IEC 62321-14:2026

IEC 62321-14 ®
Edition 1.0 2026-05
NORME
INTERNATIONALE
PUBLICATION HORIZONTALE
Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques –
Partie 14: Paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC) et paraffines chlorées à
chaîne moyenne (PCCM) dans les plastiques par chromatographie en phase
gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative
(GC‑NCI‑MS)
ICS 13.020.01; 43.040.10 ISBN 978-2-8327-1227-6

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SOMMAIRE
AVANT-PROPOS . 3
INTRODUCTION . 5
1 Domaine d'application . 6
2 Références normatives . 6
3 Termes, définitions et abréviations . 7
3.1 Termes et définitions . 7
3.2 Abréviations . 7
4 Principe . 7
5 Réactifs et matériaux . 7
6 Appareils . 8
7 Échantillonnage . 8
8 Procédure . 9
8.1 Préparation de l'échantillon . 9
8.1.1 Extraction par ultrasons . 9
8.1.2 Autres procédures d'extraction . 9
8.1.3 Procédure de nettoyage . 9
8.2 Paramètres de l'instrument . 9
8.3 Étalons . 10
8.4 Étalonnage . 11
8.4.1 Généralités . 11
8.4.2 Solutions étalons . 11
9 Calcul de la concentration des PCCC et PCCM . 12
9.1 Généralités . 12
9.2 Calcul . 12
10 Précision . 14
11 Assurance qualité et contrôle de la qualité . 15
11.1 Performances . 15
11.2 Limite de détection de la méthode et limite de déclaration . 16
12 Rapport d'essai . 16
Annexe A (informative) Conditions GC-NCI-MS supplémentaires . 17
Annexe B (normative) Intégration avec évaluation de la forme des pics (PSE) . 18
Annexe C (informative) Résultats de l'étude interlaboratoire internationale du pre-IIS
(pre-IIS14-PCCC et PCCM) . 22
Bibliographie . 23

Figure B.1 – Différentes traces d'ions d'étalons de PCCC de teneur en chlore de 59 % . 18
Figure B.2 – Exemples de correspondances entre des échantillons et des étalons
de PCCC de teneur en chlore de 59 %, chromatogramme d'étalons en haut,
chromatogramme d'échantillons en bas .
Figure B.3 – Exemple d'échantillon qui correspond partiellement à un étalon de PCCM
de teneur en chlore de 59 %, chromatogramme de l'étalon en haut, chromatogramme
de l'échantillon en bas . 19
Figure B.4 – Différentes traces d'ions d'étalons de PCCM de teneur en chlore de 55 % . 20
Figure B.5 – Exemples de correspondances entre des échantillons et des étalons
de PCCM de teneur en chlore de 55 %, chromatogramme d'étalons en haut,
chromatogramme d'échantillons en bas . 20
Figure B.6 – Exemples d'échantillons qui correspondent partiellement à des étalons
de PCCM de teneur en chlore de 55 %, chromatogramme d'étalons en haut,
chromatogramme d'échantillons en bas . 21

Tableau 1 – Masse pour la quantification et la qualification des PCCC et PCCM. 10
Tableau 2 – Matériaux de référence PCCC et PCCM disponibles dans le commerce et
considérés comme adaptés pour cette analyse . 11
Tableau 3 – Exemples de rapports de mélange d'une teneur en chlore de 59 % pour
les PCCC et d'une teneur en chlore de 55 % pour les PCCM . 11
Tableau 4 – Répétabilité et reproductibilité lors du Pre-IIS 14 pour les PCCC . 14
Tableau 5 – Répétabilité et reproductibilité lors du Pre-IIS 14 pour les PCCM . 15
Tableau A.1 – Paramètres de l'instrument pour la GC-NCI-MS . 17
Tableau C.1 – Données statistiques pour la GC-NCI-MS . 22

COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
____________
Détermination de certaines substances
dans les produits électrotechniques -
Partie 14: Paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC) et paraffines
chlorées à chaîne moyenne (PCCM) dans les plastiques par
chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie
de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS)

AVANT-PROPOS
1) La Commission Électrotechnique Internationale (IEC) est une organisation mondiale de normalisation composée
de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de l'IEC). L'IEC a pour objet
de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les domaines
de l'électricité et de l'électronique. À cet effet, l'IEC – entre autres activités – publie des Normes internationales,
des Spécifications techniques, des Rapports techniques, des Spécifications accessibles au public (PAS) et
des Guides (ci-après dénommés "Publication(s) de l'IEC"). Leur élaboration est confiée à des comités d'études,
aux travaux desquels tout Comité national intéressé par le sujet traité peut participer. Les organisations
internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'IEC, participent également
aux travaux. L'IEC collabore étroitement avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), selon
des conditions fixées par accord entre les deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de l'IEC concernant les questions techniques représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux de l'IEC
intéressés sont représentés dans chaque comité d'études.
3) Les Publications de l'IEC se présentent sous la forme de recommandations internationales et sont agréées
comme telles par les Comités nationaux de l'IEC. Tous les efforts raisonnables sont entrepris afin que l'IEC
s'assure de l'exactitude du contenu technique de ses publications; l'IEC ne peut pas être tenue responsable
de l'éventuelle mauvaise utilisation ou interprétation qui en est faite par un quelconque utilisateur final.
4) Dans le but d'encourager l'uniformité internationale, les Comités nationaux de l'IEC s'engagent, dans toute
la mesure possible, à appliquer de façon transparente les Publications de l'IEC dans leurs publications nationales
et régionales. Toutes divergences entre toutes Publications de l'IEC et toutes publications nationales ou
régionales correspondantes doivent être indiquées en termes clairs dans ces dernières.
5) L'IEC elle-même ne fournit aucune attestation de conformité. Des organismes de certification indépendants
fournissent des services d'évaluation de conformité et, dans certains secteurs, accèdent aux marques
de conformité de l'IEC. L'IEC n'est responsable d'aucun des services effectués par les organismes de certification
indépendants.
6) Tous les utilisateurs doivent s'assurer qu'ils sont en possession de la dernière édition de cette publication.
7) Aucune responsabilité ne doit être imputée à l'IEC, à ses administrateurs, employés, auxiliaires ou mandataires,
y compris ses experts particuliers et les membres de ses comités d'études et des Comités nationaux de l'IEC,
pour tout préjudice causé en cas de dommages corporels et matériels, ou de tout autre dommage de quelque
nature que ce soit, directe ou indirecte, ou pour supporter les coûts (y compris les frais de justice) et les dépenses
découlant de la publication ou de l'utilisation de cette Publication de l'IEC ou de toute autre Publication de l'IEC,
ou au crédit qui lui est accordé.
8) L'attention est attirée sur les références normatives citées dans cette publication. L'utilisation de publications
référencées est obligatoire pour une application correcte de la présente publication.
9) L'IEC attire l'attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l'utilisation d'un ou
de plusieurs brevets. L'IEC ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l'applicabilité de tout droit
de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l'IEC n'avait pas reçu notification
qu'un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois, il y a lieu d'avertir
les responsables de la mise en application du présent document que des informations plus récentes
sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse https://patents.iec.ch.
L'IEC ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de brevets.
L'IEC 62321-14 a été établie par le comité d'études 111 de l'IEC: Normalisation
environnementale pour les produits et les systèmes électriques et électroniques. Il s'agit
d'une Norme internationale.
Le présent document a obtenu le statut de publication horizontale conformément
aux Directives ISO/IEC, Partie 1.
Le texte de cette Norme internationale est issu des documents suivants:
Projet Rapport de vote
111/870/FDIS 111/888/RVD
Le rapport de vote indiqué dans le tableau ci-dessus donne toute information sur le vote ayant
abouti à son approbation.
La langue employée pour l'élaboration de cette Norme internationale est l'anglais.
Ce document a été rédigé selon les Directives ISO/IEC, Partie 2, il a été développé
selon les Directives ISO/IEC, Partie 1 et les Directives ISO/IEC, Supplément IEC, disponibles
sous www.iec.ch/members_experts/refdocs. Les principaux types de documents développés
par l'IEC sont décrits plus en détail sous www.iec.ch/publications.
Une liste de toutes les parties de la série IEC 62321, publiées sous le titre général
Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques, se trouve
sur le site web de l'IEC.
Le comité a décidé que le contenu de ce document ne sera pas modifié avant la date de stabilité
indiquée sur le site web de l'IEC sous webstore.iec.ch dans les données relatives au document
recherché. À cette date, le document sera
– reconduit,
– supprimé, ou
– révisé.
INTRODUCTION
L'utilisation largement répandue des produits électrotechniques suscite une attention accrue
concernant leur incidence sur l'environnement. Dans de nombreux pays, ceci a conduit
à l'adoption de réglementations relatives aux déchets, aux substances et à la consommation
d'énergie des produits électrotechniques.
L'utilisation de certaines substances (comme le plomb (Pb), le cadmium (Cd) et
les diphényléthers polybromés (PBDE)) dans les produits électrotechniques est une source
de préoccupation dans la législation régionale en vigueur et en cours d'élaboration.
L'objet de la série IEC 62321 est par conséquent de fournir, à une échelle mondiale et
de manière cohérente, des méthodes d'essai qui permettent à l'industrie électrotechnique
de déterminer les niveaux de certaines substances, sources de préoccupation,
dans les produits électrotechniques.
Cette première édition de l'IEC 62321-14 introduit un nouveau sujet qui couvre les paraffines
chlorées à chaîne courte (PCCC) et les paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM).

1 Domaine d'application
La présente partie de l'IEC 62321 spécifie une technique pour la détermination des paraffines
chlorées à chaîne courte et à chaîne moyenne (PCCC: C10-C13 et PCCM: C14-C17)
dans les plastiques des produits électrotechniques.
Le présent document spécifie une méthode quantitative pour la détermination des paraffines
chlorées à chaîne courte et à chaîne moyenne dans les produits électrotechniques au moyen
de l'extraction par solvant et de la chromatographie en phase gazeuse couplée
à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).
Cette méthode d'essai a été évaluée pour une utilisation avec l'ABS (acrylonitrile butadiène
styrène) et le PVC (polychlorure de vinyle) contenant respectivement des concentrations
de PCCC de 369,7 mg/kg à 8 653,9 mg/kg et de PCCM de 2 141,1 mg/kg à 27 329,6 mg/kg,
conformément aux résultats du pre-IIS 14 fournis à l'Annexe C. L'utilisation de cette méthode
d'essai sur d'autres matières plastiques et d'autres plages de concentrations n'a pas été
expressément évaluée.
Le présent document est une publication horizontale environnementale fondamentale qui met
l'accent sur les méthodes d'essai et est principalement destiné à être utilisé par les comités
pour l'élaboration de publications relevant du domaine de l'environnement, conformément
aux principes énoncés dans le Guide 123 de l'IEC. Le cas échéant, il incombe aux comités
d'utiliser les publications environnementales fondamentales dans le cadre de l'élaboration
de leurs publications environnementales et leurs publications de produits. Les comités peuvent
appliquer le présent document directement aux produits lorsqu'ils n'élaborent pas de publication
de produit dans le domaine de l'environnement.
AVERTISSEMENT – Il convient que les personnes qui utilisent la présente Norme
internationale aient une bonne connaissance des pratiques normales de laboratoire.
La présente Norme internationale ne prétend pas traiter tous les problèmes de sécurité
éventuels associés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de mettre en place les pratiques
adéquates en matière de sécurité et de santé, mais aussi d'assurer la conformité aux conditions
réglementaires nationales.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie
de leur contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule
l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document
de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
IEC 62321-1:2013, Détermination de certaines substances dans les produits
électrotechniques - Partie 1: Introduction et présentation
IEC 62321-2, Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques -
Partie 2: Démontage, défabrication et préparation mécanique de l'échantillon
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d'essai
ISO 4787, Verrerie et matériel en plastique de laboratoire - Instruments volumétriques -
Méthodes d'essai de la capacité et d'utilisation
3 Termes, définitions et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'IEC 62321-1
s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées
en normalisation, consultables aux adresses suivantes:
– IEC Electropedia: disponible à l'adresse https://www.electropedia.org/
– ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https://www.iso.org/obp
3.2 Abréviations
ABS acrylonitrile butadiène styrène
CCC (Continuing Calibration Check) vérification continue de l'étalonnage
CI (Chemical Ionization) ionisation chimique
GC (Gas Chromatography) chromatographie en phase gazeuse
GC-NCI-MS (Gas Chromatography chromatographie en phase gazeuse couplée à
Negative Chemical Ionization Mass la spectrométrie de masse avec ionisation
Spectrometry) chimique négative
IS (Internal Standard) étalon interne
MDL (Method Detection Limit) limite de détection de la méthode
PCCM paraffines chlorées à chaîne moyenne
PSE (Peak Shape Evaluation) évaluation de la forme des pics
PVC (Polyvinyl Chloride) polychlorure de vinyle
RSD (Relative Standard Deviation) écart-type relatif
PCCC paraffines chlorées à chaîne courte
SIM (Selected Ion Monitoring) détection d'ions sélective
TIC (Total Ion Chromatogram) chromatogramme ionique total

4 Principe
Les échantillons d'essai sont extraits au moyen d'une extraction par ultrasons suivie
d'un nettoyage à l'acide sulfurique. L'analyse est effectuée par chromatographie en phase
gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).
5 Réactifs et matériaux
Sauf spécification contraire, des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés:
a) eau (Qualité 1 spécifiée dans l'ISO 3696, utilisée pour la préparation du matériel
de laboratoire et autres matériels);
b) n-hexane;
c) toluène;
d) solution étalon PCCC: substances étalons de paraffines chlorées à chaîne courte avec un
degré de chloration de 55,5 % et 63 %, respectivement, avec une concentration de
100 μg/ml;
e) solution étalon PCCM: substances étalons de paraffines chlorées à chaîne courte avec un
degré de chloration de 52 % et 57 %, respectivement, avec une concentration de 100 μg/ml;
f) solution IS A: lindane en tant qu'étalon interne en solution, environ 100 μg d'IS/ml dans du
n-hexane;
g) solution IS B: diluer la solution IS A (voir le point f) selon un rapport de 1/50 dans du
n-hexane. Lindane en tant qu'étalon interne en solution, 2 μg d'IS/ml dans du n-hexane;
h) acide sulfurique concentré (ρ = 1,84 g/ml à 20 °C);
i) hélium (d'une pureté supérieure à une fraction volumique de 99,999 %);
j) méthane (gaz CI, d'une pureté supérieure à une fraction volumique de 99,995 %);
k) azote (d'une pureté supérieure à une fraction volumique de 99,9 %).
6 Appareils
Le matériel de laboratoire habituel et de la verrerie de laboratoire, conformément à l'ISO 4787,
doivent être utilisés, en plus des matériels suivants:
a) pipettes de tailles exigées et pipettes variables;
b) balance d'analyse avec une précision d'au moins 0,000 1 g;
c) fioles en verre fermables hermétiquement avec couvercles, de capacités de 20 ml et
de 2 ml, adaptées à l'extraction par solvant, au nettoyage à l'acide sulfurique et à l'analyse
par GC-NCI-MS;
d) appareil d'évaporation, par exemple bloc chauffant avec un débit de gaz contrôlé
à la surface du liquide ou évaporateur rotatif sous vide avec contrôle du vide;
e) filtre à membrane, largeur des pores 0,45 µm;
f) agitateur vortex;
g) agitateur qui assure un mélange efficace des phases;
h) chromatographe en phase gazeuse couplé à système GC-NCI-MS à détecteur sélectif
de masse à ionisation chimique négative;
i) broyeur cryogénique avec refroidissement par de l'azote liquide;
j) centrifugeuse, capable d'atteindre des vitesses supérieures ou égales à 4 000 r/min;
k) bain d'ultrasons, avec chauffage contrôlable, capable de maintenir une température
d'environ 60 °C.
7 Échantillonnage
Comme cela est décrit dans l'IEC 62321-2, sauf indication contraire, la procédure suivante
doit être utilisée.
Couper les échantillons en morceaux d'une taille d'environ 2 mm × 2 mm ou moins et bien
les mélanger. Tout contact avec un matériau polymère doit être évité pendant l'échantillonnage.

8 Procédure
8.1 Préparation de l'échantillon
8.1.1 Extraction par ultrasons
Pour l'extraction de l'échantillon, les étapes suivantes doivent être suivies.
a) Peser un échantillon de 0,5 g et placer l'éprouvette dans une fiole de 20 ml
(voir l'Article 6 c)). Le poids de l'échantillon peut être abaissé à 0,1 g lorsqu'il est prévu
que l'échantillon contienne un niveau élevé de PCCC ou de PCCM par rapport au niveau
de solution d'étalonnage le plus élevé.
b) Ajouter 5 ml de toluène (voir l'Article 5 c)) dans la fiole, puis fermer hermétiquement la fiole.
c) Placer la fiole dans un bain d'eau à ultrasons (voir l'Article 6 k)) à (60 ± 5) °C pendant
60 min, puis laisser la fiole refroidir jusqu'à la température ambiante.
d) Ajouter 10 ml de n-hexane (voir l'Article 5 b)) pour précipiter la matrice d'échantillon et filtrer
la solution à travers un filtre à membrane de 0,45 μm (voir l'Article 6 e)).
e) Transférer 5 ml du filtrat dans une fiole de 20 ml et évaporer jusqu'à quasi dessication
avec de l'azote (voir l'Article 5 k)) à l'aide d'un appareil d'évaporation (voir l'Article 6 d)).
f) Ajouter 2 ml de solution IS B (voir l'Article 5 g)) pour redissoudre le résidu à l'aide
d'un agitateur vortex (voir l'Article 6 f)) pendant 30 s, puis filtrer la solution à travers
une membrane (voir l'Article 6 e)) pour qu'elle soit prête pour le nettoyage à l'acide
sulfurique.
8.1.2 Autres procédures d'extraction
Pour un polymère insoluble dans le toluène (PVC, par exemple), l'autre procédure d'extraction
suivante peut être appliquée.
a) Peser un échantillon de 0,5 g et placer l'éprouvette dans une fiole de 20 ml
(voir l'Article 6 c)). Le poids de l'échantillon peut être abaissé à 0,1 g lorsqu'il est prévu
que l'échantillon contienne un niveau élevé de PCCC ou de PCCM par rapport au niveau
de solution d'étalonnage le plus élevé.
b) Ajouter 5 ml de toluène (voir l'Article 5 c)) dans la fiole, puis fermer hermétiquement la fiole.
c) Placer la fiole dans un bain d'eau à ultrasons (voir l'Article 6 k)) à (60 ± 5) °C
pendant 60 min, puis laisser la fiole refroidir jusqu'à la température ambiante.
d) Transférer 2 ml de l'extrait dans une fiole de 20 ml et évaporer jusqu'à quasi dessication
avec de l'azote (voir l'Article 5 k)) à l'aide d'un appareil d'évaporation (voir l'Article 6 d)).
e) Ajouter 2 ml de solution IS B (voir l'Article 5 g)) pour redissoudre le résidu à l'aide
d'un agitateur vortex (voir l'Article 6 f)) pendant 30 s, puis filtrer la solution à travers
une membrane (voir l'Article 6 e)) pour qu'elle soit prête pour le nettoyage à l'acide
sulfurique.
8.1.3 Procédure de nettoyage
Il est recommandé de nettoyer l'extrait d'échantillon à l'acide sulfurique afin d'éliminer
les interférences. Prélever 1 ml de solution à partir de l'extrait (voir le 8.1.1 f) ou le 8.1.2 e)) et
ajouter 0,5 ml d'acide sulfurique concentré (voir l'Article 5 h)), puis agiter pendant 30 min
à l'aide d'un a
...