ISO 28706-2:2008

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 28706-2
First edition
2008-12-01

Vitreous and porcelain enamels —
Determination of resistance to chemical
corrosion —
Part 2:
Determination of resistance to chemical
corrosion by boiling acids, boiling neutral
liquids and/or their vapours
Émaux vitrifiés — Détermination de la résistance à la corrosion
chimique —
Partie 2: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par des
acides bouillants ou des liquides neutres bouillants, et/ou leurs vapeurs




Reference number
ISO 28706-2:2008(E)
©
ISO 2008

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ISO 28706-2:2008(E)
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Published in Switzerland

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ISO 28706-2:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Principle. 1
4 Reagents. 2
5 Apparatus and materials. 2
6 Packing rings. 7
6.1 General. 7
6.2 Packing A. 7
6.3 Packing B. 8
7 Test specimens. 8
8 Procedure. 8
9 Expression of results. 9
9.1 Total loss in mass per unit area . 9
9.2 Corrosion rate . 9
10 Boiling citric acid. 9
10.1 General. 9
10.2 Citric acid test solution . 10
10.3 Duration of the test. 10
10.4 Test report. 10
11 Boiling sulfuric acid. 10
11.1 General. 10
11.2 Test solution. 10
11.3 Duration of the test. 10
11.4 Test report. 11
12 Boiling hydrochloric acid. 11
12.1 General. 11
12.2 Test solution. 11
12.3 Duration of the test. 11
12.4 Test report. 12
13 Boiling distilled or demineralized water. 12
13.1 General. 12
13.2 Test solution. 12
13.3 Duration of the test. 12
13.4 Test report. 13
14 Other test solutions and/or conditions. 13
14.1 General. 13
14.2 Test solution. 13
14.3 Duration of the test. 13
14.4 Test report. 14
Bibliography . 15

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ISO 28706-2:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 28706-2 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) (as EN 14483-2) and was
adopted, under a special “fast-track procedure”, by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other
inorganic coatings, in parallel with its approval by the ISO member bodies.
It cancels and replaces ISO 2733:1983, ISO 2742:1998, ISO 2743:1986 and ISO 2744:1998, which have
been technically revised.
ISO 28706 consists of the following parts, under the general title Vitreous and porcelain enamels —
Determination of resistance to chemical corrosion:
⎯ Part 1: Determination of resistance to chemical corrosion by acids at room temperature
⎯ Part 2: Determination of resistance to chemical corrosion by boiling acids, boiling neutral liquids and/or
their vapours
⎯ Part 3: Determination of resistance to chemical corrosion by alkaline liquids using a hexagonal vessel
⎯ Part 4: Determination of resistance to chemical corrosion by alkaline liquids using a cylindrical vessel
⎯ Part 5: Determination of resistance to chemical corrosion in closed systems

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ISO 28706-2:2008(E)
Introduction
Corrosion of vitreous and porcelain enamels by aqueous solutions is a dissolution process. The main
component of the enamel, SiO , forms a three-dimensional silica network. After hydrolysis, it decomposes and
2
forms silicic acid or silicates. These are released into the attacking medium. Other components, mainly metal
oxides, are hydrolysed as well and form the corresponding hydrated metal ions or hydroxides. All corrosion
products are more or less soluble in the attacking medium. The whole process results in a loss in mass per
unit area.
For some aqueous solutions, the attack on the enamel proceeds linearly during the corrosion time; for other
aqueous solutions, the attack on the enamel proceeds in a logarithmic manner during the corrosion time. Only
2
for the first series of solutions can a scientifically exact rate of loss in mass per unit area (g/m⋅h) be
calculated as well as a corrosion rate (mm/year).
The most important parameters influencing aqueous corrosion of the enamel are the enamel quality, the
temperature and the pH-value. Inhibition effects resulting from the limited solubility of silica can also contribute.
The following list describes different types of enamel attack for different corrosion conditions:
a) In aqueous alkali solutions like 0,1 mol/l NaOH (see Clause 9 of ISO 28706-4:2008), the silica network of
the enamel is considerably attacked at 80 °C. Silicates and most of the other hydrolysed components are
soluble in the alkali. Attack proceeds linearly during regular test times. Therefore, test results are
expressed in terms of a rate of loss in mass per unit area (mass loss per unit area and time) and a
corrosion rate (millimetres per year).
b) At room temperature, in weak aqueous acids like citric acid (see Clause 9 of ISO 28706-1:2008) or also in
stronger acids like sulfuric acid (see Clause 10 of ISO 28706-1:2008), there is only minor attack on the
silica network of the enamel. Other constituents are leached to some extent from the surface. Highly
resistant enamels will show no visual change after exposure. On less resistant enamels, some staining or
surface roughening will occur.
c) In boiling aqueous acids (see ISO 28706-2:2008), the silica network of the enamel is being attacked, and
silica as well as the other enamel components are released into solution. However, the solubility of silica
in acids is low. Soon, the attacking solutions will become saturated with dissolved silica and will then only
leach the surface. The acid attack is inhibited and the rate of corrosion drops markedly.
NOTE The glass test equipment also releases silica by acid attack and contributes to the inhibition of the
corrosion.
Inhibition is effectively prevented in vapour phase tests. The condensate formed on the test specimen is
free of any dissolved enamel constituents.
Examples of enamel corrosion proceeding in a logarithmic manner [see 1)] and linearly [see 2)] are:
1) Boiling citric acid (see Clause 10 of ISO 28706-2:2008) and boiling 30 % sulfuric acid (see
Clause 11 of ISO 28706-2:2008)
Since only minute amounts of these acids are found in their vapours, the test is restricted to the liquid
phase. The attack is influenced by inhibition effects, and corrosion depends on the time of exposure.
Therefore, test results are expressed in terms of loss in mass per unit area; no rate of loss in mass
per unit area is calculated.
2) Boiling 20 % hydrochloric acid (see Clause 12 of ISO 28706-2:2008)
Since this is an azeotropic boiling acid, its concentration in the liquid and the vapour phase are
identical, and liquid phase testing need not be performed. Vigorous boiling supplies an uninhibited
condensate, and the attack proceeds linearly with time of exposure. Therefore, test results are only
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ISO 28706-2:2008(E)
expressed in terms of rate of loss in mass per unit area (mass loss per unit area and time) and the
corrosion rate (millimetres per year).
d) At high temperatures, with tests in the liquid phase under autoclave conditions (see ISO 28706-5),
aqueous acid attack is severe. To avoid inhibition, the test time is restricted to 24 h and the ratio of
attacking acid to attacked enamel surface is chosen so that it is comparatively high (similar to that in a
chemical reaction vessel). In addition, only low-silica water is used for the preparation of test solutions.
Under these conditions, attack will proceed linearly with time of exposure. Therefore, test results with
20 % hydrochloric acid (see Clause 8 of ISO 28706-5:2008), artificial test solutions (see Clause 10 of
ISO 28706-5:2008) or process fluids (see Clause 11 of ISO 28706-5:2008) are also expressed in terms of
a rate of loss in mass per unit area (loss in mass per unit area and time).
e) In boiling water (see Clause 13 of ISO 28706-2:2008), the silica network is fairly stable. The enamel
surface is leached and silica is dissolved only to a small extent. This type of attack is clearly represented
by the vapour phase attack. In the liquid phase, some inhibition can be observed with highly resistant
enamels. However, if the enamel being tested is weak, leached alkali from the enamel can raise
pH-values to alkaline levels, thus increasing the attack by the liquid phase. Both liquid and vapour phase
testing can give valuable information.
f) Since the attack may or may not be linear, the results are expressed only in terms of loss in mass per unit
area, and the test time should be indicated.
g) For standard detergent solution (see Clause 9 of ISO 28706-3:2008), it will not be certain whether the
linear part of the corrosion curve will be reached during testing for 24 h or 168 h. Calculation of the
corrosion rate is therefore not included in the test report.
h) For other acids (see Clause 14 of ISO 28706-2:2008) and other alkaline solutions (see Clause 10 of
ISO 28706-3:2008 and Clause 10 of ISO 28706-4:2008), it will also not be known if a linear corrosion rate
will be reached during the test period. Calculation of the corrosion rate is therefore not included in the test
reports of those parts of this International Standard.
For vitreous enamels fired at temperatures below 700 °C, the test parameters (media, temperatures and
times) of this International Standard are not appropriate. For such enamels, for example aluminium enamels,
other media, temperatures and/or times should be used. This can be done following the procedures described
in the clauses for “Other test solutions” of Parts 1, 2, 3 and 4 of this International Standard.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 28706-2:2008(E)

Vitreous and porcelain enamels — Determination of resistance
to chemical corrosion —
Part 2:
Determination of resistance to chemical corrosion by boiling
acids, boiling neutral liquids and/or their vapours
1 Scope
This part of ISO 28706 describes a test method for the determination of the resistance of flat surfaces of
vitreous and porcelain enamels to boiling acids, boiling neutral liquids and/or their vapours.
This method allows the determination of the resistance of vitreous and porcelain enamels to the liquid and
vapour phases of the corrosive medium simultaneously.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO 649-1, Laboratory glassware — Density hydrometers for general purposes — Part 1: Specification
ISO 718, Laboratory glassware — Thermal shock and thermal shock endurance — Test methods
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
ISO 4799, Laboratory glassware — Condensers
ISO 28764, Vitreous and porcelain enamels — Production of specimens for testing enamels on sheet steel,
sheet aluminium and cast iron
3 Principle
A set of similarly enamelled test specimens is placed in the liquid zone and/or in the vapour zone of the test
apparatus, as required, and exposed to attack by a boiling acid or boiling neutral liquid, or its vapour, under
specified conditions.
The same design of test apparatus and the same test principle is employed for the different liquids.
© ISO 2008 – All rights reserved 1

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ISO 28706-2:2008(E)
The loss in mass is determined and used to calculate the rate of loss in mass per unit area and, if necessary,
the corrosion rate.
4 Reagents
During the determination, use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
4.1 Water, conforming to the requirements of grade 3 of ISO 3696, i.e. distilled water or water of equivalent
purity.
4.2 Acetic acid solution, volume concentration 50 ml/l, for cleaning the test apparatus and test specimens.
4.3 Degreasing solvent, such as ethanol, or water containing a few drops of liquid detergent, suitable for
cleaning the test apparatus and test specimens.
4.4 Citric acid monohydrate, (C H O ·H O), crystalline.
6 8 7 2
4.5 Sulfuric acid, analytical grade, 30 % (by mass) solution, density range 1,217 g/ml to 1,220 g/ml
(measured with a hydrometer — see 5.8).
4.6 Hydrochloric acid, analytical grade, 20 % (by mass) solution, density range 1,097 g/ml to 1,099 g/ml
(measured with a hydrometer — see 5.8).
5 Apparatus an
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 28706-2
Première édition
2008-12-01


Émaux vitrifiés — Détermination de la
résistance à la corrosion chimique —
Partie 2:
Détermination de la résistance à la
corrosion chimique par des acides
bouillants ou des liquides neutres
bouillants, et/ou leurs vapeurs
Vitreous and porcelain enamels — Determination of resistance to
chemical corrosion —
Part 2: Determination of resistance to chemical corrosion by boiling
acids, boiling neutral liquids and/or their vapours




Numéro de référence
ISO 28706-2:2008(F)
©
ISO 2008

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ISO 28706-2:2008(F)
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Web www.iso.org
Version française parue en 2011
Publié en Suisse

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ISO 28706-2:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe .2
4 Réactifs.2
5 Appareillage et matériaux.2
6 Joints .7
6.1 Généralités .7
6.2 Joint A.7
6.3 Joint B.8
7 Éprouvettes.8
8 Mode opératoire.8
9 Expression des résultats.9
9.1 Perte totale de masse surfacique .9
9.2 Vitesse de corrosion .9
10 Acide citrique bouillant.10
10.1 Généralités .10
10.2 Solution d'essai d'acide citrique.10
10.3 Durée de l'essai .10
10.4 Rapport d'essai.10
11 Acide sulfurique bouillant .10
11.1 Généralités .10
11.2 Solution d'essai .11
11.3 Durée de l'essai .11
11.4 Rapport d'essai.11
12 Acide chlorhydrique bouillant.11
12.1 Généralités .11
12.2 Solution d'essai .11
12.3 Durée de l'essai .12
12.4 Rapport d'essai.12
13 Eau distillée ou déminéralisée bouillante.12
13.1 Généralités .12
13.2 Solution d'essai .12
13.3 Durée de l'essai .13
13.4 Rapport d'essai.13
14 Autres solutions et/ou conditions d'essai .13
14.1 Généralités .13
14.2 Solution d'essai .13
14.3 Durée de l'essai .14
14.4 Rapport d'essai.14
Bibliographie.15

© ISO 2008 – Tous droits réservés iii

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ISO 28706-2:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 28706-2 a été élaborée par le Comité européen de normalisation (CEN) (en tant qu'EN 14483-2) et a
été adoptée, selon une procédure spéciale par «voie express», par le comité technique ISO/TC 107,
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques, parallèlement à son approbation par les
comités membres de l'ISO.
Elle annule et remplace l'ISO 2733:1983, l'ISO 2742:1998, l'ISO 2743:1986 et l'ISO 2744:1998, qui ont fait
l'objet d'une révision technique.
L'ISO 28706 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Émaux vitrifiés — Détermination
de la résistance à la corrosion chimique:
⎯ Partie 1: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par les acides à température ambiante
⎯ Partie 2: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par des acides bouillants ou des liquides
neutres bouillants, et/ou leurs vapeurs
⎯ Partie 3: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par des liquides alcalins dans un
récipient hexagonal
⎯ Partie 4: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par des liquides alcalins dans un
récipient cylindrique
⎯ Partie 5: Détermination de la résistance à la corrosion chimique en milieux fermés
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ISO 28706-2:2008(F)
Introduction
La corrosion aqueuse des émaux vitrifiés est un processus de dissolution. Le composant principal de l'émail,
SiO , forme un réseau tridimensionnel de silice. Après hydrolyse, celle-ci se décompose en formant de l'acide
2
silicique ou des silicates. Ceux-ci sont libérés dans le milieu attaquant. D'autres composants, principalement
des oxydes de métal, également soumis à l'hydrolyse, forment les ions métalliques hydratés ou les
hydroxydes correspondants. Tous les produits de corrosion sont plus ou moins solubles dans le milieu
attaquant. Le processus complet entraîne une perte de masse par unité de surface.
Avec certaines solutions aqueuses, l'attaque de l'émail s'opère de façon linéaire pendant le temps que dure la
corrosion; pour d'autres solutions aqueuses, l'attaque de l'émail s'opère de façon logarithmique pendant le
temps de corrosion. Pour la première série de solutions seulement, un taux de perte de masse surfacique
2
(g/m⋅h) scientifiquement exact peut être calculé, ainsi qu'une vitesse de corrosion (mm/an).
Les paramètres les plus importants ayant une incidence sur la corrosion aqueuse de l'émail sont la qualité de
l'émail, la température et la valeur de pH. En outre, les effets d'inhibition résultant de la solubilité limitée de la
silice dans les acides peuvent y contribuer. La liste suivante décrit les différents types d'attaque de l'émail en
fonction de différentes conditions de corrosion.
a) Avec des solutions alcalines aqueuses comme NaOH à 0,1 mol/l (voir l'ISO 28706-4:2008, Article 9), le
réseau de silice de l'émail est fortement attaqué à 80 °C. Les silicates et la plupart des autres
composants hydrolysés sont solubles dans l'alcali. L'attaque s'opère linéairement pendant des périodes
d'essai régulières. Par conséquent, les résultats des essais sont exprimés en termes de taux de perte de
masse surfacique (perte de masse par unité de surface et temps) et de vitesse de corrosion (millimètres
par an).
b) À température ambiante, les acides aqueux faibles comme l'acide citrique (voir l'ISO 28706-1:2008,
Article 9) ou également les acides plus forts comme l'acide sulfurique (voir l'ISO 28706-1:2008, Article 10)
n'attaquent guère le réseau de silice de l'émail. D'autres constituants sont, dans une certaine mesure,
lixiviés de la surface. Les émaux hautement résistants ne présentent aucun changement visible après
exposition. Sur les émaux moins résistants, des taches apparaîtront ou la surface deviendra rugueuse.
c) Avec des acides aqueux bouillants (voir l'ISO 28706-2), le réseau de silice de l'émail est attaqué, et la
silice ainsi que les autres composants de l'émail sont libérés dans la solution. La solubilité de la silice
dans les acides est néanmoins faible. Les solutions attaquantes, qui sont vite saturées de silice dissoute,
ne feront que lixivier la surface. L'attaque acide est arrêtée et la vitesse de corrosion diminue de façon
marquée.
NOTE L'appareillage d'essai en verre libère également de la silice sous l'effet de l'attaque acide et contribue à
l'inhibition de la corrosion.
L'inhibition est efficacement empêchée avec les essais en phase vapeur. Le condensat formé sur
l'éprouvette est exempt de tout composant d'émail dissous.
Parmi les exemples de corrosion de l'émail s'opérant de façon logarithmique [voir 1)] et linéairement
[voir 2)], on peut citer:
1) Acide citrique bouillant (voir l'ISO 28706-2:2008, Article 10) et acide sulfurique à 30 %
bouillant (voir l'ISO 28706-2:2008, Article 11)
Étant donné que l'on ne trouve que des quantités infimes de ces acides dans leurs vapeurs, l'essai
est limité à la phase liquide. L'attaque est influencée par des effets d'inhibition et la corrosion dépend
du temps d'exposition. Par conséquent, les résultats d'essai doivent être exprimés en termes de
perte de masse par unité de surface; aucun taux de perte de masse surfacique n'est calculé.
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ISO 28706-2:2008(F)
2) Acide chlorhydrique à 20 % bouillant (voir l'ISO 28706-2:2008, Article 12)
S'agissant d'un acide bouillant azéotropique, sa concentration est identique en phase liquide et en
phase vapeur; il n'est donc pas nécessaire de réaliser l'essai en phase liquide. Une forte ébullition
fournit un condensat non inhibé et l'attaque se poursuit linéairement pendant le temps que dure
l'exposition. Par conséquent, les résultats des essais ne sont exprimés qu'en termes de taux de
perte de masse surfacique (perte de masse par unité de surface et temps) et de vitesse de corrosion
(millimètres par an).
d) À des températures élevées, lors d'essais en phase liquide en autoclave (voir l'ISO 28706-5), l'attaque
d'acide aqueux est forte. Afin d'éviter l'inhibition, la durée de l'essai est limitée à 24 h et un rapport
relativement élevé est choisi entre l'acide attaquant et la surface d'émail attaquée (analogue à celui d'une
cuve pour réaction chimique). En outre, seule de l'eau à faible teneur en silice est utilisée pour la
préparation des solutions d'essai. Dans ces conditions, l'attaque s'opère de façon linéaire pendant le
temps que dure l'exposition. Par conséquent, les résultats des essais avec de l'acide chlorhydrique à
20 % (voir l'ISO 28706-5:2008, Article 8), des solutions d'essai artificielles (voir l'ISO 28706-5:2008,
Article 10) ou des fluides de traitement (voir l'ISO 28706-5:2008, Article 11) sont également exprimés en
termes de taux de perte de masse surfacique (perte de masse par unité de surface et temps).
e) Dans l'eau bouillante (voir l'ISO 28706-2:2008, Article 13), le réseau de silice est assez stable. La surface
d'émail est lixiviée et la silice n'est que faiblement dissoute. Ce type d'attaque est clairement représenté
par l'attaque en phase vapeur. En phase liquide, on peut observer une certaine inhibition avec les émaux
hautement résistants. Toutefois, si l'émail soumis à essai est peu résistant, l'alcali lixivié dégagé par
l'émail peut relever les valeurs de pH à des niveaux alcalins, augmentant ainsi l'attaque par la phase
liquide. Les essais en phase liquide et en phase vapeur peuvent donner des informations précieuses.
f) Étant donné que l'attaque peut être linéaire ou non, les résultats sont seulement exprimés en termes de
perte de masse par unité de surface et il convient que la durée de l'essai soit indiquée.
g) Pour la solution détergente normalisée (voir l'ISO 28706-3:2008, Article 9), il n'est pas certain que la
partie linéaire de la courbe de corrosion soit atteinte pendant l'essai durant 24 h ou 168 h. Le calcul de la
vitesse de corrosion n'est donc pas inclus dans le rapport d'essai.
h) Pour d'autres acides (voir l'ISO 28706-2:2008, Article 14) et d'autres solutions alcalines (voir
l'ISO 28706-3:2008, Article 10 et l'ISO 28706-4:2008, Article 10), on ne sait pas non plus si une vitesse
de corrosion linéaire sera atteinte au cours de la période d'essai. Le calcul de la vitesse de corrosion
n'est donc pas inclus dans les rapports d'essais de ces parties de la présente Norme internationale.
Pour les émaux vitrifiés cuits à des températures inférieures à 700 °C, les paramètres d'essai (milieux,
températures et temps) de la présente Norme internationale ne sont pas appropriés. Pour de tels émaux, par
exemple les émaux d'aluminium, il convient d'utiliser d'autres milieux, températures et/ou temps. Pour ce faire,
il suffit de suivre les modes opératoires décrits dans l'article intitulé «Autres solutions d'essai» des Parties 1, 2,
3 et 4 de la présente Norme internationale.

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NORME INTERNATIONALE ISO 28706-2:2008(F)

Émaux vitrifiés — Détermination de la résistance à la corrosion
chimique —
Partie 2:
Détermination de la résistance à la corrosion chimique par des
acides bouillants ou des liquides neutres bouillants, et/ou leurs
vapeurs
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 28706 spécifie une méthode d'essai permettant de déterminer la résistance de
surfaces planes en émail vitrifié à des acides bouillants, des liquides neutres bouillants, et/ou leurs vapeurs.
La présente méthode permet de déterminer simultanément la résistance des émaux vitrifiés aux phases
liquide et vapeur du milieu corrosif.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 649-1, Verrerie de laboratoire — Aréomètres à masse volumique d'usage général — Partie 1:
Spécifications
ISO 718, Verrerie de laboratoire — Choc thermique et endurance au choc thermique — Méthodes d'essai
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
ISO 4799, Verrerie de laboratoire — Réfrigérants
ISO 28764, Émaux vitrifiés — Production d'éprouvettes pour l'essai des émaux sur la tôle d'acier, la tôle
d'aluminium et la fonte
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ISO 28706-2:2008(F)
3 Principe
Une série d'éprouvettes émaillées de la même façon est placée selon les exigences dans la zone liquide et/ou
dans la zone vapeur de l'appareil d'essai et exposée à l'attaque par un acide bouillant ou un liquide neutre
bouillant, ou leurs vapeurs, dans des conditions spécifiées.
Un appareil d'essai de conception identique ainsi que le même principe d'essai sont utilisés pour les différents
liquides.
La perte de masse est déterminée et utilisée pour calculer le taux de perte de masse surfacique et, si besoin,
la vitesse de corrosion.
4 Réactifs
Au cours de la détermination, sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité
analytique reconnue.
4.1 Eau, conforme aux exigences de qualité 3 de I'ISO 3696, c'est-à-dire de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
4.2 Solution d'acide acétique, de concentration volumique 50 ml/l, pour nettoyer l'appareillage d'essai et
les éprouvettes.
4.3 Solvant de dégraissage, par exemple éthanol ou eau renfermant quelques gouttes de détergent
liquide, convenant pour le nettoyage et le dégraissage de l'appareillage d'essai et des éprouvettes.
4.4 Acide citrique monohydraté, (C H O , H O), cristallisé.
6 8 7 2
4.5 Acide sulfurique, de qualité analytique, solution à 30 % (en masse), de masse volumique comprise
entre 1,217 g/ml et 1,220 g/ml (mesurée à l'aide d'un aéromètre — voir 5.8).
4.6 Acide chlorhydrique, de qualité analytique, solution à 20 % (en masse), de masse volumique
comprise entre 1,097 g/ml et 1,099 g/ml (mesurée à l'aide d'un aéromètre — voir 5.8).
5 Appareillage et matériaux
5.1 Appareillage d'essai
5.1.1 Description générale
L'appareillage d'essai (voir Figures 1 et 2) est constitué d'un cylindre (5.1.2) (voir Figure 3), avec un support
adjacent, comportant un rodage normalisé pouvant s'adapter à un réfrigérant à reflux (5.1.3) avec, sur un côté,
un collecteur gradué (5.1.4).
Deux éprouvettes doivent constituer le couvercle et le fond du cylindre. L'une d'elles peut, si besoin, être
remplacée par une plaque de verre (5.1.14). Le cylindre et les éprouvettes doivent être maintenus entre deux
plaques (voir Figure 2) serrées aux angles à l'aide de tiges filetées (5.1.8), d'écrous à oreilles (5.1.7) et
d'écrous hexagonaux (5.1.6). Un joint en fibres synthétiques (5.1.9) est fixé entre les plaques (5.1.5) et
chaque éprouvette. Les éprouvettes sont serrées contre le bord du cylindre à l'aide de joints en anneau
(5.1.10) dont la matière dépend du type de solution d'essai. Toute surface non revêtue de l'éprouvette doit
être protégée de l'exposition au milieu attaquant.
Lorsque les éprouvettes sont découpées dans une pièce émaillée, les joints en anneau (5.1.10) sont
remplacés par des enveloppes protectrices (voir Figure 5) dans lesquelles sont placées les éprouvettes.
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ISO 28706-2:2008(F)

Figure 1 — Illustration de l'appareillage d'essai assemblé
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ISO 28706-2:2008(F)
Dimensions en millimètres

Légende
1 rodage pour réfrigérant à reflux 7 joint en anneau
2 joint en fibres synthétiques 8 anneau chauffant
3 écrou à oreilles 9 prise électrique
4 éprouvette 10 plaque triangulaire
5 rodage pour le thermomètre 11 écrou hexagonal
6 cylindre
Figure 2 — Appareillage d'essai
L'appareillage est chauffé de l'extérieur par un anneau chauffant (5.1.11) placé sur la demi-hauteur inférieure
du cylindre (5.1.2) de sorte que le bord inférieur soit au maximum à 3 mm au-dessus de l'anneau d'étanchéité
inférieur. L'appareillage d'essai comprend les éléments suivants:
5.1.2 Cylindre (voir Figure 3), en verre borosilicaté 3.3 conforme aux exigences de l'ISO 3585, à extrémités
rodées. Lorsque le cylindre est soumis à essai conformément à I'ISO 718, il doit supporter, sans se briser,
une différence de température d'au moins 120 °C.
NOTE Il est également possible d'utiliser des cylindres munis de deux rodages, si le petit rodage est fermé par un
obturateur résistant à la solution bouillante.
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ISO 28706-2:2008(F)
Dimensions en millimètres

Légende
1 rodage pour le réfrigérant
2 rodage pour le thermomètre
3 raccord
4 raccord
Figure 3 — Cylindre
5.1.3 Réfrigérant à reflux de Liebig-West, ou réfrigérant à reflux équivalent conforme à l'ISO 4799, dont
le volume ne change pas durant l'essai, avec une enceinte de 400 mm de longueur et un rodage normalisé en
verre borosilicaté 3.3, conforme aux exigences de I'ISO 3585.
5.1.4 Collecteur gradué (voir Figure 4), avec rodage normalisé en verre borosilicaté 3.3 conforme aux
exigences de I'ISO 3585, placé dans l'appareillage de façon à recueillir le condensat produit par le réfrigérant
à reflux. L'intervalle de graduation doit être de 0,1 ml.
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ISO 28706-2:2008(F)
Dimensions en millimètres

Figure 4 — Collecteur gradué
Dimensions en millimètres

Figure 5 — Enveloppe protectrice
5.1.5 Deux plaques en acier à surface protégée.
5.1.6 Écrous hexagonaux, avec un filetage correspondant aux tiges filetées.
5.1.7 Écrous à oreilles, avec un filetage correspondant aux tiges filetées.
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ISO 28706-2:2008(F)
5.1.8 Tiges filetées, en acier résistant à la corrosion.
5.1.9 Joints en fibres synthétiques, résistant à l'acide et à l'eau à 140 °C.
NOTE Le polytétrafluoréthylène (PTFE) est le seul matériau plastique approprié pour les essais avec les acides
minéraux (par exemple H SO , HCl).
2 4
5.1.10 Joints en anneau (voir Article 6).
5.1.11 Anneau chauffant, ayant une puissance utile de 400 W à 500 W, en alliage thermoconducteur
recouvert d'un matériau isolant, de dimensions telles que le bord inférieur de l'anneau chauffant se trouve au
maximum à 3 mm au-dessus de l'anneau d'étanchéité inférieur et ne soit pas en contact avec lui.
5.1.12 Dispositif de régulation du chauffage, par exemple thermostat, transformateur variable ou
appareillage à commande électronique.
5.1.13 Régulateur de tension automatique, pour éviter les variations de chauffage dues à des fluctuations
de l'alimentation.
5.1.14 Plaque de verre, en verre borosilicaté 3.3 conforme aux exigences de I'ISO 3585, de 105 mm de
diamètre, servant, suivant les besoins, de couvercle ou de fond au cylindre.
5.1.15 Aide d'ébullition, sous la forme de particules flottantes résistant à la solution en ébullition.
NOTE 1 Le polytétrafluoréthylène (PTFE) est le seul matériau plastique fluoré approprié pour les essais avec les
acides minéraux (par exemple H SO , HCl).
2 4
NOTE 2 Lorsqu'on procède à l'ébullition avec de l'acide sulfurique, l'utilisation de tubes capillaires en verre borosilicaté
permet d'empêcher au mieux le ralentissement de l'ébullition.
5.2 Étuve, pouvant maintenir une température d'au moins 130 °C.
5.3 Dessiccateur, d'un diamètre intérieur de 200 mm par exemple.
5.4 Éprouvette graduée, de capacité 500 ml, conforme aux exigences de l'ISO 4788.
5.5 Béchers.
5.6 Balance, capable de peser à 0,2 mg près.
5.7 Éponge, souple.
5.8 Aéromètre gradué, conforme aux exigences de l'ISO 649-1.
6 Joints
6.1 Généralités
La méthode de maintien des éprouvettes contre les extrémités du cylindre dépend du type d'éprouvette et du
type de solution d'essai. Utiliser l'un des types de joint suivants.
6.2 Joint A
Joints en fibres comprimées, de diamètre extérieur 100 mm et de diamètre intérieur 80 mm ± 1 mm, ayant
une épaisseur de 2 mm, recouverts de plastique résistant à l'acide chlorhydrique à 140 °C (par exemple le
polytétrafluoréthylène).
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ISO 28706-2:2008(F)
6.3 Joint B
Joints en anneau, de diamètre extérieur 100 mm et de diamètre intérieur 80 mm ± 0,3 mm, ayant une
épaisseur de 2 mm ou 3 mm, en caoutchouc de dureté 70 DIDC telle que déterminée conformément à
l'ISO 48, résistant à l'acide citrique et à l'eau à 140 °C(par exemple le chloroprène ou l'éthylène-propylène).
7 Éprouvettes
Préparer les éprouvettes conformément à l'ISO 28764.
Rincer chaque éprouvette à l'eau (4.1). Si nécessaire, utiliser un solvant de dégraissage approprié (4.3).
Sécher ensuite chaque éprouvette pendant 2 h dans l'étuve (5.2)
...