SIST ISO 11423-1:1998

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11423-1:1998
01-januar-1998
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHEHQ]HQDLQQHNDWHULKGHULYDWRYGHO3OLQVND
NURPDWRJUDIVNDPHWRGDVWHKQLNR³KHDGVSDFH´
Water quality -- Determination of benzene and some derivatives -- Part 1: Head-space
gas chromatographic method
Qualité de l'eau -- Détermination du benzène et de certains dérivés benzéniques --
Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse de l'espace de tête
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11423-1:1997
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 11423-1:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 11423-1:1998

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SIST ISO 11423-1:1998
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
114234
First edition
1997-06-I 5
Water quality - Determination of benzene
and some derivatives -
Part 1:
Head-space gas chromatographic method
&alit& de I’eau - DBtermination du benzene et de certains d&iv&
benzhniques -
Partie I: Mhthode par chromatographie en phase gazeuse de I’espace de
t6te
Reference number
IS0 11423-l : 1997(E)

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IS0 11423-l : 1997(E)
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 11423-I was prepared by Technical Committee ISOTTC 147, Water qua/ity,
Subcommittee SC 2, Physical, chemical, biochemical methods.
IS0 11423 consists of the following parts, under the general title Water quality - Determination of benzene and
some derivatives:
- Part I: Head-space gas chromatographic method
- Part 2: Method using extraction and gas chromatography
Annexes A, B, C and D of this part of IS0 11423 are for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
x.400
Printed in Switzerland
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IS0 11423=1:1997(E)
Introduction
This part of IS0 11423 describes a head-space method of sample treatment for the gas chromatographic
determination of benzene and some of its derivatives in water.
For an extraction procedure followed by gas chromatography, see IS0 11423-2.
given
Which of these methods is applicable in a case depends for instance on the type of samp le to be analysed
and the instruments available to the analyst . The method used is the n described in the test report.

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SIST ISO 11423-1:1998
I§0 11423-l :1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0
Water quality - Determination of benzene and some derivatives -
Part 1:
Head-space gas chromatographic method
1 Scope
The method described is applicable to the determination of benzene, methylbenzene (toluene), dimethylbenzenes
(xylenes) and ethylbenzene (abbreviated hereafter to BTX) in homogeneous samples of water and waste water in
concentrations above 2 pg/l. In samples that are organically polluted, the limit of determination may, depending on
the matrix of the sample, be higher. High concentrations may be determined by diluting the sample.
A number of further derivatives and nonpolar compounds with similar physical properties may also be determined
by this method. The applicability of the method should be verified for the particular water sample.
2 Principle
A defined volume of unfiltered water sample is heated in a gas-tight septum-covered vial. After establishment of
equilibrium between the gaseous and liquid phases, an aliquot of the gaseous phase is transferred to a gas
chromatograph. Separation of benzene and its derivatives is carried out by injection on two capillary columns with
stationary phases of different polarity (e.g. by simultaneous splitting) and determination using a suitable detector (for
identification of compounds see 7.3).
3 Interferences
Loss of BTX may occur during sampling, transport storage and preparation of samples due to evaporation and
stripping. Volatile organic compounds in the ambient air may contaminate water samples and water used for blank
tests, leading to high limits of detection and high blank values, respectively.
To avoid errors due to sorption or desorption of constituents, samples should not come into contact with plastics
materials.
Compared with the extraction procedure in IS0 11423-2, interferences due to suspended matter or emulsifiers are
less frequent with head-space analysis. Solvents can modify the normal equilibrium with the gaseous phase. The
presence of a second liquid phase prohibits the use of the head-space method.
Specific problems in the gas chromatographic system shall be handled according to the manufacturer’s instruction.

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IS0 11423-l :1997(E)
The determination may be hindered by superposition of other hydrocarbons, for instance mineral oil constituents,
which may also result in column overload.
If the results from the two different columns differ significantly, repeat the analysis with another separating phase or
a specific detector.
4 Apparatus
Keep all precleaned bottles and vials in an upside-down position for 1 h at 150 OC in a ventilated drying oven before
use. After this procedure, protect them from pollution, for instance by covering them with aluminium foil while they
cool and closing them as soon as they are cool.
4.1 Conical-shoulder bottles, nominal capacity e.g. 250 ml, of non-actinic glass with tight stopper or PTFE- or
aluminium-lined cap.
4.2 Magnetic stirrer with PTFE-coated bars.
43 . Heating device (e.g. water bath).
4.4 Pipettes, capacity e.g. 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml and 50 ml, made of glass.
Gas washing-bottle attachment with ground glass cone and sintered disc.
4.5
4.6 Graduated flasks, capacity 100 ml, 250 ml and 1 000 ml.
sampling vials with PTFE or aluminium-coated
47 Crimp-top septum and filler cap, suited to the automatic
head -space dosi ng system used.
4.8 Automatic head-space dosing system with thermostatting facility or heatable gas-tight injection syringe,
nominal capacity 2,5 ml or 5 ml.
The correct choice of the syringe is essential to minimize the injection error.
Crimp-top vials with PTFE septum and filler cap, capacity 10 ml, for the stock solutions.
4.9
with glass insert a ssem bly and flame ionization detector (FID),
4.10 Gas chromatograph supplied with gases as
specified by the manufacture r.
Capillary columns for gas chromatography (see annex B).
4.11
with BTX are
NOTE - If alkanes with retention times identical expected, the Kovacs
indices are useful for the choice of the
columns used.
4.12 Injection syringes, capacity 50 ~1 and 100 ul.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only water complying with 5.1.

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IS0 11423-l : 1997(E)
@ IS0
5.1 Water for dilutions and the reagent blank.
The BTX content of the water shall be as low as possible. In case of contamination, the water may be treated as
follows:
Fill the water into conical-shoulder bottles (4.1), place a gas washing-bottle attachment (4.5) near the bottom of the
bottle, heat the water to approximately 60 OC. Pass a stream of nitrogen (approximately 180 ml/min) through the
water for 1 h, then allow the water to cool to room temperature while still passing nitrogen through it. Close the
bottle tightly and store in the dark.
If necessary, pass nitrogen through the water immediately before use.
Check the quality of the water before and after treatment. If contamination is still detected, use another gas for
purification, or purify the gas used.
5.2 Operating gases for the gas chromatographic system (nitrogen, helium, hydrogen, synthetic air) according to
the manufacturer’s instruction.
5.3 Calibration standard substances, each of highest purity.
Benzene
G6H6
Methylbenzene (toluene)
C7H8
1,2-Dimethylbenzene (o-xylene)
C8H10
1,3-Dimethylbenzene (m-xylene)
C8H10
1,4-Dimethylbenzene (p-xylene)
C8H10
Ethylbenzene
C8H10
5.4 Dimethylformamide, HCON(CH&, as solution aid. Alternatively, propan-2-one (acetone), CHsCOCHs, or
methanol, CHsOH, may be used.
Determine their reagent blanks as described in 7.3.
5.5 Potassium carbonate, K2C03, anhydrous, kept for 2 to 3 days at 200 OC to remove adsorbed volatile organic
substances, or other salt.
6 Sampling and sample preparation
If this is not possible, collect the
Head-space analysis vials (4.7) may directly be used as sampling containers.
samples in non-actinic glass conical-shoulder bottles (4.1). Use separate sets of containers for samples of waters
with different levels of BTX content.
If necessary, e.g. to achieve a lower limit of detection or to alleviate matrix effects in polluted waters, add potassium
carbonate (5.5) or another salt. Choose the quantity of potassium carbonate so that there is enough left at the
chosen temperature to leave some undissolved residue. The ionic strength of this solution shifts the equilibrium
distribution of BTX further towards the gas phase. To obtain constant conditions for head-space analysis, the
quantities of salt added and the volumes of samples and blanks must be identical.
Potassium carbonate may be added during the sampling procedure, if head-space vials (4.7) are used directly.
Place about 7 g to 8 g potassium carbonate per 5 ml of water sample into the vial and fill with the sample to the
volume needed for analysis.
It may be preferable to take larger sample volumes, which are then divided and treated with potassium carbonate in
the laboratory. The exact procedure shall be described in the test report.
3

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@ IS0
IS0 11423-l :1997(E)
When analysing gaseous waters, it is necessary to neutralize free carbon dioxide by addition of potassium
carbonate to the head-space vials before performing the test. As the quantity added depends on the carbon dioxide
content, the addition shall be done in such a way that the carbonate ion content in the vial is about 1 % mass
fraction. If this procedure is used, the calibration shall also include this step.
If using conical-shoulder bottles (4.1), rinse them with the water to be sampled. Immerse the bottle horizontally into
a surface water so that the bottle is filled without turbulence. If sampling from a tap, slowly fill the bottle to
overflowing without turbulence.
Automatic samplers are only suitable if they are composed of glass and metals only, with as little possible plastics
materials, and if they are not used under reduced pressure. Cool the sampling container to about 4 OC and use
glass tube immersed in the sample container to convey the sample subquantities, to avoid losses.
Avoid taking composite samples, as there are always losses when mixing samples. It is possible to use the
extraction procedure described in IS0 11423-2 and mix extracts, if only an average value is needed.
Parallel to taking the sample, take an air blank consisting of a head-space vial (4.7) filled with the air present at the
sampling site, and a reagent blank using water (5.1).
If possible, start the analysis within 2 days after collection of the sample. If the sample has to be stored longer than
2 days, keep it in the conical-shoulder bottles. Store all samples at 4 OC in the dark.
Place an aliquot of the sample into a head-space vial (4.7) immediately after arrival of the samples in the laboratory,
using dispensers or other equipment that does not require reduced pressure. Close the vial with the septum and the
crimp cap and shake it, if appropriate, to partly dissolve the potassium carbonate.
Check the tightness of the crimp cap; if it can be turned, it can leak when heated.
7 Procedure
7.1 General
At the start of the procedure the laboratory shall establish whether the conditions chosen ensure a static equilibrium.
A temperature of at least 60 OC for at least 1 h has been found sufficient. The minimum time and the temperature
shall be the same for samples and blank. If the procedure is changed, repeat the check on the establishment of the
equilibrium.
atic -dosing system (4.8) follow the manufacturer’s instructions
If using an autom sample for optimization. Take care
to avoid co ntamin atio n of the system through samples.
After static equilibrium ha .S been reach ed, inject an aliqu ot of the head space into the
chromatograph, with
gas
calibration, handling blank a nd air blank samples arra .nged at the beginning and at the end of a sampling series
If using manual sample-dosing, take an aliquot of the head space using the syringe (4.12) - heated to about 20 OC
above the chosen temperature - to inject into the gas chromatograph. An injection volume of not more than 1 ~1 is
recommended.
7.2 Gas chromatography
Adjust the gas chromatograph according to the manufacturer’s instructions.
To ensure identification of the respective compounds, use at least two capillary columns with stationary phases of
different polarity. It is advantageous to have both caphy columns mounted on one injector for simultaneous
sample injection.

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SIST ISO 11423-1:1998
@ IS0 IS0 11423-l : 1997(E)
Glass or silica columns, coated with silicone or methyl silicone separating phases cross-linked (chemically bonded)
with variable phenyl content may be used (see annex B).
For detection, use a flame ionization detector (FID) with linear operating characteristics over the measuring range. It
may be necessary to use a more selective detector [e.g. mass spectrometer (MS), photo-ionization detector (PID)]
to improve compound identification.
Use of two columns with stationary phases of different polarity does not completely exclude peak overlap. If the
results from the two columns used differ, peak overlap may be the reason; in this case the lower value is usually
more accurate than the higher one.
Example of gas chromatograms are given in annex C.
7.3 Blank measurement
Benzene is present ubiquitously in trace levels. For this reason, perform blank measurements using water (5.1)
prior to and during a series of analyses. Blank measurements should include all steps of the analytical procedure
from sampling to the evaluation of the gas chromatogram. If blank values are unusually high (more than 10 % of the
lowest measured values), every step in the procedure shall be checked in order to find the reason for these high
blank values. Blank values should be reduced as much as possible by various procedures such as elimination of
contamination by ambient air and checking of the gas chromatographic or integration parameters.
If sample concentrations are close to the limit of detection,, however, blank values higher than 10 % of the lowest
measured value shall be tolerated.
The blank value shall be deducted only if the standard deviation of the blank value does not significantly exceed the
standard deviation of the calibration function.
7.4 Identification of individual compounds
Identify an individual compound by comparing its retention time in the sample with that corresponding in the
calibration solutions.
In order to
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
11423-l
Première édition
1997-06-l 5
Qualité de l’eau
- Détermination du
benzène et de certains dérivés
benzéniques -
Partie .l :
Méthode par chromatographie en phase
gazeuse de l’espace de tête
M/ater quality - Determination of benzene and some derivatives -
Pari 1: Head-space gas chromatographic method
Numéro de référence
ISO II 423-1 :1997(F)

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ISO 11423-l : 1997(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11423-l a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de /‘eau, sous-
comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 11423 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de /‘eau - Détermination du
benzène et de certains dérivés benzéniques:
- Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse de l’espace de tête
- Partie 2: Méthode par extraction et chromatographie en phase gazeuse
Les annexes A, B, C et D de la présente partie de I’ISO 11423 sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction reservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprime en Suisse
ii

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@ ISO ISO 11423-l :1997(F)
La présente partie de I’ISO 11423 décrit une méthode d’espace de tête de traitement d’échantillon pour la
détermination par chromatographie en phase gazeuse du benzène et de certains de ses dérivés dans l’eau.
Pour la procédure d’extraction suivie d’une chromatographie en phase gazeuse, se référer à I’ISO 11423-2.
Le choix de la méthode applicable concrètement dépend par exemple du type d’échantillon à analyser et des
instruments à la disposition de l’analyste. La méthode utilisée est alors décrite dans le rapport d’essai.

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ISO 11423+1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ Iso
- Détermination du benzène et de certains dérivés
Qualité de l’eau
benzéniques -
Partie 1:
Méthocle par chromatographie en phase gazeuse de l’espace de tête
1 Domaine d’application
du méthylbenzène (toluène), des
La méthode décrite est applicable à la détermination du benzène,
diméthylbenzènes (xylènes) et de I’éthylbenzène (dans la suite l’abréviation BTX est utilisée) dans des échantillons
homogènes d’eau et d’eau résiduaire à des concentrations supérieures à 2 pg/l. Dans des échantillons
organiquement pollués, la limite de détermination peut, suivant la matrice de l’échantillon, être supérieure. Des
concentrations élevées peuvent être déterminées en diluant l’échantillon.
D’autres dérivés et composés apolaires présentant des propriétés physiques similaires peuvent également être
déterminés par cette méthode. II convient alors de vérifier I’applicabilité de la méthode à l’échantillon d’eau donné.
2 Principe
Un volume déterminé d’échantillon d’eau non filtrée est chauffé dans un flacon à septum étanche aux gaz. Après
que l’équilibre entre les phases gazeuse et liquide est atteint, une aliquote de la phase gazeuse est transférée dans
un chromatographe en phase gazeuse. Le benzène et ses dérivés sont séparés par injection sur deux colonnes
capillaires avec des phases stationnaires de polarité différente (par exemple par division simultanée) et déterminés
à l’aide d’un détecteur approprié (pour l’identification des composés, voir 7.3).
3 Interférences
Des pertes de BTX peuvent se produire pendant l’échantillonnage, le transport, le stockage et la préparation des
échantillons en raison de l’évaporation et de l’entraînement gazeux. Des composés organiques volatils de l’air
ambiant peuvent contaminer les échantillons d’eau et l’eau utilisée pour les essais à blanc, ce qui entraîne
respectivement des limites de détection élevées et des valeurs de blanc élevées.
Pour éviter les erreurs dues à la sorption ou à la désorption de constituants, il convient que les échantillons ne
soient pas en contact avec des matières plastiques.
En comparaison avec la procédure d’extraction de I’ISO 11423-2, les interférences dues aux matières en
suspension ou aux émulsifiants sont moins fréquentes avec la méthode d’analyse d’espace de tête. Les solvants
peuvent modifier l’équilibre normal avec la phase gazeuse. La présence d’une seconde phase liquide empêche
l’utilisation de la méthode d’espace de tête.

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@ ISO
ISO 11423-l : 1997(F)
Les problèmes spécifiques au système de chromatographie en phase gazeuse doivent être traités selon les
instructions du fabricant.
La superposition d’autres hydrocarbures, pa r exemple les consti tuants d’huile m inéral e, peut entraver la
surcharge d e colonne.
détermination et éventuellement conduire à une
Si les résultats obtenus à partir des deux colonnes sont très différents, recommencer l’analyse avec une autre
phase de séparation ou avec un détecteur spécifique.
4 Appareillage
Tous les flacons et fioles préalablement nettoyés seront conservés à l’envers pendant 1 h à 150 OC dans une étuve
ventilée avant utilisation. Ils seront ensuite protégés de toute pollution, par exemple en les recouvrant d’une feuille
d’aluminium pendant le refroidissement et en les fermant dès qu’ils sont refroidis.
4.1 Flacons coniques, de 250 ml de capacité nominale par exemple, en verre brun avec bouchon étanche ou
bouchon revêtu de PTFE ou d’une feuille d’aluminium.
4.2 Agitateur magnétique, avec barreaux recouverts de PTFE.
4.3 Dispositif de chauffage (par exemple bain d’eau).
4.4 Pipettes, de par exemple 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml et 50 ml de capacité, en verre.
4.5 Accessoires de flacon laveur de gaz, avec cône en verre dépoli et disque frit-té.
4.6 Flacons gradués, de 100 ml, 250 ml et 1 000 ml de capacité.
4.7 Fioles d’échantillonnage à système de couvercle werti~~, avec septum revêtu de PTFE ou d’aluminium et
bouchon filtre, convenable pour le système de dosage automatique d’espace de tête utilisé.
automatique, avec dispositif de the rmostatisation ou seringue
4.8 Système de dosage d’espace de tête
d’injection chauffable étanche aux gaz, de 2,5 ml ou 5 ml de capacité nomina le .
Le choix correct d’une seringue est essentiel pour minimiser l’erreur d’injection.
4.9 Fioles à système de couvercle ~~serti~~ avec septum en PTFE et bouchon de remplissage, de 10 ml de
capacité, pour les solutions mères.
4.10 Chromatographe en phase gazeuse, avec injecteur en verre et détecteur à ionisation de flamme, fourni
du fabricant.
avec les gaz selon les spécifications
4.11 Colonnes capillaires, pour la chromatographie en phase gazeuse (voir l’annexe B).
rétention aux BTX sont attendus, les de Kovacs sont
NOTE - Si des alcanes avec des temps de identiques
des colonnes utilisées.
pour le choix
4.12 Seringues d’injection, de 50 ~1 et 100 1.11 de capacité.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau conforme à 5.1.

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@ ISO ISO 11423-l :1997(F)
5.1 Eau pour dilutions et blanc de réactif
de l’eau doit être aussi faible possible. En cas de contamination l’eau peut être de la
La teneur en BTX II
que
façon suivante.
Verser l’eau dans les flacons coniques (4.1), placer des accessoires de flacon laveur de gaz (4.5) près du fond du
flacon, chauffer l’eau à environ 60 OC. Faire passer un courant d’azote (environ 180 ml/min) dans l’eau pendant 1 h,
puis laisser l’eau se refroidir à température ambiante tout en continuant à y faire passer de l’azote. Fermer
hermétiquement le flacon et le conserver à l’obscurité.
Si nécessaire, faire passer de l’azote dans l’eau juste avant utilisation.
Contrôler la qualité de l’eau avant et après l trai ‘nt. Si une contamination est encore détectée, utiliser un autre
. I
ou purifier le gaz uti lise .
gaz pour la purification,
romatograph ie en phase gazeuse
52 . Gaz, uti lisés pour le fonctionnement du système de ch (azote, hélium,
rogène, ai r synthétiq selon les instructions du fabricant.
ue),
hYd
5.3 Substances étalons, de haute pureté.
Benzène
C6H6
Méthylbenzène (toluène)
C7H8
Diméthyl-1,2 benzène (o-xylène)
C8H10
Diméthyl-1,3 benzène (m-xylène)
C8H10
Diméthyl-1,4 benzène (p-xylène)
C8H10
Éthylbenzène
C8H10
5.4 Diméthylformamide, HCON(CH9)2, comme agent de solubilisation. L’acétone, CH3COCH3, ou le méthanol,
CH,OH, peuvent également être utilisés.
Les blancs de réactifs doivent être déterminés comme décrit en 7.3.
5.5 Carbonate de potassium, K2C03, anhydre, conservé 2 jours ou 3 jours à 200 OC pour éliminer les
substances organiques volatiles adsorbées, ou autres sels.
6 Échantillonnage et préparation des échantillons
Les fioles d’analyse d’espace de tête (4.7) peuvent être directement utilisées comme récipients d’échantillonnage.
Sinon, recueillir les échantillons dans des flacons coniques en verre brun (4.1). Utiliser des jeux de récipients
séparés pour des échantillons d’eau ayant des niveaux différents de teneur en BTX.
Si nécessaire, par exemple pour obtenir une limite de détection plus faible ou pour alléger les effets de la matrice
dans les eaux polluées, ajouter du carbonate de potassium (5.5) ou un autre sel. Choisir la quantité de carbonate
de potassium de façon qu’il en reste assez à la température choisie pour laisser un résidu non dissous. La force
ionique de cette solution déplace la répartition d’équilibre du BTX davantage vers la phase gazeuse. Pour obtenir
des conditions constantes d’analyse d’espace de tête, les quantités de sel ajoutées et les volumes des échantillons
et des blancs doivent être identiques.
Le carbonate de potassium peut être ajouté pendant la procédure d’échantillonnage si l’on utilise directement des
fioles d’espace de tête (4.7). Placer environ 7 g à 8 g de carbonate de potassium pour 5 ml de l’échantillon d’eau
dans la fiole et remplir avec l’échantillon jusqu’au volume nécessaire pour l’analyse.

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@ ISO
ISO 11423-l :1997(F)
II peut être préférable de prélever des volumes d’échantillon plus gra nds, qui seront alors divisés et traités avec du
carbonate de potassium en laboratoire. La procédure exacte doit être décrite dans le rapport d’essai.
Lorsque des eaux contenant des gaz sont analysées, il est nécessaire de neutraliser le dioxyde de carbone libre en
ajoutant du carbonate de potassium aux fioles d’espace de tête avant d’effectuer l’essai. La quantité ajoutée
dépendant de la teneur en dioxyde de carbone, l’apport doit s’effectuer de façon à obtenir une teneur en ions
carbonate dans la fiole d’environ 1 % en fraction massique. Si cette procédure est utilisée, l’étalonnage devra
également comprendre cette étape.
Si des flacons coniques (4.1) sont utilisés, les rincer avec l’eau à analyser. Immerger le flacon horizontalement à la
surface de l’eau pour qu’il se remplisse sans turbulence. Si l’échantillonnage se fait à un robinet, remplir le flacon
jusqu’à débordement sans turbulence.
Les échantillonneurs automatiques conviennent uniquement s’ils sont composés de verre ou de métal, en évitant
autant que possible les matières plastiques, et s’ils ne sont pas utilisés à pression réduite. Refroidir le récipient
d’échantillonnage à environ 4 OC et utiliser un tube de verre immergé dans le récipient d’échantillonnage pour
transporter les sous-échantillons afin d’éviter des pertes.
Éviter de prendre des échantillons composites, car il se produit toujours des pertes lors du mélange des
échantillons. II est possible d’utiliser la procédure d’extraction décrite dans I’ISO 11423-2 et de mélanger des
extraits uniquement lorsqu’une valeur moyenne est nécessaire.
Parallèlement au prélèvement de l’échantillon, prélever un blanc d’air constitué d’une fiole d’espace de tête (4.7)
remplie avec l’air présent à l’endroit de l’échantillonnage et un blanc de réactif en utilisant de l’eau (5.1).
Si possible, commencer l’analyse dans les 2 jours suivant le prélèvement. Si l’échantillon doit être stocké plus de
2 jours, le conserver dans les flacons coniques. Stocker tous les échantillons à 4 OC à l’obscurité.
Placer une petite partie de l’échantillon dans la fiole d’espace de tête (4.7), immédiatement après l’arrivée des
échantillons au laboratoire, en utilisant des distributeurs ou tout autre matériel qui ne nécessite pas de pression
réduite. Fermer le flacon avec le septum et le couvercle à système «serti>) et agiter, si approprié, pour dissoudre en
partie le carbonate de potassium.
Contrôler l’étanchéité du couvercle < chauffage.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Au début, le laboratoire doit établir si les conditions choisies assurent un équilibre statique. Une température d’au
moins 60 OC pendant au moins 1 h a paru suffisante. Le temps et la température minimals seront identiques pour
les échantillons et le blanc. Si le mode opératoire est modifié, recommencer le contrôle sur l’établissement de
l’équilibre.
Si un système de dosage automatique (4.8) est utilisé, suivre les instructions du fabricant pour l’optimisation. Veiller
à éviter la contamination du système par les échantillons.
Une fois l’équilibre statique atteint, injecter une aliquote de l’espace de tête dans le chromatographe en phase
gazeuse, l’étalonnage, le blanc de manipulation et le blanc d’air se situant au début et à la fin d’une série
d’échantillons.
Si un dosage d’échantillons manuel a lieu, prélever une aliquote de l’espace de tête à l’aide de la seringue (4.12),
chauffée à 20 OC au-dessus de la température choisie, et l’injecter dans le chromatographe en phase gazeuse. Un
volume d’injection maximal de 1 ul est recommandé.

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@ ISO ISO 11423-l :1997(F)
7.2 Chromatographie en phase gazeuse
Régler le chromatographe en phase gazeuse selon les instructions du fabricant.
Pour assurer l’identification des composés respectifs, utiliser au moins deux colonnes capillaires avec des phases
stationnaires de polarité différente. II est préférable d’avoir les deux colonnes capillaires montées sur un injecteur
pour assurer une injection simultanée de l’échantillon.
Des colonnes en verre ou en silice, revêtues de silicone ou de méthylsilicone séparant les phases greffées
(chimiquement liées) à teneur en phényle variable (voir l’annexe B) peuvent être utilisées.
Pour la détection, utiliser un détecteur à ionisation de flamme (FID) présentant des caractéristiques de
fonctionnement linéaires sur la gamme de mesure. II peut être nécessaire d’utiliser un détecteur plus sélectif [par
exemple un spectromètre de masse (SM), un photodétecteur à ionisation (PID)] pour améliorer l’identification des
composés.
L’utilisation de deux colonnes à phase stationnaire de polarité différente n’exclut pas complètement le
chevauchement de pics. Si les résultats provenant des deux colonnes utilisées diffèrent, le chevauchement des
pics peut en être la raison. Dans ce cas, la valeur la plus faible est habituellement plus précise que la valeur la plus
élevée.
Des exemples de chromatogrammes en phase gazeuse sont donnés en annexe C.
7.3 Mesurage du blanc
Le benzène est partout présent sous forme de traces. Pour cette raison, procéder à des mesurages du blanc avec
de l’eau (5.1) avant et pendant une série d’analyses. II convient que les mesurages du blanc comportent toutes les
étapes de la procédure analytique depuis l’échantillonnage jusqu’à l’évaluation du chromatogramme en phase
gazeuse. Si les valeurs de blanc sont inhabituellement élevées (supérieures à 10 % des plus faibles valeurs
mesurées), chaque étape de la procédure doit être vérifiée pour trouver la raison de ces blancs élevés. II convient
de réduire autant que possible les valeurs des blancs par diverses procédures comme l’élimination de la
contamination par l’air ambiant et le contrôle des paramètres de chromatographie en phase gazeuse ou
d’intégration.
.
SI les con centrations d’échantillons sont proches de la limite de détecti on, des valeurs à blanc supérieures à 10 %
de la plus faible valeu r mesurée doivent cependant être tolérées.
La valeur de blanc ne doit être déduite que si l’écart-type de la valeur de blanc ne dépasse pas de façon
significative l’écart-type de la fonction d’étalonnage.
7.4 Identification des composés individuels
Identifier un composé individuel en comparant son temps de rétention dans l’échantillon et celui correspondant
parmi les solutions d’étalonnage.
Afin d’assurer une identification correcte, il convient que les temps de rétention ne diffèrent pas d’une analyse à
l’autre dans une série d’analyses de plus de rt 0,02 min, donnant des concentrations comparables, ou de f 1 % des
temps de rétention relatifs en dessous de 2 min.
S’il n’y a pas de pic au temps de rétention caractéristique en utilisant une colonne seulement, et si le
chromatogramme est normal à tous égards, la substance est probablement absente.
S’il y a un pic au temps de rétenti
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
11423-l
Première édition
1997-06-l 5
Qualité de l’eau
- Détermination du
benzène et de certains dérivés
benzéniques -
Partie .l :
Méthode par chromatographie en phase
gazeuse de l’espace de tête
M/ater quality - Determination of benzene and some derivatives -
Pari 1: Head-space gas chromatographic method
Numéro de référence
ISO II 423-1 :1997(F)

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ISO 11423-l : 1997(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11423-l a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de /‘eau, sous-
comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 11423 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de /‘eau - Détermination du
benzène et de certains dérivés benzéniques:
- Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse de l’espace de tête
- Partie 2: Méthode par extraction et chromatographie en phase gazeuse
Les annexes A, B, C et D de la présente partie de I’ISO 11423 sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction reservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprime en Suisse
ii

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@ ISO ISO 11423-l :1997(F)
La présente partie de I’ISO 11423 décrit une méthode d’espace de tête de traitement d’échantillon pour la
détermination par chromatographie en phase gazeuse du benzène et de certains de ses dérivés dans l’eau.
Pour la procédure d’extraction suivie d’une chromatographie en phase gazeuse, se référer à I’ISO 11423-2.
Le choix de la méthode applicable concrètement dépend par exemple du type d’échantillon à analyser et des
instruments à la disposition de l’analyste. La méthode utilisée est alors décrite dans le rapport d’essai.

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Page blanche

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ISO 11423+1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ Iso
- Détermination du benzène et de certains dérivés
Qualité de l’eau
benzéniques -
Partie 1:
Méthocle par chromatographie en phase gazeuse de l’espace de tête
1 Domaine d’application
du méthylbenzène (toluène), des
La méthode décrite est applicable à la détermination du benzène,
diméthylbenzènes (xylènes) et de I’éthylbenzène (dans la suite l’abréviation BTX est utilisée) dans des échantillons
homogènes d’eau et d’eau résiduaire à des concentrations supérieures à 2 pg/l. Dans des échantillons
organiquement pollués, la limite de détermination peut, suivant la matrice de l’échantillon, être supérieure. Des
concentrations élevées peuvent être déterminées en diluant l’échantillon.
D’autres dérivés et composés apolaires présentant des propriétés physiques similaires peuvent également être
déterminés par cette méthode. II convient alors de vérifier I’applicabilité de la méthode à l’échantillon d’eau donné.
2 Principe
Un volume déterminé d’échantillon d’eau non filtrée est chauffé dans un flacon à septum étanche aux gaz. Après
que l’équilibre entre les phases gazeuse et liquide est atteint, une aliquote de la phase gazeuse est transférée dans
un chromatographe en phase gazeuse. Le benzène et ses dérivés sont séparés par injection sur deux colonnes
capillaires avec des phases stationnaires de polarité différente (par exemple par division simultanée) et déterminés
à l’aide d’un détecteur approprié (pour l’identification des composés, voir 7.3).
3 Interférences
Des pertes de BTX peuvent se produire pendant l’échantillonnage, le transport, le stockage et la préparation des
échantillons en raison de l’évaporation et de l’entraînement gazeux. Des composés organiques volatils de l’air
ambiant peuvent contaminer les échantillons d’eau et l’eau utilisée pour les essais à blanc, ce qui entraîne
respectivement des limites de détection élevées et des valeurs de blanc élevées.
Pour éviter les erreurs dues à la sorption ou à la désorption de constituants, il convient que les échantillons ne
soient pas en contact avec des matières plastiques.
En comparaison avec la procédure d’extraction de I’ISO 11423-2, les interférences dues aux matières en
suspension ou aux émulsifiants sont moins fréquentes avec la méthode d’analyse d’espace de tête. Les solvants
peuvent modifier l’équilibre normal avec la phase gazeuse. La présence d’une seconde phase liquide empêche
l’utilisation de la méthode d’espace de tête.

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@ ISO
ISO 11423-l : 1997(F)
Les problèmes spécifiques au système de chromatographie en phase gazeuse doivent être traités selon les
instructions du fabricant.
La superposition d’autres hydrocarbures, pa r exemple les consti tuants d’huile m inéral e, peut entraver la
surcharge d e colonne.
détermination et éventuellement conduire à une
Si les résultats obtenus à partir des deux colonnes sont très différents, recommencer l’analyse avec une autre
phase de séparation ou avec un détecteur spécifique.
4 Appareillage
Tous les flacons et fioles préalablement nettoyés seront conservés à l’envers pendant 1 h à 150 OC dans une étuve
ventilée avant utilisation. Ils seront ensuite protégés de toute pollution, par exemple en les recouvrant d’une feuille
d’aluminium pendant le refroidissement et en les fermant dès qu’ils sont refroidis.
4.1 Flacons coniques, de 250 ml de capacité nominale par exemple, en verre brun avec bouchon étanche ou
bouchon revêtu de PTFE ou d’une feuille d’aluminium.
4.2 Agitateur magnétique, avec barreaux recouverts de PTFE.
4.3 Dispositif de chauffage (par exemple bain d’eau).
4.4 Pipettes, de par exemple 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml et 50 ml de capacité, en verre.
4.5 Accessoires de flacon laveur de gaz, avec cône en verre dépoli et disque frit-té.
4.6 Flacons gradués, de 100 ml, 250 ml et 1 000 ml de capacité.
4.7 Fioles d’échantillonnage à système de couvercle werti~~, avec septum revêtu de PTFE ou d’aluminium et
bouchon filtre, convenable pour le système de dosage automatique d’espace de tête utilisé.
automatique, avec dispositif de the rmostatisation ou seringue
4.8 Système de dosage d’espace de tête
d’injection chauffable étanche aux gaz, de 2,5 ml ou 5 ml de capacité nomina le .
Le choix correct d’une seringue est essentiel pour minimiser l’erreur d’injection.
4.9 Fioles à système de couvercle ~~serti~~ avec septum en PTFE et bouchon de remplissage, de 10 ml de
capacité, pour les solutions mères.
4.10 Chromatographe en phase gazeuse, avec injecteur en verre et détecteur à ionisation de flamme, fourni
du fabricant.
avec les gaz selon les spécifications
4.11 Colonnes capillaires, pour la chromatographie en phase gazeuse (voir l’annexe B).
rétention aux BTX sont attendus, les de Kovacs sont
NOTE - Si des alcanes avec des temps de identiques
des colonnes utilisées.
pour le choix
4.12 Seringues d’injection, de 50 ~1 et 100 1.11 de capacité.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau conforme à 5.1.

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@ ISO ISO 11423-l :1997(F)
5.1 Eau pour dilutions et blanc de réactif
de l’eau doit être aussi faible possible. En cas de contamination l’eau peut être de la
La teneur en BTX II
que
façon suivante.
Verser l’eau dans les flacons coniques (4.1), placer des accessoires de flacon laveur de gaz (4.5) près du fond du
flacon, chauffer l’eau à environ 60 OC. Faire passer un courant d’azote (environ 180 ml/min) dans l’eau pendant 1 h,
puis laisser l’eau se refroidir à température ambiante tout en continuant à y faire passer de l’azote. Fermer
hermétiquement le flacon et le conserver à l’obscurité.
Si nécessaire, faire passer de l’azote dans l’eau juste avant utilisation.
Contrôler la qualité de l’eau avant et après l trai ‘nt. Si une contamination est encore détectée, utiliser un autre
. I
ou purifier le gaz uti lise .
gaz pour la purification,
romatograph ie en phase gazeuse
52 . Gaz, uti lisés pour le fonctionnement du système de ch (azote, hélium,
rogène, ai r synthétiq selon les instructions du fabricant.
ue),
hYd
5.3 Substances étalons, de haute pureté.
Benzène
C6H6
Méthylbenzène (toluène)
C7H8
Diméthyl-1,2 benzène (o-xylène)
C8H10
Diméthyl-1,3 benzène (m-xylène)
C8H10
Diméthyl-1,4 benzène (p-xylène)
C8H10
Éthylbenzène
C8H10
5.4 Diméthylformamide, HCON(CH9)2, comme agent de solubilisation. L’acétone, CH3COCH3, ou le méthanol,
CH,OH, peuvent également être utilisés.
Les blancs de réactifs doivent être déterminés comme décrit en 7.3.
5.5 Carbonate de potassium, K2C03, anhydre, conservé 2 jours ou 3 jours à 200 OC pour éliminer les
substances organiques volatiles adsorbées, ou autres sels.
6 Échantillonnage et préparation des échantillons
Les fioles d’analyse d’espace de tête (4.7) peuvent être directement utilisées comme récipients d’échantillonnage.
Sinon, recueillir les échantillons dans des flacons coniques en verre brun (4.1). Utiliser des jeux de récipients
séparés pour des échantillons d’eau ayant des niveaux différents de teneur en BTX.
Si nécessaire, par exemple pour obtenir une limite de détection plus faible ou pour alléger les effets de la matrice
dans les eaux polluées, ajouter du carbonate de potassium (5.5) ou un autre sel. Choisir la quantité de carbonate
de potassium de façon qu’il en reste assez à la température choisie pour laisser un résidu non dissous. La force
ionique de cette solution déplace la répartition d’équilibre du BTX davantage vers la phase gazeuse. Pour obtenir
des conditions constantes d’analyse d’espace de tête, les quantités de sel ajoutées et les volumes des échantillons
et des blancs doivent être identiques.
Le carbonate de potassium peut être ajouté pendant la procédure d’échantillonnage si l’on utilise directement des
fioles d’espace de tête (4.7). Placer environ 7 g à 8 g de carbonate de potassium pour 5 ml de l’échantillon d’eau
dans la fiole et remplir avec l’échantillon jusqu’au volume nécessaire pour l’analyse.

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@ ISO
ISO 11423-l :1997(F)
II peut être préférable de prélever des volumes d’échantillon plus gra nds, qui seront alors divisés et traités avec du
carbonate de potassium en laboratoire. La procédure exacte doit être décrite dans le rapport d’essai.
Lorsque des eaux contenant des gaz sont analysées, il est nécessaire de neutraliser le dioxyde de carbone libre en
ajoutant du carbonate de potassium aux fioles d’espace de tête avant d’effectuer l’essai. La quantité ajoutée
dépendant de la teneur en dioxyde de carbone, l’apport doit s’effectuer de façon à obtenir une teneur en ions
carbonate dans la fiole d’environ 1 % en fraction massique. Si cette procédure est utilisée, l’étalonnage devra
également comprendre cette étape.
Si des flacons coniques (4.1) sont utilisés, les rincer avec l’eau à analyser. Immerger le flacon horizontalement à la
surface de l’eau pour qu’il se remplisse sans turbulence. Si l’échantillonnage se fait à un robinet, remplir le flacon
jusqu’à débordement sans turbulence.
Les échantillonneurs automatiques conviennent uniquement s’ils sont composés de verre ou de métal, en évitant
autant que possible les matières plastiques, et s’ils ne sont pas utilisés à pression réduite. Refroidir le récipient
d’échantillonnage à environ 4 OC et utiliser un tube de verre immergé dans le récipient d’échantillonnage pour
transporter les sous-échantillons afin d’éviter des pertes.
Éviter de prendre des échantillons composites, car il se produit toujours des pertes lors du mélange des
échantillons. II est possible d’utiliser la procédure d’extraction décrite dans I’ISO 11423-2 et de mélanger des
extraits uniquement lorsqu’une valeur moyenne est nécessaire.
Parallèlement au prélèvement de l’échantillon, prélever un blanc d’air constitué d’une fiole d’espace de tête (4.7)
remplie avec l’air présent à l’endroit de l’échantillonnage et un blanc de réactif en utilisant de l’eau (5.1).
Si possible, commencer l’analyse dans les 2 jours suivant le prélèvement. Si l’échantillon doit être stocké plus de
2 jours, le conserver dans les flacons coniques. Stocker tous les échantillons à 4 OC à l’obscurité.
Placer une petite partie de l’échantillon dans la fiole d’espace de tête (4.7), immédiatement après l’arrivée des
échantillons au laboratoire, en utilisant des distributeurs ou tout autre matériel qui ne nécessite pas de pression
réduite. Fermer le flacon avec le septum et le couvercle à système «serti>) et agiter, si approprié, pour dissoudre en
partie le carbonate de potassium.
Contrôler l’étanchéité du couvercle < chauffage.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Au début, le laboratoire doit établir si les conditions choisies assurent un équilibre statique. Une température d’au
moins 60 OC pendant au moins 1 h a paru suffisante. Le temps et la température minimals seront identiques pour
les échantillons et le blanc. Si le mode opératoire est modifié, recommencer le contrôle sur l’établissement de
l’équilibre.
Si un système de dosage automatique (4.8) est utilisé, suivre les instructions du fabricant pour l’optimisation. Veiller
à éviter la contamination du système par les échantillons.
Une fois l’équilibre statique atteint, injecter une aliquote de l’espace de tête dans le chromatographe en phase
gazeuse, l’étalonnage, le blanc de manipulation et le blanc d’air se situant au début et à la fin d’une série
d’échantillons.
Si un dosage d’échantillons manuel a lieu, prélever une aliquote de l’espace de tête à l’aide de la seringue (4.12),
chauffée à 20 OC au-dessus de la température choisie, et l’injecter dans le chromatographe en phase gazeuse. Un
volume d’injection maximal de 1 ul est recommandé.

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@ ISO ISO 11423-l :1997(F)
7.2 Chromatographie en phase gazeuse
Régler le chromatographe en phase gazeuse selon les instructions du fabricant.
Pour assurer l’identification des composés respectifs, utiliser au moins deux colonnes capillaires avec des phases
stationnaires de polarité différente. II est préférable d’avoir les deux colonnes capillaires montées sur un injecteur
pour assurer une injection simultanée de l’échantillon.
Des colonnes en verre ou en silice, revêtues de silicone ou de méthylsilicone séparant les phases greffées
(chimiquement liées) à teneur en phényle variable (voir l’annexe B) peuvent être utilisées.
Pour la détection, utiliser un détecteur à ionisation de flamme (FID) présentant des caractéristiques de
fonctionnement linéaires sur la gamme de mesure. II peut être nécessaire d’utiliser un détecteur plus sélectif [par
exemple un spectromètre de masse (SM), un photodétecteur à ionisation (PID)] pour améliorer l’identification des
composés.
L’utilisation de deux colonnes à phase stationnaire de polarité différente n’exclut pas complètement le
chevauchement de pics. Si les résultats provenant des deux colonnes utilisées diffèrent, le chevauchement des
pics peut en être la raison. Dans ce cas, la valeur la plus faible est habituellement plus précise que la valeur la plus
élevée.
Des exemples de chromatogrammes en phase gazeuse sont donnés en annexe C.
7.3 Mesurage du blanc
Le benzène est partout présent sous forme de traces. Pour cette raison, procéder à des mesurages du blanc avec
de l’eau (5.1) avant et pendant une série d’analyses. II convient que les mesurages du blanc comportent toutes les
étapes de la procédure analytique depuis l’échantillonnage jusqu’à l’évaluation du chromatogramme en phase
gazeuse. Si les valeurs de blanc sont inhabituellement élevées (supérieures à 10 % des plus faibles valeurs
mesurées), chaque étape de la procédure doit être vérifiée pour trouver la raison de ces blancs élevés. II convient
de réduire autant que possible les valeurs des blancs par diverses procédures comme l’élimination de la
contamination par l’air ambiant et le contrôle des paramètres de chromatographie en phase gazeuse ou
d’intégration.
.
SI les con centrations d’échantillons sont proches de la limite de détecti on, des valeurs à blanc supérieures à 10 %
de la plus faible valeu r mesurée doivent cependant être tolérées.
La valeur de blanc ne doit être déduite que si l’écart-type de la valeur de blanc ne dépasse pas de façon
significative l’écart-type de la fonction d’étalonnage.
7.4 Identification des composés individuels
Identifier un composé individuel en comparant son temps de rétention dans l’échantillon et celui correspondant
parmi les solutions d’étalonnage.
Afin d’assurer une identification correcte, il convient que les temps de rétention ne diffèrent pas d’une analyse à
l’autre dans une série d’analyses de plus de rt 0,02 min, donnant des concentrations comparables, ou de f 1 % des
temps de rétention relatifs en dessous de 2 min.
S’il n’y a pas de pic au temps de rétention caractéristique en utilisant une colonne seulement, et si le
chromatogramme est normal à tous égards, la substance est probablement absente.
S’il y a un pic au temps de rétenti
...