ISO 1432:2013

NORME ISO
INTERNATIONALE 1432
Quatrième édition
2013-01-15
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
de la rigidité à basse température
(Essai Gehman)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-
temperature stiffening (Gehman test)
Numéro de référence
©
ISO 2013
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l’accord écrit de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage . 1
5 Étalonnage . 3
6 Éprouvette . 3
6.1 Préparation des éprouvettes . 3
6.2 Conditionnement des éprouvettes . 3
7 Mode opératoire. 4
7.1 Montage de l’éprouvette . 4
7.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide . 4
7.3 Mesurages de la rigidité en milieu gazeux . 4
7.4 Cristallisation . 5
8 Nombre d’essais . 5
9 Expression des résultats. 5
9.1 Module de torsion . 5
9.2 Module relatif . 5
9.3 Module apparent de rigidité en torsion . 6
10 Rapport d’essai . 6
Annexe A (normative) Programme d’étalonnage . 9
Bibliographie .12
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 1432 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1432:1988), qui a fait l’objet d’une
révision technique afin de permettre l’utilisation d’instruments automatiques informatisés. De plus, un
programme d’étalonnage a été ajouté (voir l’Annexe A). Elle incorpore également le Rectificatif technique
ISO 1432:1988/Cor.1:2003.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1432:2013(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la rigidité à basse température (Essai Gehman)
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but
de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe
à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de
s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale
peuvent impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter
un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation appropriée
concernant la manipulation et l’élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire statique, connu sous le nom d’essai
Gehman, pour la détermination des caractéristiques de rigidité relative des caoutchoucs vulcanisés
ou thermoplastiques sur une plage de températures comprises entre la température ambiante et
environ −150 °C.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Principe
La rigidité en torsion est mesurée en fonction de la température, en commençant à basse température.
La rigidité est mesurée en reliant l’éprouvette en série avec un fil pour ressort étalonné et en mesurant
l’angle de torsion de l’éprouvette lorsque l’extrémité supérieure du fil a fait une rotation de 180°.
4 Appareillage
4.1 Appareil de torsion, constitué par une tête de torsion, pouvant faire une rotation de 180° dans un
plan perpendiculaire au fil de torsion. L’extrémité supérieure du fil est fixée à la tête de torsion. L’extrémité
inférieure du fil est attachée au dispositif de fixation de l’éprouvette. Un dispositif pour l’indication ou
l’enregistrement d’un angle «sans frottement» par moyens mécaniques ou électriques doit être prévu,
permettant un réglage facile et précis du zéro. Le système d’indication ou d’enregistrement doit permettre
de lire ou d’enregistrer l’angle de torsion au degré près. Ce principe est représenté à la Figure 1.
4.2 Fils de torsion, réalisés à partir d’un fil trempé pour ressort, de longueur égale à 65 mm ± 8 mm,
et ayant des constantes nominales de torsion de 0,7 mN⋅m, 2,8 mN⋅m et 11,2 mN⋅m. En cas de litige, le fil
ayant la constante de torsion de 2,8 mN⋅m doit être utilisé.
Légende
A tête de torsion
B fil de torsion
C angle de mesure
D éprouvette
E couvercle porte-éprouvettes
Figure 1 — Principe d’un appareil de torsion
4.3 Couvercle porte-éprouvettes, réalisé à partir d’un matériau de faible conductibilité thermique,
pour maintenir l’éprouvette en position verticale dans le milieu caloporteur. Le couvercle porte-éprouvette
peut être construit de façon à pouvoir maintenir plusieurs éprouvettes. Le couvercle est fixé sur un
support. II est souhaitable de réaliser la partie verticale du support avec un matériau ayant une faible
conductibilité thermique. La base du support doit être en acier inoxydable ou en tout autre matériau
résistant à la corrosion.
Deux mâchoires doivent être prévues pour maintenir chaque éprouvette. La mâchoire inférieure doit
être solidaire du couvercle porte-éprouvettes. La mâchoire supérieure constitue une prolongation de
l’éprouvette et est reliée au fil de torsion par une tige.
4.4 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, qui reste fluide à la température d’essai et qui n’affecte pas
de façon sensible les produits soumis à essai comme spécifié dans l’ISO 23529.
Les gaz peuvent être utilisés comme milieu caloporteur pourvu que la conception de l’appareillage soit
telle que les résultats obtenus en les utilisant reproduisent ceux obtenus avec des liquides.
NOTE Les fluides suivants ont été utilisés de façon satisfaisante:
a)  pour des températures jusqu’à –60 °C, les fluides silicones de viscosité cinématique d’environ 5 mm /s à
température ambiante, qui sont habituellement appropriés en raison de leur inertie chimique vis-à-vis des
caoutchoucs, de leur non-inflammabilité et de leur non-toxicité;
b)  pour des températures jusqu’à –73 °C, l’éthanol;
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c)  pour des températures jusqu’à –120 °C, le méthylcyclohexane refroidi par azote liquide (s’est avéré satisfaisant
avec l’utilisation d’appareillage approprié).
4.5 Dispositif de mesurage de la température, capable de mesurer la température à 0,5 °C près sur
toute la plage de températures pour laquelle l’appareillage est utilisé.
Le capteur de température doit être positionné près des éprouvettes.
4.6 Régulateur de température, permettant de maintenir la température du milieu caloporteur à
±1 °C près.
4.7 Réservoir pour milieu caloporteur, un bain pour milieu liquide, ou une chambre d’essai pour
milieu gazeux, avec des moyens de chauffage du liquide réfrigérant.
4.8 Agitateur, pour les liquides, ou ventilateur, ou dispositif d’insufflation, pour les gaz, assurant
une circulation efficace du milieu caloporteur. Il est important que l’agitateur déplace également le liquide
verticalement pour assurer une température uniforme dans le liquide.
4.9 Chronomètre, ou tout autre dispositif de mesurage du temps, gradué en secondes.
5 Étalonnage
Les exigences relatives à l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe A.
6 Éprouvette
6.1 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529.
Les dimensions de l’éprouvette doivent être les suivantes: longueur de 40 mm ± 2,5 mm, largeur de
3 mm ± 0,2 mm et épaisseur de 2 mm ± 0,2 mm. Elle doit être moulée ou découpée à l’aide d’un emporte-
pièce approprié, à partir d’une feuille vulcanisée d’épaisseur convenable.
6.2 Conditionnement des éprouvettes
6.2.1 Le temps minimal entre la vulcanisation et l’essai doit être de 16 h.
Pour des essais effectués sur des éprouvettes provenant de produits bruts, le temps maximal entre la
vulcanisation et l’essai doit être de 4 semaines et, pour des évaluations destinées à être comparées, il
convient d’effectuer les essais après le même intervalle de temps, autant que possible.
Pour des essais réalisés sur des articles manufacturés, chaque fois que c’est possible, il convient que
le temps entre la vulcanisation et l’essai ne soit pas supérieur à 3 mois. Dans les autres cas, les essais
doivent être effectués dans les 2 mois qui suivent la date de réception du produit par le client.
6.2.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent, autant que possible, être protégés de la lumière durant
l’intervalle entre vulcanisation et essai.
6.2.3 Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées conformément à l’ISO 23529 immédiatement
avant l’essai pendant au moins 3 h à température normale de laboratoire, la même température devant
être adoptée pour les essais d’une même série ou pour les essais destinés à être comparés.
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