ISO 21084:2019

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21084
First edition
2019-02
Textiles — Method for determination
of alkylphenols (AP)
Textiles — Méthode de détermination de la teneur en alkylphénols (AP)
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
6.1 General . 2
6.2 Apparatus and auxiliaries for preparing the sample . 2
6.3 Chromatographic equipment . 2
7 Procedure. 2
7.1 Standard preparation . 2
7.2 Sample preparation . 2
7.3 Sample extraction . 3
7.4 Sample analysis . 3
8 Calculation and calibration . 3
8.1 Calibration curve . 3
8.2 External calibration . 3
8.3 Calculation of each AP in sample . 4
8.4 Reliability of the method . 4
9 Test report . 4
Annex A (informative) Examples of chromatographic condition — GC-MS/MS .5
Annex B (informative) Examples of chromatographic condition — LC-MS/MS and LC-FLD .8
Annex C (informative) Reliability of the method .10
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21084:2019(E)
Textiles — Method for determination of alkylphenols (AP)
WARNING — This document calls for the use of substances/procedures that may be injurious to
the health/environment if appropriate conditions are not observed. It refers only to technical
suitability and does not absolve the user from legal obligations relating to health and safety/
environment at any stage.
1 Scope
This document specifies the method for the determination of extractable alkylphenols (AP) without
derivatization step in textile and textile products.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
The test specimen is cut into small pieces, transferred to a sample vial and treated with methanol
in ultrasonic water bath. The extract is filtered and collected. Subsequently, the collected extract is
analysed by gas chromatograph with mass selective detector (GC-MS), liquid chromatograph with mass
selective detector (LC-MS) or liquid chromatograph with fluorescence detector (LC-FLD).
5 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
5.1 4-n-Octylphenol, CAS No.1806-26-4.
5.2 4-tert-Octylphenol, CAS No.140-66-9.
5.3 4-n-Nonylphenol, CAS No.104-40-5.
5.4 4-Nonylphenol, CAS No. 84852-15-3.
5.5 Methanol, (HPLC grade).
5.6 Acetone.
5.7 Acetonitrile, (HPLC grade).
5.8 Water, (HPLC grade).
6 Apparatus
6.1 General
Clean all glassware by rinsing with acetone (5.6) prior to use.
6.2 Apparatus and auxiliaries for preparing the sample
6.2.1 Standard laboratory equipment and the following.
6.2.2 Analytical balance with resolution of 0,01 g (for test specimen preparation).
6.2.3 Analytical balance with resolution of 0,001 g (for standard preparation).
6.2.4 Glass vial with s
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21084
Première édition
2019-02
Textiles — Méthode de détermination
de la teneur en alkylphénols (AP)
Textiles — Method for determination of alkylphenols (AP)
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
6.1 Généralités . 2
6.2 Appareillage et équipement auxiliaire pour la préparation de l’échantillon . 2
6.3 Équipement de chromatographie . 2
7 Mode opératoire. 2
7.1 Préparation des étalons . 2
7.2 Préparation de l’échantillon . 3
7.3 Extraction de l’échantillon . 3
7.4 Analyse de l’échantillon . 3
8 Calculs et étalonnage . 3
8.1 Courbe d’étalonnage . 3
8.2 Étalonnage externe . 4
8.3 Calcul de la concentration en AP dans l’échantillon . 4
8.4 Fiabilité de la méthode . 4
9 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Exemples de conditions chromatographiques — CG-SM/SM .5
Annexe B (informative) Exemples de conditions chromatographiques — CL-SM/SM et CL-FLD .8
Annexe C (informative) Fiabilité de la méthode .10
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21084:2019(F)
Textiles — Méthode de détermination de la teneur en
alkylphénols (AP)
AVERTISSEMENT — Le présent document nécessite l’utilisation de substances/modes
opératoires qui peuvent être préjudiciables à la santé et/ou à l’environnement en cas de non-
respect des conditions appropriées. Il fait uniquement référence à l’aptitude technique et ne
dispense aucunement l’utilisateur de satisfaire à tout moment aux obligations légales en matière
de santé, de sécurité et d’environnement.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la méthode de détermination de la teneur en alkylphénols (AP) extractibles
sans étape de dérivation, dans les produits textiles et les produits connexes.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
4 Principe
L’éprouvette est coupée en petits morceaux, placée dans un flacon pour échantillon puis traitée avec du
méthanol dans un bain-marie à ultrasons. L’extrait est filtré, collecté puis analysé par chromatographie
en phase gazeuse couplée à un détecteur sélectif de masse (GC-SM), chromatographie liquide couplée
à un détecteur sélectif de masse (CL-SM) ou chromatographie liquide couplée à un détecteur de
fluorescence (CL-FLD).
5 Réactifs
Sauf indication contraire, des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés.
5.1 4-n-octylphénol, n° CAS 1806-26-4.
5.2 4-tert-octylphénol, n° CAS 140-66-9.
5.3 4-n-nonylphénol, n° CAS 104-40-5.
5.4 4-nonylphénol, n° CAS 84852-15-3.
5.5 Méthanol (de qualité CLHP).
5.6 Acétone.
5.7 Acétonitrile (de qualité CLHP).
5.8 Eau (de qualité CLHP).
6 Appareillage
6.1 Généralités
Nettoyer l’ensemble de la verrerie en la rinçant à l’acétone (5.6) avant toute utilisation.
6.2 Appareillage et équipement auxiliaire pour la préparation de l’échantillon
6.2.1 Matériel courant de laboratoire, et ce qui suit.
6.2.2 Balance analytique d’une résolution de 0,01 g (pour la préparation des éprouvettes).
6.2.3 Balance analytique d’une résolution de 0,001 g (pour la préparation des étalons).
6.2.4 Flacon en verre avec bouchon à vis (par exemple d’une capacité de 40 ml).
6.2.5 Bain-marie à ultrasons [maintenu à (70 ± 5) °C].
6.2.6 Seringue jetable et filtre à membrane (avec un diamètre de pore de 0,45 μm ou moins).
6.2.7 Flacon en verre avec bouchon à septum (pour instrument de chromatographie).
6.3 Équipement de chromatographie
6.3.1 Chromatographe en phase gazeuse couplé à un détecteur sélectif de masse (CG-SM), ou
6.3.2 Chromatographe liquide couplé à un détecteur sélectif de mass (CL-SM), ou
6.3.3 Chromatographe liquide couplé à un détecteur de fluorescence (CL-FLD).
6.3.4 Colonne capillaire pour chromatographe en phase gazeuse, phase (5 %-phényl)-
méthylpolysiloxane, apolaire, greffée et réticulée, faible relargage.
6.3.5 Colonne C18 en phase inverse pour chromatographe liquide.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation des étalons
Peser les octylphénols et les nonylphénols avec précision sur la balance analytique (6.2.3) et les
dissoudre dans du méthanol (5.5) pour obtenir une solution mère à 1 000 mg/l. Il est conseillé de
conserver la solution à l’abri de la lumière et à une température inférieure à 4 °C.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés

7.2 Préparation de l’échantillon
Couper l’éprouvette en morceaux de 5 mm × 5 mm et les mélanger de manière homogène. À l’aide de la
balance analytique (6.2.2), peser pour obtenir un échantillon de 1 g, à 0,01 g près, et le placer dans le
flacon en verre de 40 ml (6.2.4) pour extraction.
7.3 Extraction de l’échantillon
Ajouter 10 ml de méthanol (5.5) dans le flacon en verre (6.2.4) pour extraction. Si l’échantillon n’est pas
suffisamment immergé dans le solvant d’extraction, augmenter la quantité de méthanol et consigner le
volume final pour le calcul de la concentration de chaque AP, tel que décrit en 8.3. Procéder à l’extraction
par ultrasons en plaçant le flacon dans un bain-marie à ultrasons (6.2.5) à 70 °C pendant 60 min. Puis
laisser l’extrait refroidir à la température ambiante. Filtrer approximativement 1 ml à 2 ml de l’extrait
dans le flacon pour chromatographie (6.2.7) au moyen d’une seringue jetable dotée d’un filtre à
membrane (6.2.6). Fermer immédiatement le flacon au moyen du bouchon pour analyse ultérieure.
Les échantillons sont généralement examinés sans étape de concentration. Toutefois, comme les
équipements des laboratoires peuvent varier, le mode opératoire permettant de concentrer l’extrait
s’applique pour les niveaux inférieurs de détection.
7.4 Analyse de l’échantillon
Effectuer l’analyse qualitative et quantitative des alkylphénols par CG-SM, CL-SM ou CL-FLD.
Des lignes directrices sur les conditions chromatographiques appropriées sont indiquées à l’Annexe A
pour la CG-SM/SM et à l’Annexe B pour la CL-SM/SM et la CL-FLD.
Les résultats positifs obtenus par la méthode CG-SM doivent être confirmés par des techniques CL.
NOTE L’obtention de résultats faux-positifs par la méthode CG-SM peut être due à la décomposition de
tris(nonylphényl)phosphites (TNPP) provoquée par une température d’injection élevée.
8 Calculs et étalonnage
8.1 Courbe d’étalonnage
Préparer une courbe d’étalonnage de la réponse en fonction de la concentration étalon connue. La
concentration des AP (alkylphénols, octylphénols et nonylphénols) en mg/l (C ) est déterminée à partir
S
de la courbe d’étalonnage.
NOTE Les plages de concentration des étalons peuvent être modifiées selon les besoins de chaque laboratoire
et de l’équipement utilisé.
Pour la quantification, la courbe d’étalonnage doit avoir un coefficient de corrélation supérieur à 0,995
(R > 0,990).
8.2 Étalonnage externe
La concentration de chaque AP dans la solution d’ex
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INTERNATIONALE 21084
Première édition
2019-02
Textiles — Méthode de détermination
de la teneur en alkylphénols (AP)
Textiles — Method for determination of alkylphenols (AP)
Numéro de référence
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
6.1 Généralités . 2
6.2 Appareillage et équipement auxiliaire pour la préparation de l’échantillon . 2
6.3 Équipement de chromatographie . 2
7 Mode opératoire. 2
7.1 Préparation des étalons . 2
7.2 Préparation de l’échantillon . 3
7.3 Extraction de l’échantillon . 3
7.4 Analyse de l’échantillon . 3
8 Calculs et étalonnage . 3
8.1 Courbe d’étalonnage . 3
8.2 Étalonnage externe . 4
8.3 Calcul de la concentration en AP dans l’échantillon . 4
8.4 Fiabilité de la méthode . 4
9 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Exemples de conditions chromatographiques — CG-SM/SM .5
Annexe B (informative) Exemples de conditions chromatographiques — CL-SM/SM et CL-FLD .8
Annexe C (informative) Fiabilité de la méthode .10
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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Textiles — Méthode de détermination de la teneur en
alkylphénols (AP)
AVERTISSEMENT — Le présent document nécessite l’utilisation de substances/modes
opératoires qui peuvent être préjudiciables à la santé et/ou à l’environnement en cas de non-
respect des conditions appropriées. Il fait uniquement référence à l’aptitude technique et ne
dispense aucunement l’utilisateur de satisfaire à tout moment aux obligations légales en matière
de santé, de sécurité et d’environnement.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la méthode de détermination de la teneur en alkylphénols (AP) extractibles
sans étape de dérivation, dans les produits textiles et les produits connexes.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
4 Principe
L’éprouvette est coupée en petits morceaux, placée dans un flacon pour échantillon puis traitée avec du
méthanol dans un bain-marie à ultrasons. L’extrait est filtré, collecté puis analysé par chromatographie
en phase gazeuse couplée à un détecteur sélectif de masse (GC-SM), chromatographie liquide couplée
à un détecteur sélectif de masse (CL-SM) ou chromatographie liquide couplée à un détecteur de
fluorescence (CL-FLD).
5 Réactifs
Sauf indication contraire, des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés.
5.1 4-n-octylphénol, n° CAS 1806-26-4.
5.2 4-tert-octylphénol, n° CAS 140-66-9.
5.3 4-n-nonylphénol, n° CAS 104-40-5.
5.4 4-nonylphénol, n° CAS 84852-15-3.
5.5 Méthanol (de qualité CLHP).
5.6 Acétone.
5.7 Acétonitrile (de qualité CLHP).
5.8 Eau (de qualité CLHP).
6 Appareillage
6.1 Généralités
Nettoyer l’ensemble de la verrerie en la rinçant à l’acétone (5.6) avant toute utilisation.
6.2 Appareillage et équipement auxiliaire pour la préparation de l’échantillon
6.2.1 Matériel courant de laboratoire, et ce qui suit.
6.2.2 Balance analytique d’une résolution de 0,01 g (pour la préparation des éprouvettes).
6.2.3 Balance analytique d’une résolution de 0,001 g (pour la préparation des étalons).
6.2.4 Flacon en verre avec bouchon à vis (par exemple d’une capacité de 40 ml).
6.2.5 Bain-marie à ultrasons [maintenu à (70 ± 5) °C].
6.2.6 Seringue jetable et filtre à membrane (avec un diamètre de pore de 0,45 μm ou moins).
6.2.7 Flacon en verre avec bouchon à septum (pour instrument de chromatographie).
6.3 Équipement de chromatographie
6.3.1 Chromatographe en phase gazeuse couplé à un détecteur sélectif de masse (CG-SM), ou
6.3.2 Chromatographe liquide couplé à un détecteur sélectif de mass (CL-SM), ou
6.3.3 Chromatographe liquide couplé à un détecteur de fluorescence (CL-FLD).
6.3.4 Colonne capillaire pour chromatographe en phase gazeuse, phase (5 %-phényl)-
méthylpolysiloxane, apolaire, greffée et réticulée, faible relargage.
6.3.5 Colonne C18 en phase inverse pour chromatographe liquide.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation des étalons
Peser les octylphénols et les nonylphénols avec précision sur la balance analytique (6.2.3) et les
dissoudre dans du méthanol (5.5) pour obtenir une solution mère à 1 000 mg/l. Il est conseillé de
conserver la solution à l’abri de la lumière et à une température inférieure à 4 °C.
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7.2 Préparation de l’échantillon
Couper l’éprouvette en morceaux de 5 mm × 5 mm et les mélanger de manière homogène. À l’aide de la
balance analytique (6.2.2), peser pour obtenir un échantillon de 1 g, à 0,01 g près, et le placer dans le
flacon en verre de 40 ml (6.2.4) pour extraction.
7.3 Extraction de l’échantillon
Ajouter 10 ml de méthanol (5.5) dans le flacon en verre (6.2.4) pour extraction. Si l’échantillon n’est pas
suffisamment immergé dans le solvant d’extraction, augmenter la quantité de méthanol et consigner le
volume final pour le calcul de la concentration de chaque AP, tel que décrit en 8.3. Procéder à l’extraction
par ultrasons en plaçant le flacon dans un bain-marie à ultrasons (6.2.5) à 70 °C pendant 60 min. Puis
laisser l’extrait refroidir à la température ambiante. Filtrer approximativement 1 ml à 2 ml de l’extrait
dans le flacon pour chromatographie (6.2.7) au moyen d’une seringue jetable dotée d’un filtre à
membrane (6.2.6). Fermer immédiatement le flacon au moyen du bouchon pour analyse ultérieure.
Les échantillons sont généralement examinés sans étape de concentration. Toutefois, comme les
équipements des laboratoires peuvent varier, le mode opératoire permettant de concentrer l’extrait
s’applique pour les niveaux inférieurs de détection.
7.4 Analyse de l’échantillon
Effectuer l’analyse qualitative et quantitative des alkylphénols par CG-SM, CL-SM ou CL-FLD.
Des lignes directrices sur les conditions chromatographiques appropriées sont indiquées à l’Annexe A
pour la CG-SM/SM et à l’Annexe B pour la CL-SM/SM et la CL-FLD.
Les résultats positifs obtenus par la méthode CG-SM doivent être confirmés par des techniques CL.
NOTE L’obtention de résultats faux-positifs par la méthode CG-SM peut être due à la décomposition de
tris(nonylphényl)phosphites (TNPP) provoquée par une température d’injection élevée.
8 Calculs et étalonnage
8.1 Courbe d’étalonnage
Préparer une courbe d’étalonnage de la réponse en fonction de la concentration étalon connue. La
concentration des AP (alkylphénols, octylphénols et nonylphénols) en mg/l (C ) est déterminée à partir
S
de la courbe d’étalonnage.
NOTE Les plages de concentration des étalons peuvent être modifiées selon les besoins de chaque laboratoire
et de l’équipement utilisé.
Pour la quantification, la courbe d’étalonnage doit avoir un coefficient de corrélation supérieur à 0,995
(R > 0,990).
8.2 Étalonnage externe
La concentration de chaque AP dans la solution d’ex
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