ISO 3711:1990

ISO
NORME
INTERNATIONALE 3711
Deuxième Bdition
19904245
Pigments à base de chromate et de
chromomolybdate de plomb - Spécifications et
méthodes d’essai
Lead chromate pigments and lead chromate-molybdate pigments -
Specifications and methods of test
Numéro de référence
ISO 3711:1990(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec l’a Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3711 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 35, Peintures et vernis.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3711:1976), dont elle constitue une révision technique.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de norm alisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suiss e
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
_.---- ---- ~
ISO 3711:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Pigments à base de chromate et de chromomolybdate de
plomb - Spécifications et méthodes d’essai
ISO 787-l :1982, Méthodes générales d’essai des pig-
1 Domaine d’application
ments et matières de charge - Partie 1: Comparai-
son de la couleur des pigments.
La présente Norme internationale prescrit les ca-
ractéristiques et les méthodes correspondantes des
ISO 787-2:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
pigments identifiés dans le Colour Index’) par les
ments et matières de charge - Partie 2: Détermi-
références orange No. 21, yellow No. 34 et red
nation des matières volatiles à 105 OC.
No. 104. Ces pigments se prêtent à des usages gé-
néraux.
ISO 787-4:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 4: Détermi-
NOTE 1 La nature chimique de ces pigments est donnée
dans le tableau 1. nation de l’acidité ou de I’alcalinité de l’extrait
aqueux.
ISO 787.5:1980, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 5: Détermi-
nation de la prise d’huile.
2 Références normatives
ISO 787-73981, Méthodes générales d’essai des pig-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ments et matières de charge - Partie 7: Détermi-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
nation du refus sur tamis - Méthode à /‘eau -
constituent des dispositions valables pour la pré-
Méthode manuelle.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
ISO 787-83979, Méthodes générales d’essai des pig-
Toute norme est sujette à révision et les parties
ments et des matières de charge - Partie 8: Déter-
prenantes des accords fondés sur la présente
mination des matières solubles dans l’eau -
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Méthode par extraction à froid.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
ISO 787-9:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
ments et matières de charge - Partie 9: Détermi-
internationales en vigueur à un moment donné.
nation du pH d’une suspension aqueuse.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
ISO 787-15: 1986, Méthodes générales d’essai des
- Partie 1: Spécifications générales.
pigments et matières de charge - Partie 15: Com-
paraison de la résistance à la lumière des pigments
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
colorés de types semblables.
trait .
1) Le Colour Index est publié par les organismes suivants:
Society of Dyers and Colourists, PO Box 244, Perkin House, 82 Grattan Road, Bradford, West Yorkshire BD1 2JB, United
Kingdom
et
American Association of Textile Chemists and Colorists, National Headquarters, Box 12215, Research Triangle Park,
NC 27709, USA.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
.
ISO 787-l 6: 1986, Méthodes générales d’essai des
3 Classification
pigments et matières de charge - Partie 16: Déter-
mination du pouvoir colorant relatif (ou valeur de
La présente Norme internationale décrit deux types
coloration équivalente) et de la couleur dégradée
base de chromate et de
de pigments à
des pigments colorés
- Méthode de comparaison
chromomolybdate de plomb:
visuelle.
Type normalisé (type 1): Pigments de couleur jaune
à rouge composés de chromate de plomb normal
ISO 787-20: 1975, Méthodes générales d’essais des
- Partie 20: Comparaison de la facilité de ou basique avec ou sans sulfate et/ou molybdate de
pigments
plomb ou autres composés du plomb coprécipités
dispersion (Méthode par mouvements oscillatoires).
et insolubles dans l’eau. Ces pigments ne doivent
contenir ni colorants organiques ni matières de
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
charge. Les pigments correspondant aux références
vernis - Échantillonnage.
pigment yellow No. 34 et pigment red No. 104 du
Colour Index peuvent contenir des composés
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
coprécipités de l’aluminium et/ou du silicium, par
gées à un trait.
exemple, si le maintien de la structure cristalline du
pigment l’exige.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
Type stabilisé (type 2): Pigments de couleur jaune à
rouge composés de chromate de plomb normal ou
ISO 3856~1:1984, Peintures et vernis - Détermination
basique avec ou sans sulfate et/ou molybdate de
de ia teneur en métaux «solubles» - Partie 1: Dé-
plomb ou autres composés du plomb coprécipités
termination de la teneur en plomb - Méthode par
et insolubles dans l’eau. Ces pigments contiennent
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
des additifs introduits en cours de fabrication en vue
et méthode spectrophotométrique à la dithizone.
d’améliorer certaines de leurs propriétés
pigmentaires. Ils ne doivent contenir ni colorants
ISO 4793:1980, Filtres friftés de laboratoire - Échelle
organiques ni matières de charge. Si un pigment est
de porosité - Classifka tion et désignation.
déclaré du type 2, l’acheteur peut exiger du vendeur
qu’il précise la nature des propriétés supposées
améliorées par ajout d’additifs et qu’il indique la te-
neur totale en plomb minimale.
Tableau 1 - Classification des pigments à base de chromate et de chromomolybdate de plomb
Référence du Colour
Type de pigment Nuance Nature chimique
Index
Primevère et jaune ci- Pigment yellow No. 34,
Sulfochromate de plomb
tron Partie 2, Réf. 77 603
Pigment yellow No. 34,
Chromate de plomb
Jaune Chromate de plomb
Partie 2, Réf. 77 600
Pigment orange No. 21,
Orangé Chromate de plomb basique
Partie 2, Réf. 77 601
Chromomolybdate de Pigment red No. 104,
Orangé à rouge Sulfochromomolybdate de plomb
plomb Partie 2, Réf. 77 605

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
tableau 3. Le pigment de référence et les caracté-
4 Caractéristiques requises et leurs
ristiques du tableau 3 doivent être prescrits après
tolérances
accord entre les parties intéressées.
4.1 Pour les pigments à base de chromate et de
chromomolybdate de plomb conformes à la pré-
sente Norme internationale, les caractéristiques
obligatoires sont indiquées dans le tableau 2 et les 4.2 Le pigment de référence agréé doit remplir les
caractéristiques optionnelles sont indiquées dans le obligations citées dans le tableau 2.
Tableau 2 - Caractéristiques obligatoires
Valeur
Méthode d’essai
Caractéristique Unité
requise
Oh (m/m) max. 1 ISO 787-2
Matières volatiles à 105C
ISO 787-8, avec prise d’es-
Matières solubles dans l’eau (méthode par
Oh (m/m) max. 2
sai de 20 g
extraction à froid)
ml de solution à 0,l mol/1 ISO 787-4, avec prise d’es-
Acidité ou alcalinité de l’extrait aqueux max. 20
pour 100 g de pigment sai de 20 g
4à8 ISO 787-9
pH de la suspension aqueuse
----
O/O (m/m) max. 0,3 ISO 787-7
Refus sur tamis (45 klrn)
I I I
- Caractéristiques optionnelles
Tableau 3
Caractéristique Unité Valeur requise Méthode d’essai
Couleur ISO 787-l
Égales à celles du pigment de réfé-
---y
rente agréé (voir 4.2) avec une to-
Couleur dégradée
lérance convenue entre les parties
ISO 787-16
intéressées
Pouvoir colorant relatif
-
ISO 787-20, mesurage de la
Au moins égale à celle du pigment
finesse après 25 min, 5 min,
Facilité de dispersion
de référence agréé (voir 4.2)
puis toutes les 5 min
Au moins égale à celle du pigment
ISO 787-l 5
Résistance à la lumière
de référence agréé (voir 4.2)
Égale à 15 O/o près à la valeur
ISO 787-5
Prise d’huile
convenue
Teneur totale en plomb, sous forme Égale à 3 % (m/m) près à la valeur
Voir article 6
OI0 (m/m)
Pb convenue
Si nécessaire, à convenir entre les
Teneur en plomb soluble, sous
Oh (m/m) Voir article 7
parties intéressées
forme Pb dans HCI à 0,07 mol/1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
6.1.2.10 Acétate d’ammonium, solution saturée.
5 Échantillonnage
ammoniacaie, à environ
6.1.2.11 Solution
Prélever un échantillon représentatif du produit à
25 % (m/m), p N 0,91 g/ml.
essayer, selon I’ISO 842.
6.1.3 Appareillage
6 Détermination de la teneur totale en
plomb
Utiliser de l’appareillage et de la verrerie courants
de laboratoire conformes aux prescriptions des
Deux méthodes (gravimétrique et titrimétrique) sont
Normes internationales correspondantes (voir arti-
prescrites pour la détermination de la teneur totale cle 2), ainsi que les appareils suivants.
en plomb. La méthode d’arbitrage à utiliser en cas
de litige est la méthode gravimétrique (6.1).
6.1.3.1 Creusets en verre fritté, de porosité P 16
conforme aux prescriptions de I’ISO 4793.
6.1 Méthode gravimétrique
6.1.3.2 Creusets en silice frittée, de porosité P 16
conforme aux prescriptions de I’ISO 4793.
6.1 .l Principe
6.1.3.3 Étuve, réglable à 105 “C + 2 OC.
Dissolution d’une prise d’essai dans de l’acide -
chlorhydrique. Séparation du plomb sous forme sul-
fure et dosage par gravimétrie après précipitation
6.1.3.4 Four à moufle, réglable à 500 OC + 25 “C.
-
sous forme sulfate suivie d’une extraction à I’acé-
tate d’ammonium.
6.1.4 Mode opératoire
6.1.2 Réactifs
Effectuer la détermination en double.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
6.1.4.1 Prise d’essai
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
d’au moins qualité 3 selon I’ISO 3696.
Prélever et peser, à 0,l mg près, environ 0,5 g de
l’échantillon (voir article 5).
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs selon les rè-
glements d’hygiène et de sécurité en vigueur.
6.1.4.2 Détermination
6.1.2.1 Acétate d’ammonium, en cristaux.
Placer la prise d’essai (6.1.4.1) dans un bécher de
comme agent réducteur, 2 ml
600 ml et ajouter,
6.1.2.2 Sulfure d’hydrogène.
d’éthanol (6.1.2.8) puis 100 ml d’eau et 15 ml d’acide
chlorhydrique (6.1.2.5). Couvrir le bécher avec un
verre de montre et porter à ébullition. Laisser
6.1.2.3 Acide tartrique.
bouillir doucement jusqu’à disparition totale de
l’odeur d’aldéhyde. Compléter à 200 ml avec de
6.1.2.4 Réactif acide nitriquelbrome.
l’eau chaude. Filtrer la solution encore chaude sur
papier filtre fin, laver soigneusement le filtre et le
Saturer une solution d’acide nitrique,
résidu à l’eau chaude jusqu’à ce que le mélange de
c(HNO$ = 4 mol/l, avec du brome.
quelques gouttes de filtrat avec la solution de sul-
fure de sodium (6.1.2.9) ne donne plus de coloration.
6.1.2.5 Acide chlorhydrique, concentré, à environ
Mélanger le filtrat et les eaux de lavage et laisser
37 % (mlm), p sz 1,19 g/ml.
refroidir à température ambiante.
6.1.2.6 Acide sulfurique, concentré, à environ
Ajouter lentement la solution ammoniacale
96 % (mlm), p c 1,84 g/ml.
(6.1.2.11), tout en agitant, jusqu’à formation d’un Ié-
ger précipité persistant. Introduire alors 0,5 g
6.1.2.7 Acide sulfurique, dilué. d’acide tartrique (6.1.2.3) et de l’acide chlorhydrique
(6.1.2.5) jusqu’à obtention d’un pH compris entre 1
Diluer 5 ml d’acide sulfurique concentré (6.1.2.6) en
et 2. Sous hotte fermée, faire passer le sulfure
le versant dans de l’eau maintenue à basse tempé-
d’hydrogène (6.1.2.2) dans la solution jusqu’à satu-
rature et en complétant à 100 ml avec de l’eau.
ration. Diluer la solution à 400 ml puis saturer à
nouveau au sulfure d’hydrogène. Laisser le préci-
6.1.2.8 Éthanol, à 95 % (V/u.
pité de sulfure de plomb se déposer, de préférence
pendant toute une nuit, et transférer le liquide sur-
6.1.2.9 Sulfure de sodium, solution à 50 g/l, fraî- nageant dans un creuset en verre fritté (6.1.3.1) par
aspiration lente. Laver le précipité une fois par dé-
chement préparée.
4

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
cantation dans de l’eau saturée en sulfure d’hydro- où
gène et le transférer dans le creuset avec un jet de
est la masse, en grammes, de la
la même eau, en s’aidant d’une baguette en verre mo
prise d’essai;
munie d’un embout de caoutchouc. Laver cinq fois
le précipité sur le creuset avec de l’eau saturée en
est la masse, en grammes, du pré-
sulfure d’hydrogène, et jeter le filtrat et les eaux de
cipité (PbSOd), égale à la différence
lavage.
entre les résultats des pesées effec-
tuées avant et après extraction à
Placer le creuset en verre fritté dans le bécher de
l’acétate d’ammonium;
600 ml utilisé précédemment et ajouter le réactif
acide nitrique/brome (6.1.2.4) pour dissoudre le
0,6832 est le facteur de conversion des
précipité de sulfure de plomb. Laver le creuset à
grammes de PbS04 en grammes de
l’eau chaude en recueillant les eaux de lavage dans
Pb.
le meme bécher. Couvrir le bécher, chauffer son
contenu sous hotte aspirante et filtrer dans un autre
S’il est nécessaire d’exprimer la teneur totale en
creuset en verre fritté (6.1.3.1).
plomb en pourcentage en masse de PbO, utiliser
l’équation
Laver cinq fois le bécher, le couvercle et le creuset
à l’eau chaude et transférer le filtrat et les eaux de 0,736 x m,
w(Pb0) = m, x 100
lavage dans un deuxième bécher de 600 ml. Faire
refroidir la solution, ajouter 15 ml d’acide sulfurique
concentré (6.1.2.6) et faire évaporer avec soin jus-
où
qu’à dégagement d’épaisses fumées blanches.
w( PbO) est la teneur totale en plomb du
Laisser refroidir le bécher et son contenu, laver les
pigment, exprimée en pourcentage
parois à l’eau et procéder à une nouvelle évapo
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 3711
Deuxième Bdition
19904245
Pigments à base de chromate et de
chromomolybdate de plomb - Spécifications et
méthodes d’essai
Lead chromate pigments and lead chromate-molybdate pigments -
Specifications and methods of test
Numéro de référence
ISO 3711:1990(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec l’a Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3711 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 35, Peintures et vernis.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3711:1976), dont elle constitue une révision technique.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Pigments à base de chromate et de chromomolybdate de
plomb - Spécifications et méthodes d’essai
ISO 787-l :1982, Méthodes générales d’essai des pig-
1 Domaine d’application
ments et matières de charge - Partie 1: Comparai-
son de la couleur des pigments.
La présente Norme internationale prescrit les ca-
ractéristiques et les méthodes correspondantes des
ISO 787-2:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
pigments identifiés dans le Colour Index’) par les
ments et matières de charge - Partie 2: Détermi-
références orange No. 21, yellow No. 34 et red
nation des matières volatiles à 105 OC.
No. 104. Ces pigments se prêtent à des usages gé-
néraux.
ISO 787-4:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 4: Détermi-
NOTE 1 La nature chimique de ces pigments est donnée
dans le tableau 1. nation de l’acidité ou de I’alcalinité de l’extrait
aqueux.
ISO 787.5:1980, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 5: Détermi-
nation de la prise d’huile.
2 Références normatives
ISO 787-73981, Méthodes générales d’essai des pig-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ments et matières de charge - Partie 7: Détermi-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
nation du refus sur tamis - Méthode à /‘eau -
constituent des dispositions valables pour la pré-
Méthode manuelle.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
ISO 787-83979, Méthodes générales d’essai des pig-
Toute norme est sujette à révision et les parties
ments et des matières de charge - Partie 8: Déter-
prenantes des accords fondés sur la présente
mination des matières solubles dans l’eau -
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Méthode par extraction à froid.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
ISO 787-9:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
ments et matières de charge - Partie 9: Détermi-
internationales en vigueur à un moment donné.
nation du pH d’une suspension aqueuse.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
ISO 787-15: 1986, Méthodes générales d’essai des
- Partie 1: Spécifications générales.
pigments et matières de charge - Partie 15: Com-
paraison de la résistance à la lumière des pigments
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
colorés de types semblables.
trait .
1) Le Colour Index est publié par les organismes suivants:
Society of Dyers and Colourists, PO Box 244, Perkin House, 82 Grattan Road, Bradford, West Yorkshire BD1 2JB, United
Kingdom
et
American Association of Textile Chemists and Colorists, National Headquarters, Box 12215, Research Triangle Park,
NC 27709, USA.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
ISO 787-l 6: 1986, Méthodes générales d’essai des
3 Classification
pigments et matières de charge - Partie 16: Déter-
mination du pouvoir colorant relatif (ou valeur de
La présente Norme internationale décrit deux types
coloration équivalente) et de la couleur dégradée
base de chromate et de
de pigments à
des pigments colorés
- Méthode de comparaison
chromomolybdate de plomb:
visuelle.
Type normalisé (type 1): Pigments de couleur jaune
à rouge composés de chromate de plomb normal
ISO 787-20: 1975, Méthodes générales d’essais des
- Partie 20: Comparaison de la facilité de ou basique avec ou sans sulfate et/ou molybdate de
pigments
plomb ou autres composés du plomb coprécipités
dispersion (Méthode par mouvements oscillatoires).
et insolubles dans l’eau. Ces pigments ne doivent
contenir ni colorants organiques ni matières de
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
charge. Les pigments correspondant aux références
vernis - Échantillonnage.
pigment yellow No. 34 et pigment red No. 104 du
Colour Index peuvent contenir des composés
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
coprécipités de l’aluminium et/ou du silicium, par
gées à un trait.
exemple, si le maintien de la structure cristalline du
pigment l’exige.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécifkation et méthodes d’essai.
que
Type stabilisé (type 2): Pigments de couleur jaune à
rouge composés de chromate de plomb normal ou
ISO 3856~1:1984, Peintures et vernis - Détermination
basique avec ou sans sulfate et/ou molybdate de
de ia teneur en métaux «solubles» - Partie 1: Dé-
plomb ou autres composés du plomb coprécipités
termination de la teneur en plomb - Méthode par
et insolubles dans l’eau. Ces pigments contiennent
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
des additifs introduits en cours de fabrication en vue
et méthode spectrophotométrique à la dithizone.
d’améliorer certaines de leurs propriétés
pigmentaires. Ils ne doivent contenir ni colorants
ISO 4793:1980, Filtres friftés de laboratoire - Échelle
organiques ni matières de charge. Si un pigment est
de porosité - Classifka tion et désignation.
déclaré du type 2, l’acheteur peut exiger du vendeur
qu’il précise la nature des propriétés supposées
améliorées par ajout d’additifs et qu’il indique la te-
neur totale en plomb minimale.
Classification des pigments à base de chromate et de chromomolybdate de plomb
Tableau 1 -
.
Référence du Colour
Type de pigment Nuance Nature chimique
Index
Primevère et jaune ci- Pigment yellow No. 34,
Sulfochromate de plomb
tron Partie 2, Réf. 77 603
Pigment yellow No. 34,
Chromate de plomb
Jaune Chromate de plomb
Partie 2, Réf. 77 600
Pigment orange No. 21,
Orangé Chromate de plomb basique
Partie 2, Réf. 77 601
Chromomolybdate de Pigment red No. 104,
Orangé à rouge Sulfochromomolybdate de plomb
plomb Partie 2, Réf. 77 605

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
tableau 3. Le pigment de référence et les caracté-
4 Caractéristiques requises et leurs
ristiques du tableau 3 doivent être prescrits après
tolérances
accord entre les parties intéressées.
4.1 Pour les pigments à base de chromate et de
chromomolybdate de plomb conformes à la pré-
sente Norme internationale, les caractéristiques
obligatoires sont indiquées dans le tableau 2 et les 4.2 Le pigment de référence agréé doit remplir les
caractéristiques optionnelles sont indiquées dans le obligations citées dans le tableau 2.
Tableau 2 - Caractéristiques obligatoires
4
Valeur
Méthode d’essai
Caractéristique Unité
requise
Oh (m/m) max. 1 ISO 787-2
Matières volatiles à 105C
ISO 787-8, avec prise d’es-
Matières solubles dans l’eau (méthode par
Oh (m/m) max. 2
sai de 20 g
extraction à froid)
ml de solution à 0,l mol/1 ISO 787-4, avec prise d’es-
Acidité ou alcalinité de l’extrait aqueux max. 20
pour 100 g de pigment sai de 20 g
4à8 ISO 787-9
pH de la suspension aqueuse
y-Y-
O/O (m/m) max. 0,3 ISO 787-7
Refus sur tamis (45 klrn)
l I I
Tableau 3 - Caractéristiques optionnelles
Caractéristique Unité Valeur requise Méthode d’essai
Couleur ISO 787-l
Égales à celles du pigment de réfé-
---y
rente agréé (voir 4.2) avec une to-
Couleur dégradée
lérance convenue entre les parties
ISO 787-16
intéressées
Pouvoir colorant relatif
-
ISO 787-20, mesurage de la
Au moins égale à celle du pigment
finesse après 25 min, 5 min,
Facilité de dispersion
de référence agréé (voir 4.2)
puis toutes les 5 min
Au moins égale à celle du pigment
ISO 787-l 5
Résistance à la lumière
de référence agréé (voir 4.2)
Égale à 15 O/o près à la valeur
ISO 787-5
Prise d’huile
convenue
Teneur totale en plomb, sous forme Égale à 3 % (m/m) près à la valeur
Voir article 6
OI0 (m/m)
Pb convenue
Si nécessaire, à convenir entre les
Teneur en plomb soluble, sous
Oh (m/m) Voir article 7
parties intéressées
forme Pb dans HCI à 0,07 mol/1
3

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
6.1.2.10 Acétate d’ammonium, solution saturée.
5 Échantillonnage
ammoniacale, à environ
6.1.2.11 Solution
Prélever un échantillon représentatif du produit à
25 % (m/m), p N 0,9l g/ml.
essayer, selon I’ISO 842.
6.1.3 Appareillage
6 Détermination de la teneur totale en
plomb
Utiliser de l’appareillage et de la verrerie courants
de laboratoire conformes aux prescriptions des
Deux méthodes (gravimétrique et titrimétrique) sont
Normes internationales correspondantes (voir arti-
prescrites pour la détermination de la teneur totale cle 2), ainsi que les appareils suivants.
en plomb. La méthode d’arbitrage à utiliser en cas
de litige est la méthode gravimétrique (6.1).
6.1.3.1 Creusets en verre fritté, de porosité P 16
conforme aux prescriptions de I’ISO 4793.
6.1 Méthode gravimétrique
6.1.3.2 Creusets en silice frittée, de porosité P 16
conforme aux prescriptions de I’ISO 4793.
6.1 .l Principe
6.1.3.3 Étuve, réglable à 105 “C + 2 OC.
Dissolution d’une prise d’essai dans de l’acide -
chlorhydrique. Séparation du plomb sous forme sul-
fure et dosage par gravimétrie après précipitation
6.1.3.4 Four à moufle, réglable à 500 OC + 25 “C.
-
sous forme sulfate suivie d’une extraction à I’acé-
tate d’ammonium.
6.1.4 Mode opératoire
6.1.2 Réactifs
Effectuer la détermination en double.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
6.1.4.1 Prise d’essai
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
d’au moins qualité 3 selon I’ISO 3696.
Prélever et peser, à 0,l mg près, environ 0,5 g de
l’échantillon (voir article 5).
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs selon les rè-
glements d’hygiène et de sécurité en vigueur.
6.1.4.2 Détermination
6.1 w2.1 Acétate d’ammonium, en cristaux.
Placer la prise d’essai (6.1.4.1) dans un bécher de
comme agent réducteur, 2 ml
600 ml et ajouter,
6.1.2.2 Sulfure d’hydrogène.
d’éthanol (6.1.2.8) puis 100 ml d’eau et 15 ml d’acide
chlorhydrique (6.1.2.5). Couvrir le bécher avec un
verre de montre et porter à ébullition. Laisser
6.1.2.3 Acide tartrique.
bouillir doucement jusqu’à disparition totale de
l’odeur d’aldéhyde. Compléter à 200 ml avec de
6.1.2.4 Réactif acide nitriquelbrome.
l’eau chaude. Filtrer la solution encore chaude sur
Saturer une solution d’acide nitrique, papier filtre fin, laver soigneusement le filtre et le
résidu à l’eau chaude jusqu’à ce que le mélange de
c(HNO$ = 4 mol/l, avec du brome.
quelques gouttes de filtrat avec la solution de sul-
fure de sodium (6.1.2.9) ne donne plus de coloration.
6.1.2.5 Acide chlorhydrique, concentré, à environ
Mélanger le filtrat et les eaux de lavage et laisser
37 % (mlm), p sz 1,19 g/ml.
refroidir à température ambiante.
6.1.2.6 Acide sulfurique, concentré, à environ
Ajouter lentement la solution ammoniacale
96 % (mlm), p c 1,84 g/ml.
(6.1.2.11), tout en agitant, jusqu’à formation d’un Ié-
ger précipité persistant. Introduire alors 0,5 g
6.1.2.7 Acide sulfurique, dilué. d’acide tartrique (6.1.2.3) et de l’acide chlorhydrique
(6.1.2.5) jusqu’à obtention d’un pH compris entre 1
Diluer 5 ml d’acide sulfurique concentré (6.1.2.6) en
et 2. Sous hotte fermée, faire passer le sulfure
le versant dans de l’eau maintenue à basse tempé-
d’hydrogène (6.1.2.2) dans la solution jusqu’à satu-
rature et en complétant à 100 ml avec de l’eau.
ration. Diluer la solution à 400 ml puis saturer à
nouveau au sulfure d’hydrogène. Laisser le préci-
6.1.2.8 Éthanol, à 95 % (V/u.
pité de sulfure de plomb se déposer, de préférence
pendant toute une nuit, et transférer le liquide sur-
6.1.2.9 Sulfure de sodium, solution à 50 g/l, fraî- nageant dans un creuset en verre fritté (6.1.3.1) par
aspiration lente. Laver le précipité une fois par dé-
chement préparée.
4

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
cantation dans de l’eau saturée en sulfure d’hydro- où
gène et le transférer dans le creuset avec un jet de
est la masse, en grammes, de la
la même eau, en s’aidant d’une baguette en verre mo
prise d’essai;
munie d’un embout de caoutchouc. Laver cinq fois
le précipité sur le creuset avec de l’eau saturée en
est la masse, en grammes, du pré-
sulfure d’hydrogène, et jeter le filtrat et les eaux de
cipité (PbSOd), égale à la différence
lavage.
entre les résultats des pesées effec-
tuées avant et après extraction à
Placer le creuset en verre fritté dans le bécher de
l’acétate d’ammonium;
600 ml utilisé précédemment et ajouter le réactif
acide nitrique/brome (6.1.2.4) pour dissoudre le
0,6832 est le facteur de conversion des
précipité de sulfure de plomb. Laver le creuset à
grammes de PbS04 en grammes de
l’eau chaude en recueillant les eaux de lavage dans
Pb.
le meme bécher. Couvrir le bécher, chauffer son
contenu sous hotte aspirante et filtrer dans un autre
S’il est nécessaire d’exprimer la teneur totale en
creuset en verre fritté (6.1.3.1).
plomb en pourcentage en masse de PbO, utiliser
l’équation
Laver cinq fois le bécher, le couvercle et le creuset
à l’eau chaude et transférer le filtrat et les eaux de 0,736 x m,
w(Pb0) = m, x 100
lavage dans un deuxième bécher de 600 ml. Faire
refroidir la solution, ajouter 15 ml d’acide sulfurique
concentré (6.1.2.6) et faire évaporer avec soin jus-
où
qu’à dégagement d’épaisses fumées blanches.
w( PbO) est la teneur totale en plomb du
Laisser refroidir le bécher et son contenu, laver les
pigment, exprimée en pourcentage
parois à l’eau et procéder à une nouvelle évapo-
...