SIST ISO 3987:1996

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3987:1996
01-december-1996
1DIWQLSURL]YRGL0D]DOQDROMDLQDGLWLYL'RORþDQMHVXOIDWQHJDSHSHOD
Petroleum products -- Lubricating oils and additives -- Determination of sulfated ash
Produits pétroliers -- Huiles lubrifiantes et additifs -- Détermination des cendres sulfatées
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3987:1994
ICS:
75.100 Maziva Lubricants, industrial oils and
related products
SIST ISO 3987:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 3987:1996

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SIST ISO 3987:1996
INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
1994-12-15
Petroleum products - Lubricating oils and
additives - Determination of sulfated ash
Produits p& troliers - Huiles lubrifian tes et additifs - Determination des
cendres sulfa t6es
Weference number
ISO 3987:1994(E)

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SIST ISO 3987:1996
ISO 3987: 1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 3987 was prepared by Tee Inical Committee
lSO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first editior (ISO 3987:1980),
which has been technically revised.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 3987:1996
INTERNATIONAL STANDARD o ISO ISO 3987: 1994(E)
Petroleum products - Lubricating oils and additives -
Determination of sulfated ash
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. The Standard does not purport to address all of the safety Problems associated with its use. lt
is the responsibility of the User of this Standard to establish appropriate safety and health practices and
determine the applicability of regulatory limitations Prior to use.
1 Scope metals, it remains partially or wholly in the sulfated
ash as metal phosphates.
This International Standard describes a procedure for
the determination of the mass percentage of sulfated
NOTE 3 Since zinc sulfate slowly decomposes to its Oxide
ash from unused lubricating oils containing additives at the ignition temperature specified in the procedure,
samples containing zinc may give variable results unless
and from additive concentrates used in compounding.
the zinc sulfate is completely converted to the Oxide.
These additives usually contain one or more of the
following metals: barium, Calcium, magnesium, zinc,
potassium, sodium and tin. The elements Sulfur,
phosphorus and chlorine tan also be present in
2 Normative references
combined form.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
Application of this procedure to sulfated ash levels
this International Standard. At the time of publication,
below 0,02 % (m/m) is restricted to oils containing
the editions indicated were valid. All Standards are
ashless additives. The lower limit of applicability of the
subject to revision, and Parties to agreements based
procedure is 0,005 % (m/m) sulfated ash.
on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent
This International Standard is not intended for the
editions of the Standards indicated below. Members
analysis of used engine oils containing lead, nor is it
of IEC and ISO maintain registers of currently valid
recommended for the analysis of non-additive
International Standards.
lubricating oils, for which ISO 6245:1993, Petroleum
Determination of ash, is suitable.
products -
ISO 3 170: 1988, Petroleum liquids - Manual sampling.
ISO 3171 :1988, Petroleum liquids - Automatic
NOTE 1 There is evidente that magnesium does not react
in the Same manner as alkali metals in this procedure. If Pipeline sampling.
magnesium additives are present, the data should be inter-
preted with caution. ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
Specifica tion and tes t me thods.
NOTE 2 There is evidente that samples containing
molybdenum tan give low results, since molybdenum com-
pounds are not fully recovered at the temperature of
ashing.
3 Definition
For the purposes of this International Standard, the
The sulfated ash may be used to indicate the
following definition applies.
concentration of known metal-containing additives in
new lubricating oils. When phosphorus is absent,
3.1 sulfated ash: Residue remaining after the
barium, Calcium, magnesium, sodium and potassium
lubricating oil Sample has been carbonized, and the
are converted to their sulfates and tin(lV) and zinc to
residue subsequently treated with sulfuric acid and
their oxides (see note 3). Sulfur and chlorine do not
heated to constant mass.
interfere, but when phosphorus is present with
1

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SIST ISO 3987:1996
lISO3987:1994( E) 0 ISO
4 Principle 6.2 Electric muffle furnace, capable of maintaining
a temperature of 775 “C t 25 “C and preferably
The Sample of unused lubricating oil is ignited and
having apertures at the front and rear to allow a slow
burned until only ash and carbon remain. After
natura1 draught of air to pass through the furnace.
cooling, the residue is treated with sulfuric acid and
heated at 775 “C until Oxidation of carbon is complete.
6.3 Balance, capable of weighing to 0,l mg.
The ash is then cooled, retreated with sulfuric acid,
and heated at 775 “C to constant mass. The mass
percentage of sulfated ash obtained is then
6.4 Cooling Container, without desiccant.
calculated.
6.5 Filter Paper, 0,Ol % (m/m) ash maximum.
5 Reagents
For the analysis described in this International
Standard, use only reagents of recognized analytical
7 Samples and sampling
reagent grade and water complying with the
requirements of grade 3 of ISO 3696.
Samples shall be taken in accordance with ISO 3170,
ISO 3171 or an equivalent national Standard. The
Sample shall be thoroughly mixed before removal of
5.1 Low-ash mineral Oil.
the laboratory test Portion.
White oil having a sulfated ash content, determined as
follows, lower than
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE
3987
Deuxième édition
1994-I 2-l 5
Produits pétroliers - Huiles lubrifiantes et
Détermination des cendres
additifs -
sulfatées
Petroleum products - Lubricating oils and additives - Determination of
sulfa ted ash
Numéro de référence
ISO 3987:1994(F)

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3987 a été Alaborée par le comité technique
ISOflC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième Rdition annule et remplace la première édition
(ISO 3987:1980), dont elle constitue une révision technique.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publica-
tion ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 3987:1994(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Huiles lubrifiantes et additifs -
Produits pétroliers -
Détermination des cendres sulfatées
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,
AVERTISSEMENT -
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la
prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer
I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
de phosphore, le baryum, le calcium, le magnésium,
1 Domaine d’application
le sodium et le potassium sont transformés en
La présente Norme internationale prescrit une métho-
sulfates correspondants et Ilétain et le zinc sont
de de détermination des cendres sulfatées dans les
transformés en oxydes (voir note 3). Le soufre et le
huiles lubrifiantes neuves contenant des additifs et
chlore n’interfèrent pas, mais quand le phosphore est
dans les additifs eux-mêmes. Ces additifs contiennent
présent, avec les métaux, il subsiste partiellement ou
habituellement un ou plusieurs des métaux suivants:
entièrement dans les cendres sulfatées à l’état de
baryum, calcium, magnésium, zinc, potassium, so-
phosphates métalliques.
dium ou étain. Les éléments soufre, phosphore ou
chlore peuvent également être présents sous forme
NOTE 3 Comme le sulfate de zinc se décompose lente-
combinée.
ment en oxyde, à la température d’inflammation indiquée
dans cette méthode, les prises d’essai contenant du zinc
peuvent donner des résultats variables, à moins que le
L’application de cette méthode aux taux de cendres
sulfate de zinc ne soit entièrement transformé en oxyde.
sulfatées inférieurs à 0,02 % (m/m) est limitée aux
huiles contenant des additifs sans cendres. La limite
d’applicabilité de la méthode est
inférieure
0,005 % (m/m) de cendres sulfatées.
2 Références normatives
Cette méthode n’est pas recommandée pour I’ana-
lyse des huiles moteurs usées, contenant du plomb.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Elle n’est pas non plus recommandée pour l’analyse
qui, par suite de la référence qui en est faite,
des huiles lubrifiantes qui ne contiennent pas d’ad-
constituent des dispositions valables pour la présente
ditifs pour laquelle I’ISO 6245:1993, Produits pétro-
Norme internationale. Au moment de la publication,
liers - Détermination des cendres, est recomman-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
dée.
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente Norme internationale
NOTE 1 II est évident que le magnésium ne réagira pas de
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
la même façon que d’autres métaux alcalins dans cette
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
méthode. Si des additifs contenant du magnésium sont
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
présents, les résultats doivent être interprétés avec pré-
le registre des normes internationales en vigueur à un
caution.
moment donné.
NOTE 2 II est évident que les échantillons contenant du
ISO 3170: 1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
molybdène peuvent donner des mauvais résultats puisque
tillonnage manuel
ces composés ne sont pas complètement récupérés a la
température de l’essai.
ISO 3171: 1988, Produits pétroliers - Échantillonnage
automatique en oléoduc
Lorsque les métaux présents dans les additifs sont
connus, les cendres sulfatées peuvent être utilisées
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-
comme une indication de la concentration de ces ad-
tique - Spécifica tion et méthodes d’essai
ditifs dans les huiles lubrifiantes neuves. En l’absence
1

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0 ISO
3 Définition 6 Appareillage
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
6.1 Capsule d’évaporation ou creuset, en porce-
la définition suivante s’applique.
laine, en silice fondue ou en platine, de capacité 50 ml
à 100 ml. Pour les échantillons donnant un taux de
3.1 cendres sulfatées: Résidu restant après que
cendres sulfatées inférieur à 0,2 % (m/m), il est
l’échantillon ait été carbonisé puis traité par l’acide
recommandé d’utiliser une capsule d’évaporation ou
sulfurique et incinéré jusqu’à masse constante.
un creuset en platine de capacité 120 ml à 150 ml. Ne
pas utiliser de récipient en platine si l’échantillon
contient des éléments tels que le phosphore
réagissant avec le platine.
4 Principe
Une prise d’essai est inflammée et brûlée jusqu’à ce
6.2 Four à moufle électrique, capable de maintenir
qu’il ne reste plus que des cendres et du carbone.
une température de 775 “C i: 25 “C et de préférence,
Après refroidissement, le résidu est traité avec de
muni d’ouvertures à l’avant et à l’arrière, de manière à
l’acide sulfurique et chauffé à 775 “C jusqu’à oxyda-
assurer un renouvellement lent et naturel de l’air a
tion compléte du carbone. Les cendres sont alors
l’intérieur de l’appareil.
refroidies, retraitées a l’acide sulfurique et chauffées a
nouveau à 775 “C jusqu’à masse constante. Le pour-
6.3 Balance
centage en masse des cendres sulfatées obtenues
est ensuite calculé.
Capable de peser a 0,l mg près.
5 Réactifs 6.4 Récipient de refroidissement
Pour la méthode d’analyse décrite dans la présente
II ne doit pas contenir d’agent déshydratant.
Norme internationale, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue et de l’eau respectant
6.5 Papier filtre, 0,Ol % (m/m) maximum de cen-
les exigences de grade 3 de I’ISO 3696.
dres.
5.1 Huile minérale à faible teneur en cendres
Huile blanche dont le taux de cendres sulfatées est
7 Échantillons et échantillonnage
inférieur à la limite pouvant être atteinte par la
présente méthode.
Les échantillons doivent être conformes aux instruc-
tions spécifiées dans I’ISO 3170, I’ISO 3171 ou une
Déterminer le taux en cendres sulfatées de cette huile
norme nationale équivalente. L’échantillon doit être
en procédant selon le mode opératoire décrit à
soigneusement agité avant d’effectuer la prise d’es-
l’article 8, mais en utilisant 100 g d’huile blanche
sai.
pesée à 0,5 g près da
...

NORME
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1994-I 2-l 5
Produits pétroliers - Huiles lubrifiantes et
Détermination des cendres
additifs -
sulfatées
Petroleum products - Lubricating oils and additives - Determination of
sulfa ted ash
Numéro de référence
ISO 3987:1994(F)

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3987 a été Alaborée par le comité technique
ISOflC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième Rdition annule et remplace la première édition
(ISO 3987:1980), dont elle constitue une révision technique.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publica-
tion ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
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II

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ISO 3987:1994(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Huiles lubrifiantes et additifs -
Produits pétroliers -
Détermination des cendres sulfatées
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,
AVERTISSEMENT -
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la
prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer
I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
de phosphore, le baryum, le calcium, le magnésium,
1 Domaine d’application
le sodium et le potassium sont transformés en
La présente Norme internationale prescrit une métho-
sulfates correspondants et Ilétain et le zinc sont
de de détermination des cendres sulfatées dans les
transformés en oxydes (voir note 3). Le soufre et le
huiles lubrifiantes neuves contenant des additifs et
chlore n’interfèrent pas, mais quand le phosphore est
dans les additifs eux-mêmes. Ces additifs contiennent
présent, avec les métaux, il subsiste partiellement ou
habituellement un ou plusieurs des métaux suivants:
entièrement dans les cendres sulfatées à l’état de
baryum, calcium, magnésium, zinc, potassium, so-
phosphates métalliques.
dium ou étain. Les éléments soufre, phosphore ou
chlore peuvent également être présents sous forme
NOTE 3 Comme le sulfate de zinc se décompose lente-
combinée.
ment en oxyde, à la température d’inflammation indiquée
dans cette méthode, les prises d’essai contenant du zinc
peuvent donner des résultats variables, à moins que le
L’application de cette méthode aux taux de cendres
sulfate de zinc ne soit entièrement transformé en oxyde.
sulfatées inférieurs à 0,02 % (m/m) est limitée aux
huiles contenant des additifs sans cendres. La limite
d’applicabilité de la méthode est
inférieure
0,005 % (m/m) de cendres sulfatées.
2 Références normatives
Cette méthode n’est pas recommandée pour I’ana-
lyse des huiles moteurs usées, contenant du plomb.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Elle n’est pas non plus recommandée pour l’analyse
qui, par suite de la référence qui en est faite,
des huiles lubrifiantes qui ne contiennent pas d’ad-
constituent des dispositions valables pour la présente
ditifs pour laquelle I’ISO 6245:1993, Produits pétro-
Norme internationale. Au moment de la publication,
liers - Détermination des cendres, est recomman-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
dée.
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente Norme internationale
NOTE 1 II est évident que le magnésium ne réagira pas de
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
la même façon que d’autres métaux alcalins dans cette
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
méthode. Si des additifs contenant du magnésium sont
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
présents, les résultats doivent être interprétés avec pré-
le registre des normes internationales en vigueur à un
caution.
moment donné.
NOTE 2 II est évident que les échantillons contenant du
ISO 3170: 1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
molybdène peuvent donner des mauvais résultats puisque
tillonnage manuel
ces composés ne sont pas complètement récupérés a la
température de l’essai.
ISO 3171: 1988, Produits pétroliers - Échantillonnage
automatique en oléoduc
Lorsque les métaux présents dans les additifs sont
connus, les cendres sulfatées peuvent être utilisées
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-
comme une indication de la concentration de ces ad-
tique - Spécifica tion et méthodes d’essai
ditifs dans les huiles lubrifiantes neuves. En l’absence

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0 ISO
3 Définition 6 Appareillage
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
6.1 Capsule d’évaporation ou creuset, en porce-
la définition suivante s’applique.
laine, en silice fondue ou en platine, de capacité 50 ml
à 100 ml. Pour les échantillons donnant un taux de
3.1 cendres sulfatées: Résidu restant après que
cendres sulfatées inférieur à 0,2 % (m/m), il est
l’échantillon ait été carbonisé puis traite par l’acide
recommandé d’utiliser une capsule d’évaporation ou
sulfurique et incinéré jusqu’à masse constante.
un creuset en platine de capacité 120 ml à 150 ml. Ne
pas utiliser de récipient en platine si l’échantillon
contient des éléments tels que le phosphore
réagissant avec le platine.
4 Principe
Une prise d’essai est inflammée et brûlée jusqu’à ce
6.2 Four à moufle électrique, capable de maintenir
qu’il ne reste plus que des cendres et du carbone.
une température de 775 “C i: 25 “C et de préférence,
Après refroidissement, le residu est traite avec de
muni d’ouvertures à l’avant et à l’arrière, de manière à
l’acide sulfurique et chauffé a 775 “C jusqu’à oxyda-
assurer un renouvellement lent et naturel de l’air a
tion compléte du carbone. Les cendres sont alors
l’intérieur de l’appareil.
refroidies, retraitées a l’acide sulfurique et chauffées a
nouveau à 775 “C jusqu’à masse constante. Le pour-
6.3 Balance
centage en masse des cendres sulfatees obtenues
est ensuite calcule.
Capable de peser a 0,l mg près.
5 Réactifs 6.4 Récipient de refroidissement
Pour la méthode d’analyse décrite dans la présente II ne doit pas contenir d’agent déshydratant.
Norme internationale, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue et de l’eau respectant
6.5 Papier filtre, 0,Ol % (m/m) maximum de cen-
les exigences de grade 3 de I’ISO 3696.
dres.
5.1 Huile minérale à faible teneur en cendres
Huile blanche dont le taux de cendres sulfatées est
7 Échantillons et échantillonnage
inférieur à la limite pouvant être atteinte par la
présente méthode.
Les échantillons doivent être conformes aux instruc-
tions spécifiées dans I’ISO 3170, I’ISO 3171 ou une
Déterminer le taux en cendres sulfatées de cette huile
norme nationale équivalente. L’échantillon doit être
en procédant selon le mode opératoire décrit à
soigneusement agité avant d’effectuer la prise d’es-
l’article 8, mais en utilisant 100 g d’huile blanche
sai.
pesée à 0,5 g près dans une ca
...