ISO 4666-3:2010

NORME ISO
INTERNATIONALE 4666-3
Deuxième édition
2010-10-01


Caoutchouc vulcanisé — Détermination
de l'élévation de température et de la
résistance à la fatigue dans les essais
aux flexomètres —
Partie 3:
Flexomètre à compression
(type à déformation constante)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance
to fatigue in flexometer testing —
Part 3: Compression flexometer (constant-strain type)




Numéro de référence
ISO 4666-3:2010(F)
©
ISO 2010

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ISO 4666-3:2010(F)
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ISO 4666-3:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Principe.2
5 Appareillage .2
5.1 Flexomètre .2
5.2 Jauge de mesure .4
5.3 Instrument de mesure du temps.4
6 Étalonnage .5
7 Éprouvette.5
8 Conditions d'essai.5
9 Mode opératoire.6
9.1 Préparation du flexomètre.6
9.2 Mode opératoire.7
10 Expression des résultats.8
10.1 Élévation de température.8
10.2 Fluage .8
10.3 Déformation rémanente après compression.9
10.4 Résistance à la fatigue.9
11 Rapport d'essai.9
Annexe A (informative) Fidélité .11
Annexe B (informative) Lignes directrices pour utiliser les résultats de fidélité.13
Annexe C (normative) Programme d'étalonnage .14
Bibliographie.17

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ISO 4666-3:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4666-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4666-3:1982), qui a été révisée dans le
but de mettre à jour les références normatives (l'ISO 4648 a été remplacée par l'ISO 23529). De plus, le plan
de l'Article 11, sur le rapport d'essai, a été mis à jour. Le texte a également été clarifié par endroits. La
déclaration de fidélité et le programme d'étalonnage sont ajoutés en tant qu'annexes. Enfin, le titre a été
modifié afin d'établir une distinction claire avec l'ISO 4666-4 (flexomètre à contrainte constante).
L'ISO 4666 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc vulcanisé —
Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres:
⎯ Partie 1: Principes fondamentaux
⎯ Partie 2: Flexomètre à rotation
⎯ Partie 3: Flexomètre à compression (type à déformation constante)
⎯ Partie 4: Flexomètre à contrainte constante

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ISO 4666-3:2010(F)
Introduction
Une conséquence fondamentale du dégagement de chaleur interne du caoutchouc sous compression répétée
est l'élévation de la température dans le caoutchouc. La présente Norme internationale traite du mesurage de
l'élévation de température.
Lorsque l'échauffement et l'élévation de température sont particulièrement importants, il peut se produire un
éclatement de l'éprouvette avec rupture par fatigue. La résistance à ce type de fatigue est également traitée.
L'essai est réalisé sous une précontrainte ou une prédéformation de compression statique d'amplitude
maximale constante appliquée sur l'éprouvette précomprimée.

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NORME INTERNATIONALE ISO 4666-3:2010(F)

Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de
température et de la résistance à la fatigue dans les essais aux
flexomètres —
Partie 3:
Flexomètre à compression (type à déformation constante)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale soit familiarisé
avec les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour objet de
traiter de tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à
l'utilisateur de la présente Norme internationale d'établir des pratiques appropriées en matière
d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer un
danger pour l'environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée pour leur
manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4666 spécifie l'essai au flexomètre avec amplitude de déformation constante pour
la détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue du caoutchouc vulcanisé. Le
flexomètre spécifié est connu sous le nom de flexomètre Goodrich, mais tout autre dispositif permettant de
réaliser l'essai dans des conditions identiques peut être utilisé.
La présente partie de l'ISO 4666 donne des directives pour effectuer des mesurages qui permettent des
prévisions concernant la durabilité des caoutchoucs dans des produits finis soumis à des flexions dynamiques
en service, tels que pneumatiques, paliers, appuis, courroies trapézoïdales et garnitures annulaires de poulies
pour câbles. Toutefois, étant donné les grandes variations des conditions de service, il n'est pas possible
d'assurer qu'il existe une corrélation simple entre les essais accélérés décrits dans les différentes parties de
l'ISO 4666 et les performances en service.
La méthode est déconseillée pour le caoutchouc dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 4666-1, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la
fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 1: Principes fondamentaux
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
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ISO 4666-3:2010(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 4666-1 s'appliquent.
4 Principe
Une charge de compression spécifiée est appliquée sur une éprouvette par l'intermédiaire d'un système de
levier à inertie élevée, en même temps qu'une compression cyclique supplémentaire de fréquence élevée et
d'amplitude spécifiée. Des mesurages de l'augmentation de température à la base de l'éprouvette sont
réalisés avec un thermocouple qui donne une indication relative de l'échauffement produit par la déformation
répétée de l'éprouvette ainsi que du nombre de cycles nécessaires pour produire la rupture par fatigue.
L'éprouvette étant soumise à une charge constante ou à une compression initiale constante pendant l'essai,
un mesurage en continu de la variation de la hauteur de l'éprouvette est réalisé. La déformation rémanente en
compression de l'éprouvette est mesurée après l'essai.
5 Appareillage
5.1 Flexomètre
5.1.1 Description générale
Les parties essentielles de l'appareillage sont représentées à la Figure 1.
L'éprouvette est placée entre des platines revêtues d'un matériau thermo-isolant. La platine supérieure est
reliée à un excentrique réglable, généralement entraîné à une fréquence d'oscillation de 30 Hz ± 0,2 Hz.
Les platines sont parfois appelées plaques mais ne doivent pas être confondues avec la plaque décrite dans
l'Article 7.
La charge est appliquée au moyen d'un levier reposant sur le bord d'un couteau. Le moment d'inertie du
système de levier est augmenté et sa fréquence naturelle est diminuée en suspendant des masses de 24 kg à
chacune des extrémités du levier. La platine inférieure peut être montée ou abaissée par rapport au levier au
moyen d'un dispositif micrométrique étalonné. Ce dispositif permet de maintenir le levier en position
horizontale pendant l'essai, position indiquée par une aiguille et un repère à l'extrémité du levier.
L'élévation de température à la base de l'éprouvette est déterminée au moyen d'un thermocouple placé au
centre de la platine inférieure.
5.1.2 Description détaillée
L'appareil (voir Figure 1) comporte un fléau (6) qui peut être bloqué en position horizontale au moyen d'une
goupille en acier. Le fléau est muni d'une masse de 24 kg (8) à chacune des extrémités. La distance entre le
bord du couteau supportant le fléau et les extrémités supportant les masses est de 288 mm ± 0,5 mm. Un
système d'inertie équivalent peut être utilisé.
L'éprouvette (2) est placée sur une platine (3) sur un bras du fléau. La distance du support d'éprouvette (10) à
l'appui est de 127 mm ± 0,5 mm. Sur l'autre côté du fléau, des masses supplémentaires (7) sont placées en
vue d'appliquer une charge à l'éprouvette. Les poids sont de 11 kgf ou 22 kgf, ce qui correspond à une
précontrainte de 1,0 MPa ± 0,03 MPa ou 2,0 MPa ± 0,06 MPa, respectivement.
L'éprouvette (2) est placée entre les platines (1 et 3), qui sont faites en un matériau thermo-isolant ayant une
conductivité thermique ne dépassant pas 0,28 W/(m·K), soit 0,24 kcal/(h·m·°C). À cet effet, du papier enduit
de résine phénolique peut être utilisé. Au centre de la platine inférieure se trouve un thermocouple, par
exemple fer-constantan, destiné au mesurage de la température. Le point de détection du thermocouple doit
être en contact avec l'éprouvette. La sensibilité du thermocouple doit être de ±0,5 °C.
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Dimensions en millimètres

Légende
1 platine supérieure 5 aiguille 9 vis
2 éprouvette 6 fléau 10 support d'éprouvette
3 platine inférieure 7 masse supplémentaire
4 vis micrométrique 8 masse
Figure 1 — Flexomètre à compression (type à déformation constante) — Dispositif d'ensemble
Des moyens doivent être prévus pour mesurer la diminution de hauteur de l'éprouvette au fur et à mesure de
l'essai, avec une précision de 0,1 mm. À cet effet, la distance entre les platines inférieure et supérieure peut
être modifiée au moyen d'un dispositif micrométrique étalonné, jusqu'à retour à la position horizontale,
reconnaissable grâce à un repère sur le fléau et une aiguille (5) sur le bâti. Le dispositif de réglage comporte
une vis micrométrique (4) qui, à l'aide d’un entraînement à chaîne et roue dentée, fait monter ou descendre la
vis (9) sans faire tourner la platine inférieure (3). La finesse du réglage est donnée par la vis micrométrique (4).
Le centre de la platine supérieure (1) reste dans la même position. La platine supérieure (1) est reliée par
l'intermédiaire d'un palier-guide à un excentrique, qui peut être ajusté à la course désirée dans un intervalle
de 4,45 mm à 6,35 mm et est entraîné par un moteur de 30,0 Hz ± 0,2 Hz.
La Figure 2 représente une chambre chauffante. L'éprouvette et les deux platines sont placées dans la
chambre dont la température peut être réglée à ±1 °C près, pour une température d'essai généralement
comprise entre 40 °C et 100 °C. La chambre doit avoir les dimensions suivantes:
⎯ largeur 100 mm;
⎯ profondeur 130 mm;
⎯ hauteur 230 mm.
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La partie inférieure de la chambre doit être située à 25 mm ± 2 mm au-dessus du fléau (9).
Un thermocouple de même type que celui utilisé dans la platine inférieure (8) doit être utilisé pour mesurer la
température régnant dans la chambre. Le thermocouple doit être placé à une distance de 6 mm à 9 mm vers
le côté droit, derrière le bord arrière de la platine et à mi-hauteur entre les platines. Le fil du thermocouple doit
pénétrer à l'intérieur de la chambre sur une longueur d'au moins 100 mm.
La circulation de l'air dans la chambre est assurée par un ventilateur radial (4) de 75 mm de diamètre,
fonctionnant à une fréquence de rotation de 25 Hz à 28 Hz. L'orifice pour l'admission d'air doit avoir un
diamètre de 60 mm. L'orifice de sortie d'air (5) doit mesurer 40 mm × 45 mm. La grille sur laquelle sont
posées les éprouvettes pendant le conditionnement (2) doit être fixée à 10 mm ± 2 mm au-dessus du fond de
la chambre.
Dimensions en millimètres

Légende
1 chambre chauffante avec porte 6 traverse avec tiges de levage et platine supérieure
2 grille portant les éprouvettes pendant le conditionnement 7 éprouvette
3 éléments chauffants 8 platine inférieure avec thermocouple
4 ventilateur radial 9 fléau
5 sortie d'air 10 moteur du ventilateur radial
Figure 2 — Exemple de chambre chauffante
5.2 Jauge de mesure
La jauge de mesure de la hauteur et du diamètre des éprouvettes doit être conforme aux exigences de
l'ISO 23529.
5.3 Instrument de mesure du temps
Un chronomètre ou un autre appareil similaire doit être utilisé.
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6 Étalonnage
L'appareillage d'essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l'Annexe C.
7 Éprouvette
L'éprouvette doit avoir la forme d'un cylindre ayant un diamètre de 17,8 mm ± 0,15 mm et une hauteur de
25 mm ± 0,25 mm.
La méthode normalisée de préparation de l'éprouvette doit être le moulage direct du cylindre. Il est suggéré,
pour des raisons d'uniformité et de tolérances plus étroites pour l'éprouvette moulée, de spécifier des
dimensions de moule qui tiennent compte du retrait. Une plaque à empreinte d'épaisseur 25,4 mm ± 0,05 mm
et de diamètre 18,00 mm ± 0,05 mm, comportant des dégorgeoirs sur la face supérieure et sur la face
inférieure, lorsqu'elle est placée entre deux plaques, constitue un type de moule approprié.
Une autre méthode possible de préparation de l'éprouvette consiste à la découper dans une plaque
vulcanisée ayant l'épaisseur requise. L'épaisseur de la plaque vulcanisée doit être telle qu'il ne soit pas
nécessaire de la poncer.
L'emporte-pièce circulaire utilisé pour découper l'éprouvette doit avoir un diamètre intérieur de
17,8 mm ± 0,03 mm. Pendant le découpage de l'éprouvette, l'emporte-pièce doit être mis convenablement en
rotation dans une perceuse ou un dispositif similaire et lubrifié à l'aide d'une solution savonneuse. Il faut
maintenir une distance minimale de 13 mm entre le bord tranchant de l'emporte-pièce et le bord de la plaque.
La pression de découpage doit être aussi faible que possible afin de réduire au minimum les déformations et
les variations d'épaisseur sur le diamètre de l'éprouvette.
Il convient de savoir que l'utilisation d'une même durée et d'une même température de vulcanisation, pour
l'éprouvette moulée et pour l'éprouvette découpée dans une plaque, ne produisent pas un état de
vulcanisation équivalent pour les deux types d'éprouvette. Le degré de vulcanisation obtenu est plus élevé
avec l'éprouvette moulée. Il convient d'envisager des ajustements, de préférence de la durée de vulcanisation,
si l'on veut effectuer des comparaisons valables entre les deux types d'éprouvettes.
8 Conditions d'essai
Les conditions d'essai spécifiées dans le Tableau 1 sont normalement utilisées pour les essais aux
flexomètres avec amplitude de déformation constante.
Tableau 1 — Conditions d'essai
Conditions Valeur nominale
Température de la chambre
(55 ± 1) °C ou (100 ± 1) °C
Course (double amplitude) 4,45 mm, 5,71 mm ou 6,35 mm
a
Précontrainte sur l'éprouvette 1,0 MPa ou 2,0 MPa
a
Une précontrainte de 1,0 MPa est équivalente à un poids de 11 kgf sur le fléau;
une précontrainte de 2,0 MPa est équivalente à un poids de 22 kgf.

Les essais pour lesquels la chambre chauffante est retirée sont désignés sous le nom d'essais à température
ambiante, ou d'essais à température normale de laboratoire. La température normale de laboratoire utilisée
doit être spécifiée dans le rapport d'essai.
Pour mesurer l'élévation de température, une température de la chambre de 55 °C ou 100 °C doit être choisie,
avec une course de 4,45 mm ou 5,71 mm. L'un ou l'autre de ces choix de températures et de course peut être
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utilisé avec une précontrainte de 1,0 MPa ou 2,0 MPa sur l'éprouvette. Ces choix donnent habituellement une
élévation de température pratiquement en équilibre après la durée normale d'essai de 25 min. Toutefois, pour
des essais spéciaux, des durées d'essai supérieures à 25 min peuvent être choisies, si souhaité.
Pour mesurer les caractéristiques de fatigue du caoutchouc, des conditions d'essai plus sévères sont
nécessaires. On recommande précisément des courses de 5,71 mm et 6,35 mm avec la précontrainte la plus
élevée sur le fléau. Le choix des conditions les plus sévères permet d'éviter une durée d'essai excessive pour
chaque éprouvette.
Généralement, pour les caoutchoucs de dureté moyenne présentant des caractéristiques d'élévation de
température ordinaire, une précontrainte de 1,0 MPa, une course de 5,71 mm et une température de 55 °C ou
100 °C dans la chambre sont recommandées.
Les mêmes conditions d'essai doivent être maintenues d'un bout à l'autre d'une série d'essais destinés à
comparer un groupe de mélanges.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation du flexomètre
Placer la machine sur un support solide. Régler la vis d'équilibrage de la base de manière à amener la
machine en position horizontale dans toutes les directions, en un point situé à l'arrière de l'appui du levier de
charge. Ce dernier étant bloqué avec la goupille, placer un niveau à bulle sur la barre de levier et vérifier la
mise à l'horizontale.
Régler l'excentrique de manière à obtenir une course ou une double amplitude de 4,45 mm ± 0,03 mm. À cet
effet, le mieux est d'utiliser un micromètre à cadran posé sur la traverse de la platine supérieure ou des
adaptateurs fixés au bras de charge de l'excentrique.
L'oscillation de 4,45 mm est choisie comme référence en vue du calibrage. Lorsque des courses différentes
sont utilisées, il convient de maintenir le déplacement de la platine dans les limites spécifiées pour sa hauteur
au-dessus du levier de charge.
Monter la platine supérieure autant que le permet la rotation de l'excentrique. Placer un bloc de calibrage de
hauteur 25,0 mm ± 0,01 mm sur la platine inférieure.
Un bloc approprié peut être en laiton et avoir un diamètre de 17,8 mm. Il convient que la base au contact de la
platine inférieure soit réalisée de façon à laisser de la place au disque du thermocouple.
Monter la platine à l'aide du micromètre, jusqu'à ce que la partie inférieure du logement métallique contenant
le thermocouple soit à 67 mm ± 3 mm au-dessus de la partie supérieure du levier de charge. Ce dernier doit
être en position bloquée.
Régler la traverse de la platine supérieure de manière à la maintenir parallèle à la platine inférieure et en
contact ferme avec le bloc de calibrage. Le micromètre doit alors être remis à zéro. Cela peut obliger à
dégager le train d'engrenages le plus proche de l'échelle du vernier du micromètre.
Retirer le bloc de calibrage et vérifier de nouveau que la course ou la double amplitude est de 4,45 mm.
Amener l'aiguille sur le repère situé à l'extrémité de la barre de levier. Cela détermine la position horizontale.
Retirer la goupille de blocage du levier de charge et faire osciller doucement le levier pour déterminer la
position d'équilibre. Si la barre ne s'arrête pas approximativement dans la position horizontale, la remettre
lentement dans sa position d'équilibre et libérer. Si l'on observe un déplacement à partir de la position
horizontale, ajouter ou retirer une masse à la masse d'inertie nécessaire pour obtenir un équilibre.
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9.2 Mode opératoire
9.2.1 Généralités
Vérifier la machine quant aux réglages corrects (voir 9.1) et aux conditions d'essai requises (voir Article 8).
Placer les masses nécessaires sur le dispositif d'accrochage arrière pour obtenir la charge souhaitée.
Si une course différente de 4,45 mm est souhaitée, une nouvelle mise à zéro est nécessaire sur le micromètre
après réglage de l'excentrique à la nouvelle course. Procéder comme indiqué en 9.1 pour obtenir la mise à
zéro.
Pour les températures élevées nécessitant l'utilisation de la chambre chauffante, laisser un minimum de 2 h
pour préchauffer l'appareillage et parvenir à l'équilibre avant le début de l'essai. Maintenir la platine inférieure
au réglage zéro, qui est de 67 mm au-dessus du levier de charge pendant la période de conditionnement.
Mesurer et noter la hauteur de l'éprouvette. Puis mesurer la dureté conformément à l'ISO 48.
Lorsqu'une chambre chauffante est utilisée, placer l'éprouvette dans la chambre sur la grille et la conditionner
pendant au moins 30 min avant de commencer l'essai.
Avant le démarrage de l'essai, la température de la platine inférieure et la température d'essai ambiante
doivent être à équilibre. La platine supérieure ou la traverse étant dans sa position la plus haute, abaisser la
platine inférieure et y positionner rapidement l'éprouvette, en inversant sa position par rapport à celle utilisée
pendant la période de conditionnement.
Le thermocouple de la platine inférieure se stabilise à une température inférieure d'environ 6 °C dans une
chambre où la température ambiante est de 100 °C. C'est la température de base au-dessus de laquelle
l'élévation de température est mesurée. Il convient de négliger toute chute momentanée de la température de
base au début de l'essai.
Monter la platine inférieure au moyen du micromètre jusqu'à contact ferme avec la platine supérieure. Retirer
la goupille de blocage et appliquer la charge. Avancer alors le micromètre jusqu'à ce que le fléau soit ramené
à son niveau initial déterminé par l'indicateur.
Si l'éprouvette a une hauteur initiale d'exactement 25,0 mm, alors la lecture donnée par le micromètre doit
être utilisée sans correction pour la hauteur de compression.
Si la hauteur initiale de l'éprouvette est inférieure à 25,0 mm, alors la différence doit être soustraite de la
lecture donnée par le micromètre. Pour une éprouvette de hauteur supérieure à 25,0 mm, la différence doit
être ajoutée à la lecture donnée par le micromètre.
Pour un démarrage en douceur, replacer la goupille de manière à bloquer le levier de charge et dégager le
micromètre de trois à quatre tours. Débloquer alors la goupille, mettre la machine en marche et retirer
complètement la goupille. Ramener immédiatement le fléau à la position horizontale au moyen du micromètre
et noter la lecture. Apporter à cette lecture les mêmes corrections que celles utilisées pour les mesurages
statiques.
Si la déviation initiale produite est inférieure à la moitié de la course imposée ou si elle ne dépasse pas cette
valeur dans les 1 min ou 2 min qui suivent le début de l'essai, une augmentation de te
...