ISO 4049:1988
(Main)Dentistry — Resin-based filling materials
Dentistry — Resin-based filling materials
Art dentaire — Produits d'obturation à base de résines synthétiques
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
4049
Deuxikme Edition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOJJHAFi OPTAHM3A~MR I-IO CTAH~APTM3A~MM
Dentistry - Resin-based filling materials
Art dentaire - Produits d’obturation G base de rhsines synthetiques
Reference number
ISO 4049: 1988 (E)
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ISO 4049 : 1988 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4049 was prepared by Technical Committee ISO/TC 106,
Den tistry.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4049 : 19781, of which it
constitutes a technical revision (see the Introduction).
0 International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
ii
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ISO 4049 : 1988 (El
Introduction
This second edition sf ISO 4049 takes account of the considerable volume of technical
information which has accumulated since the first edition was published in 1978. Some
of the tests in the first edition have been omitted and others added for the reasons
given below.
This International Standard does not cover requirements for materials intended for the
restoration of occlusal surfaces or those intended to prevent caries. In Order to make
this clear, a classification System has been introduced (see clause 3). This International
Standard therefore covers class B materials, i.e. materials other than those intended
for occlusal surfaces, and manufacturers are now required to classify their materials ac-
cordingly. Furthermore, in Order to assist the purchaser, manufacturers are now also
required (see clause 8) to describe the filier particle size range and the principal com-
ponent of the resin base.
The possibility was considered that materials might be classified by filier loading or its
corollary, water uptake, and solubility of the resin Phase. However collaborative testing
revealed considerable overlapping of these properties in “‘conventional”’ and
“microfine” materials and such a classification was not adopted.
Resin-based restorative materials activated by extemal energy are now well established
and requirements for these materials are therefore included. As the materials do not
have an unlimited working time in the dental surgery, a test for sensitivity to ambient
light has been included (sec 7.6).
Working and setting times of chemically cured materials cannot be determined ac-
curately because of their rapid setting and varying viscosities after mixing. The test in
the first edition of this International Standard, using an oscillating rheometer, had poor
sensitivity and gave results that could not be correlated with “clinical” working time. In
this second edition the test has been replaced by one which is simple and widely ap-
plicable.
The flexural strength test (sec 7.8) has been aligned with the test used for denture-
base polymers by requiring that the specimen be immersed in water during testing. A
requirement relating to modulus-dependent flexural strength has been included with
the limiting value set to reveal conventional composites with poor filler/resin bonding.
Requirements have been included for materials claimed to be radio-opaque (sec 4.5).
Although tests are not included in this second edition for determining non-mandatory
or optional properties, such as polymerization shrinkage, it is hoped to do so in a later
edition. At present more than one test may be used to determine a Single such property
which makes true comparisons impossible and confuses the purchaser.
Is will be reviewed
The test for depth of eure of external-energy-activated materia and
revised, if necessa ry, whe n more data become available.
Specific qualitative and quantitative requirements for freedom from biological hazard
are not included in this International Standard, but it is recommended that reference
should be made to ISO/TR 7405 when assessing possible biological or toxicological
hazards.
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This page intentionally left blank
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ISO 4049 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Resin-based filling materials
Dentistry -
3 Classification
1 Scope
This International Standard specifies requirements for dental
For the purposes of this International Standard, dental resin-
resin-based restorative materials supplied in a form suitable for
based restorative materials are classified as follows :
mechanical mixing, hand-mixing, or external energy activation,
and intended for use primarily for the direct restoration of
Class A : Materials claimed by the manufacturer as suitable
class Ill, IV and V cavities in the teeth, i.e. class B materials
for the restoration of cavities involving occlusal surfaces
(sec clause 3).
Class B : All other materials
This International Standard does not cover requirements for
materials intended for the restoration of occlusal surfaces, i.e.
class A materials (see clause 3), or materials intended to pre- : Chemically-cured materials, i.e. those materials
Type 1
vent caries. where setting is effected by mixing an initiator and activator
Type 2 : External-energy-activated materials, i.e. those
2 Normative references
materials where setting is effected by the application of
energy, such as blue light
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
4 Requirements
agreements based on this International Standard are encour-
aged to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards listed below. Members of IEC and ISO
4.1 Biocompatibility
maintain registers of currently valid International Standards.
See the Introduction for guidance on biocompatibility.
ISO 3665 : 1976, Photography - Intra-oral dental radiographic
fifm - Specifica tion.
4.2 Physical and mechanical properties
I SO /TR 7405 : 1984, Biological evalua tion of dental ma terials.
ISO 7491 : 1985, Dental materials - Determination of colour
4.2.1 General
s tabifity o f dental polymeric ma terials.
If the material is supplied by the manufacturer in pre-coloured
I SO 8601 : 1988, Data elemen ts and in terchange forma ts - ln-
formation interchange - Representation of dates and times. Standard shades, each shade shall be capable of satisfying the
1
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ISO 4049 : 1988 (El
4.5 Radio-Opacity
requirements specified in 4.3 appropriate to the material type. If
the material is supplied for “tinting” or “blending” to the user’s
If the manufacturer Claims that the material is radio-opaque
prescription, the material shall comply with the requirements
[see 723.2 b)], the radio-opacity, determined in accordance
both when used alone and when used with the maximum
with 7.11, shall be greater than that of the same thickness of
recommended Proportion sf tinter or blender [see 8.3 g)].
aluminium.
4.2.2 Minimum working time, type 1 materials
5 Sampling
The wo rking ti me for type 1 materials, determined in accord-
ante wi th 7.4, sha II be not less than 90 S.
The test Sample shall consist of retail packages from the same
batch containing enough material to carry out the specified
tests, plus an allowance for repeat tests, if necessary.
4.2.3 Setting time, type 1 materials
50 g should be sufficient, but two further samples of different
NOTE -
The setting time for type 1 materials, determined in accordance
batches may be required for the shade test (sec 4.3).
with 7.5, shall be not more than 5 min.
4.2.4 Sensitivity to ambient light, type 2 materials
6 Preparation of test specimens
When tested in accordance with 7.6, there shall be no detect- NOTE - For the preparation of type 2 materials, reference should be
able Change in the consistency of any of the three samples of made to the manufacturer’s instructions Isee 8.3 e)l which will state
the external energy Source or sources recommended for the materials
type 2 materials after being exposed to the test light for 60 s.
to be tested. Care should be taken to ensure that the Source is in a
satisfactory operating condition.
4.2.5 Depth of eure, type 2 materials
material in
Mix or otherwise prepare the accordance with the
When determined in accordance with 7.7, the depth of eure of
man ufacturer’s instructions a nd the test conditions speci fied
type 2 materials shall be not less than 2 mm, and, in any event,
in 7. 2.
no more than 0,5 mm below the value stated by the manufac-
turer.
7 Test methods
NOTE - This test is considered to represent about twice the optimal
conve rsion of monomer to polymer.
7.1 General reagent and apparatus
4.2.6 Flexural strength
7.1.1 Water
The flexura! strength of type 1 and type 2 materials, determined
Water prepared by
in accordance with 7.8, shall be not lower than the value of
iV = [(flexural modulus x 0,002 5) + 401 MPa, and, in any
-
multiple distillation, or
event, not lower than 50 MPa.
- distillation followed by de-ionization, or
4.2.7 Water
absorption and solubility, types 1 and 2
-
distillation followed by reverse osmosis.
mater ‘ials
When determined in accordance with 7.9, the water absorption
7.1.2 Glass slides/plates
of type 1 and type 2 materials shall not be greater than
50 (Ig/mm3 and the solubility shall not be greater than
Quartz glass plates, 2 mm thick, are required for use with
5 pglmm3. type 2 materials being cured by ultraviolet light only. For type 1
materials and type 2 cured by blue light, Standard glass
microscope slides may be used.
4.3 Wade
When the material is assessed in accordance with 7.10 by three 7.2 Test conditions
observers, the shade of the set material shall match closely that
of the manufacturer’s shade guide. If a shade guide is not sup- Unless specified otherwise by the manufacturer, prepare and
plied by the manufacturer, samples from two further batches test all specimens at (23 + 1) OC. Control the relative humidity
shall be taken for comparative purposes; all three samples shall to ensure that it remains greater than 30 % at all times. If the
material was refrigerated for storage, allow sufficient time for it
show no more than a slight Change in colour.
to attain (23 AI 1) OC.
4.4 Colour stability
7.3 Inspection
When the material is assessed in accordance with 7.10, none of
Visually inspect
to check that requirements specified in clause 8
the three observers shall observe more than a slight Change in
have been met.
colour.
2
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ISO 4049 : 1988 (El
Dimensions in millimetres
7.4 Working time, type 1 materials
7.4.1 Apparatus
Thermocouple apparatus, as shown in figure 1.
The apparatus consists of a piece of polyethylene tubing, A ,
0
located on a block of Polyamide or similar material, @ , which
has a hole into which is inserted a stainless steel tube, @ ,
containing a stabilized thermocouple @ .
The tube @ is 8 mm long, 4 mm in internal diameter and
-
has a wall thickness of 1 mm. The locating part of block (B)
is 4 mm in diameter and 2 mm high. When assembled the two
components form a specimen well 6 mm high x 4 mm in
diameter. In Order to facilitate removal of the specimen after
testing, the thermocouple @ has a conical tip which pro-
trudes 1 mm into the base of the specimen weil. The tolerantes
on the above-mentioned dimensions are + 0,2 mm.
The thermocouple consists of wires (0,2 + 0,051 mm in
diameter, made of a material (e.g. copper/constantan) capable
of registering temperature changes in a specimen of setting
material to an accuracy of 0,l OC. The thermocouple is con-
nected to an instrument (e.g. Voltmeter or Chart recorder)
capable of recording the temperature to that accuracy.
7.4.2 Procedure
C
o-
Prepare the test material in accordance with the manufacturer’s
instructions (see 8.3) and Start timing from the moment mixing
is begun. Maintain the mould at (23 + 1) OC and, 30 s after the
Start of mixing, place the mixed material in the mould and
record the temperature, l,, of the material. Maintain the ap-
paratus at (23 ?Z 1) OC and continuously record the tempera-
ture of the material until the peak temperature is passed.
NOTE - A typical recording trace is shown in figure 2. As soon as the
material is inserted into the mould, the temperature falls slightly until it
becomes steady at /o and then star-% to increase. The Point at which
the temperature begins to increase denotes the Start of the setting
reaction and, therefore, the end of the working time. This Point should
be determined by drawing a proof line at ‘0 31 0,Ol OC and recording
TW at the Point of intersection with the trace. The results are extremely
temperafure-dependent and slight variations within the permitted
temperature range will Cause variations of several seconds. Key (sec also 7.4.1)
A Polyethylene tu bing
Record the time, T,, from the Start of mixing until the
0
temperature Starts to increase.
B Polyamide block
0
Carry out five determinations.
C Stainless steel tu be
0
D Thermocouple-cone of solder
0
7.4.3 Interpretation of results
If at least four of the times obtained are longer than 90 s, the
material is deemed to have complied with the requirement
of 4.2.2.
NOTE - Dimensional tolerantes shall be + 0,2 mm.
If three or more of the times are shorter than 90 s, the material
is deemed to have failed.
If only three times are longer than 90 s, repeat the whole test. If
three or fewer times are longer than 90 s on the second oc- Figure 1 - Apparatus for determination of working
casion, the material is deemed to have failed the whole test. and setting times
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ISO 4049 : 1988 (El
t 1
Time
T
W
4 e
T
-
1
NOTE - The typical recording trace illustrated Shows the temperature at the time of insertion, Q, the slight temperature drop immediately after inser-
Tw, which denotes the Start of the setting reaction and, therefore, the end of the working time.
tion, ~0, and the initial time of temperature increase,
At (37 + 1) OC, the peak temperature t2 is noted to measure Ts, the setting time.
Typical recording trace showing temperature changes with time
Figure 2 -
for determination of working and setting times
If three or more of the times are longer than 5 min, the material
7.5 Setting time, type 1 materials
is deemed to have failed.
7.5.1 Apparatus
If only three of the times are shorter than 5 min, repeat the
whole test. If one or more times are longer than 5 min on the
Thermocouple apparatus, as specified in 7.4.1.
second occasion, the material is deemed to have failed the
whole test.
7.5.2 Procedure
7.6 Sensitivity to ambient light, type 2 materials
Repeat the procedure specified in 7.4.2, but maintain the ap-
paratus at (37 + 1) OC.
7.6.1 Apparatus
Measure the time from the Start of mixing until the maximum
temperature is reached. Record this time, TS, as the setting
time (sec figure 2).
7.6.1.1 Xenon lamp or radiation Source of equivalent
Performance, with colour conversion and ultraviolet filters in-
serted.
7.5.3 Interpretation of results
16 at least four of the times obtained are shorter than 5 min, the The colour conversion filter shall be 3 mm thick hardened glass
and shall have an internal transmittance which matches within
material is deemed to have complied with the requirement
of 4.2.3. L- 10 % that shown in figure 3.‘)
1) A suitable filter which corresponds to the internal transmittance shown in figure 3 and which is available commercially is the FG 15, hardened,
rough-polished, 3 mm thick (supplied by Schott Glaswerke, Postbox 2480, D-6500, Mainz 1, Germany, F.R. 1. This information is given for the con-
venience of the users of this International Standard and does not constitute an endorsement of this product by ISO.
4
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0,99
0,98
0,97
0,96
0,95
09
I
.-
bJ
.
E
.- 08
% 1
.-
E
z 07
I
Co
l=
T 06
I
z 05
I
E 04
I
-
03
I
02
0’10
0'05
0’01
l
10 -3
10-4
10 -5
200 800
700
600
Wavelength, nm
Figure 3 - lnternal transmittance for colour conversion filter (see 7.6.1 .l)
---------------------- Page: 9 ----------------------
Iso 4049 : 1988 (El
7.7.1.4 Film, transparent to the activating radiation,
The ultraviolet filter shall be made of borosilicate glass with a
(50 & 30) Fm thick, e.g. Polyester.
transmittance of less than 1 % below 300 nm and greater than
90 % above 370 nm.
7.7.1.5 Externa I energy so urce , as recommended by the
the Xenon, or
NOTE - The purpose of the filter is to convert
manufacturer for use with the test material [see 8.3 e)
1.
operating lig ht.
approxima ting to a dental
equivalent, spectrum to that
7.7.1.6 Micrometer, accurate to 0,Ol mm.
7.6.1.2 Two glass slides/plates (sec 7.12).
7.7.1.7 Plastics spatula.
7.6.1.3 Illuminance-measuring device e.g. Iuxmeter,
capable of measuring illuminance of (10 000 + 2 000) IX.
7.7.2 Procedure
7.6.1.4 Adjustable table.
Place the mould (7.7.1 .l) on a Strip of the transparent film
(7.7.1.4) covering the filter Paper (7.7.1.3) and fill it with the
7.6.2 Procedure
test material, prepared in accordance with the manufacturer’s
instructions. Take care to exclude air bubbles. Slightly overfill
In a dark room, Position the illuminance-measuring device cell
the mould and put a second Strip of the transparent film on top.
(7.6.1.3) under the Xenon lamp with colour conversion and
Press the mould and Strip of film between the glass slides
ultraviolet filters inserted (7.6.1.1) at such a height as to provide
(7.7.1.2) to exude excess material. Remove the microscope
an illuminance of (10 000 & 2 000) IX. [The adjustable table
slide covering the Strips of film and gently place the exit win-
(7.6.1.4) is required to do this efficiently.] Place approximately
dow of the external energy Source (7.7.1.5) against the Strip of
30 mg of material on a glass slide (7.6.1.2), Position the slide on
film. Irradiate the material for the time recommended by the
top of the cell and expose it to the light for (60 * 5) s. Remove
manufacturer to achieve a depth of eure of at least 2 mm.
the slide with the Sample from the irradiated area and press the
second microscope slide against the material to produce a thin
Remove the specimen from the mould (180 + 20) s after com-
layer ,
pletion of exposure and gently remove the uncure
...
IS0
NORME INTERNATIONALE
4049
Second edition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPTAHMSA4MR Il0 CTAHAAPTM3AL(MM
Art dentaire - Produits d'obturation à base de résines
synthétiques
Dentistry - Resin-based filhg materials
Numéro de référence
IS0 4049 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 4049 : 1988 (FI
Avant- propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. VISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CE11 en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4049 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 106,
Produits et matériel pour l'art dentaire.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 4049 : 19781, dont
elle constitue une révision technique (voir l'Introduction).
@ Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
ii
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IS0 4049 : 1988 IF)
Introduction
Cette deuxième édition de l'lS0 4049 tient compte de la somme considérable d'infor-
mation technique accumulée depuis la première édition publiée en 1978. Quelques-uns
des essais figurant dans la première édition ont été supprimés et d'autres ajoutés pour
les raisons données ci-après.
La présente Norme internationale ne couvre pas les prescriptions pour les produits con-
çus pour la restauration des surfaces occlusales, ni celles pour les produits destinés à la
prévention des caries. Pour plus de clarté, un système de classification a été introduit
(voir article 3). La présente Norme internationale couvre donc les produits de classe 8,
c'est-à-dire les produits autres que ceux conçus pour les surfaces occlusales, et il est
maintenant demandé aux fabricants de procéder à la classification de leurs produits en
conséquence. De plus, afin d'aider l'acheteur, les fabricants sont maintenant égale-
ment priés (voir article 8) de décrire la gamme dimensionnelle des particules de charge
et le constituant principal de la résine de base.
La possibilité a été envisagée que les produits pourraient être classés par la charge
minérale ou son corollaire, l'absorption d'eau, et la solubilité de la phase résine. Cepen-
dant, des essais interlaboratoires ont mis en évidence un chevauchement considérable
de ces propriétés dans les produits ((conventionnels)) et ((microfine)) et une telle classifi-
cation n'a pas été adoptée.
Les produits de restauration à base de résine à polymérisation par énergie externe sont
maintenant bien établis et les prescriptions pour ces produits sont donc incluses. Étant
donné que les produits n'ont pas un temps de travail illimité dans le cabinet dentaire,
un essai de sensibilité à la lumière ambiante a été prévu (voir 7.6).
Les temps de travail et de prise des produits à autopolymérisation ne peuvent pas être
déterminés précisément en raison de leur prise rapide et des viscosités variant après
mélange. L'essai, dans la première édition de la présente Norme internationale, utili-
sant un rhéomètre à oscillations, avait une faible sensibilité et donnait des résultats qui
ne pouvaient pas être corrélés avec le temps de travail ((clinique)). Dans cette deuxième
édition, l'essai a été remplacé par un essai qui est simple et largement applicable.
L'essai de résistance à la flexion (voir 7.8) a été harmonisé avec l'essai utilisé pour les
polymères pour bases de prothèses dentaires en précisant que l'éprouvette doit être
immergée dans l'eau pendant l'essai. Un module dépendant de la prescription de résis-
tance à la flexion a été incorporé, sa valeur limite a été fixée pour mettre en évidence les
composites conventionnels à faible liaison charge/résine.
Des prescriptions ont été incluses pour les produits annoncés radio-opaques (voir 4.5).
Bien que des essais ne soient pas inclus dans cette deuxième édition pour la détermina-
tion des propriétés non obligatoires ou facultatives telles que le retrait à la polymérisa-
il est espéré pouvoir combler cette lacune ultérieurement. Actuellement, plus d'un
tion,
essai peut être utilisé pour déterminer cette seule propriété, ce qui rend de véritables
comparaisons impossibles et trouble l'acheteur.
L'essai pour la profondeur de polymérisation des produits à polymérisation par énergie
externe sera revu et révisé, si nécessaire, lorsque davantage de données seront dispo-
nibles.
Les prescriptions qualitatives et quantitatives spécifiques à l'élimination des risques
biotogiques ne sont pas incluses dans la présente Norme internationale, mais il est
recommandé de se référer à I'ISO/TR 7405 lors de l'évaluation des risques biologiques
et toxicologiques éventuels.
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
NORM E I NTERN ATlON ALE
IS0 4049 : 1988 (FI
Art dentaire - Produits d’obturation à base de résines
synthétiques
1 Domaine d’application
3 Classification
La présente Norme internationale établit des prescriptions pour
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les pro-
les produits de restauration dentaire à base de résine synthéti-
duits de restauration dentaire à base de résine synthétique sont
que fournis sous une forme convenant pour le mélange mécani-
classés comme suit :
que, manuel, ou à polymérisation par énergie externe, et prévus
en premier lieu pour être utilisés pour des restaurations directes
Classe A : Produits présentés par le fabricant comme con-
de classes III, IV ou V dans les cavités des dents, à savoir les
venables pour la restauration des cavités comportant des
produits de classe B (voir article 3).
surfaces occlusales
La présente Norme internationale n’inclut pas de prescriptions
Classe B : Tous les autres Droduits
relatives aux produits prévus pour la restauration des surfaces
occlusales, c’est-à-dire des produits de classe A (voir article 31,
ni aux produits destinés à la prévention des caries. Type 1 : Produits autopolymérisables, c‘est-à-dire ceux des
produits où la prise est produite en mélangeant un initiateur
et un activateur
2 Références normatives
Type 2 : Produits à polymérisation par énergie externe,
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
c’est-à-dire ceux des produits où la prise est produite par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
application d’énergie telle que la lumière bleue
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d‘appliquer les éditions 4 Prescriptions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CE1 et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
4.1 Biocompatibilité
tionales en vigueur à un moment donné.
IS0 3665 : 1976, Photographie - Film pour la radiographie Voir, dans l’Introduction, des directives sur la biocompatibilité.
dentaire intrabuccale - Spécifications.
4.2 Propriétés mécaniques et physiques
ISO/TR 7405 : 1984, Évaluation biologique des produits den-
taires.
4.2.1 Généralités
IS0 7491 : 1985, Produits dentaires - Détermination de la sta-
bilité de couleur des produits dentaires à base de polymères.
Si le produit est fourni par le fabricant en nuances de couleur
IS0 8601 : 1988, Éléments de données et formats d‘échange -
normalisées préparées à l’avance, chaque nuance doit alors être
Echange d‘information - Représentation de la date et de
capable de satisfaire aux prescriptions de 4.3 selon le type de
l’heure.
produit. Si le produit est fourni pour être ((teinté)) ou ((mélangé))
1
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 4049 : 1988 (FI
4.5 Radio-opacité
selon la demande de l’utilisateur, le produit doit satisfaire aux
prescriptions à la fois lorsqu‘il est utilisé seul et lorsqu‘il est uti-
Si le fabricant annonce que le produit est radio-opaque
lisé avec la proportion maximale recommandée d’élément colo-
[voir 7.2.3.2 b)l, la radio-opacité, lorsqu’elle est déterminée
rant ou d‘additif [voir 8.3 g)l.
conformément à 7.11, doit être supérieure à celle de la même
épaisseur d‘aluminium.
4.2.2 Temps de travail minimal, produits de type 1
Le temps de travail des produits de type 1, lorsqu’il est déter-
miné conformément à 7.4, ne doit pas être inférieur à 90 s.
5 Échantillonnage
4.2.3 Temps de prise, produits de type 1 L‘échantillon pour essai doit se composer de plusieurs emballa-
ges tels que présentés à la vente, provenant du même lot et
Le temps de prise des produits de type 1, lorsqu’il est déter-
contenant suffisamment de produit pour effectuer les essais
miné conformément à 7.5, ne doit pas être supérieur à 5 min.
prescrits et les refaire, si nécessaire.
4.2.4 Sensibilité à la lumière ambiante, produits de NOTE - 50 g devraient suffire, mais deux échantillons supplémentai-
res de différents lots peuvent être nécessaires pour l’essai de nuance de
type 2
couleur (voir 4.3).
Lorsqu’il est procédé à leur essai conformément à 7.6, il ne doit
y avoir de modification notable de consistance dans aucun des
trois échantillons de produits de type 2 après exposition à la
6 Préparation des éprouvettes
lumière d‘essai pendant 60 s.
NOTE - Pour la préparation des produits de type 2, il convient de se
4.2.5 Profondeur de polymérisation, produits de type 2
reporter aux instructions du fabricant [voir 8.3 e)l qui indiqueront la
source d’énergie externe ou les sources recommandées pour les pro-
Lorsqu’elle est déterminée conformément à 7.7, la profondeur
duits à essayer. II y a lieu de s’assurer que la source est en condition de
de polymérisation des produits de type 2 ne doit pas être infé- fonctionnement satisfaisante.
rieure à 2 mm et, en aucun cas, l‘épaisseur de la couche incom-
plètement polymérisée ne doit être inférieure de plus de 0,5 mm Mélanger ou préparer d‘une autre facon le produit, conformé-
à la valeur annoncée par le fabricant.
ment aux instructions du fabricant et aux conditions d‘essai
prescrites en 7.2.
NOTE - Cet essai est considéré comme représentant environ le double
de la conversion optimale du monomère en polymère.
7 Méthodes d‘essai
4.2.6 Résistance à la flexion
La résistance à la flexion des produits de types 1 et 2,
7.1 Réactif et appareillage
lorsqu‘elle est déterminée conformément à 7.8, ne doit pas être
inférieure à N = [(module de flexibilité x 0,002 5) + 401 MPa
7.1.1 Eau, préparée par
et, en aucun cas, à 50 MPa.
- distillation multiple, ou
4.2.7 Absorption d’eau et solubilité, produits de types 1
et 2 -
distillation suivie de déionisation, ou
Lorsqu’elles sont déterminées conformément à 7.9, I’absorp-
- distillation suivie d’osmose inverse.
tion d’eau des produits de types 1 et 2 ne doit pas être supé-
rieure à 50 pg/mm3 et la solubilité ne doit pas être supérieure à
7.1.2 Lamedplaques de verre
5 pg/mm3.
Des plaques de verre de quartz, de 2 mm d’épaisseur, sont
4.3 Nuance de couleur
nécessaires pour une utilisation avec les produits de type 2
polymérisés par la lumière ultraviolette seulement; pour les pro-
Lorsque le produit a été essayé conformément à 7.10 par trois
duits de type 1 et de type 2 polymérisés par la lumière bleue,
observateurs, la couleur du produit polymérisé doit être assortie
des lames de microscope en verre «standard» peuvent être
à celle du guide des nuances du fabricant. Si aucun guide des
employées.
nuances n’est fourni par le fabricant, des échantillons de deux
lots supplémentaires doivent être prélevés à des fins de compa-
raison; l’ensemble des trois échantillons ne doivent pas présen-
7.2 Conditions d’essai
ter plus qu‘un léger changement de couleur.
À moins d‘indications contraires de la part du fabricant, prépa-
rer et essayer toutes les éprouvettes à (23 f 1 ) OC. Contrôler le
4.4 Stabilité de couleur
à tout
taux d’humidité relative pour s’assurer qu’il demeure
Lorsque le produit a été essayé conformément à 7.10, aucun moment supérieur à 30 %. Si le produit était réfrigéré pour
stockage, lui accorder un délai suffisant pour parvenir
des trois observateurs ne doit remarquer plus qu‘un léger chan-
gement de couleur. à (23 f 1) OC.
2
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7.3 Contrôle Dimensions en millimètres
Examiner visuellement pour vérifier que les prescriptions de
l'article 8 ont été satisfaites.
7.4 Temps de travail, produits de type 1
7.4.1 Appareillage
Appareillage de thermocouple, tel que représenté à la
figure 1.
L'appareillage se compose d'un morceau de tube en polyéthy-
lène @ placé sur un bloc de polyamide ou matériau similaire
@ qui a un trou dans lequel est inséré un tube en acier inoxy-
dable @ contenant un thermocouple stabilisé @) .
Le tube @ a une longueur de 8 mm, un diamètre intérieur
de 4 mm et une épaisseur de 1 mm. L'épaulement de position-
nement du bloc @) a un diamètre de 4 mm et une hauteur
de 2 mm. Lorsqu'ils sont assemblés, les deux composants for-
ment un moule à éprouvette de 4 mm de diamètre et 6 mm de
hauteur. Afin de faciliter la sortie de l'éprouvette après les
essais, le thermocouple @ est muni d'une extrémité conique
qui dépasse de 1 mm dans la base du moule à éprouvette. Les
tolérances sur les cotes mentionnées plus haut sont
k 0,2 mm.
de
Le thermocouple se compose de fils de (0,2 f 0,05) mm de
diamètre, d'un matériau (par exemple cuivre/constantan) capa-
ble d'enregistrer des variations de température dans une éprou-
vette de produit de prise avec une précision de 0,l OC. Le ther-
mocouple est connecté à un instrument (par exemple voltmètre
ou enregistreur de diagrammes) capable d'enregistrer la tempé-
rature avec cette précision.
7.4.2 Mode opératoire
Préparer le produit d'essai conformément aux instructions du
fabricant (8.3) et commencer à chronométrer dès le début du
mélange. Maintenir le moule à (23 f 1) OC et, 30 s après le
début du mélange, placer le produit mélangé dans le moule et
Légende (voir également 7.4.1)
enregistrer la température t, du produit. Maintenir I'appareil-
lage à (23 k II OC et enregistrer continuellement la tempéra-
@ Tube en polyéthylène
ture du produit jusqu'à ce que la température maximale soit
atteinte.
@ Bloc de polyamide
@ Tube en acier inoxydable
NOTE - La figure 2 représente un tracé d'enregistrement type. Dès
que l'on insère le produit dans le moule, la température descend Iégère-
Cône de thermocouple en produit à souder
@
ment jusqu'à ce qu'elle se stabilise à to, puis elle commence à augmen-
ter. Le point auquel la température commence à augmenter corres-
pond au début de la réaction de prise, et donc à la fin du temps de tra-
vail. II convient de déterminer ce point en traçant une ligne d'épreuve à
10 + 0,Ol OC et en notant T, au point d'intersection avec le tracé. Les
NOTE - Les tolérances sur les dimensions prescrites sont de
résultats dépendent énormément de la température, et de légères
4 0.2 mm.
variations dans la plage de température admise provoqueront des varia-
tions de plusieurs secondes.
Enregistrer le temps, T,,,,, à partir du commencement du
mélange jusqu'à ce que la température commence à augmenter.
Figure 1 - Appareillage permettant de déterminer
Effectuer cinq déterminations. les temps de travail et de prise
3
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,- Début du mélange
NOTE - Le tracé type illustré représente la température au moment de l’insertion, tl, la légère chute de température immédiatement après l’insertion,
fo, et le temps initial d‘augmentation de la température, T,, correspondant au début de la réaction de prise, et donc à la fin du temps de travail.
A 137 k 1) OC, la valeur-crête de température t2 est notée pour mesurer le temps de prise, T,.
Figure 2 - Tracé type représentant les variations de température en fonction du temps
pour la détermination des temps de travail et de prise
7.5.3 Interprétation des résultats
7.4.3 Interprétation des résultats
Si au moins quatre des temps obtenus sont inférieurs à 5 min,
Si au moins quatre des temps obtenus sont supérieurs à 90 s, le
le produit est considéré avoir satisfait à la prescription de 4.2.3.
produit est considéré avoir satisfait à la prescription de 4.2.2.
Si trois des temps ou plus sont supérieurs à 5 min, le produit
Si trois des temps ou plus sont inférieurs à 90 s, le produit est
considéré n‘avoir pas satisfait à la prescription. est considéré n’avoir pas satisfait à la prescription.
Si seulement trois des temps sont inférieurs à 5 min, répéter en
Si seulement trois des temps sont supérieurs à 90 s, répéter en
totalité l‘essai. Si à cette seconde occasion, trois des temps OU totalité l’essai. Si à cette seconde occasion, un des temps ou
plus sont supérieurs à 5 min, le produit est considéré n’avoir
moins sont supérieurs à 90 s, le produit est considéré n’avoir
pas satisfait du tout à l’essai.
pas satisfait du tout à l’essai.
7.5 Temps de prise, produits de type 1
7.6 Sensibilité à la lumière ambiante, produits de
type 2
7.5.1 Appareillage
7.6.1 Appareillage
Appareillage de thermocouple, tel que décrit en 7.4.1
7.6.1.1 Lampe au xénon ou source de rayonnement de
7.5.2 Mode opératoire
performances comparables, avec filtres sélectifs de conver-
sion des couleurs et à ultraviolet en place.
Répéter le mode opératoire prescrit en 7.4.2, mais maintenir
l’appareillage à (37 k 1) OC.
Le filtre de conversion des couleurs doit être réalisé en verre
Mesurer le temps à partir du commencement du mélangejusqu’à durci de 3 mm d’épaisseur et doit avoir un facteur de transmis-
sion interne qui ne s’écarte pas de +_ 10 % de celui illustré à la
ce que la température maximale soit atteinte. Enregistrer ce
figure 3.1)
temps, Ts, comme étant le temps de prise (voir figure 2).
1) Un filtre convenable qui correspond au facteur de transmission interne illustré à la figure 3 est le «FG 15, hardened, rough-polished, 3 mm thick»
(en vente chez Schott Glaswerke, Postbox 2480, D-6500 Mainz 1, Germany, F.R.). Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la pré-
sente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande ce filtre.
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7.7.1.3 Papier filtre blanc.
Le filtre à ultraviolet doit être réalisé en verre borosilicaté et doit
avoir un facteur de transmission de moins de 1 % en deçà de
300 nm et supérieur à 90 % au-delà de 370 nm.
7.7.1.4 Film, transparent au rayonnement activant, par
exemple film de polyester, de (50 I 30) pm d'épaisseur.
NOTE - L'objet du filtre est de convertir le spectre du xénon, ou équi-
celui approchant l'éclairage opératoire dentaire.
valent,
7.7.1.5 Source d'énergie externe, telle que recommandée
par le fabricant pour utilisation avec te produit à essayer
7.6.1.2 Deux lames/plaques de verre (voir 7.1.2).
[voir 8.3 ell.
7.6.1.3 Dispositif de mesurage de l'éclairement, par
7.7.1.6 Micromètre, précis à 0,Ol mm.
exemple luxmètre, à même de mesurer un éclairement de
(IO O00 f 2 OOO) Ix.
7.7.1.7 Spatule en matière plastique.
7.6.1.4 Table réglable.
7.7.2 Mode opératoire
7.6.2 Mode opératoire
Placer le moule (7.7.1.1) sur une bande de film transparent
(7.7.1.4) couvrant le papier filtre (7.7.1.3) et le remplir avec le
Dans une chambre noire, placer la cellule de mesurage de
produit à essayer, préparé conformément aux instructions du
l'éclairement (7.6.1.3) sous la lampe au xénon avec les filtres
fabricant. Veiller à chasser toutes les bulles d'air. Remplir le
sélectifs de conversion des couleurs et à ultraviolet en place
moule en dépassant légèrement le niveau et placer une seconde
.I) à une hauteur telle qu'elle fournisse une intensité de
(7.6.1
bande de film transparent au-dessus. Presser le moule et la
(IO O00 I 2 OOO) Ix. [La table réglable (7.6.1.4) est nécessaire
bande de film entre les deux lames de verre (7.7.1.2) pour enle-
pour effectuer cela efficacement.] Placer environ 30 g de pro-
ver le produit excédentaire. Enlever la lame de microscope cou-
duit sur une des deux lames de verre (7.6.1.21, positionner la
vrant les bandes de film et placer doucement la fenêtre de sortie
lame sur le sommet de la cellule et exposer le tout à la lumière
de la source d'énergie externe (7.7.1.5) contre la bande de film.
pendant (60 f 5) s. Retirer la lame avec l'échantillon de la sur-
Irradier le produit pendant la durée recommandée par le fabri-
face irradiée et presser la seconde lame de microscope contre le
cant pour parvenir à une profondeur de polymérisation d'au
produit pour produire une mince couche.
moins 2 mm.
Contrôler visuellement si le produit reste p
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.