IEC TR 61946:2007

RAPPORT CEI
TECHNIQUE
IEC
TR 61946
TECHNICAL
Première édition
REPORT
First edition
2007-02
Huiles minérales isolantes –
Caractérisation de la nature
paraffinique/naphténique –
Méthode d’essai par analyse
calorimétrique différentielle (DSC)
à balayage à basse température

Mineral insulating oils –
Characterization of paraffinic/naphthenic nature –
Low temperature differential scanning calorimetry
(DSC) test method
Numéro de référence
Reference number
CEI/IEC/TR 61946:2007
Numérotation des publications Publication numbering
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sont numérotées à partir de 60000. Ainsi, la CEI 34-1 issued with a designation in the 60000 series. For
devient la CEI 60034-1. example, IEC 34-1 is now referred to as IEC 60034-1.
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exemple, les numéros d’édition 1.0, 1.1 et 1.2 indiquent and 1.2 refer, respectively, to the base publication,
respectivement la publication de base, la publication de the base publication incorporating amendment 1 and
base incorporant l’amendement 1, et la publication de the base publication incorporating amendments 1
base incorporant les amendements 1 et 2. and 2.
Informations supplémentaires Further information on IEC publications
sur les publications de la CEI
Le contenu technique des publications de la CEI est The technical content of IEC publications is kept
constamment revu par la CEI afin qu'il reflète l'état under constant review by the IEC, thus ensuring that
actuel de la technique. Des renseignements relatifs à the content reflects current technology. Information
cette publication, y compris sa validité, sont dispo- relating to this publication, including its validity, is
nibles dans le Catalogue des publications de la CEI available in the IEC Catalogue of publications
(voir ci-dessous) en plus des nouvelles éditions, (see below) in addition to new editions, amendments
amendements et corrigenda. Des informations sur les and corrigenda. Information on the subjects under
sujets à l’étude et l’avancement des travaux entrepris consideration and work in progress undertaken by the
par le comité d’études qui a élaboré cette publication, technical committee which has prepared this
ainsi que la liste des publications parues, sont publication, as well as the list of publications issued,
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ligne sont également disponibles sur les nouvelles issued publications, withdrawn and replaced
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ainsi que sur les corrigenda.
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.
RAPPORT CEI
TECHNIQUE
IEC
TR 61946
TECHNICAL
Première édition
REPORT
First edition
2007-02
Huiles minérales isolantes –
Caractérisation de la nature
paraffinique/naphténique –
Méthode d’essai par analyse
calorimétrique différentielle (DSC)
à balayage à basse température

Mineral insulating oils –
Characterization of paraffinic/naphthenic nature –
Low temperature differential scanning calorimetry
(DSC) test method
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– 2 – TR 61946 © CEI:2007
SOMMAIRE
AVANT-PROPOS.4
INTRODUCTION.8

1 Domaine d’application .10
2 Références normatives.10
3 Termes et définitions .10
4 Méthode d'essai .12
5 Interférences .12
6 Appareillage .12
7 Échantillonnage.14
8 Etalonnage .14
9 Procédure .16
10 Calculs – Classification des huiles.18
11 Rapport .18

Annexe A (informative) Calcul des températures de transition.20

Bibliographie.26

Figure 1 – Analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC = differential
scanning calorimetry) de deux huiles naphténiques différentes .22
Figure 2 – Analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC) (mode chauffage) en
basse température d'une huile paraffinique.22
Figure 3 – Analyse calorimétrique différentielle à balayage en basse température
(DSC) (mode refroidissement) d'une huile paraffinique .24

Tableau 1 – Matériaux de référence pour étalonnage à haute température .14
Tableau 2 – Matériaux de référence pour étalonnage à basse température.16

TR 61946 © IEC:2007 – 3 –
CONTENTS
FOREWORD.5
INTRODUCTION.9

1 Scope.11
2 Normative references .11
3 Terms and definitions .11
4 Test method .13
5 Interference.13
6 Apparatus.13
7 Sampling .15
8 Calibration.15
9 Procedure .17
10 Calculations – Classification of oils.19
11 Report .19

Annex A (informative) Calculation of transition temperatures .21

Bibliography.27

Figure 1 – Low temperature DSC of two different naphthenic oils .23
Figure 2 – Low temperature DSC (heating mode) of a paraffinic oil.23
Figure 3 – Low temperature DSC (cooling mode) of a paraffinic oil .25

Table 1 – Reference materials for high temperature calibration.15
Table 2 – Reference materials for low temperature calibration .17

– 4 – TR 61946 © CEI:2007
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
____________
HUILES MINÉRALES ISOLANTES –
CARACTÉRISATION DE LA NATURE PARAFFINIQUE/NAPHTÉNIQUE –
MÉTHODE D’ESSAI PAR ANALYSE CALORIMÉTRIQUE DIFFÉRENTIELLE
(DSC) À BALAYAGE À BASSE TEMPÉRATURE

AVANT-PROPOS
1) La Commission Electrotechnique Internationale (CEI) est une organisation mondiale de normalisation
composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a
pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les
domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI – entre autres activités – publie des Normes
internationales, des Spécifications techniques, des Rapports techniques, des Spécifications accessibles au
public (PAS) et des Guides (ci-après dénommés "Publication(s) de la CEI"). Leur élaboration est confiée à des
comités techniques – tous les comités nationaux de la CEI qui sont intéressés par le sujet traité peuvent
participer à ces travaux d’élaboration. Des organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales peuvent également participer à ces travaux en liaison avec la CEI. La CEI collabore
étroitement avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), selon des conditions fixées par accord
entre les deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux de la CEI
intéressés sont représentés dans chaque comité d’études.
3) Les Publications de la CEI se présentent sous la forme de recommandations internationales et sont agréées
comme telles par les Comités nationaux de la CEI. Tous les efforts raisonnables sont entrepris afin que la CEI
s'assure de l'exactitude du contenu technique de ses publications; la CEI ne peut pas être tenue responsable
de l'éventuelle mauvaise utilisation ou interprétation qui en est faite par un quelconque utilisateur final.
4) Dans le but d'encourager l'unification internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent à appliquer de
façon transparente, dans toute la mesure possible, les normes internationales de la CEI dans leurs normes
nationales et régionales. Toute divergence entre toute Publication de la CEI et toute publication nationale ou
régionale correspondante doit être indiquée en termes clairs dans cette dernière.
5) La CEI n’a prévu aucune procédure de marquage valant indication d’approbation et n'engage pas sa
responsabilité pour les équipements déclarés conformes à une de ses Publications.
6) Tous les utilisateurs doivent s'assurer qu'ils sont en possession de la dernière édition de cette publication.
7) Aucune responsabilité ne doit être imputée à la CEI, à ses administrateurs, employés, auxiliaires ou
mandataires, y compris ses experts particuliers et les membres de ses comités d'études et des Comités
nationaux de la CEI, pour tout préjudice causé en cas de dommages corporels et matériels, ou de tout autre
dommage de quelque nature que ce soit, directe ou indirecte, ou pour supporter les coûts (y compris les frais
de justice) et les dépenses découlant de la publication ou de l'utilisation de cette Publication de la CEI ou de
toute autre Publication de la CEI, ou au crédit qui lui est accordé.
8) L'attention est attirée sur les références normatives citées dans cette publication. L'utilisation de publications
référencées est obligatoire pour une application correcte de la présente publication.
9) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Publication de la CEI peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La CEI ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et de ne pas avoir signalé leur existence.
La tâche principale des comités d’études de la CEI est l’élaboration des Normes
internationales. Toutefois, un comité d’études peut proposer la publication d’un rapport
technique lorsqu’il a réuni des données de nature différente de celles qui sont normalement
publiées comme Normes internationales, cela pouvant comprendre, par exemple, des
informations sur l’état de la technique.
La CEI 61946, qui est un rapport technique, a été établie par le comité d’études 10 de la CEI:
Fluides pour applications électrotechniques.

TR 61946 © IEC:2007 – 5 –
INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION
____________
MINERAL INSULATING OILS –
CHARACTERIZATION OF PARAFFINIC/NAPHTHENIC NATURE –
LOW TEMPERATURE DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY (DSC)
TEST METHOD
FOREWORD
1) The International Electrotechnical Commission (IEC) is a worldwide organization for standardization comprising
all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of IEC is to promote
international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To
this end and in addition to other activities, IEC publishes International Standards, Technical Specifications,
Technical Reports, Publicly Available Specifications (PAS) and Guides (hereafter referred to as “IEC
Publication(s)”). Their preparation is entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested
in the subject dealt with may participate in this preparatory work. International, governmental and non-
governmental organizations liaising with the IEC also participate in this preparation. IEC collaborates closely
with the International Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by
agreement between the two organizations.
2) The formal decisions or agreements of IEC on technical matters express, as nearly as possible, an international
consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation from all
interested IEC National Committees.
3) IEC Publications have the form of recommendations for international use and are accepted by IEC National
Committees in that sense. While all reasonable efforts are made to ensure that the technical content of IEC
Publications is accurate, IEC cannot be held responsible for the way in which they are used or for any
misinterpretation by any end user.
4) In order to promote international uniformity, IEC National Committees undertake to apply IEC Publications
transparently to the maximum extent possible in their national and regional publications. Any divergence
between any IEC Publication and the corresponding national or regional publication shall be clearly indicated in
the latter.
5) IEC provides no marking procedure to indicate its approval and cannot be rendered responsible for any
equipment declared to be in conformity with an IEC Publication.
6) All users should ensure that they have the latest edition of this publication.
7) No liability shall attach to IEC or its directors, employees, servants or agents including individual experts and
members of its technical committees and IEC National Committees for any personal injury, property damage or
other damage of any nature whatsoever, whether direct or indirect, or for costs (including legal fees) and
expenses arising out of the publication, use of, or reliance upon, this IEC Publication or any other IEC
Publications.
8) Attention is drawn to the Normative references cited in this publication. Use of the referenced publications is
indispensable for the correct application of this publication.
9) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this IEC Publication may be the subject of
patent rights. IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
The main task of IEC technical committees is to prepare International Standards. However, a
technical committee may propose the publication of a technical report when it has collected
data of a different kind from that which is normally published as an International Standard, for
example "state of the art".
IEC 61946, which is a technical report, has been prepared by IEC technical committee 10:
Fluids for electrotechnical applications.

– 6 – TR 61946 © CEI:2007
Le texte de ce rapport technique est issu des documents suivants:
Projet d’enquête Rapport de vote
10/670/DTR 10/677/RVC
Le rapport de vote indiqué dans le tableau ci-dessus donne toute information sur le vote ayant
abouti à l'approbation de ce rapport technique.
Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/CEI, Partie 2.
Le comité a décidé que le contenu de cette publication ne sera pas modifié avant la date de
maintenance indiquée sur le site web de la CEI sous "http://webstore.iec.ch" dans les
données relatives à la publication recherchée. A cette date, la publication sera
• reconduite,
• supprimée,
• remplacée par une édition révisée, ou
• amendée.
TR 61946 © IEC:2007 – 7 –
The text of this technical report is based on the following documents:
Enquiry draft Report on voting
10/670/DTR 10/677/RVC
Full information on the voting for the approval of this technical specification can be found in
the report on voting indicated in the above table.
This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 2.
The committee has decided that the contents of this publication will remain unchanged until
the maintenance result date indicated on the IEC web site under "http://webstore.iec.ch" in
the data related to the specific publication. At this date, the publication will be
• reconfirmed,
• withdrawn,
• replaced by a revised edition, or
• amended.
– 8 – TR 61946 © CEI:2007
INTRODUCTION
Les huiles minérales isolantes sont des produits existant à l'état naturel obtenus par
distillation et raffinage de pétroles bruts. En fonction de la source de pétrole, elles peuvent
être classées comme paraffiniques ou naphthéniques.
Les huiles paraffiniques contiennent des paraffines cristallisables pouvant former des cristaux
lorsque l’huile est refroidie. Les huiles naphthéniques ne contiennent pas de tels composés
cristallisables.
La présence de ces composés affecte non seulement le comportement en basse température
de l’huile mais peut également influer sur d’autres propriétés physiques telles que l’indice de
viscosité et les propriétés de solubilité de l’huile.
L’analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC) s’avère être une méthode facile et
fiable pour effectuer la distinction entre ces deux classes d’huile.
NOTE Le DSC seul ne peut pas être utilisé pour prédire de manière fiable le comportement (cristallisation) des
huiles isolantes à très basses températures, étant donné que ce comportement dépend non seulement de la
quantité de paraffines linéaires, mais également de la durée de refroidissement à ces basses températures, de la
quantité d’améliorant de point d’écoulement et du type de paraffines linéaires.
Avertissement général
Le présent rapport technique n’est pas censé aborder tous les problèmes de sécurité
associés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent rapport d’établir les pratiques
sanitaires et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des limites
réglementaires avant utilisation.
Il convient que les huiles minérales qui font l’objet du présent rapport technique soient
manipulées dans le respect de l’hygiène des personnes. Un contact direct avec les yeux peut
provoquer une légère irritation. En cas de contact oculaire, il convient d’effectuer un lavage
avec une grande quantité d’eau courante propre et de consulter un médecin.
Certaines procédures référencées dans le présent rapport concernent l’utilisation de
processus qui pourraient entraîner une situation dangereuse. L’attention est attirée sur la
norme applicable à des fins de lignes directrices.
Il convient de prêter attention à la présence de matériels ou de composants de matériels à
très basses températures.
Environnement
Le présent rapport technique correspond aux huiles minérales isolantes, aux produits
chimiques, aux récipients d’échantillons usagés et aux solides contaminés par des huiles. Il
convient que l’élimination de ces éléments soit effectuée conformément aux réglementations
locales pour ce qui concerne leur impact sur l’environnement. Il convient que toute
précaution soit prise pour éviter de les rejeter dans l’environnement.

TR 61946 © IEC:2007 – 9 –
INTRODUCTION
Mineral insulating oils are naturally occurring products obtained by distillation and refining of
petroleum crudes. Depending upon the petroleum source, they can be classified as paraffinics
or naphthenics.
Paraffinic oils contain crystallizable paraffins which may form crystals when the oil is cooled.
Naphthenic oils do not contain such crystallisable compounds.
The presence of these compounds not only affects the low temperature behaviour of the oil,
but also may influence other physical properties such as the viscosity index and the solubility
properties of the oil.
Differential scanning calorimetry (DSC) has been proven to be an easy and reliable method to
distinguish between these two classes of oils.
NOTE DSC alone cannot be used to reliably predict the behaviour (crystallization) of insulating oils at very low
temperatures, since this behaviour depends not only on the amount of linear paraffins, but also on the duration of
cooling at these low temperatures, the amount of pour point depressant and the type of the linear paraffins.
General caution
This technical report does not purport to address all the safety problems associated with its
use. It is the responsibility of the user of this report to establish appropriate health and safety
practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
The mineral oils which are the subject of this technical report should be handled with due
regard to personal hygiene. Direct contact with the eyes may cause slight irritation. In the
case of eye contact irrigation with copious quantities of clean running water should be carried
out and medical advise sought.
Some of the procedures referenced in this report involve the use of processes that could lead
to a hazardous situation. Attention is drawn to the relevant standard for guidance.
Attention should be drawn to the presence of equipment or equipment components at very low
temperatures.
Environment
This technical report deals with mineral insulating oils, chemicals, used sample containers
and oil contaminated solids. The disposal of these items should be carried out according to
local regulations with regard to their impact on the environment. Every precaution should be
taken to prevent their release into the environment.

– 10 – TR 61946 © CEI:2007
HUILES MINÉRALES ISOLANTES –
CARACTÉRISATION DE LA NATURE PARAFFINIQUE/NAPHTÉNIQUE –
MÉTHODE D’ESSAI PAR ANALYSE CALORIMÉTRIQUE DIFFÉRENTIELLE
(DSC) À BALAYAGE À BASSE TEMPÉRATURE

1 Domaine d’application
Le présent rapport technique couvre une méthode d’essai pour la classification des huiles
minérales isolantes telles que paraffiniques ou naphthéniques, au moyen de l’analyse
calorimétrique différentielle à balayage à basse température (DSC).
Dans le cadre du présent rapport, la plage typique de températures de fonctionnement
s’étend de –100 °C à +100 °C. La plage de températures peut être étendue en fonction des
appareils de mesure utilisés.
La méthode est applicable aux huiles minérales isolantes obtenues à partir de pétroles bruts.
Elle peut également être appliquée aux huiles minérales contenant des améliorants de point
d’écoulement, car ces additifs n’empêchent pas la formation de cristaux de paraffine mais
uniquement le développement de micro-cristaux.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent
document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références
non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
CEI 60475, Méthode d'échantillonnage des diélectriques liquides
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
huile paraffinique
huile minérale isolante contenant des paraffines cristallisables
3.2
huile naphthénique
huile minérale isolante ne contenant pas de paraffines cristallisables
NOTE Les huiles naphthéniques contiennent habituellement aussi des paraffines, mais elles sont classées
comme paraffines qui ne forment pas de cristaux à très basses températures.
3.3
analyse calorimétrique différentielle à balayage
DSC
technique dans laquelle la différence d’entrées d’énergie dans un matériau d’essai et un
matériau de référence est mesurée en fonction de la température tandis que les matériaux
d’essai et de référence sont soumis à un programme de température contrôlée
NOTE Dans ce rapport, les termes de "chaleur", "chaleur de fusion" et "chaleur de cristallisation" utilisés tout au
long de l’essai sont considérés comme équivalents aux expressions "enthalpie", "enthalpie de fusion" et "enthalpie
de cristallisation", respectivement.

TR 61946 © IEC:2007 – 11 –
MINERAL INSULATING OILS –
CHARACTERIZATION OF PARAFFINIC/NAPHTHENIC NATURE –
LOW TEMPERATURE DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY (DSC)
TEST METHOD
1 Scope
This technical report offers a test method for the classification of mineral insulating oils as
either paraffinic or naphthenic, by means of low-temperature differential scanning calorimetry
(DSC).
For the purpose of this technical report, the typical operating temperature range extends from
–100 °C to +100 °C. The temperature range can be extended, depending upon the
instrumentation used.
The method is applicable to mineral insulating oils obtained from petroleum crudes. It may be
also applied to mineral oils containing pour point depressants, as these additives do not
prevent the formation of paraffin crystals but only the growing of such micro-crysta
...