C
()
hé, i
mm=× (2)
éi,,airéianh
100%
où
m est la masse sèche à l’air de l’échantillon imprimé en grammes (g);
éi,air
m est la masse de l’échantillon imprimé anhydre en grammes (g);
éi,anh
C est le taux d’humidité de l’échantillon imprimé exprimé en pourcentage.
h,éi
7.3 Préparation de l’eau de dilution et des produits chimiques
7.3.1 Généralités
Tous les produits chimiques doivent être dosés avec une tolérance relative ne dépassant pas ±1 %.
7.3.2 Préparation de l’eau de dilution
Lors du traitement en laboratoire de l’échantillon imprimé (voir 7.4 à 7.5), utiliser uniquement de l’eau
2+
déionisée dont la dureté calcique a été ajustée à 3,21 mmol/l, ce qui équivaut à 128 mg de Ca /l.
Pour obtenir la dureté souhaitée, ajouter 472 mg/l de chlorure de calcium dihydraté (CaCl · 2 H O) à
2 2
2+
l’eau déionisée. Cela équivaut à 128 mg de Ca /l.
Durant la préparation de la pâte et le désencrage par flottation, une température constante de
(45 ± 2) °C doit être maintenue. Il convient par conséquent de stocker l’eau de dilution dans un bain-
marie à température régulée. Il est également possible de chauffer une partie de l’eau de dilution à
une température bien supérieure à l’aide d’un système de chauffage d’eau, puis d’y ajouter de l’eau de
dilution froide jusqu’à atteindre la température recherchée.
7.3.3 Préparation des produits chimiques
Il est conseillé de préparer les produits chimiques en se basant sur la masse, car le volume est affecté
par la température. Le Tableau 1 donne la recette de désencrage normalisée.
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Tableau 1 — Recette de désencrage normalisée
Produit chimique Dosage (relatif au papier anhydre)
a
Hydroxyde de sodium 0,6 % (100 %)
3 3 a
Silicate de sodium 1,8 % (de 1,3 g/cm à 1,4 g/cm )
Peroxyde d’hydrogène 0,7 % (100 %)
Acide oléique 0,8 % (100 %)
a
Le dosage de l’hydroxyde de sodium et du silicate de sodium doivent être ajustés si le pH est trop faible ou trop élevé
après la désintégration, ou s’il est trop faible avant la flottation (voir 7.4.2).
Préparer 2 000 g de solution de désencrage; cette quantité permet de réaliser plusieurs essais.
Dissoudre 6 g d’hydroxyde de sodium dans environ 600 g d’eau déionisée, chauffer doucement jusqu’à
environ 60 °C puis ajouter 8 g d’acide oléique. Agiter jusqu’à obtention d’une solution transparente, puis
ajouter 18 g de silicate de sodium et compléter avec de l’eau déionisée jusqu’à 2 000 g. La formation de
savon réduit l’alcalinité. 0,114 % d’hydroxyde de sodium est nécessaire pour neutraliser l’acide oléique.
Préparer également 100 g de solution de peroxyde d’hydrogène pour chaque essai en utilisant de l’eau
déionisée froide.
La quantité requise de solution de désencrage et de peroxyde d’hydrogène dépend de la quantité
d’échantillon utilisée pour la désintégration et doit être calculée de manière individuelle. Ne pas utiliser
de solution de désencrage de plus d’une semaine.
Déterminer la masse requise de solution de désencrage à l’aide de la Formule (3):
mm=×2 (3)
sd éi,anh
où
m est la masse de solution de désencrage requise en grammes (g);
sd
m est la masse de l’échantillon imprimé anhydre en grammes (g).
éi,anh
La masse requise de solution de peroxyde d’hydrogène est calculée à l’aide de la Formule (4):
mm=×0,007 (4)
HO éi,anh
où
m est la masse de peroxyde d’hydrogène calculée selon une concentration de 100 %
HO
en grammes (g);
m est la masse de l’échantillon imprimé anhydre en grammes (g).
éi,anh
7.4 Préparation de la pâte
7.4.1 Désintégration
La masse totale de matière (échantillon du produit, produits chimiques, eau) est de 1 667 g. Déterminer
alors la masse d’eau de dilution à l’aide de la Formule (5):
mm=−1667 100−−m (5)
ed sd éi,air
où
m est la masse d’eau de dilution en grammes (g);
ed
m est la masse sèche à l’air de l’échantillon imprimé en grammes (g);
éi,air
m est la masse de solution de désencrage en grammes (g);
sd
1 667 est la masse totale de matière dans le désintégrateur en grammes (g);
100 est la masse de solution de peroxyde d’hydrogène en grammes (g).
Préchauffer le désintégrateur avec de l’eau chaude afin d’obtenir une température de désintégration
de (45 ± 2) °C. Une fois la température souhaitée atteinte par la cuve, jeter l’eau.
Dans de très rares cas, le volume de solution de désencrage requis peut être trop élevé pour la
concentration en fibres requise. Dans ce cas, il convient de modifier la quantité d’eau ajoutée durant la
préparation de la solution de désencrage de façon à atteindre la concentration en fibres requise.
Ajouter la masse spécifiée d’échantillon imprimé dans le désintégrateur (200 g de fibres anhydres).
Ajouter la quantité d’eau de dilution m calculée, chauffée à la température requise, à la quantité de
ed
solution de désencrage m calculée. Ajouter cette liqueur de désencrage dans le désintégrateur et
sd
mettre en marche le désintégrateur à faible vitesse pendant quelques secondes, puis l’arrêter et retirer
les éventuels débris de papier présents sur la paroi de la cuve. Répéter cette étape aussi souvent que
nécessaire jusqu’à ce que les parois de la cuve restent propres.
Après le premier arrêt, ajouter la solution de peroxyde d’hydrogène (100 g). La concentration en fibres
est maintenant de 12 %.
Immédiatement après, désintégrer la pâte en suspension conformément aux instructions de l’Annexe A.
Pour maintenir plus facilement la température requise et éviter toute perte par éclaboussure, fermer
la cuve durant la désintégration, par exemple à l’aide d’un couvercle en plastique hermétique et de
dimensions adaptées. Un dispositif chauffant peut également être utilisé pour maintenir la température
requise.
7.4.2 Exigence en matière de pH
Mesurer le pH à la fin de la désintégration. Pour mesurer précisément le pH après la désintégration, il
est nécessaire de générer une petite quantité de filtrat par pressage d’un échantillon de pâte.
Le pH cible est de 9,5.
Avec la recette de désencrage normalisée décrite en 7.3.3 (Tableau 1), la plage de pH autorisée est
de 9,5 ± 0,5. Si le pH n’est pas compris dans cette plage, l’échantillon doit être jeté et l’essai répété en
modifiant le dosage des produits chimiques. Si le pH est trop faible après la désintégration, le dosage de
l’hydroxyde de sodium doit être augmenté. Si le pH est trop élevé, le dosage de l’hydroxyde de sodium
et celui du silicate de sodium doivent être réduits d’un même facteur. Le dosage minimal de l’hydroxyde
de sodium est 0,2 %.
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En partant d’une recette de désencrage facultative, sans prouver que la plage de pH est respectée avec
la recette standard, le pH accepté est 9,5 ± 0,2.
La Figure 2 décrit le mode opératoire à suivre en partant de recettes de désencrage normalisée et
facultative.
Figure 2 — Modes opératoires par défaut et facultatifs avec exigences et tolérances sur le pH
L’Annexe D décrit une méthode permettant d’évaluer au préalable le pH après stockage avec une
plus faible quantité d’échantillon. Elle donne des indications sur le niveau de pH (trop faible ou trop
haut) auquel s’attendre. Les exigences relatives aux tolérances sur le pH doivent être respectées
indépendamment du résultat de l’essai préalable.
7.4.3 Stockage
Abaisser la concentration à 5 % de la quantité de pâte en suspension requise pour le désencrage avec
de l’eau de dilution (7.3.2), à une température de (45 ± 2) °C, et la stocker pendant 60 min dans un bain-
marie à (45 ± 2) °C.
La quantité de pâte nécessaire aux étapes de traitement ultérieures dépend des quantités requises pour
la flottation ainsi que pour la formation finale des feuilles de laboratoire et galettes de pâte (voir 8.2
à 8.4). Des quantités minimum d’environ 12 g de pâte non désencrée anhydre et d’environ 15 g de pâte
désencrée anhydre sont nécessaires.
Mesurer le pH au début et à la fin de la période de stockage. Le pH peut être mesuré avec une exactitude
raisonnable sur la pâte à la concentration de stockage. Il est toutefois recommandé de mesurer le pH sur
le filtrat, en l’absence de fibres, en début et en fin de stockage, afin d’améliorer l’exactitude du mesurage.
Ce filtrat peut être généré en enfonçant un petit tamis à la surface de la pâte. L’électrode de pH peut
ensuite être immergée dans le filtrat qui se forme à l’intérieur du tamis.
7.4.4 Dilution
Après stockage, les échantillons de pâte doivent être dilués jusqu’à une concentration de pâte
d’environ 1 % afin de stopper toute éventuelle réaction chimique en cours avant de poursuivre le
traitement. Utiliser de l’eau du robinet pour diluer la pâte non désencrée. Utiliser de l’eau de dilution
(7.3.2) à une température de (45 ± 2) °C pour diluer l’échantillon de pâte à désencrer.
Mesurer le pH. À la concentration de flottation, il convient que celui-ci soit supérieur ou égal à 7,5 à
condition que la plage de pH définie après la désintégration soit respectée. Si le pH avant flottation est
inférieur à 7,5, jeter l’échantillon et répéter l’essai avec un plus fort dosage d’hydroxyde de sodium.
Démarrer la flottation avant de préparer les éprouvettes de pâte non désencrée.
7.5 Flottation
Chauffer la cellule avec de l’eau chaude. Préchauffer la cellule avec de l’eau chaude dont la température est
proche de celle du procédé, puis jeter l’eau ayant servi au chauffage et ajouter de l’eau de dilution (7.3.2)
à (45 ± 2) °C pour empêcher le dépôt ultér
...