ISO 21432:2019
(Main)Non-destructive testing — Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction
Non-destructive testing — Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction
This document describes the test method for determining residual stresses in polycrystalline materials by neutron diffraction. It is applicable to both homogeneous and inhomogeneous materials including those containing distinct phases. The principles of the neutron diffraction technique are outlined. Suggestions are provided on: — the selection of appropriate diffracting lattice planes on which measurements should be made for different categories of materials, — the specimen directions in which the measurements should be performed, and — the volume of material examined in relation to the material grain size and the envisaged stress state. Procedures are described for accurately positioning and aligning test pieces in a neutron beam and for precisely defining the volume of material sampled for the individual measurements. The precautions needed for calibrating neutron diffraction instruments are described. Techniques for obtaining a stress-free reference are presented. The methods of making individual measurements by neutron diffraction are described in detail. Procedures for analysing the results and for determining their statistical relevance are presented. Advice is provided on how to determine reliable estimates of residual stresses from the strain data and on how to estimate the uncertainty in the results.
Essais non destructifs — Méthode normalisée de détermination des contraintes résiduelles par diffraction de neutrons
AVERTISSEMENT — Le présent document n'a pas pour but de traiter des problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur du présent document de mettre en place des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21432
First edition
2019-12
Non-destructive testing — Standard
test method for determining residual
stresses by neutron diffraction
Essais non destructifs — Méthode normalisée de détermination des
contraintes résiduelles par diffraction de neutrons
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 5
4.1 Symbols and units . 5
4.2 Subscripts . 7
4.3 Abbreviated terms . 7
5 Summary of method . 7
5.1 General . 7
5.2 Outline of the principle — Bragg’s law . 7
5.3 Neutron sources . 7
5.4 Strain determination . 8
5.4.1 General. 8
5.4.2 Monochromatic instrument . 8
5.4.3 TOF instrument . 8
5.5 Neutron diffractometers . 9
5.6 Stress determination . 9
6 Purpose, geometry and material .14
6.1 General .14
6.2 Purpose of the measurement .14
6.3 Geometry .14
6.4 Composition .14
6.5 Thermal/mechanical history .15
6.6 Phases and crystal structures .15
6.7 Homogeneity . .15
6.8 Microstructure .15
6.9 Texture .15
7 Preparations for measurements .15
7.1 General .15
7.2 Alignment and calibration of the instrument .15
7.3 Choice of diffraction conditions .16
7.3.1 Monochromatic instruments .16
7.3.2 TOF instruments .18
7.4 Positioning procedures .19
7.5 Gauge volumes .19
7.6 Methods for establishing the macroscopically stress-free or reference lattice spacing .20
8 Measurement and recording requirements .22
8.1 General .22
8.2 Recording requirements .22
8.2.1 General.22
8.2.2 General information — instrument .22
8.2.3 General information — specimen .23
8.2.4 Specific information required for each diffraction measurement .23
8.3 Specimen co-ordinates .24
8.4 Positioning of the specimen .24
8.5 Measurement directions .24
8.6 Number and location of measuring positions .24
8.7 Gauge volume .25
8.8 Gauge volume centroid considerations .25
8.9 Temperature .25
9 Calculation of stress .25
9.1 General .25
9.2 Normal stress determinations .25
9.3 Stress state determinations .26
9.3.1 General.26
9.3.2 The sinψ method .26
9.4 Choice of elastic constants .27
9.5 Diffraction data analysis .27
9.5.1 General.27
9.5.2 Peak fitting function .27
9.5.3 Background function .28
9.5.4 Peak to background ratio.28
9.5.5 Distorted peak profiles .28
10 Reliability .29
11 Reporting .30
11.1 General .30
11.2 Strain or stress values .30
11.2.1 General.30
11.2.2 Stress-free or reference lattice spacing .30
11.2.3 Conversion of strain to stress .30
11.2.4 Elastic constants . . .30
11.2.5 Positioning .30
11.3 Neutron source and instrument .30
11.4 General measurement procedures .31
11.5 Specimens/materials properties .31
11.6 Original data .31
11.7 Uncertainties and errors .31
Annex A (informative) Measurement and analysis methodologies .32
Annex B (informative) Determination of uncertainties in a measurand .41
Bibliography .44
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 135, Non-destructive testing,
Subcommittee SC 5, Radiographic Testing.
This first edition cancels and replaces ISO/TS 21432:2005, which has been technically revised. It also
incorporates the Technical Corrigendum ISO/TS 21432:2005/Cor 1:2008. Furthermore this document
replaces ISO/TTA3: 2001.
The main changes compared to ISO/TS 21432 are as follows:
— Figures 1 and 5 were replaced with updated, more suitable versions. The keys for several figures
were updated in order to better reflect and explain the content of the figures.
— 5.4 was rearranged to emphasize the distinction between monochromatic instruments and time-of-
flight instruments.
— The former Clause 7 became Clause 6 and vice versa. The new order reflects better the real order of
steps taken in the preparation of a measurement.
— 7.6 was updated to provide additional details on the determination of the stress-free reference value.
— Clause 10 was slightly modified and the references to the ISO/IEC Guides relevant to uncertainty
determination were updated.
— 11.7 was added in order to include uncertainties and errors in the reporting.
— A.5.4 was revised and amended to provide more information on grain size effects and the possibilities
to mitigate these.
— A.9 was added to explain the calculation of stresses in the case of macroscopically anisotropic
material.
— The Bibliography was updated by including a few new references.
— Throughout the document minor revisions of the text were implemented in order to correct small
errors and to improve the clarity.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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Introduction
Neutron diffraction is a non-destructive method that can be employed for determining residual
stresses in crystalline materials. It can also be used to determine internal stresses in samples subjected
to applied stresses. The procedure can be employed for determining stresses within the interior of
materials and adjacent to surfaces. It requires specimens or engineering components to be transported
to a neutron source. Elastic strains are derived from the measurements, which in turn are converted
into stresses. The purpose of this document is to provide an International Standard for reliably
determining stresses that are relevant to engineering applications.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21432:2019(E)
Non-destructive testing — Standard test method for
determining residual stresses by neutron diffraction
WARNING — This document does not purport to address the safety concerns, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document describes the test method for determining residual stresses in polycrystalline materials
by neutron diffraction. It is applicable to both homogeneous and inhomogeneous materials including
those containing distinct phases.
The principles of the neutron diffraction technique are outlined. Suggestions are provided on:
— the selection of appropriate diffracting lattice planes on which measurements should be made for
different categories of materials,
— the specimen directions in which the measurements should be performed, and
— the volume of material examined in relation to the material grain size and the envisaged stress state.
Procedures are described for accurately positioning and aligning test pieces in a neutron beam and for
precisely defining the volume of material sampled for the individual measurements.
The precautions needed for calibrating neutron diffraction instruments are described. Techniques for
obtaining a stress-free reference are presented.
The methods of making individual measurements by neutron diffraction are described in detail.
Procedures for analysing the results and for determining their statistical relevance are presented.
Advice is provided on how to determine reliable estimates of residual stresses from the strain data and
on how to estimate the uncertainty in the results.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
EN 13925-3:2015, Non-destructive testing — X-ray diffraction from polycrystalline and amorphous
materials — Part 3: Instruments
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
neutron absorption
neutron capture by an atomic nucleus
Note 1 to entry: A table of nuclear capture cross-sections can be found in Reference [1].
3.2
alignment
adjustment of the specimen position and orientation and also of all the components of the instrument
such that measurements can be performed precisely at the desired location in the specimen
3.3
anisotropy
dependence of material properties on the direction with respect to the sample
3.4
attenuation
reduction of the neutron beam intensity
Note 1 to entry: Attenuation can be calculated by using the so-called “total neutron cross-section”, which
comprises neutron absorption (3.1) and different nuclear scattering processes. The attenuation length is the
distance within the material for which the primary neutron beam intensity is reduced by 1/e.
3.5
background
intensity considered not belonging to the diffraction (3.13) signal
Note 1 to entry: Background dependence on the scattering angle or time-of-flight (3.34) is not uncommon and can
have an influence on the peak position (3.11) resulting from data analysis.
3.6
beam-defining optics
arrangement of devices used to define the properties of a neutron beam such as the wavelength and
intensity distributions, divergence and shape
Note 1 to entry: These include devices such as apertures, slits, collimators, monochromators and mirrors.
3.7
Bragg edge
sharp change in the neutron intensity as a function of the wavelength or monochromator take-off angle
corresponding to the condition λ = 2d where hkl indicates an (hkl) diffracting lattice plane of the
hkl,
material under investigation
3.8
Bragg peak
intensity distribution of the neutron beam diffracted by a specific (hkl) lattice plane
3.9
peak height
maximum number of neutron counts of the Bragg peak (3.8) above the background (3.5)
3.10
peak function
analytical expression to describe the shape of the Bragg peak (3.8)
3.11
peak position
single value describing the position of a Bragg peak (3.8)
Note 1 to entry: The peak position is the determining quantity to calculate the strain.
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3.12
peak intensity
integrated intensity
area under the diffraction (3.13) peak above the background (3.5), normally calculated from the
associated fitted parameters of a selected peak function (3.10) and a background function
3.13
diffraction
scattering arising from coherent interference phenomena
3.14
diffraction elastic constants
E
hkl
ν
hkl
elastic constants associated with diffraction (3.13) from individual (hkl) lattice planes for a
polycrystalline material
3.15
diffraction pattern
intensity distribution of neutrons diffracted from a crystalline material over the available wavelength,
time-of-flight (3.34) and/or diffraction (3.13) angle ranges
3.16
full width at half maximum
FWHM
width of the Bragg peak (3.8) at half the peak height (3.9) above the background (3.5)
3.17
full pattern analysis
determination of the crystallographic structure and/or strain from a measured (multi-peak) diffraction
pattern (3.15) of a polycrystalline material
Note 1 to entry: In general, the full pattern analysis is termed after the method used (e.g. Rietveld refinement).
See also single peak analysis (3.31).
3.18
gauge volume
volume from which information is obtained
3.19
lattice parameters
linear and angular dimensions of the crystallographic unit cell
3.20
lattice spacing
d-spacing
lattice plane spacing
distance between adjacent parallel crystallographic lattice planes
3.21
Type I stress
macrostress
stress that self-equilibrates over a length scale comparable to the structure or component, thereby
spanning multiple grains and/or phases
3.22
Type II stress
stress that self-equilibrates over a length scale comparable to the grain size
Note 1 to entry: Stresses of Type II and Type III are collectively known as microstresses.
3.23
Type III stress
stress that self-equilibrates over a length scale smaller than the grain size
Note 1 to entry: Stresses of Type II and Type III are collectively known as microstresses.
3.24
monochromatic instrument
instrument employing a narrow band of neutron energies (wavelengths)
3.25
monochromatic neutron beam
monochromatic beam
neutron beam with narrow band of neutron energies (wavelengths)
3.26
orientation distribution function
quantitative description of the crystallographic texture (3.32)
Note 1 to entry: The orientation distribution function is necessary to calculate the elastic constants of textured
materials.
3.27
polychromatic neutron beam
neutron beam containing a broad band of neutron energies (wavelengths)
3.28
reference point
centroid of the instrumental gauge volume (3.18)
Note 1 to entry: See 7.5.
3.29
reproducibility
closeness of agreement between indications or measured quantity values obtained under conditions of
measurement, out of a set of conditions that includes different locations, operators, measuring systems,
and replicate measurements on the same or similar objects
Note 1 to entry: A valid statement of reproducibility requires a specification of the conditions changed. These
can include the principle of measurements, method of measurements, observer, measuring instrument, reference
standard, location, conditions of use and time.
Note 2 to entry: Reproducibility can be expressed quantitatively in terms of the dispersion characteristics of the
results.
Note 3 to entry: Results are here usually understood to be corrected results.
Note 4 to entry: This definition combines ISO/IEC Guide 99:2007, 2.25, 2.15, and 2.24.
3.30
incoherent scatterer
material scattering neutrons in an uncorrelated way thus giving rise to a strong background (3.5) signal
and no Bragg peaks (3.8) or only some with low amplitude
3.31
single peak analysis
statistical procedure to determine the characteristics of a peak and the background (3.5) from the
measured diffraction (3.13) data
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3.32
texture
preferred orientation of crystallites, referred to as crystallographic texture, or other microstructural
features, referred to as morphological texture, within a specimen
3.33
surface scan
wall scan
intensity scan
procedure to determine the position of a specimen surface or interface with respect to the reference
point (3.28)
Note 1 to entry: The result is often called an entering curve.
3.34
time-of-flight
time needed by a neutron of a given speed to cover the distance from a defined starting point to the
detector
3.35
uncertainty in a measurement
non-negative parameter characterizing the dispersion of the quantity values being attributed to a
measurand, based on the information used
Note 1 to entry: Measurement uncertainty includes components arising from systematic effects, such as
components associated with corrections and the assigned quantity values of measurement standards, as well
as the definitional uncertainty. Sometimes estimated systematic effects are not corrected for but, instead,
associated measurement uncertainty components are incorporated.
Note 2 to entry: The parameter may be, for example, a standard deviation called standard measurement
uncertainty (or a specified multiple of it), or the half-width of an interval, having a stated coverage probability.
Note 3 to entry: Measurement uncertainty comprises, in general, many components. Some of these may be
evaluated by Type A evaluation of measurement uncertainty from the statistical distribution of the quantity
values from series of measurements and can be characterized by standard deviations. The other components,
which may be evaluated by Type B evaluation of measurement uncertainty, can also be characterized by standard
deviations, evaluated from probability density functions based on experience or other information.
Note 4 to entry: In general, for a given set of information, it is understood that the measurement uncertainty is
associated with a stated quantity value attributed to the measurand. A modification of this value results in a
modification of the associated uncertainty.
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.26, modified — The term has been changed from "uncertainty of
measurement"; alternative terms "measurement uncertainty" and "uncertainty" have been removed.]
4 Symbols and abbreviated terms
4.1 Symbols and units
a,b,c Lengths of the edges of a unit cell, here referred to as lattice parameters nm
B Background at the peak position —
d Lattice plane spacing nm
E Macroscopic elastic modulus GPa
E Elastic modulus associated with the (hkl) diffracting lattice planes GPa
hkl
−1
g Strain gradient mm
h Planck’s constant Js
hkl Indices of a crystallographic lattice plane
NOTE In the remainder of the document (hkl) will be used bearing in mind
that each plane of the family {hkl} will diffract under the same conditions.
hkil Alternative Miller index notations of a crystallographic lattice plane for hexag-
onal structures
H Peak height above the background —
I Integrated neutron intensity of a Bragg peak above the background
−1
Wave vectors of the incident and diffracted neutrons nm
kk,
if
L Path length from the neutron source to the detector m
l Neutron attenuation length mm
−27
m Neutron mass (1,67 × 10 kg) kg
n
N Total number of neutrons counted
n
−1
nm
Q Scattering vector ( k – k )
f i
t Time of flight of neutrons from source to detectors s
T Temperature °C or K
u Standard uncertainty —
x,y,z Axes of the specimen co-ordinate system
−1
α Coefficient of thermal expansion K
Δ Variation of, or change in, the parameter that follows
ε Elastic strain —
ε Components of the elastic strain tensor —
ij
ε Normal elastic strain associated with the (hkl) diffracting lattice plane —
hkl
λ Wavelength of neutrons nm
v Poisson’s ratio
v Elastic constant corresponding to Poisson’s ratio associated with the (hkl)
hkl
diffracting lattice plane
Stress MPa
σ
σ Components of the stress tensor MPa
ij
σ Yield stress MPa
Y
2θ diffraction angle degrees
ϕ, ψ Orientation angles Degrees
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4.2 Subscripts
hkl, hkil Indicate relevance to crystallographic (hkl) or (hkil) lattice planes
x, y, z Indicate components of the quantity concerned along the x-, y-, z-axes
ϕ ψ Indicate the normal component, in the (ϕ ψ) − direction of the quantity concerned
0 (zero) Indicates stress-free value of the quantity concerned
ref Indicates reference value of the quantity concerned
4.3 Abbreviated terms
PSD Position sensitive detector
TOF Time-of-flight
IGV Instrumental gauge volume
NGV Nominal gauge volume
SGV Sampled gauge volume
5 Summary of method
5.1 General
This document is concerned with the determination of residual stresses that are needed in engineering
analyses. The stresses are determined from neutron diffraction measurements of lattice spacings. From
changes in these spacings, elastic strains can be derived, from which stresses can be calculated. By step-
wise translation of a specimen or component across the reference point, stresses at different locations
inside the specimen can be determined. In this clause the measurement process is summarized.
5.2 Outline of the principle — Bragg’s law
When the lattice of a crystalline material is illuminated with penetrating neutron radiation with
wavelength(s) similar to the interplanar spacings, this radiation will be diffracted as distinct Bragg
peaks. The angle at which such a peak occurs is given by Bragg’s law of diffraction, see Formula (1).
2.d sin θλ= (1)
hklhkl
where
λ is the wavelength of the neutrons;
d is the spacing of the (hkl) lattice planes responsible for the Bragg peak;
hkl
θ is the Bragg angle.
hkl
The peak will be observed at an angle 2θ from the incident beam direction, as shown schematically
hkl
in Figure 1.
5.3 Neutron sources
Neutron diffraction uses beams of neutrons generated by either fission or spallation; the former is
predominantly employed in steady-state nuclear reactors and the latter in pulsed spallation sources.
In both cases the neutrons produced are moderated to bring their energies to the thermal range, i.e.
λ ≥ 0,09 nm. At reactor sources, a monochromatic neutron beam is usually extracted by using a crystal
monochromator to select a given narrow neutron wavelength band from the originally polychromatic
beam. At spallation sources, the neutron beam usually consists of a series of short pulses each
containing a wavelength spectrum. The velocity (and therefore wavelength in accordance with the
de Broglie principle) of each neutron can be determined by measuring the distance it has travelled to
the detector and the time it has taken to travel this distance, called the TOF. TOF measurements are,
therefore, wavelength dispersive, with the entire diffraction pattern being recorded at all available
detector positions.
5.4 Strain determination
5.4.1 General
It is evident from Bragg’s Law that if λ and θ are known experimentally, the lattice spacing, d, can be
determined. We define the lattice strain as the relative change in d with respect to the stress-free
lattice spacing, d . Thus, for the lattice planes identified by Miller Indices hkl, the lattice strain is given
by Formula (2):
d −d
Δd
hklh0, kl
hkl
ε ≡ = (2)
hkl
d d
0,hkl 0,hkl
By virtue of the diffraction process, the measurement direction is along the scattering vector, Qk= −k
fi
, which bisects the angle between incident and diffracted beams and is perpendicular to the diffracting
planes as shown in Figure 1.
5.4.2 Monochromatic instrument
When a specimen is illuminated by a monochromatic neutron beam of a fixed wavelength, its lattice
spacing can be determined from the observed Bragg angle, θ, by substituting Bragg’s Law [see
Formula (1)] into the strain equation [see Formula (2)]. Thus, elastic lattice strains can be determined
directly from the corresponding Bragg angles, θ , and θ , and given by Formula (3):
hkl 0,hkl
sinθ
0,hkl
ε = −1 (3)
hkl
sinθ
hkl
5.4.3 TOF instrument
At a TOF instrument the incident beam contains neutrons spanning a range of velocities (i.e.
wavelengths) arriving at the sample in pulses. In this case all lattice planes normal to the scattering
vector will diffract neutrons to the detector. The diffraction corresponding to each hkl peak is produced
by different families of grains. By using the de Broglie relationship and Bragg’s Law [see Formula (1)]
the TOF t for a particular wavelength, crystal plane and a detector positioned at angle 2θ, takes on
hkl
the form as given in Formula (4):
m
n
t =2 ××Ldsin×θ (4)
hklhkl
h
Solving for d and d and substituting into the strain equation [Formula (2)] for a fixed angle 2θ,
hkl 0,hkl
the elastic strain can be calculated from flight time change using Formula (5):
tt− λλ−
hklh0, kl hklh0, kl
ε ≡ = (5)
hkl
t λ
0,hkl 0,hkl
[2]
or by averaging over all planes using a full pattern analysis such as the Rietveld refinement procedure
(see 7.3.2 and A.7.3).
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5.5 Neutron diffractometers
A monochromatic instrument typically used for strain determination at a steady state source is shown
schematically in Figure 2. The polychromatic neutron beam is first monochromated to a chosen
wavelength by diffraction from a suitable monochromator. This monochromatic beam is spatially
defined by appropriate beam-defining apertures to produce a beam of controlled dimensions. The
neutrons in this beam are diffracted from the specimen volume illuminated and captured by a neutron
detector. An example of a diffraction peak from a monochromatic instrument is shown in Figure 3.
At TOF diffractometers, typically used at pulsed sources, each pulse produces a diffraction profile
across a range of lattice spacings. A typical TOF diffractometer used for strain determination in two
directions simultaneously at a pulsed source is shown in Figure 4. As a fixed scattering angle is used,
most instruments at spallation sources use radial collimation. This allows neutrons to be detected over
a wider solid angle than would be possible using a slit, yet ensuring that most of the detected neutrons
come from a defined gauge volume (see 7.5). The signals from the individual elements of the detector
array are combined taking into account their different angular positions. Two or more detectors with
radial collimators can be used to enable the simultaneous measurement of more than one Q (strain)
direction. A typical diffraction pattern from such an instrument is shown in Figure 5, which also shows
the result of a Rietveld profile refinement where a crystallographic model of the structure is fitted to
the diffraction data using a least squares analysis (see 7.3.2).
Additional information concerning the fitting of the diffraction data is provided in 9.5.
5.6 Stress determination
Stress and strain are second rank tensors that are related through a solid’s elastic constants. Since
by means of neutron diffraction elastic strains within a defined volume in a crystalline solid can
be determined, it is possible to calculate the mean stress in that volume provided that the relevant
material elastic constants are known. Deriving the full strain tensor requires the determination of
elastic strains in at least six independent directions. If the principal strain directions within the body
are known, measurements along these three orthogonal directions are sufficient to determine the
principal stresses. For plane stress or plane strain conditions, a further reduction to two directions is
possible. Measurement along one direction is sufficient in the case of uni-axial loading. Clause 9 and A.9
provide further details on the calculation of stresses from derived strains.
Stresses and strains in a specimen are usually direction and position dependent. This leads to the need
to obtain strains at a number of locations in more than one direction. This in turn requires the accurate
positioning of the specimen with respect to the collimated neutron beam and the detectors. This is
usually accomplished by mounting the specimen on linear translation and rotation tables.
By a step-wise movement of the specimen in relation to the volume in the space identified by the
intersection of the incident and diffracted beams (termed a gauge volume, see 7.5), the spatial variation
in elastic strain and, following measurements in other directions, stress can be mapped within a
specimen or component.
Key
incident wave vector k
i
scattering vector Q
diffracted wave vector k
f
4 diffracting planes of spacing d
θ one-half of the diffraction angle
Figure 1 — The Bragg diffraction geometry
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Key
1 neutron beam from the source
2 monochromator
3 beam-defining optics for the incident beam and shielding
4 specimen
5 gauge volume
6 detector
7 beam-defining optics for the diffracted beam and shielding
8 beam stop
Q scattering vector
a
2θ scattering angle
Figure 2 — Schematic illustration of a steady state source based diffractometer for elastic
strain determination
Key
X 2θ, degrees
Y neutron counts
Figure 3 — Example of a Bragg peak from a reactor (steady state source) based diffractometer
fitted with a Gaussian distribution
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Key
Q scattering vector, right detector
Q' scattering vector, left detector
1 neutron beam from the source
2 right detector
3 radial collimator
4 specimen
5 gauge volume
6 left detector
7 beam-stop
Figure 4 — Schematic illustration of a pulsed-source TOF diffractometer for elastic strain
determination
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21432
Première édition
2019-12
Essais non destructifs — Méthode
normalisée de détermination des
contraintes résiduelles par diffraction
de neutrons
Non-destructive testing — Standard test method for determining
residual stresses by neutron diffraction
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 6
4.1 Symboles et unités . 6
4.2 Indices . 7
4.3 Abréviations . 7
5 Résumé de la méthode . 7
5.1 Généralités . 7
5.2 Présentation du principe — loi de Bragg . 8
5.3 Sources de neutrons . 8
5.4 Détermination de la déformation . 8
5.4.1 Généralités . 8
5.4.2 Appareil monochromatique . 8
5.4.3 Appareil à temps de vol (TDV) . 9
5.5 Diffractomètres de neutrons . 9
5.6 Détermination de la contrainte . .10
6 Objectif, géométrie et matériau .14
6.1 Généralités .14
6.2 Objectif de la mesure .14
6.3 Géométrie .14
6.4 Composition .14
6.5 Historique thermique/mécanique .15
6.6 Phases et structures cristallines .15
6.7 Homogénéité .15
6.8 Microstructure .15
6.9 Texture .15
7 Préparations pour les mesures .15
7.1 Généralités .15
7.2 Alignement et étalonnage de l’appareil .15
7.3 Sélection des conditions de diffraction .16
7.3.1 Appareils monochromatiques .16
7.3.2 Appareils à temps de vol (TDV) .18
7.4 Modes opératoires de positionnement .19
7.5 Volumes d’évaluation .19
7.6 Méthodes pour l’obtention de la distance interréticulaire de référence ou libre
de contraintes macroscopiques .20
8 Exigences de mesure et d’enregistrement .23
8.1 Généralités .23
8.2 Exigences d’enregistrement .23
8.2.1 Généralités .23
8.2.2 Informations générales — appareil .23
8.2.3 Informations générales — échantillon .24
8.2.4 Informations spécifiques requises pour chaque mesure de diffraction .24
8.3 Coordonnées de l’échantillon .25
8.4 Positionnement de l’échantillon .25
8.5 Directions de mesure .25
8.6 Nombre et position des points de mesure .25
8.7 Volume d’évaluation .25
8.8 Facteurs à considérer pour le centroïde du volume d’évaluation . .25
8.9 Température .26
9 Calcul de la contrainte .26
9.1 Généralités .26
9.2 Détermination des contraintes normales .26
9.3 Détermination de l’état de contrainte .27
9.3.1 Généralités .27
9.3.2 Méthode des sinψ .27
9.4 Sélection des constantes d’élasticité .28
9.5 Analyse des données de diffraction .28
9.5.1 Généralités .28
9.5.2 Fonction d’ajustement du pic .28
9.5.3 Fonction d’ajustement du bruit de fond .29
9.5.4 Rapport entre le pic et le bruit de fond .29
9.5.5 Profils de pic déformés .29
10 Fiabilité .30
11 Rapport.31
11.1 Généralités .31
11.2 Valeurs des déformations ou des contraintes .31
11.2.1 Généralités .31
11.2.2 Distance interréticulaire de référence ou libre de contraintes .31
11.2.3 Conversion de la déformation en contrainte .31
11.2.4 Constantes d’élasticité .31
11.2.5 Positionnement .31
11.3 Source de neutrons et appareil de diffraction des neutrons .31
11.4 Modes opératoires de mesure généraux .32
11.5 Propriétés des échantillons/du matériau .32
11.6 Données d’origine.32
11.7 Incertitudes et erreurs .32
Annexe A (informative) Méthodologies de mesure et d’analyse .33
Annexe B (informative) Détermination des incertitudes dans un mesurande .43
Bibliographie .46
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 135, Essais non destructifs, sous-
comité SC 5, Contrôle par radiographie.
Cette première édition annule et remplace l'ISO/TS 21432:2005, qui a fait l’objet d’une révision
technique. Elle incorpore également le Corrigendum technique ISO/TS 21432:2005/Cor 1:2008. Par
ailleurs, le présent document remplace l’ISO/TTA3: 2001.
Les principales modifications apportées par rapport à l’ISO/TS 21432 sont les suivantes:
— les Figures 1 et 5 ont été remplacées par des versions mises à jour et plus adaptées. Les légendes de
plusieurs figures ont été mis à jour afin de mieux refléter et d’expliquer le contenu des figures;
— le paragraphe 5.4 a été réorganisé afin de souligner la distinction entre les appareils
monochromatiques et les appareils à temps de vol;
— les Articles 6 et 7 ont été inversés. Le nouvel ordre reflète mieux l’ordre réel des étapes requises
pour la préparation d’une mesure;
— le paragraphe 7.6 a été mis à jour pour fournir des détails supplémentaires sur la détermination de
la valeur de référence libre de contraintes;
— l’Article 10 a été légèrement modifié et les références aux Guides ISO/IEC pertinents pour la
détermination de l’incertitude ont été mises à jour;
— le paragraphe 11.7 a été ajouté afin d’inclure les incertitudes et les erreurs dans les rapports;
— le paragraphe A.5.4 a été révisé et amendé pour fournir plus d’informations sur les effets de la taille
des grains et les possibilités de les atténuer;
— le paragraphe A.9 a été ajouté pour expliquer le calcul des contraintes dans le cas d’un matériau
macroscopiquement anisotrope;
— la Bibliographie a été mise à jour en intégrant plusieurs nouvelles références;
— tout au long du document, des révisions mineures du texte ont été effectuées afin de corriger les
petites erreurs et d’améliorer la clarté du propos.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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Introduction
La diffraction de neutrons est une méthode non destructive pouvant être utilisée pour déterminer les
contraintes résiduelles dans les matériaux cristallins. Elle peut également être utilisée pour évaluer
les contraintes internes dans les échantillons soumis à des contraintes appliquées. Le mode opératoire
peut être mis en œuvre pour déterminer les contraintes à l’intérieur des matériaux et à proximité des
surfaces. Il nécessite d’amener les échantillons ou les composants techniques à une source de neutrons.
Les déformations élastiques sont obtenues à partir de mesures qui sont à leur tour converties en
contraintes. L’objet du présent document est de fournir une Norme internationale pour déterminer de
manière fiable les contraintes en rapport avec les applications industrielles.
NORME INTERNATIONALE ISO 21432:2019(F)
Essais non destructifs — Méthode normalisée de
détermination des contraintes résiduelles par diffraction
de neutrons
AVERTISSEMENT — Le présent document n’a pas pour but de traiter des problèmes de sécurité
qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent document de
mettre en place des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de
la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
Le présent document décrit la méthode d’essai permettant de déterminer les contraintes résiduelles
dans les matériaux polycristallins par diffraction de neutrons. Il s’applique aux matériaux homogènes
et non homogènes, y compris ceux contenant des phases distinctes.
Les principes de la technique de diffraction de neutrons sont exposés. Des suggestions sont fournies sur :
— la sélection de plans réticulaires de diffraction appropriés sur lesquels il convient d’effectuer des
mesures pour différentes catégories de matériaux;
— les directions de l’échantillon dans lesquelles il convient d’effectuer les mesures; et
— le volume de matériau examiné en fonction de la taille du grain et de l’état de contrainte visé.
Des modes opératoires sont décrits concernant le positionnement et l’alignement corrects des pièces
d’essai dans un faisceau de neutrons, ainsi que la définition précise du volume de matériau échantillonné
pour les mesures ponctuelles.
Les précautions à prendre lors de l’étalonnage des appareils de diffraction de neutrons sont décrites.
Des techniques d’obtention de références libres de contraintes sont présentées.
Les méthodes de réalisation de mesures ponctuelles par diffraction de neutrons sont décrites en détail.
Des modes opératoires d’analyse des résultats et de détermination de leur pertinence statistique sont
présentés. Des conseils sont fournis pour déterminer des estimations fiables des contraintes résiduelles
à partir des données de déformation, et estimer l’incertitude des résultats.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
EN 13925-3:2015, Essais non destructifs — Diffraction des rayons X appliquée aux matériaux polycristallins
et amorphes — Partie 3: Appareillage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
absorption de neutrons
capture de neutrons par un noyau atomique
Note 1 à l'article: Un tableau des sections efficaces de capture nucléaire figure dans la référence [1].
3.2
alignement
ajustement de la position et de l’orientation de l’échantillon ainsi que de tous les composants de
l’instrument de sorte que des mesures peuvent être effectuées de manière précise à l’endroit souhaité
sur l’échantillon
3.3
anisotropie
dépendance des propriétés du matériau selon la direction de l’échantillon
3.4
atténuation
réduction de l’intensité du faisceau de neutrons
Note 1 à l'article: L’atténuation peut se calculer en utilisant la «section efficace totale des neutrons», qui comprend
l’absorption de neutrons (3.1) et différents processus de diffusion nucléaire. La longueur d’atténuation est la
distance, dans le matériau, pour laquelle l’intensité primaire du faisceau de neutrons initial est divisée par 1/e.
3.5
bruit de fond
intensité considérée comme n’appartenant pas au signal de diffraction (3.13)
Note 1 à l'article: Il n’est pas rare que le bruit de fond dépende de l’angle de diffusion ou du temps de vol (3.34). Il
peut également avoir une influence sur la position du pic (3.11) découlant de l’analyse des données.
3.6
optique de définition du faisceau
montage d’accessoires utilisés pour définir les propriétés d’un faisceau de neutrons, telles que la
distribution des longueurs d’onde et des intensités, la divergence et la forme
Note 1 à l'article: Des accessoires tels que des diaphragmes, des fentes, des collimateurs, des monochromateurs
et des miroirs, peuvent être utilisés.
3.7
réflexion de Bragg
changement abrupt de l’intensité du faisceau de neutrons en fonction de la longueur d’onde ou de l’angle
entre le faisceau incident et le faisceau réfléchi correspondant à la condition λ = 2d , où hkl indique un
hkl
plan réticulaire de diffraction (hkl) du matériau étudié
3.8
pic de Bragg
distribution de l’intensité du faisceau de neutrons diffracté par un plan réticulaire (hkl) spécifique
3.9
hauteur du pic
nombre maximal de décomptes de neutrons du pic de Bragg (3.8) au-dessus du bruit de fond (3.5)
3.10
fonction de forme du pic
expression analytique servant à décrire la forme du pic de Bragg (3.8)
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
3.11
position du pic
valeur unique décrivant la position d’un pic de Bragg (3.8)
Note 1 à l'article: La position du pic est la grandeur déterminante pour le calcul de la déformation.
3.12
intensité du pic
intensité intégrée
zone en dessous du pic de diffraction (3.13) et au-dessus du bruit de fond (3.5), calculée normalement à
partir des paramètres d’ajustement associés d’une fonction de forme du pic (3.10) sélectionnée et d’une
fonction d’ajustement du bruit de fond
3.13
diffraction
diffusion résultant de phénomènes d’interférence cohérents
3.14
constantes d’élasticité de diffraction
E
hkl
ν
hkl
constantes d’élasticité associées à la diffraction (3.13) provenant de plans réticulaires (hkl) individuels
pour un matériau polycristallin
3.15
diagramme de diffraction
distribution de l’intensité des neutrons diffractés par un matériau cristallin sur les domaines
disponibles de longueurs d’onde, de temps de vol (3.34) et/ou d’angles de diffraction (3.13)
3.16
largeur à mi-hauteur
LMH
largeur du pic de Bragg (3.8) à mi-hauteur du pic (3.9) par rapport au bruit de fond (3.5)
3.17
analyse globale d’un diagramme
détermination de la structure cristallographique et/ou de la déformation à partir d’un diagramme de
diffraction (3.15) (à plusieurs pics) mesuré sur un matériau polycristallin
Note 1 à l'article: En général, l’analyse globale d’un diagramme est référencée selon la méthode utilisée (par
exemple, ajustement par la méthode de Rietveld). Voir également analyse d’un pic unique (3.31).
3.18
volume d’évaluation
volume à partir duquel les informations sont obtenues
3.19
paramètres de réseau
dimensions linéaire et angulaire de la cellule cristallographique élémentaire
3.20
distance interréticulaire
distance d
distance entre deux plans réticulaires cristallographiques adjacents
3.21
contrainte de type I
contrainte macroscopique
contrainte qui s’auto-équilibre sur une échelle de longueur comparable à la structure ou au composant,
contenant par conséquent de multiples grains et/ou phases
3.22
contrainte de type II
contrainte qui s’auto-équilibre sur une échelle de longueur comparable à la taille du grain
Note 1 à l'article: Les contraintes de types II et III sont communément connues sous le nom de contraintes
microscopiques.
3.23
contrainte de type III
contrainte qui s’auto-équilibre sur une échelle de longueur inférieure à la taille du grain
Note 1 à l'article: Les contraintes de types II et III sont communément connues sous le nom de contraintes
microscopiques.
3.24
appareil monochromatique
appareil utilisant une bande étroite d’énergies de neutrons (longueurs d’onde)
3.25
faisceau de neutrons monochromatique
faisceau monochromatique
faisceau de neutrons possédant une bande étroite d’énergies de neutrons (longueurs d’onde)
3.26
fonction de distribution des orientations
description quantitative de la texture (3.32) cristallographique
Note 1 à l'article: La fonction de distribution des orientations est nécessaire au calcul des constantes d’élasticité
des matériaux texturés.
3.27
faisceau de neutrons polychromatique
faisceau de neutrons contenant une large bande d’énergies de neutrons (longueurs d’onde)
3.28
point de référence
centroïde du volume d’évaluation (3.18) instrumental
Note 1 à l'article: Voir 7.5.
3.29
reproductibilité
concordance entre les indications ou les valeurs mesurées obtenues dans les conditions de mesure
dans un ensemble de conditions qui comprennent des lieux, des opérateurs et des systèmes de mesure
différents, et des mesures répétées sur le même objet ou des objets similaires
Note 1 à l'article: Une déclaration de reproductibilité valide nécessite la spécification des conditions ayant varié.
Celles-ci peuvent inclure le principe de mesure, la méthode de mesure, l’observateur, l’appareil de mesure, l’étalon
de référence, le lieu, les conditions d’utilisation et la durée.
Note 2 à l'article: La reproductibilité peut être exprimée quantitativement en termes de caractéristiques de
dispersion des résultats.
Note 3 à l'article: Ici, les résultats sont généralement compris comme étant des résultats corrigés.
Note 4 à l'article: Cette définition combine le Guide ISO/IEC 99:2007, 2.25, 2.15 et 2.24.
3.30
diffuseur incohérent
matériau diffusant des neutrons de manière non corrélée, en engendrant ainsi un signal fort du bruit de
fond (3.5) et aucun pic de Bragg (3.8) ou uniquement quelques-uns avec une faible amplitude
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3.31
analyse d’un pic unique
méthode statistique permettant de déterminer les caractéristiques d’un pic et du bruit de fond (3.5) à
partir des données de diffraction (3.13) mesurées
3.32
texture
orientation préférentielle des cristallites, appelée texture cristallographique, ou autre particularité
microstructurale, appelée texture morphologique, au sein d’un échantillon
3.33
balayage de surface
balayage de paroi
balayage d’intensité
mode opératoire permettant de déterminer la position de la surface ou de l’interface d’un échantillon
par rapport au point de référence (3.28)
Note 1 à l'article: Le résultat est souvent appelé courbe de pénétration.
3.34
temps de vol
durée nécessaire à un neutron de vitesse donnée pour couvrir la distance d’un point de départ défini au
détecteur
3.35
incertitude de mesure
paramètre qui caractérise la dispersion des valeurs attribuées à un mesurande, à partir des informations
utilisées
Note 1 à l'article: L’incertitude de mesure comprend des composantes provenant d’effets systématiques, telles
que les composantes associées aux corrections et aux valeurs assignées des étalons, ainsi que l’incertitude
définitionnelle. Parfois, on ne corrige pas des effets systématiques estimés, mais on insère plutôt des composantes
associées de l’incertitude.
Note 2 à l'article: Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type appelé incertitude-type (ou un de ses
multiples) ou la demi-étendue d’un intervalle ayant une probabilité de couverture déterminée.
Note 3 à l'article: L’incertitude de mesure comprend en général de nombreuses composantes. Certaines peuvent
être évaluées par une évaluation de type A de l’incertitude à partir de la distribution statistique des valeurs
provenant de séries de mesures et peuvent être caractérisées par des écarts-types. Les autres composantes,
qui peuvent être évaluées par une évaluation de type B de l’incertitude, peuvent aussi être caractérisées par
des écarts-types, évalués à partir de fonctions de densité de probabilité fondées sur l’expérience ou d’autres
informations.
Note 4 à l'article: En général, pour des informations données, on sous-entend que l’incertitude de mesure est
associée à une valeur déterminée attribuée au mesurande. Une modification de cette valeur entraîne une
modification de l’incertitude associée.
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.26, modifiée — Le terme anglais a été changé («uncertainty of
measurement»); le terme alternatif «incertitude» a été supprimé.]
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles et unités
a,b,c Longueurs des arêtes d’une cellule élémentaire, dénommées ici paramètres nm
de réseau
B Bruit de fond à la position du pic —
d Distance interréticulaire nm
E Module d’élasticité macroscopique GPa
E Module d’élasticité associé aux plans réticulaires de diffraction (hkl) GPa
hkl
−1
g Gradient de déformation mm
h Constante de Planck Js
hkl Indices d’un plan réticulaire cristallographique
NOTE Dans le reste du document, (hkl) est utilisé en gardant à l’esprit
que chaque plan de la famille {hkl} diffracte dans les mêmes conditions.
hkil Notations modifiées des indices de Miller d’un plan réticulaire cristallogra-
phique pour les structures hexagonales
H Hauteur du pic au-dessus du bruit de fond —
I Intensité intégrée du faisceau de neutrons d’un pic de Bragg au-dessus
du bruit de fond
−1
Vecteurs d’ondes des neutrons incidents et diffractés nm
kk,
if
L Distance de parcours entre la source de neutrons et le détecteur m
l Longueur d’atténuation des neutrons mm
−27
m Masse d’un neutron (1,67 × 10 kg) kg
n
N Nombre total de neutrons comptés
n
−1
nm
Q Vecteur de diffusion ( k – k )
f i
t Temps de vol des neutrons entre la source et les détecteurs s
T Température °C ou K
u Incertitude-type —
x,y,z Axes du système de coordonnées de l’échantillon
−1
α Coefficient de dilatation thermique K
Δ Variation ou modification du paramètre qui suit
ε Déformation élastique —
ε Composantes du tenseur des déformations élastiques —
ij
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ε Déformation élastique normale associée aux plans réticulaires de —
hkl
diffraction (hkl)
λ Longueur d’onde des neutrons nm
v Coefficient de Poisson
v Constante d’élasticité correspondant au coefficient de Poisson associé
hkl
aux plans réticulaires de diffraction (hkl)
Contrainte MPa
σ
σ Composantes du tenseur de contrainte MPa
ij
σ Contrainte à la limite d’élasticité MPa
Y
2θ Angle de diffraction degrés
ϕ, ψ Angles d’orientation degrés
4.2 Indices
hkl, hkil Indiquent la référence aux plans cristallographiques (hkl) ou réticulaires (hkil)
x, y, z Indiquent des composantes de la grandeur concernée le long des axes x, y, z
ϕ ψ Indiquent les composantes normales, dans la direction (ϕ ψ) de la grandeur concernée
0 (zéro) Indique la valeur libre de contraintes de la grandeur concernée
ref Indique la valeur de référence de la grandeur concernée
4.3 Abréviations
DSP Détecteur sensible à la position
TDV Temps de vol
VEI Volume d’évaluation instrumental
VEN Volume d’évaluation nominal
VEE Volume d’évaluation échantillonné
5 Résumé de la méthode
5.1 Généralités
Le présent document traite de la détermination des contraintes résiduelles qui sont nécessaires dans les
analyses technologiques. Les contraintes sont déterminées en mesurant par diffraction des neutrons de
distances interréticulaires. Les déformations élastiques permettant de calculer les contraintes peuvent
être obtenues à partir des variations de ces distances. Par une translation pas-à-pas d’un échantillon
ou d’une pièce à travers le point de référence, il est possible de déterminer les contraintes à différents
emplacements à l’intérieur de l’échantillon. Le processus de mesure est résumé dans le présent article.
5.2 Présentation du principe — loi de Bragg
Lorsque le réseau d’un matériau cristallin est éclairé par un rayonnement de neutrons pénétrant avec
une (des) longueur(s) d’onde similaire(s) aux distances interréticulaires, ce rayonnement est diffracté
de sorte qu’apparaissent des pics de Bragg distincts. L’angle d’un tel pic est donné par la loi de Bragg
(voir Formule (1)):
2.d sin θλ= (1)
hklhkl
où
λ est la longueur d’onde des neutrons;
d est la distance interréticulaire (hkl) associée au pic de Bragg;
hkl
θ est l’angle de Bragg.
hkl
Le pic sera observable sous un angle de 2θ par rapport à la direction du faisceau incident, comme le
hkl
montre schématiquement la Figure 1.
5.3 Sources de neutrons
La diffraction de neutrons utilise des faisceaux de neutrons engendrés soit par la fission soit par la
spallation; la première est principalement utilisée dans les réacteurs nucléaires en régime permanent
et la seconde dans les sources de spallation en mode pulsé. Dans les deux cas, les neutrons produits
sont ralentis pour amener leurs énergies dans le domaine thermique, c’est-à-dire λ ≥ 0,09 nm. Avec
les réacteurs, un faisceau de neutrons monochromatique est généralement extrait à l’aide d’un cristal
monochromateur pour sélectionner une bande de longueurs d’onde étroite du faisceau polychromatique
d’origine. Avec les sources de spallation en mode pulsé, le faisceau de neutrons consiste généralement
en une série de courtes impulsions contenant chacune un spectre de longueurs d’onde. La vitesse (et
donc la longueur d’onde selon le principe de De Broglie) de chaque neutron peut être déterminée en
mesurant la distance qu’il a parcourue jusqu’au détecteur et du temps que ce trajet lui a pris, appelé TDV
(temps de vol). Ainsi, les mesures de TDV sont dispersives en longueur d’onde, la totalité du diagramme
de diffraction étant enregistrée à toutes les positions disponibles du détecteur.
5.4 Détermination de la déformation
5.4.1 Généralités
D’après la loi de Bragg, il est évident que si λ et θ sont connus expérimentalement, il est possible de
déterminer la distance interréticulaire d. La déformation interréticulaire est définie comme étant la
variation relative de d par rapport à la distance interréticulaire libre de contraintes, d . Ainsi, pour les
plans réticulaires identifiés par les indices de Miller hkl, la déformation interréticulaire est donnée par
la Formule (2):
d −d
Δd
hklh0, kl
hkl
ε ≡ = (2)
hkl
d d
0,hkl 0,hkl
En vertu du processus de diffraction, la direction de mesure est selon le vecteur de diffusion, Qk= −k
fi
, bissectrice de l’angle entre les faisceaux incident et diffracté, et est perpendiculaire aux plans de
diffraction, comme le montre la Figure 1.
5.4.2 Appareil monochromatique
Lorsqu’un échantillon est éclairé par un faisceau de neutrons monochromatique de longueur d’onde
fixe, sa distance interréticulaire peut être déterminée à partir de l’angle de Bragg observé, θ, en utilisant
la loi de Bragg [voir Formule (1)] dans l’équation donnant la déformation [voir Formule (2)]. Ainsi, les
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déformations élastiques interréticulaires peuvent être déterminées directement à partir des angles de
Bragg correspondants, θ et θ , et sont données par la Formule (3):
hkl 0,hkl
sinθ
0,hkl
ε = −1 (3)
hkl
sinθ
hkl
5.4.3 Appareil à temps de vol (TDV)
Avec un appareil à temps de vol, le faisceau incident contient des neutrons dont les vitesses (c’est-à-
dire les longueurs d’onde) s’étendent sur une certaine plage et arrivent par impulsions au niveau de
l’échantillon. Dans ce cas, tous les plans réticulaires perpendiculaires au vecteur de diffusion diffractent
les neutrons vers le détecteur. La diffraction correspondant à chaque pic hkl est produite par différentes
familles de grains. En utilisant la relation de De Broglie et la loi de Bragg [voir Formule (1)], le TDV
t pour une longueur d’onde et un plan cristallin particuliers, et un détecteur positionné à l’angle 2θ,
hkl
prend la forme donnée par la Formule (4):
m
n
t =2 ××Ldsin×θ (4)
hklhkl
h
En résolvant d et d et en substituant dans l’équation donnant la déformation [Formule (2)] pour
hkl 0,hkl
un angle fixe 2θ, la déformation élastique peut être calculée à partir de la variation du temps de vol en
utilisant la Formule (5):
tt− λλ−
hklh0, kl hklh0, kl
ε ≡ = (5)
hkl
t λ
0,hkl 0,hkl
ou en moyennant sur tous les plans à l’aide d’une analyse globale d’un diagramme telle que l’ajustement
[2]
par la méthode de Rietveld (voir 7.3.2 et A.7.3).
5.5 Diffractomètres de neutrons
Un appareil monochromatique fréquemment utilisé pour la détermination de la déformation avec une
source en régime permanent est représenté de manière schématique sur la Figure 2. Le faisceau de
neutrons polychromatique est d’abord transformé en faisceau monochromatique à une longueur d’onde
choisie par diffraction à l’aide d’un monochromateur approprié. Ce faisceau monochromatique est défini
dans l’espace par des diaphragmes d’ouverture appropriés qui produisent un faisceau de dimensions
contrôlées. Les neutrons dans ce faisceau sont diffractés à partir du volume de l’échantillon éclairé
et capturé par un détecteur de neutrons. Un exemple de pic de diffraction provenant d’un appareil
monochromatique est représenté sur la Figure 3.
Pour les diffractomètres à TDV généralement utilisés avec les sources pulsées, chaque pulse produit un
profil de diffraction à travers une plage étendue de distances interréticulaires. Un diffractomètre à TDV
typique utilisé pour la détermination de la déformation dans les deux directions simultanément avec
une source pulsée est représenté sur la Figure 4. Comme un angle de diffusion fixe est utilisé, la plupart
des instruments au niveau des sources de spallation utilisent la collimation radiale. Cela permet de
détecter les neutrons sur un angle solide plus large qu’en utilisant une fente, tout en assurant que la
plupart des neutrons détectés proviennent d’un volume d’évaluation défini (voir 7.5). Les signaux
provenant des éléments individuels de l’ensemble de détection sont combinés en tenant compte de leurs
différentes positions angulaires. Deux détecteurs ou plus avec des collimateurs radiaux peuvent être
utilisés pour permettre la mesure simultanée de plus d’une direction Q (déformation). Un diagramme
de diffraction type d’un tel appareil est représenté sur la Figure 5, qui montre également le résultat
d’un ajustement par la méthode de Rietveld où un modèle cristallographique de la structure est ajusté
aux données de diffraction à l’aide d’
...
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