ISO 4049:2000

NORME ISO
INTERNATIONALE 4049
Troisième édition
2000-07-15
Art dentaire — Produits d'obturation, de
restauration et de scellement à base de
polymères
Dentistry — Polymer-based filling, restorative and luting materials
Numéro de référence
©
ISO 2000
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3Termesetdéfinitions.1
4 Classification.2
5 Exigences .2
5.1 Biocompatibilité.2
5.2 Propriétés physiques et chimiques .2
5.3 Teinte des produits d'obturation et de restauration .4
5.4 Stabilité de teinte après rayonnement et absorption d'eau .4
5.5 Radio-opacité .4
6 Échantillonnage .5
7Méthodes d'essai .5
7.1 Réactif général – eau.5
7.2 Conditions d'essai .6
7.3 Inspection.6
7.4 Préparation des éprouvettes .6
7.5 Détermination de l'épaisseur du film pour les produits de scellement .6
7.6 Temps de prise pour les produits d'obturation et de restauration de classes 1 et 3.9
7.7 Temps de travail pour les produits de scellement de classes 1 et 3 .11
7.8 Temps de prise pour les produits de classes 1 et 3 .11
7.9 Sensibilitéà la lumière ambiante pour les produits de classe 2 .13
7.10 Profondeur de polymérisation pour les produits de classe 2.14
7.11 Résistance à la flexion .15
1.12 Absorption d'eau et solubilité .18
1.13 Stabilité de teinte et de couleur après irradiation et absorption d'eau.21
1.14 Radio-opacité .22
8 Emballage, marquage et informations à fournir par le fabricant.24
8.1 Emballage.24
8.2 Marquage.25
8.3 Instructions du fabricant et informations pour l'utilisateur .26
Bibliographie .27
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 4049 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 106, Art dentaire, sous-comité
SC 1, Produits pour obturation et restauration.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4049:1988), laquelle a fait l'objet d'une révision
technique. Elle comprend désormais les produits de restauration à base de polymères (produits inlay/onlay) qui
sont élaborés en extrabuccal, au cabinet dentaire ou en laboratoire. Ces produits ont été ajoutés aux produits de
classe 2, groupe 2 dans une classification de conception nouvelle (voir article 4). Les produits à autopolymérisation
et à polymérisation par énergie externe (produits à polymérisation double) ont également été ajoutés à la
classification en tant que produits de classe 3.
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Introduction
La présente Norme internationale comprend désormais des exigences concernant les produits prévus pour la
restauration des surfaces occlusales (produits de type 1). Elle ne traite pas des produits de prévention des caries
(voir l'ISO 6874) ou de ceux utilisés pour le revêtement des bases en métal (voir ISO 10477). Le large groupe de
produits de restauration à base de polymères traité par la présente Norme internationale connaît des
développements rapides et, durant la rédaction de la présente Norme internationale, plusieurs nouveaux types de
produits ont été commercialisés, notamment des composites «condensables» et «fluidifiables» ainsi que des
«ormecers». Les fabricants de ces produits ont la possibilité de les déclarer conformes à la présente Norme
internationale, mais il convient de noter que, durant la préparation de la présente Norme internationale, ces
produits n’ont pas fait l’objet d’essais interlaboratoires.
La présente Norme internationale traite désormais également des exigences concernant les produits de scellement
à base de polymères utilisés pour le collage des restaurations et des dispositifs tels que les inlays, onlays,
couronnes et ponts. De nouveaux essais et de nouvelles exigences ont donc été mis au point pour le temps de
travail et l'épaisseur de film des produits de scellement.
Par rapport à l'ISO 4049:1988, des modifications ont été apportées aux propriétés à la flexion (voir 5.2.9) et à
l'absorption d'eau (voir 5.2.10). Ces modifications font suite à des essais interlaboratoires et à la revuededonnées
publiées.
Des modifications ont été apportées aux méthodes d'essai concernant l'absorption d'eau, la solubilité (voir 7.12) et
la radio-opacité (voir 7.14) afin de clarifier, de simplifier et d'améliorer l’exactitude de ces essais.
Les exigences qualitatives et quantitatives spécifiques à l'élimination des risques biologiques ne sont pas incluses
dans la présente Norme internationale, il est toutefois recommandé de se référer à l'ISO 10993-1 et à l'ISO 7405
lors de l'évaluation des risques biologiques ou toxicologiques éventuels.
NORME INTERNATIONALE ISO 4049:2000(F)
Art dentaire — Produits d'obturation, de restauration et de
scellement à base de polymères
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale établit des exigences pour les produits d'obturation dentaire à base de
polymères et les produits de restauration et de scellement à base de polymères fournis sous une forme convenant
pour le mélange mécanique, manuel, ou à polymérisation intrabuccale et extrabuccale par énergie externe, et
prévus enpremier lieupour être utilisés pour des restaurations directes ou indirectes dans les cavités de dents.
Les produits de scellement couverts par la présente Norme internationale sont prévus pour une utilisation dans le
collage ou la fixation de restaurations et de dispositifs tels que les inlays, onlays, facettes, couronnes et ponts.
La présente Norme internationale ne couvre pas les exigences relatives aux produits à base de polymères prévus
pour le revêtement des bases en métal de restaurations indirectes (voir l'ISO 10477) ni les produits destinés à la
prévention des caries (voir l'ISO 6874).
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3665:1996, Photographie — Film pour la radiographie dentaire intrabuccale — Spécifications.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
ISO 7491:1999, Produits dentaires — Détermination de la stabilité de couleur des produits dentaires.
ISO 8601:1988, Éléments de données et formats d’échange —Échange d’information — Représentation de la
date et de l’heure.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
produit de scellement opaque
produit de scellement à base de polymères, fortement pigmenté,prévu pour dissimuler la structure sous-jacente de
la dent
3.2
teinte opaque
teinte d'un produit de restauration à basedepolymères prévu pour être moins translucide qu'une teinte non
opaque
4 Classification
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les produits dentaires de restauration à base de polymères
sont classés selon les types suivants.
a) Type 1: produits d'obturation et de restauration à basedepolymères déclarés par le fabricant comme
convenant aux restaurations touchant des surfaces occlusales.
b) Type 2: tous les autres produits d'obturation et de restauration à base de polymères.
NOTE 1 Il n'est pas nécessaire de classer en différents types les produits de scellement à base de polymères.
Les trois classes de produits dentaires d’obturation, de restauration et de scellement à base de polymères sont les
suivantes.
� Classe 1: produits autopolymérisables, pour lesquels la prise est produite en mélangeant un initiateur et un
activateur.
� Classe 2: produits à polymérisation par énergie externe, pour lesquels la prise est produite par l'application
d'énergie provenant d'une source externe telle que de la lumière bleue ou de la chaleur. Ces produits se
subdivisent à leur tour comme suit:
1) Groupe 1: produits dont l'utilisation requiert une application d'énergie intrabuccale;
2) Groupe 2: produits dont l'utilisation requiert une application d'énergie extrabuccale. Après confection ces
produits sont scellésenplace.
Certains produits peuvent être présentés par le fabricant comme appartenant à la fois aux groupes 1 et 2. Le
cas échéant, il convient que le produit satisfasse aux exigences des deux groupes.
NOTE 2 Les produits de scellement de classe 2 sont affectés au groupe 1 uniquement.
� Classe 3: produits à polymérisation double [voir 8.3 e)] polymérisés par application d'une source d'énergie
externe et disposant également d'un mécanisme d'autopolymérisation.
5 Exigences
5.1 Biocompatibilité
Voir l'Introduction pour des directives sur la biocompatibilité. Pour un complément d’information, voir l’ISO 7405 et
l’ISO 10993-1.
5.2 Propriétés physiques et chimiques
5.2.1 Généralités
Si le produit de restauration et d'obturation est fourni par le fabricant en différentes teintes, chaque teinte, y
compris les teintes opaques, doit alors être capable de satisfaire aux exigences en matière de sensibilitéà la
lumière ambiante (5.2.7), de profondeur de polymérisation (5.2.8), de teinte (5.3) et de stabilité de teinte (5.4) selon
le type et la classe du produit. Si le produit est fourni pour être «teinté» ou «mélangé» selon la demande de
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l'utilisateur, le produit doit satisfaire aux exigences à la fois lorsqu'il est utilisé seul et lorsqu'il est utilisé avec la
proportion maximale recommandéed'élément colorant ou d'additif [voir 8.3 d)].
De la même façon, lorsqu'un produit de scellement est fourni par le fabricant en différentes teintes, chaque teinte, y
compris les produits de scellement opaques, doit alors être capable de satisfaire aux exigences en matière de
profondeur de polymérisation (5.2.8). La stabilité de teinte (5.4) des produits de scellement ne doit pas être
soumise à l’essai, sauf si le fabricant déclare cette propriété.
Concernant les autres exigences des paragraphes 5.2 et 5.5, une seule teinte représentative de produits de
scellement, d'obturation et de restauration doit être soumise à l’essai. Cetteteintereprésentative doit être celle
classée par le fabricant comme «universelle», ou, en son absence, la teinte correspondant à«A3» du teintier
® 1)
Vita .
5.2.2 Épaisseur du film pour les produits de scellement
L'épaisseur du film des produits de scellement, lorsqu'elle est déterminéeconformément à 7.5, ne doit pas
dépasser de plus de 10µm toute valeur annonc ée par le fabricant, et ne doit en aucun cas être supérieure à
50µm.
5.2.3 Temps de travail pour les produits d'obturation et de restauration de classes 1 et 3
Le temps de travail des produits d'obturation et de restauration de classes 1 et 3, déterminé conformément à 7.6,
ne doit pas être inférieur à 90 s.
5.2.4 Temps de travail pour les produits de scellement de classes 1 et 3
Lorsque le produit est soumis à l'essai conformément à 7.7, il doit être capable de former une couche mince;
pendant sa formation, aucun changement notable de son homogénéité ne doit être constaté.
5.2.5 Temps de prise pour les produits de classe 1
Le temps de prise des produits d'obturation et de restauration de classe 1, déterminé conformément à 7.8, ne doit
pas être supérieur à 5 min. Le temps de prise des produits de scellement de classe 1, déterminé conformément à
7.8, ne doit pas être supérieur à 10 min.
5.2.6 Temps de prise pour les produits de classe 3
Le temps de prise des produits de classe 3, déterminé conformément à 7.8, ne doit pas être supérieur à 10 min.
5.2.7 Sensibilitéà la lumière ambiante pour les produits de classe 2
Lorsque le produit est soumis à l'essai conformément à 7.9, il doit rester physiquement homogène.
5.2.8 Profondeur de polymérisation pour les produits de classe 2
Lorsque la profondeur de polymérisation des produits d'obturation et de restauration de classe 2 est déterminée
conformément à 7.10, elle ne doit pas être inférieure à 1 mm lorsque les produits sont étiquetés par le fabricant
comme des teintes opaques; elle ne doit pas être inférieure à 1,5 mm pour les autres produits d'obturation et de
restauration. ®
1) Vita est l’appellation commerciale d’un produit distribué par Vita Zahnfabrik, H. Rauter GmbH & Co. KG, Postfach 1338,
D-79704 Bad Säckingen, Allemagne. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme
internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
La profondeur de polymérisation des produits de scellement, lorsqu'elle est déterminéeconformément à 7.10, ne
doit pas être inférieure à 0,5 mm lorsque les produits sont étiquetés par le fabricant comme des teintes opaques;
elle ne doit pas être inférieure à 1,5 mm pour les autres produits.
Dans tous les cas, les valeurs pour tous les produits, à l'exception des produits de scellement opaques, ne doivent
pas être inférieures de plus de 0,5 mm à la valeur annoncée par le fabricant.
5.2.9 Résistance à la flexion des produits de types 1 et 2
La résistance à la flexion des produits de types 1 et 2, lorsqu'elle est déterminée conformément à 7.11, doit être
supérieure ou égale aux limites spécifiées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Résistance minimale à la flexion
Type 1 classe 1 80 MPa
classe 2, groupe 1 80 MPa
classe 2, groupe 2 100 MPa
classe 3 80 MPa
Type 2 classe 1 50 MPa
classe 2, groupe 1 50 MPa
classe 3 50 MPa
5.2.10 Absorption d'eau et solubilité
Lorsqu'elles sont déterminées conformément à 7.12:
a) l'absorption d'eau de tous les produits doit être inférieure ou égale à 40µg/mm .
b) la solubilité de tous les produits doit être inférieure ou égale à 7,5µg/mm .
5.3 Teinte des produits d'obturation et de restauration
Lorsque le produit a été soumis à l’essai conformément à 7.13 et à l'ISO 7491, la teinte du produit doit être proche
de celle du teintier du fabricant. Si aucun teintier n'est fourni par le fabricant, celui-ci doit en indiquer un disponible
dans le commerce et pouvant être utilisé dans l'essai de conformité avec la présente exigence [voir 8.3 l)]. De plus,
le produit doit présenter une pigmentation uniforme lorsqu'il est observé sans grossissement.
5.4 Stabilité de teinte après rayonnement et absorption d'eau
Lorsque le produit d'obturation et de restauration a été soumis à l’essai conformément à 7.13 et à l'ISO 7491, il ne
doit pas présenter plus qu'un léger changement de teinte. En ce qui concerne les produits de scellement, la
stabilité de teinte doit être soumise à l’essai uniquement dans le cas où le fabricant déclare une stabilité de teinte.
En ce cas, le produit ne doit pas présenter plus qu'un léger changement de teinte, après essai du produit
conformément à 7.13 et à l'ISO 7491.
5.5 Radio-opacité
Si le fabricant déclare que le produit est radio-opaque [voir 8.2.3 h)], la radio-opacité, lorsqu'elle est déterminée
conformément à 7.14, doit être supérieure ou égale à celledelamême épaisseur d'aluminium et ne doit pas être
inférieuredeplusde0,5mm à la valeur annoncée par le fabricant. En cas de litige concernant la conformité d'un
produit à cette exigence, la méthode A (7.14.2, 7.14.3, 7.14.4) doit être utilisée.
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Tableau 2 — Exigences 5.2.3, 5.2.5, 5.2.6, 5.2.8 et 5.2.10 relatives aux propriétés physiques et chimiques
des produits d'obturation et de restauration (voir Tableau 1 pour la résistance minimale à la flexion)
Exigence (paragraphe)
Profondeur de
Temps de travail Temps de prise Absorption d'eau Solubilité
a
polymérisation
(5.2.3) (5.2.5, 5.2.6) (5.2.10) (5.2.10)
Classe de produit
(5.2.8)
3 3
smin mmµg/mm µg/mm
min. max. min. max. max.
Classe 1 90 — 40 7,5
(5.2.5)
1 (teinte opaque)
Classe 2 —— 40 7,5
1,5 (autres)
Classe 3 90 — 40 7,5
(5.2.6)
a
Les valeurs pour tous les produits ne doivent en aucun cas être inférieures de plus de 0,5 mm à la valeur annoncée par le fabricant.
Tableau 3 — Exigences 5.2.2, 5.2.4, 5.2.5, 5.2.6, 5.2.8 et 5.2.10 relatives aux propriétésphysiqueset
chimiques des produits de scellement
Exigence (paragraphe)
Épaisseur du Temps de Profondeur de Absorption
Temps de prise Solubilité
a b
film travail polymérisation d'eau
Classe de
(5.2.5, 5.2.6) (5.2.10)
(5.2.2) (5.2.4) (5.2.8) (5.2.10)
produit
3 3
µm s min mm µg/mm µg/mm
max. min. max. min. max. max.
Classe 1 50 60 — 40 7,5
(5.2.5)
0,5 (opaque)
Classe 2 50 —— 40 7,5
1,5 (autres)
Classe 3 50 60 — 40 7,5
(5.2.6)
a
La valeur déterminéenedoit pas être supérieuredeplusde10µm à toute valeur annoncée par le fabricant.
b
À l'exception des produits de scellement opaques, les valeurs pour tous les produits ne doivent en aucun cas être inférieures de plus de
0,5 mm à la valeur annoncée par le fabriquant.
6 Échantillonnage
L'échantillon pour essai doit se composer de plusieurs emballages tels que présentés à la vente, provenant du
même lot et contenant suffisamment de produit pour effectuer les essais spécifiéset,si nécessaire, les répéter.
NOTE Normalement, 50 g suffisent.
7Méthodes d'essai
7.1 Réactif général – eau
Pour les essais, utiliser de l’eau de qualité 2, préparéeconformément à l'ISO 3696.
7.2 Conditions d'essai
Sauf indications contraires de la part du fabricant, préparer et soumettre à l’essai toutes les éprouvettes à
(23� 1) °C. Contrôler le taux d'humidité relative pour s'assurer qu'il demeure à tout moment supérieur à 30 %. Si le
produit a été réfrigéré pour stockage, attendre qu'il atteigne la température de (23� 1) °C.
Pour les produits de classe 3, les essais concernant le temps de travail (voir 7.6) et le temps de prise (voir 7.8)
doivent être réalisés en l'absence de rayonnement activant. La lumière ambiante, naturelle ou artificielle, est à
même d'activer ces produits. Pour un bon contrôle, il convient de réaliser l'essai dans une chambre noire éclairée
2)
par une lampe dotéed'unfiltrejaune .
7.3 Inspection
Examiner visuellement pour vérifier que les exigences spécifiées à l'article 8 ont été satisfaites.
7.4 Préparation des éprouvettes
Pour la préparation des produits de classes 2 et 3, il convient de faire référence aux instructions du fabricant
[voir 8.3 e)] spécifiant la source d'énergie externe ou les sources recommandées pour l'essai des produits. Il est
nécessaire de s'assurer que la source est en condition de fonctionnement satisfaisante.
Mélanger ou préparer le produit conformément aux instructions du fabricant et aux conditions d'essai spécifiées en
7.2.
Lorsque des éprouvettes entièrement polymérisées sont nécessaires pour l'essai (7.11 à 7.14), il est important de
s'assurer que les éprouvettes sont homogènes après sortie du moule. Il convient de ne trouver aucun vide, aucune
fente ni bulle d'air lors d'une observation sans grossissement.
Certains produits à basedepolymères, en particulier certains produits de scellement, présentent une affinité
chimique pour les métaux ordinaires. Cette propriété pose problème lorsque les éprouvettes sont retirées des
moules métalliques. Il est nécessairedefaire référence aux informations fournies par le fournisseur (voir 8.3)
concernant cette propriété et, si cette caractéristique est indiquée, les moules destinés à la préparation des
éprouvettes de tels produits peuvent être réalisés enproduit nonmétallique tel que du polyéthylène haute densité.
7.5 Détermination de l'épaisseur du film pour les produits de scellement
7.5.1 Appareillage
7.5.1.1 Deux plaques de verre,carrées ou circulaires, optiquement plates, chacune ayant une zone de
contact d'environ (200� 25) mm . Chaque plaque doit avoir une épaisseur uniforme qui ne soit pas inférieure à
5mm.
NOTE Lorsque l'on souhaite réutiliser les plaques après l'essai, la surface en verre peut être revêtue d'un agent de
démoulage ne modifiant pas l'épaisseur du film du produit soumis à l’essai.
7.5.1.2 Dispositif de charge,dutype illustréà la Figure 1, ou un moyen équivalent, pouvant appliquer une
forcede(150� 2) N verticalement sur l'éprouvette, par l'intermédiaire de la plaque de verre supérieure. À la
Figure 1, l'enclume fixée à l'extrémité inférieure de la tige doit être horizontale et parallèle à la base. La charge doit
être appliquée doucement et de telle manière qu'aucune rotation ne puisse se produire.
NOTE Il est possible d'utiliser un support pour aider au positionnement des plaques. Un tel dispositif consiste en une
plaque de base dotée de trois broches verticales pour aligner les plaques circulaires, ou de quatre broches pour aligner les
plaques carrées (voir Figure 2).
2) Le filtre polyester 101 de la maison Lee Filters, Andover, Hants, Royaume-Uni, est un exemple de produit approprié
disponible dans le commerce. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et
ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
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7.5.1.3 Source d'énergie externe (pour les produits de classes 2 et 3), telle que recommandée par le
fabricant pour utilisation avec le produit à essayer.
7.5.1.4 Micromètre, ou instrument de mesure équivalent, avec une exactitude de 1µm.
Légende
1 Éprouvette
2 Plaques en verre
Figure 1 — Dispositif de charge utilisé dans l'essai portant sur l'épaisseur de film (7.5)
7.5.2 Mode opératoire d'essai
7.5.2.1 Préparatifs
Mesurer, avec une exactitude de 1µm, l' épaisseur combinée des deux plaques de verre optiquement plates,
maintenues en contact avec le micromètre (lecture A). Enlever la plaque de verre supérieure et placer de 0,02 ml à
0,1 ml de produit d'essai traité conformément aux instructions du fabricant au centre de la plaque de verre
inférieure et positionner l'ensemble en dessous du dispositif de charge sur son plateau inférieur. Replacer la
seconde plaque de verre de façon centréesur l'éprouvette dans la même orientation que pour la première mesure.
Le support (Figure 2) est utile.
Le diamètre d est légèrement supérieur au diamètre des plaques de verre.
La hauteur h des broches est égale à 1,5 fois la hauteur de l'une des plaques de verre.
Figure 2 — Support pour la stabilisation des plaques de verre (7.5.1.2)
7.5.2.2 Produits de classe 1
Attendre (60� 2) s aprèsavoir mélangé les produits de classe 1 et appliquer précautionneusement une force de
(150� 2) N verticalement et centréesur l'éprouvette par l'intermédiaire de la plaque supérieure pendant
(180� 10) s. S'assurer que le ciment a complètement rempli l'espace situé entre les plaques de verre. Au moins
10 min aprèsle début du mélange, retirer les plaques du dispositif de charge et mesurer l'épaisseur combinéedes
deux plaques de verre et du film d'éprouvette (lecture B).
Enregistrer la différence entre les lectures A et B, à 1µm pr ès, comme étant l'épaisseur de film de l'agent de
scellement.
Effectuer cinq déterminations.
7.5.2.3 Produits de classes 2 et 3
Immédiatement aprèsavoir préparé les produits de classe 2 ou aprèsavoir mélangé les produits de classe 3,
appliquer précautionneusement une force de (150� 2) N verticalement et centréesur l'éprouvette par
l'intermédiaire de la plaque supérieure pendant (180� 10) s. S'assurer que le ciment a complètement rempli
l'espace situé entre les plaques de verre. Après(180� 10) s, relâcher le système de charge et irradier l'éprouvette
par le centre de la plaque supérieure pendant une durée équivalente à deux fois le temps d'exposition
recommandé.
NOTE Cette irradiation n'est pas destinée à polymériser entièrement le produit, mais à stabiliser l'éprouvette en vue du
mesurage.
Après irradiation des produits de classes 2 et 3, retirer les plaques du dispositif de charge et mesurer l'épaisseur
combinée des deux plaques de verre et du film des éprouvettes (lecture B).
Enregistrer la différence entre les lectures A et B, à1µmpr ès, comme étant l'épaisseur de film de l'agent de
scellement.
Effectuer cinq déterminations.
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7.5.3 Interprétation des résultats
Enregistrer l'épaisseur du film des cinq échantillons et interpréter les résultats comme suit.
a) Si au moins quatre des valeurs sont inférieures ou égales à 50µm, le produit est jug é satisfaire à la première
exigence de 5.2.2.
b) Si trois des valeurs ou plus sont supérieures à 50µm, le produit est jug é ne pas satisfaire.
c) Si seulement trois des valeurs sont inférieures ou égales à 50µm, r épéter la totalité de l'essai. Si, à cette
seconde occasion, une des valeurs ou plus est supérieure à 50µm, le produit est jug é ne pas satisfaire à
l’essai dans son ensemble.
d) Si le fabricant déclare une valeur d'épaisseur de film spécifique, au moins quatre des cinq valeurs ne doivent
pas être supérieures de 10µm à la valeur annoncéeafin desatisfaire à la seconde exigence de 5.2.2.
7.6 Temps de prise pour les produits d'obturation et de restauration de classes 1 et 3
7.6.1 Appareillage
7.6.1.1 Appareil à thermocouple, tel que celui présentéà la Figure 3.
Dimensions en millimètres
Légende
A Tube en polyéthylène
B Bloc de polyamide
C Tube en acier inoxydable
DCône de soudure du thermocouple
Figure 3 — Appareillage permettant la détermination du temps de travail et du temps de prise
L'appareillage se compose d'un morceau de tube en polyéthylène (ou matériau similaire), A, placé sur un bloc de
polyamide (ou matériau similaire), B, présentant un trou dans lequel est inséré un tube en acier inoxydable, C,
contenant un thermocouple stabilisé,D.
Le tube A doit avoir une longueur de 8 mm, un diamètre intérieur de 4 mm et une épaisseur de paroi de 1 mm.
L'épaulement de positionnement du bloc B doit avoir un diamètre de 4 mm et une hauteur de 2 mm. Lorsqu'ils sont
assemblés, les deux composants forment un moule àéprouvette de 6 mm de hauteur et 4 mm de diamètre. Afin de
faciliter la sortie de l'éprouvette après l'essai, le thermocouple D doit être muni d'une extrémité conique qui dépasse
de 1 mm dans la base du mouleàéprouvette. Les tolérances sur les cotes mentionnées ci-dessus sont de� 0,1 mm.
Le thermocouple se compose de fils de (0,2� 0,05) mm de diamètre, d'un matériau (par exemple
cuivre/constantan) capable d'enregistrer des variations de température dans une éprouvette de produit de prise
avec une exactitude de 0,1 °C. Le thermocouple doit être connectéà un instrument (par exemple voltmètre ou
enregistreur de diagrammes) capable d'enregistrer les températures avec cette exactitude.
7.6.2 Mode opératoire
Préparer le produit d'essai conformément aux instructions du fabricant (voir 8.3) et commencer à chronométrer dès
le début du mélange. Maintenir le moule à (23� 1) °C et, 30 s aprèsle début du mélange, placer le produit
mélangé dans le moule et enregistrer la température, t , du produit. Maintenir l'appareillage à (23� 1) °Cet
enregistrer continuellement la température du produit jusqu'àcequelepic delatempérature maximale soit passé.
La Figure 4 représente un tracé d'enregistrement type. Dèsqu'on insère le produit dans le moule, la température
augmente légèrement, t , avant de baisser et de se stabiliser à t , puis elle commence à augmenter. Le point auquel
la température commence à augmenter correspond au début de la réaction de prise, et donc à la fin du temps de
travail. Il convient de déterminer ce point en traçant une ligne de base à (t � 0,1) °C et en notant le temps de travail,
T , au point d'intersection avec le tracé. Les résultats dépendent beaucoup de la température,etde légères
w
variations dans la plage de température admise provoqueront des variations de plusieurs secondes. Enregistrer le
temps de travail, T , à partir du commencement du mélange jusqu'à ce que la température commence à augmenter.
w
Effectuer cinq déterminations.
Légende
1Début du mélange
2 Insertion
NOTE Le tracé type représentelatempérature au moment de l'insertion, t ,lalégère augmentation de température
immédiatement après l'insertion, t , et le temps initial d'augmentation de la température correspondant au début de la réaction
de prise, et donc à la fin du temps de travail, T .
w
Figure 4 —Détermination du temps de travail
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7.6.3 Interprétation des résultats
Enregistrer les temps de travail et interpréter les résultats comme suit.
a) Si au moins quatre des cinq temps obtenus sont égaux ou supérieurs à 90 s, le produit est jugé satisfaire à
l'exigence de 5.2.3.
b) Si trois ou plus des cinq temps sont inférieurs à 90 s, le produit est jugé ne pas satisfaire.
c) Si seulement trois des cinq temps sont égaux ou supérieurs à 90 s, répéter la totalité de l'essai. Si, à cette
seconde occasion, un des temps ou plus est supérieur à 90 s, le produit est jugé ne pas satisfaire à l'essai
dans son ensemble.
7.7 Temps de travail pour les produits de scellement de classes 1 et 3
7.7.1 Appareillage
7.7.1.1 Deux lames de verre pour microscope.
7.7.1.2 Chronomètre,précis à 1s près.
7.7.2 Mode opératoire
Au bout de 60 s après avoir terminé le mélange, placer une masse sphéroïdale d’environ 30 mg de produit sur une
lame de verre pour microscope (7.7.1.1) et immédiatement presser la seconde lame sur le produit avec une action
de cisaillement pour produire une mince couche.
Examiner visuellement le produit pour voir s'il est physiquement homogène.
NOTE Pendant cet essai, si le produit a commencéà prendre, des fentes et des vides vont apparaître sur l'éprouvette lors
de la formation de la mince couche. Pour les produits à prise rapide, la viscosité augmentera, ce qui empêchera la formation de
la couche.
Recommencer deux fois l’ensemble de l'opération, en utilisant un nouvel échantillon pour chaque essai. Enregistrer
les résultats des trois essais.
7.7.3 Interprétation des résultats
Lorsque, suite à un examen visuel, le produit des trois échantillons reste physiquement homogène et forme une
mince couche, le produit est jugé satisfaire à l'exigence de 5.2.4.
7.8 Temps de prise pour les produits de classes 1 et 3
7.8.1 Appareillage pour la détermination du temps de prise des produits d'obturation et de restauration
de classes 1 et 3
7.8.1.1 Appareil de thermocouple, tel que celui décrit en 7.6.1.1.
7.8.2 Appareillage pour la détermination du temps de prise des produits de scellement de classes 1 et 3
7.8.2.1 Appareil de thermocouple, tel que celui décrit en 7.6.1.1, sauf que le tube A doit avoir une longueur
de 6 mm pour former un moule àéprouvette de 4 mm de hauteur. Toutes les autres dimensions spécifiées en
7.6.1.1 s'appliquent.
7.8.3 Mode opératoire
Répéter le mode opératoire spécifié en 7.6.2, mais maintenir l'appareillage à (37� 1) °C.
Mesurer le temps à partir du commencement du mélange jusqu'à ce que la température atteigne un palier maximal
(voir Figure 5). Tracer vers l'arrière une droite à partir du début du palier jusqu'à l'intersection avec le prolongement
de la droite de la courbe d'augmentation de température. Enregistrer ce temps, T comme étant le temps de prise.
,
s
Effectuer cet essai cinq fois.
Légende
1Début du mélange
NOTE T , le temps de prise, est déterminé en traçant vers l'arrière du palier une droite jusqu'à intersection avec le
s
prolongement de la droite tirée à partir de la courbe d'augmentation de température. On obtient ainsi un point distinct dans le
temps.
Figure 5 — Détermination du temps de prise (7.8.3)
7.8.4 Interprétation des résultats
7.8.4.1 Produits de classe 1
Enregistrer les temps de prise et établir le rapport comme suit.
a) Si au moins quatre des cinq temps obtenus sont inférieurs ou égaux à 5 min pour les produits d'obturation et
de restauration, et inférieurs ou égaux à 10 min pour les produits de scellement, le produit est jugé satisfaire à
l'exigence de 5.2.5.
b) Si trois ou plus des cinq temps sont supérieurs à 5 min pour les produits d'obturation et de restauration, et
supérieurs à 10 min pour les produits de scellement, le produit est jugé ne pas satisfaire.
c) Si seulement trois des cinq temps sont inférieurs ou égaux à 5 min pour les produits d'obturation et de
restauration, et inférieurs ou égaux à 10 min pour les produits de scellement, répéter la totalité de l'essai. Si, à
cette seconde occasion, un des temps ou plus est supérieur à 5 min pour les produits d'obturation et de
restauration, et supérieur à 10 min pour les produits de scellement, le produit est jugé ne pas satisfaire à
l’essai dans son ensemble.
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7.8.4.2 Produits de classe 3
Enregistrer les temps de prise et établir le rapport comme suit.
a) Si au moins quatre des cinq temps obtenus sont inférieurs ou égaux à 10 min, le produit est jugé satisfaire à
l'exigence de 5.2.6.
b) Si trois ou plus des cinq temps sont supérieurs à 10 min, le produit est jugé ne pas satisfaire.
c) Si seulement trois des cinq temps sont inférieurs ou égaux à 10 min, répéter la totalité de l'essai. Si, à cette
seconde occasion, un des temps ou plus est supérieur à 10 min, le produit est jugé ne pas satisfaire à l’essai
dans son ensemble.
7.9 Sensibilitéà la lumière ambiante pour les produits de classe 2
7.9.1 Appareillage
7.9.1.1 Lampe au xénon, ou source de rayonnement de performances comparables (un appareillage
convenable est décrit dans l'ISO 7491), avec filtre sélectif de conversion des couleurs et filtre à ultraviolet en place.
3)
Le filtre de conversion des couleurs doit être réalisé en verre durci de 3 mm d'épaisseur et doit avoir un facteur
de transmission interne qui ne s'écarte pas de � 10 % de celui illustréà la Figure 6. Le filtre à ultraviolet doit être
réalisé en verre borosillicaté et doit avoir un facteur de transmission de moins de 1 % en deçà de 300 nm et
supérieur à 90 % au-delà de 370 nm.
L'objet du filtre est de convertir le spectre du xénon, ou équivalent, à celui approchant l'éclairage opératoire
dentaire. Il convient que les filtres et la sortie de lumière soient contrôlés à intervalles réguliers pour s'assurer que
la température de la couleur au niveau de la cellule du luxmètre est comprise entre 3 600 K et 6 500 K.
Figure 6 — Facteur de transmission interne du filtre de conversion des couleurs (7.9.1.1)
3) Le filtre FG 15, fourni par Schott Glas, Postbox 2480, D-55014, Mainz 1, Allemagne, est un exemple de produit approprié
disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne
signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
7.9.1.2 Deux lames/plaques de verre pour microscope.
7.9.1.3 Dispositif de mesurage de l'éclairement, par exemple luxmètre, capable de mesurer un éclairement
de (8 000� 1 000) lx.
7.9.1.4 Table réglable.
7.9.1.5 Capot noir mat pour la cellule du luxmètre.
NOTE Ce capot est destinéà éviter toute réflexion de la cellule risquant de gêner l'observation de l'éprouvette.
7.9.1.6 Chronomètre,précis à 1s près.
7.9.2 Mode opératoire
Dans une chambre noire, placer la cellule de mesurage de l'éclairement (7.9.1.3) sous la lampe au xénon avec le
filtre sélectif des couleurs et le filtre à ultraviolet en place (7.9.1.1) à une hauteur telle qu'elle fournisse une intensité
de (8 000� 1 000) lx. [La table réglable (7.9.1.4) est nécessaire pour réaliser efficacement cette opération.] Couvrir
la cellule au moyen du capot noir mat (7.9.1.5). Placer une masse sphéroïdale d’environ30mgduproduit sur une
lame de verre pour microscope (7.9.1.2), positionner la lame sur le sommet de la cellule et exposer le tout à la
lumière pendant (60� 5) s. Retirer la lame avec l'échantillon de la surface irradiéeetimmédiatement presser la
seconde lame de microscope contre le produit pour produire une mince couche.
Contrôler visuellement si le produit reste physiquement homogène.
NOTE Pendant cet essai, si le produit a commencéà prendre, des fentes et vides apparaîtront dans l'éprouvette pendant
la production de la couche mince. Le contrôle peut être facilité en comparant l'éprouvette avec une éprouvette produite en
l'absence de lumière.
Répéter deux fois le mode opératoire en totalité,enutilisantun nouvel échantillon de produit pour chaque essai.
Enregistrer les résultats des trois essais.
7.9.3 Interprétation des résultats
Si, par contrôle visuel, le produit des trois échantillons reste physiquement homogène, il est jugé satisfaire à
l'exigence de 5.2.7.
7.10 Profondeur de polymérisation pour les produits de classe 2
7.10.1 Appareillage
7.10.1.1 Moule en acier inoxydable,pour la préparation d'une éprouvette cylindrique de 6 mm de longueur et
de 4 mm de diamètre, à moins que le fabricant ne déclare une profondeur de
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