ISO 1735:1987
(Main)Cheese and processed cheese products — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Cheese and processed cheese products — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Describes a method based on the Schmid-Bondzynski-Ratzlaff principle which consists in digesting a test portion with hydrochloric acid, adding ethanol and subsequently extracting the acid-ethanolic solution with diethyl ether and light petroleum, removing the solvent by distillation or evaporation, and determining the mass of the substances extracted which are soluble in light petroleum. The annex includes the description of an alternative procedure using fat-extraction tubes with siphon or washbottle fittings.
Fromages et fromages fondus — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
La présente Norme internationale décrit une méthode de référence pour la détermination de la teneur en matière grasse dans tous les types de fromages et de fromages fondus ayant des teneurs en lactose inférieures à 5 % (m/m) des solides non gras.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
Second edition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXfiYHAPOflHAR OPI-AHM3A~MF1 fl0 CTAHAAPTM3A4MM
Cheese and processed cheese products - ’
Determination of fat content - Gravimetric method
(Reference method)
Fromages et fromages fondus - Determination de Ia teneur en mati&e grasse - Methode
gravimdtrique (MtSthode de rt!f&ence)
Reference nun-her
ISO 1735: 1987 (E)
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
’ Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 1735 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricukural food products, in collaboration with the International Dairy Federation
(IDF) and the Association of Analytical Chemists (AOAC) and will also be published by
these organizations.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1735 : 1975), of which it
constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0
International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1735 : 1987 (E)
Cheese and processed cheese products - Determination
of fat content - Gravimetric method (Referent
0 lntroduction 2 References
This second edition of ISO 1735 has been prepared within the ISO 707, Milk and milk products - Methods of sampling.
framework sf producing a series of reference methods, which
are harmonized to the greatest possible exten& for the ISO 3889, Milk and milkproducts - Determination of fat con-
gravimetric determination of the fat content of milk, milk tent - Mojonnier- type fa t extraction flasks.
products and milk-based foods. These methods are based on
either the Röse-Gott!ieb (RG), or the Weibull-Berntrop (WB) or ISO 5534, Cheese and processed cheese - Determination of
the Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR) principle.
total solids con ten t (Reference method).
A method based on the SBR principle, involving digestion with
hydrochloric acid, has been Chosen because 3 Definition
a) many types of cheese and cheese products do not
For the purposes of this International Standard, the following
readily dissolve in ammonia and it is therefore not practical definition applies.
to examine them according to a method based on the RG
principle as used for milk and most milk products; fat content of cheese and processed cheese products : All
the substances determined by the method specified in this
b) ripened cheeses contain, owing to fat splitting, free
International Standard.
fatty acids which are not extracted from an ammoniacal
Solution;
It is expressed as a percentage by mass.
c) all cheeses and cheese products, owing to their low lac-
tose contents (mostly less than 5 % (mlm) of the dry mat-
4 Principle
ter), tan be examined according to the SBR principle with
good precision. Digestion of a test Portion with hydrochloric acid, addition of
ethanol and subsequent extraction of the acid-ethanolic solu-
Generally speaking, the method is not suitable as a reference
tion with diethyl ether and light Petroleum, removal of the
method for fresh cheese types, such as Cottage cheese and
solvents by distillation or evaporation, and determination of the
which have higher lactose contents of up to
quarg, mass of the substances extracted which are soluble in light
25 % (mlm) of the non-fat solids. Difficulties may also be ex-
Petroleum. (This is usually known as the Schmid-Bondzynski-
pected with some types of fresh cheese, especially Cottage
Ratzlaff principle.)
cheese, because of their extreme inhomogeneity and the im-
practicability of attaining homogeneity of the test Sample. In
such cases, the WB method in ISO 8262-311, using a larger
5 Reagents
mass of test Portion, is to be preferred. The same holds for
fresh cheeses with added fruit, syrup, “muesli”, etc.
All reagents shall be of recognized analytical grade and shall
leave no appreciable residue when the determination is carried
out by the method specified. The water used shall be distilled
1 Scope and field sf application water or water of at least equivalent purity.
To test the quality of the reagents, carry out a blank test as
This International Standard specifies the reference method for
specified in 8.3. Use an empty fat-collecting vessel, prepared as
the determination of the fat content of all types of cheese and
specified in 8.4, for mass control purposes Csee 10.1). The
processed cheese products having lactose contents below
reagents shall leave no residue greater than 0,5 mg.
5 % (mlm) of the non-fat solids.
1) ISO 8262-3, Mifk prodwcts and mi/k-based foods - Determination of fat content by the Weibwll-Berntrop gravimetric method (Weference methodl
- Part 3 : Special cases.
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ISO 1735: 1987 (EI
If the residue of the complete reagent blank test is greater than
6.4 Drying Owen, electrically heated, with Ventilation Port(s)
0,5 mg, determine the residue of the soivents separately by fully open, capable of being maintained at a temperature of
distilling 100 ml of the diethyl ether and light Petroleum respec-
102 & 2 OC throughout the working space. The oven shall be
tively. Use an empty control vessel to obtain the real mass of fitted with a suitable thermometer;
residue, which shall not exceed 0,5 mg.
or
nsatisfactory reagents or distil the solvents if they do
Replace u
not meet this requirement. capable of being maintained at a
Vacuum drying oven,
temperature of 70 to 75 OC and a pressure less than 66 mbar
(50 mmHgL
5.1 Hydrochlorit acid Solution, e20 = 1,125 g/ml.
Dilute 675 ml of concentrated hydrochloric acid (e20 =
6.5 Boiling water bath or hotplate (see 8.5.2).
1,18 g/ml) to 1 000 ml with water.
6.6 Mojonnier-type fat-extraction flasks, as specified in
5.2 Ethanol, or ethanol denaturated by methanol, at ISO 3889 (but see the note to 8.5.2).
least 94 % ( V/ VI.
It is also possible to use fat-extraction tubes (or flasks)
NOTE -
(See 10.5.) with Siphon or wash-bottle fittings, but the procedure is then dif-
ferent and is that specified in the annex. The long inner limb of the fit-
ting may have a hooked end if desired.
5.3 Diethyl ether, free from Peroxides (see 10.3) and con-
taining no or not more than 2 mg/kg of antioxidants and com-
The flasks (or tubes, see the note) shall be provided with good
plying with the requirements for the blank test (see the in-
quality bark corks or Stoppers of other material (for example
troductory Paragraphs to clause 5, and also 10.1 and 10.4).
Silicone rubber or PTFEI)) unaffected by the reagents used.
Bark corks shall be washed with the diethyl ether (5.31, kept in
water at 60 OC or more (but not boiling) for at least 15 min, and
5.4 Light Petroleum, having any boiling range between 30
shall then be allowed to cool in the water so that they are
and 60 OC.
saturated when used.
by mixing
55 Mixed solvent, prepared s hortly before use
(5.3) and the light Petroleum
equal volumes of the diethyl ether 6.7 Rack, to hold the fat-extraction
f lasks (or tubes) (sec
(5.4).
6.6).
68 Wash bottle,
suitable for use with the mixed solvent
6 Apparatus
. . A plastic wash bottle shall not be used.
(i 5)
WARNING - Since the determination involves the use of
6.9 Fat-collecting vessels, for example boiling flasks (flat-
volatile flammable solvents, electrical apparatus
bottomed) of capacity 125 to 250 ml, conical beakers of capac-
employed may be required to comply with legislation
ity 250 ml, or metal dishes.
relating to the hazards in using such solvents.
If metal dishes are used, they shall preferably be made of
Usual laboratory equipment, and in particular
stainless steel, shall be flat-bottomed, preferably with a spout,
and shall have a diameter of 80 to 100 mm and a height of ap-
61 . Analytical balance.
proximately 50 mm.
6.2 Centrifuge, in which the stoppered fat-extraction flasks
6.10 Boiling aids, fat-free, of non-porous porcelain or
or tubes (6.6) tan be spun at a rotational frequency of 500 to
Silicon carbide, or glass beads (optional in the case of metal
600 min -1 to produce an acceleration of 80g to 9Og at the
dishes).
outer end of the flasks or tubes.
centrifuge is optional but recommended (see
NOTE - The use of the
6.11 Measuring cylinders, of capacities 5 and 25 ml.
8.5.7).
6.12 Pipettes, graduated, of capacity IO ml.
6.3 Distillation or evaporation apparatus, to enable the
solvents and ethanol to be distilled from the fat-collecting flasks
holding f lasks,
6.13 Tongs, made sf metal, suitable for
or to be evaporated from beakers and dishes (see 8.5.10 and
beakers or dishes.
8.5.13) at a temperature not exceeding 100 OC.
Polytetrafluoroethylene.
1)
2
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ISO 1735 : 1987 (E)
6.14 Sheets of cellulose film, unlacquered, soluble in 8.3 Blank test
hydrochloric acid, 0,03 to 0,05 mm thick and of dimensions ap-
proximately 50 mm x 75 mm. The sheets shall be inert under Carry out a blank test simultaneously with the determination,
the test conditions. using the same procedure and same reagents, but omitting the
test Portion in 8.5.1 (see 10.2).
6.15 Appropriate 1 grinding or grating device, easy to
clean, for preparing the Sample.
8.4 Preparation of fat-collecting vessel
Dry a vessel (6.9) containing a few boiling aids (6.10) in the
7 Sampling
oven (6.4) for 1 h (sec note 1).
See ISO 707.
Allow the vessel to cool (protected from dust) to the
temperature of the weighing room (glass vessel for at least 1 h,
All laboratory samples shall be kept at a temperature of 0 to
metal dish for at least 0,5 h) (see note 2).
4 OC from the time of sampling to the time of commencing the
procedure.
Using tongs (6.13) (to avoid, in particular, temperature vari-
ations), place the vessel on the balance and weigh to the
nearest 0,I mg.
8 Procedure
NOTES
NOTE - The alternative procedure using fat-extraction tubes with
1 Boiiing aids are desirable to promote gentle boiling during the
Siphon or wash-bottle fittings (sec the note to 6.6) is described in the
subsequent removal of solvent, especially in the case of glass vessels;
annex.
their use is optional in the case of metal dishes.
2 The vessel should not be placed in a desiccator, to avoid insuffi-
8.1 Preparation of the test Sample’)
cient cooling or unduly long cooling times.
Before the analysis, remove the rind or smear or mouldy sur-
face layer of the cheese in such a way as to obtain a Sample
8.5 Determination
representative of the cheese as it is usually consumed.
8.5.1 Add 8 to IO ml, depending on the shape of the extrac-
Prepare the Sample using an appropriate device (6.15). Quickly
tion apparatus and the size of the test Portion, of the
mix the ground or grated mass and, if possible, grind it a sec-
hydrochloric acid Solution (5.1) so as to wash the test Portion
ond time and again mix thoroughly. Clean the device after
into the small bulb of the extraction flask or onto the bottom of
preparing each Sample. lf the Sample cannot be ground or
the beaker or flask, and mix.
grated, mix it thoroughly by intensive kneading, for example
with a pestle in a mortar.
8.5.2 Heat by gently moving the vessel (to avoid charring) in a
boiling water bath or over a flame or on a hotplate, until all the
Keep the prepared Sample in an airtight Container until the time
particles are entirely dissolved.
of analysis, which should be carried out on the same day. If
delay is unavoidable, take every precaution to ensure proper
NOTE - Mojonnier-type flasks (6.6) with a spherical lower bulb (forms
storage of the Sample. When refrigerated, ensure that any con-
B and C in ISO 3889) are particularly suitable for direct heating over a
densation of moisture on the inside sutface of the Container is
flame or on a hotplate.
thoroughly and uniformly re-incorporated into the test Sample.
8.5.3 Allow the vessel to stand for 20 to 30 min in the boiling
8.2 Test Portion
water bath or keep it gently boiling over the flame or on the
hotplate for IO min. Cool, for example in running watet=.
Mix the test Sample (8.1) by gently stirring and immediately
weigh, to the nearest 1 mg, directly or by differente, into a fat-
extraction flask (6.61, or a 100 ml beaker or flask, 1 to 3 g of the 8.5.4 If the digestion has been carried out in the extraction
test Sample (3 g for cheeses having fat contents up to apparatus, add IO ml of the ethanol (5.2) and mix gently but
30 % (mlm) and 1 to 3 g for cheeses having higher fat con- thoroughly by allowing the contents of the flask to flow
tents yielding 750 to 1 000 mg of fat). The test Portion may also backward and forward between the two bulbs; avoid bringing
be weighed on a sheet of cellulose film (6.14), which is subse- the liquid too near to the neck of the flask.
quently folded and introduced into the vessel of the type
Chosen. If the digestion has been carried out in a vessel other than the
extraction flask, pour the contents of the vessel into the extrac-
The test Portion shall be delivered as completely as possible tion flask. Rinse the vessel successively with IO ml of the
ethanol (5.2), 25 ml of the diethyl ether (5.3) and 25 ml of the
into the lower (small) bulb of the extraction flask or onto the
light Petroleum (5.41, each time pouring the rinsings into the
bottom of the beaker or flask.
indicated in the individual international cheese Standards prepared under
specific technique to be used for a particular type of cheese may be
1) AnY
/ WHO Code of Principles concerning Mifk and Milk Products.
the FAO
3
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ISO 1735 : 1987 (El
extraction flask. Mix after the addition of the ethanol as If the interface is below the bottom of the stem of the flask,
raise it slightly above this level by gently adding water down the
described above and Shake the extraction flask, after the ad-
dition of diethyl ether and light Petroleum, as described in 8.5.5 side of the flask (see figure 1) to facilitate the decantation of
and 8.5.6 respectively. solvent.
NOTE - In figures 1 and 2, one of the three types of flasks as specified
8.5.5 Add 25 ml of the diethyl ether (5.3), close the flask with
in ISO 3889 is shown, but this does not imply any preference over the
a cork (see 6.6) saturated with water or with a stopper wetted
other types (however, see also the note to 8.5.2).
with water, and Shake the flask vigorously, but not excessively
(in Order to avoid the formation of persistent emulsions), for
8.5.9 Holding the extraction flask by the small bulb, carefully
1 min with the flask in a horizontal Position and the small bulb
decant as much as possible of the supernatant layer into the
extending upwards, periodically allowing the liquid in the large
prepared fat-collecting vessel (see 8.4) containing a few boiling
bulb to run into the small bulb. If necessary, cool the flask in
aids (6.10) in the case of flasks (optional with metal dishes),
running water, then carefully remove the cork or stopper and
avoiding decantation of any of the aqueous layer (see figure 2).
rinse it and the neck of the flask with a little of the mixed sol-
vent (5.5), using the wash bottle (6.8), so that the rinsings run
into the flask or the prepared fat-collecting vessel (see 8.4).
8.5.10 Rinse the outside of the neck of the extraction flask
with a Iittle of the mixed solvent, collecting the rinsings in the
fat-collecting vessel and taking care that the mixed solvent
8.5.6 Add 25 ml of the light Petroleum (5.4), close the flask
does not spread over the outside of the extraction flask.
with the rewetted cork or rewetted stopper (by dipping in
watet=), and Shake the flask gently for 30 s as described in 8.5.5.
If desired, the solvent or part of the solvent may be removed
from the vessel by distillation or evaporation as described in
8.5.7 Centrifuge the closed flask for 1 to 5 min at a rotational
8.5.13.
frequency of 500 to 600 min - 1 (see 6.2). If a centrifuge is not
available, allow the closed flask to stand in the rack (6.7) for at
8.511 Carry out a second extraction (without the addition of
least 30 min until the supernatant layer is clear and distinctly
ethanol) by repeating the operations described in 8.5.5 to
separated from t
...
ISO
NORME INTERNATIONALE 1735
Deuxième édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAR OPTAHM3A~MFI fl0 CTAHJJAPTM3A~MM
Fromages et fromages fondus - Détermination de la
teneur en matière grasse - Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
Cheese and processed cheese products - Determination of fat content - Gravimetric
method (Reference methodl
Numéro de référence
ISO 1735: 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1735 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires en collaboration avec la FIL (Fédération internationale
de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes analytiques officiels) et sera égale-
ment publiée par ces organisations.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition ISO 1735 : 1975 dont
elle constitue une révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987 @
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 1735: 1987’(F)
Fromages et fromages fondus - Détermination de la
teneur en matière grasse - Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
0 introduction 1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode de réfé-
Cette deuxième édition de I’ISO 1735 a été établie en vue de
rence pour la détermination de la teneur en matière grasse dans
disposer d’une série de méthodes de référence, harmonisées le
tous les types de fromages et de fromages fondus ayant des
mieux possible, pour la détermination gravimétrique de la
teneurs en lactose inférieures à 5 % (mlm) des solides non
matière grasse du lait, des produits laitiers et des aliments à
gras.
base de lait. Ces méthodes reposent soit sur le principe de
Rose-Gottlieb (RG), soit sur celui de Weibull-Berntrop (WB),
soit encore sur celui de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR).
2 Références
Une méthode basée sur le principe SBR, mettant en jeu une
minéralisation par l’acide chlorhydrique a été retenue pour les ISO 707, Lait et produits laitiers - Méthodes d’échantillon-
nage.
raisons suivantes :
I S 0 3889, Lait et produits laitiers - Dé termina tion de la teneur
a) de nombreux types de fromages et de produits à base
en matière grasse - Fioles d’extraction, type Mojonnier.
de fromage ne se dissolvent pas immédiatement dans
l’ammoniaque et, par conséquent, il n’est pas pratique de
ISO 5534, Fromages et fromages fondus - Détermination de la
les examiner selon la méthode basée sur le principe RG, utili-
matière sèche (Méthode de référence).
sée pour le lait et la plupart des produits laitiers;
b) les fromages affinés, du fait du fractionnement de la
matière grasse, contiennent des acides gras libres qui ne 3 Définition
sont pas extraits avec une solution ammoniacale;
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la défini-
c) tous les fromages et les produits à base de fromage, tion suivante s’applique.
compte tenu de leur faible teneur en lactose (la plupart du
teneur en matière grasse des fromages et des fromages
temps inférieure à 5 % (mlm) de la matière sèche) peuvent
être analysés par la méthode SBR avec une bonne préci- fondus : Toutes les substances déterminées selon la méthode
sion. décrite dans la présente Norme internationale.
De facon générale, la méthode ne convient pas en tant que Elle est exprimée en pourcentage en masse.
I
méthode de référence pour les fromages frais tels que fromage
blanc et pâte fraîche, qui possèdent des teneurs élevées en lac-
4 Principe
tose allant jusqu’à 25 % (mlm) des solides non gras. On peut
aussi s’attendre à des difficultés avec quelques types de froma-
Minéralisation d’une prise d’essai avec de l’acide chlorhydrique,
ges frais, notamment le fromage blanc, à cause de leur extrême
hétérogénéité et de l’impossibilité d’obtenir l’homogénéité de addition d’éthanol, suivie d’extraction de la solution éthanoli-
que acide par i’oxyde diéthylique et de l’éther de pétrole, élimi-
l’échantillon pour essai. Dans de tels cas, on doit préfzrer la
méthode WB décrite dans I’ISO 8262-311, qui utilise une plus nation des solvants par distillation ou évaporation, et détermi-
nation de la masse des substances extraites solubles dans
grande quantité de prise d’essai. Le problème est identique
l’éther de pétrole. (Méthode habituellement connue sous le
pour des fromages frais contenant des fruits, du sirop, du
«muesli», etc. nom de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff .)
1)
I SO 8262-3, Produits laitiers et aliments à base de lait - Détermina tien de la teneur en matière grasse par /a méthode gravimétrique WeibuI-
Berntrop (Méthode de référence) - Partie 3 : Cas particuliers.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1735 : 19&7 (F)
6.2 Centrifugeuse, dans laquelle les fioles ou les tubes (6.6)
5 Réactifs
d’extraction peuvent être centrifugés à une fréquence de rota-
tion de 500 à 600 min - 1, afin d’obtenir de 80g à 9Og à l’extré-
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
mité extérieure des fioles ou des tubes.
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
nation est effectuée selon la méthode décrite. L’eau utilisée doit
NOTE - L’utilisation d’une centrifugeuse est facultative mais recom-
être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au moins équiva-
mandée (voir 8.5.7).
lente.
Pour vérifier la qualité des réactifs, effectuer un essai à blanc 6.3 Appareil de distillation ou d’évaporation, permettant
comme mentionné en 8.3. Pour les contrôles de masses, utiliser de distiller les solvants et I’éthanol des fioles de récupération de
la matière grasse ou de les évaporer des béchers et des capsules
un récipient vide de récupération de la matière grasse, préparé
comme décrit en 8.4 (voir 10.1). Les réactifs ne doivent pas lais- (voir 8.5.10 et 8.5.13) à une température n’excédant pas
ser de résidus supérieurs à 0,5 mg. 100 OC.
Si les résidus des réactifs de l’essai à blanc complet sont supé-
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
rieurs à 0,5 mg, déterminer les résidus des solvants séparément
d’ouïes de ventilation complètement ouvertes, réglable à une
en distillant respectivement 100 ml d’oxyde diéthylique et
température de 102 k 2 OC, uniforme en tous points. L’étuve
d’éther de pétrole. Utiliser un récipient de contrôle vide pour
doit être munie d’un thermomètre approprié
obtenir la masse réelle de résidus, qui ne doit pas être supé-
ou
rieure à 0,5 mg.
Étuve à pression réduite, réglable à une température de 70 à
Remplacer les réactifs ou solvants non satisfaisants, ou distiller
75 OC sous une pression inférieure à 66 mbar (50 mmHg).
les solvants qui ne remplissent pas cette condition.
6.5 Bain d’eau bouillante ou plaque chauffante (voir
5.1 Acide chlorhydrique, solution à environ e20 =
8.5.2).
1,125 g/ml.
6.6 Fioles d’extraction de la matière grasse, type Mojon-
Diluer 675 ml d’acide chlorhydrique concentré,
nier, telles que décrites dans I’ISO 3889 (mais voir la note en
e20 = 1,18 g/ml avec 1 000 ml d’eau.
8.5.2).
5.2 Éthanol, ou éthanol dénaturé au méthanol, à au
NOTE - On peut également utiliser des tubes (ou des fioles)
moins 94 % ( V/ V).
d’extraction de la matiêre grasse munis d’un siphon ou d’un
système d’aspiration par le vide, mais le mode opératoire est alors
différent et est décrit dans l’annexe. La longue tubulure à l’intérieur de
(Voir 10.5.)
la fiole peut présenter une extrémité recourbée en crochet, si on le
désire.
5.3 Oxyde diéthylique, exempt de peroxydes (voir lO.3), ne
contenant pas, ou contenant pas plus de 2 mg/kg d’antioxygè-
Les fioles (ou les tubes, voir la note) doivent être munis de bou-
nes, en se conformant aux prescriptions de l’essai à blanc (voir
chons en liège de bonne qualité, ou de bouchons en une autre
les paragraphes d’introduction au chapitre 5, et aussi 10.1 et
matière [par exemple, caoutchouc siliconé ou PTFEI)] inaltéra-
10.4).
bles aux réactifs utilisés. Les bouchons en liège doivent être
lavés à l’oxyde diéthylique (5.3), maintenus dans l’eau à 60 OC
ou plus (mais non à l’ébullition) pendant au moins 15 min et
5.4 Éther de pétrole, ayant un point d’ébullition entre 30 et
ensuite mis à refroidir dans l’eau, de facon à en être imprégnés
60 OC.
au moment de l’emploi.
5.5 Mélange de solvants, préparé peu de temps avant
6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes)
emploi par mélange à volume égal d’oxyde diéthylique (5.3) et
d’extraction de la matière grasse (voir 6.6).
d’éther de pétrole (5.4).
6.8 Flacon de lavage, pour le mélange de solvants (5.6). Ne
6 Appareillage
pas utiliser de flacon de lavage en plastique.
AVERTISSEMENT - Pour les déterminations requérant
6.9 Récipients de récupération de la matière grasse, par
l’utilisation de solvants volatils inflammables, I’appareil-
exemple fioles à ébullition (fioles à fond plat) de capacité 125 à
lage électrique utilisé devra satisfaire, le cas échéant, à la
250 ml, fioles coniques de capacité 250 ml ou capsules métalli-
législation en matière de risques liés à l’utilisation de ces
ques.
solvants.
Lorsqu’on utilise des capsules métalliques, elles doivent être de
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
préférence en acier inoxydable, à fond plat, avec un bec, et doi-
vent avoir un diamètre de 80 à 100 mm, avec une hauteur
6.1 Balance analytique. d’environ 50 mm.
1) Polytétrafluoroéthylène
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lSOl735:1987 (F)
6.98 Régulateurs d’ébullition, exempts de matière grasse, 8.2 Prise d’essai
.
en porcelaine non poreuse ou en carbure de silicium, ou billes
Mélanger l’échantillon pour essai (8.1 i par agitation douce et
de verre (facultatif dans le cas des capsules métalliques).
peser immédiatement, à 1 mg près, directement ou par diffé-
rence, dans une fiole d’extraction de la matière grasse (6.61,
6.11 Éprouvettes graduées, de 5 et 25 ml de capacités.
dans un bécher ou une fiole de 100 ml, 1 à 3 g de l’échantillon
pour essai (3 g pour les fromages ayant des teneurs en matière
6.12 Pipettes graduées, de 10 ml de capacité.
grasse jusqu’à 30 % (mlm) et 1 à 3 g pour les fromages ayant
des teneurs plus élevées avec une limite de 750 à 1 000 mg de
matière grasse). La prise d’essai peut aussi être pesée sur un
6.13 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles,
film de cellulose (6.14) qui est, par la suite, plié et introduit dans
béchers ou capsules.
un récipient du type choisi.
6.14 Feuilles de cellulose en film, sans défauts, solubles
La prise d’essai doit être placée aussi complètement que possi-
dans l’acide chlorhydrique, de 0’03 à 0’05 mm d’épaisseur et de
ble dans le bulbe inférieur (étroit) de la fiole d’extraction, ou sur
dimensions d’environ 50 mm x 75 mm. Les feuilles doivent
le fond du bécher ou de la fiole.
rester inertes dans les conditions de l’essai.
8.3 Essai à blanc
6.15 Dispositif approprié de broyage ou de râpage, facile
à nettoyer pour préparer l’échantillon.
Effectuer un essai à blanc simultanément à la détermination, en
utilisant le même mode opératoire et les mêmes réactifs, mais
en omettant la prise d’essai en 8.5.1 (voir 10.2).
7 Échantillonnage
8.4 Préparation du récipient de récupération
Voir ISO 707.
de la matière grasse
Tous les échantillons pour laboratoire doivent être conservés à
Sécher le récipient (6.9) contenant quelques régulateurs d’ébul-
une température comprise entre 0 et 4 OC à partir du moment
lition (6.10) pendant 1 h dans l’étuve (6.4) (voir note 1).
d’échantillonnage jusqu’au début du mode opératoire.
Laisser refroidir le récipient (protégé de la poussière) à la tem-
pérature de la salle des balances [récipients en verre pendant au
moins 1 h, capsules métalliques pendant au moins 0,5 h (voir
8 Mode opératoire
note 211.
NOTE - Un autre mode opératoire utilisant des tubes d’extraction de
la matiére grasse munis d’un siphon ou d’un système d’aspiration par le
Placer le récipient sur la balance à l’aide des pinces (6.13) (pour
vide (voir la note en 6.6) est décrit dans l’annexe.
éviter, en particulier, des variations de température), et peser à
0,l mg près.
8.1 Préparation de l’échantillon pour essail)
NOTES
Avant l’analyse, enlever la croûte, les taches ou la couche de
1 Les régulateurs d’ébullition sont nécessaires pour permettre une
surface moisie du fromage, afin d’obtenir un échantillon repré-
ébullition modérée pendant l’élimination du solvant, spécialement dans
sentatif du fromage tel qu’il est habituellement consommé.
le cas des récipients en verre; leur utilisation est facultative dans le cas
des capsules métalliques.
Préparer l’échantillon en utilisant un dispositif approprié (6.15).
2 Le récipient ne doit pas être placé dans un dessiccateur, afin d’évi-
Mélanger rapidement la masse broyée ou râpée et, si possible,
ter un refroidissement insuffisant ou des temps de refroidissement
la broyer une seconde fois, puis la mélanger à nouveau avec
excessifs.
soin. Nettoyer le dispositif après avoir préparé chaque échantil-
lon. Si l’échantillon ne peut être broyé ou râpé, le mélanger soi-
8.5 Détermination
gneusement par un pétrissage intensif, par exemple avec un
pilon dans un mortier.
8.5.1 Ajouter 8 à 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique
(5.1)’ en fonction de la forme de l’appareil d’extraction et de la
Conserver l’échantillon préparé dans un récipient étanche
taille de l’échantillon, de facon à entraîner la totalité de la prise
jusqu’au moment de l’analyse qui doit être réalisée le jour
d’essai dans le bulbe étroit de la fiole, ou au fond du bécher ou
même. Si le délai ne peut être respecté, prendre toutes les pré-
de la fiole, et mélanger.
cautions pour assurer une conservation correcte de I’échantil-
Ion. S’il est réfrigéré, s’assurer que toute condensation d’eau
8.5.2 Chauffer, en remuant doucement le récipient (pour évi-
sur la surface interne du récipient est soigneusement et unifor-
mément réincorporée dans l’échantillon pour essai. ter la carbonisation) dans un bain d’eau bouillante, au-dessus
1) Toute technique spécifique à utiliser pour un type particulier de fromage peut être indiquée dans les normes internationales individuelles publiées
dans le Code de principes relatif au lait et aux produits laitiers de la FAO!OMS.
3
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SO 1735 : 1987 (F)
.
de la flamme, ou sur une plaque chauffante, jusqu’à ce que les fiole, avec un peu de mélange de solvants, de facon que les
,
liquides de rincage coulent dans la fiole ou le récipient préparé
particules soient complètement dissoutes.
pour la récupération de la matière grasse.
NOTE - Les fioles d’extraction, type Mojonnier (6.6) avec un bulbe
inférieur sphérique (formes B et C de I’ISO 3889) sont particulièrement Si l’interface se situe au-dessous du fond du col de la fiole, le
appropriées à un chauffage direct sur une flamme ou une plaque chauf-
faire monter à ce niveau en ajoutant doucement de l’eau par le
fante.
cote de la fiole (voir figure l), afin de faciliter la décantation du
solvant.
8.5.3 Laisser le récipient pendant 20 à 30 min dans le bain
NOTE - Aux figures 1 et 2, l’un des trois types de fioles spécifiées
d’eau bouillante ou le maintenir doucement au-dessus de la
dans I’ISO 3889 a été choisi, mais aucune préférence n’est donnée à ce
flamme ou sur la plaque chauffante pendant 10 min. Refroidir,
type (voir toutefois également la note en 8.5.2).
par exemple, sous l’eau courante.
8.5.9 En tenant la fiole d’extraction par le bulbe étroit, décan-
ter avec soin le plus possible de la couche surnageante dans le
8.5.4 Si la minéralisation a été réalisée dans l’appareil
récipient préparé, destiné à la récupération de la matière grasse
d’extraction, ajouter 10 ml d’éthanol (5.2) et mélanger douce-
(voir 8.4), contenant quelques régulateurs d’ébullition (6.10)
ment, mais soigneusement, en imprimant au contenu de la fiole
dans le cas des fioles (facultatifs avec les capsules métalliques),
un mouvement de va-et-vient entre les deux bulbes; éviter
en évitant de décanter une partie quelconque de la couche
d’amener le liquide trop près du col de la fiole.
aqueuse (voir figure 2).
Si la minéralisation a été réalisée dans un récipient autre que la
fiole d’extraction, verser son contenu dans la fiole. Rincer le
8.5.10 Rincer l’extérieur du col de la fiole d’extraction avec un
récipient successivement avec 10 ml d’éthanol (5.2), 25 ml
peu de mélange de solvants, en recueillant les liquides de rin-
d’oxyde diéthylique (5.3) et 25 ml d’éther de pétrole (5.4), en
cage dans le récipient de récupération de la matière grasse et en
versant à chaque fois les liquides de rincage dans la fiole
prenant soin que le mélange de solvants ne soit pas projeté sur
d’extraction. Mélanger après addition d’éthanol comme décrit
l’extérieur de la fiole d’extraction.
ci-dessus et agiter la fiole d’extraction comme en 8.5.5 et 8.5.6
respectivement, après addition d’oxyde diéthylique et d’éther
Si on le désire, les solvants ou une partie des solvants peuvent
de pétrole.
être éliminés du récipient, par distillation ou évaporation,
comme décrit en 8.5.13.
8.5.5
Ajouter 25 ml d’oxyde diéthylique (5.3), boucher la fiole
8.5.11 Effectuer une seconde extraction (sans addition
avec un bouchon en liège (voir 6.6) saturé d’eau, ou un autre
d’éthanol) en recommencant les opérations décrites de 8.5.5 à
dispositif de fermeture imprégné d’eau, et agiter la fiole vigou-
8.5.10 inclus, mais en utikant seulement de l’oxyde diéthylique
reusement mais sans excès (de facon à éviter la formation
(5.3) et 15 ml d’éther de pétrole (5.4); utiliser de l’oxyde diéthy-
d’émulsions persistantes), pendant 1 min en position horizon-
lique pour rincer l’intérieur du col de la fiole d’extraction.
tale, le bulbe étroit étant en haut, en laissant de temps en
temps le liquide du bulbe large passer dans le bulbe étroit. Si
Si nécessaire, faire monter l’interface légèrement au-dessus du
nécessaire, refroidir la fiole sous l’eau courante, puis retirer
milieu du col de la fiole (voir figure 1) pour permettre à la
avec précaution le bouchon en liège ou le dispositif de ferme-
décantation finale des solvants d’être aussi complète que possi-
ture et le rincer, ainsi que le col de la fiole, avec une petite quan-
ble (voir figure 2).
tité de mélange de solvants (5.5), en se servant du flacon de
lavage (6.8), de facon que les liquides de rincage coulent dans
8.5.12 Effectuer une troisième extraction (sans addition
la fiole ou le récipient préparé (voir 8.4) pour ia récupération de
d’éthanol) en répétant de nouveau les opérations décrites de
la m
...
ISO
NORME INTERNATIONALE 1735
Deuxième édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAR OPTAHM3A~MFI fl0 CTAHJJAPTM3A~MM
Fromages et fromages fondus - Détermination de la
teneur en matière grasse - Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
Cheese and processed cheese products - Determination of fat content - Gravimetric
method (Reference methodl
Numéro de référence
ISO 1735: 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1735 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires en collaboration avec la FIL (Fédération internationale
de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes analytiques officiels) et sera égale-
ment publiée par ces organisations.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition ISO 1735 : 1975 dont
elle constitue une révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987 @
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 1735: 1987’(F)
Fromages et fromages fondus - Détermination de la
teneur en matière grasse - Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
0 introduction 1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode de réfé-
Cette deuxième édition de I’ISO 1735 a été établie en vue de
rence pour la détermination de la teneur en matière grasse dans
disposer d’une série de méthodes de référence, harmonisées le
tous les types de fromages et de fromages fondus ayant des
mieux possible, pour la détermination gravimétrique de la
teneurs en lactose inférieures à 5 % (mlm) des solides non
matière grasse du lait, des produits laitiers et des aliments à
gras.
base de lait. Ces méthodes reposent soit sur le principe de
Rose-Gottlieb (RG), soit sur celui de Weibull-Berntrop (WB),
soit encore sur celui de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR).
2 Références
Une méthode basée sur le principe SBR, mettant en jeu une
minéralisation par l’acide chlorhydrique a été retenue pour les ISO 707, Lait et produits laitiers - Méthodes d’échantillon-
nage.
raisons suivantes :
I S 0 3889, Lait et produits laitiers - Dé termina tion de la teneur
a) de nombreux types de fromages et de produits à base
en matière grasse - Fioles d’extraction, type Mojonnier.
de fromage ne se dissolvent pas immédiatement dans
l’ammoniaque et, par conséquent, il n’est pas pratique de
ISO 5534, Fromages et fromages fondus - Détermination de la
les examiner selon la méthode basée sur le principe RG, utili-
matière sèche (Méthode de référence).
sée pour le lait et la plupart des produits laitiers;
b) les fromages affinés, du fait du fractionnement de la
matière grasse, contiennent des acides gras libres qui ne 3 Définition
sont pas extraits avec une solution ammoniacale;
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la défini-
c) tous les fromages et les produits à base de fromage, tion suivante s’applique.
compte tenu de leur faible teneur en lactose (la plupart du
teneur en matière grasse des fromages et des fromages
temps inférieure à 5 % (mlm) de la matière sèche) peuvent
être analysés par la méthode SBR avec une bonne préci- fondus : Toutes les substances déterminées selon la méthode
sion. décrite dans la présente Norme internationale.
De facon générale, la méthode ne convient pas en tant que Elle est exprimée en pourcentage en masse.
I
méthode de référence pour les fromages frais tels que fromage
blanc et pâte fraîche, qui possèdent des teneurs élevées en lac-
4 Principe
tose allant jusqu’à 25 % (mlm) des solides non gras. On peut
aussi s’attendre à des difficultés avec quelques types de froma-
Minéralisation d’une prise d’essai avec de l’acide chlorhydrique,
ges frais, notamment le fromage blanc, à cause de leur extrême
hétérogénéité et de l’impossibilité d’obtenir l’homogénéité de addition d’éthanol, suivie d’extraction de la solution éthanoli-
que acide par i’oxyde diéthylique et de l’éther de pétrole, élimi-
l’échantillon pour essai. Dans de tels cas, on doit préfzrer la
méthode WB décrite dans I’ISO 8262-311, qui utilise une plus nation des solvants par distillation ou évaporation, et détermi-
nation de la masse des substances extraites solubles dans
grande quantité de prise d’essai. Le problème est identique
l’éther de pétrole. (Méthode habituellement connue sous le
pour des fromages frais contenant des fruits, du sirop, du
«muesli», etc. nom de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff .)
1)
I SO 8262-3, Produits laitiers et aliments à base de lait - Détermina tien de la teneur en matière grasse par /a méthode gravimétrique WeibuI-
Berntrop (Méthode de référence) - Partie 3 : Cas particuliers.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1735 : 19&7 (F)
6.2 Centrifugeuse, dans laquelle les fioles ou les tubes (6.6)
5 Réactifs
d’extraction peuvent être centrifugés à une fréquence de rota-
tion de 500 à 600 min - 1, afin d’obtenir de 80g à 9Og à l’extré-
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
mité extérieure des fioles ou des tubes.
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
nation est effectuée selon la méthode décrite. L’eau utilisée doit
NOTE - L’utilisation d’une centrifugeuse est facultative mais recom-
être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au moins équiva-
mandée (voir 8.5.7).
lente.
Pour vérifier la qualité des réactifs, effectuer un essai à blanc 6.3 Appareil de distillation ou d’évaporation, permettant
comme mentionné en 8.3. Pour les contrôles de masses, utiliser de distiller les solvants et I’éthanol des fioles de récupération de
la matière grasse ou de les évaporer des béchers et des capsules
un récipient vide de récupération de la matière grasse, préparé
comme décrit en 8.4 (voir 10.1). Les réactifs ne doivent pas lais- (voir 8.5.10 et 8.5.13) à une température n’excédant pas
ser de résidus supérieurs à 0,5 mg. 100 OC.
Si les résidus des réactifs de l’essai à blanc complet sont supé-
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
rieurs à 0,5 mg, déterminer les résidus des solvants séparément
d’ouïes de ventilation complètement ouvertes, réglable à une
en distillant respectivement 100 ml d’oxyde diéthylique et
température de 102 k 2 OC, uniforme en tous points. L’étuve
d’éther de pétrole. Utiliser un récipient de contrôle vide pour
doit être munie d’un thermomètre approprié
obtenir la masse réelle de résidus, qui ne doit pas être supé-
ou
rieure à 0,5 mg.
Étuve à pression réduite, réglable à une température de 70 à
Remplacer les réactifs ou solvants non satisfaisants, ou distiller
75 OC sous une pression inférieure à 66 mbar (50 mmHg).
les solvants qui ne remplissent pas cette condition.
6.5 Bain d’eau bouillante ou plaque chauffante (voir
5.1 Acide chlorhydrique, solution à environ e20 =
8.5.2).
1,125 g/ml.
6.6 Fioles d’extraction de la matière grasse, type Mojon-
Diluer 675 ml d’acide chlorhydrique concentré,
nier, telles que décrites dans I’ISO 3889 (mais voir la note en
e20 = 1,18 g/ml avec 1 000 ml d’eau.
8.5.2).
5.2 Éthanol, ou éthanol dénaturé au méthanol, à au
NOTE - On peut également utiliser des tubes (ou des fioles)
moins 94 % ( V/ V).
d’extraction de la matiêre grasse munis d’un siphon ou d’un
système d’aspiration par le vide, mais le mode opératoire est alors
différent et est décrit dans l’annexe. La longue tubulure à l’intérieur de
(Voir 10.5.)
la fiole peut présenter une extrémité recourbée en crochet, si on le
désire.
5.3 Oxyde diéthylique, exempt de peroxydes (voir lO.3), ne
contenant pas, ou contenant pas plus de 2 mg/kg d’antioxygè-
Les fioles (ou les tubes, voir la note) doivent être munis de bou-
nes, en se conformant aux prescriptions de l’essai à blanc (voir
chons en liège de bonne qualité, ou de bouchons en une autre
les paragraphes d’introduction au chapitre 5, et aussi 10.1 et
matière [par exemple, caoutchouc siliconé ou PTFEI)] inaltéra-
10.4).
bles aux réactifs utilisés. Les bouchons en liège doivent être
lavés à l’oxyde diéthylique (5.3), maintenus dans l’eau à 60 OC
ou plus (mais non à l’ébullition) pendant au moins 15 min et
5.4 Éther de pétrole, ayant un point d’ébullition entre 30 et
ensuite mis à refroidir dans l’eau, de facon à en être imprégnés
60 OC.
au moment de l’emploi.
5.5 Mélange de solvants, préparé peu de temps avant
6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes)
emploi par mélange à volume égal d’oxyde diéthylique (5.3) et
d’extraction de la matière grasse (voir 6.6).
d’éther de pétrole (5.4).
6.8 Flacon de lavage, pour le mélange de solvants (5.6). Ne
6 Appareillage
pas utiliser de flacon de lavage en plastique.
AVERTISSEMENT - Pour les déterminations requérant
6.9 Récipients de récupération de la matière grasse, par
l’utilisation de solvants volatils inflammables, I’appareil-
exemple fioles à ébullition (fioles à fond plat) de capacité 125 à
lage électrique utilisé devra satisfaire, le cas échéant, à la
250 ml, fioles coniques de capacité 250 ml ou capsules métalli-
législation en matière de risques liés à l’utilisation de ces
ques.
solvants.
Lorsqu’on utilise des capsules métalliques, elles doivent être de
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
préférence en acier inoxydable, à fond plat, avec un bec, et doi-
vent avoir un diamètre de 80 à 100 mm, avec une hauteur
6.1 Balance analytique. d’environ 50 mm.
1) Polytétrafluoroéthylène
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lSOl735:1987 (F)
6.98 Régulateurs d’ébullition, exempts de matière grasse, 8.2 Prise d’essai
.
en porcelaine non poreuse ou en carbure de silicium, ou billes
Mélanger l’échantillon pour essai (8.1 i par agitation douce et
de verre (facultatif dans le cas des capsules métalliques).
peser immédiatement, à 1 mg près, directement ou par diffé-
rence, dans une fiole d’extraction de la matière grasse (6.61,
6.11 Éprouvettes graduées, de 5 et 25 ml de capacités.
dans un bécher ou une fiole de 100 ml, 1 à 3 g de l’échantillon
pour essai (3 g pour les fromages ayant des teneurs en matière
6.12 Pipettes graduées, de 10 ml de capacité.
grasse jusqu’à 30 % (mlm) et 1 à 3 g pour les fromages ayant
des teneurs plus élevées avec une limite de 750 à 1 000 mg de
matière grasse). La prise d’essai peut aussi être pesée sur un
6.13 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles,
film de cellulose (6.14) qui est, par la suite, plié et introduit dans
béchers ou capsules.
un récipient du type choisi.
6.14 Feuilles de cellulose en film, sans défauts, solubles
La prise d’essai doit être placée aussi complètement que possi-
dans l’acide chlorhydrique, de 0’03 à 0’05 mm d’épaisseur et de
ble dans le bulbe inférieur (étroit) de la fiole d’extraction, ou sur
dimensions d’environ 50 mm x 75 mm. Les feuilles doivent
le fond du bécher ou de la fiole.
rester inertes dans les conditions de l’essai.
8.3 Essai à blanc
6.15 Dispositif approprié de broyage ou de râpage, facile
à nettoyer pour préparer l’échantillon.
Effectuer un essai à blanc simultanément à la détermination, en
utilisant le même mode opératoire et les mêmes réactifs, mais
en omettant la prise d’essai en 8.5.1 (voir 10.2).
7 Échantillonnage
8.4 Préparation du récipient de récupération
Voir ISO 707.
de la matière grasse
Tous les échantillons pour laboratoire doivent être conservés à
Sécher le récipient (6.9) contenant quelques régulateurs d’ébul-
une température comprise entre 0 et 4 OC à partir du moment
lition (6.10) pendant 1 h dans l’étuve (6.4) (voir note 1).
d’échantillonnage jusqu’au début du mode opératoire.
Laisser refroidir le récipient (protégé de la poussière) à la tem-
pérature de la salle des balances [récipients en verre pendant au
moins 1 h, capsules métalliques pendant au moins 0,5 h (voir
8 Mode opératoire
note 211.
NOTE - Un autre mode opératoire utilisant des tubes d’extraction de
la matiére grasse munis d’un siphon ou d’un système d’aspiration par le
Placer le récipient sur la balance à l’aide des pinces (6.13) (pour
vide (voir la note en 6.6) est décrit dans l’annexe.
éviter, en particulier, des variations de température), et peser à
0,l mg près.
8.1 Préparation de l’échantillon pour essail)
NOTES
Avant l’analyse, enlever la croûte, les taches ou la couche de
1 Les régulateurs d’ébullition sont nécessaires pour permettre une
surface moisie du fromage, afin d’obtenir un échantillon repré-
ébullition modérée pendant l’élimination du solvant, spécialement dans
sentatif du fromage tel qu’il est habituellement consommé.
le cas des récipients en verre; leur utilisation est facultative dans le cas
des capsules métalliques.
Préparer l’échantillon en utilisant un dispositif approprié (6.15).
2 Le récipient ne doit pas être placé dans un dessiccateur, afin d’évi-
Mélanger rapidement la masse broyée ou râpée et, si possible,
ter un refroidissement insuffisant ou des temps de refroidissement
la broyer une seconde fois, puis la mélanger à nouveau avec
excessifs.
soin. Nettoyer le dispositif après avoir préparé chaque échantil-
lon. Si l’échantillon ne peut être broyé ou râpé, le mélanger soi-
8.5 Détermination
gneusement par un pétrissage intensif, par exemple avec un
pilon dans un mortier.
8.5.1 Ajouter 8 à 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique
(5.1)’ en fonction de la forme de l’appareil d’extraction et de la
Conserver l’échantillon préparé dans un récipient étanche
taille de l’échantillon, de facon à entraîner la totalité de la prise
jusqu’au moment de l’analyse qui doit être réalisée le jour
d’essai dans le bulbe étroit de la fiole, ou au fond du bécher ou
même. Si le délai ne peut être respecté, prendre toutes les pré-
de la fiole, et mélanger.
cautions pour assurer une conservation correcte de I’échantil-
Ion. S’il est réfrigéré, s’assurer que toute condensation d’eau
8.5.2 Chauffer, en remuant doucement le récipient (pour évi-
sur la surface interne du récipient est soigneusement et unifor-
mément réincorporée dans l’échantillon pour essai. ter la carbonisation) dans un bain d’eau bouillante, au-dessus
1) Toute technique spécifique à utiliser pour un type particulier de fromage peut être indiquée dans les normes internationales individuelles publiées
dans le Code de principes relatif au lait et aux produits laitiers de la FAO!OMS.
3
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SO 1735 : 1987 (F)
.
de la flamme, ou sur une plaque chauffante, jusqu’à ce que les fiole, avec un peu de mélange de solvants, de facon que les
,
liquides de rincage coulent dans la fiole ou le récipient préparé
particules soient complètement dissoutes.
pour la récupération de la matière grasse.
NOTE - Les fioles d’extraction, type Mojonnier (6.6) avec un bulbe
inférieur sphérique (formes B et C de I’ISO 3889) sont particulièrement Si l’interface se situe au-dessous du fond du col de la fiole, le
appropriées à un chauffage direct sur une flamme ou une plaque chauf-
faire monter à ce niveau en ajoutant doucement de l’eau par le
fante.
cote de la fiole (voir figure l), afin de faciliter la décantation du
solvant.
8.5.3 Laisser le récipient pendant 20 à 30 min dans le bain
NOTE - Aux figures 1 et 2, l’un des trois types de fioles spécifiées
d’eau bouillante ou le maintenir doucement au-dessus de la
dans I’ISO 3889 a été choisi, mais aucune préférence n’est donnée à ce
flamme ou sur la plaque chauffante pendant 10 min. Refroidir,
type (voir toutefois également la note en 8.5.2).
par exemple, sous l’eau courante.
8.5.9 En tenant la fiole d’extraction par le bulbe étroit, décan-
ter avec soin le plus possible de la couche surnageante dans le
8.5.4 Si la minéralisation a été réalisée dans l’appareil
récipient préparé, destiné à la récupération de la matière grasse
d’extraction, ajouter 10 ml d’éthanol (5.2) et mélanger douce-
(voir 8.4), contenant quelques régulateurs d’ébullition (6.10)
ment, mais soigneusement, en imprimant au contenu de la fiole
dans le cas des fioles (facultatifs avec les capsules métalliques),
un mouvement de va-et-vient entre les deux bulbes; éviter
en évitant de décanter une partie quelconque de la couche
d’amener le liquide trop près du col de la fiole.
aqueuse (voir figure 2).
Si la minéralisation a été réalisée dans un récipient autre que la
fiole d’extraction, verser son contenu dans la fiole. Rincer le
8.5.10 Rincer l’extérieur du col de la fiole d’extraction avec un
récipient successivement avec 10 ml d’éthanol (5.2), 25 ml
peu de mélange de solvants, en recueillant les liquides de rin-
d’oxyde diéthylique (5.3) et 25 ml d’éther de pétrole (5.4), en
cage dans le récipient de récupération de la matière grasse et en
versant à chaque fois les liquides de rincage dans la fiole
prenant soin que le mélange de solvants ne soit pas projeté sur
d’extraction. Mélanger après addition d’éthanol comme décrit
l’extérieur de la fiole d’extraction.
ci-dessus et agiter la fiole d’extraction comme en 8.5.5 et 8.5.6
respectivement, après addition d’oxyde diéthylique et d’éther
Si on le désire, les solvants ou une partie des solvants peuvent
de pétrole.
être éliminés du récipient, par distillation ou évaporation,
comme décrit en 8.5.13.
8.5.5
Ajouter 25 ml d’oxyde diéthylique (5.3), boucher la fiole
8.5.11 Effectuer une seconde extraction (sans addition
avec un bouchon en liège (voir 6.6) saturé d’eau, ou un autre
d’éthanol) en recommencant les opérations décrites de 8.5.5 à
dispositif de fermeture imprégné d’eau, et agiter la fiole vigou-
8.5.10 inclus, mais en utikant seulement de l’oxyde diéthylique
reusement mais sans excès (de facon à éviter la formation
(5.3) et 15 ml d’éther de pétrole (5.4); utiliser de l’oxyde diéthy-
d’émulsions persistantes), pendant 1 min en position horizon-
lique pour rincer l’intérieur du col de la fiole d’extraction.
tale, le bulbe étroit étant en haut, en laissant de temps en
temps le liquide du bulbe large passer dans le bulbe étroit. Si
Si nécessaire, faire monter l’interface légèrement au-dessus du
nécessaire, refroidir la fiole sous l’eau courante, puis retirer
milieu du col de la fiole (voir figure 1) pour permettre à la
avec précaution le bouchon en liège ou le dispositif de ferme-
décantation finale des solvants d’être aussi complète que possi-
ture et le rincer, ainsi que le col de la fiole, avec une petite quan-
ble (voir figure 2).
tité de mélange de solvants (5.5), en se servant du flacon de
lavage (6.8), de facon que les liquides de rincage coulent dans
8.5.12 Effectuer une troisième extraction (sans addition
la fiole ou le récipient préparé (voir 8.4) pour ia récupération de
d’éthanol) en répétant de nouveau les opérations décrites de
la m
...
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