SIST ISO 11048:1996

INTERNATIONAL ISO
STANDARD
First edition
1995-05-01
Soil quality - Determination of
water-soluble and acid-soluble sulfate
Qualit6 du sel - Dosage du sulfate soluble dans I ’eau et dans I ’acide
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11048 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 190, Seil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and sod
charac teris tics.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Soil quality - Determination of water-soluble and
acid-soluble sulfate
Section 1: General
1.2 Normative references
1.1 Scope
The following Standards contain provisions which,
This International Standard specifies procedures for
through reference in this text, constitute provisions
the preparation of water and acid extracts of air-dried
of this International Standard. At the time of publi-
soils and soil-like materials. The sulfate content of
cation, the editions indicated were valid. All Standards
these extracts is determined by a gravimetric method
are subject to revision, and Parties to agreements
in which barium chloride is added to the water or acid
based on this International Standard are encouraged
extract and the precipitate of barium sulfate is dried
to investigate the possibility of applying the most re-
and weighed. The sulfate content is then calculated
cent editions of the Standards indicated below.
from the mass of the material used in the analysis and
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
the mass of barium sulfate precipitated.
rently valid International Standards.
This International Standard is applicable to all types ISO 3696: 1987, Wa ter for analytical laboratory use -
of air-dried soils, for example pretreated according to Specification and test methods.
ISO 11464.
ISO 9280:1990, Water quality - Determination of
sulfa te - Gravimetric method using barium chloride.
This International Standard consists of seven
sections:
ISO 11464: 1994, Seil quality - Pretreatment of sam-
Section 1: General ples for physico-Chemical analyses.
Section 2: Pretreatment of samples and determi- ISO 11465:1993, Soil quality - Determination of dry
nation of dry matter contents matter and water con tent on a mass basis -
Gravimetric method.
Section 3: Extraction of soil with water at a
mass:volume ratio of 1 soil:5 water
1.3 Principle
Section 4: Extraction of soil with water at a
mass:volume ratio of 1 soil:2 water
Samples of air-dried soil are extracted with:
Section 5: Extraction of soil with dilute hydro-
- dilute hydrochloric acid; or
chloric acid
- water in a mass:volume ratio of soil:water of 1:2
Section 6: Determination of sulfate in Solution by
or 1:5.
a gravimetric method using barium chloride
The sulfate content of these extracts is determined
by a gravimetric method in which barium chloride is
Section 7: Precision of method and test report
0 ISO
In most instances, complete characterization of a soil,
added to the water or acid extract and the precipitate
in terms of the concentrations and nature of sulfates
of barium sulfate is dried and weighed. The sulfate
present, will require that determinations are made
content is then calculated from the mass of soil used
following the procedure in section 5 and in either
in the analysis and the mass of barium sulfate pre-
section 3 or section 4 or both, whichever is the more
cipitated.
appropriate for the purpose of investigation of the soil.
Section 6 is similar to ISO 9280.
The methods described should be suitable for a range
lt is recognized that other acceptable methods for the
of “soils” including agricultural soils and materials
determination of sulfate are available but these are
from polluted sites. However, no method tan be ex-
not covered by this International Standard. Suitable
pected to be universally applicable, and users must
methods may include: direct barium titrimetry, induc-
recognize this fact and be prepared to deal with the
tively coupled Plasma emission spectrometry, flow
analytical difficulties that may sometimes be en-
injection analysis using a turbidimetric method, con-
countered. Soils containing sulfides may require spe-
tinuous flow indirect spectrophotometry using
cial attention (sec note 7 to 5.1).
2-aminoperimidine, air-segmented continuous flow
colorimetry using methylthymol blue, and ion chro-
“Soils” from some polluted sites, for example former
matography. Reference should be made to the ap-
gasworks sites and colliery spoil tips, may contain a
propriate international and national Standards for
variety of Sulfur species (e.g. elemental Sulfur, sulfate,
information regarding the applicability and limitations
sulfite, thiosulfate, thiocyanate) that may be trans-
of such methods.
formed from one to another under changing Chemical
conditions and/or microbial action. The presence of
1.4 Applicability and Iimitations
other ions may affect solubilities. Thus, in these cir-
cumstances, particular care may be required in sam-
The procedures in sections 3 and 4 are considered to
ple handling and preparation, and in the interpretation
be relevant to the extraction of sulfate from soils and
of the results.
may be relevant to the assessment of the
of sulfate to plants (a variety of
“availability”
The limitations of the method in
section 6, in terms
extractants have been used for this purpose and none
of acceptable concentrations of other ions, are de-
were shown to be generally applicable to all soil types
and climates). lt should be noted that there is no ver-
ified relation between water-extractable sulfate and
The tests described are strictly empirical and thus
the need for Sulfur fertilization. The procedure in sec-
cannot be considered to measure the true sulfate
tion 4 is also relevant to the potential for the attack
content in soil, although reproducibility should be
of sulfates on building materials, especially concrete.
good.
The use of the procedures described in sections 4, 5
Because of the limited solubility of some sulfates (e.g.
and 6 should enable a distinction to be made between
Calcium sulfate) and possible interferences from other
the presence of sulfates that are highly soluble in
ions, a Single extraction following the procedure de-
water and those of limited solubility such as gypsum
scribed in section 3 may not give a true measure of
(CaSO,.2H,O).
the “total water extractable” sulfate. This potential
Problem tan be tackled either by repeating the ex-
Section 6 is applicable to concentrations of sulfate ion
traction one or more times on the same Sample, or
(SO:-> in Solution of IO mg/1 and above, i.e. in relation
by substantially increasing the water:soil ratio. An-
to the methods in sections 3 and 4 to minimum
other Option is to use a “buffered” extraction Solution
water-soluble concentrations in air-dried soil of about
which will enhance the solubility of the sulfates pres-
50 mg/kg and 20 mg/kg [O,OOS % (m/m) and
ent, but such procedures are beyond the scope of this
0,002 % (m/m)] respectively and, in relation to the
International Standard.
method in section 5, to a minimum acid-soluble con-
centration in air-dried soil of about 500 mg/kg
If Calcium is the only cation present, sulfate ion in
eo,05 % (m/pn)].
solution will not exceed 1 441 mg SO:-/1 at 20 “C.
If concentrations in Solution are lower than this, a
This means that the maximum amount of sulfate that
concentration step will be required, or a more sensi-
tan be extracted from such a soil by the procedure in
tive analytical procedure than that described in section
section 3 is about 7 205 mg SO:-/kg (IO g soil:50 ml
6 should be used [e.g. ion chromatography, induc-
water) and b the procedure in section 4 is about
Y
tively coupled Plasma (ICP) spectrometry or atomic
2 882 mg SOJkg (50 g soil:lOO ml watet-).
emission spectrometry (AES)].
0 ISO ISO 11048:1995(E)
Section 2: Pretreatment of samples and determination of dry matter
contents
Mill this fraction to pass a 250 Pm sieve.
2.1 Scope
Subdivide the Sample by successive riffling to ob-
In this section, procedures are described for the
tain a test Sample weighing approximately IO g
preparation of air-dried test samples for use in the
(additional test samples tan be taken at this Stage
extraction procedures described in sections 3 to 5 of
if required).
this International Standard.
Place the test Sample in a suitable glass Container
(2.3.1.2) and d ry at a temperature of not more than
2.2 Determination of dry matter content
40 “C. The test Sample shall be deemed to be dry
when the differentes in successive weighings at
Determine the dry matter content of the field-moist
intervals of 4 h do not exceed 0,l % (m/m) of the
and air-dried materials in accordance with ISO 11465,
test Sample.
but at a temperature not exceeding 75 “C to 80 “C
(there is a danger if gypsum is present that water of
Allow the test Sample(s) to cool in a desiccator
crystallization will be lost at higher temperatures).
(2.3.1 .l) .
NOTES
2.3 Preparation of soil samples for
1 It is assumed that any material retained on the 2 mm
extraction with water in the mass:volume
test sieve will not contain sulfates. This is generally true,
but certain soils may contain lumps of gypsum larger than
ratio 1 soik5 water, or for extraction with
2 mm in diameter and in such cases the gypsum should be
dilute acid
removed by hand, crushed to pass a 2 mm test sieve and
incorporated into the fraction passing the sieve.
2.3.1 Apparatus
2 Other suitable mechanical Sample dividers may be used
instead of the riffle boxes, provided that their size is suitable
The following items of apparatus, additional to those for the sizes and gradings of the samples to be obtained,
or, alternatively, manual coning and quartering may be used.
specified in ISO 11465, allow the preparation of a
Single test Sample.
Preparation of soil samples for
2.4
2.3.1.1 Desiccator, containing anhydrous silica gel.
extraction with water in the mass:volume
ratio of 1 sok2 water
2.3.1.2 Glass Container, capable of holding ap-
proximately IO g of soil and fitted with a ground glass
stopper.
2.4.1 Apparatus
The following items of apparatus, additional to those
2.3.2 Preparation of test Sample
specified in ISO 11465, allow the preparation of a
Single test Sample:
Prepare each test Sample for analysis from the lab-
Orator-y Sample as follows.
2.4.1.1 Desiccator, containing anhydrous silica gel.
Dry and prepare a laboratory Sample passing a
2 mm sieve of sufficient size, for all the tests to
2.4.1.2 Glass Container, capable of holding ap-
be performed following the procedures described
proximately 125 g of soil and fitted with a ground
in ISO 11464.
glass stopper.
Divide the material passing the 2 mm sieve by
successive riffling or another approved means (see 2.4A.3 Glass Container, capable of holding ap-
ISO 11464) to produce a Sample weighing ap- proximately 50 g of soil and fitted with a ground glass
proximately 100 g. stopper.
0 ISO
Place the test Sample in a suitable glass Container
2.4.2 Preparation of air-dried soil test
(2.4.1.3) and dry at a temperature of not more than
Sample
40 “C. The test Sample shall be deemed to be dry
when the differentes in successive weighings at in-
tervals of 4 h do not exceed 0,l % !m/m) of the test
Prepare each test Sample for analysis from the lab-
Sample.
ollows.
Orator-y Sample as
Allow the test Sample(s) to cool in a desiccator
Dry and prepare a aboratoty Sample passing a 2 mm
(2.4.1 .l) .
sieve of sufficient size, for all the tests to be per-
formed following the procedures described in
NOTES
ISO 11464.
3 It is assurned that any material retained on the 2 mm
test sieve will not contain sulfates. This is generally true,
Divide the material passing the 2 mm sieve by suc-
but certain soils may contain lumps of gypsum larger than
cessive riffling to produce a Sample weighing ap-
2 mm in diameter and in such cases the gypsum should be
proximately 125 g.
removed by hand, crushed to pass a 2 mm test sieve and
incorporated into the fraction passing the sieve.
Mill this fraction to pass a 250 Pm sieve.
4 Other suitable mechanical Sample dividers may be used
Sample by successive riffling to obtain
Subdivide the
instead of the riffle boxes, provided that their size is suitable
weighing approximately 50 g (additional
a test Sample
for the sizes and gradings of the samples to be obtained,
or, alternatively, manual coning and quartering may be used.
test samples tan be taken at this Stage if required).

Section 3: Extraction of soil with water at a masswolume ratio of
1 soik5 water
3.2.2.6 Length of rubber tubing, to fit the vacuum
3.1 Principle
pump and filter flask.
A procedure is described for the determination of the
3.2.2.7 Mechanical shaker or stirrer, capable of
water-soluble sulfate content of soil, for which a 1
keeping 10 g of soil in continuous Suspension in
part by mass soil:5 Parts by volume water extract is
50 ml of water.
first prepared.
Determination of sulfate ions in Solution is sub-
3.2.2.8 Balance, capa
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1995-05-01
Qualité du sol - Dosage du sulfate soluble
dans l’eau et dans l’acide
Soi1 quality - Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate
Numéro de référence
ISO II 048:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11048 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
caractéristiques du sol.
L’annex e A de la prés ente Norme interna tional e est donnée uniquement
‘inform ation.
à titre d
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Case Postale
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Qualité du sol - Dosage du sulfate soluble dans l’eau
et dans l’acide
Section 1: Généralités
Section 6: Dosage du sulfate en solution par mé-
1.1 Domaine d’application
thode gravimétrique utilisant du chlorure de ba-
ryum
Section 7: Fidélité des méthodes et rapport d’essai
La présente Norme internationale prescrit les modes
opératoires de préparation des extraits aqueux et aci-
des de sois séchés à l’air et de matériaux semblables
au sol. La teneur en sulfate de ces extraits est déter-
minée par une méthode gravimétrique selon laquelle
1.2 Références normatives
on ajoute du chlorure de baryum à l’eau ou à l’extrait
acide, puis on assèche et pèse le précipité de sulfate
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de baryum. On calcule alors la teneur en sulfate à
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
partir de la masse du matériau utilisé dans l’analyse
tuent des dispositions valables pour la présente
et la masse de sulfate de baryum précipité.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
La présente Norme internationale s’applique à tous
norme est sujette à révision et les parties prenantes
les types de sols séchés à l’air, par exemple préala-
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
blement traités conformément à I’ISO 11464.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
La présente Norme internationale se compose de
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
t sections:
sep
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
Section 1: Généralités
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
Section 2: Prétraitement des échantillons et dé-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
termination de la teneur en matière sèche
ISO 9280:1990, Qualité de l’eau - Dosage des sul-
Section 3: Extraction du sol avec de l’eau dans une
fa tes - Méthode gravimétrique au chlorure de ba-
proportion sol/eau de 1:5 masse/volume
ryum.
Section 4: Extraction du sol avec de l’eau dans une
ISO 11464: 1994, Qualité du sol - Prétraitement des
proportion sol/eau de 1:2 masse/volume
échantillons pour analyses physico-chimiques.
Section 5: Extraction du sol au moyen d’acide
ISO 11465: 1993, Qualité du sol - Détermination de
chlorhydrique dilué
la teneur pondérale en matière sèche et en eau -
Méthode gravimé trique.
0 ISO
3 et 4, cela correspond respectivement à des
1.3 Principe
concentrations pour le sol séché à l’air d’environ
Le sulfate est extrait des échantillons de sol séché à 50 mg/kg et [0,005 % (m/m) et
20 wlkg
0,002 % (m/m)] de sulfate soluble. Pour l’extraction
l’air à l’aide
acide décrite dans la section 5, cela correspond à une
- d’acide chlorhydrique dilué, ou concentration minimale dans le sol séché à l’air de
500 mg/kg [0,05 % (m/m)].
- d’eau dans une proportion sol/eau de 1:2 ou 1:5
masse/volume. Si les concentrations dans la solution sont inférieures,
une seconde étape sera nécessaire, ou bien il
La teneur en sulfate de ces extraits est déterminée
convient d’utiliser un mode opératoire analytique plus
par une méthode gravimétrique selon laquelle on
sensible que celui décrit en section 6 (par exemple, la
ajoute du chlorure de baryum à l’extrait aqueux ou
chromatographie ionique, ou ICP-AES).
acide; le précipité de sulfate de baryum est séché et
pesé et on calcule ensuite la teneur en sulfate à partir
Dans la plupart des cas, la caractérisation exhaustive
de la masse du sol utilisé dans l’analyse et la masse
d’un sol en termes de concentration et de nature des
de sulfate de baryum précipité.
sulfates présents supposera que les dosages aient
été effectués suivant le mode opératoire de la section
La section 6 est similaire à I’ISO 9280.
5 et des sections 3 ou 4 (ou les deux), en fonction de
leur adéquation aux objectifs de l’étude du sol.
II existe d’autres méthodes pour le dosage des sul-
fates, mais elles ne sont pas décrites dans la présente
Les méthodes décrites doivent être applicables à une
Norme internationale. Les méthodes acceptables
gamme de ((sols» comprenant les sols agricoles et les
peuvent inclure: le dosage titrimétrique du baryum, la
matériaux provenant des sites pollués. Cependant, on
spectrométrie d’émission en plasma induit, la
ne peut pas s’attendre à trouver une méthode uni-
néphélométrie, la spectrophotométrie au moyen de
verselle et les utilisateurs doivent bien le reconnaître
Zaminopyrimidine, la calorimétrie en flux continu au
et se préparer à affronter les difficultés d’analyse
moyen de la méthylsulfophtaléine et la chromatogra-
qu’ils risqueraient de rencontrer. Les sols contenant
phie ionique. II convient de consulter les normes na-
des sulfures peuvent exiger une attention particulière
tionales et internationales appropriées pour toute
(voir note 7 en 5.1).
information concernant le domaine d’application et les
limitations de ces méthodes.
Les ((sols» provenant des sites pollués, comme par
exemple d’anciennes usines à gaz ou les déblais des
houillères, peuvent contenir différentes espèces de
1.4 Applicabilité et limitations
soufre (par exemple, du soufre élémentaire, du sul-
fate, des sulfites, hyposulfites, sulfocyanures) pou-
Les modes opératoires étudiés dans les sections 3
vant se transformer l’un en l’autre lorsqu’ils sont
et 4 sont considérés comme se rapportant à I’extrac-
soumis à des conditions chimiques variables et/ou à
tion du sulfate des sols et peuvent s’appliquer à
une action microbienne. La présence d’autres ions
l’évaluation de la quantité de sulfate ((disponible)) pour
peut affecter la solubilité. II convient alors d’agir avec
les plantes (divers produits d’extraction ont été utili-
des précautions particulières lors de la manipulation
sés à cet effet, et aucun ne s’est avéré applicable
et de la préparation des échantillons, ainsi que dans
d’une manière générale à tous les types de sols et de
l’interprétation des résultats.
climats). II convient de noter qu’il n’existe pas de re-
lation vérifiée entre le sulfate extractible de l’eau et la
Les limitations de la méthode de la section 6, en ter-
nécessité d’une fertilisation au soufre. Le mode opé-
mes de concentrations acceptables d’autres ions,
ratoire indiqué en section 4 se rapporte également au
sont définies.
potentiel d’attaque des sulfates sur les matériaux de
construction, en particulier le béton.
Les essais décrits sont strictement empiriques et ne
peuvent donc pas être considérés pour le mesurage
L’utilisation des modes opératoires décrits dans les
de la véritable teneur en sulfate du sol, même si la
sections 4, 5 et 6 pourra permettre de faire la dis-
reproductibilité est convenable.
tinction entre la présence de sulfates extrêmement
solubles dans l’eau et ceux dont la solubilité est limi-
En raison de la solubilité limitée de certains sulfates
tée, comme le gypse (CaSO,,2H,O).
(comme par exemple le sulfate de calcium) et des in-
La section 6 s’applique à des concentrations en ions terférences potentielles provenant d’autres ions, une
sulfate SO:- dans les solutions de 10 mg/1 et plus. seule extraction effectuée d’après le mode opératoire
*
Pour les extractions à l’eau décrites dans les sections décrit en section 3 risque de ne pas donner une me-
0 ISO
sure exacte du sulfate ((total extractible dans l’eau». Si le calcium est le seul cation présent, les ions sul-
Ce problème potentiel peut être abordé soit en répé- fate en solution n’excèderont pas 1 441 mg/1 de
tant une ou plusieurs fois l’extraction sur le même SO:- à 20 OC. Cela signifie que la quantité maximale
échantillon, soit en augmentant considérablement le de sulfate pouvant être extraite de ce sol au moyen
rapport eau/sol. Une autre possibilité consiste à utili- du mode opératoire décrit dans la section 3 est d’en-
ser une solution d’extraction ((tampon» qui permettra viron 7 205 mg/kg de SO:- (10 g sol:50 ml eau) et au
d’améliorer la solubilité des sulfates présents; ces moyen du mode opératoire de la section 4 d’environ
2 882 mg/kg de SO:- (50 g sol:100 ml eau).
modes opératoires sont au-delà du domaine d’appli-
cation de la présente Norme internationale.

Section 2: Prbtraitement des échantillons et détermination de la teneur en
matière sèche
afin d’obtenir un échantillon pesant approxi-
2.1 Domaine d’application
mativement 100 g.
Les modes opératoires traitent de la préparation des
Pulvériser cette fraction afin qu’elle passe à travers
prises d’essai séchées à l’air utilisées pour les modes
un tamis de 250 prn.
opératoires d’extraction décrits aux sections 3 et 5 de
la présente Norme internationale.
Sous-diviser l’échantillon au moyen de la méthode
de division par lames afin d’obtenir un échantillon
2.2 Détermination de la teneur en
pesant environ 10 g (des prises d’essai supplé-
matière sèche mentaires peuvent être utilisées à ce stade si né-
cessaire).
Déterminer la teneur en matière sèche des matériaux
prélevés tels quels, et après séchage à l’air confor- Placer l’échantillon d’essai dans un flacon en verre
mément à I’ISO 11465, mais à une température ne adéquat (2.3.1.2) et le sécher à une température
ne dépassant pas 40 “C. Les échantillons d’essai
dépassant pas 75 “C à 80 “C (en présence de gypse,
pour des températures élevées, l’eau de cristallisation doivent être considérés comme secs lorsque les
risque de s’évaporer). différences entre les diverses pesées - à inter-
valles de 4 h - ne dépassent pas 0,l % (m/m) de
l’échantillon pour essai.
2.3 Préparation des échantillons de sol
pour extraction avec de l’eau dans une
Mettre le (les) échantillon(s) d’essai à refroidir dans
proportion sol/eau de 1:5 masse/volume un dessiccateur (2.3.1 .l).
ou pour une extraction avec de l’acide
NOTES
dilué
1 On suppose que tout matériau ne passant pas à travers
le tamis d’essai de 2 mm ne contient pas de sulfate. Ceci
2.3.1 Appareillage
est généralement vrai, mais certains sols peuvent contenir
des morceaux de gypse d’un diamètre supérieur à 2 mm;
L’appareillage suivant, ajouté à celui spécifié dans
dans ce cas, il convient de retirer le gypse à la main, de le
I’ISO 11465, prévoit la préparation d’un seul échan-
broyer pour qu’il passe à travers le tamis d’essai de 2 mm
tillon d’essai.
et de l’incorporer dans la partie tamisée.
2 II est possible d’utiliser d’autres diviseurs mécaniques
2.3.1.1 Dessiccateur, contenant un gel de silice
d’échantillons adéquats à la place des diviseurs à lames, à
anhydre.
condition qu’ils soient d’une taille et d’un calibre corres-
pondant à ceux des échantillons à obtenir; il est également
2.3.1.2 Flacon en verre, muni d’un bouchon en
possible d’utiliser la méthode manuelle de division par
verre rodé, pouvant contenir approximativement 10 g
quartiers.
de sol.
2.4 Préparation des échantillons de sol
2.3.2 Préparation de l’échantillon d’essai
pour extraction avec de l’eau dans une
Préparer chaque prise d’essai pour l’analyse à partir
proportion sol/eau de 1:2 masse/volume
de l’échantillon du laboratoire de la manière suivante.
2.4.1 Appareillage
Sécher et préparer un échantillon de laboratoire en
quantité suffisante à travers un tamis de 2 mm,
L’appareillage suivant, ajouté à celui spécifié dans
pour tous les essais devant être effectués suivant
I’ISO 11465, prévoit la préparation d’un seul échan-
les modes opératoires décrits dans I’ISO 11464.
tillon d’essai.
Diviser le matériau passé à travers le tamis de
2 mm, au moyen de la méthode de division par 2.4.1.1 Dessiccateur, contenant un gel de silice
lames ou autres moyens agréés (voir ISO 11464) anhydre.
0 ISO
2.4.1.2 Flacon en verre, muni d’un bouchon en d’essai pesant environ 50 g (des échantillons
verre rodé, pouvant contenir approximativement d’essai supplémentaires peuvent être utilisés à ce
125 g de sol. stade si nécessaire).
Placer l’échantillon d’essai dans un flacon en verre
verre, muni d’un bouchon en
2.4.1.3 Flacon en
adéquat (2.4.1.3) et le sécher à une température
contenir approximativement 50 g
verre rodé, pouvant
ne dépassant pas 40 “C. L’échantillon doit être
de sol.
considéré comme sec lorsque les différences en-
tre les diverses pesées - à intervalles de 4 h -
2.4.2 Préparation de l’échantillon d’essai de
ne dépassent pas 0,l % (m/m) de l’échantillon
sol séché à l’air
pour essai.
Préparer chaque échantillon d’essai pour l’analyse à
Mettre le (les) échantillon(s) d’essai à refroidir dans
partir de l’échantillon du laboratoire de la manière
un de
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1995-05-01
Qualité du sol - Dosage du sulfate soluble
dans l’eau et dans l’acide
Soi1 quality - Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate
Numéro de référence
ISO II 048:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11048 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
caractéristiques du sol.
L’annex e A de la prés ente Norme interna tional e est donnée uniquement
‘inform ation.
à titre d
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Case Postale
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Qualité du sol - Dosage du sulfate soluble dans l’eau
et dans l’acide
Section 1: Généralités
Section 6: Dosage du sulfate en solution par mé-
1.1 Domaine d’application
thode gravimétrique utilisant du chlorure de ba-
ryum
Section 7: Fidélité des méthodes et rapport d’essai
La présente Norme internationale prescrit les modes
opératoires de préparation des extraits aqueux et aci-
des de sois séchés à l’air et de matériaux semblables
au sol. La teneur en sulfate de ces extraits est déter-
minée par une méthode gravimétrique selon laquelle
1.2 Références normatives
on ajoute du chlorure de baryum à l’eau ou à l’extrait
acide, puis on assèche et pèse le précipité de sulfate
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de baryum. On calcule alors la teneur en sulfate à
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
partir de la masse du matériau utilisé dans l’analyse
tuent des dispositions valables pour la présente
et la masse de sulfate de baryum précipité.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
La présente Norme internationale s’applique à tous
norme est sujette à révision et les parties prenantes
les types de sols séchés à l’air, par exemple préala-
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
blement traités conformément à I’ISO 11464.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
La présente Norme internationale se compose de
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
t sections:
sep
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
Section 1: Généralités
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
Section 2: Prétraitement des échantillons et dé-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
termination de la teneur en matière sèche
ISO 9280:1990, Qualité de l’eau - Dosage des sul-
Section 3: Extraction du sol avec de l’eau dans une
fa tes - Méthode gravimétrique au chlorure de ba-
proportion sol/eau de 1:5 masse/volume
ryum.
Section 4: Extraction du sol avec de l’eau dans une
ISO 11464: 1994, Qualité du sol - Prétraitement des
proportion sol/eau de 1:2 masse/volume
échantillons pour analyses physico-chimiques.
Section 5: Extraction du sol au moyen d’acide
ISO 11465: 1993, Qualité du sol - Détermination de
chlorhydrique dilué
la teneur pondérale en matière sèche et en eau -
Méthode gravimé trique.
0 ISO
3 et 4, cela correspond respectivement à des
1.3 Principe
concentrations pour le sol séché à l’air d’environ
Le sulfate est extrait des échantillons de sol séché à 50 mg/kg et [0,005 % (m/m) et
20 wlkg
0,002 % (m/m)] de sulfate soluble. Pour l’extraction
l’air à l’aide
acide décrite dans la section 5, cela correspond à une
- d’acide chlorhydrique dilué, ou concentration minimale dans le sol séché à l’air de
500 mg/kg [0,05 % (m/m)].
- d’eau dans une proportion sol/eau de 1:2 ou 1:5
masse/volume. Si les concentrations dans la solution sont inférieures,
une seconde étape sera nécessaire, ou bien il
La teneur en sulfate de ces extraits est déterminée
convient d’utiliser un mode opératoire analytique plus
par une méthode gravimétrique selon laquelle on
sensible que celui décrit en section 6 (par exemple, la
ajoute du chlorure de baryum à l’extrait aqueux ou
chromatographie ionique, ou ICP-AES).
acide; le précipité de sulfate de baryum est séché et
pesé et on calcule ensuite la teneur en sulfate à partir
Dans la plupart des cas, la caractérisation exhaustive
de la masse du sol utilisé dans l’analyse et la masse
d’un sol en termes de concentration et de nature des
de sulfate de baryum précipité.
sulfates présents supposera que les dosages aient
été effectués suivant le mode opératoire de la section
La section 6 est similaire à I’ISO 9280.
5 et des sections 3 ou 4 (ou les deux), en fonction de
leur adéquation aux objectifs de l’étude du sol.
II existe d’autres méthodes pour le dosage des sul-
fates, mais elles ne sont pas décrites dans la présente
Les méthodes décrites doivent être applicables à une
Norme internationale. Les méthodes acceptables
gamme de ((sols» comprenant les sols agricoles et les
peuvent inclure: le dosage titrimétrique du baryum, la
matériaux provenant des sites pollués. Cependant, on
spectrométrie d’émission en plasma induit, la
ne peut pas s’attendre à trouver une méthode uni-
néphélométrie, la spectrophotométrie au moyen de
verselle et les utilisateurs doivent bien le reconnaître
Zaminopyrimidine, la calorimétrie en flux continu au
et se préparer à affronter les difficultés d’analyse
moyen de la méthylsulfophtaléine et la chromatogra-
qu’ils risqueraient de rencontrer. Les sols contenant
phie ionique. II convient de consulter les normes na-
des sulfures peuvent exiger une attention particulière
tionales et internationales appropriées pour toute
(voir note 7 en 5.1).
information concernant le domaine d’application et les
limitations de ces méthodes.
Les ((sols» provenant des sites pollués, comme par
exemple d’anciennes usines à gaz ou les déblais des
houillères, peuvent contenir différentes espèces de
1.4 Applicabilité et limitations
soufre (par exemple, du soufre élémentaire, du sul-
fate, des sulfites, hyposulfites, sulfocyanures) pou-
Les modes opératoires étudiés dans les sections 3
vant se transformer l’un en l’autre lorsqu’ils sont
et 4 sont considérés comme se rapportant à I’extrac-
soumis à des conditions chimiques variables et/ou à
tion du sulfate des sols et peuvent s’appliquer à
une action microbienne. La présence d’autres ions
l’évaluation de la quantité de sulfate ((disponible)) pour
peut affecter la solubilité. II convient alors d’agir avec
les plantes (divers produits d’extraction ont été utili-
des précautions particulières lors de la manipulation
sés à cet effet, et aucun ne s’est avéré applicable
et de la préparation des échantillons, ainsi que dans
d’une manière générale à tous les types de sols et de
l’interprétation des résultats.
climats). II convient de noter qu’il n’existe pas de re-
lation vérifiée entre le sulfate extractible de l’eau et la
Les limitations de la méthode de la section 6, en ter-
nécessité d’une fertilisation au soufre. Le mode opé-
mes de concentrations acceptables d’autres ions,
ratoire indiqué en section 4 se rapporte également au
sont définies.
potentiel d’attaque des sulfates sur les matériaux de
construction, en particulier le béton.
Les essais décrits sont strictement empiriques et ne
peuvent donc pas être considérés pour le mesurage
L’utilisation des modes opératoires décrits dans les
de la véritable teneur en sulfate du sol, même si la
sections 4, 5 et 6 pourra permettre de faire la dis-
reproductibilité est convenable.
tinction entre la présence de sulfates extrêmement
solubles dans l’eau et ceux dont la solubilité est limi-
En raison de la solubilité limitée de certains sulfates
tée, comme le gypse (CaSO,,2H,O).
(comme par exemple le sulfate de calcium) et des in-
La section 6 s’applique à des concentrations en ions terférences potentielles provenant d’autres ions, une
sulfate SO:- dans les solutions de 10 mg/1 et plus. seule extraction effectuée d’après le mode opératoire
*
Pour les extractions à l’eau décrites dans les sections décrit en section 3 risque de ne pas donner une me-
0 ISO
sure exacte du sulfate ((total extractible dans l’eau». Si le calcium est le seul cation présent, les ions sul-
Ce problème potentiel peut être abordé soit en répé- fate en solution n’excèderont pas 1 441 mg/1 de
tant une ou plusieurs fois l’extraction sur le même SO:- à 20 OC. Cela signifie que la quantité maximale
échantillon, soit en augmentant considérablement le de sulfate pouvant être extraite de ce sol au moyen
rapport eau/sol. Une autre possibilité consiste à utili- du mode opératoire décrit dans la section 3 est d’en-
ser une solution d’extraction ((tampon» qui permettra viron 7 205 mg/kg de SO:- (10 g sol:50 ml eau) et au
d’améliorer la solubilité des sulfates présents; ces moyen du mode opératoire de la section 4 d’environ
2 882 mg/kg de SO:- (50 g sol:100 ml eau).
modes opératoires sont au-delà du domaine d’appli-
cation de la présente Norme internationale.

Section 2: Prbtraitement des échantillons et détermination de la teneur en
matière sèche
afin d’obtenir un échantillon pesant approxi-
2.1 Domaine d’application
mativement 100 g.
Les modes opératoires traitent de la préparation des
Pulvériser cette fraction afin qu’elle passe à travers
prises d’essai séchées à l’air utilisées pour les modes
un tamis de 250 prn.
opératoires d’extraction décrits aux sections 3 et 5 de
la présente Norme internationale.
Sous-diviser l’échantillon au moyen de la méthode
de division par lames afin d’obtenir un échantillon
2.2 Détermination de la teneur en
pesant environ 10 g (des prises d’essai supplé-
matière sèche mentaires peuvent être utilisées à ce stade si né-
cessaire).
Déterminer la teneur en matière sèche des matériaux
prélevés tels quels, et après séchage à l’air confor- Placer l’échantillon d’essai dans un flacon en verre
mément à I’ISO 11465, mais à une température ne adéquat (2.3.1.2) et le sécher à une température
ne dépassant pas 40 “C. Les échantillons d’essai
dépassant pas 75 “C à 80 “C (en présence de gypse,
pour des températures élevées, l’eau de cristallisation doivent être considérés comme secs lorsque les
risque de s’évaporer). différences entre les diverses pesées - à inter-
valles de 4 h - ne dépassent pas 0,l % (m/m) de
l’échantillon pour essai.
2.3 Préparation des échantillons de sol
pour extraction avec de l’eau dans une
Mettre le (les) échantillon(s) d’essai à refroidir dans
proportion sol/eau de 1:5 masse/volume un dessiccateur (2.3.1 .l).
ou pour une extraction avec de l’acide
NOTES
dilué
1 On suppose que tout matériau ne passant pas à travers
le tamis d’essai de 2 mm ne contient pas de sulfate. Ceci
2.3.1 Appareillage
est généralement vrai, mais certains sols peuvent contenir
des morceaux de gypse d’un diamètre supérieur à 2 mm;
L’appareillage suivant, ajouté à celui spécifié dans
dans ce cas, il convient de retirer le gypse à la main, de le
I’ISO 11465, prévoit la préparation d’un seul échan-
broyer pour qu’il passe à travers le tamis d’essai de 2 mm
tillon d’essai.
et de l’incorporer dans la partie tamisée.
2 II est possible d’utiliser d’autres diviseurs mécaniques
2.3.1.1 Dessiccateur, contenant un gel de silice
d’échantillons adéquats à la place des diviseurs à lames, à
anhydre.
condition qu’ils soient d’une taille et d’un calibre corres-
pondant à ceux des échantillons à obtenir; il est également
2.3.1.2 Flacon en verre, muni d’un bouchon en
possible d’utiliser la méthode manuelle de division par
verre rodé, pouvant contenir approximativement 10 g
quartiers.
de sol.
2.4 Préparation des échantillons de sol
2.3.2 Préparation de l’échantillon d’essai
pour extraction avec de l’eau dans une
Préparer chaque prise d’essai pour l’analyse à partir
proportion sol/eau de 1:2 masse/volume
de l’échantillon du laboratoire de la manière suivante.
2.4.1 Appareillage
Sécher et préparer un échantillon de laboratoire en
quantité suffisante à travers un tamis de 2 mm,
L’appareillage suivant, ajouté à celui spécifié dans
pour tous les essais devant être effectués suivant
I’ISO 11465, prévoit la préparation d’un seul échan-
les modes opératoires décrits dans I’ISO 11464.
tillon d’essai.
Diviser le matériau passé à travers le tamis de
2 mm, au moyen de la méthode de division par 2.4.1.1 Dessiccateur, contenant un gel de silice
lames ou autres moyens agréés (voir ISO 11464) anhydre.
0 ISO
2.4.1.2 Flacon en verre, muni d’un bouchon en d’essai pesant environ 50 g (des échantillons
verre rodé, pouvant contenir approximativement d’essai supplémentaires peuvent être utilisés à ce
125 g de sol. stade si nécessaire).
Placer l’échantillon d’essai dans un flacon en verre
verre, muni d’un bouchon en
2.4.1.3 Flacon en
adéquat (2.4.1.3) et le sécher à une température
contenir approximativement 50 g
verre rodé, pouvant
ne dépassant pas 40 “C. L’échantillon doit être
de sol.
considéré comme sec lorsque les différences en-
tre les diverses pesées - à intervalles de 4 h -
2.4.2 Préparation de l’échantillon d’essai de
ne dépassent pas 0,l % (m/m) de l’échantillon
sol séché à l’air
pour essai.
Préparer chaque échantillon d’essai pour l’analyse à
Mettre le (les) échantillon(s) d’essai à refroidir dans
partir de l’échantillon du laboratoire de la manière
un de
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