ISO 9441:1988

ISO
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPO,lJHAfl OPTAHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Dosage du niobium - Méthode
Aciers -
spectrophotométrique au PAR
PAR spectrophotometric method
Steel - Determination of niobium content -
Numéro de référence
ISO 9441: 1988 (F)
ISO 9441 : 1988 0
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9441 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à
titre d’information
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE
ISO 9441 : 1988 (F)
Aciers - Dosage du niobium - Méthode
spectrophotométrique au PAR
1 Domaine d’application Mesurage spectrophotométrique du composé coloré à une lon-
gueur d’onde de 550 nm environ.
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
dosage du niobium par spectrophotométrie au PAR dans les
4 Réactifs
aciers.
La méthode est applicable à tous les aciers dont les teneurs en Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
niobium sont comprises entre 0,005 % (mlm) et 1,3 % (mlm). des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Fer, de haute pureté, exempt de niobium.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Hydrogénosulfate de potassium (KHSO&
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur cette norme interna-
4.4 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 9.
tionale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 1.
internationales en vigueur à un moment donné.
4.6 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 4.
I SO 377 : 1985, Acier corroyé - Prélèvement et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.7 Peroxyde d’hydrogène, 300 g/l.
: 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
ISO 385-l
Partie 1 : Spécifications générales.
4.8 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.9 Nitrate de zirconium, solution à 3 g/l en milieu acide
trait.
chlorhydrique.
I SO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Mettre en solution 0,3 g de nitrate de zirconium dans 50 ml
tion de la repé tabilité et de la reproductibilite d’une me thode
d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 4. Filtrer
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
sur un papier filtre fin, diluer à 100 ml avec de l’eau et homo-
généiser .
3 Principe
4.10 Tampon d’acétate de sodium, valeur de pH 6,3
Mise en solution d’une prise d’essai par de l’acide chlorhydri-
Mettre en solution 350 g d’acétate de sodium trihydraté dans
que, suivie d’une oxydation par le peroxyde d’hydrogène.
700 ml d’eau, ajouter 5,5 ml d’acide acétique glacial,
,Q 1,05 g/ml environ, diluer à 1 000 ml avec de l’eau et homogé-
Précipitation du niobium et du tantale par l’acide phénylarsoni-
néiser. Ajuster la valeur du pH à 6,3 par petites additions
que, en présence de zirconium comme porteur.
d’acide acétique ou de solution d’hydroxyde de sodium (4.8) en
employant un pH-mètre pour le mesurage.
Formation d’un complexe du niobium et du (pyri-
dylazo-2)-4-résorcinol (PAR) en milieu de tartrate de sodium
tamponné par la solution d’acétate de sodium ajustée à pH 6,3. 4.11 Acide tartrique, solution à 100 g/l.
iso 9441 : 1988 (FI
solution
7.1 Prise d’essai
4.12 Acide phénylarsonique [CeH@sO(OH 21’
à 40 g/l.
Peser à 1 mg près, 1’0 g environ d’échantillon pour essai
(masse m).
solution
4.13 Acide phénylarsonique &H$sO(OH 21’
à 0,5 g/l.
7.2 Essai à blanc
4.14 Dihydrogène(éthylènedinitriloItétraacétate
Effectuer parallèlement au dosage et en suivant le même mode
disodique (EDTA.Na$ solution à 15 g/l.
opératoire, un essai à blanc, en employant les mêmes quantités
de tous les réactifs et la même cuve de dosage, mais en rempla-
Mettre en solution 15 g de dihydrate de dihydrogènetéthylène-
tant la prise d’essai par du fer (4.1).
,
dinitrilo)tétraacétate disodique (C10H140sN2Na2-2H20) dans de
l’eau, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
7.3 Dosage
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
7.3.1 Mise en solution de la prise d’essai
4.15 (pyridylazo-2)-4-résorcinol (PAR) &HgN302), sel
monosodique ou disodique, solution à 0’6 g/l.
Transvaser la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 400 ml forme
basse, ajouter 40 ml d’acide chlorhydrique (4.31, couvrir le
bécher d’un verre de montre et chauffer jusqu’à cessation de
4.16 Niobium, solution étalon, correspondant à 0,200 g de
réaction. Refroidir légèrement et ajouter avec précaution 5 ml
Nb par litre.
de peroxyde d’hydrogène (4.7). Faire bouillir la solution
pendant 1 min, diluer à 200 ml environ avec de l’eau chaude et
Peser à 0,000 1 g près, 0,143 1 g d’oxyde de niobium(V)
ajouter 5 ml de solution de nitrate de zirconium (4.9).
(99’5 % minimum) et transvaser dans un creuset en platine.
Les fondre avec 3’5 g d’hydrogénosulfate de potassium (4.2).
Refroidir et mettre en solution par 40 ml de solution d’acide tar-
7.3.2 Séparation du niobium
trique (4.11). Ajouter encore 160 ml de solution d’acide tartri-
que (4.11). Transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml, diluer
Porter la solution préparée en 7.3.1 à ébullition et ajouter 25 ml
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
de solution bouillante d’acide phénylarsonique (4.12). Faire
bouillir pendant 5 min, ajouter un peu de pâte de papier filtre,
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Nb.
bien mélanger et laisser reposer pendant 10 min.
Filtrer à travers un tampon de pâte préparé à partir de papier fil-
5 Appareillage
tre macéré, en enlevant les particules adhérant aux parois du
bécher à l’aide d’une baguette en verre munie d’un embout en
Matériel courant de laboratoire et
caoutchouc. Laver le filtre alternativement avec une solution
chaude d’acide chlorhydrique (4.4) et une solution froide
Spectrophotomètre. d’acide phénylarsonique (4.13) jusqu’à élimination des sels de
fer. Laver enfin plusieurs fois avec la solution froide d’acide
phénylarsonique (4.13). Transvaser le filtre et le précipité dans
Toutes les verreries jaugées doivent être de qualité A, confor-
un creuset en silice. Sécher et calciner à température aussi
mément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou à I’ISO 1042, selon le cas.
basse que possible jusqu’à élimination de toute la matière
carbonée, puis pour finir, à 800 OC pendant au moins 15 min.
Laisser refroidir dans un dessiccateur, ajouter quelques gouttes
6 Échantillonnage
de solution d’acide sulfurique (4.5) et évaporer à siccité avec
précaution. Chauffer pour éliminer le trioxyde de soufre.
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 377 ou aux
normes nationales appropriées.
7.3.3 Préparation de la solution d’essai
7 Mode opérato
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPO,lJHAfl OPTAHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Dosage du niobium - Méthode
Aciers -
spectrophotométrique au PAR
PAR spectrophotometric method
Steel - Determination of niobium content -
Numéro de référence
ISO 9441: 1988 (F)
ISO 9441 : 1988 0
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9441 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à
titre d’information
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE
ISO 9441 : 1988 (F)
Aciers - Dosage du niobium - Méthode
spectrophotométrique au PAR
1 Domaine d’application Mesurage spectrophotométrique du composé coloré à une lon-
gueur d’onde de 550 nm environ.
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
dosage du niobium par spectrophotométrie au PAR dans les
4 Réactifs
aciers.
La méthode est applicable à tous les aciers dont les teneurs en Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
niobium sont comprises entre 0,005 % (mlm) et 1,3 % (mlm). des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Fer, de haute pureté, exempt de niobium.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Hydrogénosulfate de potassium (KHSO&
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur cette norme interna-
4.4 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 9.
tionale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 1.
internationales en vigueur à un moment donné.
4.6 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 4.
I SO 377 : 1985, Acier corroyé - Prélèvement et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.7 Peroxyde d’hydrogène, 300 g/l.
: 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
ISO 385-l
Partie 1 : Spécifications générales.
4.8 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.9 Nitrate de zirconium, solution à 3 g/l en milieu acide
trait.
chlorhydrique.
I SO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Mettre en solution 0,3 g de nitrate de zirconium dans 50 ml
tion de la repé tabilité et de la reproductibilite d’une me thode
d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 4. Filtrer
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
sur un papier filtre fin, diluer à 100 ml avec de l’eau et homo-
généiser .
3 Principe
4.10 Tampon d’acétate de sodium, valeur de pH 6,3
Mise en solution d’une prise d’essai par de l’acide chlorhydri-
Mettre en solution 350 g d’acétate de sodium trihydraté dans
que, suivie d’une oxydation par le peroxyde d’hydrogène.
700 ml d’eau, ajouter 5,5 ml d’acide acétique glacial,
,Q 1,05 g/ml environ, diluer à 1 000 ml avec de l’eau et homogé-
Précipitation du niobium et du tantale par l’acide phénylarsoni-
néiser. Ajuster la valeur du pH à 6,3 par petites additions
que, en présence de zirconium comme porteur.
d’acide acétique ou de solution d’hydroxyde de sodium (4.8) en
employant un pH-mètre pour le mesurage.
Formation d’un complexe du niobium et du (pyri-
dylazo-2)-4-résorcinol (PAR) en milieu de tartrate de sodium
tamponné par la solution d’acétate de sodium ajustée à pH 6,3. 4.11 Acide tartrique, solution à 100 g/l.
iso 9441 : 1988 (FI
solution
7.1 Prise d’essai
4.12 Acide phénylarsonique [CeH@sO(OH 21’
à 40 g/l.
Peser à 1 mg près, 1’0 g environ d’échantillon pour essai
(masse m).
solution
4.13 Acide phénylarsonique &H$sO(OH 21’
à 0,5 g/l.
7.2 Essai à blanc
4.14 Dihydrogène(éthylènedinitriloItétraacétate
Effectuer parallèlement au dosage et en suivant le même mode
disodique (EDTA.Na$ solution à 15 g/l.
opératoire, un essai à blanc, en employant les mêmes quantités
de tous les réactifs et la même cuve de dosage, mais en rempla-
Mettre en solution 15 g de dihydrate de dihydrogènetéthylène-
tant la prise d’essai par du fer (4.1).
,
dinitrilo)tétraacétate disodique (C10H140sN2Na2-2H20) dans de
l’eau, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
7.3 Dosage
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
7.3.1 Mise en solution de la prise d’essai
4.15 (pyridylazo-2)-4-résorcinol (PAR) &HgN302), sel
monosodique ou disodique, solution à 0’6 g/l.
Transvaser la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 400 ml forme
basse, ajouter 40 ml d’acide chlorhydrique (4.31, couvrir le
bécher d’un verre de montre et chauffer jusqu’à cessation de
4.16 Niobium, solution étalon, correspondant à 0,200 g de
réaction. Refroidir légèrement et ajouter avec précaution 5 ml
Nb par litre.
de peroxyde d’hydrogène (4.7). Faire bouillir la solution
pendant 1 min, diluer à 200 ml environ avec de l’eau chaude et
Peser à 0,000 1 g près, 0,143 1 g d’oxyde de niobium(V)
ajouter 5 ml de solution de nitrate de zirconium (4.9).
(99’5 % minimum) et transvaser dans un creuset en platine.
Les fondre avec 3’5 g d’hydrogénosulfate de potassium (4.2).
Refroidir et mettre en solution par 40 ml de solution d’acide tar-
7.3.2 Séparation du niobium
trique (4.11). Ajouter encore 160 ml de solution d’acide tartri-
que (4.11). Transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml, diluer
Porter la solution préparée en 7.3.1 à ébullition et ajouter 25 ml
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
de solution bouillante d’acide phénylarsonique (4.12). Faire
bouillir pendant 5 min, ajouter un peu de pâte de papier filtre,
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Nb.
bien mélanger et laisser reposer pendant 10 min.
Filtrer à travers un tampon de pâte préparé à partir de papier fil-
5 Appareillage
tre macéré, en enlevant les particules adhérant aux parois du
bécher à l’aide d’une baguette en verre munie d’un embout en
Matériel courant de laboratoire et
caoutchouc. Laver le filtre alternativement avec une solution
chaude d’acide chlorhydrique (4.4) et une solution froide
Spectrophotomètre. d’acide phénylarsonique (4.13) jusqu’à élimination des sels de
fer. Laver enfin plusieurs fois avec la solution froide d’acide
phénylarsonique (4.13). Transvaser le filtre et le précipité dans
Toutes les verreries jaugées doivent être de qualité A, confor-
un creuset en silice. Sécher et calciner à température aussi
mément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou à I’ISO 1042, selon le cas.
basse que possible jusqu’à élimination de toute la matière
carbonée, puis pour finir, à 800 OC pendant au moins 15 min.
Laisser refroidir dans un dessiccateur, ajouter quelques gouttes
6 Échantillonnage
de solution d’acide sulfurique (4.5) et évaporer à siccité avec
précaution. Chauffer pour éliminer le trioxyde de soufre.
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 377 ou aux
normes nationales appropriées.
7.3.3 Préparation de la solution d’essai
7 Mode opérato
...