ISO 6488:2021
(Main)Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method
Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method
This document specifies a method for the determination of water content by the Karl Fischer method. It is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for water contents ranging from a mass fraction of at least 2 % to 55 %.
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en eau par la méthode de Karl Fischer. Elle est applicable au tabac brut, ainsi qu’au tabac prélevé dans des produits finis. La méthode est appropriée pour les teneurs en eau dont la fraction massique est comprise entre au moins 2 % et 55 %.
Tobak in tobačni proizvodi - Določevanje vode – Metoda po Karl Fischerju
General Information
- Status
- Published
- Publication Date
- 22-Jun-2021
- Technical Committee
- ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
- Drafting Committee
- ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
- Current Stage
- 6060 - International Standard published
- Start Date
- 23-Jun-2021
- Due Date
- 10-Jul-2021
- Completion Date
- 23-Jun-2021
Relations
- Consolidated By
ISO 5801:2017/Amd 1:2025 - Fans — Performance testing using standardized airways — Amendment 1 - Effective Date
- 25-Nov-2023
- Revises
ISO 6488:2004 - Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method - Effective Date
- 23-Apr-2020
Overview - ISO 6488:2021 (Karl Fischer method for tobacco moisture)
ISO 6488:2021 specifies a validated Karl Fischer volumetric procedure for the determination of water content in tobacco and tobacco products. The method is applicable to raw tobacco and tobacco extracted from finished products, including ground tobacco, cigarette filler, ground cigars and a range of smokeless tobacco products. Results are reported as mass percent (%) and the procedure covers water contents from about 2% up to 55%.
Key topics and technical requirements
- Analytical principle: Volumetric Karl Fischer titration after extraction of water into dry methanol; titration with a pyridine‑free Karl Fischer reagent.
- Reagents and safety: Use analytical‑grade reagents. Methanol with water < 0.05 g/100 g is required; the standard contains a safety warning on methanol toxicity. Karl Fischer reagent water equivalent typically ~2–5 mg H2O per mL.
- Apparatus: Automatic Karl Fischer titrator (biamperiometric end‑point detection), platinum double electrode, magnetic stirrer, automatic burettes, microsyringe (50 µL), class A volumetric pipettes and conical flasks.
- Sampling and sample handling: Laboratory test samples should be representative (combine retail units to ≥100 g where applicable). Size reduction can cause moisture loss; cryogenic cutting is permitted to avoid drying. Frozen samples must equilibrate before opening.
- Procedure specifics: Typical test portion ~5 g extracted with (250 ± 1) mL methanol and shaken (30 min) before aliquot titration (10 mL aliquot). Minimum test portion down to 0.5 g with proportionally smaller flask/volume. Special instructions for stems/leaves (extended extraction until constant results).
- Standardization and quality control: Daily standardization of KF reagent (50 µL water standard is used) and routine blank tests. Replicate criteria: difference between replicate determinations ≤ 0.5 g per 100 g (0.5%). Blank replicate consistency requirement also specified.
- Results and performance data: Results expressed as mass percent (%). The standard includes repeatability and reproducibility information based on interlaboratory studies.
Applications and who uses ISO 6488:2021
- Quality control laboratories in tobacco manufacturing (moisture control of raw material and finished goods).
- Regulatory and compliance testing for product specifications.
- Contract analytical laboratories performing tobacco moisture analysis.
- Research and development groups studying moisture effects on tobacco processing, shelf life and product performance.
- Forensic or investigational labs requiring robust moisture determination in tobacco samples.
Related standards
- ISO 648 - Laboratory glassware - Single‑volume pipettes (used for volumetric pipettes).
- ISO 3696 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
Keywords: ISO 6488:2021, Karl Fischer method, water content, tobacco moisture determination, moisture analysis, methanol extraction, Karl Fischer titration, tobacco products.
ISO 6488:2021 - Tobacco and tobacco products -- Determination of water content -- Karl Fischer method
ISO 6488:2021 - Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method Released:10/26/2021
ISO 6488:2021 - Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer Released:6/26/2024
REDLINE ISO 6488:2021 - Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer Released:6/26/2024
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Frequently Asked Questions
ISO 6488:2021 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method". This standard covers: This document specifies a method for the determination of water content by the Karl Fischer method. It is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for water contents ranging from a mass fraction of at least 2 % to 55 %.
This document specifies a method for the determination of water content by the Karl Fischer method. It is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for water contents ranging from a mass fraction of at least 2 % to 55 %.
ISO 6488:2021 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 6488:2021 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 5801:2017/Amd 1:2025, ISO 6488:2004. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-oktober-2021
Nadomešča:
SIST ISO 6488:2004
Tobak in tobačni proizvodi - Določevanje vode – Metoda po Karl Fischerju
Tobacco and tobacco products - Determination of water content - Karl Fischer method
Tabac et produits du tabac - Détermination de la teneur en eau - Méthode de Karl
Fischer
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6488:2021
ICS:
65.160 Tobak, tobačni izdelki in Tobacco, tobacco products
oprema and related equipment
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6488
Third edition
2021-06
Tobacco and tobacco products —
Determination of water content —
Karl Fischer method
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
Méthode de Karl Fischer
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Standardization of the Karl Fischer reagent . 2
8 Sampling . 3
9 Procedure. 3
9.1 Sample handling . 3
9.2 Test portion . 3
9.3 Preparation of titration apparatus . 4
9.4 Blank test . 4
9.5 Determination . 4
10 Expression of results . 5
11 Repeatability and reproducibility . 5
12 Test report . 6
Bibliography . 8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6488:2004), which has been technically
revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 6488:2004/Cor 1:2008.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the term high-moisture tobacco has been deleted;
— further information on interlaboratory testing including additional sample types and corresponding
statistical data have been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
Introduction
This document specifies a Karl Fischer method for the determination of the water content of tobacco
and tobacco products. Independent collaborative studies were conducted in 2002, 2009, and 2018. This
method is applicable to ground tobacco, a range of smokeless tobacco products, cigarette filler and
ground cigars.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6488:2021(E)
Tobacco and tobacco products — Determination of water
content — Karl Fischer method
1 Scope
This document specifies a method for the determination of water content by the Karl Fischer method. It
is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for
water contents ranging from a mass fraction of at least 2 % to 55 %.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
The water content of a sample of tobacco or a tobacco product is determined, using the volumetric
procedure, by extraction of water by shaking the sample with dry methanol, followed by injection of an
aliquot portion into the titration vessel, titration with pyridine-free Karl Fischer reagent and calculation
of the water content. The results are reported as mass percent (%).
If a size reduction (grinding or cutting) is applied, it can create a decrease in the original water content.
Cryogenic techniques may be used to prevent such moisture losses.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Karl Fischer reagent, free from pyridine, having a water equivalent per millilitre of reagent of
approximately 2 mg to 5 mg.
5.2 Methanol, with a water content of less than 0,05 g per 100 g.
Methanol is hygroscopic so it is recommended to cap the bottle with an automatic delivery pipette
equipped with drying tube.
5.3 Desiccant, silica gel, freshly activated.
5.4 Water, in accordance with grade 2 of ISO 3696, or better.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
All glassware used in the preparation and in the water determination shall be heated at (105 ± 5) °C
for at least 1 h after visible water has evaporated. The glassware shall then be cooled and stored in a
desiccator over desiccant (5.3) until used.
6.1 Karl Fischer apparatus for automatic titration, consisting of items 6.1.1 to 6.1.5.
6.1.1 Apparatus for the detection of the titration end point, according to the biamperiometrical
method.
6.1.2 Double electrode, made of platinum.
6.1.3 Magnetic stirrer.
6.1.4 Titration vessel.
6.1.5 Automatic burettes, for methanol and Karl Fischer reagent.
6.2 Mechanical shaker, rotary platform, adjustable to a shaking frequency suitable for vigorous
mixing.
6.3 Microsyringe, for the determination of the water equivalent, of capacity 50 µl.
6.4 Glass volumetric pipettes, class A, of capacities 10 ml and 20 ml, in accordance with ISO 648.
6.5 Conical flasks, of capacities 250 ml and 500 ml, with a conical ground glass joint.
6.6 Hot-air oven, capable of maintaining a temperature of (105 ± 5) °C.
7 Standardization of the Karl Fischer reagent
Add sufficient methanol (5.2) to the titration vessel
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6488
Third edition
2021-06
Corrected version
2021-10
Tobacco and tobacco products —
Determination of water content —
Karl Fischer method
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
Méthode de Karl Fischer
Reference number
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Standardization of the Karl Fischer reagent . 2
8 Sampling . 3
9 Procedure .3
9.1 Sample handling . 3
9.2 Test portion . 4
9.3 Preparation of titration apparatus . 4
9.4 Blank test . 4
9.5 Determination . 4
10 Expression of results . 5
11 Repeatability and reproducibility .5
12 Test report . 6
Bibliography . 8
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6488:2004), which has been technically
revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 6488:2004/Cor 1:2008.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the term high-moisture tobacco has been deleted;
— further information on interlaboratory testing including additional sample types and corresponding
statistical data have been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
This corrected version of ISO 6488:2021 incorporates the following correction:
— a warning for the safe handling of methanol has been added in 5.2.
iv
Introduction
This document specifies a Karl Fischer method for the determination of the water content of tobacco
and tobacco products. Independent collaborative studies were conducted in 2002, 2009, and 2018. This
method is applicable to ground tobacco, a range of smokeless tobacco products, cigarette filler and
ground cigars.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6488:2021(E)
Tobacco and tobacco products — Determination of water
content — Karl Fischer method
1 Scope
This document specifies a method for the determination of water content by the Karl Fischer method. It
is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for
water contents ranging from a mass fraction of at least 2 % to 55 %.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
The water content of a sample of tobacco or a tobacco product is determined, using the volumetric
procedure, by extraction of water by shaking the sample with dry methanol, followed by injection of an
aliquot portion into the titration vessel, titration with pyridine-free Karl Fischer reagent and calculation
of the water content. The results are reported as mass percent (%).
If a size reduction (grinding or cutting) is applied, it can create a decrease in the original water content.
Cryogenic techniques may be used to prevent such moisture losses.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Karl Fischer reagent, free from pyridine, having a water equivalent per millilitre of reagent of
approximately 2 mg to 5 mg.
5.2 Methanol, with a water content of less than 0,05 g per 100 g.
Methanol is hygroscopic so it is recommended to cap the bottle with an automatic delivery pipette
equipped with drying tube.
WARNING — Methanol is toxic. There is danger of very serious irreversible effects through
inhalation, contact with the skin and if swallowed. Take precautions and read Material Safety
Data Sheets (MSDS).
5.3 Desiccant, silica gel, freshly activated.
5.4 Water, in accordance with grade 2 of ISO 3696, or better.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
All glassware used in the preparation and in the water determination shall be heated at (105 ± 5) °C
for at least 1 h after visible water has evaporated. The glassware shall then be cooled and stored in a
desiccator over desiccant (5.3) until used.
6.1 Karl Fischer apparatus for automatic titration, consisting of items 6.1.1 to 6.1.5.
6.1.1 Apparatus for the detection of the titration end point, according to the biamperiometrical
method.
6.1.2 Double electrode, made of platinum.
6.1.3 Magnetic stirrer.
6.1.4 Titration vessel.
6.1.5 Automatic burettes, for methanol and Karl Fischer reagent.
6.2 Mechanical shaker, rotary platform, adjustable to a shaking frequency suitable for vigorous
mixing.
6.3 Microsyringe, for the determination of the water equivalent, of capacity 50 µl.
6.4 Glass volumetric pipettes, class A, of capacities 10 ml and 20 ml, in accordance with ISO 648.
6.5 Conical flasks, of capacities 250 ml and 500 ml, with a conical ground glass joint.
6.6 Hot-air oven, capable of maintaining a temperature of (105 ± 5) °C.
7 Standardization of the Karl Fischer reagent
Add sufficient methanol (5.2) to the titration vessel (6.1.4) to immerse the tips of the electrodes. Titrate
any residual solution (see NOTE) in the titration vessel to its end point by addition of Karl Fischer
reagent (5.1).
Add 50 µl of water to the titration vessel using the microsyringe (6.3). To ensure that the syringe does
not contain air bubbles, fill it
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6488
Third edition
2021-06
Corrected version
2021-10
Tobacco and tobacco products —
Determination of water content —
Karl Fischer method
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
Méthode de Karl Fischer
Reference number
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Standardization of the Karl Fischer reagent . 2
8 Sampling . 3
9 Procedure .3
9.1 Sample handling . 3
9.2 Test portion . 4
9.3 Preparation of titration apparatus . 4
9.4 Blank test . 4
9.5 Determination . 4
10 Expression of results . 5
11 Repeatability and reproducibility .5
12 Test report . 6
Bibliography . 8
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6488:2004), which has been technically
revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 6488:2004/Cor 1:2008.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the term high-moisture tobacco has been deleted;
— further information on interlaboratory testing including additional sample types and corresponding
statistical data have been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
This corrected version of ISO 6488:2021 incorporates the following correction:
— a warning for the safe handling of methanol has been added in 5.2.
iv
Introduction
This document specifies a Karl Fischer method for the determination of the water content of tobacco
and tobacco products. Independent collaborative studies were conducted in 2002, 2009, and 2018. This
method is applicable to ground tobacco, a range of smokeless tobacco products, cigarette filler and
ground cigars.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6488:2021(E)
Tobacco and tobacco products — Determination of water
content — Karl Fischer method
1 Scope
This document specifies a method for the determination of water content by the Karl Fischer method. It
is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for
water contents ranging from a mass fraction of at least 2 % to 55 %.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
The water content of a sample of tobacco or a tobacco product is determined, using the volumetric
procedure, by extraction of water by shaking the sample with dry methanol, followed by injection of an
aliquot portion into the titration vessel, titration with pyridine-free Karl Fischer reagent and calculation
of the water content. The results are reported as mass percent (%).
If a size reduction (grinding or cutting) is applied, it can create a decrease in the original water content.
Cryogenic techniques may be used to prevent such moisture losses.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Karl Fischer reagent, free from pyridine, having a water equivalent per millilitre of reagent of
approximately 2 mg to 5 mg.
5.2 Methanol, with a water content of less than 0,05 g per 100 g.
Methanol is hygroscopic so it is recommended to cap the bottle with an automatic delivery pipette
equipped with drying tube.
WARNING — Methanol is toxic. There is danger of very serious irreversible effects through
inhalation, contact with the skin and if swallowed. Take precautions and read Material Safety
Data Sheets (MSDS).
5.3 Desiccant, silica gel, freshly activated.
5.4 Water, in accordance with grade 2 of ISO 3696, or better.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
All glassware used in the preparation and in the water determination shall be heated at (105 ± 5) °C
for at least 1 h after visible water has evaporated. The glassware shall then be cooled and stored in a
desiccator over desiccant (5.3) until used.
6.1 Karl Fischer apparatus for automatic titration, consisting of items 6.1.1 to 6.1.5.
6.1.1 Apparatus for the detection of the titration end point, according to the biamperiometrical
method.
6.1.2 Double electrode, made of platinum.
6.1.3 Magnetic stirrer.
6.1.4 Titration vessel.
6.1.5 Automatic burettes, for methanol and Karl Fischer reagent.
6.2 Mechanical shaker, rotary platform, adjustable to a shaking frequency suitable for vigorous
mixing.
6.3 Microsyringe, for the determination of the water equivalent, of capacity 50 µl.
6.4 Glass volumetric pipettes, class A, of capacities 10 ml and 20 ml, in accordance with ISO 648.
6.5 Conical flasks, of capacities 250 ml and 500 ml, with a conical ground glass joint.
6.6 Hot-air oven, capable of maintaining a temperature of (105 ± 5) °C.
7 Standardization of the Karl Fischer reagent
Add sufficient methanol (5.2) to the titration vessel (6.1.4) to immerse the tips of the electrodes. Titrate
any residual solution (see NOTE) in the titration vessel to its end point by addition of Karl Fischer
reagent (5.1).
Add 50 µl of water to the titration vessel using the microsyringe (6.3). To ensure that the syringe does
not contain air bubbles, fill it
...
Norme
internationale
ISO 6488
Troisième édition
Tabac et produits du tabac —
2021-06
Détermination de la teneur en eau
— Méthode de Karl Fischer
Tobacco and tobacco products — Determination of water content
— Karl Fischer method
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Étalonnage du réactif de Karl Fischer . 2
8 Échantillonnage . 3
9 Mode opératoire . 3
9.1 Manipulation de l’échantillon .3
9.2 Prise d’essai .4
9.3 Préparation de l’appareil de titrage .4
9.4 Essai à blanc .4
9.5 Détermination .5
10 Expression des résultats . 5
11 Répétabilité et reproductibilité . 5
12 Rapport d’essai . 7
Bibliographie . 8
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO, participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du
document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO
(voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (TBT), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6488:2004), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Elle intègre également le Rectificatif technique ISO 6488:2004/Cor 1:2008.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— le terme «tabac à haute teneur en humidité» a été supprimé;
— des informations complémentaires sur les essais interlaboratoires, notamment les types d’échantillon
supplémentaires et les données statistiques correspondantes, ont été ajoutées.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
La présente version française de l'ISO 6488:2021 correspond à la version anglaise publiée le 2021-06 et
corrigée le 2021-10:
— un avertissement concernant la manipulation en toute sécurité du méthanol a été ajouté en 5.2.
iv
Introduction
Le présent document spécifie une méthode de Karl Fischer pour la détermination de la teneur en eau du
tabac et des produits du tabac. Des études collaboratives indépendantes ont été menées en 2002, 2009
et 2018. Cette méthode est applicable au tabac moulu, à une gamme de produits du tabac sans combustion,
au tabac de remplissage de cigarettes et aux cigares moulus.
v
Norme internationale ISO 6488:2021(fr)
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en
eau — Méthode de Karl Fischer
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en eau par la méthode de Karl
Fischer. Elle est applicable au tabac brut, ainsi qu’au tabac prélevé dans des produits finis. La méthode est
appropriée pour les teneurs en eau dont la fraction massique est comprise entre au moins 2 % et 55 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
La teneur en eau d’un échantillon de tabac ou d’un produit du tabac est déterminée, à l’aide de la procédure
volumétrique, par extraction de l’eau en agitant l’échantillon avec du méthanol déshydraté, suivie de
l’introduction d’une partie aliquote dans le vase de titrage, d’un titrage avec le réactif de Karl Fischer exempt
de pyridine, et du calcul de la teneur en eau. Les résultats sont communiqués en pourcentage de la masse (%).
Si une réduction de la taille (par broyage ou découpage) est appliquée, elle peut entraîner une diminution de
la teneur initiale en eau. Des techniques cryogéniques peuvent être utilisées pour prévenir de telles pertes
d’humidité.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Réactif de Karl Fischer, exempt de pyridine, ayant un équivalent en eau d’environ 2 mg à 5 mg
par millilitre de réactif.
5.2 Méthanol, ayant une teneur en eau inférieure à 0,05 g par 100 g.
Le méthanol est hygroscopique, il est donc recommandé de boucher le flacon au moyen d’une pipette
d’alimentation automatique équipée d’un piège à eau.
AVERTISSEMENT — Le méthanol est toxique. Il y a risque de très sérieux effets irréversibles s’il
est inhalé, s’il entre en contact avec la peau et s’il est avalé. Le manipuler avec précaution et lire les
feuilles de données relatives à la sécurité des matériaux (MSDS).
5.3 Déshydratant, gel de silice, récemment activé.
5.4 Eau, conforme à l’ISO 3696, grade 2 ou mieux.
6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire, et notamment les éléments suivants.
La totalité de la verrerie utilisée pour la préparation et pour le dosage de l’eau doit être chauffée à (105 ± 5) °C
pendant au moins 1 h après l’évaporation de toute trace d’eau visible. La verrerie doit ensuite être refroidie
et entreposée dans un dessiccateur au-dessus d’un déshydratant (5.3) jusqu’à utilisation.
6.1 Appareil de Karl Fischer pour titrage automatique, comprenant les éléments 6.1.1 à 6.1.5.
6.1.1 Appareil pour la détection du point d’équivalence de la réaction, selon la méthode
biampérométrique.
6.1.2 Double électrode, en platine.
6.1.3 Agitateur magnétique.
6.1.4 Vase de titrage.
6.1.5 Burettes automatiques, pour le méthanol et pour le réactif de Karl Fischer.
6.2 Agitateur mécanique, à plate-forme rotative, réglable à une fréquence d’agitation adaptée à un
mélange vigoureux.
6.3 Microseringue, pour la détermination de l’équivalent en eau, de 50 µl de capacité.
6.4 Pipettes volumétriques en verre, de classe A, de 10 ml et de 20 ml de capacité, conformes à l’ISO 648.
6.5 Fioles coniques, de 250 ml et 500 ml de capacité, avec bouchon conique en verre rodé.
6.6 Étuve à air chaud, à même de maintenir une température de (105 ± 5) °C.
7 Étalonnage du réactif de Karl Fischer
Verser une quantité suffisante de méthanol (5.2) dans le vase de titrage (6.1.4) pour immerger les extrémités
des électrodes. Titrer toute solution résiduelle (voir la NOTE) dans le vase de titrage jusqu’au point
d’équivalence, par ajout de réactif de Karl Fischer (5.1).
Ajouter 50 µl d’eau dans le vase de titrage en utilisant la microseringue (6.3). Pour s’assurer que la seringue
ne contient pas de bulles d’air, la remplir au-delà du trait des 50 µl, la renverser, et tapoter pour faire remonter
les bulles vers l’extrémité supérieure. Appuyer ensuite sur le piston pour l’amener au trait des 50 µl, et retirer
rapidement l’ex
...
2024-05-27
ISO 6488:2021(frF)
Date: Troisième édition
2021-1006
ISO/TC 126
Secrétariat: DIN
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
Méthode de Karl Fischer
Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method
ICS: 65.160
Type du document: Norme internationale
Sous-type du document:
Stade du document: (60) Publication
Langue du document: F
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
©
Type du document: Norme internationale
Sous-type du document:
Stade du document: (60) Publication
Langue du document: F
ISO 6488:2021(frF)
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvreoeuvre, aucune
partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie, ou la diffusion sur l'internetl’internet ou sur un intranet, sans
autorisation écrite préalable. Une autorisation peut être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre
de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO Copyright Officecopyright office
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Website: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2021 – Tous droits réservés
iii
ISO 6488:2021(frF)
Sommaire Page
Avant-propos . vi
Introduction . vii
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Étalonnage du réactif de Karl Fischer. 3
8 Échantillonnage . 4
9 Mode opératoire . 4
9.1 Manipulation de l’échantillon . 4
9.2 Prise d’essai . 4
9.3 Préparation de l’appareil de titrage . 4
9.4 Essai à blanc . 5
9.5 Détermination . 5
10 Expression des résultats . 5
11 Répétabilité et reproductibilité . 6
12 Rapport d’essai. 8
Bibliographie . 9
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 . Domaine
d'application . 1
2 . Références
normatives . 1
3Termes et
définitions . 1
......................................................................................................................................................................................................................
Principe . 1
......................................................................................................................................................................................................................
Réactifs . 1
................................................................................................................................................................................................................ Ap
pareillage . 2
© iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
iv
ISO 6488:2021(frF)
7Étalonnage du réactif de
Karl Fischer . 3
....................................................................................................................................................................................................... Échant
illonnage . 4
9 . Mode
opératoire . 4
9.1Manipulation de
l’échantillon . 4
9.2
................................................................................................................................................................................................................ Pri
se d’essai . 4
9.3Préparation de l’appareil
de titrage . 4
9.4
............................................................................................................................................................................................................... Ess
ai à blanc . 5
9.5
............................................................................................................................................................................................................ Déte
rmination . 5
10Expression des
résultats . 5
11Répétabilité et
reproductibilité . 6
........................................................................................................................................................................................................... Rapp
ort d’essai . 8
Bibliographie . 9
© ISO 2021 – Tous droits réservés
v
ISO 6488:2021(frF)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO, participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directiveswww.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration
du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l'ISO (voir www.iso.org/brevetswww.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (TBT), voir www.iso.org/avant-propos.www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6488:2004), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Elle intègre également le Rectificatif technique ISO 6488:2004/Cor 1:2008.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— — le terme «tabac à haute teneur en humidité» a été supprimé;
— — des informations complémentaires sur les essais interlaboratoires, notamment les types
d’échantillon supplémentaires et les données statistiques correspondantes, ont été ajoutées.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.htmlwww.iso.org/fr/members.html.
La présente version corrigée du document ISO 6488:2021 intègre la correction suivante:
— — un avertissement concernant la manipulation en toute sécurité du méthanol a été ajouté
en 5.2.5.2.
© vi © ISO 2021 – Tous droits réservés
vi
ISO 6488:2021(frF)
Introduction
Le présent document spécifie une méthode de Karl Fischer pour la détermination de la teneur en eau du
tabac et des produits du tabac. Des études collaboratives indépendantes ont été menées en 2002, 2009
et 2018. Cette méthode est applicable au tabac moulu, à une gamme de produits du tabac sans
combustion, au tabac de remplissage de cigarettes et aux cigares moulus.
© ISO 2021 – Tous droits réservés
vii
NORME INTERNATIONALE ISO 6488:2021(fr)
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
Méthode de Karl Fischer
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en eau par la méthode de Karl
Fischer. Elle est applicable au tabac brut, ainsi qu’au tabac prélevé dans des produits finis. La méthode
est appropriée pour les teneurs en eau dont la fraction massique est comprise entre au moins 2 %
et 55 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— — ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
— — IEC Electropedia: disponible à l’adresse
https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
4 Principe
La teneur en eau d’un échantillon de tabac ou d’un produit du tabac est déterminée, à l’aide de la
procédure volumétrique, par extraction de l’eau en agitant l’échantillon avec du méthanol déshydraté,
suivie de l’introduction d’une partie aliquote dans le vase de titrage, d’un titrage avec le réactif de Karl
1Type du document: Norme internationale
Sous-type du document:
Stade du document: (60) Publication
Langue du document: F
ISO 6488:2021(frF)
Fischer exempt de pyridine, et du calcul de la teneur en eau. Les résultats sont communiqués en
pourcentage de la masse (%).
Si une rédu
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