ISO 14453:2014
(Main)Pulps — Determination of acetone-soluble matter
Pulps — Determination of acetone-soluble matter
ISO 14453:2014 describes the determination of acetone-soluble matter in pulp. It is applicable to all types of pulp. The lower limit of the determination is about 0,05 %. This limit can be lowered by increasing the amount of sample analysed.
Pâtes — Détermination des matières solubles dans l'acétone
L'ISO 14453:2014 décrit une méthode de détermination des matières solubles dans l'acétone contenues dans la pâte. Elle est applicable à tous les types de pâte. La limite inférieure de détermination est d'environ 0,05 %. Il est possible de diminuer cette limite en augmentant le volume de l'échantillon qui est analysé.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14453
Second edition
2014-04-01
Pulps — Determination of acetone-
soluble matter
Pâtes — Détermination des matières solubles dans l’acétone
Reference number
©
ISO 2014
© ISO 2014
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagent . 1
6 Apparatus . 2
6.1 Option A . 2
6.2 Option B . 2
6.3 Options A and B . 2
7 Sampling and preparation of the sample . 2
8 Procedure. 3
8.1 Extraction with acetone . 3
8.2 Blanks . . 4
8.3 Evaporation of the solvent and drying of the extraction residue . 4
9 Expression of results . 4
10 Test report . 5
Annex A (informative) Precision . 6
Bibliography . 8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 6, Paper, board and pulps.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14453:1997), which has been technically
revised to include the use of automated extraction, and to add a new precision statement that complies
with the requirements of ISO/TR 24498.
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Introduction
The amount of acetone-soluble matter in pulp provides a measure of the content of wood extractives,
often called resin. The acetone-soluble matter includes fatty acids, resin acids, fatty alcohols, sterols,
diglycerides and triglycerides, steryl esters and waxes.
In addition, acetone extracts of mechanical pulps may also contain phenolic compounds such as lignans.
In the case of incompletely washed chemical pulps, the acetone extracts will also include dissolved kraft
lignin.
Metal soaps of fatty and resin acids, such as those present in unwashed or deinked pulp, are not extracted
under the conditions specified in this International Standard.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14453:2014(E)
Pulps — Determination of acetone-soluble matter
1 Scope
This International Standard describes the determination of acetone-soluble matter in pulp.
It is applicable to all types of pulp. The lower limit of the determination is about 0,05 %. This limit can
be lowered by increasing the amount of sample analysed.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 7213, Pulps — Sampling for testing
ISO 638, Paper, board and pulps — Determination of dry matter content — Oven-drying method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
acetone-soluble matter
amount of material that can be extracted with acetone from a sample of pulp by the method specified in
this International Standard
4 Principle
1) ®
A pulp sample is extracted with acetone in a Soxhlet apparatus (Option A) or in a Soxtec apparatus or
similar extraction equipment (Option B). ®
NOTE Extraction with a Soxtec apparatus is carried out with boiling solvent instead of condensed solvent ®
as is the case with the Soxhlet extraction. The main advantages of the Soxtec system are much shorter extraction
[1] [2]
times and recovery of the main portion of the solvent . Other extraction methods, such as Accelerated Solvent
[2]
Extraction (ASE), can produce different results and are not within the scope of this International Standard . As
[3]
reported in Reference [2] and based on several interlaboratory studies , including that reported in Annex A, no
statistically significant differences were found between the two extraction methods.
After extraction, the solvent is evaporated and the residue is dried at a temperature of 105 °C.
The content of acetone-soluble matter is reported as a percentage of dry pulp.
5 Reagent
5.1 Acetone (CH COCH ), analytical reagent grade.
3 3
WARNING — Acetone is a highly flammable material; therefore only approved electric or steam
heating shall be used. The entire procedure must be performed in a chemical fume hood and the
1) Soxtec® is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience
of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products
may be used if they can be shown to lead to the same results.
extraction should not be left unattended for any length of time. Caution should be taken to avoid
open flame. Care should be taken to avoid inhalation, ingestion, or body contact.
6 Apparatus
Ordinary laboratory equipment and the following.
6.1 Option A
6.1.1 Soxhlet extraction apparatus, with ground-glass joints, consisting of a Soxhlet extraction flask
of 250 ml capacity, Soxhlet extraction tube, and a Graham or Allihn-type condenser.
NOTE For pulp samples with a low content of acetone-soluble matter, an extractor with a larger volume may
be needed.
6.1.2 Electric heater, with a suitable capacity, giving an extraction rate of at least 4 cycles per hour. A
hot water bath can also be used.
6.2 Option B ®
6.2.1 Extraction apparatus of the Soxtec type, or equivalent.
6.2.2 Aluminium or glass cups for extraction.
6.3 Options A and B
6.3.1 Extraction thimbles, alundum (aluminium oxide), porosity RA 98; fritted glass, coarse porosity;
or cellulose pre-extracted with acetone (5.1).
6.3.2 Boiling beads, made of porcelain or similar material, pre-extracted with acetone (5.1).
6.3.3 Glass fibre wool, pre-extracted with acetone.
6.3.4 Glass filter, of porosity 3.
6.3.5 Weighing dishes, of aluminium or other lightweight material. Check that the dishes do not lose
or gain mass when subjected to the drying cycle described in Clause 7.
6.3.6 Drying oven, ventilated, capable of maintaining an air temperature of (105 ± 2) °C.
6.3.7 Balance, with a precision of 0,1 mg.
7 Sampling and preparation of the sample
Obtain a representative sample of air-dry pulp sufficient to provide two 10 g test specimens and two
specimens for determination of dry matter content. If it is found (or known) that the mass of the extract
from 10 g does not exceed 5 mg, a greater mass of sample will be required. For sampling from lots and
consignments of market pulp, the sample shall be taken in accordance with ISO 7213. If the analysis is
made on another type of sample, report the origin of the sample and, if possible, the sampling procedure,
and ensure that the specimens taken in Clause 8 are representative of the sample received.
Use protective gloves whenever handling the sample. Keep the sample in a refrigerator in polyethylene
bags or in packages of aluminium foil. For long-term storage, samples should be placed in a freezer.
If the dry matter content is below 90 %, allow the whole sample to air-dry overnight at room temperature
or in a drying oven at a temperature not exceeding 40 °C.
NOTE Freeze-drying instead of air-drying or oven drying is recommended if the extracts are to be analysed
for their chemical composition, in order to avoid possible oxidation of fatty and resin acids.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
Cut or tear the test portions into small pieces, 1 cm by 1 cm. Tear flash-dried pulp into suitable pieces
no more than 15 mm wide.
8 Procedure
8.1 Extraction with acetone
8.1.1 Option A
Carry out the extraction procedure in duplicate.
Allow the sample to attain moisture equilibrium with the atmosphere near the balance. Weigh two
specimens of about 10 g each to the nearest 1 mg. At the same time, weigh two separate specimens for
the determination of the dry matter content as described in ISO 638. The mass of the test portion should
be adjusted so that the extract mass will exceed 5 mg. For samples with a low content of acetone-soluble
matter, an extractor with a larger volume can be used to make it possible to increase the amount of
sample extracted. It is also possible to extract two or more sample portions and combine the solvent
portions before evaporation.
Transfer one specimen to the extractor (6.1.1). Use a cellulose extraction thimble (6.3.1) or place a por
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14453
Deuxième édition
2014-04-01
Pâtes — Détermination des matières
solubles dans l’acétone
Pulps — Determination of acetone-soluble matter
Numéro de référence
©
ISO 2014
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
6.1 Option A . 2
6.2 Option B . 2
6.3 Options A et B. 2
7 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 2
8 Mode opératoire. 3
8.1 Extraction à l’acétone . 3
8.2 Essais à blanc . 4
8.3 Évaporation du solvant et séchage du résidu de l’extraction. 4
9 Expression des résultats. 5
10 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Fidélité. 6
Bibliographie . 9
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14453:1997), qui a fait l’objet d’une
révision technique afin d’inclure une méthode d’extraction automatique et d’ajouter une déclaration de
fidélité conforme aux exigences de l’ISO/TR 24498.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
Introduction
La teneur en matières solubles dans l’acétone des pâtes donne une mesure de la teneur en produits
d’extraction du bois, souvent appelés résines. Les matières solubles dans l’acétone comprennent des
acides gras, des acides résiniques, des alcools gras, des stérols, des diglycérides, des triglycérides, des
esters de stéryle et des cires.
En outre, les extraits à l’acétone issus des pâtes mécaniques peuvent également contenir des composés
phénoliques tels que des lignanes. Dans le cas de pâtes chimiques partiellement lavées, les extraits à
l’acétone contiennent également des lignines kraft dissoutes.
Les savons métalliques d’acides gras ou résiniques, tels que ceux présents dans les pâtes non lavées ou
désencrées, ne sont pas extraits dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale.
NORME INTERNATIONALE ISO 14453:2014(F)
Pâtes — Détermination des matières solubles dans
l’acétone
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode de détermination des matières solubles dans
l’acétone contenues dans la pâte.
Elle est applicable à tous les types de pâte. La limite inférieure de détermination est d’environ 0,05 %. Il
est possible de diminuer cette limite en augmentant le volume de l’échantillon qui est analysé.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais
ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par séchage
à l’étuve
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
matière soluble dans l’acétone
quantité de matière pouvant être extraite avec de l’acétone dans un échantillon de pâte suivant la
méthode spécifiée dans la présente Norme internationale
4 Principe
Un échantillon de pâte est soumis à une extraction à l’acétone soit dans un appareil Soxhlet (option A),
®1)
soit dans un appareil Soxtec ou un autre appareil d’extraction équivalent (option B). ®
NOTE L’extraction au moyen d’un appareil Soxtec est réalisée avec un solvant en ébullition, tandis que
l’extraction au moyen d’un appareil Soxhlet implique l’utilisation d’un solvant condensé. Les principaux avantages ®
de l’appareil Soxtec sont la réduction importante de la durée de l’extraction et la récupération de la plus grande
[1] [2]
partie du solvant à l’issue de l’essai . Les autres méthodes d’extraction, telles que l’extraction accélérée au
solvant, peuvent donner des résultats différents, elles ne relèvent donc pas du domaine d’application de la présente
[2] [3]
Norme internationale . Comme indiqué dans la Référence [2] et selon plusieurs essais interlaboratoires , y
compris celui décrit dans l’Annexe A, aucune différence statistiquement significative n’a été établie entre les deux
méthodes d’extraction.
Après l’extraction, le solvant est évaporé et le résidu est séché à une température de 105 °C.
La teneur en matières solubles dans l’acétone est indiquée en pourcentage en masse de la pâte sèche. ®
1) Soxtec est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l’intention
des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif
du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
5 Réactifs
5.1 Acétone (CH COCH ), de qualité analytique.
3 3
AVERTISSEMENT — L’acétone est un matériau hautement inflammable. Par conséquent, des
méthodes de chauffage électriques ou à la vapeur approuvées doivent être utilisées. Toutes
les étapes du mode opératoire doivent être réalisées sous une hotte aspirante chimique et il
convient de ne jamais laisser l’extraction se dérouler sans surveillance. Il convient de veiller à
éviter l’apparition de flammes nues. Il convient également de veiller à éviter toute inhalation,
toute ingestion et tout contact corporel.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et ce qui suit.
6.1 Option A
6.1.1 Appareil d’extraction Soxhlet, avec joints en verre rodé, constitué d’un ballon d’extraction
Soxhlet d’une capacité de 250 ml, d’un tube d’extraction Soxhlet et d’un réfrigérant de Graham ou
d’Allihn.
NOTE Il est possible qu’un extracteur ayant un volume plus important soit nécessaire pour les échantillons
de pâte qui ont une faible teneur en matières solubles dans l’acétone.
6.1.2 Dispositif de chauffage électrique, ayant une capacité appropriée, permettant d’obtenir une
vitesse d’extraction d’au moins 4 cycles par heure. Il est également possible d’utiliser un bain d’eau
chaude.
6.2 Option B ®
6.2.1 Appareil d’extraction de type Soxtec , ou appareil équivalent.
6.2.2 Nacelles d’extraction en aluminium ou en verre.
6.3 Options A et B
6.3.1 Cartouches d’extraction, en alundum (oxyde d’aluminium) de porosité RA 98, en verre fritté de
porosité grossière ou en cellulose ayant été soumise à une préextraction à l’acétone (5.1).
6.3.2 Régulateurs d’ébullition, en porcelaine ou constitués d’un matériau similaire, ayant été soumis
à une préextraction à l’acétone (5.1).
6.3.3 Laine de fibre de verre, ayant été soumise à une préextraction à l’acétone.
6.3.4 Filtre en verre, de porosité 3.
6.3.5 Récipients pour pesée, en aluminium ou tout autre matériau léger. Vérifier que la masse des
récipients n’augmente ni ne diminue lorsqu’ils sont soumis au cycle de séchage décrit dans l’Article 7.
6.3.6 Étuve de séchage, ventilée, permettant de maintenir une température de l’air de (105 ± 2) °C.
6.3.7 Balance, d’une précision de 0,1 mg.
7 Échantillonnage et préparation de l’échantillon
Prélever un échantillon représentatif de pâte séchée à l’air, suffisant pour obtenir deux éprouvettes de
10 g chacune et deux éprouvettes destinées à la détermination de leur teneur en matières sèches. S’il
est constaté (ou reconnu) que la masse de l’extrait issu d’une éprouvette de 10 g ne dépasse pas 5 mg,
il est nécessaire d’utiliser une éprouvette ayant une masse plus importante. Dans le cas d’échantillons
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
prélevés sur des lots ou sur des chargements de pâte disponible sur le marché, l’échantillon doit être
prélevé conformément à l’ISO 7213. Si l’analyse est réal
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.