ISO 986:1976
(Main)Sodium hydroxide for industrial use — Determination of calcium content — EDTA (disodium salt) complexometric method
Sodium hydroxide for industrial use — Determination of calcium content — EDTA (disodium salt) complexometric method
The method is applicable to products having a calcium content equal to or greater than 0.002 % (m/m). The principle consists in titration of the calcium with a standard volumetric solution of the disodium salt of (ethylenedinitrilo)tetraacetic acid (EDTA disodium salt) in the presence of 2,2'-(ethylenedinitrilo)diphenol Äglyoxal-bis-(2-hydroxyanil)Ü as indicator, after elimination of impurities which may hinder the determination. - Replaces ISO Recommendation R 986-1969.
Hydroxyde de sodium à usage industriel — Dosage du calcium — Méthode complexométrique à l'EDTA (sel disodique)
General Information
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee lSO/TC 47 has reviewed IS0 Recommendation R 986 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 986 therefore
replaces IS0 Recommendation R 986-1969 to which it is technically identical.
IS0 Recommendation R 986 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
Austria Iran Romania
Belgium Ireland South Africa, Rep. of
Chile Israel Spain
Czechoslovakia Italy Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Japan Thailand
France
Netherlands Turkey
Germany New Zealand United Kingdom
Hungary Poland U.S.S.R.
India Portugal Yugoslavia
The Member Body
of the following country expressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds :
U.S.A.
The Member Body of the following country disapproved the transformation of
lSO/R 986 into an International Standard :
United Kingdom
0 International Organization for Standardization, 1976 l
Printed in Switzerland
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IS0 986-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
EDTA (&odium salt) complexometric
calcium content -
method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.4 Sodium hydroxide, approximately 2 N solution.
Dissolve 80 g of sodium hydroxide in water and dilute to
This International Standard specifies a complexometric
1 000 ml.
method for the determination of the calcium content of
sodium hydroxide for industrial use.
The method is applicable to products having a calcium
4.5 Ammonium hydroxide, approximately 2 N solution.
content, expressed as CaO and calculated on NaOH, equal
Add some water to 250 ml of ammonium hydroxide
to or greater than 0,002 % (m/m).
solution, p approximately 0,94 g/ml, about 14,5 % (m/m)
or approximately 8 N solution, and dilute to 1 000 ml.
2 REFERENCE
IS0 3195, Sodium hydroxide for industrial use -
4.6 Iron( Ill) chloride, hydrochloric solution correspond-
Preparation of the main solution
Sampling - Test sample -
ing to approximately 2 g of Fe per litre.
for carrying out certain determinations.
Weigh, to the nearest 0,l gl 10 g of crystals of iron( I II)
chloride hexahydrate (FeC13.6H20). Place in a 1 000 ml
3 PRINCIPLE
one-mark volumetric flask and dissolve in approximately
600 ml of water. Add 10 ml of the hydrochloric acid
Titration of the calcium with a standard volumetric
solution (4.1), dilute to the mark and mix.
solution of the disodium salt of (ethylenedinitrilo)tetra-
acetic acid (EDTA disodium salt) in the presence of
2,2’-(ethylenedinitrilo)diphenol [glyoxal-bis-(2-hydroxy-
saturated solution at ambient
4.7 Sodium sulphide,
anil)] as indicator, after elimination of impurities which
temperature.
may hinder the determination.
Prepare a solution using crystals of sodium sulphide
nonahydrate ( Na2S.9H20) previously washed with water.
4 REAGENTS
During the analysis, use only reagents of recognized
4.8 Ethanol, 95 % (WV).
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
Alternatively, alcohol denatured with acetone, but not
coloured, may be used.
4.1 Hydrochloric acid, p approximately 1 ,I9 g/ml, about
38 % (m/m) or approximately 12 N solution.
4.9 Calcium chloride, 0,02 M standard reference solution.
4.2 Hydrochloric acid, approximately 2 N solution.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 2,002 g of precipitated
calcium carbonate (CaC03) previously dried at 105 + 2 “C
Add some water to 165 ml of the hydrochloric acid
and allowed to cool in a desiccator, and place in a 600 ml
solution (4.1) and dilute to 1 000 ml.
beaker. Mix 75 ml of water with 25 ml of the hydrochloric
acid solution (4.2) and transfer this solution to the beaker.
4.3 Sulphuric acid, approximately 2 N solution.
Boil for about 5 min to eliminate carbon dioxide. Cool to
Add carefully 55 ml of sulphuric acid solution, p about 20 ‘C, transfer the solution quantitatively to a
approximately I,84 g/ml, to some water, allow to cool 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
and dilute to 1 000 ml. and mix.
1
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IS0 9864976 .(E)
4.10 (Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid (EDTA), &kodium Add 300 ml of water to the filtrate and again filter the
salt, dihydrate, 0,002 M standard volumetric solution. precipitate through a high-speed filter on a Buchner funnel.
Drain thoroughly, dry for 2 h in an oven controlled at
Dissolve approximately 7,7 g of (ethylenedinitrilo)tetra-
70 “C without exceeding this temperature, crush and
acetic acid, disodium salt, dihydrate (EDTA disodium salt)
store in a dark glass airtight container.
in water. Transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Adjust this concentrated solution to 0,02 M exactly,
5 APPARATUS
calculated on the standard reference calcium chloride
Ordinary laboratory apparatus.
solution (4.9), operating as follows :
Transfer 25,0 ml of the standard reference calcium chloride
solution (4.9) to a 250 ml conical flask. Successively add
6 PROCEDURE
approximately 25 ml of water, then, by means of graduated
pipettes, 4 ml of the sodium hydroxide solution (4.4),
6.1 Test portion
15 ml of the ethanol (4.8) and I,0 ml of the 2,2’-(ethylene-
dinitrilo)diphenol solution (4.12). Wait for about 1 min,
In a 250 ml beaker, weigh, to the nearest 0,l g, a mass of
then titrate with th
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOflHA(I OPI-AHM3AUMII Il0 CTAHilAPTM3ALWiM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage du
- Méthode complexométrique à I’EDTA
calcium
(sel disodique)
Sodium h ydroxide for industrial use - Determination of calcium content - EDTA (disodium Salt)
complexome trie me thod
Première édition - 1976-05-01
CDU 661.322.1 : 546.41 : 543.24 Réf. no : ISO 986-1976 (F)
Descripteurs :
hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, calcium, méthode complexométrique.
Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres GO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO, maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation ISO/R 986 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la Recomman-
dation lSO/R 986-1969 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 986 avait été approuvée par les Comités Membres
des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Portugal
Allemagne Iran
Roumanie
Autriche
Irlande Royaume-Uni
Belgique
Israël Suisse
Chili
Italie Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Japon
Thaïlande
Espagne Nouvelle-Zélande
Turquie
France Pays-Bas
U. R.S.S.
Hongrie Pologne
Yougoslavie
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
U.S.A.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la Recom-
mandation lSO/R 986 en Norme Internationale :
Royaume-Uni
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 60 986-1976 (F)
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage du
calcium - Méthode complexométrique à I’EDTA
(sel disodique)
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Hydroxyde d’ammonium, solution 2 N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode Diluer 250 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium,
complexométrique de dosage du calcium dans l’hydroxyde p 0,94 g/ml environ, solution à 14,5 % (mlm) ou 8 N
de sodium à usage industriel. environ, avec de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
4.6 Chlorure de fer(lll), solution chlorhydrique corres-
calcium, exprimée en Ca0 et rapportée à NaOH, est égale
pondant à 2 g/l environ de Fe.
ou supérieure à 0,002 % (mlm).
Peser, à 0,l g près, 10 g de cristaux de chlorure de fer(l II)
hexahydraté ( FeC13.6H,0). Les introduire dans une fiole
2 RÉFÉRENCE
jaugée de 1 000 ml et les dissoudre dans 600 ml environ
d’eau. Ajouter 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique
ISO 3 195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
(4.1), compléter au volume et homogénéiser.
Prélèvement - Échantillon pour essai - Préparation de
la solution principale pour l’exécution de certains dosages.
4.7 Sulfure de sodium, solution saturée à la température
ambiante.
3 PRINCIPE
Préparer la solution à partir de cristaux de sulfure de
Titrage du calcium avec une solution titrée de sel disodique
sodium nonahydraté ( Na2S.9H20) préalablement lavés à
de l’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA, sel
l’eau.
disodique), en présence d’(éthylène dinitrilo)-2,2’ diphénol
[glyoxal-bis( hydroxy-2 anil)] comme indicateur, après éli-
4.8 Éthanol, à 95 % ( WV).
mination des impuretés susceptibles de gêner le dosage.
II est également possible d’utiliser de l’alcool dénaturé à
l’acétone, mais non coloré.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
4.9 Chlorure de calcium, solution étalon de référence
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
0,02 M.
pureté équivalente.
Peser, à 0,001 g près, 2,002 g de carbonate de calcium
précipité (CaC03), préalablement séché à 105 + 2 “C et
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
refroidi en dessiccateur, et les introduire dans un bécher de
38 % (mlm) ou 12 N environ.
600 ml. Mélanger 75 ml d’eau avec 25 ml de la solution
d’acide chlorhydrique (4.2) et verser cette solution dans
4.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ,
le bécher. Porter à l’ébullition et la maintenir durant 5 min
environ pour chasser le dioxyde de carbone. Refroidir à
Diluer 165 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.1)
20 “C environ, transvaser quantitativement la solution
avec de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
et homogénéiser.
4.3 Acide sulfurique, solution 2 N environ.
Ajouter, avec précaution, 55 ml de solution d’acide
4.10 Acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA), sel
sulfurique, p 1,84 g/ml environ, à un peu d’eau et, après
disodique dihydraté, solution titrée 0,002 M.
refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml.
Dissoudre 7,7 g environ de sel disodique dihydraté de
l’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA, sel
4.4 Hydroxyde de sodium, solution 2 N environ.
disodique) dans de l’eau. Transvaser quantitativement
Dissoudre 80 g d’hydroxyde de sodium dans de l’eau et dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
compléter le volume à 1 000 ml. et homogénéiser.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO986-1976( F)
Ajuster le titre de cette solution concentrée à 0,02 M
le produit durant 2 h dans une étuve réglée à 70 OC, sans
exactement par rapport à la solution étalon de référence dépasser cette température, le broyer et le conserver dans
de chlorure de calcium (4.9) en opérant de la facon un flacon en verre brun, muni d’une fermeture étanche.
,
suivante :
5 APPAREILLAGE
Prélever 250 ml de la solution étalon de référence de
chlorure de calcium (4.9) et les introduire dans une fiole
Matériel courant de laboratoire.
conique de 250 ml. Ajouter successivement 25 ml environ
d’eau puis, à l’aide de pipettes graduées, 4 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (4.4), 15 ml de I’éthanol (4.8) et
6 MODE OPÉRATOIRE
1,O ml de la
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NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOflHA(I OPI-AHM3AUMII Il0 CTAHilAPTM3ALWiM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage du
- Méthode complexométrique à I’EDTA
calcium
(sel disodique)
Sodium h ydroxide for industrial use - Determination of calcium content - EDTA (disodium Salt)
complexome trie me thod
Première édition - 1976-05-01
CDU 661.322.1 : 546.41 : 543.24 Réf. no : ISO 986-1976 (F)
Descripteurs :
hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, calcium, méthode complexométrique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres GO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO, maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation ISO/R 986 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la Recomman-
dation lSO/R 986-1969 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 986 avait été approuvée par les Comités Membres
des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Portugal
Allemagne Iran
Roumanie
Autriche
Irlande Royaume-Uni
Belgique
Israël Suisse
Chili
Italie Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Japon
Thaïlande
Espagne Nouvelle-Zélande
Turquie
France Pays-Bas
U. R.S.S.
Hongrie Pologne
Yougoslavie
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
U.S.A.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la Recom-
mandation lSO/R 986 en Norme Internationale :
Royaume-Uni
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 60 986-1976 (F)
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage du
calcium - Méthode complexométrique à I’EDTA
(sel disodique)
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Hydroxyde d’ammonium, solution 2 N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode Diluer 250 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium,
complexométrique de dosage du calcium dans l’hydroxyde p 0,94 g/ml environ, solution à 14,5 % (mlm) ou 8 N
de sodium à usage industriel. environ, avec de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
4.6 Chlorure de fer(lll), solution chlorhydrique corres-
calcium, exprimée en Ca0 et rapportée à NaOH, est égale
pondant à 2 g/l environ de Fe.
ou supérieure à 0,002 % (mlm).
Peser, à 0,l g près, 10 g de cristaux de chlorure de fer(l II)
hexahydraté ( FeC13.6H,0). Les introduire dans une fiole
2 RÉFÉRENCE
jaugée de 1 000 ml et les dissoudre dans 600 ml environ
d’eau. Ajouter 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique
ISO 3 195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
(4.1), compléter au volume et homogénéiser.
Prélèvement - Échantillon pour essai - Préparation de
la solution principale pour l’exécution de certains dosages.
4.7 Sulfure de sodium, solution saturée à la température
ambiante.
3 PRINCIPE
Préparer la solution à partir de cristaux de sulfure de
Titrage du calcium avec une solution titrée de sel disodique
sodium nonahydraté ( Na2S.9H20) préalablement lavés à
de l’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA, sel
l’eau.
disodique), en présence d’(éthylène dinitrilo)-2,2’ diphénol
[glyoxal-bis( hydroxy-2 anil)] comme indicateur, après éli-
4.8 Éthanol, à 95 % ( WV).
mination des impuretés susceptibles de gêner le dosage.
II est également possible d’utiliser de l’alcool dénaturé à
l’acétone, mais non coloré.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
4.9 Chlorure de calcium, solution étalon de référence
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
0,02 M.
pureté équivalente.
Peser, à 0,001 g près, 2,002 g de carbonate de calcium
précipité (CaC03), préalablement séché à 105 + 2 “C et
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
refroidi en dessiccateur, et les introduire dans un bécher de
38 % (mlm) ou 12 N environ.
600 ml. Mélanger 75 ml d’eau avec 25 ml de la solution
d’acide chlorhydrique (4.2) et verser cette solution dans
4.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ,
le bécher. Porter à l’ébullition et la maintenir durant 5 min
environ pour chasser le dioxyde de carbone. Refroidir à
Diluer 165 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.1)
20 “C environ, transvaser quantitativement la solution
avec de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
et homogénéiser.
4.3 Acide sulfurique, solution 2 N environ.
Ajouter, avec précaution, 55 ml de solution d’acide
4.10 Acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA), sel
sulfurique, p 1,84 g/ml environ, à un peu d’eau et, après
disodique dihydraté, solution titrée 0,002 M.
refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml.
Dissoudre 7,7 g environ de sel disodique dihydraté de
l’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA, sel
4.4 Hydroxyde de sodium, solution 2 N environ.
disodique) dans de l’eau. Transvaser quantitativement
Dissoudre 80 g d’hydroxyde de sodium dans de l’eau et dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
compléter le volume à 1 000 ml. et homogénéiser.
1
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ISO986-1976( F)
Ajuster le titre de cette solution concentrée à 0,02 M
le produit durant 2 h dans une étuve réglée à 70 OC, sans
exactement par rapport à la solution étalon de référence dépasser cette température, le broyer et le conserver dans
de chlorure de calcium (4.9) en opérant de la facon un flacon en verre brun, muni d’une fermeture étanche.
,
suivante :
5 APPAREILLAGE
Prélever 250 ml de la solution étalon de référence de
chlorure de calcium (4.9) et les introduire dans une fiole
Matériel courant de laboratoire.
conique de 250 ml. Ajouter successivement 25 ml environ
d’eau puis, à l’aide de pipettes graduées, 4 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (4.4), 15 ml de I’éthanol (4.8) et
6 MODE OPÉRATOIRE
1,O ml de la
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Questions, Comments and Discussion
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