ISO 5373:1981

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>I(LIYHAPO~HAR OPrAHM3AL&lR fl0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphates condensés à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) - Dosage du calcium - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Condensed phosphates for industrial use flncluding foodstuffs) - Determination of calcium content - Flame a tomic absorption
spectrometric method
Première édition - 1981-11-15
CDU 661.635 : 543.422 : 546.41
Réf. no : ISO 5373-1981 (F)
Descripteurs : phosphate, industrie alimentaire, additif alimentaire, analyse chimique, dosage, calcium, méthode spectroscopique d’absorption
atomique.
Prix basé sur 4 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5373 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en juillet 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de Philippines
Allemagne, R. F. Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Australie France Portugal
Autriche Hongrie Roumanie
Belgique Inde Royaume-Uni
Brésil Italie Tchécoslovaquie
Chine Pays- Bas URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
ISO 5373-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Phosph.ates condensés à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) - Dosage du calcium - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Objet produit. Dissoudre ensuite l’oxyde de phosphore(V) hydraté
dans 1 000 ml d’eau.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le NOTE - Si une qualité d’acide orthophosphorique contenant moins de
5 mg de Ca par kilogramme est disponible dans le commerce, elle peut
dosage du calcium dans les phosphates condensés à usage
être utilisée à la place du pentoxyde de diphosphore pour préparer
industriel, y compris les industries alimentaires.
cette solution en diluant 44 g de solution à 90 % de H3P04
(Q 1’75 g/ml environ), ou son équivalent, à 1 000 ml avec de l’eau.
2 Domaine d’application
4.4 Chlorure de sodium, solution à 255 g/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en cal-
1 ml de cette solution contient 100 mg environ de Na +.
cium est supérieure ou égale à 50 mg/kg.
La présence de silice (SiO$ soluble jusqu’à 5 pg/ml de solution
4.5 Calcium, solution étalon correspondant à 1,000 g de
d’essai n’interfère pas.
Ca2+ par litre.
Peser, à 0,000 1 g près, 2,497 2 g de carbonate de calcium
3 Principe
préalablement seche durant 2 h à 250 OC environ et refroidi en
dessiccateur. Les introduire dans un becher de capacité appro-
Hydrolyse préalable par Ebullition d’une prise d’essai en pré-
priée (par exemple 600 ml) et les dissoudre avec précaution
sence d’acide chlorhydrique. Addition d’ions sodium jusqu’à
dans 30 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.2). Diluer la
l’obtention d’une concentration constante pour stabiliser I’exal-
solution et la transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
tation de l’émission due au calcium, et de chlorure de lanthane
de 1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
pour accroître la sensibilité de la méthode. Nébulisation de la
solution au sein d’une flamme acétyléne-monoxyde de diazote,
1 ml de cette solution étalon contient 1,000 mg de Ca2+.
et dosage du calcium par mesurage spectrométrique de
l’absorption de la raie 422’7 nm, émise par une lampe à cathode
Conserver cette solution dans un flacon en matière exempte de
creuse au calcium.
calcium.
4.6 Calcium, solution étalon correspondant à 0,050 g de
4 Réactifs
Ca2+ par litre.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Prélever 50’0 ml de la solution étalon de calcium (4.51, les intro-
lité analytique reconnue, et de l’eau bidistillée dans un appareil
duire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
en verre borosilicaté à joints rodés, ou de l’eau de pureté équi-
homogénéiser.
valente.
1 ml de cette solution étalon contient 50 Fg de Ca2+.
4.1 Chlorure de lanthane heptahydraté ( LaC13.7H20),
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
solution à 100 g/l.
4.2 Acide chlorhydrique, solution contenant 220 g environ
5 Appareillage
de HCI par litre.
Matériel courant de laboratoire, en matiére exempte de cal-
cium, et
4.3 Acide phosphorique, exempt de calcium, solution à
40 g/l, correspondant à 29 g de P,O, par litre.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû-
Peser, à 0,I g prés, 29 g de pentoxyde de diphosphore [oxyde
leur apte à être alimenté par de l’acétylène et du monoxyde de
de phosphore(V) - P2051 et les étaler en couche mince dans
diazote.
une capsule appropriée. Placer la capsule dans un récipient
fermé contenant de l’eau (par exemple un dessiccateur conte-
5.2 Lampe à cathode creuse au calcium.
nant l’eau à la place de l’agent déshydratant) afin d’hydrater le

ISO 5373-1981 (F)
courant d’alimentation de la lampe, ainsi que la sensibilité et la
6 Mode opératoire
fente, suivant les caractéristiques de l’appareil. Régler la lon-
- L’emploi de la flamme acétylène- gueur d’onde aux environs de 422’7 nm de facon à obtenir le
AVERTISSEMENT
monoxyde de diazote peut présenter des dangers. Mani- maximum d’absorption. Régler la pression de l’acétylène d’une
puler les gaz avec les précautions nécessaires et faire part et du monoxyde de diazote d’autre part, suivant les carac-
fonctionner l’appareil sous une hotte efficacement téristiques du nébuliseur/brûleur. Régler la vitesse d’aspiration
ventilée. entre 2 et 4 ml/min.
6.2.3 Mesurages spectrométriques
6.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 2 g près, 5 g environ de l’échantillon pour essai.
Nébuliser successivement les solutions témoins (6.2.1) au sein
de la flamme et mesurer I’absorbance de chacune d’elles. Avoir
soin de maintenir constant le débit de solution nébulisée pen-
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
dant toute la durée de l’exécution de la courbe d’étalonnage.
Faire passer de l’eau à travers le brûleur après chaque mesu-
6.2.1 Prépara
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>I(LIYHAPO~HAR OPrAHM3AL&lR fl0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphates condensés à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) - Dosage du calcium - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Condensed phosphates for industrial use flncluding foodstuffs) - Determination of calcium content - Flame a tomic absorption
spectrometric method
Première édition - 1981-11-15
CDU 661.635 : 543.422 : 546.41
Réf. no : ISO 5373-1981 (F)
Descripteurs : phosphate, industrie alimentaire, additif alimentaire, analyse chimique, dosage, calcium, méthode spectroscopique d’absorption
atomique.
Prix basé sur 4 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5373 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en juillet 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de Philippines
Allemagne, R. F. Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Australie France Portugal
Autriche Hongrie Roumanie
Belgique Inde Royaume-Uni
Brésil Italie Tchécoslovaquie
Chine Pays- Bas URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
ISO 5373-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Phosph.ates condensés à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) - Dosage du calcium - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Objet produit. Dissoudre ensuite l’oxyde de phosphore(V) hydraté
dans 1 000 ml d’eau.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le NOTE - Si une qualité d’acide orthophosphorique contenant moins de
5 mg de Ca par kilogramme est disponible dans le commerce, elle peut
dosage du calcium dans les phosphates condensés à usage
être utilisée à la place du pentoxyde de diphosphore pour préparer
industriel, y compris les industries alimentaires.
cette solution en diluant 44 g de solution à 90 % de H3P04
(Q 1’75 g/ml environ), ou son équivalent, à 1 000 ml avec de l’eau.
2 Domaine d’application
4.4 Chlorure de sodium, solution à 255 g/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en cal-
1 ml de cette solution contient 100 mg environ de Na +.
cium est supérieure ou égale à 50 mg/kg.
La présence de silice (SiO$ soluble jusqu’à 5 pg/ml de solution
4.5 Calcium, solution étalon correspondant à 1,000 g de
d’essai n’interfère pas.
Ca2+ par litre.
Peser, à 0,000 1 g près, 2,497 2 g de carbonate de calcium
3 Principe
préalablement seche durant 2 h à 250 OC environ et refroidi en
dessiccateur. Les introduire dans un becher de capacité appro-
Hydrolyse préalable par Ebullition d’une prise d’essai en pré-
priée (par exemple 600 ml) et les dissoudre avec précaution
sence d’acide chlorhydrique. Addition d’ions sodium jusqu’à
dans 30 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.2). Diluer la
l’obtention d’une concentration constante pour stabiliser I’exal-
solution et la transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
tation de l’émission due au calcium, et de chlorure de lanthane
de 1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
pour accroître la sensibilité de la méthode. Nébulisation de la
solution au sein d’une flamme acétyléne-monoxyde de diazote,
1 ml de cette solution étalon contient 1,000 mg de Ca2+.
et dosage du calcium par mesurage spectrométrique de
l’absorption de la raie 422’7 nm, émise par une lampe à cathode
Conserver cette solution dans un flacon en matière exempte de
creuse au calcium.
calcium.
4.6 Calcium, solution étalon correspondant à 0,050 g de
4 Réactifs
Ca2+ par litre.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Prélever 50’0 ml de la solution étalon de calcium (4.51, les intro-
lité analytique reconnue, et de l’eau bidistillée dans un appareil
duire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
en verre borosilicaté à joints rodés, ou de l’eau de pureté équi-
homogénéiser.
valente.
1 ml de cette solution étalon contient 50 Fg de Ca2+.
4.1 Chlorure de lanthane heptahydraté ( LaC13.7H20),
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
solution à 100 g/l.
4.2 Acide chlorhydrique, solution contenant 220 g environ
5 Appareillage
de HCI par litre.
Matériel courant de laboratoire, en matiére exempte de cal-
cium, et
4.3 Acide phosphorique, exempt de calcium, solution à
40 g/l, correspondant à 29 g de P,O, par litre.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû-
Peser, à 0,I g prés, 29 g de pentoxyde de diphosphore [oxyde
leur apte à être alimenté par de l’acétylène et du monoxyde de
de phosphore(V) - P2051 et les étaler en couche mince dans
diazote.
une capsule appropriée. Placer la capsule dans un récipient
fermé contenant de l’eau (par exemple un dessiccateur conte-
5.2 Lampe à cathode creuse au calcium.
nant l’eau à la place de l’agent déshydratant) afin d’hydrater le

ISO 5373-1981 (F)
courant d’alimentation de la lampe, ainsi que la sensibilité et la
6 Mode opératoire
fente, suivant les caractéristiques de l’appareil. Régler la lon-
- L’emploi de la flamme acétylène- gueur d’onde aux environs de 422’7 nm de facon à obtenir le
AVERTISSEMENT
monoxyde de diazote peut présenter des dangers. Mani- maximum d’absorption. Régler la pression de l’acétylène d’une
puler les gaz avec les précautions nécessaires et faire part et du monoxyde de diazote d’autre part, suivant les carac-
fonctionner l’appareil sous une hotte efficacement téristiques du nébuliseur/brûleur. Régler la vitesse d’aspiration
ventilée. entre 2 et 4 ml/min.
6.2.3 Mesurages spectrométriques
6.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 2 g près, 5 g environ de l’échantillon pour essai.
Nébuliser successivement les solutions témoins (6.2.1) au sein
de la flamme et mesurer I’absorbance de chacune d’elles. Avoir
soin de maintenir constant le débit de solution nébulisée pen-
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
dant toute la durée de l’exécution de la courbe d’étalonnage.
Faire passer de l’eau à travers le brûleur après chaque mesu-
6.2.1 Prépara
...