ISO 2732:1973
(Main)Steels and cast iron — Determination of phosphorus — Spectrophotometric method
Steels and cast iron — Determination of phosphorus — Spectrophotometric method
Aciers et fontes — Dosage du phosphore — Méthode spectrophotométrique
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INTERNATIONAL STANDARD @ ‘ax& 2732
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *ME)KAYHAPOAHAR OPïAHAMUWII II0 CTAHAAPîH3AUMli*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Steels and cast iron - Determination of phosphorus -
Spectrophotometric method
First edition - 1973-12-15
UDC 669.13/.14 : 546.18 : 545.82 Ref. No. IS0 2732-1973 (E)
Descriptors : steels, cast iron, chemical analysis, determination of content, phosphorus, spectrophotometry.
Price based on 3 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2732 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 17, Steel, and circulated to the Member Bodies in April 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Hungary Romania
Belgium India Spain
Canada Ireland Switzerland
Chile Italy Thailand
Czechoslovakia Japan Turkey
Denmark New Zealand United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Norway U.S.A.
Finland Poland U.S.S.R.
Germany Portugal
The Member Bodies of the following countries expressed disapproval of the
document on technical grounds :
Netherlands
Sweden
O International Organization for Standardization, 1973
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 2732-1973 (E)
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Steels and cast iron - Determination of phosphorus -
Spectrophotometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
4.6 Ammonium molybdate solution, 150 g/I.
.-
This International Standard specifies a spectrophotometric
bissolve in water 159 of ammonium molybdate
method for the determination of phosphorus in steels and
[(NH4)6M07024.4H20] (analytical reagent quality), dilute
cast iron.
to 100 ml and mix.
The method is applicable to phosphorus contents from
4.7 Ammonium vanadate solution, 2,5 g/I.
0,005 to 1,5 %, provided that the tungsten, niobium,
tantalum and titanium contents are not higher than 1 % for
Dissolve 2,5 g of ammonium metavanadate (",VOS)
each of these four elements.
1 I and mix.
(analytical reagent quality) in water, dilute to
4.8 Citric acid solution, 500 g/l.
2 REFERENCE
ISO/R 377, Selection and preparation of samples and test
Dissolve 500 gpf citric acid (H,C,O,-H,O) in water, dilute
pieces for wrought steel.
to 1 I and mix.
4.9 Nitric acid (20 % V/V).
3 PRINCIPLE
Dilute 200 ml of nitric acid (p approximately 1,40 g/ml) to
1 I and mix.
Dissolution of a test portion in an oxidizing acid mixture;
conversion of the phosphorus to phosphovanadomolybdate
4.10 Potassium permanganate solution, 10 g/I.
in perchloric-nitric acid solution. Extraction of the
phosphovanadomolybdate into isobutyl methyl ketone
Dissolve 1 g of potassium permanganate in water, dilute to
with citric acid present to complex arsenic.
100 ml and mix.
Spectrophotometric measurement at a. wavelength of about
425 nm.
4.11 Sodium nitrite solution, 50 g/l.
Dissolve 5 g of sodium nitrite in water, dilute to 100 ml and
4 REAGENTS
mix.
Demineralized water is to be used with the present method.
4.12 Phosphorus standard solution.
tests that the relevant reagents are free
Verify by blank
Dissolve in water 0,439 3 g of potassium dihydrogen
from phosphorus. Wherever necessary, the results must be
orthophosphate (KH, PO,) (analytical reagent grade),
corrected accordingly. Grades giving high blank values are
previously dried to constant mass at 105 OC. Cool, transfer
unsuitable and should be discarded.
to a 1 I volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Transfer 100 ml of this solution to a 1 I volumetric flask,
4.1 Hydrochloric acid, p approximately 1,19 g/ml.
dilute to the mark and mix.
4.2 Iron, of high purity, containing 0,001 % or less of 1 ml of this solution contains 0,Ol mg of phosphorus.
phosphorus.
5 APPARATUS
4.3 Isobutyl methyl ketone (4-methylpentan-2-one).
Ordinary laboratory equipment, and
4.4 Nitric acid, p approximately 1,40 g/ml.
5.1 Spectrophotometer.
4.5 Perchloric acid, p 1,54 g/ml, with known low phos-
phorus content.
6 SAMPLING
NOTE - 70 % perchloric acid (p approximately 1,67 g/ml) may
Carry out samoling in accordance with ISO/R 377, or the
also be used : 1 000 ml of perchloric acid (p 1;67 g/ml) is equivalent
appropriate national standards for cast iron.
to 1 270 ml of perchloric acid (p 1,54 g/ml).
1
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IS0 2732-1973 (E)
solvent action ceases (see Notes 9.3 and 9.4). Add 10 ml of
7 PROCEDURE
perchloric acid (4.5) (see Note 9.1) and evaporate to
fuming
...
NORME INTERNATIONALE @
2732
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .ME)ICnYHAPOJJHAR OPTAHH3AUHR II0 CïAHJJAPTR3ALIAU -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
ri)
Aciers et fontes - Dosage du phosphore - Méthode
spectrophotometrique
Première édition - 1973-12-15
O
CDU 669.13/.14 : 546.18 : 545.82 Réf. NO : IS0 2732-1973 (F)
Descripteurs : acier, fonte métallique, analyse chimique, dosage, phosphore, spectrophotornétrie.
Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de 1'60.
La Norme Internationale IS0 2732 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 17, Acier, et soumise aux Comités Membres en avril 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Roumanie
Al I emagn e Hongrie
Royaume-Uni
Australie Inde
Irlande Suisse
Belgique
Italie Tchécoslovaquie
Canada
Thaïlande
Japon
Chili
Turquie
Danemark Norvège
U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d' Nouvelle-Zélande
U.S.A.
Espagne Pologne
Portugal
Finlande
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Pays-Bas
Suède
O Organisation Internationale de Normalisation, 1973 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 2732-1973 (F)
Aciers et fontes - Dosage du phosphore - Méthode
spectrophotométrique
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION p 1,54 g/rnl, avec une teneur en
4.5 Acide perchlorique,
phosphore basse et connue.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
spectrophotométrique de dosage du phosphore dans les
NOTE - On peut également utiliser l'acide perchlorique à 70 %
aciers et les fontes. (p 1,67 g/mi environ) : 1 O00 ml d'acide perchlorique (p 1,67 glmi)
équivalent à 1 270 ml d'acide perchlorique (p 1,54 g/ml).
La méthode est applicable à des teneurs en phosphore
comprises entre 0,005 et 1,5 %, à condition que les teneurs
4.6 Molybdate d'ammonium, solution 6 150 g/1.
en tungstène, tantale, niobium et titane ne dépassent pas
Dissoudre dans de l'eau 15 g de molybdate d'ammonium
1 % pour chacun de ces quatre éléments.
[(NH4)6M07024.4H20] (qualité pur pour analyse), diluer
à 100 ml et homogénéiser.
RÉFÉRENCE
2
4.7 Vanadate d'ammonium, solution à 2,5 g/1.
ISOIR 377, Prélèvement et préparation des échantillons et
Dissoudre 2,5 g de métavanadate d'ammonium (NH4V0,)
des éprouvettes pour l'acier corroyé.
dans de l'eau; diluer à 1 I et homogénéiser.
3 PRINCIPE à 500 g/I.
4.8 Acide citrique, solution
Dissolution d'une prise d'essai dans un mélange acide Dissoudre 500 g d'acide citrique (H8C607.H,0) dans de
oxydant; transformation du phosphore en phospho-
l'eau, diluer à 1 I et homogénéiser.
vanadomolybdate dans une solution d'acides nitrique
et perchlorique. Extraction du phosphovanadornolybdate
4.9 Acide nitrique (20 % V/V).
dans de I'isobutyl-méthyl-cétone, en présence d'acide
Diluer 200 ml d'acide nitrique (p 1,40 g/ml environ) à 1 I et
citrique (pour complexer l'arsenic). Mesurage par spec-
homogénéiser.
trophotométrie, à une longueur d'onde d'environ de
425 nm.
4.10 Permanganate de potassium, solution à 10 gh.
Dissoudre 1 g de permanganate de potassium dans de l'eau,
4 RÉACTIFS
diluer à 100 ml et homogénéiser.
De l'eau déminéralisée doit être utilisée pour l'essai.
4.1 1 Nitrite de sodium, solution à 50 g/1.
Vbrifier par des essais à blanc que les réactifs ne
contiennent pas de phosphore. Les résultats doivent être
Dissoudre 5 g de nitrite de sodium dans de l'eau, diluer à
corrigés, si nécessaire. Les qualités donnant des valeurs
100 ml et homogénéiser.
élevées du blanc ne sont pas acceptables et doivent être
éliminées.
4.12 Phosphore, solution étalon.
Dissoudre 0,439 3 g d'orthophosphate biacide de potassium
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ.
(KH, PO,) (qualité pur pour analyse), préalablement séché
jusqu'à masse constante à 105 OC, dans de l'eau. Refroidir,
4.2 Fer, de haute pureté, ayant une teneur en phosphore
transférer dans une fiole jaugée de 1 I, compléter au volume
égale ou inférieure à 0,001 %.
et homogénéiser. Transférer 100 ml de cette solution dans
une autre fiole jaugée de 1 I, compléter au volume et
4.3 Isobuthyl-méthyl-cétone (méthyl-4 pentanone 2).
homogénéiser.
4.4 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ. 1 ml de cette solution contient 0,Ol mg de phosphore.
1
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IS0 2732-1973 (FI
faire bouillir pendant 2 min, ajouter 10 ml de solution de
5 APPAREILLAGE
nitrite de sodium (4.11) et faire bouillir jusqu'à disparition
Matériel courant de laboratoire, et
des vapeurs nitreuses. Continuer comme indiqué en 7.5.
Effectuer le mesurage spectrophotométrique de chaque
5.1 Spectrophotomètre.
solution de la gamme par référence au terme O exempt de
phosphore.
6 ÉCHANTI LLONNAGE
Tracer la courbe d'étalonnage, ou bien calculer le
coefficient angulaire, s'il s'agit d'une ligne droite.
Effectuer l'échantillonnage conformément aux
spécifications de I'ISO/R 377, ou des normes nationales
appropriées relatives aux fontes.
7.4 Préparation de la solution échantillon
Introdu
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.