IEC 61788-10:2002

NORME CEI
INTERNATIONALE IEC
61788-10
INTERNATIONAL
Première édition
STANDARD
First edition
2002-06
Supraconductivité –
Partie 10:
Mesure de la température critique –
Température critique des composites
supraconducteurs Nb-Ti, Nb Sn ainsi que
des oxydes supraconducteurs à base Bi
par une méthode par résistance
Superconductivity –
Part 10:
Critical temperature measurement –
Critical temperature of Nb-Ti, Nb Sn, and
Bi-system oxide composite superconductors
by a resistance method
Numéro de référence
Reference number
CEI/IEC 61788-10:2002
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sont numérotées à partir de 60000. Ainsi, la CEI 34-1 issued with a designation in the 60000 series. For

devient la CEI 60034-1. example, IEC 34-1 is now referred to as IEC 60034-1.

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Les versions consolidées de certaines publications de la The IEC is now publishing consolidated versions of its

CEI incorporant les amendements sont disponibles. Par publications. For example, edition numbers 1.0, 1.1

exemple, les numéros d’édition 1.0, 1.1 et 1.2 indiquent and 1.2 refer, respectively, to the base publication,
respectivement la publication de base, la publication de the base publication incorporating amendment 1 and
base incorporant l’amendement 1, et la publication de the base publication incorporating amendments 1
base incorporant les amendements 1 et 2. and 2.
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sur les publications de la CEI
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constamment revu par la CEI afin qu'il reflète l'état under constant review by the IEC, thus ensuring that
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cette publication, y compris sa validité, sont dispo- relating to this publication, including its validity, is
nibles dans le Catalogue des publications de la CEI available in the IEC Catalogue of publications
(voir ci-dessous) en plus des nouvelles éditions, (see below) in addition to new editions, amendments
amendements et corrigenda. Des informations sur les and corrigenda. Information on the subjects under
sujets à l’étude et l’avancement des travaux entrepris consideration and work in progress undertaken by the
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.
NORME CEI
INTERNATIONALE IEC
61788-10
INTERNATIONAL
Première édition
STANDARD
First edition
2002-06
Supraconductivité –
Partie 10:
Mesure de la température critique –
Température critique des composites
supraconducteurs Nb-Ti, Nb Sn ainsi que
des oxydes supraconducteurs à base Bi
par une méthode par résistance
Superconductivity –
Part 10:
Critical temperature measurement –
Critical temperature of Nb-Ti, Nb Sn, and
Bi-system oxide composite superconductors
by a resistance method
 IEC 2002 Droits de reproduction réservés  Copyright - all rights reserved
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Международная Электротехническая Комиссия
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– 2 – 61788-10  CEI:2002
SOMMAIRE
AVANT-PROPOS.4

INTRODUCTION.6

1 Domaine d’application .8

2 Références normatives.8

3 Termes et définitions .8

4 Détermination de la température critique .8

5 Prescriptions .10
6 Appareillage .10
7 Mode opératoire .12
8 Détermination de T .14
c
9 Exactitude et stabilité .16
10 Rapport d’essai .16
Annexe A (informative) Informations supplémentaires relatives à la mesure
de la température critique .20
Figure 1 – Détermination de la température critique (T ).18
c
Figure 2 – Courbes types de tension en fonction de la température
pour le premier et le second passage .18

61788-10  IEC:2002 – 3 –
CONTENTS
FOREWORD.5

INTRODUCTION.7

1 Scope.9

2 Normative references .9

3 Terms and definitions .9

4 Determination of critical temperature .9

5 Requirements .11
6 Apparatus.11
7 Measurement procedure.13
8 T determination.15
c
9 Accuracy and stability.17
10 Test report.17
Annex A (informative) Additional information relating to measurement of critical
temperature .21
Figure 1 – Determination of critical temperature (T ) .19
c
Figure 2 – Typical voltage versus temperature curves for first and second runs .19

– 4 – 61788-10  CEI:2002
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE

__________
SUPRACONDUCTIVITÉ –
Partie 10: Mesure de la température critique –

Température critique des composites supraconducteurs Nb-Ti, Nb Sn
ainsi que des oxydes supraconducteurs à base Bi

par une méthode par résistance

AVANT-PROPOS
1) La CEI (Commission Electrotechnique Internationale) est une organisation internationale de normalisation
composée de tous les comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a pour objet
de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les domaines de
l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI, entre autres activités, publie des Normes internationales.
Leur élaboration est confiée à des comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national intéressé par le
sujet traité peut participer. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales qui
assurent la liaison avec la CEI participent également à cette préparation. La CEI collabore étroitement avec
l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), selon des conditions fixées par accord entre les deux
organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques, représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux intéressés
sont représentés dans chaque comité d'études.
3) Les documents produits se présentent sous la forme de recommandations internationales. Ils sont publiés
comme normes, spécifications techniques, rapports techniques ou guides et agréés comme tels par les
Comités nationaux.
4) Dans le but d'encourager l'unification internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent à appliquer de
façon transparente, dans toute la mesure du possible, les Normes internationales de la CEI dans leurs normes
nationales et régionales. Toute divergence entre la norme de la CEI et la norme nationale ou régionale
correspondante doit être indiquée en termes clairs dans cette dernière.
5) La CEI n'a fixé aucune procédure concernant le marquage comme indication d'approbation et sa responsabilité
n'est pas engagée quand un matériel est déclaré conforme à l'une de ces normes.
6) L'attention est attirée sur le fait que certains éléments de la présente norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La CEI ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et de ne pas avoir signalé leur existence.
La Norme internationale CEI 61788-10 a été établie par le comité technique 90 de la CEI:
Supraconductivité.
Le texte anglais de cette norme est basé sur les documents 90/122/FDIS et 90/127/RVD. Le
rapport de vote 90/127/RVD donne toute information sur le vote ayant abouti à l’approbation
de cette norme.
La version française de cette norme n’a pas été soumise au vote.
Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/CEI, Partie 3.
L’annexe A est donnée uniquement à titre d’information.
Le comité a décidé que le contenu de cette publication ne sera pas modifié avant 2007.
A cette date, la publication sera
• reconduite;
• supprimée;
• remplacée par une édition révisée, ou
• amendée.
61788-10  IEC:2002 – 5 –
INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION

___________
SUPERCONDUCTIVITY –
Part 10: Critical temperature measurement –

Critical temperature of Nb-Ti, Nb Sn, and Bi-system oxide
composite superconductors by a resistance method

FOREWORD
1) The IEC (International Electrotechnical Commission) is a worldwide organization for standardization comprising
all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of the IEC is to promote
international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To
this end and in addition to other activities, the IEC publishes International Standards. Their preparation is
entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested in the subject dealt with may
participate in this preparatory work. International, governmental and non-governmental organizations liaising
with the IEC also participate in this preparation. The IEC collaborates closely with the International
Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by agreement between the
two organizations.
2) The formal decisions or agreements of the IEC on technical matters express, as nearly as possible, an
international consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation
from all interested National Committees.
3) The documents produced have the form of recommendations for international use and are published in the form
of standards, technical specifications, technical reports or guides and they are accepted by the National
Committees in that sense.
4) In order to promote international unification, IEC National Committees undertake to apply IEC International
Standards transparently to the maximum extent possible in their national and regional standards. Any
divergence between the IEC Standard and the corresponding national or regional standard shall be clearly
indicated in the latter.
5) The IEC provides no marking procedure to indicate its approval and cannot be rendered responsible for any
equipment declared to be in conformity with one of its standards.
6) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject
of patent rights. The IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard IEC 61788-10 has been prepared by IEC technical committee 90:
Superconductivity.
The text of this standard is based on the following documents:
FDIS Report on voting
90/122/FDIS 90/127/RVD
Full information on the voting for the approval of this standard can be found in the report on
voting indicated in the above table.
This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 3.
Annex A is for information only.
The committee has decided that the contents of this publication will remain unchanged
until 2007. At this date, the publication will be
• reconfirmed;
• withdrawn;
• replaced by a revised edition, or
• amended.
– 6 – 61788-10  CEI:2002
INTRODUCTION
Outre le courant critique et les champs critiques, la température critique est une caractéris-

tique importante et fondamentale des matériaux supraconducteurs. De même, la température

critique est importante pour les applications pratiques des supraconducteurs dans la mesure

où, si elle est supérieure, la marge de température est plus large et la consommation

d’énergie de refroidissement est plus faible. Il est ainsi urgent de disposer d’une méthode

normalisée de mesure de la température critique, ce qui présente des avantages certains

pour les utilisateurs de conducteurs.

Il existe nombre de méthodes d’essai permettant de mesurer la température critique des

supraconducteurs: la méthode par résistance, les méthodes de mesure de la susceptibilité en
courant continu qui utilisent les magnétomètres à SQUID et VSM (à échantillon vibrant), les
méthodes de mesure de la susceptibilité en courant alternatif ainsi que les méthodes de
mesure de la chaleur massique, etc.
Il est généralement admis que les méthodes d’essai, autres que la méthode par résistance,
sont plus sensibles et apportent plus d’informations que la méthode d’essai par résistance;
par ailleurs, elles conviennent mieux aux matériaux non homogènes, aux films épais et
minces ainsi qu’aux matériaux en vrac et aux poudres, pour lesquels la méthode par
résistance est difficile à mettre en oeuvre.
La méthode de mesure par la résistance est néanmoins utilisée dans la présente Norme
internationale parce qu’elle est plus simple, plus fiable et applicable à la plupart des
composites supraconducteurs pour utilisation industrielle.
Le cadre général de la présente norme a été principalement élaboré par la Japan Fine
Ceramics Association (Association japonaise des fabricants de céramique de pointe),
organisme membre du TWA16 (matériaux supraconducteurs) du VAMAS (Versailles Project
on Advanced Materials and Standards). Les révisions structurelles de ce cadre général ont
principalement été entreprises par le Centre des Matériaux Nouveaux (New Materials Center)
sous la supervision du Comité National Japonais et du VAMAS.

61788-10  IEC:2002 – 7 –
INTRODUCTION
In addition to critical current and critical field, critical temperature is an important, basic

property of materials that exhibit superconductivity. Also, critical temperature is practically

important in applications of superconductors, since the higher the critical temperature is, the

larger is temperature margin and the lower the cooling power consumption. Thus,

standardization of the measurement method of critical temperature is quite beneficial to

conductor users and is urgently required.

There are a lot of test methods to measure the critical temperature of superconductors,

including the resistance method, d.c. susceptibility methods using a SQUID magnetometer

and VSM (vibrating-sample magnetometer), a.c. susceptibility methods, specific heat
methods etc.
Test methods, other than the resistance method, may generally be more sensitive and
informative compared to the resistance method and may be appropriate for non-homogeneous
materials or for thick films, thin films, bulks and powders, for which the resistance method is
difficult to apply.
In this International Standard, however, the resistance measurement method is employed.
This is because the resistance method is simpler and more reliable and can be applied to
most of the composite superconductors in industrial use.
The outline of this standard was basically prepared by the Japan Fine Ceramics Association,
a member institution of VAMAS (Versailles Project on Advanced Materials and Standards),
TWA16 (Superconducting materials). The extensive revisions of the outline were primarily
made by the New Materials Center supervised by the Japan National Committee and VAMAS.

– 8 – 61788-10  CEI:2002
SUPRACONDUCTIVITÉ –
Partie 10: Mesure de la température critique –

Température critique des composites supraconducteurs Nb-Ti, Nb Sn
ainsi que des oxydes supraconducteurs à base Bi

par une méthode par résistance

1 Domaine d’application
La présente partie de la CEI 61788 décrit une méthode d’essai permettant de déterminer par
résistivité la température critique des composites supraconducteurs pour utilisation
industrielle.
La présente norme couvre des composites supraconducteurs tels que les Cu/Nb-Ti, les
Cu/Cu-Ni/Nb-Ti, les Cu-Ni/Nb-Ti, les Cu/Nb Sn ainsi que les oxydes supraconducteurs à base
Bi stabilisés au métal qui ont une structure monolithique et se présentent sous la forme de fils
ronds ou de rubans plats ou carrés constitués de supraconducteurs monofilamentaires ou
multifilamentaires (voir article A.1).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent
document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références
non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
CEI 60050-815, Vocabulaire Electrotechnique International (VEI) – Partie 815: Supra-
conductivité
CEI 61788-4, Supraconductivité – Partie 4: Mesure des taux de résistance résiduelle – Taux
de résistance résiduelle des composites supraconducteurs de Nb-Ti
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente norme, les définitions données dans la CEI 60050-815 ainsi
que la suivante s'appliquent.
3.1
température critique d’un supraconducteur
température en dessous de laquelle un matériau présente des caractéristiques de supra-
conductivité à des champs magnétiques nuls et sans courant de transport
4 Détermination de la température critique
Dans la présente norme, la température critique (T ) est déterminée comme étant le point
c
médian de transition de la résistivité de l’état normal à l’état supraconducteur, à une valeur
minimale de courant de transport continu (courant de l’éprouvette) et sans aucun champ
magnétique autre que le champ géomagnétique.
La figure 1 illustre schématiquement la courbe de la résistance en fonction de la température
d’un composite supraconducteur. Tracer une tangente à la partie de la courbe se trouvant
dans la région d’état normal. La valeur de température à l’intersection de la courbe de
transition et d’une ligne à 50 % de la hauteur de la tangente est exprimée par T .
c
61788-10  IEC:2002 – 9 –
SUPERCONDUCTIVITY –
Part 10: Critical temperature measurement –

Critical temperature of Nb-Ti, Nb Sn, and Bi-system oxide
composite superconductors by a resistance method

1 Scope
This part of IEC 61788 specifies a test method for the resistive determination of the critical
temperature of composite superconductors for industrial use.
The composite superconductors covered in this standard include Cu/Nb-Ti, Cu/Cu-Ni/Nb-Ti
and Cu-Ni/Nb-Ti composite superconductors, Cu/Nb Sn composite superconductors and
metal-stabilized Bi-system oxide superconductors that have a monolithic structure and a
shape of round, flat or square wire containing mono- or multi-cores of superconductors (see
clause A.1).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document.
For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition
of the referenced document (including any amendments) applies.
IEC 60050-815, International Electrotechnical Vocabulary (IEV) – Part 815: Superconductivity
IEC 61788-4, Superconductivity – Part 4: Residual resistance ratio measurement – Residual
resistance ratio of Nb-Ti composite superconductors
3 Terms and definitions
For the purposes of this standard, the definitions given in IEC 60050-815 and the following

definition apply.
3.1
critical temperature (of a superconductor)

temperature below which a material exhibits superconductivity at zero magnetic field strength
and without any transport current
4 Determination of critical temperature
In this standard, the critical temperature (T ) is determined as the mid-point of the resistive
c
transition from the normal state to the superconducting state with a minimum of d.c. transport
current (specimen current) and at no applied magnetic field strength except for geomagnetic
field.
Figure 1 shows schematically a curve of resistance versus temperature for a composite
superconductor. Draw a tangential line to the part of the curve in the normal state region. The
value of the temperature at the intersection of the transition curve and a line with 50 % of
the height of the tangential line is T .
c
– 10 – 61788-10  CEI:2002
Tracer également deux lignes à 10 % et à 90 % de la hauteur de la tangente. Les tempéra-
tures aux points d’intersection des deux lignes avec la courbe de transition, respectivement

exprimées par T et T , sont déterminées comme illustré à la figure 1. La largeur de

c0,1 c0,9
transition ΔT est définie par l’expression T – T .
c c0,9 c0,1
NOTE Il existe d’autres définitions possibles de la température critique non traitées dans la présente norme (voir

article A.2).
5 Prescriptions
La résistance doit être mesurée en utilisant la technique des quatre sondes.

ΔT doit être inférieure à 3 % de T . Si ΔT dépasse 3 % de T , se reporter à l'article A.2.
c c c c
La précision recherchée pour cette méthode, c’est-à-dire le coefficient de variation (COV)
dans un essai comparatif, doit être d’au maximum 3 %.
Il incombe à l’utilisateur de la présente norme de consulter et d’établir les procédures
d’hygiène et de sécurité appropriées et de considérer l’applicabilité des limites régle-
mentaires correspondantes avant utilisation. Des instructions de sécurité spécifiques sont
données ci-après.
Ce type de mesure présente des dangers. Un contact direct de la peau avec les canalisations
de transfert de liquide froid, les vases de Dewar ou les différents organes de l’appareillage
peuvent entraîner une congélation immédiate, comme un contact direct avec du fluide
cryogénique en cas de déversement. Il est donc impératif d’observer les mesures de sécurité
applicables à la manipulation de fluides cryogéniques.
6 Appareillage
L'appareillage est constitué d’une embase pour montage de l’éprouvette, une structure
supportant l’éprouvette, un réservoir de fluide cryogénique, un système de contrôle/mesure
de la température et un système de mesure de la résistance.
L’éprouvette doit être montée sur une embase de conception appropriée. Le matériau utilisé
pour l’embase doit être non ferromagnétique, par exemple du cuivre, de l’aluminium,
de l’argent ou un métal similaire dont la conductivité thermique est supérieure ou égale à
100 W/(m⋅deg.) à 4,2 K. La surface de l’embase doit être couverte d’une couche de matériau
isolant (bande ou couche de mylar, de polyester, de polytétrafluoroéthylène, etc.) d’une
épaisseur maximale de 0,1 mm.
L’une des dimensions de l’embase doit être d’au moins 15 mm de long.
L’éprouvette montée sur l’embase est introduite avec son support dans un cryostat rempli
d’une quantité appropriée de fluide cryogénique. L’éprouvette est placée au-dessus du niveau
du fluide cryogénique de façon que sa température soit contrôlée par l’équilibre entre le
refroidissement du gaz cryogénique évaporé et la chaleur en provenance de l’extérieur du
cryostat. D’autres méthodes de contrôle de la température, décrites à l'article A.3, peuvent
être utilisées.
Le support de l’éprouvette doit être réalisé de façon que un courant puisse circuler dans
l’éprouvette et qu’il soit possible de mesurer la tension résultante générée le long de
l’éprouvette.
Pour le système de refroidissement mentionné ci-dessus, le support de l’éprouvette doit
permettre de monter et de descendre l’éprouvette de manière à l’introduire et à la sortir du
bain de fluide cryogénique.
61788-10  IEC:2002 – 11 –
Draw also two lines with heights equalling 10 % and 90 % of the tangential line. The
temperatures at the respective intersections with the transition curve, denoted by T and

c0,1
T , respectively, are determined as shown in figure 1. The transition width, ΔT is defined

c0,9 c
as T – T .
c0,9 c0,1
NOTE There are other possible definitions of critical temperature, which are not covered in this standard (see

clause A.2).
5 Requirements
The resistance measurement shall be performed with the four-probe technique.

ΔT shall be less than 3 % of T . In the case that ΔT exceeds 3 % of T , see clause A.2.
c c c c
The target precision of this method, the coefficient of variation (COV) in an inter-comparison
test, shall be 3 % or less.
It is the responsibility of the user of this standard to consult and establish appropriate safety
and health practices and to determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
Specific precautionary statements are given below.
Hazards exist in this type of measurement. Direct contact of skin with cold liquid transfer
lines, storage dewars or apparatus components can cause immediate freezing, as can direct
contact with a spilled cryogen. It is imperative that safety precautions for handling cryogenic
liquids be observed.
6 Apparatus
The apparatus consists of a base plate for specimen mounting, a specimen support structure,
a liquid cryogen reservoir, a temperature control/measurement system and a resistance
measurement system.
The specimen shall be mounted on a properly designed base plate. The material used for the
base plate shall be a non-ferromagnetic material, for instance copper, aluminum, silver or the
like, whose thermal conductivity is equal to or better than 100 W/(m⋅deg.) at 4,2 K. The
surface of the plate shall be covered with an insulating layer (tape or a layer made of mylar,
polyester, poly tetra-fluoro-etylene, etc.) whose thickness is 0,1 mm or less.
The base plate shall be at least 15 mm long in one dimension.

The specimen mounted on the base plate is inserted with a specimen support structure into a
cryostat filled with an appropriate amount of liquid cryogen. The specimen is placed above the
level of the liquid cryogen where balancing the cooling of evaporated cryogen gas with
the heat coming from outside the cryostat controls its temperature. Alternative temperature
control methods, described in clause A.3, may be employed.
The specimen support structure shall be made so that a current can flow through the
specimen and the resulting voltage generated along the specimen can be measured.
For the cooling system mentioned above, the specimen support structure shall allow the
specimen to be lowered and raised into and out of the liquid cryogen bath.

– 12 – 61788-10  CEI:2002
Le fluide
...