SIST-TS ISO/TS 28581:2013

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 28581
First edition
2012-02-15
Water quality — Determination of
selected non-polar substances — Method
using gas chromatography with mass
spectrometric detection (GC-MS)
Qualité de l’eau — Détermination de substances non polaires
sélectionnées — Méthode par chromatographie en phase gazeuse avec
détection par spectrométrie de masse (CG-SM)
Reference number
©
ISO 2012
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member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Interferences . 4
5.1 Interferences with sampling, extraction and concentration . 4
5.2 Interferences with gas chromatography . 5
5.3 Interferences with GC-MS . 6
6 Reagents . 6
7 Apparatus . 9
7.1 General requirements . 9
8 Sampling .10
9 Procedure . 11
9.1 General considerations . 11
9.2 Extraction . 11
9.3 Gas chromatography .12
9.4 Blank measurement .12
9.5 Mass spectrometric conditions .12
10 Calibration .13
10.1 General .13
10.2 Calibration by labelled internal standards .13
10.3 Calibration by internal standard .13
11 Measurement of samples .14
12 Identification .14
13 Calculation .17
13.1 Quantification by internal standards .17
13.2 Quantification by labelled internal standards .18
13.3 Recovery of internal standards .19
13.4 Concentration in the sample .19
14 Expression of results .19
15 Test report .20
Annex A (informative) Examples of GC-MS conditions .21
Annex B (informative) Examples for the construction of special apparatus.22
Annex C (informative) Silica clean-up .24
Bibliography .25
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a technical
committee may decide to publish other types of document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee
casting a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a further
three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is confirmed,
it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an International
Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 28581 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
iv © ISO 2012 – All rights reserved

Introduction
Non-polar substances occur in nearly all types of water. These substances are adsorbed on solids (sediments,
suspended matter) as well as dissolved in the liquid phase.
A large group of non-polar substances are polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH). Some PAH are known or
suspected to cause cancer. Maximum acceptable levels have been set in a number of countries. For instance,
[10]
the European Council Directive 98/83/EC on the quality of water intended for human consumption set the
maximum acceptable level for benzo[a]pyrene at 0,010 µg/l, and for the sum of four specified PAH (benzo[b]
fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[ghi]perylene, indeno[1,2,3-cd]pyrene) at 0,100 µg/l.
There are further International Standards for the analytical determination of PAH in water and waste water.
ISO 6468 specifies methods for the determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated
biphenyls and chlorobenzenes in drinking water, ground water, surface water and waste water.
[6]
ISO 17993 specifies methods for the determination of 15 PAH by high performance liquid chromatography in
drinking water, ground water and surface water.
[2]
ISO 7981 specifies methods for the determination of 6 PAH by high performance thin layer chromatography
or by high performance liquid chromatography in drinking water and ground water.
[5]
ISO 17858 specifies methods for the determination of dioxin-like polychlorinated biphenyls in waters and
waste waters.
[9]
ISO 28540 specifies the determination of PAH using gas chromatography with mass spectrometric
detection (GC-MS).
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 28581:2012(E)
Water quality — Determination of selected non-polar
substances — Method using gas chromatography with mass
spectrometric detection (GC-MS)
WARNING — The use of this Technical Specification may involve hazardous materials, operations
and equipment.
Persons using this Technical Specification should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It
is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure
compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this Technical Specification
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This Technical Specification specifies a method for the determination by gas chromatography with mass
spectrometric detection (GC-MS) of polycyclic hydrocarbons and pesticide residues in drinking water and ground
water at mass concentrations above 0,005 µg/l and surface water and waste water at mass concentrations
above 0,01 µg/l (for each single compound).
This method can apply to non-polar substances other than polycylic aromatic hydrocarbons (PAH) and pesticide
residues. However, it is necessary to verify the applicability of this method for these compounds.
[3]
NOTE 1 A potentially suitable method for this verification is specified in ISO/TS 13530.
This Technical Specification can be used for samples containing up to 150 mg/l of suspended matter.
[9]
NOTE 2 Determination of PAH using GC-MS lies within the scope of ISO 28540.
2 Normative references
The following document, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are indispensable
for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition
of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 6468, Water quality — Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and
chlorobenzenes — Gas-chromatographic method after liquid-liquid extraction
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
analyte
substance to be determined
[4]
[SOURCE: ISO 15089:2000, definition 3.2]
Note 1 to entry Substances covered by this specification are listed in Table 1.
3.2
calibration standard
solution prepared from a secondary standard and/or stock solutions and used to calibrate the response of the
instrument with respect to analyte concentration
[7]
[SOURCE: ISO 18073:2004, definition 3.1.2]
3.3
diagnostic ion
selected fragment ion, molecular ion or other characteristic ion from the mass spectrum of the target compound
with the highest possible specificity
[8]
[SOURCE: ISO 22892:2006, definition 3.6]
3.4
injection standard
standard mixture added to a sample befo
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 28581
Première édition
2012-02-15
Qualité de l’eau — Détermination de
substances non polaires sélectionnées —
Méthode par chromatographie en phase
gazeuse avec détection par spectrométrie
de masse (CG-SM)
Water quality — Determination of selected non-polar substances — Method
using gas chromatography with mass spectrometric detection (GC-MS)
Numéro de référence
©
ISO 2012
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Interférences . 5
5.1 Interférences lors de l’échantillonnage, l’extraction et la concentration . 5
5.2 Interférences lors de l’analyse par chromatographie en phase gazeuse . 5
5.3 Interférences lors de l’analyse par CG-SM . 6
6 Réactifs . 6
7 Appareillage .10
8 Échantillonnage . 11
9 Mode opératoire . 11
9.1 Généralités . 11
9.2 Extraction .12
9.3 Chromatographie en phase gazeuse .13
9.4 Mesurage à blanc .13
9.5 Conditions de la spectrométrie de masse .13
10 Étalonnage .13
10.1 Généralités .13
10.2 Étalonnage par étalon interne marqué .14
10.3 Étalonnage par un étalon interne .14
11 Mesurage des échantillons .15
12 Identification .15
13 Calculs .18
13.1 Quantification par des étalons internes .18
13.2 Quantification par des étalons internes marqués .19
13.3 Taux de récupération des étalons internes .20
13.4 Concentration dans l’échantillon .21
14 Expression des résultats .21
15 Rapport d’essai .21
Annexe A (informative) Exemples de conditions pour la CG-SM .22
Annexe B (informative) Exemples de construction d’un appareillage spécial .23
Annexe C (informative) Purification sur silice .26
Bibliographie .27
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
Dans d’autres circonstances, en particulier lorsqu’il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d’autres types de documents:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans un
groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des membres
votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d’un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l’objet d’un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu’une ISO/PAS ou ISO/TS
a été confirmée, elle fait l’objet d’un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa transformation en
Norme internationale soit de son annulation.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO/TS 28581 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés

Introduction
Les substances non polaires sont présentes dans pratiquement tous les types d’eau. Ces substances sont
adsorbées sur les solides (sédiments, matières en suspension) et également dissoutes dans la phase liquide.
Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) représentent un groupe important de substances non
polaires. Certains HAP sont connus pour, ou suspectés de, provoquer des cancers. Des niveaux maximaux
[10]
acceptables ont été fixés dans de nombreux pays. Par exemple, la Directive européenne 98/83/CE relative
à la qualité des eaux destinées à la consommation humaine fixe le niveau maximal acceptable de benzo[a]
pyrène à 0,010 µg/l, et celui de la somme de quatre HAP spécifiés (benzo[b]fluoranthène, benzo[k]fluoranthène,
benzo[ghi]pérylène, indéno[1,2,3-cd]pyrène) à 0,100 µg/l.
Il existe d’autres Normes internationales relatives à la détermination analytique des HAP dans l’eau et dans
les eaux usées.
L’ISO 6468 spécifie des méthodes pour le dosage de certains insecticides organochlorés, des
polychlorobiphényles et des chlorobenzènes présents dans l’eau potable, les eaux souterraines, les eaux de
surface et les eaux usées.
[6]
L’ISO 17993 spécifie des méthodes pour le dosage de 15 HAP par chromatographie en phase liquide à haute
performance dans l’eau potable, les eaux souterraines et les eaux de surface.
[2]
L’ISO 7981 spécifie des méthodes pour le dosage de 6 HAP par chromatographie à haute performance sur
couche mince ou par chromatographie en phase liquide à haute performance dans l’eau potable et les eaux
souterraines.
[5]
L’ISO 17858 spécifie des méthodes pour le dosage des polychlorobiphényles de structures semblables aux
dioxines dans les eaux et les eaux usées.
[9]
L’ISO 28540 spécifie une méthode pour le dosage de HAP par chromatographie en phase gazeuse avec
détection par spectrométrie de masse (CG-SM).
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 28581:2012(F)
Qualité de l’eau — Détermination de substances non polaires
sélectionnées — Méthode par chromatographie en phase
gazeuse avec détection par spectrométrie de masse (CG-SM)
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Spécification technique peut impliquer l’emploi de
produits et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux.
Il convient que l’utilisateur de la présente Spécification technique connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. La présente Spécification technique n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir
des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente
Spécification technique soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique spécifie une méthode pour le dosage par chromatographie en phase
gazeuse avec détection par spectrométrie de masse (CG-SM) des hydrocarbures polycycliques et des résidus
de pesticides présents dans l’eau potable et les eaux souterraines à des concentrations massiques supérieures
à 0,005 µg/l et présents dans les eaux de surface et les eaux usées à des concentrations massiques supérieures
à 0,01 µg/l (pour chaque composé individuel).
Cette méthode peut être utilisée pour des substances non polaires autres que les hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) et les résidus de pesticides. Il est toutefois nécessaire de vérifier l’applicabilité de cette
méthode aux composés concernés.
[3]
NOTE 1 Une méthode de vérification susceptible de convenir est spécifiée dans l’ISO/TS 13530 .
La présente Spécification technique peut être utilisée pour des échantillons contenant jusqu’à 150 mg/l de
matières en suspension.
[9]
NOTE 2 Le dosage de HAP par CG-SM entre dans le domaine d’application de l’ISO 28540 .
2 Références normatives
Les documents suivants ont, en totalité ou en partie, le statut de références normatives pour le présent document
et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 6468, Qualité de l’eau — Dosage de certains insecticides organochlorés, des polychlorobiphényles et des
chlorobenzènes — Méthode par chromatographie en phase gazeuse après extraction liquide-liquide
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des caractères
de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage
3 Termes et définitions
Pou
...