SIST ISO 6059:1996

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONoMEIKflYHAPOflHAR OPrAHM3AUMR fl0 CTAH~APTM3AL.W4~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of the sum of calcium
EDNA titrimetric method
and magnesium -
- Mthode titrimh trique ;5 I ’ED TA
Qua/it4 de l ’eau - Dosage de la somme du calcium et du magne ’sium
First edition - 1984-06-01
UDC 543.3 : 543.24 : 546.41 : 546.46
Ref. No. IS0 6059-1984 (E)
determination of content, calcium, magnesium, volumetric analysis.
Descriptors : water, quality, chemical analysis,
Price based on 4 pages
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6059 was developed by Technical Committee ISO/TC 147,
Water quality, and was circulated to the member bodies in January 1983.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia
Hungary Poland
Austria Romania
India
Belgium Iran South Africa, Rep. of
Brazil Iraq Spain
Sweden
Canada Italy
China Japan Switzerland
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
Denmark Korea, Rep. of United Kingdom
Finland Netherlands USSR
France New Zealand
Germany, F. R. Norway
No member body expressed disapproval of the document.
International Organization for Standardization, 1984
. Printed in Switzerland
IS0 6059-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of the sum of calcium
Water quality -
EDTA titrimetric method
and magnesium -
1 Scope and field of application 4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies a titrimetric method using
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) for the determination
of the sum of the calcium and magnesium concentrations in
ground waters, surface waters and drinking waters.
4.1 Buffer solution.
The method is not intended for effluents and waters having a Dissolve 67,5 g of ammonium chloride (NH&l) in 570 ml of
high concentration of salts, such as sea waters. The lowest
ammonia solution [25 % (m/m); ~20 = 0,910 g/ml]. Then
concentration that can be determined is 0,05 mmol/l. add 5,0 g of the disodium magnesium salt of EDTA
(C,0H,2N208Na2Mg) and dilute to 1 000 ml with water.
Store the solution (shelf-life limited) in a polyethylene bottle.
Dilute 10 ml of the solution to 100 ml with water. If this solution
2 References
fails to give a pH value of 10 + O,l, discard the original solu-
tion.
IS0 385/l, Laboratory glassware - Burettes - Part I:
General requirements. 1)
4.2 EDTA, standard volumetric solution,
IS0 5667, Water quality - Sampling -
c(Na,EDTA) = 10 mmol/l.
Part I: Guidance on the design of sampling programmes.
4.2.1 Preparation
Part 2: Guidance on sampling techniques.
Part 3: Guidance on the preservation and handling of
Dry a portion of the disodium salt of EDTA dihydrate
samples. 2)
K10H14N208Na2~2H20) at 80 OC for 2 h, dissolve 3,725 g of the
dry salt in water and dilute to 1 000 ml in a volumetric flask.
Store the EDTA solution in a polyethylene bottle and check the
3 Principle
concentration at regular intervals.
Complexometric titration of calcium and magnesium with an
4.2.2 Standardization
aqueous solution of the disodium salt of EDTA at a pH value of
10. Mordant black 11, which forms a claret or violet colour in
Standardize the solution (4.2.1) against the calcium standard
the presence of calcium and magnesium ions, is used as the in-
reference solution (4.3) by the procedure described in clause 7.
dicator.
Use 20,O ml of the calcium standard reference solution (4.3)
In the titration, the EDTA, reacts first with the free calcium and
and dilute to 50 ml.
magnesium ions in solution, and then, at the equivalence point,
with those calcium and magnesium ions which are combined
4.2.3 Calculation of the concentration
with the indicator, liberating the indicator and causing the col-
our to change from claret or violet to blue.
The concentration of the EDTA solution, cl, expressed in
millimoles per litre, is given by the equation
The results are given in amount of substance concentration
C2 ‘v1
units. If the calcium content has been determined separately,
Cl = -
the mass concentration of magnesium can be computed.
b
1) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 3854964.)
2) At present at the stage of draft.

IS0 6059-1984 (El
7 Procedure
per litre, of
is the concentration, expressed in millimoles
C2
7.1 Preparation of the test portion
the calcium standard reference solution (4.3) ;
The samples do not require pretreatment except that samples
V, is the volume, in millilitres, of the calcium standard
containing gross amounts of particulate matter should be
reference solution ;
filtered through a 0,45 (Irn pore size filter as soon as possible
after collection. If filtration is carried out there is a risk of
V2 is the volume, in millilitres, of the EDTA solution used
removing some calcium and magnesium.
for the standardization.
Dilute test portions having a total calcium and magnesium con-
tent exceeding 3,6 mmol/l until they are below that concentra-
4.3 Calcium, standard reference solution, tion and record the dilution factor F.
c(CaC03) = 10 mmol/l.
If the test portions have been acidified for preservation,
neutralize them with the calculated amounts of 2 mol/l sodium
Dry a sample of pure calcium carbonate for 2 h at 150 OC, and
hydroxide solution. In the calculation of results, take into
allow to cool to room temperature in a desiccator.
account any dilution of the sample, or test portion, by acid or
alkali.
Place 1,001 g in a 500 ml conical flask, and moisten it with
water. Add dropwise 4 mol/l hydrochloric acid until all the
carbonate has dissolved. Avoid adding excess acid. Add 200 ml
7.2 Determination
of water and boil for a few minutes to expel carbon dioxide.
Cool to room temperature and add a few drops of methyl red
indicator solution. Add 3 mol/l ammonia solution until the solu-
7.2.1 By means of a pipette, transfer 50,O ml of the test solu-
tion turns orange. Transfer the solution quantitatively to a
tion to a 250 ml conical flask. Add 4 ml of the buffer solution
1 000 ml one-mark volumetric flask and ma
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STAN~ARDIZATION.ME~YHAPO~HAFI OPrAHM3AlWlR n0 CTAH~APTM3AW’l.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage de la somme du calcibm et du
Qualité de l’eau
Méthode titrimétrique à I’EDTA
magnésium -
Water qualïty - Determination of the sum of calcium and magnesium - EDTA titrimetric method
Premiere 6dition - 1984-06-01
CDU 543.3 : 543.24 : 546.41 : 546.46 R6f. no : ISO 6059-1984 (F)
Descripteurs : eau, qualit& analyse chimique, dosage, calcium, magnésium, méthode volumétrique.
Prix basé sur 4 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6059 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de /‘eau, et a été soumise aux comités membres en janvier 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Pays- Bas
Espagne
Allemagne, R. F.
Finlande Pologne
Australie
France Roumanie
Autriche
Hongrie Royaume-Uni
Belgique Suéde
Inde
Brésil Iran Suisse
Canada Iraq Tchécoslovaquie
Chine Italie Thailande
Corée, Rép. de Japon URSS
Corée, Rép. dem. p. de Norvége
Danemark
Nouvelle-Zélande
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
@ Organisation internationale de normalisation, 1984 0
. Imprimé en Suisse
ISO 6059-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage de la somme du calcium et du
Méthode titrimétrique à I’EDTA
magnésium -
1 Objet et domaine d’application 4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
trique à I’EDTA pour la détermination de la somme des concen-
pureté au moins équivalente.
trations en calcium et en magnésium dans les eaux souterrai-
*P
nes, les eaux de surface et les eaux de boisson.
4.1 Solution tampon.
La méthode n’est pas applicable aux eff luents et aux eaux ayant
une forte concentration en sels, telles que les eaux de mer. La
Dissoudre 67,5 g de chlorure d’ammoniun (NH&I) dans 570 ml
plus faible teneur qui peut être déterminée est de 0,05 mmol/l.
de solution ammoniacale 125 % (mlm); ,020 = 0,910 g/ml].
Ajouter ensuite 5,0 g du sel disodique de magnésium de I’EDTA
KIoH12N208Na2Mg) et diluer à 1 000 ml avec de l’eau.
2 Références Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène (durée
de conservation limitée). Diluer 10 ml de la solution à 100 ml
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spé- avec de l’eau. Si cette solution n’a pas un pH de 10 + O,l, reje-
cifica tions gt!nérales. 1) ter la solution originale.
ISO 5667, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
4.2 EDTA, solution titrée, c(Na2EDTA) = 10 mmol/l.
Partie I : Guide général pour l’établissement des programmes
d%chan tillonnage.
Partie 2: Guide général sur les techniques d%chan tillonnage. 4.2.1 Prbparation
Partie 3: Guide général sur la conservation et la manipulation
Secher une portion d’EDTA, sel disodique dihydraté
des échantillons. 2)
K10H14N208Na2~2H20) à 80 OC pendant 2 h, dissoudre 3,725 g
du sel sec dans de l’eau et diluer à 1 000 ml dans une fiole jau-
gée.
3 Principe
Conserver la solution d’EDTA dans une bouteille en polyéthy-
Iéne et en vérifier la concentration de temps à autre.
Titrage par complexométrie du calcium et du magnésium avec
une solution aqueuse de sel disodique d’acide éthylène-diamine
4.2.2 Étalonnage
tétraacétique (EDTA) à un pH de 10. Le mordant noir 11, qui
donne une couleur rouge foncé ou violette en présence des
Étalonner la solution (4.2.1) avec une solution etalon de réfé-
ions calcium et magnésium, est utilisé comme indicateur.
rence de calcium (4.3) comme spécifié dans le chapitre 7.
Lors du titrage, I’EDTA réagit tout d’abord avec les ions cal-
Pour l’étalonnage, utiliser 20,O ml de la solution étalon de réfé-
cium et magnésium libres en solution puis, au point d’équiva-
rence de calcium (4.3) et diluer à 50 ml avec de l’eau.
lence, avec les ions calcium et magnésium combinés avec
l’indicateur, ce qui libére l’indicateur et provoque un change-
4.2.3 Calcul de la concentration
ment de couleur de bordeaux ou violet à bleu.
La concentration de la solution d’EDTA, cl, exprimée en milli-
Les résultats sont exprimés en unités de concentration de
moles par litre, est donnée par l’équation
quantité de matiére. Si le calcium a été dosé séparément, la
concentration en masse du magnésium peut être déterminée
par le calcul.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/R 385-1964.)
2) Actuellement au stade de projet.
60 60594984 (FI
7 Mode opératoire
où
c2 est la concentration, exprimée en millimoles par litre, de
la solution de référence de calcium (4.3);
7.1 Préparation de la prise d’essai
VI est le volume, en millilitres, de la solution étalon de
référence de calcium (4.3);
Un traitement préliminaire n’est pas nécessaire, sauf pour les
v2 est le volume, en millilitres, de la solution d’EDTA, uti-
échantillons contenant des matières en particules, ceux-ci
lisé pour l’étalonnage.
devant être filtrés sur filtre d’une grosseur de pores de 0,45 prn,
dès que possible après collection. Si l’on effectue une filtration,
il y a risque d’entraînement du calcium et du magnésium.
4.3 Calcium, solution étalon de référence,
c(CaC03) = 10 mmol/l.
Diluer les prises d’essai ayant une concentration totale en cal-
cium et magnésium supérieure à 3,6 mmol/l jusqu’à ce qu’elles
Sécher un échantillon de carbonate de calcium pur pendant 2 h soient inférieures à cette concentration et relever le facteur de
à 150 OC et laisser refroidir à la température ambiante dans un
dilution, F.
dessiccateur.
Si les prises d’essai ont été acidifiées pour conservation, les
En introduire 1,001 g dans une fiole conique de 500 ml, et
neutraliser avec les quantités calculées de solution d’hydroxyde
l’humidifier avec de l’eau. Ajouter goutte à goutte de l’acide
de sodium à 2 mol/l. Dans le calcul des résultats, prendre en
chlorhydrique à 4 mol/1 jusqu’à ce que tout le carbonate soit considération toute dilution de l’échantillon, ou de la prise
dissous. Éviter un excés d’acide. Ajouter 200 ml d’eau et porter
d’essai, par l’acide ou l’alcali.
à ébullition quelques minutes afin d’éliminer le dioxyde de car-
bone. Refroidir et ajouter quelques gouttes de l’indicateur au
rouge de méthyle. Ajouter une solution ammoniacale à 3 mol/1
jusqu’à ce que la solution devienne orange. Transvaser la solu-
7.2 Dosage
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml et amener au volume
avec de l’eau distillée.
7.2.1 A l’aide d’une pipette, introduire 50,O ml de l’échantillon
1 ml de la solution contient 0,400 8 mg (0,Ol mmol) de cal-
dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter 4 ml de la solution
cium.
tampon (4.1) et 3 gouttes de l’in
...