ISO 19246:2016

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 19246
ISO/TC 45/SC 3 Secretariat: AFNOR
Voting begins on: Voting terminates on:
2015-05-20 2015-08-20
Rubber compounding ingredients — Silica — Oil
absorption of precipitated silica
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice — Absorption d’huile des silices précipitées
ICS: 83.040.10
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FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 19246:2015(E)
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TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
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RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
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ISO/DIS 19246:2015(E)

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ISO/DIS 19246:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Materials . 2
5 Equipment . 2
6 Sampling . 2
7 Procedure. 2
7.1 Preliminary note . 2
7.2 Determination . 3
7.2.1 Method A (powder sample, micro-perls) . 3
7.2.2 Method B (granulated samples) . 4
7.3 Evaluation . 4
7.3.1 Evaluation for powder and micro-perl materials . 4
7.3.2 Evaluation of granulated materials . 5
8 Precision data . 5
9 Test report . 5
Annex A (normative) Measuring mixers for the determination of the DOA absorption number .6
Annex B (informative) Precision data .12
Bibliography .14
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ISO/DIS 19246:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT), see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
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ISO/DIS 19246:2015(E)

Introduction
Due to health and environmental safety precautions the determination of DOA absorption number has
been worked out to substitute the determination of the DBP absorption number.
The use of Dibutylphthalate (DBP) and Dioctylphthalate (DOP) were commonly used in the past for
determining the absorption capacity of pigments and extenders, like carbon black and silica. In the meantime,
both substances have been banned as CMR substances in different countries by the legal authorities.
The search of a suitable alternative for DBP and DOP, especially for measuring the absorption capacity
of polar pigments and extenders, like silica, calcium silicates and sodium aluminium silicates have been
carried out in a task group of the Association of Synthetic Amorphous Silica Producers (ASASP) between
2004-2008. Out of different tested liquids, like linseed oil, paraffinic oil, etc. DOA was found as the most
suitable alternative cause of evaluated absorption numbers close to DBP measurement.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 19246:2015(E)
Rubber compounding ingredients — Silica — Oil
absorption of precipitated silica
1 Scope
This International Standard specifies a general method for determining the liquid absorption capacity
of a pigment and extender by using Dioctyladipate, Di-(2-ethylhexyl) adipate (DOA). The determination
of the DOA absorption number is performed by means of an absorptometer which is equipped with a
torque measurement and processing system. The DOA absorption number provides an indication of the
void volume formed by the aggregates and agglomerates of the pigments and extenders.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter
volatile at 105° C
ISO 787-11, General methods of test for pigments and extenders — Part 11: Determination of tamped volume
and apparent density after tamping
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Principle
For the determination of the DOA absorption number a defined amount of pigment or extender, preferably
12,5 g, shall be transferred to the kneader chamber of the absorptometer.
Under permanent kneading at 125 rpm, DOA shall be added with a constant rate of 4 ml/min by means
of a burette. The indication is the torque of the kneaders. While the torque is low at the beginning, it
increases rapidly near the point of liquid absorption of the sample and decreases after reaching the
maximum torque. The mixture changes from a free-flowing state to one of a pasty consistency.
After reaching the maximum torque – depending on the setting in the program – the burette and the
kneaders shall stop automatically.
On basis of the raw data torque curve and the settings a polynom shall be calculated. The value for 70 %
of the maximum torque of this third order polynomial (smoothed curve) shall be used for the evaluation
of the DOA absorption number based on original substance in ml/100 g.
The most important factors which affect the determination shall be pointed out.
a) Pore volume: the porosity of the material is the real cause for the absorption of liquid.
b) Moisture content: as the moisture content increases, the absorptive capacity decreases.
c) Particle size: at the same material family, but different degree of milling,the particle size can
influence the DOA absorption. This is to take into account for comparison. In case of extremely fine
milled samples an overload with DOA in connection with inhomogeneity of the mixture can occur
that results in incorrect values.
d) Sample weight: with increasing sample weight the specific DOA absorption number decreases.
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ISO/DIS 19246:2015(E)

4 Materials
3
4.1 Dioctyladipate, Di-(2-ethylhexyl)adipate (DOA), which density is approximately 0,9255 g/cm
at 20 °C and which refractive index n(D, 20°C) is approximately 1,447.
4.2 Pigment or extender, as powder or micro-perls.
It can be added directly to the absorptometer chamber. In case of testing granulated materials the
determination is performed using a granular size fraction of between 1,0 mm and 3,15 mm, that is
received by pre-sieving.
5 Equipment
5.1 Absorptometer with burette and system for measurement, storage and evaluation of torque data
of the kneader.
NOTE The following pieces of equipment can be used:
— Absorptometer E, Fa. Brabender, Duisburg; equiped with extended functionality/evaluation unit),
Brabender, Duisburg;
— Absorptometer C, Fa. Brabender, Duisburg;
— Hitec DBP-Absorptometer, Fa. Hitec, Luxembourg;
5.2 Beaker.
5.3 Sieves, one with mesh width of 1,0 mm, another one with mesh width of 3,15 mm.
5.4 Sieve pan.
5.5 Plastic or soft metal spatula and brush for cleaning the kneading chamber.
5.6 Precision balance, accuracy of 0,01 g.
5.7 Oven, capable of being maintained at 105 °C ± 2 °C.
6 Sampling
Take a representative sample of the material to be tested according to ISO 15528.
7 Procedure
7.1 Preliminary note
7.1.1 Carry out the determination in duplicate.
7.1.2 To avoid wrong measurement control the feeding pipe shall be free of air bubble before starting
the measurement. If necessary the pipe shall be purged and the burette refilled.
2 © ISO 2015 – All rights reserved

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ISO/DIS 19246:2015(E)

7.1.3 The following settings should be used in the program.
7.1.3.1 Measurement settings
—  Dosing rate (burette): 4,0 ml/min
−1
—  Rotation speed (kneader blades): 125 min
—  Temperature: 23 °C
The temperature of 23 °C in the settings should be used as a target value. Actually the temperature
during the measurement should be in a range of 23 °C ± 5 °C.
7.1.3.2 Evaluation
a) Test end
—  Threshold: 100 mNm
—  End time: 40 s after max.
—  Torque limit: 10 000 mNm
b) Polynom
—  Start percent: 50 % of max torque
—  End time: 20 s after max.
7.1.4 The evaluation of the aging status of the absorptometer shall be done according to Annex A.
7.2 Determination
7.2.1 Method A (powder sample, micro-perls)
7.2.1.1 The loss on drying of the sample material should not exceed 10 %. Material with a higher content
of moisture should be dried to a lower value.
7.2.1.2
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19246
Première édition
2016-07-15
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Silice — Absorption
d’huile des silices précipitées
Rubber compounding ingredients — Silica — Oil absorption of
precipitated silica
Numéro de référence
ISO 19246:2016(F)
©
ISO 2016

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ISO 19246:2016(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 19246:2016(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Matériaux . 1
5 Équipement . 2
6 Échantillonnage . 2
7 Mode opératoire. 2
7.1 Note préliminaire . 2
7.2 Détermination . 3
7.2.1 Méthode A (échantillon en poudre, micro-perles) . 3
7.2.2 Méthode B (échantillons granulés) . 4
7.3 Évaluation . 4
7.3.1 Évaluation de matériaux en poudre et micro-perle . 4
7.3.2 Évaluation de matériaux granulés . 5
8 Données de fidélité . 5
9 Rapport d’essai . 5
Annexe A (normative) Normalisation de la chambre du mélangeur à l’aide de matériaux
de référence . 6
Annexe B (informative) Données de fidélité .12
Bibliographie .14
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ISO 19246:2016(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à
base d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
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ISO 19246:2016(F)

Introduction
En raison de précautions relatives à la santé et à la sécurité environnementale, la détermination de l’indice
d’absorption de DOA a été établie afin de remplacer la détermination de l’indice d’absorption de DBP.
Le phtalate de dibutyle (DBP) et le phtalate de dioctyle (DOP) ont été couramment utilisés dans le passé
pour déterminer la capacité d’absorption des pigments et diluants, tels le noir de carbone et la silice.
Depuis, les deux substances ont été interdites en tant que substances CMR (cancérogènes, mutagènes
ou toxiques pour la reproduction) dans différents pays.
La recherche d’une alternative adéquate au DBP et au DOP, en particulier pour mesurer la capacité
d’absorption des pigments polaires et des diluants, tels que la silice, les silicates de calcium et les
silicates d’aluminium de sodium a été entreprise dans un groupe de travail de Association of Synthetic
Amorphous Silica Producers (ASASP) entre 2004-2008. Parmi les différents liquides soumis à essai, tels
que l’huile de lin, l’huile de paraffine, etc. le DOA a été trouvé comme la solution la plus appropriée
conduisant à des indices d’absorption proches des mesure de DBP.
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NORME INTERNATIONALE ISO 19246:2016(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice —
Absorption d’huile des silices précipitées
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode générale pour déterminer la capacité
d’absorption de liquide d’un pigment et d’un diluant en utilisant du di(2‑éthylhexyl) adipate
(DOA, CAS 103-23-1). La détermination de l’indice d’absorption DOA est effectuée au moyen d’un
absorptiomètre équipé d’une mesure de couple et d’un système de traitement de l’information. L’indice
d’absorption de DOA fournit une indication du volume de vide formé par les agrégats et agglomérats de
pigments et de diluants.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 787-2, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des
matières volatiles à 105° C
ISO 787-11, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 11: Détermination du
volume massique apparent et de la masse volumique apparente après tassement
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Principe
Pour la détermination de l’indice d’absorption de DOA, une quantité définie de pigment ou de diluant
doit être transférée dans la chambre de mélangeage de l’absorptiomètre.
Sous malaxage permanent, le DOA est ajouté avec un débit constant. L’indicateur est le couple des
malaxeurs. Alors que le couple est faible au début, il augmente rapidement au voisinage du point
d’absorption liquide de l’échantillon et diminue après avoir atteint le couple maximal. L’état du mélange
passe de l’écoulement libre à une consistance pâteuse.
Sur la base de la courbe de données brutes du couple et des réglages, un polynôme doit être calculé. La
valeur à 70 % du couple maximal de ce polynôme de troisième d’ordre (courbe lissée) doit être utilisée
pour l’évaluation de l’indice d’absorption de DOA.
4 Matériaux
3
4.1 di(2-éthylhexyl) adipate (DOA), ayant une masse volumique d’environ 0,9255 g/cm à 20 °C et
un indice de réfraction n(D, 20 °C) d’environ 1,447.
4.2 Pigment ou diluant, tel que poudre ou micro-perles.
Il peut être ajouté directement dans la chambre de l’absorptiomètre. Dans le cas de l’essai matériaux
granulés la détermination est effectuée en utilisant une fraction de granulométrie comprise entre
1,0 mm et 3,15 mm, qui est reçu par pré‑tamisage.
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ISO 19246:2016(F)

5 Équipement
5.1 Absorptiomètre, avec burette et système de mesure, de stockage et d’évaluation des données
relatives au couple du malaxeur.
1)
Les équipements suivants peuvent être utilisés:
— Absorptiomètre E, Fa. Brabender, Duisburg (équipé avec fonctionnalités/unité d’évaluation
étendues);
— Absorptiomètre C, Fa. Brabender, Duisburg;
— Absorptiomètre Hitec DBP, Fa. Hitec, Luxembourg.
5.2 Bécher.
5.3 Tamis, un avec une largeur de maille de 1,0 mm, et un second avec une largeur de maille de
3,15 mm.
5.4 Support de tamis.
5.5 Spatule en métal ou en plastique souple et brosse pour nettoyer la chambre de mélangeage.
5.6 Balance de précision, exactitude de 0,01 g.
5.7 Étuve, pouvant être maintenue à 105 °C ± 2 °C.
6 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du matériau à soumettre à essai conformément à l’ISO 15528.
7 Mode opératoire
7.1 Note préliminaire
7.1.1 Les facteurs les plus importants suivants qui affectent la détermination doivent être soulignés.
a) Porosité: la porosité du matériau est la véritable cause de l’absorption de liquide.
b) Teneur en humidité: lorsque la teneur en humidité augmente, la capacité d’absorption diminue.
c) Taille de particule: de même famille de matériaux, mais à différents degrés de broyage, la taille des
particules peut influencer l’absorption de DOA. Cela est à prendre en compte pour la comparaison.
En cas d’échantillons broyés extrêmement fin une surcharge en DOA en relation avec l’hétérogénéité
du mélange peut se produire donnants des résultats dans des valeurs incorrectes.
d) Poids de l’échantillon: avec une augmentation du poids de l’échantillon, l’indice spécifique
d’absorption DOA diminue.
7.1.2 Réaliser la détermination en double.
1) Exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des
produits ainsi désignés.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés

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ISO 19246:2016(F)

7.1.3 Pour éviter des résultats erronés, vérifier le tuyau d’alimentation avant de commencer la mesure.
Il doit être exempt de bulles d’air. Si nécessaire, le tuyau doit être purgé et la burette remplie.
7.1.4 Il convient d’utiliser les paramètres suivants dans le programme.
7.1.4.1 Réglages de mesure
— Dosage (burette): 4,0 ml/min;
— Vitesse de rotation
-1
— Première palette: 125 min ;
-1
— Seconde palette: 250 min ;
— Température: 23 °C.
Il convient d’utiliser la température de 23 °C dans les paramètres comme une valeur cible. En fait, il
convient que la température lors de la mesure soit comprise dans une plage de 23 °C ± 5 °C.
7.1.4.2 Évaluation
a)  Fin de l’essai
— Seuil: 100 mNm;
— Heure de fin: 40 s après maximum;
— Limite de couple: 10 000 mNm.
b)  Polynôme
— Pourcentage de départ: 50 % du couple maximum;
— Heure de fin: 20 s après maximum.
7.1.5 L’évaluation de l’état de vieillissement de l’absorptiomètre doit être effectuée conformément à
l’Annexe A.
7.2 Détermination
7.2.1 Méthode A (échantillon en poudre, micro-perles)
7.2.1.1 Il convient que la perte au séchage du matériau échantillon ne dépasse pas 10 %. Il convient
que les matériaux avec une teneur en humidité élevée soient séchés à une valeur inférieure.
7.2.1.2 Peser 12,50 g ± 0,02 g du matériau échantillon à l’aide d’une balance de précision (5.6) dans un
bécher (voir 5.2), transférer dans la chambre de mélangeage et entrer la masse de l’échantillon dans le
programme.
Une masse d’échantillon de 12,5 g est considérée comme optimale pour la plupart des silices ou des
silicates. Il est conseillé d’utiliser une goulotte intégrée ou séparée pour le remplissage de la chambre
de mélangeage pendant le fonctionnement de l’absorptiomètre. Cela permet également dans le cas
d’un matériau de faible masse volumique après tassement (< 150 g/l) d’ajouter la
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 19246
ISO/TC 45/SC 3 Secrétariat: AFNOR
Début de vote: Vote clos le:
2015-05-20 2015-08-20
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice —
Absorption d’huile des silices précipitées
Rubber compounding ingredients — Silica — Oil absorption of precipitated silica
ICS: 83.040.10
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 19246:2015(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
©
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2015

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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

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ISO/DIS 19246
Sommaire Page
Avant‐propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Matériaux . 2
5 Equipement . 2
6 Echantillonnage . 2
7 Mode opératoire . 3
7.1 Note préliminaire . 3
7.2 Détermination . 3
7.2.1 Méthode A (échantillon en poudre, micro‐perles) . 3
7.2.2 Méthode B (échantillons granulés) . 4
7.3 Evaluation . 4
7.3.1 Evaluation de matériaux en poudre et micro‐perle . 4
7.3.2 Evaluation de matériaux granulés . 5
8 Données de fidélité . 5
9 Rapport d’essai . 5
Annexe A (normative) Mélangeurs de mesurage pour la détermination de l’indice
d’absorption de DOA . 6
Annexe B (informative) Données de fidélité . 12
Bibliographie . 14

© ISO 2015 – Tous droits réservés
iii

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ISO/DIS 19246
Avant‐propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des
déclarations de brevets reçues (voir www.iso.org/patents).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une
recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au‐sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien URL suivant : Foreword ‐
Supplementary information
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Elastomères et produits à base
d'élastomères, sous‐comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
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iv

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ISO/DIS 19246
Introduction
En raison de précautions de santé et de sécurité environnementale La détermination de l’indice
d'absorption de DOA a été élaborée afin de remplacer la détermination de l’indice d'absorption de DBP
pour des raisons relatives à la santé et à la sécurité environnementale.
Le phtalate de dibutyle (DBP) et le phtalate de dioctyle (DOP) ont été couramment utilisés dans le passé
pour déterminer la capacité d'absorption des pigments et diluants, tels le noir de carbone et la silice.
Depuis, les deux substances ont été interdites en tant que substances CMR (cancérogènes, mutagènes
ou toxiques pour la reproduction) dans différents pays par les autorités constituées.
La recherche d'une alternative adéquate au DBP et au DOP, en particulier pour mesurer la capacité
d'absorption des pigments polaires et des diluants, tels que la silice, les silicates de calcium et les
silicates d'aluminium de sodium a été entreprise dans un groupe de travail de Association of Synthetic
Amorphous Silica Producers (ASASP) entre 2004‐2008. Parmi les différents liquides soumis à essai, tels
que l'huile de lin, l'huile de paraffine, etc. le DOA a été trouvé comme l’alternative la plus adaptée car les
indices d'absorption évalués sont proches des mesure de DBP.


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v

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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 19246

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice — Absorption
d'huile des silices précipitées
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode générale pour déterminer la capacité
d'absorption de liquide d'un pigment et d’un diluant en utilisant de l’adipate de dioctyle,
di(2‐éthylhexyl) adipate (DOA). La détermination de l'indice d'absorption DOA est effectuée au moyen
d'un absorptiomètre équipé d'une mesure de couple et d’un système de traitement de l’information.
L'indice d'absorption de DOA fournit une indication du volume de vide formé par les agrégats et
agglomérats de pigments et de diluants.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour
les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 787‐2, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des
matières volatiles à 105 °C
ISO 787‐11, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 11: Détermination
du volume massique apparent et de la masse volumique apparente après tassement
tières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 15528, Peintures, vernis et ma
3 Principe
Pour la détermination de l'indice d'absorption de DOA une quantité définie de pigment ou de diluant, de
préférence de 12,5 g, doit être transférée dans la chambre de mélangeage de l’absorptiomètre.
Sous malaxage permanent à 125 rpm, le DOA est ajouté avec un débit constant de 4 ml/min à l’aide
d'une burette. L'indicateur est le couple des malaxeurs. Alors que le couple est faible au début, il
augmente rapidement au voisinage du point d'absorption liquide de l'échantillon et diminue après avoir
atteint le couple maximal. L’état du mélange passe de l’écoulement libre à une consistance pâteuse.
Après avoir atteint le couple maximal ‐ selon le réglage du programme ‐ la burette et les malaxeurs
doivent s’arrêter automatiquement.
Sur la base de la courbe de données brutes du couple et les réglages, un polynôme doit être calculé. La
valeur à 70 % du couple maximal de ce polynôme de troisième d'ordre (courbe lissée) doit être utilisée
pour l'évaluation de l'indice d'absorption de DOA basée sur la substance d’origine en ml/100 g.
Les facteurs les plus importants qui affectent la détermination doivent être mentionnés.
a) Porosité : la porosité du matériau est la véritable cause de l'absorption de liquide.
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ISO/DIS 19246
b) Teneur en humidité : lorsque la teneur en humidité augmente, la capacité d'absorption diminue.
c) Taille de particule : de même famille de matériaux, mais à différents degrés de broyage, la taille des
particules peut influencer l'absorption de DOA. Ceci est à prendre en compte pour la comparaison.
En cas d'échantillons broyés extrêmement fin une surcharge en DOA en relation avec
l’hétérogénéité du mélange peut se produire donnants des résultats dans des valeurs incorrectes.
d) Poids de l’échantillon : avec une augmentation du poids de l'échantillon l’indice spécifique
d'absorption DOA diminue.
4 Matériaux
4.1 Adipate de dioctyle, di(2‐éthylhexyl) adipate (DOA), ayant une masse volumique d’environ
3
0,9255 g/cm à 20 °C et un indice de réfraction n(D, 20°C) d’environ 1,447.
4.2 Pigment ou diluant, tel que poudre ou micro‐perles.
Il peut être ajouté directement dans la chambre de l’absorptiomètre. Dans le cas de l'essai matériaux
granulés la détermination est effectuée en utilisant une fraction de granulométrie comprise entre
1,0 mm et 3,15 mm, qui est reçu par pré‐tamisage.
5 Equipement
5.1 Absorptiomètre avec burette et system de mesure, de stockage et d’évaluation des données
relatives au couple du malaxeur.
NOTE Les équipements suivants peuvent être utilisés:
— Absorptiomètre E, Fa. Brabender, Duisburg; équipé avec fonctionnalités/unité d'évaluation étendues),
Brabender, Duisburg;
— Absorptiomètre C, Fa. Brabender, Duisburg;
— Absorptiomètre Hitec DBP, Fa. Hitec, Luxembourg;
5.2 Bécher.
5.3 Tamis, un avec une largeur de maille de 1,0 mm, et un second avec une largeur de maille de
3,15 mm.
5.4 Support de tamis.
5.5 Spatule en métal ou en plastique souple et brosse pour nettoyer la chambre de mélangeage.
5.6 Balance, ayant une précision d’au moins 0,01 g.
5.7 Etuve, pouvant être maintenue à 105 °C ± 2 °C.
6 Echantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du matériau à soumettre à essai conformément à l’ISO 15528.
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ISO/DIS 19246
7 Mode opératoire
7.1 Note préliminaire
7.1.1 Réaliser la détermination en double.
7.1.2 Pour éviter des erreurs de mesure, le tuyau d'alimentation doit être exempt de bulle d'air avant
de commencer la mesure. Si nécessaire, le tuyau doit être purgé et la burette remplie.
7.1.3 Il convient d’utiliser les paramètres suivants dans le programme.
7.1.3.1 Réglages de mesure
— Dosage (burette) : 4,0 ml/min
−1
— Vitesse de rotation (palettes) : 125 min
— Température : 23 °C
Il convient d’utiliser la température de 23 °C dans les paramètres comme une valeur cible. En fait, il
convient que la température lors de la mesure soit comprise dans une plage de 23 °C ± 5 °C.
7.1.3.2 Evaluation
a) Fin de l’essai
— Seuil : 100 mNm
— Heure de fin : 40 s max après
— Limite de couple : 10 000 mNm
b) Polynôme
— Pourcentage de départ : 50 % du couple max
— Heure de fin : 20 s max après

7.1.4 L'évaluation de l'état de vieillissement de l’absorptiomètre doit être effectuée conformément à
l'Annexe A
7.2 Détermination
7.2.1 Méthode A (échantillon en poudre, micro‐perles)
7.2.1.1 Il convient que la perte au séchage du matériau échantillon ne dépasse pas 10 %. Il convient
que les matériaux avec une teneur en humidité élevée soient séchés à une valeur inférieure.
7.2.1.2 Peser 12,50 g ± 0,02 g du matériau échantillon à l’aide d’une balance de précision (5.7) dans
un bécher (5.2), transférer dans la chambre de mélangeage et entrer la masse de l’échantillon dans le
programme.
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ISO/DIS 19246
Une masse d’échantillon de 12,5 g est considérée comme opti
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