ISO/TS 21432:2005
(Main)Non-destructive testing - Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction
Non-destructive testing - Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction
ISO/TS 21432:2005 gives the standard test method for determining residual stresses in polycrystalline materials by neutron diffraction. It is applicable to homogeneous and inhomogeneous materials and to test pieces containing distinct phases.
Essais non destructifs — Méthode normalisée de détermination des contraintes résiduelles par diffraction de neutrons
L'ISO/TS 21432:2005 fournit la méthode d'essai normalisée permettant de déterminer les contraintes résiduelles dans les matériaux polycristallins par diffraction de neutrons. Elle s'applique aux matériaux homogènes et non homogènes, ainsi qu'aux échantillons contenant plusieurs phases. Les principes de la technique de diffraction de neutrons sont exposés. Des conseils sont fournis concernant les plans réticulaires de diffraction qu'il convient d'utiliser pour effectuer les mesurages pour différentes catégories de matériaux. Des conseils sont aussi fournis au sujet des directions dans lesquelles il convient d'effectuer les mesurages et du volume de matériau qu'il convient d'examiner, lors des mesurages, en fonction de la grosseur du grain du matériau et de l'état de contrainte envisagé. Des modes opératoires sont décrits concernant le positionnement et l'alignement corrects des échantillons dans un faisceau de neutrons ainsi que la définition précise du volume de matériau prélevé pour des mesurages individuels. Les précautions à prendre lors de l'étalonnage des appareils de diffraction de neutrons sont décrites. Des techniques d'obtention de références sans contraintes sont présentées. Les méthodes de réalisation de mesurages individuels de déformation élastique par diffraction de neutrons sont décrites en détail. Les méthodes d'analyse des résultats et de détermination de leur pertinence statistique sont présentées. Des conseils sont fournis en ce qui concerne l'obtention d'estimations fiables de la contrainte résiduelle (ou appliquée) à partir des données de déformation ainsi que l'estimation de l'incertitude des résultats.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO/TS 21432:2005 is a technical specification published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Non-destructive testing - Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction". This standard covers: ISO/TS 21432:2005 gives the standard test method for determining residual stresses in polycrystalline materials by neutron diffraction. It is applicable to homogeneous and inhomogeneous materials and to test pieces containing distinct phases.
ISO/TS 21432:2005 gives the standard test method for determining residual stresses in polycrystalline materials by neutron diffraction. It is applicable to homogeneous and inhomogeneous materials and to test pieces containing distinct phases.
ISO/TS 21432:2005 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 19.100 - Non-destructive testing. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO/TS 21432:2005 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 9942-3:1999, ISO 21432:2019. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21432
First edition
2005-07-15
Non-destructive testing — Standard test
method for determining residual stresses
by neutron diffraction
Essais non destructifs — Méthode normalisée de détermination des
contraintes résiduelles par diffraction de neutrons
Reference number
©
ISO 2005
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Contents Page
Foreword. v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Symbols and abbreviated terms . 5
4.1 Symbols . 5
4.2 Subscripts . 6
4.3 Abbreviated terms . 7
5 Summary of method . 7
5.1 Preamble. 7
5.2 Outline of principle — Bragg’s law . 7
5.3 Neutron sources . 7
5.4 Strain measurement . 7
5.5 Neutron diffractometers. 8
5.6 Stress determination . 9
6 Preparations for measurements. 12
6.1 Preamble. 12
6.2 Alignment and calibration of the instrument . 12
6.3 Choice of diffraction conditions. 12
6.3.1 Monochromatic instruments . 12
6.3.2 TOF instruments . 15
6.4 Positioning procedures. 15
6.5 Gauge volumes . 15
6.6 Determination of a strain free or reference lattice spacing. 16
7 Material characterization. 18
7.1 Preamble. 18
7.2 Composition . 18
7.3 Thermal/mechanical history . 18
7.4 Phases and crystal structures. 18
7.5 Homogeneity . 18
7.6 Microstructure. 18
7.7 Texture . 18
8 Recording requirements and measurement procedure. 19
8.1 Preamble. 19
8.2 Recording requirements . 19
8.2.1 General information — instrument . 19
8.2.2 General information — specimen . 20
8.2.3 Specific information required for each strain measurement . 20
8.3 Specimen co-ordinates . 21
8.4 Positioning of the specimen. 21
8.5 Measurement directions . 21
8.6 Number and location of measuring positions . 21
8.7 Gauge volume . 21
8.8 Gauge volume centroid considerations . 21
8.9 Temperature . 22
9 Calculation of stress. 22
9.1 Preamble . 22
9.2 Normal stress determinations . 22
9.3 Stress state determinations. 23
9.3.1 The sin ψ method . 23
9.4 Choice of elasticity constants . 23
9.5 Data analysis . 24
9.5.1 Peak fitting function. 24
9.5.2 Background function . 24
9.5.3 Peak to background ratio . 24
9.5.4 Distorted peak profiles . 24
10 Reliability of results . 25
11 Reporting . 25
11.1 Preamble . 25
11.2 Strain or stress values. 25
11.2.1 Stress free or reference lattice spacing. 26
11.2.2 Conversion of strain to stress . 26
11.2.3 Elasticity constants . 26
11.2.4 Positioning. 26
11.3 Neutron source and instrument. 26
11.4 General measurement procedures. 26
11.5 Specimens/materials properties. 26
11.6 Original data . 27
Annex A (informative) Measurement procedures. 28
Annex B (informative) Determination of uncertainties in a measurand. 36
Bibliography . 39
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of normative document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years with a view to deciding whether it should be confirmed for
a further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. In the case of a confirmed
ISO/PAS or ISO/TS, it is reviewed again after six years at which time it has to be either transposed into an
International Standard or withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 21432 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 138, Non-destructive testing, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 135, Non-destructive
testing, Subcommittee SC 5, Radiation methods, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Introduction
Neutron diffraction is a non-destructive method that can be employed for determining residual stresses in
crystalline materials. It can also be used for establishing applied stresses. The procedure can be employed for
determining stresses within the interior of materials and adjacent to surfaces. It requires specimens or
engineering components to be transported to a neutron source. Measurements of elastic strain are obtained
which are then converted to stress. The purpose of this document is to provide the technical specification for
reliably determining stresses that are relevant to engineering applications.
vi © ISO 2005 – All rights reserved
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 21432:2005(E)
Non-destructive testing — Standard test method for
determining residual stresses by neutron diffraction
WARNING — This Technical Specification does not purport to address the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user of this Technical Specification to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This Technical Specification gives the standard test method for determining residual stresses in polycrystalline
materials by neutron diffraction. It is applicable to homogeneous and inhomogeneous materials and to test
pieces containing distinct phases.
The principles of the neutron diffraction technique are outlined. Advice is provided on the diffracting lattice
planes on which measurements should be made for different categories of materials. Guidance is provided
about the directions in which the measurements should be obtained and of the volume of material, which
should be examined, in relation to material grain size and the stress state envisaged, when making
measurements.
Procedures are described for accurately positioning and aligning test pieces in a neutron beam and for
precisely defining the volume of material that is sampled when individual measurements are being made.
The precautions needed for calibrating neutron diffraction instruments are described. Techniques for obtaining
a stress free reference are presented.
The methods of making individual elastic strain measurements by neutron diffraction are described in detail.
Procedures for analysing the results and for determining their statistical relevance are presented. Advice is
provided on how to determine reliable estimates of residual (or applied) stress from the strain data and of how
to estimate the uncertainty in the results.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
EN 13925-3, Non-destructive testing — X-ray diffraction from polycrystalline and amorphous materials —
1)
Part 3: Instruments
1) To be published.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
absorption
neutron capture by an atomic nucleus
NOTE Tables of nuclear capture cross sections can be found under e.g. http://www.webelements.com and links.
3.2
alignment
adjustment of position and orientation of the specimen and all components of the instrument such that reliable
strain measurements by neutron diffraction can be performed at the desired location in the specimen
3.3
anisotropy
dependence of material properties on orientation
3.4
attenuation
reduction of neutron intensity
NOTE Attenuation can be calculated by using the so called “total neutron cross section”, which comprises absorption
and different nuclear scattering processes. The attenuation length is the distance within the material for which the primary
neutron intensity is reduced by 1/e.
3.5
background
intensity considered not belonging to the diffraction signal
NOTE Background dependence on scattering angle or time-of-flight is not uncommon and can have an influence on
the peak position resulting from data analysis.
3.6
beam defining optics
arrangement of devices used to determine the properties of a neutron beam such as the wavelength and
intensity distributions, divergence and shape
NOTE These include devices such as apertures, slits, collimators, monochromators and mirrors.
3.7
Bragg edge
sudden change in neutron intensity as a function of wavelength or diffraction angle corresponding to
λ=2d where h′k′l′ indicates a diffracting lattice plane
h′ k′ l′
3.8
Bragg peak
intensity distribution of the diffracted beam for a specific hkl lattice plane
3.9
peak height
maximum intensity of the Bragg peak above the background
3.10
peak function
analytical expression to describe the shape of the diffraction line
2 © ISO 2005 – All rights reserved
3.11
peak position
single value describing the position of a Bragg peak
NOTE The peak position is the determining quantity to calculate strain.
3.12
diffraction
scattering based on interference phenomena
3.13
diffraction elasticity constants
elasticity constants associated with individual (hkl) lattice planes for a polycrystalline material
NOTE They are often called elastic constants and can be denoted as E (diffraction elastic modulus) and ν
hkl hkl
(diffraction Poisson’s ratio).
3.14
diffraction pattern
distribution of scattered neutrons over the available range of wavelengths or times of flight and/or scattering
angles
3.15
full width at half maximum
FWHM
width of the diffraction line at half the maximum height above the background
3.16
full pattern analysis
determination of crystallographic structure and/or microstructure from a measured diffraction pattern of a
polycrystalline material
NOTE In general the full pattern analysis is termed after the method used (e.g. Rietveld refinement) See also single
peak analysis.
3.17
gauge volume
volume from which diffraction data are obtained
NOTE This volume is determined by the intersection of the incident and diffracted neutron beams.
3.18
lattice parameters
linear and angular dimensions of the crystallographic unit cell
NOTE Most engineering materials have either cubic or hexagonal crystal structures. Hence the lattice parameters
usually only refer to the lengths of the unit cell edges.
3.19
lattice spacing
d-spacing
spacing between adjacent crystallographic lattice planes
3.20
macrostress
type I stress
mean stress in a volume containing a large number of grains
NOTE Also called stress of type I.
3.21
microstress
mean stress deviation in a restricted volume from the macrostress level
NOTE There are two classes of microstress:
⎯ the mean deviation from the macrostress determined over a grain or phase dimension (also called type II);
⎯ the mean deviation from the type II stress determined over a volume of several atomic dimensions (also called
type III).
3.22
monochromatic instrument
neutron instrument employing a narrow band of neutron energies (wavelengths)
3.23
monochromatic neutron beam
neutron beam with narrow band of neutron energies (wavelengths)
3.24
orientation distribution function
quantitative description of the crystallographic texture
NOTE The orientation distribution function is necessary to calculate the elasticity constants of textured materials.
3.25
polychromatic neutron beam
neutron beam containing a continuous range of neutron energies (wavelengths)
3.26
reference point
centroid of the instrumental gauge volume
NOTE See 6.5.
3.27
reproducibility
closeness of the agreement between the results of measurements of the same measurand carried out under
changed conditions of measurements
[VIM: 1993]
NOTE 1 A valid statement of reproducibility requires specification of the conditions changed. These can include
principle of measurements, method of measurements, observer, measuring instrument, reference standard, location,
conditions of use and time.
NOTE 2 Reproducibility can be expressed quantitatively in terms of the dispersion characteristics of the results.
NOTE 3 Results are here usually understood to be corrected results.
3.28
scattering
coherent scattering
scattering of neutrons from ordered scattering centres producing constructive and destructive interference of
the particle waves
3.29
incoherent scattering
scattering of neutrons in an uncorrelated way
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3.30
single peak analysis
statistical procedure to determine the characteristics of a peak and the background from the measured
diffraction data
3.31
texture
preferred orientation of crystallites (crystallographic texture) or reinforcements (morphological texture) within a
specimen
3.32
through surface scan
procedure to determine the position of a specimen surface or interface
NOTE Sometimes also termed surface scan or intensity scan while its result is often called an entering curve.
3.33
time-of-flight
time needed by a neutron of a given speed (i.e. energy or wavelength) to cover the distance from a defined
starting point to the detector
3.34
uncertainty of measurement
parameter, associated with the result of a measurement, that characterises the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
[VIM: 1993]
NOTE 1 The parameter may be, for example, a standard deviation (or a given multiple of it), or the half-width of an
interval having a stated level of confidence.
NOTE 2 Uncertainty of measurement comprises, in general, many components. Some of these components may be
evaluated from the statistical distribution of the results of a series of measurements and can be characterized by
experimental standard deviations. The other components, which also can be characterized by standard deviations, are
evaluated from assumed probability distributions based on experience or other information.
NOTE 3 It is understood that the result of the measurement is the best estimate of the value of the measured, and that
all components of uncertainty, including those arising from systematic effects, such as components associated with
corrections and reference standards, contribute to the dispersion.
NOTE 4 Uncertainty needs to be distinguished from accuracy of a measurement, which can be influenced by a
systematic bias.
3.35
wall scan
see-through surface scan
4 Symbols and abbreviated terms
4.1 Symbols
a,b,c Lengths of the edges of a unit cell, here referred to as lattice parameters nm
B Background at peak position —
d Lattice spacing nm
e energy
E Elasticity modulus GPa
E Elasticity modulus associated with the (hkl) diffracting lattice planes GPa
hkl
−1
g strain gradient mm
h Planck’s constant Js
hkl Indices of a crystallographic lattice plane
hkil Alternative indices of a crystallographic lattice plane for hexagonal structures
H Peak height —
I Integrated neutron intensity of a Bragg peak above background
−1
k , k Wave vector of the incident and scattered neutrons nm
i f
L Path length from neutron source to detector m
l Neutron attenuation length mm
−27
m Neutron mass (1.67 × 10kg) kg
n
N Total number of neutrons counted
n
−1
Q Scattering vector (k – k) nm
f i
t Time of flight of neutrons from source to detectors
T Temperature °C or K
u Standard uncertainty —
x,y,z Axes of the specimen co-ordinate system
−1
α Coefficient of thermal expansion K
∆ Variation of, or change in, the parameter that follows
ε Elastic strain —
ε Components of elastic strain tensor —
ij
ε Normal elastic strain associated with the (hkl) diffracting lattice plane —
hkl
λ Wavelength of neutrons nm
v Poisson’s ratio
v Poisson’s ratio associated with the (hkl) diffracting lattice plane
hkl
σ Stress MPa
σ Components of stress tensor MPa
ij
σ Yield stress MPa
Y
2θ diffraction angle degrees
φ, ψ, ω Orientation angles degrees
4.2 Subscripts
hkl, hkil Indicate relevance to crystallographic lattice planes
x, y, z Indicate components along the x-, y-, z-axes of the quantity concerned
φ ψ Indicate the normal component, in the (φ ψ) − direction of the quantity concerned
0 (zero) Indicates strain free value of the quantity concerned
ref Indicates reference value of the quantity concerned
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4.3 Abbreviated terms
PSD Position Sensitive Detector
TOF Time of flight
IGV Instrumental gauge volume
NGV Nominal gauge volume
SGV Sampled gauge volume
5 Summary of method
5.1 Preamble
This Technical Specification is concerned with the determination of residual and/or applied stresses that are
needed in engineering analysis. These are determined from neutron diffraction measurements of the lattice
spacing between crystallographic planes. From changes in these spacings, elastic strains can be derived,
from which stresses can be calculated. By translating a specimen or component through a neutron beam,
stresses at different locations can be determined, provided enough strain measurements are obtained. In this
clause the strain measurement process is summarized.
5.2 Outline of principle — Bragg’s law
When illuminated by radiation of wavelength similar to interplanar spacings crystalline materials diffract this
radiation as distinctive Bragg peaks. The angle at which a diffraction line occurs is given by Bragg’s law of
diffraction.
(1)
2.d sinθ = λ
hkl hkl
where λ is the wavelength of the radiation, d is the spacing of the hkl lattice planes responsible for the Bragg
hkl
peak and θ is the Bragg angle. The peak will be observed at an angle of 2θ from the incident beam, as
hkl
hkl
shown schematically in Figure 1.
5.3 Neutron sources
Neutron diffraction uses neutrons generated by fission or spallation; the former is predominantly employed in
steady-state nuclear reactors and the latter in pulsed spallation sources. In both cases the neutrons produced
are moderated to bring their energies to the thermal range, i.e. λ W 0.09 nm. At reactor sources, a
monochromatic beam of neutrons is usually produced by using a crystal monochromator to select a given
neutron wavelength from the polychromatic beam. At spallation sources, the neutron beam usually consists of
a series of short pulses each containing a spectrum of wavelengths The energy (and therefore wavelength) of
each neutron can be determined by measuring the distance it has travelled to the detector and the time it has
taken to travel this distance, called the time of flight (TOF). TOF measurements are, therefore, wavelength
dependent (sometimes termed energy dispersive), with the entire diffraction pattern being recorded at any
particular scattering angle. Short pulses of polychromatic neutrons can also be produced by one or more
choppers at continuous sources or from long pulses.
5.4 Strain measurement
When a specimen is illuminated by a monochromatic parallel beam of neutrons of known wavelength, its
lattice spacing can be determined from the observed Bragg angle using Bragg’s law (1). If the specimen
contains no strain, the lattice spacings correspond to the strain free (stress free) values for the material and
are denoted as d . In a stressed specimen lattice spacings are altered and a shift in each Bragg peak
0,hkl
occurs allowing the elastic strains to be given by:
dd− sinθ
∆d
hkl 0,hkl 0,hkl
hkl
ε== = − 1 (2)
hkl
dd sinθ
0,hkl 0,hkl hkl
At a TOF instrument, pulses, containing neutrons spanning a range of velocities, and therefore wavelengths,
are directed at the specimen. From the measured flight time t of detected neutrons, their wavelength is
calculated using the de Broglie relationship to give:
h
λ=⋅ t (3)
mL⋅
n
By substituting (3) into Bragg’s law (1), the time of flight for a particular wavelength and crystal plane
becomes :
m
n
tL=⋅2s⋅inθ⋅d (4)
hkl hkl
h
for a detector positioned at angle 2θ.
As the incident neutron beam is polychromatic, the reflections of all lattice planes normal to the direction in
which the strain is measured are recorded. Each reflection is produced from a different family of grains
oriented such that a specific hkl plane diffracts to the detector. The elastic strain can then be calculated from
the flight time shifts in any of the observed reflections in a manner analogous to that described in equation (2)
so that for a fixed angle 2θ:
tt−−λλ
∆d
hkl 0,hkl hkl 0,hkl
hkl
ε== = (5)
hkl
dt λ
0,hkl 0,hkl 0,hkl
It should be noted that simultaneous recording of reflections of various lattice planes can facilitate analysing
the data by multi-peak fitting or full pattern analysis (see 6.3.2).
For both monochromatic and TOF instruments, the direction in which strain is measured is along the
scattering vector, Q = k - k, which bisects the angle between incident and diffracted beams and is
i
f
perpendicular to the diffracting planes as shown in Figure 1.
5.5 Neutron diffractometers
A monochromatic instrument typically used for strain measurement at a steady state source is shown
schematically in Figure 2. The polychromatic neutron beam is first monochromated to a chosen wavelength by
diffraction from a suitable monochromator. This monochromatic beam is then given spatial definition by the
use of appropriate beam defining optics to produce a beam of controlled dimensions. This beam is then
diffracted from the specimen and captured by a neutron detector. An example of a diffraction peak from a
monochromatic instrument is shown in Figure 3.
At TOF-diffractometers typically used at pulsed sources, each pulse provides a diffraction profile across a
large range of lattice spacings. A typical TOF-diffractometer used for strain measurement in two directions
simultaneously at a pulsed source is shown in Figure 4. As a fixed scattering angle is used, most instruments
at spallation sources use radial (focussing) collimation. This allows neutrons to be detected over a wider solid
angle than would be possible using a slit, yet ensuring that most of the detected neutrons come from a defined
gauge volume (see 6.5). The signals from the individual elements of the detector array are combined taking
into account their different angular positions. Two or more detectors with radial collimators can be used to
enable more than one Q (strain) direction to be measured simultaneously. A typical diffraction pattern from
such an instrument is shown in Figure 5 which also shows the result of a Rietveld profile refinement where a
crystallographic model of the structure is fitted to the diffraction data using a least squares analysis (see 6.3.2).
8 © ISO 2005 – All rights reserved
5.6 Stress determination
Stress and elastic strain are second rank tensors that are related through a solid’s elasticity constants. Since
neutron diffraction can measure the elastic strain within a defined volume in a crystalline solid, it is possible to
calculate the mean stress in that volume provided the relevant material elasticity constants are known. Full
determination of the strain tensor requires measurements of the elastic strain in at least six independent
directions. If the principal strain directions within the body are known, measurements along these three
directions are sufficient. For plane stress or plane strain conditions, a further reduction to two directions is
possible. Measurement along one direction only is needed in the case of uni-axial loading.
Stresses and strains in a specimen are usually direction and position dependent. This leads to the need to
measure strains at a number of locations in more than one direction. This in turn requires accurate positioning
of the specimen with respect to the collimated neutron beam and the detectors. This is usually accomplished
with linear translation and rotation tables, on which the specimen is mounted.
By sequentially moving the specimen through the volume (termed a gauge volume, see clause 6.5) in space
identified by the intersection of the incident and diffracted beams, the spatial variation in elastic strain and,
following measurement in other directions, stress can be mapped within a specimen or component.
Key
1 diffracted wave vector k 3 scattering vector Q
f
2 incident wave vector k 4 diffracting planes
i
Figure 1 — Schematic illustration of Bragg scattering geometry
Key
1 neutron beam from source
2 monochromator
3 beam defining optics for the incident beam and shielding
4 specimen
5 gauge volume
6 detector
7 beam defining optics for the diffracted beam and shielding
8 beam stop
Q scattering vector
a
Scattering angle.
Figure 2 — Schematic illustration of a steady state source based diffractometer for strain
measurement
Key
1 2θ, degrees
2 neutron counts
Figure 3 — Example of a Bragg peak from a reactor (steady state source) based diffractometer fitted
with a Gaussian distribution
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Key
Q scattering vector, right detector
Q' scattering vector, left detector
1 beam from source
2 right detector
3 radial collimator
4 specimen
5 gauge volume
6 left detector
7 beam-stop
Figure 4 — Schematic illustration of a pulsed-source TOF diffractometer for strain measurement
Figure 5 — Example of a diffraction pattern from a pulsed source. The solid line is the result of a
Rietveld fit to the data as described in 6.3.2
6 Preparations for measurements
6.1 Preamble
Prior to an actual strain measurement it is necessary to align the instrument and/or verify its alignment. Then
appropriate conditions for the diffraction measurement have to be chosen and the specimen has to be
positioned accurately on the diffraction instrument. Also the size and shape of the volume from which
diffraction will be observed have to be determined, and the value has to be assessed of the d-spacing with
respect to which the strain will be determined.
6.2 Alignment and calibration of the instrument
It is necessary to align and calibrate the diffractometer being used (see A.4.2). When using a monochromatic
beam instrument, it is necessary to ensure that a constant wavelength is maintained throughout the entire set
2)
of measurements and that the detector angular response has been calibrated (see EN 13925-3:— Annex C).
At a TOF-diffractometer, both the flight path and detector angular response should be calibrated. In both
cases this is done using a standard stress free specimen typically silicon, ceria or alumina powders. Such
specimens are chosen because they diffract neutrons well, have known and well defined lattice parameters
and have small intrinsic peak widths. If intensity information is required at a TOF instrument it is necessary to
determine the incident neutron flux and the detector efficiency as a function of wavelength. One way of doing
this is to use an incoherent scatterer, such as vanadium.
6.3 Choice of diffraction conditions
6.3.1 Monochromatic instruments
6.3.1.1 Choice of wavelength
At monochromatic instruments the user shall choose the neutron wavelength for a particular experiment from
the range of wavelengths available. The wavelength and diffraction plane should be selected such that
efficient execution of the experiment is achieved for a diffraction angle near 90°. However, if the chosen
wavelength is close to twice the d–spacing of any diffraction plane in the specimen, “Bragg edge” related
spectrum distortion can occur which can cause artificial peak shifts. These ‘problematic’ wavelengths have
[1]
been tabulated in for several common metals over a range commonly used for strain measurements. For
cubic materials, in particular, scattering angles of 90° should be avoided since for all {hkl} diffraction planes
there is an alternate {h’k’l’} which would cause a Bragg edge related effect.
The efficiency with which a measurement can be performed depends on parameters such as incident beam
intensity at the chosen wavelength, diffracted neutron intensity, peak width and separation of peak under
investigation from adjacent peaks. With respect to these factors a diffraction angle quite different from 90°
may be more efficient than one close to 90°.
6.3.1.2 Choice of diffracting lattice plane
In the presence of elastic and plastic anisotropy in a material, different hkl planes may exhibit different
[2]
responses to a macroscopic stress field . This may be illustrated by loading and unloading a tensile bar, in
situ, in a neutron diffractometer whilst measurements of stress and strain are recorded, as indicated in
Figures 6 and 7. In these figures, stress recorded by a load cell in series with a test bar is plotted against
elastic strain measured by neutron diffraction.
It is evident, within the elastic region as shown in Figure 6, that a linear response is obtained whichever set of
lattice planes is used to make the measurements. This demonstrates that any hkl reflection can be employed
for determining stress in this region, provided the appropriate diffraction elastic constants are chosen.
Generally, these are neither the bulk elastic constants nor the single crystal values, but a polycrystalline
2) To be published.
12 © ISO 2005 – All rights reserved
aggregate value associated with a particular hkl plane. These constants can be obtained either experimentally
[3]
as Figure 6 demonstrates, or can be calculated (see clause 9). The calculation methods include the Reuss ,
[4] [5] [6] [7]
Voigt , Neerfeld-Hill , and self-consistent methods, e.g. Kröner . Normally the Neerfeld-Hill method
provides reliable approximations and is much simpler to implement than the self-consistent approaches.
Regardless of the method used, the crystallographic texture of the specimen needs to be taken into account.
[8] [9]
See references and for discussion on the importance of texture.
Plastic deformation begins at different stresses recorded by the load cell in differently oriented grains, as
illustrated in Figure 7. This is demonstrated by a non-linear response on loading followed by linear elastic
unloading. The consequence is that a different residual elastic strain may be measured on each hkl plane on
unloading to zero applied stress. These are usually called intergranular strains. For no remaining load on the
test bar, the engineering (macroscopic) residual stress shall be zero to satisfy equilibrium conditions. Non-
zero residual strains at zero load for any crystallographic plane will translate into a residual stress.
Consequently it is important, for engineering residual strain measurements, that a crystallographic plane is
chosen which gives essentially zero residual strain on unloading [e.g. plane (220) or (311) in Figure 7].
If a suitable hkl plane is not known, or a new material is being examined, an appropriate plane can be
determined by loading a tensile bar into the plastic region as shown in Figure 7.
Nevertheless, in some cases it is necessary and appropriate to employ hkl planes that are sensitive to
intergranular strains. In such cases compensation has to be made for the intergranular strains. One suitable
approach is to obtain the d -value from coupons that are taken from the specimen under investigation and are
[10]
sufficiently small not to contain macrostresses . Examples of hkl planes with high and low sensitivity to
intergranular strains for a range of materials are listed in Table 1.
Table 1 — Examples of planes exhibiting high and low sensitivity to intergranular strains for materials
of different symmetry
Planes with low sensitivity to Planes with high sensitivity to
Material
intergranular strains intergranular strains
[11] [12] [13] [14]
fcc (Ni , Fe , Cu ), fcc (Al ,
111, 311, 422 200
[15] [2]
), Ni
[15]
bcc (Fe ) 110, 211 200
0002 (basal)
[16] [17]
hcp (zircaloy , Ti ) 1012, 1013 (P
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21432
Première édition
2005-07-15
Essais non destructifs — Méthode
normalisée de détermination des
contraintes résiduelles par diffraction de
neutrons
Non-destructive testing — Standard test method for determining
residual stresses by neutron diffraction
Numéro de référence
©
ISO 2005
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Web www.iso.org
Version française parue en 2008
Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. v
Introduction . vi
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Symboles et abréviations . 6
4.1 Symboles . 6
4.2 Indices. 7
4.3 Abréviations . 7
5 Résumé de la méthode. 7
5.1 Introduction . 7
5.2 Présentation du principe — loi de Bragg . 8
5.3 Sources de neutrons . 8
5.4 Mesurage de la déformation . 8
5.5 Diffractomètres de neutrons. 9
5.6 Détermination de la contrainte . 9
6 Préparation pour les mesurages. 12
6.1 Introduction . 12
6.2 Alignement et étalonnage de l'appareil . 12
6.3 Sélection des conditions de diffraction. 13
6.3.1 Appareils monochromatiques . 13
6.3.2 Appareils à temps de vol (TDV). 15
6.4 Opérations de positionnement. 16
6.5 Volumes d'évaluation . 16
6.6 Détermination d'une distance inter-réticulaire de référence ou sans déformation. 17
7 Caractérisation du matériau . 19
7.1 Introduction . 19
7.2 Composition . 19
7.3 Historique thermique/mécanique. 19
7.4 Structures des phases et du cristal. 19
7.5 Homogénéité . 19
7.6 Structure micrographique. 19
7.7 Texture . 19
8 Exigences d'enregistrement et mode opératoire de mesure . 20
8.1 Introduction . 20
8.2 Exigences d'enregistrement. 20
8.2.1 Informations générales — appareil. 20
8.2.2 Informations générales — échantillon. 21
8.2.3 Informations spécifiques requises pour chaque mesurage de déformation . 21
8.3 Coordonnées de l'échantillon. 22
8.4 Positionnement de l'échantillon. 22
8.5 Directions de mesurage . 22
8.6 Nombre et position des points de mesurage. 22
8.7 Volume d'évaluation . 22
8.8 À propos du centroïde du volume d'évaluation . 23
8.9 Température . 23
9 Calcul de la contrainte. 23
9.1 Introduction . 23
9.2 Calcul des contraintes normales. 23
9.3 Calcul de l'état de contrainte . 24
9.3.1 La méthode du sinψ. 24
9.4 Sélection des constantes d'élasticité . 24
9.5 Analyse des données . 25
9.5.1 Fonction d'ajustement du pic . 25
9.5.2 Fonction d'ajustement du bruit de fond . 25
9.5.3 Rapport entre le pic et le bruit de fond . 25
9.5.4 Profils de pic déformés . 25
10 Fiabilité des résultats . 26
11 Rapport. 26
11.1 Introduction . 26
11.2 Valeurs des déformations ou des contraintes. 26
11.2.1 Distance inter-réticulaire de référence ou sans déformation. 27
11.2.2 Conversion de la déformation en contrainte. 27
11.2.3 Constantes d'élasticité . 27
11.2.4 Positionnement . 27
11.3 Source de neutrons et appareil de diffraction des neutrons. 27
11.4 Modes opératoires de mesurage généraux. 27
11.5 Propriétés des échantillons/du matériau. 28
11.6 Données originales . 28
Annexe A (informative) Modes opératoires de mesure . 29
Annexe B (informative) Détermination des incertitudes dans un mesurande . 38
Bibliographie . 41
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 21432 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 138, Essais non destructifs, du Comité
européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité technique ISO/TC 135, Essais non
destructifs, sous-comité SC 5, Moyens utilisant les rayonnements, conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
La présente version française de l'ISO/TS 21432 incorpore le rectificatif technique
Introduction
La diffraction de neutrons est une méthode non destructive pouvant être employée pour déterminer les
contraintes résiduelles dans les matériaux cristallins. Elle peut également être utilisée pour évaluer les
contraintes appliquées. La méthode peut être employée pour déterminer les contraintes à l'intérieur des
matériaux et à proximité des surfaces. Elle nécessite d'amener les échantillons ou les composants
mécaniques à une source de neutrons. Des mesures de déformation élastique sont obtenues puis converties
en contraintes. L'objet du présent document est de fournir la spécification technique pour déterminer de
manière fiable les contraintes en rapport avec les applications industrielles.
vi © ISO 2005 – Tous droits réservés
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 21432:2005(F)
Essais non destructifs — Méthode normalisée de détermination
des contraintes résiduelles par diffraction de neutrons
AVERTISSEMENT — La présente Spécification technique n'a pas pour but de traiter des problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de mettre en place des
pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique fournit la méthode d'essai normalisée permettant de déterminer les
contraintes résiduelles dans les matériaux polycristallins par diffraction de neutrons. Elle s'applique aux
matériaux homogènes et non homogènes, ainsi qu'aux échantillons contenant plusieurs phases.
Les principes de la technique de diffraction de neutrons sont exposés. Des conseils sont fournis concernant
les plans réticulaires de diffraction qu'il convient d'utiliser pour effectuer les mesurages pour différentes
catégories de matériaux. Des conseils sont aussi fournis au sujet des directions dans lesquelles il convient
d'effectuer les mesurages et du volume de matériau qu'il convient d'examiner, lors des mesurages, en
fonction de la grosseur du grain du matériau et de l'état de contrainte envisagé.
Des modes opératoires sont décrits concernant le positionnement et l'alignement corrects des échantillons
dans un faisceau de neutrons ainsi que la définition précise du volume de matériau prélevé pour des
mesurages individuels.
Les précautions à prendre lors de l'étalonnage des appareils de diffraction de neutrons sont décrites. Des
techniques d'obtention de références sans contraintes sont présentées.
Les méthodes de réalisation de mesurages individuels de déformation élastique par diffraction de neutrons
sont décrites en détail. Les méthodes d'analyse des résultats et de détermination de leur pertinence
statistique sont présentées. Des conseils sont fournis en ce qui concerne l'obtention d'estimations fiables de
la contrainte résiduelle (ou appliquée) à partir des données de déformation ainsi que l'estimation de
l'incertitude des résultats.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
1)
EN 13925-3 , Essais non destructifs — Diffraction des rayons X appliquée aux matériaux polycristallins et
amorphes — Partie 3: Appareillage
1) À publier.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
absorption
capture d'un neutron par un noyau atomique
NOTE Des tableaux de sections efficaces de capture nucléaire sont disponibles, par exemple sur
http://www.webelements.com et les sites indiqués en lien.
3.2
alignement
réglage de la position et de l'orientation de l'échantillon et de tous les composants de l'appareil, de sorte qu'un
mesurage de déformation fiable par diffraction de neutrons puisse être effectué à l'endroit souhaité dans
l'échantillon
3.3
anisotropie
variation des propriétés du matériau selon la direction
3.4
atténuation
réduction de l'intensité du faisceau de neutrons
NOTE L'atténuation peut se calculer en utilisant la «section efficace totale», qui comprend l'absorption et différents
processus de diffusion nucléaire. La longueur d'atténuation est la distance, dans le matériau, pour laquelle l'intensité du
faisceau de neutrons initiale est divisée par 1/e.
3.5
bruit de fond
intensité considérée comme n'appartenant pas au signal de diffraction
NOTE Il n'est pas rare que le bruit de fond dépende de l'angle de diffusion ou du temps de vol. Il peut également
avoir une influence sur la position du pic découlant de l'analyse des données.
3.6
optique de définition du faisceau
installation d'instruments utilisée pour déterminer les propriétés d'un faisceau de neutrons, telles que la
distribution des longueurs d'onde et des intensités, la divergence et la forme
NOTE Des instruments tels que des diaphragmes, des fentes, des collimateurs, des monochromateurs et des miroirs
peuvent être utilisés.
3.7
réflexion de Bragg
modification subite de l'intensité du faisceau de neutrons en fonction de la longueur d'onde ou de l'angle de
diffraction correspondant à λ = 2d où h′k′l′ indiquent un plan réticulaire de diffraction
h′ k′ l′
3.8
pic de Bragg
distribution de l'intensité du faisceau diffracté pour un plan réticulaire spécifique hkl
3.9
hauteur de pic
intensité maximale du pic de Bragg au-dessus du bruit de fond
3.10
fonction du pic
expression analytique décrivant la forme de la courbe de diffraction
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
3.11
position du pic
valeur unique décrivant la position d'un pic de Bragg
NOTE La position du pic est la grandeur déterminante pour le calcul de la déformation.
3.12
diffraction
diffusion s'appuyant sur des phénomènes d'interférence
3.13
constantes d'élasticité de diffraction
constantes élastiques associées à chaque plan réticulaire individuel (hkl) pour un matériau polycristallin
NOTE Elles sont également souvent appelées constantes élastiques et peuvent être notées E (module élastique
hkl
de diffraction) et ν (coefficient de Poisson de diffraction).
hkl
3.14
modèle de diffraction
distribution des neutrons diffusés sur l'étendue disponible des longueurs d'onde, des temps de vol ou des
angles de diffusion
3.15
largeur à mi-hauteur
LMH
largeur de la courbe de diffraction à mi-hauteur par rapport au bruit de fond
3.16
analyse globale d'un modèle
détermination de la structure cristallographique et/ou micrographique à partir d'un modèle de diffraction
mesuré sur un matériau polycristallin
NOTE En général, l'analyse globale d'un modèle est nommée selon la méthode utilisée (par exemple, ajustement par
la méthode de Rietveld). Voir également: analyse de pic unique (3.30).
3.17
volume d'évaluation
volume à partir duquel les données de diffraction sont obtenues
NOTE Ce volume est déterminé par l'intersection des faisceaux de neutrons incidents et diffractés.
3.18
paramètres de réseau
dimensions linéaire et angulaire de la cellule unité cristallographique
NOTE La plupart des matériaux industriels ont des structures de cristal cubiques ou hexagonales. Ainsi, les
paramètres de réseau ne se rapportent généralement qu'aux longueurs des arêtes de la cellule unité.
3.19
distance inter-réticulaire
distance d
distance entre deux plans réticulaires cristallographiques adjacents
3.20
contrainte macrographique
contrainte de type I
contrainte moyenne dans un volume contenant un grand nombre de grains
NOTE Également appelée contrainte de type I.
3.21
contrainte micrographique
écart de contrainte moyen dans un volume réduit, par rapport au niveau macrographique
NOTE Il existe deux classes de contraintes micrographiques:
⎯ l'écart moyen par rapport à la contrainte macrographique déterminée sur la dimension d'un grain ou d'une phase
(aussi appelée type II);
⎯ l'écart moyen par rapport à la contrainte de type II déterminée sur un volume de plusieurs dimensions atomiques
(aussi appelée type III).
3.22
appareil monochromatique
appareil de diffraction des neutrons employant une bande étroite d'énergies neutroniques (longueurs d'onde)
3.23
faisceau de neutrons monochromatique
faisceau de neutrons avec une bande étroite d'énergies neutroniques (longueurs d'onde)
3.24
fonction de distribution d'orientation
description quantitative de la texture cristallographique
NOTE La fonction de distribution d'orientation est nécessaire au calcul des constantes d'élasticité des matériaux
texturés.
3.25
faisceau de neutrons polychromatique
faisceau de neutrons contenant une plage continue d'énergies neutroniques (longueurs d'onde)
3.26
point de référence
centroïde du volume d'évaluation instrumental
NOTE Voir 6.5.
3.27
reproductibilité
étroitesse de l'accord entre les résultats de mesurages du même mesurande sous différentes conditions de
mesurage
[VIM:1993]
NOTE 1 Une déclaration de reproductibilité valide nécessite la spécification des conditions modifiées. Celles-ci
peuvent comprendre le principe des mesurages, la méthode des mesurages, l'observateur, l'appareil de mesure, l'étalon
de référence, le lieu, les conditions d'utilisation et la durée.
NOTE 2 La reproductibilité peut être exprimée quantitativement en termes de caractéristique de dispersion des
résultats.
NOTE 3 Ici, les résultats sont généralement compris comme étant corrigés.
3.28
diffusion
diffusion cohérente
diffusion de neutrons depuis des centres de diffusion de Bragg, produisant des interférences constructives et
destructives des ondes de particules
4 © ISO 2005 – Tous droits réservés
3.29
diffusion incohérente
diffusion de neutrons dans une direction sans corrélation
3.30
analyse de pic unique
procédure statistique permettant de déterminer les caractéristiques d'un pic et du bruit de fond à partir des
données de diffraction mesurées
3.31
texture
orientation préférentielle des cristallites (texture cristallographique) ou des renforts (texture morphologique)
dans un échantillon
3.32
balayage de surface
méthode permettant de déterminer la position de la surface ou de l'interface d'un échantillon
NOTE Parfois appelé balayage d'intensité, son résultat étant souvent nommé courbe de pénétration.
3.33
temps de vol
durée nécessaire à un neutron de vitesse (c'est-à-dire d'énergie ou de longueur d'onde) donnée pour couvrir
la distance d'un point de départ défini au détecteur
3.34
incertitude de mesure
paramètre, associé au résultat d'un mesurage, caractérisant la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
[VIM:1993]
NOTE 1 Le paramètre peut, par exemple, être un écart-type (ou un multiple donné de celui-ci), ou la demi-largeur d'un
intervalle dont le niveau de confiance a été établi.
NOTE 2 L'incertitude de mesure comprend, en général, de nombreux composants. Certains de ces composants
peuvent être évalués à partir de la distribution statistique des résultats d'une série de mesures et peuvent être
caractérisés par des écarts types d'essai. Les autres composants, qui peuvent aussi être caractérisés par des écarts-
types, sont évalués à partir de distributions de probabilité supposées, basées sur l'expérience ou sur d'autres informations.
NOTE 3 Il est entendu que le résultat du mesurage est la meilleure estimation de la valeur mesurée et que tous les
composants de l'incertitude, y compris ceux provenant d'effets systématiques, tels que les composants associés aux
corrections et aux étalons de référence, contribuent à la dispersion.
NOTE 4 L'incertitude doit être distinguée de la précision d'un mesurage, qui peut être influencée par une erreur
systématique.
3.35
balayage de la paroi
balayage permettant de voir à travers la surface
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
a,b,c Longueurs des arêtes d'une cellule unité, dénommées ici paramètres de réseau nm
B Bruit de fond à la position du pic —
d Distance inter-réticulaire nm
e Énergie
E Module d'élasticité GPa
E Module d'élasticité associé aux plans réticulaires de diffraction (hkl) GPa
hkl
−1
g Gradient de déformation mm
h Constante de Planck Js
hkl Indices d'un plan réticulaire cristallographique
hkil Indices d'un plan réticulaire cristallographique pour les structures hexagonales
H Hauteur de pic —
I Intensité intégrée du faisceau de neutrons d'un pic de Bragg au-dessus du bruit de fond
−1
k , k Vecteur d'onde des neutrons incidents et diffusés nm
i f
L Distance de parcours entre la source neutronique et le détecteur m
l Longueur d'atténuation des neutrons mm
−27
m Masse d'un neutron (1,67 × 10 kg) kg
n
N Nombre total de neutrons comptés
n
−1
Q Vecteur de diffusion (k – k) nm
f i
t Temps de vol des neutrons entre la source et les détecteurs
T Température °C ou K
u Incertitude de l'étalon —
x, y, z Axes du système de coordonnées de l'échantillon
−1
α Coefficient de dilatation thermique K
∆ Variation ou modification du paramètre qui suit
ε Déformation élastique —
ε Composantes du tenseur des déformations élastiques —
ij
ε Déformation élastique normale associée aux plans réticulaires de diffraction (hkl) —
hkl
6 © ISO 2005 – Tous droits réservés
λ Longueur d'onde des neutrons nm
ν Coefficient de Poisson
ν Coefficient de Poisson associé aux plans réticulaires de diffraction (hkl)
hkl
σ Contrainte MPa
σ Composantes du tenseur de contrainte MPa
ij
σ Contrainte à la limite élastique MPa
Y
2θ Angle de diffraction degrés
φ, ψ, ω Angles d'orientation degrés
4.2 Indices
hkl, hkil Indiquent le rapport aux plans réticulaires cristallographiques
x, y, z Indiquent les composantes suivant les axes x, y et z de la grandeur concernée
φ, ψ Indiquent les composantes normales, dans la direction (φψ) de la grandeur concernée
0 (zéro) Indique la valeur sans déformation de la grandeur concernée
ref Indique la valeur de référence de la grandeur concernée
4.3 Abréviations
DSP Détecteur sensible à la position
TDV Temps de vol
VEI Volume d'évaluation instrumental
VEN Volume d'évaluation nominal
VEE Volume d'évaluation échantillonné
5 Résumé de la méthode
5.1 Introduction
La présente Spécification technique traite de la détermination des contraintes résiduelles et/ou appliquées
nécessaires en analyse technologique. Ces contraintes sont déterminées grâce à des mesurages du pas d'un
réseau cristallographique par diffraction de neutrons. Les déformations élastiques permettant de calculer les
contraintes peuvent être obtenues à partir de ce pas. En déplaçant en translation un échantillon ou un
composant devant un faisceau de neutrons, les contraintes peuvent être déterminées à différents endroits, si
des mesures de déformation sont obtenues en quantité suffisante. Le processus de mesurage des
déformations est résumé dans le présent article.
5.2 Présentation du principe — loi de Bragg
Les rayonnements de longueur d'onde similaire à la distance inter-réticulaire sont diffractés par les matériaux
cristallins de sorte qu'apparaissent des pics de Bragg. La loi de Bragg permet de déterminer l'angle d'une
courbe de diffraction:
(1)
2.d sinθ = λ
hkl hkl
où λ est la longueur d'onde du rayonnement, d est le pas des plans réticulaires hkl responsables du pic de
hkl
Bragg et θ est l'angle de Bragg. Le pic sera observable sous un angle de 2θ par rapport au faisceau
hkl hkl
incident, comme le montre schématiquement la Figure 1.
5.3 Sources de neutrons
La diffraction de neutrons utilise des neutrons engendrés par la fission ou la spallation; la première est
principalement employée dans les réacteurs nucléaires en régime permanent et la seconde dans les sources
impulsionnelles. Dans les deux cas, les neutrons produits sont modérés, pour amener leurs énergies à la
gamme thermique, c'est-à-dire λ W 0,09 nm. Avec les réacteurs, un faisceau de neutrons monochromatique
est généralement produit en utilisant un monochromateur cristallin, pour sélectionner une longueur d'onde
précise à partir du faisceau polychromatique. Avec les sources à impulsion, le faisceau de neutrons consiste
généralement en une série de courtes impulsions contenant chacune un spectre de longueurs d'onde.
L'énergie (et donc la longueur d'onde) de chaque neutron peut être déterminée par la mesure de la distance
qu'il a parcourue jusqu'au détecteur et du temps que cela lui a pris, appelé temps de vol (TDV). Ainsi, les
mesurages de TDV dépendent de la longueur d'onde (parfois dite dispersive d'énergie), le modèle de
diffraction entier étant enregistré à un angle de diffusion particulier. Les courtes impulsions de neutrons
polychromatiques peuvent aussi être produites par un ou plusieurs hacheurs pour les sources continues ou à
partir d'impulsions longues.
5.4 Mesurage de la déformation
Lorsqu'un échantillon est bombardé par un faisceau de neutrons monochromatique parallèle de longueur
d'onde connue, le pas de son réseau peut être déterminé à partir de l'angle de Bragg observé, en utilisant la
loi de Bragg (1). Si l'échantillon n'est pas déformé, la distance inter-réticulaire correspond aux valeurs sans
déformation (sans contrainte) du matériau et est notée d . Dans un échantillon contraint, la distance
0,hkl
inter-réticulaire est modifiée et un glissement de chaque pic de Bragg se produit, permettant d'obtenir les
déformations élastiques avec:
dd− sinθ
∆
d
hkl 0,hkl 0,hkl
hkl
ε=== −1 (2)
hkl
dd sinθ
0,hkl 0,hkl hkl
Un appareil à temps de vol (TDV) dirige les impulsions contenant des neutrons dont les vitesses, et donc les
longueurs d'onde, s'étendent sur une certaine plage, vers l'échantillon. À partir du temps de vol mesuré t des
neutrons détectés, leur longueur d'onde est calculée à l'aide de la relation de Broglie pour donner:
h
λ=⋅ t (3)
mL⋅
n
En substituant (3) dans la loi de Bragg (1), le temps de vol pour une longueur d'onde particulière et un plan
cristallin devient:
m
n
tL=⋅2s⋅inθ⋅d (4)
hkl hkl
h
pour un détecteur positionné dans un angle de 2θ.
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Le faisceau de neutrons incident étant polychromatique, les réflexions de tous les plans réticulaires normales
à la direction de mesure de la déformation sont enregistrées. Chaque réflexion est produite à partir d'une
famille différente de grains orientés de sorte qu'un plan hkl spécifique diffracte vers le détecteur. La
déformation élastique peut alors être calculée à partir des glissements de temps de vol dans n'importe quelle
réflexion observée d'une manière analogue à celle décrite dans l'Équation (2) de sorte que, pour un angle fixe
de 2θ:
tt−−λλ
∆d
hkl 0,hkl hkl 0,hkl
hkl
ε== = (5)
hkl
dt λ
0,hkl 0,hkl 0,hkl
Il convient de noter que l'enregistrement simultané des réflexions de divers plans réticulaires peut faciliter
l'analyse des données par l'ajustement de plusieurs pics ou l'analyse globale d'un modèle (voir 6.3.2).
Pour les appareils monochromatiques et les appareils à temps de vol (TDV), la direction de mesurage de la
déformation suit le vecteur de diffusion, Q = k − k, bissectrice de l'angle entre les faisceaux incident et
f i
diffracté, en étant perpendiculaire aux plans de diffraction, comme le montre la Figure 1.
5.5 Diffractomètres de neutrons
Un appareil monochromatique fréquemment utilisé pour le mesurage de déformations, avec une source en
régime permanent, est représenté à la Figure 2. Le faisceau de neutrons polychromatique est d'abord
transformé en faisceau monochromatique à la longueur d'onde choisie, par diffraction à l'aide d'un
monochromateur approprié. La résolution spatiale de ce faisceau monochromatique est alors obtenue grâce à
une optique de résolution du faisceau appropriée, pour produire un faisceau de dimension maîtrisée. Ce
faisceau est alors diffracté par l'échantillon et capturé par un détecteur de neutrons. Un exemple de pic de
diffraction provenant d'un appareil monochromatique est représenté à la Figure 3.
Pour les diffractomètres à TDV généralement utilisés avec les sources à impulsion, chaque impulsion fournit
un profil de diffraction à travers une plage étendue de distances inter-réticulaires. Un diffractomètre à TDV
type, utilisé pour le mesurage des déformations simultanément dans deux directions, avec une source à
impulsion, est représenté à la Figure 4. Un angle de diffusion fixe étant employé, la plupart des appareils des
sources à impulsion utilisent une collimation radiale (focalisation). Cela permet aux neutrons d'être détectés
sur un angle solide plus large qu'en utilisant une fente, tout en assurant que la plupart des neutrons détectés
viennent d'un volume d'évaluation défini (voir 6.5). Les signaux provenant des éléments individuels de
l'ensemble de détection sont combinés en tenant compte de leurs différentes positions angulaires. Deux
détecteurs ou plus avec des collimateurs radiaux peuvent être utilisés pour permettre le mesurage simultané
de plus d'une direction Q (de déformation). Un modèle de diffraction type d'un tel appareil est représenté à la
Figure 5, qui montre également le résultat d'un ajustement par la méthode de Rietveld où un modèle
cristallographique de la structure est ajusté aux données de diffraction à l'aide d'une analyse par la méthode
des moindres carrés (voir 6.3.2).
5.6 Détermination de la contrainte
La contrainte et la déformation élastique sont des tenseurs du second ordre liés par les constantes d'élasticité
d'un solide. La diffraction de neutrons pouvant mesurer la déformation élastique dans un volume défini d'un
solide cristallin, il est possible de calculer la contrainte moyenne dans ce volume, à condition de connaître les
constantes d'élasticité appropriées du matériau. La détermination complète du tenseur des déformations
nécessite des mesurages de la déformation élastique dans au moins six directions. Si les directions
principales de déformation dans le solide sont connues, les mesurages dans ces trois directions suffisent.
Dans des conditions de contrainte ou de déformation planaires, une réduction supplémentaire à deux
directions est possible. Dans le cas d'un chargement uniaxial, des mesurages selon une seule direction
suffisent.
Les contraintes et les déformations dans un échantillon dépendent en général de la direction et de la position,
d'où la nécessité de mesurer les déformations à un certain nombre de positions, dans plusieurs directions.
Cela exige également un positionnement précis de l'échantillon par rapport au faisceau de neutrons focalisé
et aux détecteurs. Ce positionnement est généralement réalisé à l'aide de tables de translation et de rotation,
sur lesquelles l'échantillon est fixé.
En déplaçant l'échantillon par incréments à travers le volume (appelé volume d'évaluation, voir 6.5) identifié
par l'intersection des faisceaux incident et diffracté, la variation spatiale de la déformation élastique et, après
mesurage dans d'autres directions, la contrainte peuvent être cartographiées dans un échantillon ou un
composant.
Légende
1 vecteur de l'onde diffractée k
f
2 vecteur de l'onde incidente k
i
3 vecteur de diffusion Q
4 plans de diffraction
Figure 1 — Illustration schématique de la géométrie de la diffusion de Bragg
Légende
1 faisceau de neutrons provenant de la source
2 monochromateur
3 optique de résolution du faisceau pour le faisceau
incident et blindage
4 échantillon
5 volume d'évaluation
6 détecteur
7 optique de résolution du faisceau pour le faisceau
diffracté et blindage
8 dispositif d'arrêt du faisceau
Q vecteur de diffusion
a
Angle de diffusion.
Figure 2 — Illustration schématique d'un diffractomètre s'appuyant sur
une source en régime permanent pour le mesurage des déformations
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Légende
X 2θ, degrés
Y décompte des neutrons
Figure 3 — Exemple de pic de Bragg provenant d'un diffractomètre s'appuyant
sur un réacteur (source en régime permanent), approché par une distribution gaussienne
Légende
1 faisceau provenant de la source
2 détecteur de droite
3 collimateur radial
4 échantillon
5 volume d'évaluation
6 détecteur de gauche
7 dispositif d'arrêt du faisceau
Q vecteur de diffusion, détecteur de droite
Q' vecteur de diffusion, détecteur de
gauche
Figure 4 — Illustration schématique d'un diffractomètre à TDV s'appuyant
sur une source impulsionnelle pour le mesurage des déformations
Figure 5 — Exemple de modèle de diffraction provenant d'une source impulsionnelle. La ligne pleine
provient d'un ajustement des données par la méthode de Rietveld, comme décrit en 6.3.2
6 Préparation pour les mesurages
6.1 Introduction
Avant tout mesurage réel de déformations, il est nécessaire d'aligner l'appareil et/ou de vérifier son
alignement. Puis les conditions appropriées de mesurage par diffraction doivent être choisies et l'échantillon
doit être positionné précisément sur l'appareil de diffraction. La taille et la forme du volume sur lequel la
diffraction va être observée doivent aussi être déterminées, et la valeur de la distance d par rapport à laquelle
la déformation sera déterminée doit être évaluée.
6.2 Alignement et étalonnage de l'appareil
Il est nécessaire d'aligner et d'étalonner le diffractomètre utilisé (voir A.4.2). Lors de l'emploi d'un appareil à
faisceau monochromatique, il est nécessaire de s'assurer qu'une longueur d'onde constante est maintenue
tout au long de la série de mesurages et que la réponse angulaire du détecteur a été étalonnée [voir
2)
l'Annexe C de l'EN 13925-3:— ]. Pour un diffractomètre à TDV, il convient d'étalonner le trajet du faisceau de
neutrons et la réponse angulaire du détecteur. Dans les deux cas, l'étalonnage est réalisé à l'aide d'un étalon
sans contrainte, généralement en poudre de silicium, d'oxyde de cérium ou d'alumine. De tels étalons sont
choisis car ils diffractent bien les neutrons, ont des paramètres de réseau bien définis et présentent des pics
intrinsèques étroits. Si l'indication de l'intensité est requise, avec un appareil à TDV, il est nécessaire de
déterminer le flux incident de neutrons et l'efficacité du détecteur en fonction de la longueur d'onde. Une
manière de réaliser cela est d'utiliser un diffuseur incohérent, tel que du vanadium.
2) À publier.
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6.3 Sélection des conditions de diffraction
6.3.1 Appareils monochromatiques
6.3.1.1 Sélection de la longueur d'onde
Dans le cas des appareils monochromatiques, l'utilisateur doit choisir la longueur d'onde des neutrons, pour
une expérience particulière, à partir de la plage de longueurs d'onde disponibles. Il convient de sélectionner la
longueur d'onde et le plan de diffraction de manière à réaliser efficacement l'expérience pour un angle de
diffraction proche de 90°. Cependant, si la longueur d'onde choisie est proche du double de la distance d d'un
plan de diffraction de l'échantillon, une distorsion du spectre due à la «réflexion de Bragg» peut se produire et
entraîner des glissements de pic artificiels. Des tableaux présentant ces longueurs d'onde «problématiques»
pour plusieurs métaux courants, sur une plage couramment utilisée pour les mesurages de déformations,
figurent dans la Référence [1]. Pour les matériaux cubiques, en particulier, il convient d'éviter les angles de
diffusion de 90°, puisque, pour tous plans de diffraction {hk
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
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