SIST ISO 9555-1:2013
Measurement of liquid flow in open channels - Tracer dilution methods for the measurement of steady flow - Part 1: General
Measurement of liquid flow in open channels - Tracer dilution methods for the measurement of steady flow - Part 1: General
Concerns principles of the constant rate injection method and the sudden injection method (integration method), and the principles of injection, sampling and analysis which apply for all types of tracer. The tracers used and their concentrations should be compatible with the legislation of each country regarding the occasional and short-durations discharges of foreign substances into natural waters.
Mesure de débit des liquides dans les canaux découverts - Méthodes de dilution en régime permanent utilisant des traceurs - Partie 1: Généralités
La présente partie de l'ISO 9555 traite des principes généraux concernant les méthodes par injection à débit constant et par intégration (injection instantanée). Elle prescrit le choix d'un traceur et des principes d'injection, d'échantillonnage et d'analyse valables pour tous les types de traceurs. Il est important de souligner que les traceurs utilisés et leurs concentrations doivent être compatibles avec la législation propre à chaque pays, concernant les déversements, occasionnels et de courte durée, de substances étrangères dans les eaux naturelles. Il sera donc tenu compte des influences éventuelles, à court et à long terme, sur la flore et la faune, tant naturelles que domestiques. En l'absence de législation propre, le guide de l'Organisation mondiale de la santé (OMS) pour l'eau de boisson pourrait être utilisé, compte tenu du caractère momentané du mesurage et de l'usage de l'eau ayant reçu le traceur.
Meritve pretoka tekočin v odprtih kanalih - Metode z redčenjem markerja za merjenje enakomernega pretoka - 1. del: Splošno
Standard zadeva načela za metodo s stalno stopnjo dovajanja in metodo z nenadnim dovajanjem (metoda integracije) ter načela dovajanja, vzorčenja in analize, ki se uporabljajo za vse vrste markerja. Uporabljeni markerji in njihova koncentracija morajo biti v skladu z zakonodajo posamezne države v zvezi z občasnimi in kratkotrajnimi izpusti tujih snovi v naravne vode.
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-april-2013
0HULWYHSUHWRNDWHNRþLQYRGSUWLKNDQDOLK0HWRGH]UHGþHQMHPPDUNHUMD]D
PHUMHQMHHQDNRPHUQHJDSUHWRNDGHO6SORãQR
Measurement of liquid flow in open channels - Tracer dilution methods for the
measurement of steady flow - Part 1: General
Mesure de débit des liquides dans les canaux découverts - Méthodes de dilution en
régime permanent utilisant des traceurs - Partie 1: Généralités
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9555-1:1994
ICS:
17.120.20 Pretok v odprtih kanalih Flow in open channels
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
IS0
INTERNATIONAL
9555-I
STANDARD
First edition
1994-08-I 5
Measurement of liquid flow in open
- Tracer dilution methods for
channels
the measurement of steady flow -
Part 1:
General
Mesure de d&bit des liquides dans /es canaux dkouverts - M&hodes
de dilution en kgime permanent utilisan t des traceurs -
Par-tie I: G6n&alit&
Reference number
IS0 9555-l :1994(E)
IS0 9555-l :1994(E)
Contents
Page
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .“. 1
2 Normative reference . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 1
.,.,.,.,. 2
4 Symbols and units
4.1 Symbols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .‘.
4.2 Subscripts .,,.,.*. 3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
4.3 Units of measurement
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5 Principles of the different dilution methods
,.,. 3
5.1 Constant rate injection method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
5.2 Sudden injection method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6 Characteristics common to both methods
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6.1 General formula for the calculation of discharge
6.2 Separate determination of tracer concentrations in the channel and
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
in the injection solution
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.3 Direct determination of the dilution factor
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
6.4 Influence of background - Clarification
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
6.5 Accuracy and limitations of the dilution method
7 Choice of tracer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.1 Characteristics required of a measuring tracer
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.2 Criteria for comparison
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8 Choice of measuring reach
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8.1 General considerations on the choice of a site
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
8.2 Preliminary tests and calculations
9 Procedure for the constant rate injection method . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
91 . Preparation of the injection solution
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
0 IS0
IS0 9555=1:1994(E)
9.2 Injection of the solution
........................................................ 17
9.3 Measurement of injection rate
............................................. 17
9.4 Sampling
............................................................................... 21
10 Procedure for the sudden injection method . 21
Preparation of the injection solution
10.1 . 21
10.2 Determination of the injected volume . 21
10.3 Injection of the solution . 21
10.4 Sampling . 22
11 Comparison between the two dilution methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
11.1 General
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
11.2 Injection of tracer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11.3 Sampling and analysis of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
12 Estimation of uncertainties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
12.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
12.2 Uncertainties due to different kinds of error . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
12.3 Sources of systematic error . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
12.4 Estimation of systematic uncertainty . 30
12.5 Computation of random uncertainties . 30
12.6 Computation of the total uncertainty . 32
12.7 Working examples of computation of uncertainties . 32
Annexes
A Standard dilutions using pipettes and flasks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
B Standard dilution ranges obtained with a micrometer-type
microburette . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
C Analysis for variance as a test of non-randomness . 42
D Bibliography . 44
. . .
III
0 IS0
IS0 9555-l : 1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9555-l was prepared by Technical Committee
lSO/rC 113, Hydrometric determinations, Subcommittee SC 4, Dilution
methods.
IS0 9555 consists of the following parts, under the general title
Measurement of liquid flow in open channels - Tracer dilution methods
for the measurement of steady flow:
- Part 7: General
- Part 2: Radioactive tracers
- Part 3: Chemical tracers
- Part 4: Fluorescent tracers
Annexes A, B and C form an integral part of this part of IS0 9555. Annex
D is for information only.
0 IS0
IS0 9555=1:1994(E)
Introduction
The former standard series IS0 555 was subdivided into parts on the basis
of the method of field measurement, i.e. constant-rate injection method
and integration (sudden injection) method. Since the choice of the type
of tracer to be used in a field measurement will often depend on the ex-
pertise and the laboratory facilities available, this new series of standards
IS0 9555 is divided into parts based on the type of tracer used. This re-
vision has enabled the unnecessary repetition of text of the various parts
to be avoided and will, it is hoped, prove to be a more convenient form
of presentation for the user.
IS0 9555 deals with the measurement of steady flow in open channels
by dilution methods using tracers. The methods described may also be
applied to the measurement of slowly varying flow, but they may only be
used when flow conditions ensure adequate mixing of the injected sol-
ution throughout the flow.
For the measurement of very large flows, tracer methods can be onerous
in terms of tracer costs and measurement times. However, the use of
tracers often reduces danger to personnel during flood periods.
IS0 9555-l presents the general principles of the methods of constant-
rate injection and integration (sudden injection). IS0 9555-2, IS0 9555-3
and IS0 9555-4 deal with the specific aspects of the use of radioactive,
chemical and fluorescent tracers, respectively, as well as specific ana-
lytical procedures.
This approach has been adopted for the following reasons:
- to facilitate subsequent updating, additions or revisions which concern
only IS0 9555-2, IS0 9555-3 or IS0 9555-4;
- to provide a more practical document for the user, who is often obliged
to choose the tracer best suited to the available analytical equipment.
This page intentionally left blank
INTERNATIONAL STANDARD 0 60 IS0 9555=1:1994(E)
Measurement of liquid flow in open channels - Tracer
dilution methods for the measurement of steady
flow -
Part 1:
General
maintain registers of currently valid International
1 Scope
Standards.
This part of IS0 9555 concerns principles of the con-
IS0 772:1988, Liquid flow measurement in open
stant rate injection method and the sudden injection
channels - Vocabulary and symbols.
method (integration method), and the principles of in-
jection, sampling and analysis which apply for all types
of tracer.
3 Definitions
It is important to note that the tracers used and their
For the purposes of this part of IS0 9555, the defi-
concentrations should be compatible with the legis-
nitions given in IS0 772 and the following definitions
lation of each country regarding the occasional and
aPPlY*
short-duration discharges of foreign substances into
natural waters. They should also take into account
3.1 tracer: Ion, compound or radionuclide intro-
possible short-term or long-term influences on flora
duced into a flow system to follow the behaviour of
and fauna, both natural and domestic. In the absence
some component of that system. It is necessary that
of appropriate regulations, the World Health Organ-
the tracer, which can be observed, behave in exactly
ization’s (WHO) Guidelines for drinking water quality
the same fashion as the component to be followed,
should serve as a guide, taking account of the brief
whose behaviour cannot easily be observed.
nature of the measurement and of the use that is to
be made of water receiving the injected tracer.
3.2 dilution method: Method in which the dis-
charge is deduced from the determination of the ratio
2 Normative reference of the concentration of the tracer injected to that of
the tracer at the sampling cross-section (see also
The following standard contains provisions which, . .
3 9)
through reference in this text, constitute provisions
of this part of IS0 9555. At the time of publication, the 3.3 constant rate injection method: Method of
edition indicated was valid. All standards are subject measuring the discharge in which a tracer is injected
at a constant and known rate at one cross-section and
to revision, and parties to agreements based on this
its dilution is measured at another section down-
part of IS0 9555 are encouraged to investigate the
stream where complete mixing has taken place and
possibility of applying the most recent edition of the
the concentration plateau has been reached.
standard indicated below. Members of IEC and IS0
IS0 9555=1:1994(E) 0 IS0
3.4 sudden injection method; integration 3.10 sampling cross-section; sampling station:
method: Method of measuring the discharge in which Cross-section of an open channel downstream of the
a known volume of tracer is injected over a short time injection cross-section, at which samples are taken
at one cross-section and its dilution is measured at or in which the concentration is directly measured.
another cross-section downstream where complete
3.11 reach: Length of open channel between two
mixing has taken place, over a period sufficient to al-
defined cross-sections.
low all the tracer to pass that cross-section, so that
the mean dilution of tracer during this period can be
3.12 degree of mixing: Measure of the extent to
determined.
which mixing has been achieved in a cross-section
downstream of the injection of tracer, varying from
3.5 multiple injection: Simultaneous injection of
near zero in a cross-section immediately downstream
tracer at several points in the injection cross-section,
of the injection to 100 % at a cross-section in which
with the aim of improving transverse mixing in a given
the tracer has been completely mixed across the
measuring reach.
whole cross-section.
3.13 mixing length: Distance, measured along the
3.6 constant level tank: Equipment for the injection
general path of flow, between the injection cross-
of the concentrated solution at constant rate, in
section and the downstream cross-section at which
which, using an overflow weir, a constant head is
the specified degree of mixing is obtained. For given
maintained above a selected nozzle or orifice.
conditions, this mixing length is not a fixed value: it
varies according to the admissible values for the de-
3.7 Mariotte vessel: Equipment for injection of the
gree of mixing. The higher the specified degree of
concentrated solution at constant rate. The constant
mixing, the longer the mixing length.
rate injection is achieved by means of an airtight ves-
sel that is provided with an orifice plate or nozzle at
4 Symbols and units
its bottom portion. The liquid flows through the re-
striction and air enters the vessel through a tube,
4.1 Symbols
maintaining atmospheric pressure at the lower end
of the tube, set at a determined height above the re-
The symbols used in this part of IS0 9555 are given
striction. The head on the restriction and conse-
below. Other symbols not listed here are used only in
quently the discharge from the vessel remain
passing and are defined where used.
constant, independently of the level of the liquid in the
vessel.
Symbol Explanation
3.8 floating siphon: Equipment for injection of the
iT Average stream surface width between
concentrated solution at constant rate. The solution is
the injection and sampling cross-sections
taken from a vessel by means of a siphon that is fixed
Background concentration of tracer
CO
on a float. The lower end of the siphon is fitted with
Concentration of tracer in injection solution
Cl
an orifice plate or nozzle. The head on the restriction
Concentration of added tracer
e2
and consequently the discharge from the vessel re-
main constant, independently of the level of the liquid Concentration of diluted injection solution
= q/D’ )
in the vessel. k’,
Relative concentration corresponding to
“ri
standard dilution D’
3.9 dilution ratio; dilution factor
D Dilution factor
(I) For the constant rate injection method, the ratio
D’ Estimated dilution factor used in dilution
between the concentration of the injected tracer sol- of injection solution
ution and the concentration of added tracer detected
D’i Standard dilution
at the sampling cross-section when steady conditions
2 Average depth of flow between injection
have been reached.
and sampling cross-sections
E Transverse mixing coefficient
(2) For the sudden injection method, the ratio be-
G Instrument response
tween the concentration of the injected tracer solution
and the mean, over the sampling period, of the con-
Acceleration due to gravity
g
centration of added tracer detected at the sampling
L Mixing length
cross-section.
IS0 9555-1:1994(E)
5 Principles of the different dilution
methods
The basic principle of dilution methods is the addition
Number of sampling points
of a suitably selected tracer to the flow. Downstream
Number of samples or measurements
of the injection point, when vertical and lateral dis-
Stream discharge
persion throughout the flow is complete, the dis-
charge may be calculated from the measurement of
Estimated stream discharge
the dilution of the tracer.
Mean hydraulic radius
If this tracer, or a substance with analytical charac-
teristics similar to the injected tracer, was present in
the flow before the injection, the increase in concen-
Duration of steady state concentration
tration of tracer due to the injection is known as the
Duration of injection
“concentration of added tracer”. The methods set out
Time of passage of tracer through the
in this part of IS0 9555 permit the calculation of the
sampling cross-section
discharge regardless of the prior concentration of
Elapsed time, usually taking as the origin
tracer, analogous with background noise, as long as
the start of injection
this can be assumed constant during the measure-
Time of arrival of first molecule of tracer
ment.
at a given sampling cross-section
Mean time of travel
5.1 Constant rate injection method
Volume of tracer solution injected
A solution of concentration cl of a suitably chosen
Shear velocity, equal to (g@)1’2
tracer is injected at a constant rate 4 into a cross-
Degree of mixing section located at the beginning of the measuring
reach of the channel, in which the discharge Q re-
Level of accuracy of analysis
mains constant for the duration of the gauging.
perature likely to be met dur-
At a second cross-section downstream of this reach,
at a sufficient distance for the injected solution to be
uniformly diluted, the concentration is measured for
a sufficient period of time and at a sufficient number
of points to ensure that good mixing has been ob-
4.2 Subscripts
tained and that the concentration of added tracer c2
has attained a constant value. Under these conditions,
if all of the tracer injected passes through the sam-
C Concentration
pling cross-section, the discharge rate of tracer at the
z Exponent
I I
injection points is equal to that passing through the
sampling cross-section:
NOTES
qq = (Q + q)c2
1 A bar (4 is used above the symbol to indicate an aver-
aging process; further averaging is indicated by a double bar
Hence:
=
.
( )
QEqv
. . .
(1)
2 For convenience in the use of this part of IS0 9555,
some of the symbols and their definitions are not consistent
with those defined in IS0 772.
In general cl is much greater than c2 and this leads to
a simplification of equation (I) as follows:
. . .
Q=s$ (2)
4.3 Units of measurement
The discharge Q can therefore be determined by
comparing the concentration of the injection solution
The units of measurement used in this part of
with that measured at the sampling cross-section of
IS0 9555 are those of the International System of
the channel.
Units (Sl).
IS0 9555~1:1994( E)
5.2 Sudden injection method
4 + Tp
=-
c,
C2 w
I
TP t a
A volume V of a solution of concentration cl of a
suitably chosen tracer is injected over a short period
The practical condition of good mixing is that C, is
into a cross-section located at the beginning of the
identical at all points of the section, hence
measuring reach of the channel, in which the dis-
charge Q remains constant for the duration of the
=-
. . .
Q
(4)
gauging.
p2
At a second cross-section downstream of this reach,
V/Tp is the mean discharge of added tracer in the
at a distance sufficient for the injected solution to be
sampling cross-section, and is analogous with the in-
uniformly diluted, the concentration of tracer c2 is
jection rate q defined in 5.1.
determined over a period of time sufficiently long to
ensure that all the tracer has passed through the
second cross-section. 6 Characteristics common to both
methods
If all the tracer injected passes through the sampling
cross-section, the following equation is true:
6.1 General formula for the calculation of
discharge
M = vc, = Qjmc2(t)dt . . .
(3)
Relations (2) and (4) can be written in the general
form:
where
Q = kD . . .
(5)
is the mass of tracer injected;
For measurement by constant rate injection, D is the
V is the volume of injected solution;
dilution factor (= c.4~~) and k = q.
is the concentration of tracer in the in-
For measurement by sudden injection, D = cl/C2 and
jected solution;
k = V/Tp.
is the discharge in the channel;
Q
The dilution factor, D, which is the fundamental con-
cept of the dilution method, is determined by com-
is the concentration of added tracer at the
c (4
parative analysis of samples of the injection solution
fixed sampling point over the time interval
.
and samples taken from the sampling cross-section.
dt
I
This determination, although certain aspects are pe-
t is the elapsed time, taking as origin the
culiar to the tracer and to the associated method of
instant at which the injection started;
analysis, rests on several general principles which are
is the time of arrival of the first molecule
presented below. The details of the specific methods
of tracer at the sampling cross-section.
of determination for the commonly-used tracers are
given in IS0 9555-2, IS0 9555-3 and IS0 9555-4.
This equation requires that the value of the integral
6.2 Separate determination of tracer
C2 w
concentrations in the channel and in the
I*
injection solution
be the same at every point of the sampling cross-
The practice of dilution gauging shows that in most
section. This condition is satisfied if and only if the
cases the pursuit of maximum effectiveness and
injected solution is well mixed with the water in the
convenience leads to a reduction in the total quan-
channel.
tities injected, and to a dilution factor, D, which attains
high values, of the order of lo3 to lo*.
In practice, the presence of the tracer is no longer
detectable at any point in the sampling cross-section
All analytical procedures, whatever the tracer, the ap-
after a certain time (ta + TJ. The value TP is known
paratus or the method of analysis, are based on the
as the “time of passage of the tracer cloud through
existence of a physical relation between the concen-
the sampling cross-section”.
tration of tracer and a measurable quantity G = G(c),
Let for which the analytical instrument provides a value
IS0 9555=1:1994(E)
Gi corresponding to ci. Experience shows that it is
the analysis of samples corresponding to a single flow
difficult, if not impossible, directly to obtain compar- measurement.
able accuracy for independent measurements of con-
Experience shows that the ratio D’/D rarely falls out-
centrations varying in so high a ratio as D with the
side the range 0,5 to 2. It is therefore possible to use
same instrument or method of analysis.
the analytical equipment in the vicinity of its optimum
range of sensitivity and accuracy.
6.2.1
Direct determination of cl and c;l
Let G’,, G’,, . . . . G’, be the responses of the analytical
Procedures for the direct determination of cl and c;!
equipment for standard dilution factors D’,, D’,, . . . .
are not recommended and thus are not discussed in
D’, and let G,, G2, . . . . G,, be the responses of the
this part of IS0 9555.
analytical equipment for given river samples corre-
sponding to unknown dilutions D,, D,, . . . . D,.
6.2.2 Indirect determination of cl and direct
It is then necessary to obtain the dilutions Di corre-
determination of C2
sponding to the responses Gi by using the relation
between D’ and G’ established for the analytical
Where the analytical method leads to an instrument
equipment.
response which is a linear function of concentration
in the range from zero to the usual value of c2, the
This relationship is established either graphically or by
following procedure of indirect determination of cl can
using a mathematical function.
be used. The solution of concentration cl is diluted by
a factor D’, of the same order as D, to obtain con-
As the response of analytical instruments is generally
centrations d1 = cl/D’ and c2 of the same order of
a linear function of concentration, it is logical to use
magnitude. This permits use of the same method for
the concept of relative concentration c’ri = 1 /D’ie
the determination of d1 and c2 with comparable ac-
The graphical representation of the relation
curacy. For this purpose, a sample of injection solution
G’ = G’(c’,) is a simple means of checking its linearity
is diluted by the gravimetric method using a precision
and the accuracy of preparation of the standard di-
balance, or by the volumetric method using flasks,
lutions.
calibrated pipettes or microburettes, preferably with
water taken from the flow upstream of the injection
cross-section or before the test.
6.3.2 Application to measurement by the
This method of determination is a simplified variant
constant rate injection method
of the procedure described in 6.3.
When the gauging is performed in good conditions,
the scatter of the Gi about their mean G is small, and
6.3 Direct determination of the dilution
a small number of standard dilutions suffices to define
factor
the response function over the range used (072
to 20’).
The method of comparative or standard dilutions is
particularly recommended because it minimizes the
effects of systematic errors in the determination.
6.3.3 Application to measurement by the sudden
injection method
6.3.1 Principle
The necessary range of G’i varies according to the
method of sampling selected (see 10.4.2). In the case
After estimating D’ from the dilution factor D [using
formula (511 from the test conditions and from the of a mean sample (see 10.4.2.3) or several mean
estimate Q’, however rough, of the discharge Q to be samples (see 10.4.2.4), conditions differ little from
measured, the method consists of preparing a series those of the constant rate injection method.
of standard dilutions of a sample of the injected sol-
In the case of discrete samples (see 10.4.2.2) or con-.
ution, having known dilution factors D’,, D’,, . . . . D’,
tinuous recording, the concentration c2i of the sam-
surrounding the estimated value D’.
ples may vary over a very large range, and it is
The analytical equipment is then used as a comparator necessary to determine the response of the analytical
to determine the value of the dilution factor D. The
equipment by a larger number of standard dilutions
basic requirements of the equipment are thus sensi- distributed over an interval which could extend for
tivity and stability. The latter is necessary only during example from D//IO to 1OD’.
0 IS0
IS0 9555=1:1994(E)
6.3.4 Preparation of standard dilutions One-mark bulb-type pipettes, which are most
easily handled, are preferred;
6.3.4.1 Definition
d follow scrup ulously the recommend ations for use
laid down in the relevant standards;
The set of standard dilutions required is defined by
the number of standard dilutions, their range and their
d) maintain all glassware in a perfect state of clean-
distribution around the central value.
liness and discard any equipment which is
chipped or stained.
The range is a function of the accuracy with which
field conditions permit the estimation of the dilution
factor D', which corresponds to the central value?
The set of dilutions will comprise five to seven values,
6.3.4.2.1 Use of pipettes and flasks only
in a sequence approximating a geometric sequence.
This is the least sophisticated and the least expensive
For example, using either dilution Di ( = l/cri) or rela-
procedure, but it is not always possible to obtain
tive concentration (cri), most purposes can be served
conveniently the values proposed for the reference
by selecting seven consecutive values from the fol-
series. A guide to the procedure and a list of rec-
lowing reference series, multiplied by a factor of 1 Oz.
ommended equipment is presented in annex A.
The range can be extended by choosing alternate
values.
To obtain the best results, the following additional
For relative concentrations: recommendations are useful:
0,8; 1; 1,25; 1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5; 6; 8; 10; 12,5
a) one series of pipettes and flasks should be clearly
marked and reserved for the initial dilution oper-
For dilutions:
ations which involve the highest concentrations
and the greatest risks of persistent contamination,
12,5; 10; 8; 6,4; 5; 4; 3,2; 2,5; 2; 1,6; 1,25; 1; 0,8
despite washing;
The establishment of standard ranges of this type,
each pipette should be rinsed several times with
b)
associated with a detailed laboratory procedure, al-
the solution which it is to deliver;
lows significant savings of time in preparation and
analysis in the laboratory or in the field, gives
c) it is recommended that tests of the effectiveness
measurements which are more comparable, and aids
of cleaning procedures be performed regularly, for
in the choice of the most appropriate equipment for
example by rinsing supposedly clean equipment
the smallest suitable number of dilutions.
with distilled water and ,examining for tracer in the
rinse water;
Two methods can be used to obtain the sets of stan-
dard dilutions: the volumetric method and the
d) the work plan of the laboratory should be rigor-
gravimetric method.
ously organized to separate the zones of prep-
aration of samples, for first dilutions of
6.3.4.2 Volumetric method
intermediate concentration and for standard di-
lutions, to avoid accidental contamination.
This method uses calibrated glassware (i.e. pipettes,
flasks and microburettes) to prepare the required se-
Disadvantages of this method are
ries of standards by successive dilution operations.
- the inconvenience of its use in the field;
Essential precautions for obtaining suitable accuracy
by this method are as follows:
- in the case of large dilution factors, the number
a) select, from the apparatus conforming to the rel- of successive dilutions necessary, which prolongs
evant standards, that which is most convenient to the operation and leads to a possible loss of ac-
curacy.
use and provides an accuracy appropriate to the
problem;
The advantage of this method is that the equipment
b) avoid in particular pipettes of volume less than can be easily obtained at moderate cost, even for
10 ml and flasks of volume less than 250 ml. equipment of the highest accuracy.
1) This range is also dependent on the method used (see 6.32 and 6.3.3)
0 IS0
IS0 9555=1:1994(E)
Although the methods set out in 6.3.4.2.2 and 6.3.4.3 diluted considering the desired dilution factor
are preferred, it is desirable to have the necessary D = V,/V.
equipment for the application of this method in
b) Fill a small vesse.1, e.g. an ampoule or syringe, of
emergencies.
suitable capacity with a volume approximately
equal to V, of the solution to be diluted, seal the
6.3.4.2.2 Microburettes
ampoule and weigh it: its mass is q.
Microburettes (also known as microsyringes) consist
c) Weigh an empty flask of volume V,; its mass is
of a cylinder containing a piston which is driven by a
M,. Fill it partly with the diluent water, then add
device (hand-
manually controlled micrometer
to it the contents of the ampoule.
operated type) or by an electromechanical device;
some types permit the delivery of volumes adjustable
d) Top up to volume V2 with the diluent water and
continuously from 0,Ol ml to 0,5 ml with an accuracy
weigh: its mass is h&
better than 0,5 %. Thereby it is possible to obtain very
conveniently suitable ranges of standards distributed e) Weigh the ampoule with its residue: its mass is
around the reference dilution LY, by injecting directly
ml.
into a series of beakers containing for example 50 ml
of river water. Under these conditions and depending f) Calculate the exact value of the dilution factor by
on the final accuracy required, it may be necessary to the relation:
carry out a strength correction of the dilution due to
M2 - 4
=------------
the addition of the volume V delivered by the
D’i
m2 - ml
microburette into the reference volume, V&, of the
standard dilution, [V/(V,,, + V) instead of V/V,,&
This process should be repeated for each dilution
operation.
It is possible, using for the first dilution either a
pipette and a flask or another microburette, to obtain
It is necessary to use a highly accurate balance for the
dilution factors of IO6 or IO’ with only two successive
weighing operations. Such equipment is costly, but
dilution operations.
the gravimetric method can give very accurate results
for large dilution factors. This method is particularly
The advantages of microburettes are
recommended for radioactive tracers, because it per-
mits remote handling and with these tracers the
- a reduction in the amount of glassware necessary,
number of standard dilutions is much reduced.
in the length of the dilution operations and in the
quantities of background water necessary for the
standard dilutions;
6.4 Influence of background - Clarification
- a consistent accuracy, practically independent of
6.4.1 Background noise
the dilution factor. Moreover, their compact size
permits their use in the field.
If the conditions of preparation of the standard di-
lutions D’i are such that they are strictly comparable
As in the use of the pipette-flask procedure, it is
with the samples taken from the sampling cross-
possible to define predetermined ranges of standards,
section, there is no need to take account, in calcu-
in order to distribute the dilutions evenly around the
lation of the discharge, of the initial concentration co
estimated value, avoiding the loss of time caused by
of tracer, or of a substance having similar analytical
calculation for each analysis and limiting the necess-
characteristics, existing in the flow before the addition
ary glassware (see annex B).
of c2, ‘as long as it can be considered constant over
the duration of the measurement. It is sufficient if the
6.3.4.3 Gravimetric method
standard dilutions are prepared with water taken from
the flow to be measured, either upstream of the point
This method uses similar glassware, but does not rely
of injection during the measurement, or in the sam-
on its precise calibration, the dilution factor of each
pling cross-section before the measurement. The
successive operation being determined by weighing
procedure recommended in 6.3 permits the cali-
on a precision balance. The sequence of operations is
bration of the measuring instrument, taking into ac-
described below:
count implicitly the effect of co.
A sample of background water with no
a) Determine the volume V of the required diluted tracer added
solution and the volume V, of the solution to be may be used as a blank, which should be treated in
IS0 9555-l : 1994(E) 0 IS0
exactly the same way as the other samples to be filtered and discarded, only the liquid su bse-
analysed; it is then possible to estimate the overall quently filtered being retained for measurement.
“background noise” of the analysis, which may par-
c) If the water is laden with colloidal clay material
tially be caused in particular by the presence of tracer
in the flow. and clogs the filters rapidly, it is possible to ac-
celerate the preliminary decantation by adding to
This operation is essential where standard dilutions
the samples a known volume of a solution of alu-
have not been made up with water taken from the
minium sulfate for simple cases, or of sodium
flow. However, as this blank is usually equivalent to
silicate followed by aluminium sulfate for the
a very high value of the dilution factor, the reading
more difficult cases.
corresponding to it is far outside the working range
Preliminary tests will be necessary with all sample
adopted for the determination of D. A significant risk
treatments to establish that no apparent or real
of inaccuracy can thus result and this reading cannot
changes in tracer concentration result, for example
be used in the determination of the response function
from uptake or release of tracer by the filter media. It
G’ = G’(c’). This result is nevertheless a useful el-
is recommended that samples and standard solutions
ement in the interpretation of the analysis.
be treated in a rigorously identical fashion.
6.4.2 Sample pretreatment (clarification of
samples and standard dilutions)
6.5 Accuracy and limitations of the dilution
method
Where samples are brought from the field to the lab-
oratory for analysis, certain tracers may be subject to
The general formula for the calculation of discharge
losses caused by adsorption onto organic or inorganic
sediments. Adsorption problems encountered in the
Q = kD
use of specific tracers are detailed in IS0 9555-2,
IS0 9555-3 and IS0 9555-4. However, the practice
can be written
of decantation and filtration recommended applies to
Q = kD’r,
any tracer, and is outlined in this subclause.
where
Adsorption onto sediment is most likely to be a prob-
lem with finely-divided suspended material, which has
D’ is the standard dilution closest to the ex-
a high surface area. If the river water contains sus-
perimental value D;
pended solid matter, several remedies may be con-
sidered.
is a correction coefficient (often close to
unity) determined by the measuring in-
a) A simple decantation may be sufficient to clear
strument.
the samples. In this case the standard dilutions
shall be made up with background water carefully
It is cl ear that the unc ertain ty in Q is the combination
agitated beforehand. The flasks containing sam-
of the uncerta inties in k, D’ and Q.
ples and standard dilutions shall be of identical
shape, and the decantation times shall also be
The uncertainty in k (4 or V&J is generally easily re-
identical.
duced by using classical methods of repeated sam-
pling and measurement (see 9.3 and 10.2).
If decantation does not suffice to clear the water,
b)
samples and standard dilutions prepared with
The uncertainty in D’ is one of the factors limiting the
turbid background water may be filtered, as soon
field of application of the method. In fact, for a given
as possible after collection, using a portable vac- tracer, injection device and measuring instrument the
uum filtration unit or syringe-mounted filters. maximum measurable discharge is proportional to the
Glass-fibre filters capable of removing all material ratio.
larger than 2 pm are suitable for general use;
c1 max
smaller particles, down to 0,45 pm, can be re- =-
D’
c2 min
moved by membrane filters. It is necessary to
change the filter if it becomes clogged, or if sam-
where
ples of different concentrations are to be filtered,
and to saturate the filter with the solution to be
c1 Max is the maximum injectable concentration;
filtered before each operation. For this purpose a
certain quantity of the solution to be analysed is c2 min is the minimum measurable concentration.
0 IS0
IS0 9555=1:1994(E)
7.1.2 Metrological characteristics
This ratio can reach values in excess of IO’ with cer-
tain tracers. It is necessary therefore to prepare stan-
There shall be a well-defined physical or chemical re-
dard dilutions of this order with an accuracy
lationship G = G(C) between a measurable quantity G
approaching 1 % (gravimetric method or volumetric
and the concentration c of the tracer in aqueous sol-
method followed meticulously, see 6.3.4).
ution.
The uncertainty in r, depends on the method of
This relation shall be stable and precise over a large
analysis, on the instrument and on the concentration
range of concentration around the usual value c2 for
c2, and it increases as c2 approaches c2 min. It also in-
samples taken from the sampling cross-section.
volves the sensitivity of the analysis, which can be
defined as the ratio, AG/Ac,, of the change in
Examples are: the disintegration rate of a radioactive
response of the instrument to the change in concen-
tracer, the Beer-Lambert Law for tracers analysed by
tration around the usual values of G and c2 analysed.
calorimetry, the relation between concentration and
conductivity for certain chemical tracers, the intensity
of fluorescence for certain dye tracers, etc.
7 Choice of tracer
It shall be possible to establish this relation with an
instrument which shall combine the following essen-
The tracers to be used in practice shall conform as
tial qualities:
closely as possible to the ideal tracer, whose charac-
teristics are described in 7.1.
- high sensitivity to low values of c2,
- high stability over the period of analysis.
7.1 Ch aracteristi cs r equired of a m easurin
g
tracer
It is also desirable that the apparatus be sturdy,
- I .I I
proven, easjry avajjable and of reasonable cost, and
that it can be operated by a technician who is trained
7.1 .I Hydraulic and physicochemical
but not specialized, and maintained easily and
characteristics
inexpen sively.
A good flow tracer shall have a hydrodynamic behav-
iour identical with that of molecules of water. This
property shall not be altered by a change of chemical
7.2 Criteria for comparison
form or possibly of phase due to an interaction with
the medium, nor by variations of temperature which
7.2.1 Preliminary note
can occur in the course of the gauging.
whether the aim is
The choice of tracer depends on
When the application of a tracer requires the use of
to find a tracer and an associated analytical procedure
a solvent, the solution obtained shall have a density
which covers a vast field of application and can be
close to that of the flow, to avoid segregation in the
used for a large number of measurements, or on the
zone around the injection point.
contrary to find the optimal solution for a particular
The tracer shall not be retained by parts of the chan- isolated application.
nel (material or vegetation) nor by material in suspen-
In these two cases the tracer shall
...
IS0
INTERNATIONAL
9555-I
STANDARD
First edition
1994-08-I 5
Measurement of liquid flow in open
- Tracer dilution methods for
channels
the measurement of steady flow -
Part 1:
General
Mesure de d&bit des liquides dans /es canaux dkouverts - M&hodes
de dilution en kgime permanent utilisan t des traceurs -
Par-tie I: G6n&alit&
Reference number
IS0 9555-l :1994(E)
IS0 9555-l :1994(E)
Contents
Page
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .“. 1
2 Normative reference . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 1
.,.,.,.,. 2
4 Symbols and units
4.1 Symbols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .‘.
4.2 Subscripts .,,.,.*. 3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
4.3 Units of measurement
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5 Principles of the different dilution methods
,.,. 3
5.1 Constant rate injection method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
5.2 Sudden injection method
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6 Characteristics common to both methods
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6.1 General formula for the calculation of discharge
6.2 Separate determination of tracer concentrations in the channel and
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
in the injection solution
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.3 Direct determination of the dilution factor
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
6.4 Influence of background - Clarification
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
6.5 Accuracy and limitations of the dilution method
7 Choice of tracer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.1 Characteristics required of a measuring tracer
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.2 Criteria for comparison
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8 Choice of measuring reach
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8.1 General considerations on the choice of a site
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
8.2 Preliminary tests and calculations
9 Procedure for the constant rate injection method . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
91 . Preparation of the injection solution
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
0 IS0
IS0 9555=1:1994(E)
9.2 Injection of the solution
........................................................ 17
9.3 Measurement of injection rate
............................................. 17
9.4 Sampling
............................................................................... 21
10 Procedure for the sudden injection method . 21
Preparation of the injection solution
10.1 . 21
10.2 Determination of the injected volume . 21
10.3 Injection of the solution . 21
10.4 Sampling . 22
11 Comparison between the two dilution methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
11.1 General
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
11.2 Injection of tracer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11.3 Sampling and analysis of results
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
12 Estimation of uncertainties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
12.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
12.2 Uncertainties due to different kinds of error . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
12.3 Sources of systematic error . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
12.4 Estimation of systematic uncertainty . 30
12.5 Computation of random uncertainties . 30
12.6 Computation of the total uncertainty . 32
12.7 Working examples of computation of uncertainties . 32
Annexes
A Standard dilutions using pipettes and flasks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
B Standard dilution ranges obtained with a micrometer-type
microburette . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
C Analysis for variance as a test of non-randomness . 42
D Bibliography . 44
. . .
III
0 IS0
IS0 9555-l : 1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9555-l was prepared by Technical Committee
lSO/rC 113, Hydrometric determinations, Subcommittee SC 4, Dilution
methods.
IS0 9555 consists of the following parts, under the general title
Measurement of liquid flow in open channels - Tracer dilution methods
for the measurement of steady flow:
- Part 7: General
- Part 2: Radioactive tracers
- Part 3: Chemical tracers
- Part 4: Fluorescent tracers
Annexes A, B and C form an integral part of this part of IS0 9555. Annex
D is for information only.
0 IS0
IS0 9555=1:1994(E)
Introduction
The former standard series IS0 555 was subdivided into parts on the basis
of the method of field measurement, i.e. constant-rate injection method
and integration (sudden injection) method. Since the choice of the type
of tracer to be used in a field measurement will often depend on the ex-
pertise and the laboratory facilities available, this new series of standards
IS0 9555 is divided into parts based on the type of tracer used. This re-
vision has enabled the unnecessary repetition of text of the various parts
to be avoided and will, it is hoped, prove to be a more convenient form
of presentation for the user.
IS0 9555 deals with the measurement of steady flow in open channels
by dilution methods using tracers. The methods described may also be
applied to the measurement of slowly varying flow, but they may only be
used when flow conditions ensure adequate mixing of the injected sol-
ution throughout the flow.
For the measurement of very large flows, tracer methods can be onerous
in terms of tracer costs and measurement times. However, the use of
tracers often reduces danger to personnel during flood periods.
IS0 9555-l presents the general principles of the methods of constant-
rate injection and integration (sudden injection). IS0 9555-2, IS0 9555-3
and IS0 9555-4 deal with the specific aspects of the use of radioactive,
chemical and fluorescent tracers, respectively, as well as specific ana-
lytical procedures.
This approach has been adopted for the following reasons:
- to facilitate subsequent updating, additions or revisions which concern
only IS0 9555-2, IS0 9555-3 or IS0 9555-4;
- to provide a more practical document for the user, who is often obliged
to choose the tracer best suited to the available analytical equipment.
This page intentionally left blank
INTERNATIONAL STANDARD 0 60 IS0 9555=1:1994(E)
Measurement of liquid flow in open channels - Tracer
dilution methods for the measurement of steady
flow -
Part 1:
General
maintain registers of currently valid International
1 Scope
Standards.
This part of IS0 9555 concerns principles of the con-
IS0 772:1988, Liquid flow measurement in open
stant rate injection method and the sudden injection
channels - Vocabulary and symbols.
method (integration method), and the principles of in-
jection, sampling and analysis which apply for all types
of tracer.
3 Definitions
It is important to note that the tracers used and their
For the purposes of this part of IS0 9555, the defi-
concentrations should be compatible with the legis-
nitions given in IS0 772 and the following definitions
lation of each country regarding the occasional and
aPPlY*
short-duration discharges of foreign substances into
natural waters. They should also take into account
3.1 tracer: Ion, compound or radionuclide intro-
possible short-term or long-term influences on flora
duced into a flow system to follow the behaviour of
and fauna, both natural and domestic. In the absence
some component of that system. It is necessary that
of appropriate regulations, the World Health Organ-
the tracer, which can be observed, behave in exactly
ization’s (WHO) Guidelines for drinking water quality
the same fashion as the component to be followed,
should serve as a guide, taking account of the brief
whose behaviour cannot easily be observed.
nature of the measurement and of the use that is to
be made of water receiving the injected tracer.
3.2 dilution method: Method in which the dis-
charge is deduced from the determination of the ratio
2 Normative reference of the concentration of the tracer injected to that of
the tracer at the sampling cross-section (see also
The following standard contains provisions which, . .
3 9)
through reference in this text, constitute provisions
of this part of IS0 9555. At the time of publication, the 3.3 constant rate injection method: Method of
edition indicated was valid. All standards are subject measuring the discharge in which a tracer is injected
at a constant and known rate at one cross-section and
to revision, and parties to agreements based on this
its dilution is measured at another section down-
part of IS0 9555 are encouraged to investigate the
stream where complete mixing has taken place and
possibility of applying the most recent edition of the
the concentration plateau has been reached.
standard indicated below. Members of IEC and IS0
IS0 9555=1:1994(E) 0 IS0
3.4 sudden injection method; integration 3.10 sampling cross-section; sampling station:
method: Method of measuring the discharge in which Cross-section of an open channel downstream of the
a known volume of tracer is injected over a short time injection cross-section, at which samples are taken
at one cross-section and its dilution is measured at or in which the concentration is directly measured.
another cross-section downstream where complete
3.11 reach: Length of open channel between two
mixing has taken place, over a period sufficient to al-
defined cross-sections.
low all the tracer to pass that cross-section, so that
the mean dilution of tracer during this period can be
3.12 degree of mixing: Measure of the extent to
determined.
which mixing has been achieved in a cross-section
downstream of the injection of tracer, varying from
3.5 multiple injection: Simultaneous injection of
near zero in a cross-section immediately downstream
tracer at several points in the injection cross-section,
of the injection to 100 % at a cross-section in which
with the aim of improving transverse mixing in a given
the tracer has been completely mixed across the
measuring reach.
whole cross-section.
3.13 mixing length: Distance, measured along the
3.6 constant level tank: Equipment for the injection
general path of flow, between the injection cross-
of the concentrated solution at constant rate, in
section and the downstream cross-section at which
which, using an overflow weir, a constant head is
the specified degree of mixing is obtained. For given
maintained above a selected nozzle or orifice.
conditions, this mixing length is not a fixed value: it
varies according to the admissible values for the de-
3.7 Mariotte vessel: Equipment for injection of the
gree of mixing. The higher the specified degree of
concentrated solution at constant rate. The constant
mixing, the longer the mixing length.
rate injection is achieved by means of an airtight ves-
sel that is provided with an orifice plate or nozzle at
4 Symbols and units
its bottom portion. The liquid flows through the re-
striction and air enters the vessel through a tube,
4.1 Symbols
maintaining atmospheric pressure at the lower end
of the tube, set at a determined height above the re-
The symbols used in this part of IS0 9555 are given
striction. The head on the restriction and conse-
below. Other symbols not listed here are used only in
quently the discharge from the vessel remain
passing and are defined where used.
constant, independently of the level of the liquid in the
vessel.
Symbol Explanation
3.8 floating siphon: Equipment for injection of the
iT Average stream surface width between
concentrated solution at constant rate. The solution is
the injection and sampling cross-sections
taken from a vessel by means of a siphon that is fixed
Background concentration of tracer
CO
on a float. The lower end of the siphon is fitted with
Concentration of tracer in injection solution
Cl
an orifice plate or nozzle. The head on the restriction
Concentration of added tracer
e2
and consequently the discharge from the vessel re-
main constant, independently of the level of the liquid Concentration of diluted injection solution
= q/D’ )
in the vessel. k’,
Relative concentration corresponding to
“ri
standard dilution D’
3.9 dilution ratio; dilution factor
D Dilution factor
(I) For the constant rate injection method, the ratio
D’ Estimated dilution factor used in dilution
between the concentration of the injected tracer sol- of injection solution
ution and the concentration of added tracer detected
D’i Standard dilution
at the sampling cross-section when steady conditions
2 Average depth of flow between injection
have been reached.
and sampling cross-sections
E Transverse mixing coefficient
(2) For the sudden injection method, the ratio be-
G Instrument response
tween the concentration of the injected tracer solution
and the mean, over the sampling period, of the con-
Acceleration due to gravity
g
centration of added tracer detected at the sampling
L Mixing length
cross-section.
IS0 9555-1:1994(E)
5 Principles of the different dilution
methods
The basic principle of dilution methods is the addition
Number of sampling points
of a suitably selected tracer to the flow. Downstream
Number of samples or measurements
of the injection point, when vertical and lateral dis-
Stream discharge
persion throughout the flow is complete, the dis-
charge may be calculated from the measurement of
Estimated stream discharge
the dilution of the tracer.
Mean hydraulic radius
If this tracer, or a substance with analytical charac-
teristics similar to the injected tracer, was present in
the flow before the injection, the increase in concen-
Duration of steady state concentration
tration of tracer due to the injection is known as the
Duration of injection
“concentration of added tracer”. The methods set out
Time of passage of tracer through the
in this part of IS0 9555 permit the calculation of the
sampling cross-section
discharge regardless of the prior concentration of
Elapsed time, usually taking as the origin
tracer, analogous with background noise, as long as
the start of injection
this can be assumed constant during the measure-
Time of arrival of first molecule of tracer
ment.
at a given sampling cross-section
Mean time of travel
5.1 Constant rate injection method
Volume of tracer solution injected
A solution of concentration cl of a suitably chosen
Shear velocity, equal to (g@)1’2
tracer is injected at a constant rate 4 into a cross-
Degree of mixing section located at the beginning of the measuring
reach of the channel, in which the discharge Q re-
Level of accuracy of analysis
mains constant for the duration of the gauging.
perature likely to be met dur-
At a second cross-section downstream of this reach,
at a sufficient distance for the injected solution to be
uniformly diluted, the concentration is measured for
a sufficient period of time and at a sufficient number
of points to ensure that good mixing has been ob-
4.2 Subscripts
tained and that the concentration of added tracer c2
has attained a constant value. Under these conditions,
if all of the tracer injected passes through the sam-
C Concentration
pling cross-section, the discharge rate of tracer at the
z Exponent
I I
injection points is equal to that passing through the
sampling cross-section:
NOTES
qq = (Q + q)c2
1 A bar (4 is used above the symbol to indicate an aver-
aging process; further averaging is indicated by a double bar
Hence:
=
.
( )
QEqv
. . .
(1)
2 For convenience in the use of this part of IS0 9555,
some of the symbols and their definitions are not consistent
with those defined in IS0 772.
In general cl is much greater than c2 and this leads to
a simplification of equation (I) as follows:
. . .
Q=s$ (2)
4.3 Units of measurement
The discharge Q can therefore be determined by
comparing the concentration of the injection solution
The units of measurement used in this part of
with that measured at the sampling cross-section of
IS0 9555 are those of the International System of
the channel.
Units (Sl).
IS0 9555~1:1994( E)
5.2 Sudden injection method
4 + Tp
=-
c,
C2 w
I
TP t a
A volume V of a solution of concentration cl of a
suitably chosen tracer is injected over a short period
The practical condition of good mixing is that C, is
into a cross-section located at the beginning of the
identical at all points of the section, hence
measuring reach of the channel, in which the dis-
charge Q remains constant for the duration of the
=-
. . .
Q
(4)
gauging.
p2
At a second cross-section downstream of this reach,
V/Tp is the mean discharge of added tracer in the
at a distance sufficient for the injected solution to be
sampling cross-section, and is analogous with the in-
uniformly diluted, the concentration of tracer c2 is
jection rate q defined in 5.1.
determined over a period of time sufficiently long to
ensure that all the tracer has passed through the
second cross-section. 6 Characteristics common to both
methods
If all the tracer injected passes through the sampling
cross-section, the following equation is true:
6.1 General formula for the calculation of
discharge
M = vc, = Qjmc2(t)dt . . .
(3)
Relations (2) and (4) can be written in the general
form:
where
Q = kD . . .
(5)
is the mass of tracer injected;
For measurement by constant rate injection, D is the
V is the volume of injected solution;
dilution factor (= c.4~~) and k = q.
is the concentration of tracer in the in-
For measurement by sudden injection, D = cl/C2 and
jected solution;
k = V/Tp.
is the discharge in the channel;
Q
The dilution factor, D, which is the fundamental con-
cept of the dilution method, is determined by com-
is the concentration of added tracer at the
c (4
parative analysis of samples of the injection solution
fixed sampling point over the time interval
.
and samples taken from the sampling cross-section.
dt
I
This determination, although certain aspects are pe-
t is the elapsed time, taking as origin the
culiar to the tracer and to the associated method of
instant at which the injection started;
analysis, rests on several general principles which are
is the time of arrival of the first molecule
presented below. The details of the specific methods
of tracer at the sampling cross-section.
of determination for the commonly-used tracers are
given in IS0 9555-2, IS0 9555-3 and IS0 9555-4.
This equation requires that the value of the integral
6.2 Separate determination of tracer
C2 w
concentrations in the channel and in the
I*
injection solution
be the same at every point of the sampling cross-
The practice of dilution gauging shows that in most
section. This condition is satisfied if and only if the
cases the pursuit of maximum effectiveness and
injected solution is well mixed with the water in the
convenience leads to a reduction in the total quan-
channel.
tities injected, and to a dilution factor, D, which attains
high values, of the order of lo3 to lo*.
In practice, the presence of the tracer is no longer
detectable at any point in the sampling cross-section
All analytical procedures, whatever the tracer, the ap-
after a certain time (ta + TJ. The value TP is known
paratus or the method of analysis, are based on the
as the “time of passage of the tracer cloud through
existence of a physical relation between the concen-
the sampling cross-section”.
tration of tracer and a measurable quantity G = G(c),
Let for which the analytical instrument provides a value
IS0 9555=1:1994(E)
Gi corresponding to ci. Experience shows that it is
the analysis of samples corresponding to a single flow
difficult, if not impossible, directly to obtain compar- measurement.
able accuracy for independent measurements of con-
Experience shows that the ratio D’/D rarely falls out-
centrations varying in so high a ratio as D with the
side the range 0,5 to 2. It is therefore possible to use
same instrument or method of analysis.
the analytical equipment in the vicinity of its optimum
range of sensitivity and accuracy.
6.2.1
Direct determination of cl and c;l
Let G’,, G’,, . . . . G’, be the responses of the analytical
Procedures for the direct determination of cl and c;!
equipment for standard dilution factors D’,, D’,, . . . .
are not recommended and thus are not discussed in
D’, and let G,, G2, . . . . G,, be the responses of the
this part of IS0 9555.
analytical equipment for given river samples corre-
sponding to unknown dilutions D,, D,, . . . . D,.
6.2.2 Indirect determination of cl and direct
It is then necessary to obtain the dilutions Di corre-
determination of C2
sponding to the responses Gi by using the relation
between D’ and G’ established for the analytical
Where the analytical method leads to an instrument
equipment.
response which is a linear function of concentration
in the range from zero to the usual value of c2, the
This relationship is established either graphically or by
following procedure of indirect determination of cl can
using a mathematical function.
be used. The solution of concentration cl is diluted by
a factor D’, of the same order as D, to obtain con-
As the response of analytical instruments is generally
centrations d1 = cl/D’ and c2 of the same order of
a linear function of concentration, it is logical to use
magnitude. This permits use of the same method for
the concept of relative concentration c’ri = 1 /D’ie
the determination of d1 and c2 with comparable ac-
The graphical representation of the relation
curacy. For this purpose, a sample of injection solution
G’ = G’(c’,) is a simple means of checking its linearity
is diluted by the gravimetric method using a precision
and the accuracy of preparation of the standard di-
balance, or by the volumetric method using flasks,
lutions.
calibrated pipettes or microburettes, preferably with
water taken from the flow upstream of the injection
cross-section or before the test.
6.3.2 Application to measurement by the
This method of determination is a simplified variant
constant rate injection method
of the procedure described in 6.3.
When the gauging is performed in good conditions,
the scatter of the Gi about their mean G is small, and
6.3 Direct determination of the dilution
a small number of standard dilutions suffices to define
factor
the response function over the range used (072
to 20’).
The method of comparative or standard dilutions is
particularly recommended because it minimizes the
effects of systematic errors in the determination.
6.3.3 Application to measurement by the sudden
injection method
6.3.1 Principle
The necessary range of G’i varies according to the
method of sampling selected (see 10.4.2). In the case
After estimating D’ from the dilution factor D [using
formula (511 from the test conditions and from the of a mean sample (see 10.4.2.3) or several mean
estimate Q’, however rough, of the discharge Q to be samples (see 10.4.2.4), conditions differ little from
measured, the method consists of preparing a series those of the constant rate injection method.
of standard dilutions of a sample of the injected sol-
In the case of discrete samples (see 10.4.2.2) or con-.
ution, having known dilution factors D’,, D’,, . . . . D’,
tinuous recording, the concentration c2i of the sam-
surrounding the estimated value D’.
ples may vary over a very large range, and it is
The analytical equipment is then used as a comparator necessary to determine the response of the analytical
to determine the value of the dilution factor D. The
equipment by a larger number of standard dilutions
basic requirements of the equipment are thus sensi- distributed over an interval which could extend for
tivity and stability. The latter is necessary only during example from D//IO to 1OD’.
0 IS0
IS0 9555=1:1994(E)
6.3.4 Preparation of standard dilutions One-mark bulb-type pipettes, which are most
easily handled, are preferred;
6.3.4.1 Definition
d follow scrup ulously the recommend ations for use
laid down in the relevant standards;
The set of standard dilutions required is defined by
the number of standard dilutions, their range and their
d) maintain all glassware in a perfect state of clean-
distribution around the central value.
liness and discard any equipment which is
chipped or stained.
The range is a function of the accuracy with which
field conditions permit the estimation of the dilution
factor D', which corresponds to the central value?
The set of dilutions will comprise five to seven values,
6.3.4.2.1 Use of pipettes and flasks only
in a sequence approximating a geometric sequence.
This is the least sophisticated and the least expensive
For example, using either dilution Di ( = l/cri) or rela-
procedure, but it is not always possible to obtain
tive concentration (cri), most purposes can be served
conveniently the values proposed for the reference
by selecting seven consecutive values from the fol-
series. A guide to the procedure and a list of rec-
lowing reference series, multiplied by a factor of 1 Oz.
ommended equipment is presented in annex A.
The range can be extended by choosing alternate
values.
To obtain the best results, the following additional
For relative concentrations: recommendations are useful:
0,8; 1; 1,25; 1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5; 6; 8; 10; 12,5
a) one series of pipettes and flasks should be clearly
marked and reserved for the initial dilution oper-
For dilutions:
ations which involve the highest concentrations
and the greatest risks of persistent contamination,
12,5; 10; 8; 6,4; 5; 4; 3,2; 2,5; 2; 1,6; 1,25; 1; 0,8
despite washing;
The establishment of standard ranges of this type,
each pipette should be rinsed several times with
b)
associated with a detailed laboratory procedure, al-
the solution which it is to deliver;
lows significant savings of time in preparation and
analysis in the laboratory or in the field, gives
c) it is recommended that tests of the effectiveness
measurements which are more comparable, and aids
of cleaning procedures be performed regularly, for
in the choice of the most appropriate equipment for
example by rinsing supposedly clean equipment
the smallest suitable number of dilutions.
with distilled water and ,examining for tracer in the
rinse water;
Two methods can be used to obtain the sets of stan-
dard dilutions: the volumetric method and the
d) the work plan of the laboratory should be rigor-
gravimetric method.
ously organized to separate the zones of prep-
aration of samples, for first dilutions of
6.3.4.2 Volumetric method
intermediate concentration and for standard di-
lutions, to avoid accidental contamination.
This method uses calibrated glassware (i.e. pipettes,
flasks and microburettes) to prepare the required se-
Disadvantages of this method are
ries of standards by successive dilution operations.
- the inconvenience of its use in the field;
Essential precautions for obtaining suitable accuracy
by this method are as follows:
- in the case of large dilution factors, the number
a) select, from the apparatus conforming to the rel- of successive dilutions necessary, which prolongs
evant standards, that which is most convenient to the operation and leads to a possible loss of ac-
curacy.
use and provides an accuracy appropriate to the
problem;
The advantage of this method is that the equipment
b) avoid in particular pipettes of volume less than can be easily obtained at moderate cost, even for
10 ml and flasks of volume less than 250 ml. equipment of the highest accuracy.
1) This range is also dependent on the method used (see 6.32 and 6.3.3)
0 IS0
IS0 9555=1:1994(E)
Although the methods set out in 6.3.4.2.2 and 6.3.4.3 diluted considering the desired dilution factor
are preferred, it is desirable to have the necessary D = V,/V.
equipment for the application of this method in
b) Fill a small vesse.1, e.g. an ampoule or syringe, of
emergencies.
suitable capacity with a volume approximately
equal to V, of the solution to be diluted, seal the
6.3.4.2.2 Microburettes
ampoule and weigh it: its mass is q.
Microburettes (also known as microsyringes) consist
c) Weigh an empty flask of volume V,; its mass is
of a cylinder containing a piston which is driven by a
M,. Fill it partly with the diluent water, then add
device (hand-
manually controlled micrometer
to it the contents of the ampoule.
operated type) or by an electromechanical device;
some types permit the delivery of volumes adjustable
d) Top up to volume V2 with the diluent water and
continuously from 0,Ol ml to 0,5 ml with an accuracy
weigh: its mass is h&
better than 0,5 %. Thereby it is possible to obtain very
conveniently suitable ranges of standards distributed e) Weigh the ampoule with its residue: its mass is
around the reference dilution LY, by injecting directly
ml.
into a series of beakers containing for example 50 ml
of river water. Under these conditions and depending f) Calculate the exact value of the dilution factor by
on the final accuracy required, it may be necessary to the relation:
carry out a strength correction of the dilution due to
M2 - 4
=------------
the addition of the volume V delivered by the
D’i
m2 - ml
microburette into the reference volume, V&, of the
standard dilution, [V/(V,,, + V) instead of V/V,,&
This process should be repeated for each dilution
operation.
It is possible, using for the first dilution either a
pipette and a flask or another microburette, to obtain
It is necessary to use a highly accurate balance for the
dilution factors of IO6 or IO’ with only two successive
weighing operations. Such equipment is costly, but
dilution operations.
the gravimetric method can give very accurate results
for large dilution factors. This method is particularly
The advantages of microburettes are
recommended for radioactive tracers, because it per-
mits remote handling and with these tracers the
- a reduction in the amount of glassware necessary,
number of standard dilutions is much reduced.
in the length of the dilution operations and in the
quantities of background water necessary for the
standard dilutions;
6.4 Influence of background - Clarification
- a consistent accuracy, practically independent of
6.4.1 Background noise
the dilution factor. Moreover, their compact size
permits their use in the field.
If the conditions of preparation of the standard di-
lutions D’i are such that they are strictly comparable
As in the use of the pipette-flask procedure, it is
with the samples taken from the sampling cross-
possible to define predetermined ranges of standards,
section, there is no need to take account, in calcu-
in order to distribute the dilutions evenly around the
lation of the discharge, of the initial concentration co
estimated value, avoiding the loss of time caused by
of tracer, or of a substance having similar analytical
calculation for each analysis and limiting the necess-
characteristics, existing in the flow before the addition
ary glassware (see annex B).
of c2, ‘as long as it can be considered constant over
the duration of the measurement. It is sufficient if the
6.3.4.3 Gravimetric method
standard dilutions are prepared with water taken from
the flow to be measured, either upstream of the point
This method uses similar glassware, but does not rely
of injection during the measurement, or in the sam-
on its precise calibration, the dilution factor of each
pling cross-section before the measurement. The
successive operation being determined by weighing
procedure recommended in 6.3 permits the cali-
on a precision balance. The sequence of operations is
bration of the measuring instrument, taking into ac-
described below:
count implicitly the effect of co.
A sample of background water with no
a) Determine the volume V of the required diluted tracer added
solution and the volume V, of the solution to be may be used as a blank, which should be treated in
IS0 9555-l : 1994(E) 0 IS0
exactly the same way as the other samples to be filtered and discarded, only the liquid su bse-
analysed; it is then possible to estimate the overall quently filtered being retained for measurement.
“background noise” of the analysis, which may par-
c) If the water is laden with colloidal clay material
tially be caused in particular by the presence of tracer
in the flow. and clogs the filters rapidly, it is possible to ac-
celerate the preliminary decantation by adding to
This operation is essential where standard dilutions
the samples a known volume of a solution of alu-
have not been made up with water taken from the
minium sulfate for simple cases, or of sodium
flow. However, as this blank is usually equivalent to
silicate followed by aluminium sulfate for the
a very high value of the dilution factor, the reading
more difficult cases.
corresponding to it is far outside the working range
Preliminary tests will be necessary with all sample
adopted for the determination of D. A significant risk
treatments to establish that no apparent or real
of inaccuracy can thus result and this reading cannot
changes in tracer concentration result, for example
be used in the determination of the response function
from uptake or release of tracer by the filter media. It
G’ = G’(c’). This result is nevertheless a useful el-
is recommended that samples and standard solutions
ement in the interpretation of the analysis.
be treated in a rigorously identical fashion.
6.4.2 Sample pretreatment (clarification of
samples and standard dilutions)
6.5 Accuracy and limitations of the dilution
method
Where samples are brought from the field to the lab-
oratory for analysis, certain tracers may be subject to
The general formula for the calculation of discharge
losses caused by adsorption onto organic or inorganic
sediments. Adsorption problems encountered in the
Q = kD
use of specific tracers are detailed in IS0 9555-2,
IS0 9555-3 and IS0 9555-4. However, the practice
can be written
of decantation and filtration recommended applies to
Q = kD’r,
any tracer, and is outlined in this subclause.
where
Adsorption onto sediment is most likely to be a prob-
lem with finely-divided suspended material, which has
D’ is the standard dilution closest to the ex-
a high surface area. If the river water contains sus-
perimental value D;
pended solid matter, several remedies may be con-
sidered.
is a correction coefficient (often close to
unity) determined by the measuring in-
a) A simple decantation may be sufficient to clear
strument.
the samples. In this case the standard dilutions
shall be made up with background water carefully
It is cl ear that the unc ertain ty in Q is the combination
agitated beforehand. The flasks containing sam-
of the uncerta inties in k, D’ and Q.
ples and standard dilutions shall be of identical
shape, and the decantation times shall also be
The uncertainty in k (4 or V&J is generally easily re-
identical.
duced by using classical methods of repeated sam-
pling and measurement (see 9.3 and 10.2).
If decantation does not suffice to clear the water,
b)
samples and standard dilutions prepared with
The uncertainty in D’ is one of the factors limiting the
turbid background water may be filtered, as soon
field of application of the method. In fact, for a given
as possible after collection, using a portable vac- tracer, injection device and measuring instrument the
uum filtration unit or syringe-mounted filters. maximum measurable discharge is proportional to the
Glass-fibre filters capable of removing all material ratio.
larger than 2 pm are suitable for general use;
c1 max
smaller particles, down to 0,45 pm, can be re- =-
D’
c2 min
moved by membrane filters. It is necessary to
change the filter if it becomes clogged, or if sam-
where
ples of different concentrations are to be filtered,
and to saturate the filter with the solution to be
c1 Max is the maximum injectable concentration;
filtered before each operation. For this purpose a
certain quantity of the solution to be analysed is c2 min is the minimum measurable concentration.
0 IS0
IS0 9555=1:1994(E)
7.1.2 Metrological characteristics
This ratio can reach values in excess of IO’ with cer-
tain tracers. It is necessary therefore to prepare stan-
There shall be a well-defined physical or chemical re-
dard dilutions of this order with an accuracy
lationship G = G(C) between a measurable quantity G
approaching 1 % (gravimetric method or volumetric
and the concentration c of the tracer in aqueous sol-
method followed meticulously, see 6.3.4).
ution.
The uncertainty in r, depends on the method of
This relation shall be stable and precise over a large
analysis, on the instrument and on the concentration
range of concentration around the usual value c2 for
c2, and it increases as c2 approaches c2 min. It also in-
samples taken from the sampling cross-section.
volves the sensitivity of the analysis, which can be
defined as the ratio, AG/Ac,, of the change in
Examples are: the disintegration rate of a radioactive
response of the instrument to the change in concen-
tracer, the Beer-Lambert Law for tracers analysed by
tration around the usual values of G and c2 analysed.
calorimetry, the relation between concentration and
conductivity for certain chemical tracers, the intensity
of fluorescence for certain dye tracers, etc.
7 Choice of tracer
It shall be possible to establish this relation with an
instrument which shall combine the following essen-
The tracers to be used in practice shall conform as
tial qualities:
closely as possible to the ideal tracer, whose charac-
teristics are described in 7.1.
- high sensitivity to low values of c2,
- high stability over the period of analysis.
7.1 Ch aracteristi cs r equired of a m easurin
g
tracer
It is also desirable that the apparatus be sturdy,
- I .I I
proven, easjry avajjable and of reasonable cost, and
that it can be operated by a technician who is trained
7.1 .I Hydraulic and physicochemical
but not specialized, and maintained easily and
characteristics
inexpen sively.
A good flow tracer shall have a hydrodynamic behav-
iour identical with that of molecules of water. This
property shall not be altered by a change of chemical
7.2 Criteria for comparison
form or possibly of phase due to an interaction with
the medium, nor by variations of temperature which
7.2.1 Preliminary note
can occur in the course of the gauging.
whether the aim is
The choice of tracer depends on
When the application of a tracer requires the use of
to find a tracer and an associated analytical procedure
a solvent, the solution obtained shall have a density
which covers a vast field of application and can be
close to that of the flow, to avoid segregation in the
used for a large number of measurements, or on the
zone around the injection point.
contrary to find the optimal solution for a particular
The tracer shall not be retained by parts of the chan- isolated application.
nel (material or vegetation) nor by material in suspen-
In these two cases the tracer shall satisfy the criteria
sion in the flow, in such proportions as to affect the
enumerated in 7.1, but it is necessary, in making a
desired accuracy of the measurement.
choice, always to associate three elements: tracer,
The tracer shall be stable in very dilute solution in na- method of analysis and analytical instrument.
tural waters under the influence of light and tem-
perature, so as to permit a delay in analysis which
may arise from the remoteness of certain gauging
7.2.2 Definition of criteria
sites.
7.2.2.1 Minimum measurable concentration,
The tracer shall have the greatest possible solubility
at a level of accuracy E fixed at a given
in water, to ensure convenience of use in gauging. c2 minf
probability P (for example 95 %)
The tracer shall be analysable at the lowest possible
concentration, to extend its use to the measurement For each combination of tracer, method of analysis
of large flows. and analytical instrument, the relation E =f(c2) is es-
IS0 9555=1:1994(E) 0 IS0
tablished, in which E is defined by the expression (see
8 Choice of measuring reach
also figure 1):
8.1
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE.
9555-1
Première édition
1994-08-I 5
Mesure de débit des liquides dans les
canaux découverts - Méthodes de
dilution en régime permanent utilisant des
traceurs -
Partie 1:
Généralités
Measurement of liquid flow in open channels - Tracer dilution methods
for the measurement of steady flow -
Part 1: General
Numéro de référence
ISO 9555-l :1994(F)
ISO 9555~1:1994( F)
Sommaire
Page
1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Référence normative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
4 Symboles, indices et unites de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 2
4.1 Symboles
4.2 Indices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
. . . . . . . .I.,.,,,., 3
4.3 Unites de mesure
5 Principe des différentes méthodes de dilution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.1 Méthode d’injection a débit constant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.2 Méthode par intégration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Caractéristiques communes aux deux methodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6.1 Formule générale de calcul du debit
6.2 Détermination séparée des concentrations de traceur dans I e chenal
et dans la solution d’injection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
. . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.3 Détermination directe du facteur de dilution
6.4 Influence du bruit de fond - Clarification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.5 Precision et limites de la méthode de dilution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7 Choix d’un traceur
7.1 Caractéristiques exigées d’un traceur de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 10
7.2 Criteres de comparaison
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8 Choix du bief de mesurage
8.1 Considerations générales sur le choix d’un emplacement . . 10
8.2 Essais et calculs préliminaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
9 Mode opératoire pour la méthode d’injection à débit constant 17
9.1 Préparation de la solution d’injection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 •~ Suisse
Imprimé en Suisse
ii
0 ISO SO 9555-l :1994(F)
9.2 Injection de la solution .
9.3 Mesure du débit d’injection .
9.4 Échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .‘. 18
10 Mode opératoire pour la méthode par injection instantanee
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.1 Préparation de la solution d’injection
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
10.2 Determination du volume injecte
..,..........................,.....,................... 22
10.3 Injection de la solution
10.4 Échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . 29
11 Comparaison entre les deux méthodes de dilution
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11 .l Généralites
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11.2 Injection du traceur
11.3 Échantillonnage et analyse des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12 Estimation des incertitudes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12.1 Généralités
. . . . . . . . . 29
12.2 Incertitudes dues aux différentes sources d’erreurs
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12.3 Sources d’erreurs systématiques
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12.4 Estimation de l’incertitude systématique
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
12.5 Calcul des incertitudes aléatoires
12.6 Calcul de l’incertitude totale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
12.7 Exemples réels de calcul d’incertitudes
Annexes
A Réalisation des dilutions étalons a l’aide de pipettes et ballons
B Réalisation des gammes de dilutions étalons avec une burette a vis
,,.,.,.,.,.,.
micrométrique
C Analyse de variante considérée comme test de
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
non-indépendance
D Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec NS0 participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9555-l a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 113, Déterminations hydrométriques, sous-comité SC 4,
Méthodes de dilution.
L’ISO 9555 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Mesure de débit des liquides dans les canaux découverts - Mé-
thodes de dilution en régime permanent utilisant des traceurs:
- Partie 1: Généralités
- Partie 2: Traceurs radioactifs
- Partie 3: Traceurs chimiques
- Partie 4: Traceurs fluorescents
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente partie de I’ISO
9555. L’annexe D est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO
ISO 9555-l :1994(F)
Introduction
L’ancienne série de normes ISO 555 était subdivisée en fonction de la
méthode utilisée in situ, c’est-a-dire la méthode d’injection a débit
constant et la méthode par intégration (injection instantanée). Étant donné
que le choix du traceur à utiliser in situ dépend souvent de la compétence
de l’utilisateur et de l’équipement de laboratoire disponible, la nouvelle
série de normes ISO 9555 est divisée en fonction du type de traceur uti-
lisé. Ainsi, une telle division s’avérera plus pratique pour l’utilisateur et
permettra d’éviter les répétitions inutiles dans le texte des différentes
parties.
L’ISO 9555 traite du mesurage de débits dans les canaux découverts, en
régime permanent, par les méthodes de dilution utilisant des traceurs.
Toutefois, ces méthodes peuvent être étendues au mesurage de débits
variant lentement. Ces méthodes ne s’appliquent que lorsque les condi-
tions d’écoulement assurent un mélange convenable de la solution injec-
tée a l’ensemble de l’écoulement.
Pour le mesurage de débits trés importants, toute méthode utilisant des
traceurs peut être onéreuse en termes de coût de traceur et de durée de
mesurage. Néanmoins, l’utilisation des traceurs minimise souvent les
dangers pour le personnel pendant les fortes crues.
L’ISO 9555-l présente les principes généraux des méthodes par injection
a débit constant et par intégration (injection instantanée). L’ISO 9555-2,
I’ISO 9555-3 et I’ISO 9555-4 traitent des aspects spécifiques de l’usage
des traceurs radioactifs, chimiques et fluorescents, respectivement, ainsi
que des procédés spécifiques d’analyse.
Ce plan a été retenu pour les raisons suivantes:
- faciliter les opérations ultérieures de mise a jour, les compléments ou
révisions qui ne devraient concerner que I’ISO 9555-2, I’ISO 9555-3 ou
I’ISO 9555-4;
- rendre le document plus pratique pour l’utilisateur qui est souvent
conduit à choisir le traceur le plus approprié à l’équipement d’analyse
disponible.
Page blanche
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
ISO 9555-l :1994(F)
Mesure de débit des liquides dans les canaux
découverts - Méthodes de dilution en régime
permanent utilisant des traceurs -
Partie 1:
Généralités
cher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente
1 Domaine d’application
de la norme indiquée ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
La présente partie de I’ISO 9555 traite des principes
nationales en vigueur a un moment donné.
généraux concernant les méthodes par injection a
débit constant et par intégration (injection instanta-
ISO 772:1988, Mesure de débit des liquides dans les
née). Elle prescrit le choix d’un traceur et des princi-
canaux découverts - Vocabulaire et symboles.
pes d’injection, d’échantillonnage et d’analyse
valables pour tous les types de traceurs.
3 Définitions
II est important de souligner que les traceurs utilisés
et leurs concentrations doivent être compatibles avec
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 9555,
la législation propre a chaque pays, concernant les
les définitions données dans I’ISO 772 et les défini-
déversements, occasionnels et de courte durée, de
tions suivantes s’appliquent.
substances étrangères dans les eaux naturelles. II
sera donc tenu compte des influences éventuelles, a
3.1 traceur: Ion, composé ou radionucléide, intro-
court et a long terme, sur la flore et la faune, tant na-
duit dans l’écoulement pour y suivre le comportement
turelles que domestiques. En l’absence de législation
d’un élément du fluide. II est nécessaire que le tra-
propre, le guide de l’Organisation mondiale de la santé
ceur, qui peut être observé, se comporte exactement
(OMS) pour l’eau de boisson pourrait être utilisé,
de la même façon que l’élément que l’on veut suivre
compte tenu du caractére momentané du mesurage
et qui ne peut pas être observé facilement.
et de l’usage de l’eau ayant reçu le traceur.
3.2 méthode de dilution: Méthode selon laquelle
le débit est déduit de la détermination du rapport de
2 Référence normative
la concentration du traceur injecté a celle du même
traceur dans la section d’échantillonnage (voir 3.9).
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des 3.3 méthode par injection à débit constant: Mé-
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO thode de mesurage du débit selon laquelle un traceur
9555. Au moment de la publication, l’édition indiquée est injecté à débit constant et connu dans une section
était en vigueur. Toute norme est sujette a révision et sa dilution est mesurée dans une autre section, a
et les parties prenantes des accords fondés sur la l’aval, lorsque le mélange complet et un l palier de
présente partie de I’ISO 9555 sont invitées a recher- concentration ont été obtenus.
ISO 9555-I : 1994(F) 0 ISO
3.4 méthode par injection instantanée; méthode
dans laquelle les échantillons sont prélevés ou la
par intégration: Methode de mesurage du debit se-
concentration directement mesurée.
lon laquelle un volume connu de traceur est injecte
rapidement dans une section et sa dilution est mesu- 3.11 bief: Partie d’un cours d’eau située entre deux
rée dans une autre section, a l’aval, lorsque le mé- sections transversales.
lange complet a été obtenu, pendant une période
suffisante pour que tout le traceur soit passe dans 3.12 degré de mélange: Mesure de la qualité du
cette section pour déterminer la dilution moyenne de mélange effectué par le cours d’eau dans une section
à l’aval du point d’injection du traceur, variant de
traceur pendant cette période.
presque zéro dans une section située immédiatement
à l’aval du point d’injection, à 100 % dans la section
3.5 injection multiple: Injection simultanée de tra-
où le traceur est parfaitement mélangé dans toute la
ceur en plusieurs points de la section d’injection, dans
section.
le but de faciliter le mélange transversal dans le bief
de mesurage.
3.13 longueur [distance] de mélange: Distance,
mesurée dans l’axe de l’écoulement, entre la section
3.6 vase à niveau constant: Équipement destiné a
d’injection et la section, à l’aval, où le degré de mé-
l’injection de la solution concentrée de traceur avec
lange désiré est obtenu. La longueur de mélange
un débit constant. Un déversoir maintient une charge
n’est pas une valeur fixe; elle varie avec le degré de
constante au-dessus d’un orifice ou d’un diaphragme.
mélange admis. Plus celui-ci est grand, plus la lon-
gueur de mélange est grande. Le degré de mélange
3.7 vase de Mariotte: Équipement destiné a I’in-
admis est qualifié dans le texte de la présente partie
jection de la solution concentrée de traceur avec un
de I’ISO 9555 de ((bon mélange».
débit constant. Le débit d’injection constant est ob-
tenu grâce à l’étanchéité à l’air du vase muni d’un
diaphragme ou d’un ajutage à la base. L’air ne peut
4 Symboles, indices et unités de mesure
entrer dans le vase que par un tube dont l’extrémité
inférieure (à la pression atmosphérique) est réglée à
4.1 Symboles
une hauteur déterminée au-dessus de l’orifice calibré.
La charge au-dessus de celui-ci est constante et le
Les symboles et indices utilisés dans la présente
débit reste donc constant, quel que soit le niveau de
partie de I’ISO 9555 sont donnés ci-dessous. D’autres
la solution dans le vase.
symboles, utilisés ponctuellement, ne sont pas repris
mais sont définis dans le paragraphe où ils apparais-
3.8 siphon à flotteur: Équipement destiné à I’injec-
sent.
tion de la solution concentrée de traceur avec un débit
constant. La solution est extraite d’un réservoir au
moyen d’un siphon fixé sur un flotteur. L’extrémité
Symbole Grandeur
inférieure du siphon est munie d’un diaphragme ou
b Largeur moyenne de la section mouillée
d’un ajutage. La charge sur cet orifice est constante
entre les sections d’injection et d’échan-
et le débit reste donc constant, quel que soit le niveau
tillonnage
de la solution dans le réservoir.
Concentration préexistante en traceur
CO
3.9 rapport de dilution; facteur de dilution Concentration en traceur de la solution
Cl
d’injection
(1) Pour la méthode par injection à débit constant,
Concentration en traceur ajouté
C2
rapport entre la concentration de la solution de traceur
Concentration de la solution d’injection
C'l
injectée et la concentration en traceur ajouté, détec-
aprés dilution (c', = C~/D')
tée dans la section d’échantillonnage lorsque le palier
t
Concentration relative correspondant au
c ri
de concentration a été atteint.
facteur de dilution étalon D'i
D Facteur de dilution
(2) Pour la méthode par injection instantanée, rap-
port entre la concentration de la solution de traceur D' Facteur de dilution estimé
injectée et la moyenne, durant la période d’échan-
D'i Facteur de dilution étalon
tillonnage, de la concentration en traceur injecté de-
d Profondeur moyenne de la section
tectée dans la section d’échantillonnage.
mouillée entre les sections d’injection et
d’échantillonnage
3.10 section d’khantillonnage: Section transver-
sale d’un cours d’eau, à l’aval de la section d’injection,
Q ISO
ISO 9555-l :1994(F)
4.3 Unités de mesure
Grandeur
Symbole
Les unités de mesure utilisées dans la présente partie
E Coefficient de mélange transversal
de I’ISO 9555 sont celles du Système International
Réponse d’un instrument
G
.
61)
Accélération due a la pesanteur
g
Distance (longueur) de mélange
L
5 Principe des différentes méthodes de
Masse
dilution
M m
m Nombre de points d’échantillonnage
Le principe de base des méthodes de dilution est
n Nombre d’échantillons ou de points
l’injection d’un traceur convenablement choisi dans
Débit du cours d’eau
Q
l’écoulement. À l’aval du point d’injection, lorsque la
?
Débit estime du cours d’eau dispersion verticale et latérale dans tout l’écoulement
Q
est effectuée, la mesure de la dilution du traceur per-
Débit d’injection
met de calculer le débit.
Rayon hydraulique moyen
Pente de la ligne d’énergie Si ce traceur ou une substance possédant les mêmes
caractéristiques d’analyse existe dans l’écoulement
Durée du palier de concentration
avant l’injection, l’accroissement de la concentration
Durée de l’injection
en traceur du à l’injection est appelé «concentration
Temps de passage du nuage de traceur
en traceur ajouté». Les méthodes exposées dans la
dans la section d’échantillonnage
présente partie de I’ISO 9555 permettent de calculer
Temps écoulé depuis le début de I’injec-
le débit de l’écoulement, sans tenir compte de la
tion
concentration en traceur préexistante, analogue à un
Instant d’arrivée de la première molécule bruit de fond, pourvu que celle-ci puisse être consi-
ta
de traceur dans une section d’échantillon-
dérée comme constante durant le mesurage.
nage donnée
Temps de passage moyen du traceur
t+
5.1 Méthode d’injection à débit constant
V Volume de la solution injectée
Une solution de concentration cl d’un traceur conve-
v Vitesse moyenne
nablement choisi est injectée à débit constant 4 dans
V+ Vitesse de frottement égale a (g@)1’2
une section située à l’entrée du bief de mesurage du
Degré de mélange
x
chenal où le débit Q reste constant pendant toute la
durée du mesurage.
Niveau de précision de l’analyse
E
8 Température la plus basse atteinte pen-
Dans une seconde section située à l’aval de ce bief,
dant le mesurage
suffisamment éloignée de la première pour que la
solution injectée y soit uniformément mélangée sur la
largeur du chenal, la concentration est mesurée pen-
dant un temps suffisant et en un nombre de points
4.2 Indices
suffisant, pour permettre de vérifier d’une part qu’un
bon mélange est obtenu, et d’autre part que la
C Concentration
concentration en traceur ajouté c2 atteint une valeur
z Exposant
constante. Dans ces conditions, si tout le traceur in-
I I
jecté passe dans la section d’échantillonnage, le débit
du traceur au point d’injection est égal à celui qui tra-
NOTES
verse la section d’échantillonnage:
1 Une moyenne est indiquée par un trait (-) et une
VI = (Q + q)c2
moyenne de valeurs moyennes par un double trait (=) au-
dessus du symbole.
d’où
2 Par commodité d’usage, dans la présente partie de
1’60 9555, certains symboles et leur définition ne corres-
Qzqv
* . .
(1)
pondent pas avec ceux définis dans I’ISO 772.
0 ISO
ISO 9555~1:1994( F)
En général, cl est beaucoup plus grand que c2 ce qui
soit la même en chaque point de la section d’échan-
conduit à simplifier l’équation (1) comme suit: tillonnage. Cette condition est satisfaite si, et seu-
lement si, la solution injectée est bien mélangée à
l’eau du chenal.
. . .
Q=4% (2)
En pratique, la présence de traceur n’est plus déce-
Le débit Q peut donc être déterminé par comparaison
lable en tout point de la section d’échantillonnage
de la concentration de la solution injectée à celle dé-
après un certain temps (ta + TP). La valeur TP est ap-
terminée dans la section d’échantillonnage du chenal.
pelée ((temps de passage du nuage de traceur dans
la section d’échantillonnage».
5.2 Méthode par intégration
Soit
Un volume, V, d’une solution de concentration cl, d’un
ta + TP
traceur convenablement choisi, est injecté pendant
=-
ë2 C2 (6 dt
une courte durée dans une section située à l’entrée
I
TP t a
du bief de mesure du chenal où le débit Q reste
constant pendant toute la durée du mesurage.
La condition pratique de bon mélange est que c2 soit
identique en tout point de la section, d’où
Dans une seconde section située à l’aval de ce bief,
suffisamment éloignée de la première pour que la
VCl
=-
. . .
Q (4)
solution injectée y soit uniformément mélangée sur
qc2
toute la largeur du chenal, la concentration en traceur
ajouté c2 est déterminée pendant un temps suffisam-
est le débit moyen de traceur ajouté dans la
V/Tp
ment long pour être sûr que tout le traceur est passé
section d’échantillonnage et il peut donc être rappro-
dans la seconde section.
ché du débit d’injection 4 défini en 5.1.
traceur njecté passe dans la section
Si tout le
tillon n peut écrire l’équation su ivante:
d’échan nage, 0
6 Caractéristiques communes aux deux
méthodes
M = vc, = Qjms(r)dt . . .
(3)
ta
6.1 Formule générale de calcul du débit
Les relations (2) et (4) peuvent être écrites sous la
A4 est la masse du traceur injecté;
forme générale:
V est le volume de la solution injectée;
Q = kD . . .
(5)
est la concentration en traceur dans la so-
Cl
Dans le mesurage par débit constant, D est le facteur
lution injectée;
de dilution (= cl/c2) et k = 4.
est le débit-volume du cours d’eau;
Q
Dans le mesurage par intégration, D = cl/C2 et
c2(t) est la concentration en traceur ajouté au k = V/Tp.
point fixe d’échantillonnage pendant I’in-
Le facteur de dilution, D, qui est le concept fonda-
tervalle de temps dt;
mental de la méthode par dilution, est déterminé par
t est le temps écoulé en prenant comme analyse comparée d’échantillons de la solution injec-
origine l’instant du debut de l’injection; tée et d’échantillons prélevés dans la section
d’échantillonnage.
est le temps de l’arrivée de la premier-e
molécule de traceur dans la section Cette détermination, bien que certains aspects soient
d’échantillonnage. spécifiques du traceur et de la méthode d’analyse qui
lui est associée, repose sur quelques principes géné-
Cette équation implique que la valeur de l’intégrale
raux exposés ci-après. Les details des méthodes
spécifiques de détermination pour les traceurs usuels
sont donnés dans I’ISO 9555-2, NS0 9555-3 et
I’ISO 9555-4.
Q ISO
ISO 9555~1:1994( F)
minimise les effets des erreurs systématiques lors de
6.2 Détermination séparée des
la détermination.
concentrations de traceur dans le chenal et
dans la solution d‘injection
6.3.1 Principe
La pratique des mesurages par méthode de dilution
montre que dans la quasi-totalité des cas, la recherche La méthode consiste, après avoir déterminé à l’aide
de l’efficacité et de la commodité maximales conduit de la formule (5), l’ordre de grandeur D' de D (à partir
à diminuer les quantités totales injectées. En consé- des conditions de l’essai et de l’estimation Q’, même
grossière du débit Q à mesurer), à réaliser une série
quence le facteur de dilution, D, atteint des valeurs
de dilutions étalons d’un échantillon de la solution in-
élevées, de l’ordre de 1 O3 à lO*.
jectée, présentant des facteurs de dilution D',, D',, . . . .
Tous les procédés d’analyse (quels que soient le tra-
D', connus encadrant la valeur estimée D'.
ceur, l’appareillage et le mode d’analyse choisis) re-
posent sur l’existence d’une relation physique entre L’analyseur est alors utilisé en comparateur pour dé-
la concentration en traceur et une grandeur mesurable terminer la valeur du facteur de dilution D. Les quali-
G = G(C) dont l’analyseur fournit la valeur Gi corres- tés essentielles de l’appareil sont donc la sensibilité
pondant à ci. L’expérience montre la difficulté, sinon et la stabilité. Cette dernier-e n’est nécessaire que
l’impossibilité d’obtenir commodément des précisions durant l’analyse des échantillons correspondant à un
comparables pour des mesures indépendantes de mesurage de débit.
concentrations variant dans le rapport D, avec le
L’expérience montre que le rapport D'/D s’écarte ra-
même appareil ou le même mode d’analyse.
rement de l’intervalle 0,5 à 2. On peut donc utiliser
l’analyseur au voisinage de sa plage optimale de sen-
6.2.1 Détermination directe de cl et C,
sibilité et de précision.
Les procédés de détermination directe de cl et ë2 ne
Soit G’,, G’,, . . . . G’, les réponses de l’analyseur pour
sont pas recommandés et ne figurent donc pas dans
les facteurs de dilutions étalons D',, D',, . . . . D',. Soit
la présente partie de I’ISO 9555.
G, les réponses de l’analyseur pour les
G,, G2, . .t
échantillons-riviere correspondant aux dilutions incon-
6.2.2 Détermination indirecte de cl et directe de
nues Dl, D,, . . . . D,.
C2
II faut alors faire correspondre aux réponses Gi les di-
Lorsque le procédé d’analyse implique une loi de ré-
lutions Di en utilisant la relation liant D' à G’ fixée par
ponse de l’analyseur en fonction de la concentration
l’analyseur.
qui est linéaire dans l’intervalle (de 0 à la valeur
usuelle de c,), le procédé suivant de détermination
Cette correspondance est établie soit à l’aide d’un
indirecte de cl peut être utilisé: diluer la solution de
graphique, soit en utilisant un ajustement mathéma-
concentration cl d’un facteur D' voisin de D pour ra-
tique.
mener les concentrations cil = C~/D’ et c2 au même
ordre de grandeur. Ceci permet d’utiliser le même
La loi de réponse des appareils d’analyse est en gé-
mode de détermination de cil et c2 avec des préci- néral linéaire en fonction de la concentration; il est
sions comparables. À cet effet, un échantillon de la donc plus logique d’utiliser la notion de concentration
solution d’injection est dilué par des méthodes gra- relative c’,i = 1 /D'im
vimétriques (balance de précision) ou volumétriques
La représentation graphique de cette loi G’ = G’(c’,)
(fioles, pipettes étalonnées ou microburettes), de
permet aisément de contrôler sa linéarité et la préci-
préférence avec de l’eau prise dans l’écoulement en
sion de la réalisation des dilutions étalons.
amont de la section d’injection ou avant les essais.
Cette détermination est une variante simplifiée du
6.3.2 Application au mesurage par la méthode
procédé décrit en 6.3.
d’injection à débit constant
6.3 Détermination directe du facteur de
Lorsque le mesurage se déroule dans de bonnes
conditions, la dispersion des Gi autour de leur
dilution
moyenne G est faible et il suffit d’un nombre réduit
La méthode des dilutions comparées ou ((dilutions de dilutions étalons pour définir la loi de réponse de
étalons)) est particuliérement recommandée car elle
l’analyseur dans la plage utile (072 à 20').
0 ISO
ISO 9555-l : 1994(F)
6.3.3 Application au mesurage par la méthode
Deux méthodes sont utilisables pour obtenir ces
par intégration gammes: la méthode volumétrique et la méthode
gravimétrique.
Selon le mode d’échantillonnage retenu (voir 10.4.2),
le problème se pose différemment. Dans le cas d’un
6.3.4.2 Méthode volumétrique
échantillon moyen (voir 10.4.2.3) ou de plusieurs
échantillons moyens (voir 10.4.2.4), on retrouve des
Cette méthode utilise de la verrerie étalonnée de
conditions peu différentes de celles de la méthode précision
(c’est-à-dire les pipettes, ballons et
d’injection à débit constant. microburettes) pour réaliser par opérations succes-
sives de dilution, la série des étalons recherchée. Les
Dans le cas d’échantillons discrets (voir 10.4.2.2) ou
précautions essentielles pour obtenir par cette mé-
d’enregistrement continu, la concentration c2i des
thode une précision convenable sont les suivantes:
échantillons varie dans une très large plage et il est
nécessaire de déterminer la réponse de l’analyseur au
a) choisir dans le matériel correspondant aux normes
moyen d’un nombre plus important de dilutions éta-
en vigueur, celui présentant la plus grande com-
lons réparties dans un intervalle pouvant atteindre par
modité d’emploi et la précision la plus adaptée au
exemple D’/lO à IOD’.
problème;
b) éviter notamment les pipettes de volume inférieur
6.3.4 Réalisation des dilutions étalons
a 10 ml et les ballons de volume inférieur a
250 ml, et préférer les pipettes jaugées a un trait,
6.3.4.1 Définition
plus faciles à manipuler;
La gamme de dilutions étalons à réaliser est définie
c) respecter scrupuleusement les recommandations
par son étendue, son effectif et sa répartition autour
d’utilisation précisées dans les normes corres-
de la valeur centrale.
pondantes;
L’étendue est fonction de la précision que les condi-
ntretenir la verrerie dans un parfait état de pro-
dl e
tions de mesure sur le terrain permettent d’affecter
reté et élim iner tout maté riel ébréch é ou taché.
P
au facteur estimé de dilution D’, auquel on fait cor-
respondre la valeur centrale? Cette gamme compor-
6.3.4.2.1 Utilisation exclusive de pipettes et
tera communément cinq a sept valeurs, constituant
ballons
une série standard voisine d’une progression géomé-
trique.
C’est le procédé le moins sophistiqué et le moins
lourd en investissement, mais il ne permet pas tou-
Par exemple, en s’exprimant en concentration relative
jours d’obtenir commodément les valeurs de la série
cri OU en dilution Di( = 1 /Cri), les séries repères sui-
repère proposée. Un exemple de guide opératoire et
vantes, affectées d’un facteur IO’, permettent de ré-
de l’équipement recommandé est donné en
pondre à la plupart des besoins en choisissant sept
annexe A.
valeurs consécutives. L’étendue de la gamme peut
être élargie en choisissant une valeur sur deux.
Pour obtenir les meilleurs résultats, les recomman-
dations complémentaires suivantes sont utiles:
Pour les concentrations relatives:
a) une série de pipettes et ballons est clairement
0,8; 1; 1,25; 1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5; 6; 8; 10; 12,5
repérée et réservée aux premières opérations de
dilution, présentant les concentrations les plus
Pour les dilutions:
élevées et les plus forts risques de contamination
12,5; 10; 8; 6,4; 5; 4; 3,2; 2,5; 2; 1,6; 1,251 1; 0,8 persistante malgré les lavages;
L’établissement de gammes standard de ce type, as-
1) chaque pipette est rincée plusieurs fois avec la
socié à un mode opératoire détaillé, permet un gain
solution qu’elle doit délivrer;
de temps important lors de la préparation de l’analyse
au laboratoire (ou sur le terrain), fournit des résultats ) procéder réguliérement à des tests d’efficacité du
plus aisément comparables d’une mesure à l’autre, procédé de nettoyage retenu, par exemple par
et favorise la sélection d’un matériel conduisant à un rinçage a l’eau distillée du matériel supposé pro-
nombre minimum d’opérations de dilution. pre et recherche du traceur dans l’eau de rinçage;
1) L’étendue dépend aussi de la méthode utilisée (voir 6.32 et 6.3.3).
0 ISO
ISO 9555~1:1994( F)
d) le plan de travail du laboratoire doit être rigou- - une précision homogène dans tous les cas, prati-
reusement organise pour séparer les zones de quement indépendante du facteur de dilution. De
préparation des échantillons des premières dilu- plus, l’encombrement reduit permet leur utilisation
tions intermediaires concentrées de celles des di- sur le terrain.
lutions étalons, afin d’éviter les contaminations
Comme pour l’utilisation des pipettes et ballons, on
accidentelles.
peut definir des gammes standard prédéterminées,
pour repartir régulièrement les dilutions obtenues au-
Les inconvénients de cette methode sont
tour de la valeur estimée, Aviter les pertes de temps
- I’incommodite d’emploi sur le terrain, et,
dues au calcul a chaque analyse et limiter la verrerie
necessaire (voir annexe B).
- dans le cas de facteurs de dilution élevés, le
nombre de dilutions successives nécessaires, al-
6.3.4.3 Méthode gravimétrique
longeant le processus et risquant de diminuer la
précision.
Cette methode utilise de la verrerie analogue mais
non étalonnée, le facteur de dilution de chaque opé-
L’avantage de cette méthode est que l’équipement
ration successive étant déterminé par pesée avec une
peut être facilement obtenu à un coût modéré, même
balance de précision. Le mode opératoire est decrit
pour un équipement d’une classe de précision elevée.
schématiquement ci-après.
Même si les methodes exposees en 6.3.4.2.2 et
a) Déterminer les volumes V de solution diluée à
6.3.4.3 sont préférées, il est souhaitable de posséder
obtenir et V, de solution à diluer pour respecter le
le matériel permettant d’appliquer cette methode ((en
facteur de dilution desire D = V,/V.
secours».
b) Prelever dans une ampoule spéciale, de conte-
6.3.4.2.2 Microburettes
nance adéquate, un volume voisin de V, de la so-
lution a diluer, puis sceller l’ampoule et la peser;
Les microburettes (encore appelées microseringues)
sa masse est Q.
comportent un cylindre dans lequel se déplace un
piston mû par un dispositif micrométrique à com-
c) Peser un ballon vide de contenance Vo; sa masse
mande manuelle (genre «palmer))) ou electromeca-
est M,. Le remplir partiellement d’eau de réfé-
nique. Certaines permettent de délivrer, avec une
rence, puis y vider l’ampoule.
précision meilleure que 0,5 %, des volumes ajus-
tables de façon continue de 0,Ol ml à 0,50 ml, et
Compléter au volume V2 avec l’eau de réference
dl
donc de réaliser tres commodément, autour de la di-
de la mesure et peser; la masse est
M2-
lution repére D’, des gammes d’etendue adaptée di-
rectement dans une série de béchers contenant par
e) Peser l’ampoule avec son résidu non vide; la
exemple 50 ml d’eau du cours d’eau. Dans ces
masse est ml.
conditions et suivant la précision finale requise, il fau-
dra soit effectuer la correction de titre de la dilution
Calculer la valeur exacte du facteur de dilution par
f 1
due a l’addition du volume V délivré par la
la relation:
microburette dans le volume de référence, Vrer, de la
M2-Ml
dilution etalon [V/(V,,, + V) au lieu de V/V&], soit la
D’i =
m2 - ml
négliger.
Ce processus doit être répété pour chaque opération
II est possible, en utilisant pour la première dilution
de dilution.
soit une pipette et un ballon, soit une autre
microburette, d’atteindre des facteurs de dilution de
II est necessaire d’utiliser une balance de haute pré-
10” et 107 avec seulement deux opérations succes-
cision pour les opérations de pesée. Cet équipement
sives de dilution.
est coûteux, mais la méthode gravimétrique peut
donner des résultats tres précis pour les grands fac-
Les avantages des microburettes consistent en
teurs de dilution. Cette methode est particulièrement
.-
une réduction de la verrerie nécessaire, de la du- recommandee pour les traceurs radioactifs car elle
ree des opérations et des quantités d’eau du cours permet des télémanipulations, et, avec ces traceurs,
d’eau necessaires pour les dilutions étalons, et le nombre de dilutions étalons est très réduit.
0 ISO
ISO 9555=1:1994(F)
.
fins et ont donc une grande surface de contact. SI
6.4 Influence du bruit de fond -
l’eau du cours d’eau contient des matière s solides en
Clarification
susp #ension, les remèdes suivants peuve nt être u tili-
sés.
6.4.1 Bruit de fond
a) Une simple décantation suffit à clarifier les
Si les conditions de réalisation des dilutions étalons
échantillons. Dans ce cas, les dilutions étalons
D’i sont telles que celles-ci soient strictement com-
doivent être faites avec l’eau du cours d’eau soi-
parables aux échantillons prélevés dans la section
gneusement agitée au préalable. Les récipients
d’échantillonnage, il n’y a pas lieu de tenir compte,
contenant les échantillons et les dilutions etalons
dans le calcul du débit, de la concentration initiale, col
doivent être de géométrie identique, les temps
du traceur ou d’une substance possédant les mêmes
de décantation doivent, eux aussi, être identiques.
caractéristiques d’analyse préexistant dans I’écou-
lement avant l’addition de c2, pour autant que l’on
b) Si la decantation ne suffit pas à clarifier l’eau, les
puisse la considérer comme constante pendant la
échantillons et les dilutions étalons, préparées
durée du mesurage. Pour cela, il suffit que les dilu-
avec l’eau trouble du cours d’eau, peuvent être
tions étalons soient réalisées avec de l’eau prélevée
filtres, le plus tôt possible, sous vide. Les filtres
dans l’écoulement à mesurer, soit en amont du point
en fibre de verre pouvant retenir les matériaux
d’injection, pendant le mesurage, soit dans la section
plus gros que 2 km conviennent en général; les
d’échantillonnage avant le mesurage. Le mode opé-
particules plus petites, jusqu’à 0,45 prn, seront
ratoire recommandé en 6.3 permet un étalonnage de
retenues par des filtres membranes. II est néces-
l’appareil de mesure, prenant implicitement en
saire de changer le filtre s’il se colmate, ou cha-
compte l’effet de co.
que fois que la concentration des échantillons à
Cet échantillon d’eau peut être utilisé comme
filtrer est différente et de saturer le filtre avec une
((blanc», et il doit subir rigoureusement le même
partie de la solution à filtrer entre chaque opé-
traitement que les autres echantillons à analyser; il
ration. Pour cela, une certaine quantité de la solu-
permet notamment d’estimer le bruit de fond global
tion à analyser est filtrée, puis rejetée, et le liquide
de l’analyse, qui peut être partiellement provoqué, en
filtre ultérieurement est, seul, utilisé pour le me-
particulier, par la présence de traceur dans l’écou-
surage.
lement.
c) Si l’eau est chargée de particules colloïdales et
Cette opération est essentielle quand les dilutions
colmate le filtre rapidement, il est possible d’ac-
étalons n’ont pu être réalisées avec l’eau du cours
célérer une décantation préalable en ajoutant aux
d’eau. Cependant, ce «blanc)) étant assimilable nor-
échantillons un volume connu de solution de sul-
malement à une valeur très élevée du facteur de di-
fate d’aluminium, pour les cas simples, ou de sili-
lution, il lui correspond une mesure trés éloignée de
cate de sodium suivi de sulfate d’aluminium, pour
la plage de fonctionnement retenue pour la détermi-
les cas difficiles.
nation de D. II en resulte un risque notoire d’inexacti-
tude et ce résultat ne peut être utilisé pour la
Des essais préliminaires sur des échantillons permet-
= G’(c’). Ce résultat est néan-
détermination de G’ tront de verifier que la filtration ne provoque pas un
moins un clément utile de la critique de l’analyse. accroissement ou une décroissance de la concen-
tration du traceur dans le filtrat. Les échantillons et les
6.4.2 Prétraitement des échantillons (clarification dilutions étalons doivent être traités de façon rigou-
des échantillons et des dilutions étalons)
reusement identique, avant l’introduction éventuelle
d’un réactif spécifique.
Lorsque les échantillons prélevés sur le terrain sont
analyses en laboratoire, certains traceurs peuvent être
adsorbés par des sédiments organiques ou non orga-
6.5 Précision et limites de la méthode de
niques. Les problèmes d’adsorption qui peuvent être
dilution
rencontrés lors de l’utilisation de certains traceurs
sont détaillés dans I’ISO 9555-2, I’ISO 9555-3 et
La formule générale de calcul de débit
I’ISO 9555-4. Par contre, l’utilisation de la décantation
et de la filtration, recommandee pour tous les tra-
Q = kD
ceurs, est traitée dans le présent paragraphe.
peut s’ecrire
L’adsorption par les sédiments pose un problème
Q = kD’r,
surtout lorsque les materiaux en S uspension sont tres
@a ISO
ISO 9555-l :1994(F)
où lécules d’eau. Cette propriété ne doit pas être altérée
par un changement de forme chimique ou éven-
D’ est le facteur de dilution étalon le plus
tuellement de phase dû à une interaction avec le mi-
proche de la valeur expérimentale D;
lieu, ni par les variations de température qui peuvent
exister dans le cours de l’opération.
est un coefficient correcteur (souvent pro-
%
che de 1) determiné par l’instrument de
Lorsque la mise en œuvre du traceur impose I’utili-
mesure.
sation d’un solvant, la solution obtenue doit présenter
une masse volumique voisine de celle de I’écou-
itude sur Q sera la combinaison des incerti-
L’ince r-t
lement pour éviter des ségrégations dans la zone
tudes S ur k, D’ et y~.
proche de l’injection.
L’incertitude sur k (4 ou V/Tp) est généralement facile
Le traceur ne doit pas être retenu par les elements
à réduire en employant des moyens classiques d’éta-
du chenal (matériaux, végétation), ni par les matières
lonnage et de mesurage réitéres (voir 9.3 et 10.2).
en suspension dans l’écoulement, dans des propor-
tions telles que la précision de mesure souhaitée soit
L’incertitude sur D’ est un des facteurs limitant le
affectée.
champ d’application de la méthode. En effet, pour un
traceur, un équipement d’injection et un appareil
Le traceur doit être stable à la lumière et à la tempé-
d’analyse donnés, la valeur maximum du débit mesu-
rature en solution très diluée dans les eaux naturelles,
rable est proportionnelle au rapport
de façon à permettre un delai d’analyse compatible
avec l’éloignement de certains lieux de mesurage.
c1 max
=-
D’
c2 min
Le traceur doit présenter la plus grande solubilité
possible dans l’eau, pour assurer sa commodité
où
d’emploi lors du mesurage.
cl max est la concentration maximale injectable;
Le traceur doit pouvoir être analyse à la plus faible
est la concentration minimale mesurable.
c2 min concentration possibl.e, pour etendre son emploi à la
mesure des debits éleves.
Ce rapport peut atteindre des valeurs supérieures à
107 avec certains traceurs. II faut donc savoir realiser
7.1.2 Caractéristiques métrologiques
des dilutions étalons de cet ordre avec une précision
voisine de 1 % (méthode gravimétrique ou volumetri-
II doit exister une relation G = G(C) physique ou chi-
que conduites méticuleusement, voir 6.3.4).
mique parfaitement définie entre une grandeur me-
L’incertitude sur I.~ dépend du mode d’analyse, de
surable G et la concentration c du traceur en solution
l’analyseur et de la concentration c2. Elle augmente
aqueuse.
quand c2 se rapproche de c2 min. Elle fait intervenir la
Cette relation doit être stable et précise dans une
sensibilite de l’a
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE.
9555-1
Première édition
1994-08-I 5
Mesure de débit des liquides dans les
canaux découverts - Méthodes de
dilution en régime permanent utilisant des
traceurs -
Partie 1:
Généralités
Measurement of liquid flow in open channels - Tracer dilution methods
for the measurement of steady flow -
Part 1: General
Numéro de référence
ISO 9555-l :1994(F)
ISO 9555~1:1994( F)
Sommaire
Page
1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Référence normative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
4 Symboles, indices et unites de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 2
4.1 Symboles
4.2 Indices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
. . . . . . . .I.,.,,,., 3
4.3 Unites de mesure
5 Principe des différentes méthodes de dilution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.1 Méthode d’injection a débit constant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.2 Méthode par intégration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Caractéristiques communes aux deux methodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6.1 Formule générale de calcul du debit
6.2 Détermination séparée des concentrations de traceur dans I e chenal
et dans la solution d’injection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
. . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.3 Détermination directe du facteur de dilution
6.4 Influence du bruit de fond - Clarification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.5 Precision et limites de la méthode de dilution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7 Choix d’un traceur
7.1 Caractéristiques exigées d’un traceur de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 10
7.2 Criteres de comparaison
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8 Choix du bief de mesurage
8.1 Considerations générales sur le choix d’un emplacement . . 10
8.2 Essais et calculs préliminaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
9 Mode opératoire pour la méthode d’injection à débit constant 17
9.1 Préparation de la solution d’injection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 •~ Suisse
Imprimé en Suisse
ii
0 ISO SO 9555-l :1994(F)
9.2 Injection de la solution .
9.3 Mesure du débit d’injection .
9.4 Échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .‘. 18
10 Mode opératoire pour la méthode par injection instantanee
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.1 Préparation de la solution d’injection
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
10.2 Determination du volume injecte
..,..........................,.....,................... 22
10.3 Injection de la solution
10.4 Échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . 29
11 Comparaison entre les deux méthodes de dilution
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11 .l Généralites
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11.2 Injection du traceur
11.3 Échantillonnage et analyse des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12 Estimation des incertitudes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12.1 Généralités
. . . . . . . . . 29
12.2 Incertitudes dues aux différentes sources d’erreurs
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12.3 Sources d’erreurs systématiques
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12.4 Estimation de l’incertitude systématique
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
12.5 Calcul des incertitudes aléatoires
12.6 Calcul de l’incertitude totale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
12.7 Exemples réels de calcul d’incertitudes
Annexes
A Réalisation des dilutions étalons a l’aide de pipettes et ballons
B Réalisation des gammes de dilutions étalons avec une burette a vis
,,.,.,.,.,.,.
micrométrique
C Analyse de variante considérée comme test de
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
non-indépendance
D Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec NS0 participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9555-l a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 113, Déterminations hydrométriques, sous-comité SC 4,
Méthodes de dilution.
L’ISO 9555 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Mesure de débit des liquides dans les canaux découverts - Mé-
thodes de dilution en régime permanent utilisant des traceurs:
- Partie 1: Généralités
- Partie 2: Traceurs radioactifs
- Partie 3: Traceurs chimiques
- Partie 4: Traceurs fluorescents
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente partie de I’ISO
9555. L’annexe D est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO
ISO 9555-l :1994(F)
Introduction
L’ancienne série de normes ISO 555 était subdivisée en fonction de la
méthode utilisée in situ, c’est-a-dire la méthode d’injection a débit
constant et la méthode par intégration (injection instantanée). Étant donné
que le choix du traceur à utiliser in situ dépend souvent de la compétence
de l’utilisateur et de l’équipement de laboratoire disponible, la nouvelle
série de normes ISO 9555 est divisée en fonction du type de traceur uti-
lisé. Ainsi, une telle division s’avérera plus pratique pour l’utilisateur et
permettra d’éviter les répétitions inutiles dans le texte des différentes
parties.
L’ISO 9555 traite du mesurage de débits dans les canaux découverts, en
régime permanent, par les méthodes de dilution utilisant des traceurs.
Toutefois, ces méthodes peuvent être étendues au mesurage de débits
variant lentement. Ces méthodes ne s’appliquent que lorsque les condi-
tions d’écoulement assurent un mélange convenable de la solution injec-
tée a l’ensemble de l’écoulement.
Pour le mesurage de débits trés importants, toute méthode utilisant des
traceurs peut être onéreuse en termes de coût de traceur et de durée de
mesurage. Néanmoins, l’utilisation des traceurs minimise souvent les
dangers pour le personnel pendant les fortes crues.
L’ISO 9555-l présente les principes généraux des méthodes par injection
a débit constant et par intégration (injection instantanée). L’ISO 9555-2,
I’ISO 9555-3 et I’ISO 9555-4 traitent des aspects spécifiques de l’usage
des traceurs radioactifs, chimiques et fluorescents, respectivement, ainsi
que des procédés spécifiques d’analyse.
Ce plan a été retenu pour les raisons suivantes:
- faciliter les opérations ultérieures de mise a jour, les compléments ou
révisions qui ne devraient concerner que I’ISO 9555-2, I’ISO 9555-3 ou
I’ISO 9555-4;
- rendre le document plus pratique pour l’utilisateur qui est souvent
conduit à choisir le traceur le plus approprié à l’équipement d’analyse
disponible.
Page blanche
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
ISO 9555-l :1994(F)
Mesure de débit des liquides dans les canaux
découverts - Méthodes de dilution en régime
permanent utilisant des traceurs -
Partie 1:
Généralités
cher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente
1 Domaine d’application
de la norme indiquée ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
La présente partie de I’ISO 9555 traite des principes
nationales en vigueur a un moment donné.
généraux concernant les méthodes par injection a
débit constant et par intégration (injection instanta-
ISO 772:1988, Mesure de débit des liquides dans les
née). Elle prescrit le choix d’un traceur et des princi-
canaux découverts - Vocabulaire et symboles.
pes d’injection, d’échantillonnage et d’analyse
valables pour tous les types de traceurs.
3 Définitions
II est important de souligner que les traceurs utilisés
et leurs concentrations doivent être compatibles avec
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 9555,
la législation propre a chaque pays, concernant les
les définitions données dans I’ISO 772 et les défini-
déversements, occasionnels et de courte durée, de
tions suivantes s’appliquent.
substances étrangères dans les eaux naturelles. II
sera donc tenu compte des influences éventuelles, a
3.1 traceur: Ion, composé ou radionucléide, intro-
court et a long terme, sur la flore et la faune, tant na-
duit dans l’écoulement pour y suivre le comportement
turelles que domestiques. En l’absence de législation
d’un élément du fluide. II est nécessaire que le tra-
propre, le guide de l’Organisation mondiale de la santé
ceur, qui peut être observé, se comporte exactement
(OMS) pour l’eau de boisson pourrait être utilisé,
de la même façon que l’élément que l’on veut suivre
compte tenu du caractére momentané du mesurage
et qui ne peut pas être observé facilement.
et de l’usage de l’eau ayant reçu le traceur.
3.2 méthode de dilution: Méthode selon laquelle
le débit est déduit de la détermination du rapport de
2 Référence normative
la concentration du traceur injecté a celle du même
traceur dans la section d’échantillonnage (voir 3.9).
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des 3.3 méthode par injection à débit constant: Mé-
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO thode de mesurage du débit selon laquelle un traceur
9555. Au moment de la publication, l’édition indiquée est injecté à débit constant et connu dans une section
était en vigueur. Toute norme est sujette a révision et sa dilution est mesurée dans une autre section, a
et les parties prenantes des accords fondés sur la l’aval, lorsque le mélange complet et un l palier de
présente partie de I’ISO 9555 sont invitées a recher- concentration ont été obtenus.
ISO 9555-I : 1994(F) 0 ISO
3.4 méthode par injection instantanée; méthode
dans laquelle les échantillons sont prélevés ou la
par intégration: Methode de mesurage du debit se-
concentration directement mesurée.
lon laquelle un volume connu de traceur est injecte
rapidement dans une section et sa dilution est mesu- 3.11 bief: Partie d’un cours d’eau située entre deux
rée dans une autre section, a l’aval, lorsque le mé- sections transversales.
lange complet a été obtenu, pendant une période
suffisante pour que tout le traceur soit passe dans 3.12 degré de mélange: Mesure de la qualité du
cette section pour déterminer la dilution moyenne de mélange effectué par le cours d’eau dans une section
à l’aval du point d’injection du traceur, variant de
traceur pendant cette période.
presque zéro dans une section située immédiatement
à l’aval du point d’injection, à 100 % dans la section
3.5 injection multiple: Injection simultanée de tra-
où le traceur est parfaitement mélangé dans toute la
ceur en plusieurs points de la section d’injection, dans
section.
le but de faciliter le mélange transversal dans le bief
de mesurage.
3.13 longueur [distance] de mélange: Distance,
mesurée dans l’axe de l’écoulement, entre la section
3.6 vase à niveau constant: Équipement destiné a
d’injection et la section, à l’aval, où le degré de mé-
l’injection de la solution concentrée de traceur avec
lange désiré est obtenu. La longueur de mélange
un débit constant. Un déversoir maintient une charge
n’est pas une valeur fixe; elle varie avec le degré de
constante au-dessus d’un orifice ou d’un diaphragme.
mélange admis. Plus celui-ci est grand, plus la lon-
gueur de mélange est grande. Le degré de mélange
3.7 vase de Mariotte: Équipement destiné a I’in-
admis est qualifié dans le texte de la présente partie
jection de la solution concentrée de traceur avec un
de I’ISO 9555 de ((bon mélange».
débit constant. Le débit d’injection constant est ob-
tenu grâce à l’étanchéité à l’air du vase muni d’un
diaphragme ou d’un ajutage à la base. L’air ne peut
4 Symboles, indices et unités de mesure
entrer dans le vase que par un tube dont l’extrémité
inférieure (à la pression atmosphérique) est réglée à
4.1 Symboles
une hauteur déterminée au-dessus de l’orifice calibré.
La charge au-dessus de celui-ci est constante et le
Les symboles et indices utilisés dans la présente
débit reste donc constant, quel que soit le niveau de
partie de I’ISO 9555 sont donnés ci-dessous. D’autres
la solution dans le vase.
symboles, utilisés ponctuellement, ne sont pas repris
mais sont définis dans le paragraphe où ils apparais-
3.8 siphon à flotteur: Équipement destiné à I’injec-
sent.
tion de la solution concentrée de traceur avec un débit
constant. La solution est extraite d’un réservoir au
moyen d’un siphon fixé sur un flotteur. L’extrémité
Symbole Grandeur
inférieure du siphon est munie d’un diaphragme ou
b Largeur moyenne de la section mouillée
d’un ajutage. La charge sur cet orifice est constante
entre les sections d’injection et d’échan-
et le débit reste donc constant, quel que soit le niveau
tillonnage
de la solution dans le réservoir.
Concentration préexistante en traceur
CO
3.9 rapport de dilution; facteur de dilution Concentration en traceur de la solution
Cl
d’injection
(1) Pour la méthode par injection à débit constant,
Concentration en traceur ajouté
C2
rapport entre la concentration de la solution de traceur
Concentration de la solution d’injection
C'l
injectée et la concentration en traceur ajouté, détec-
aprés dilution (c', = C~/D')
tée dans la section d’échantillonnage lorsque le palier
t
Concentration relative correspondant au
c ri
de concentration a été atteint.
facteur de dilution étalon D'i
D Facteur de dilution
(2) Pour la méthode par injection instantanée, rap-
port entre la concentration de la solution de traceur D' Facteur de dilution estimé
injectée et la moyenne, durant la période d’échan-
D'i Facteur de dilution étalon
tillonnage, de la concentration en traceur injecté de-
d Profondeur moyenne de la section
tectée dans la section d’échantillonnage.
mouillée entre les sections d’injection et
d’échantillonnage
3.10 section d’khantillonnage: Section transver-
sale d’un cours d’eau, à l’aval de la section d’injection,
Q ISO
ISO 9555-l :1994(F)
4.3 Unités de mesure
Grandeur
Symbole
Les unités de mesure utilisées dans la présente partie
E Coefficient de mélange transversal
de I’ISO 9555 sont celles du Système International
Réponse d’un instrument
G
.
61)
Accélération due a la pesanteur
g
Distance (longueur) de mélange
L
5 Principe des différentes méthodes de
Masse
dilution
M m
m Nombre de points d’échantillonnage
Le principe de base des méthodes de dilution est
n Nombre d’échantillons ou de points
l’injection d’un traceur convenablement choisi dans
Débit du cours d’eau
Q
l’écoulement. À l’aval du point d’injection, lorsque la
?
Débit estime du cours d’eau dispersion verticale et latérale dans tout l’écoulement
Q
est effectuée, la mesure de la dilution du traceur per-
Débit d’injection
met de calculer le débit.
Rayon hydraulique moyen
Pente de la ligne d’énergie Si ce traceur ou une substance possédant les mêmes
caractéristiques d’analyse existe dans l’écoulement
Durée du palier de concentration
avant l’injection, l’accroissement de la concentration
Durée de l’injection
en traceur du à l’injection est appelé «concentration
Temps de passage du nuage de traceur
en traceur ajouté». Les méthodes exposées dans la
dans la section d’échantillonnage
présente partie de I’ISO 9555 permettent de calculer
Temps écoulé depuis le début de I’injec-
le débit de l’écoulement, sans tenir compte de la
tion
concentration en traceur préexistante, analogue à un
Instant d’arrivée de la première molécule bruit de fond, pourvu que celle-ci puisse être consi-
ta
de traceur dans une section d’échantillon-
dérée comme constante durant le mesurage.
nage donnée
Temps de passage moyen du traceur
t+
5.1 Méthode d’injection à débit constant
V Volume de la solution injectée
Une solution de concentration cl d’un traceur conve-
v Vitesse moyenne
nablement choisi est injectée à débit constant 4 dans
V+ Vitesse de frottement égale a (g@)1’2
une section située à l’entrée du bief de mesurage du
Degré de mélange
x
chenal où le débit Q reste constant pendant toute la
durée du mesurage.
Niveau de précision de l’analyse
E
8 Température la plus basse atteinte pen-
Dans une seconde section située à l’aval de ce bief,
dant le mesurage
suffisamment éloignée de la première pour que la
solution injectée y soit uniformément mélangée sur la
largeur du chenal, la concentration est mesurée pen-
dant un temps suffisant et en un nombre de points
4.2 Indices
suffisant, pour permettre de vérifier d’une part qu’un
bon mélange est obtenu, et d’autre part que la
C Concentration
concentration en traceur ajouté c2 atteint une valeur
z Exposant
constante. Dans ces conditions, si tout le traceur in-
I I
jecté passe dans la section d’échantillonnage, le débit
du traceur au point d’injection est égal à celui qui tra-
NOTES
verse la section d’échantillonnage:
1 Une moyenne est indiquée par un trait (-) et une
VI = (Q + q)c2
moyenne de valeurs moyennes par un double trait (=) au-
dessus du symbole.
d’où
2 Par commodité d’usage, dans la présente partie de
1’60 9555, certains symboles et leur définition ne corres-
Qzqv
* . .
(1)
pondent pas avec ceux définis dans I’ISO 772.
0 ISO
ISO 9555~1:1994( F)
En général, cl est beaucoup plus grand que c2 ce qui
soit la même en chaque point de la section d’échan-
conduit à simplifier l’équation (1) comme suit: tillonnage. Cette condition est satisfaite si, et seu-
lement si, la solution injectée est bien mélangée à
l’eau du chenal.
. . .
Q=4% (2)
En pratique, la présence de traceur n’est plus déce-
Le débit Q peut donc être déterminé par comparaison
lable en tout point de la section d’échantillonnage
de la concentration de la solution injectée à celle dé-
après un certain temps (ta + TP). La valeur TP est ap-
terminée dans la section d’échantillonnage du chenal.
pelée ((temps de passage du nuage de traceur dans
la section d’échantillonnage».
5.2 Méthode par intégration
Soit
Un volume, V, d’une solution de concentration cl, d’un
ta + TP
traceur convenablement choisi, est injecté pendant
=-
ë2 C2 (6 dt
une courte durée dans une section située à l’entrée
I
TP t a
du bief de mesure du chenal où le débit Q reste
constant pendant toute la durée du mesurage.
La condition pratique de bon mélange est que c2 soit
identique en tout point de la section, d’où
Dans une seconde section située à l’aval de ce bief,
suffisamment éloignée de la première pour que la
VCl
=-
. . .
Q (4)
solution injectée y soit uniformément mélangée sur
qc2
toute la largeur du chenal, la concentration en traceur
ajouté c2 est déterminée pendant un temps suffisam-
est le débit moyen de traceur ajouté dans la
V/Tp
ment long pour être sûr que tout le traceur est passé
section d’échantillonnage et il peut donc être rappro-
dans la seconde section.
ché du débit d’injection 4 défini en 5.1.
traceur njecté passe dans la section
Si tout le
tillon n peut écrire l’équation su ivante:
d’échan nage, 0
6 Caractéristiques communes aux deux
méthodes
M = vc, = Qjms(r)dt . . .
(3)
ta
6.1 Formule générale de calcul du débit
Les relations (2) et (4) peuvent être écrites sous la
A4 est la masse du traceur injecté;
forme générale:
V est le volume de la solution injectée;
Q = kD . . .
(5)
est la concentration en traceur dans la so-
Cl
Dans le mesurage par débit constant, D est le facteur
lution injectée;
de dilution (= cl/c2) et k = 4.
est le débit-volume du cours d’eau;
Q
Dans le mesurage par intégration, D = cl/C2 et
c2(t) est la concentration en traceur ajouté au k = V/Tp.
point fixe d’échantillonnage pendant I’in-
Le facteur de dilution, D, qui est le concept fonda-
tervalle de temps dt;
mental de la méthode par dilution, est déterminé par
t est le temps écoulé en prenant comme analyse comparée d’échantillons de la solution injec-
origine l’instant du debut de l’injection; tée et d’échantillons prélevés dans la section
d’échantillonnage.
est le temps de l’arrivée de la premier-e
molécule de traceur dans la section Cette détermination, bien que certains aspects soient
d’échantillonnage. spécifiques du traceur et de la méthode d’analyse qui
lui est associée, repose sur quelques principes géné-
Cette équation implique que la valeur de l’intégrale
raux exposés ci-après. Les details des méthodes
spécifiques de détermination pour les traceurs usuels
sont donnés dans I’ISO 9555-2, NS0 9555-3 et
I’ISO 9555-4.
Q ISO
ISO 9555~1:1994( F)
minimise les effets des erreurs systématiques lors de
6.2 Détermination séparée des
la détermination.
concentrations de traceur dans le chenal et
dans la solution d‘injection
6.3.1 Principe
La pratique des mesurages par méthode de dilution
montre que dans la quasi-totalité des cas, la recherche La méthode consiste, après avoir déterminé à l’aide
de l’efficacité et de la commodité maximales conduit de la formule (5), l’ordre de grandeur D' de D (à partir
à diminuer les quantités totales injectées. En consé- des conditions de l’essai et de l’estimation Q’, même
grossière du débit Q à mesurer), à réaliser une série
quence le facteur de dilution, D, atteint des valeurs
de dilutions étalons d’un échantillon de la solution in-
élevées, de l’ordre de 1 O3 à lO*.
jectée, présentant des facteurs de dilution D',, D',, . . . .
Tous les procédés d’analyse (quels que soient le tra-
D', connus encadrant la valeur estimée D'.
ceur, l’appareillage et le mode d’analyse choisis) re-
posent sur l’existence d’une relation physique entre L’analyseur est alors utilisé en comparateur pour dé-
la concentration en traceur et une grandeur mesurable terminer la valeur du facteur de dilution D. Les quali-
G = G(C) dont l’analyseur fournit la valeur Gi corres- tés essentielles de l’appareil sont donc la sensibilité
pondant à ci. L’expérience montre la difficulté, sinon et la stabilité. Cette dernier-e n’est nécessaire que
l’impossibilité d’obtenir commodément des précisions durant l’analyse des échantillons correspondant à un
comparables pour des mesures indépendantes de mesurage de débit.
concentrations variant dans le rapport D, avec le
L’expérience montre que le rapport D'/D s’écarte ra-
même appareil ou le même mode d’analyse.
rement de l’intervalle 0,5 à 2. On peut donc utiliser
l’analyseur au voisinage de sa plage optimale de sen-
6.2.1 Détermination directe de cl et C,
sibilité et de précision.
Les procédés de détermination directe de cl et ë2 ne
Soit G’,, G’,, . . . . G’, les réponses de l’analyseur pour
sont pas recommandés et ne figurent donc pas dans
les facteurs de dilutions étalons D',, D',, . . . . D',. Soit
la présente partie de I’ISO 9555.
G, les réponses de l’analyseur pour les
G,, G2, . .t
échantillons-riviere correspondant aux dilutions incon-
6.2.2 Détermination indirecte de cl et directe de
nues Dl, D,, . . . . D,.
C2
II faut alors faire correspondre aux réponses Gi les di-
Lorsque le procédé d’analyse implique une loi de ré-
lutions Di en utilisant la relation liant D' à G’ fixée par
ponse de l’analyseur en fonction de la concentration
l’analyseur.
qui est linéaire dans l’intervalle (de 0 à la valeur
usuelle de c,), le procédé suivant de détermination
Cette correspondance est établie soit à l’aide d’un
indirecte de cl peut être utilisé: diluer la solution de
graphique, soit en utilisant un ajustement mathéma-
concentration cl d’un facteur D' voisin de D pour ra-
tique.
mener les concentrations cil = C~/D’ et c2 au même
ordre de grandeur. Ceci permet d’utiliser le même
La loi de réponse des appareils d’analyse est en gé-
mode de détermination de cil et c2 avec des préci- néral linéaire en fonction de la concentration; il est
sions comparables. À cet effet, un échantillon de la donc plus logique d’utiliser la notion de concentration
solution d’injection est dilué par des méthodes gra- relative c’,i = 1 /D'im
vimétriques (balance de précision) ou volumétriques
La représentation graphique de cette loi G’ = G’(c’,)
(fioles, pipettes étalonnées ou microburettes), de
permet aisément de contrôler sa linéarité et la préci-
préférence avec de l’eau prise dans l’écoulement en
sion de la réalisation des dilutions étalons.
amont de la section d’injection ou avant les essais.
Cette détermination est une variante simplifiée du
6.3.2 Application au mesurage par la méthode
procédé décrit en 6.3.
d’injection à débit constant
6.3 Détermination directe du facteur de
Lorsque le mesurage se déroule dans de bonnes
conditions, la dispersion des Gi autour de leur
dilution
moyenne G est faible et il suffit d’un nombre réduit
La méthode des dilutions comparées ou ((dilutions de dilutions étalons pour définir la loi de réponse de
étalons)) est particuliérement recommandée car elle
l’analyseur dans la plage utile (072 à 20').
0 ISO
ISO 9555-l : 1994(F)
6.3.3 Application au mesurage par la méthode
Deux méthodes sont utilisables pour obtenir ces
par intégration gammes: la méthode volumétrique et la méthode
gravimétrique.
Selon le mode d’échantillonnage retenu (voir 10.4.2),
le problème se pose différemment. Dans le cas d’un
6.3.4.2 Méthode volumétrique
échantillon moyen (voir 10.4.2.3) ou de plusieurs
échantillons moyens (voir 10.4.2.4), on retrouve des
Cette méthode utilise de la verrerie étalonnée de
conditions peu différentes de celles de la méthode précision
(c’est-à-dire les pipettes, ballons et
d’injection à débit constant. microburettes) pour réaliser par opérations succes-
sives de dilution, la série des étalons recherchée. Les
Dans le cas d’échantillons discrets (voir 10.4.2.2) ou
précautions essentielles pour obtenir par cette mé-
d’enregistrement continu, la concentration c2i des
thode une précision convenable sont les suivantes:
échantillons varie dans une très large plage et il est
nécessaire de déterminer la réponse de l’analyseur au
a) choisir dans le matériel correspondant aux normes
moyen d’un nombre plus important de dilutions éta-
en vigueur, celui présentant la plus grande com-
lons réparties dans un intervalle pouvant atteindre par
modité d’emploi et la précision la plus adaptée au
exemple D’/lO à IOD’.
problème;
b) éviter notamment les pipettes de volume inférieur
6.3.4 Réalisation des dilutions étalons
a 10 ml et les ballons de volume inférieur a
250 ml, et préférer les pipettes jaugées a un trait,
6.3.4.1 Définition
plus faciles à manipuler;
La gamme de dilutions étalons à réaliser est définie
c) respecter scrupuleusement les recommandations
par son étendue, son effectif et sa répartition autour
d’utilisation précisées dans les normes corres-
de la valeur centrale.
pondantes;
L’étendue est fonction de la précision que les condi-
ntretenir la verrerie dans un parfait état de pro-
dl e
tions de mesure sur le terrain permettent d’affecter
reté et élim iner tout maté riel ébréch é ou taché.
P
au facteur estimé de dilution D’, auquel on fait cor-
respondre la valeur centrale? Cette gamme compor-
6.3.4.2.1 Utilisation exclusive de pipettes et
tera communément cinq a sept valeurs, constituant
ballons
une série standard voisine d’une progression géomé-
trique.
C’est le procédé le moins sophistiqué et le moins
lourd en investissement, mais il ne permet pas tou-
Par exemple, en s’exprimant en concentration relative
jours d’obtenir commodément les valeurs de la série
cri OU en dilution Di( = 1 /Cri), les séries repères sui-
repère proposée. Un exemple de guide opératoire et
vantes, affectées d’un facteur IO’, permettent de ré-
de l’équipement recommandé est donné en
pondre à la plupart des besoins en choisissant sept
annexe A.
valeurs consécutives. L’étendue de la gamme peut
être élargie en choisissant une valeur sur deux.
Pour obtenir les meilleurs résultats, les recomman-
dations complémentaires suivantes sont utiles:
Pour les concentrations relatives:
a) une série de pipettes et ballons est clairement
0,8; 1; 1,25; 1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5; 6; 8; 10; 12,5
repérée et réservée aux premières opérations de
dilution, présentant les concentrations les plus
Pour les dilutions:
élevées et les plus forts risques de contamination
12,5; 10; 8; 6,4; 5; 4; 3,2; 2,5; 2; 1,6; 1,251 1; 0,8 persistante malgré les lavages;
L’établissement de gammes standard de ce type, as-
1) chaque pipette est rincée plusieurs fois avec la
socié à un mode opératoire détaillé, permet un gain
solution qu’elle doit délivrer;
de temps important lors de la préparation de l’analyse
au laboratoire (ou sur le terrain), fournit des résultats ) procéder réguliérement à des tests d’efficacité du
plus aisément comparables d’une mesure à l’autre, procédé de nettoyage retenu, par exemple par
et favorise la sélection d’un matériel conduisant à un rinçage a l’eau distillée du matériel supposé pro-
nombre minimum d’opérations de dilution. pre et recherche du traceur dans l’eau de rinçage;
1) L’étendue dépend aussi de la méthode utilisée (voir 6.32 et 6.3.3).
0 ISO
ISO 9555~1:1994( F)
d) le plan de travail du laboratoire doit être rigou- - une précision homogène dans tous les cas, prati-
reusement organise pour séparer les zones de quement indépendante du facteur de dilution. De
préparation des échantillons des premières dilu- plus, l’encombrement reduit permet leur utilisation
tions intermediaires concentrées de celles des di- sur le terrain.
lutions étalons, afin d’éviter les contaminations
Comme pour l’utilisation des pipettes et ballons, on
accidentelles.
peut definir des gammes standard prédéterminées,
pour repartir régulièrement les dilutions obtenues au-
Les inconvénients de cette methode sont
tour de la valeur estimée, Aviter les pertes de temps
- I’incommodite d’emploi sur le terrain, et,
dues au calcul a chaque analyse et limiter la verrerie
necessaire (voir annexe B).
- dans le cas de facteurs de dilution élevés, le
nombre de dilutions successives nécessaires, al-
6.3.4.3 Méthode gravimétrique
longeant le processus et risquant de diminuer la
précision.
Cette methode utilise de la verrerie analogue mais
non étalonnée, le facteur de dilution de chaque opé-
L’avantage de cette méthode est que l’équipement
ration successive étant déterminé par pesée avec une
peut être facilement obtenu à un coût modéré, même
balance de précision. Le mode opératoire est decrit
pour un équipement d’une classe de précision elevée.
schématiquement ci-après.
Même si les methodes exposees en 6.3.4.2.2 et
a) Déterminer les volumes V de solution diluée à
6.3.4.3 sont préférées, il est souhaitable de posséder
obtenir et V, de solution à diluer pour respecter le
le matériel permettant d’appliquer cette methode ((en
facteur de dilution desire D = V,/V.
secours».
b) Prelever dans une ampoule spéciale, de conte-
6.3.4.2.2 Microburettes
nance adéquate, un volume voisin de V, de la so-
lution a diluer, puis sceller l’ampoule et la peser;
Les microburettes (encore appelées microseringues)
sa masse est Q.
comportent un cylindre dans lequel se déplace un
piston mû par un dispositif micrométrique à com-
c) Peser un ballon vide de contenance Vo; sa masse
mande manuelle (genre «palmer))) ou electromeca-
est M,. Le remplir partiellement d’eau de réfé-
nique. Certaines permettent de délivrer, avec une
rence, puis y vider l’ampoule.
précision meilleure que 0,5 %, des volumes ajus-
tables de façon continue de 0,Ol ml à 0,50 ml, et
Compléter au volume V2 avec l’eau de réference
dl
donc de réaliser tres commodément, autour de la di-
de la mesure et peser; la masse est
M2-
lution repére D’, des gammes d’etendue adaptée di-
rectement dans une série de béchers contenant par
e) Peser l’ampoule avec son résidu non vide; la
exemple 50 ml d’eau du cours d’eau. Dans ces
masse est ml.
conditions et suivant la précision finale requise, il fau-
dra soit effectuer la correction de titre de la dilution
Calculer la valeur exacte du facteur de dilution par
f 1
due a l’addition du volume V délivré par la
la relation:
microburette dans le volume de référence, Vrer, de la
M2-Ml
dilution etalon [V/(V,,, + V) au lieu de V/V&], soit la
D’i =
m2 - ml
négliger.
Ce processus doit être répété pour chaque opération
II est possible, en utilisant pour la première dilution
de dilution.
soit une pipette et un ballon, soit une autre
microburette, d’atteindre des facteurs de dilution de
II est necessaire d’utiliser une balance de haute pré-
10” et 107 avec seulement deux opérations succes-
cision pour les opérations de pesée. Cet équipement
sives de dilution.
est coûteux, mais la méthode gravimétrique peut
donner des résultats tres précis pour les grands fac-
Les avantages des microburettes consistent en
teurs de dilution. Cette methode est particulièrement
.-
une réduction de la verrerie nécessaire, de la du- recommandee pour les traceurs radioactifs car elle
ree des opérations et des quantités d’eau du cours permet des télémanipulations, et, avec ces traceurs,
d’eau necessaires pour les dilutions étalons, et le nombre de dilutions étalons est très réduit.
0 ISO
ISO 9555=1:1994(F)
.
fins et ont donc une grande surface de contact. SI
6.4 Influence du bruit de fond -
l’eau du cours d’eau contient des matière s solides en
Clarification
susp #ension, les remèdes suivants peuve nt être u tili-
sés.
6.4.1 Bruit de fond
a) Une simple décantation suffit à clarifier les
Si les conditions de réalisation des dilutions étalons
échantillons. Dans ce cas, les dilutions étalons
D’i sont telles que celles-ci soient strictement com-
doivent être faites avec l’eau du cours d’eau soi-
parables aux échantillons prélevés dans la section
gneusement agitée au préalable. Les récipients
d’échantillonnage, il n’y a pas lieu de tenir compte,
contenant les échantillons et les dilutions etalons
dans le calcul du débit, de la concentration initiale, col
doivent être de géométrie identique, les temps
du traceur ou d’une substance possédant les mêmes
de décantation doivent, eux aussi, être identiques.
caractéristiques d’analyse préexistant dans I’écou-
lement avant l’addition de c2, pour autant que l’on
b) Si la decantation ne suffit pas à clarifier l’eau, les
puisse la considérer comme constante pendant la
échantillons et les dilutions étalons, préparées
durée du mesurage. Pour cela, il suffit que les dilu-
avec l’eau trouble du cours d’eau, peuvent être
tions étalons soient réalisées avec de l’eau prélevée
filtres, le plus tôt possible, sous vide. Les filtres
dans l’écoulement à mesurer, soit en amont du point
en fibre de verre pouvant retenir les matériaux
d’injection, pendant le mesurage, soit dans la section
plus gros que 2 km conviennent en général; les
d’échantillonnage avant le mesurage. Le mode opé-
particules plus petites, jusqu’à 0,45 prn, seront
ratoire recommandé en 6.3 permet un étalonnage de
retenues par des filtres membranes. II est néces-
l’appareil de mesure, prenant implicitement en
saire de changer le filtre s’il se colmate, ou cha-
compte l’effet de co.
que fois que la concentration des échantillons à
Cet échantillon d’eau peut être utilisé comme
filtrer est différente et de saturer le filtre avec une
((blanc», et il doit subir rigoureusement le même
partie de la solution à filtrer entre chaque opé-
traitement que les autres echantillons à analyser; il
ration. Pour cela, une certaine quantité de la solu-
permet notamment d’estimer le bruit de fond global
tion à analyser est filtrée, puis rejetée, et le liquide
de l’analyse, qui peut être partiellement provoqué, en
filtre ultérieurement est, seul, utilisé pour le me-
particulier, par la présence de traceur dans l’écou-
surage.
lement.
c) Si l’eau est chargée de particules colloïdales et
Cette opération est essentielle quand les dilutions
colmate le filtre rapidement, il est possible d’ac-
étalons n’ont pu être réalisées avec l’eau du cours
célérer une décantation préalable en ajoutant aux
d’eau. Cependant, ce «blanc)) étant assimilable nor-
échantillons un volume connu de solution de sul-
malement à une valeur très élevée du facteur de di-
fate d’aluminium, pour les cas simples, ou de sili-
lution, il lui correspond une mesure trés éloignée de
cate de sodium suivi de sulfate d’aluminium, pour
la plage de fonctionnement retenue pour la détermi-
les cas difficiles.
nation de D. II en resulte un risque notoire d’inexacti-
tude et ce résultat ne peut être utilisé pour la
Des essais préliminaires sur des échantillons permet-
= G’(c’). Ce résultat est néan-
détermination de G’ tront de verifier que la filtration ne provoque pas un
moins un clément utile de la critique de l’analyse. accroissement ou une décroissance de la concen-
tration du traceur dans le filtrat. Les échantillons et les
6.4.2 Prétraitement des échantillons (clarification dilutions étalons doivent être traités de façon rigou-
des échantillons et des dilutions étalons)
reusement identique, avant l’introduction éventuelle
d’un réactif spécifique.
Lorsque les échantillons prélevés sur le terrain sont
analyses en laboratoire, certains traceurs peuvent être
adsorbés par des sédiments organiques ou non orga-
6.5 Précision et limites de la méthode de
niques. Les problèmes d’adsorption qui peuvent être
dilution
rencontrés lors de l’utilisation de certains traceurs
sont détaillés dans I’ISO 9555-2, I’ISO 9555-3 et
La formule générale de calcul de débit
I’ISO 9555-4. Par contre, l’utilisation de la décantation
et de la filtration, recommandee pour tous les tra-
Q = kD
ceurs, est traitée dans le présent paragraphe.
peut s’ecrire
L’adsorption par les sédiments pose un problème
Q = kD’r,
surtout lorsque les materiaux en S uspension sont tres
@a ISO
ISO 9555-l :1994(F)
où lécules d’eau. Cette propriété ne doit pas être altérée
par un changement de forme chimique ou éven-
D’ est le facteur de dilution étalon le plus
tuellement de phase dû à une interaction avec le mi-
proche de la valeur expérimentale D;
lieu, ni par les variations de température qui peuvent
exister dans le cours de l’opération.
est un coefficient correcteur (souvent pro-
%
che de 1) determiné par l’instrument de
Lorsque la mise en œuvre du traceur impose I’utili-
mesure.
sation d’un solvant, la solution obtenue doit présenter
une masse volumique voisine de celle de I’écou-
itude sur Q sera la combinaison des incerti-
L’ince r-t
lement pour éviter des ségrégations dans la zone
tudes S ur k, D’ et y~.
proche de l’injection.
L’incertitude sur k (4 ou V/Tp) est généralement facile
Le traceur ne doit pas être retenu par les elements
à réduire en employant des moyens classiques d’éta-
du chenal (matériaux, végétation), ni par les matières
lonnage et de mesurage réitéres (voir 9.3 et 10.2).
en suspension dans l’écoulement, dans des propor-
tions telles que la précision de mesure souhaitée soit
L’incertitude sur D’ est un des facteurs limitant le
affectée.
champ d’application de la méthode. En effet, pour un
traceur, un équipement d’injection et un appareil
Le traceur doit être stable à la lumière et à la tempé-
d’analyse donnés, la valeur maximum du débit mesu-
rature en solution très diluée dans les eaux naturelles,
rable est proportionnelle au rapport
de façon à permettre un delai d’analyse compatible
avec l’éloignement de certains lieux de mesurage.
c1 max
=-
D’
c2 min
Le traceur doit présenter la plus grande solubilité
possible dans l’eau, pour assurer sa commodité
où
d’emploi lors du mesurage.
cl max est la concentration maximale injectable;
Le traceur doit pouvoir être analyse à la plus faible
est la concentration minimale mesurable.
c2 min concentration possibl.e, pour etendre son emploi à la
mesure des debits éleves.
Ce rapport peut atteindre des valeurs supérieures à
107 avec certains traceurs. II faut donc savoir realiser
7.1.2 Caractéristiques métrologiques
des dilutions étalons de cet ordre avec une précision
voisine de 1 % (méthode gravimétrique ou volumetri-
II doit exister une relation G = G(C) physique ou chi-
que conduites méticuleusement, voir 6.3.4).
mique parfaitement définie entre une grandeur me-
L’incertitude sur I.~ dépend du mode d’analyse, de
surable G et la concentration c du traceur en solution
l’analyseur et de la concentration c2. Elle augmente
aqueuse.
quand c2 se rapproche de c2 min. Elle fait intervenir la
Cette relation doit être stable et précise dans une
sensibilite de l’a
...














Questions, Comments and Discussion
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