ISO 21083-1:2018
(Main)Test method to measure the efficiency of air filtration media against spherical nanomaterials — Part 1: Size range from 20 nm to 500 nm
Test method to measure the efficiency of air filtration media against spherical nanomaterials — Part 1: Size range from 20 nm to 500 nm
This document specifies the testing instruments and procedure for determining the fractional filtration efficiencies of flat sheet filter medium against airborne nanoparticles in the range of 20 nm to 500 nm. The testing methods in this document are limited to spherical or nearly-spherical particles to avoid uncertainties due to the particle shape.
Méthode d'essai pour mesurer l'efficacité des médias de filtration d'air par rapport aux nanomatériaux sphériques — Partie 1: Spectre granulométrique de 20 nm à 500 nm
Le présent document spécifie les instruments et modes opératoires d'essai à utiliser pour la détermination des efficacités fractionnelles de filtration des médias filtrants plans par rapport à des nanoparticules en suspension dans l'air dans la plage granulométrique de 20 nm à 500 nm. Les méthodes d'essai décrites dans le présent document sont limitées aux particules sphériques ou quasi-sphériques afin d'éviter toute incertitude liée à la forme des particules.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21083-1
First edition
2018-11
Test method to measure the efficiency
of air filtration media against
spherical nanomaterials —
Part 1:
Size range from 20 nm to 500 nm
Méthode d'essai pour mesurer l'efficacité des médias de filtration
d'air par rapport aux nanomatériaux sphériques —
Partie 1: Spectre granulométrique de 20 nm à 500 nm
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols and abbreviated terms. 2
4 Principle . 3
5 Test materials . 4
5.1 General . 4
5.2 Liquid phase aerosol . 4
5.2.1 DEHS test aerosol . 4
5.2.2 Liquid phase aerosol generation . 5
6 Test setup . 6
6.1 General . 6
6.2 Specification of setup . 8
6.2.1 Aerosol generation system . 8
6.2.2 Tubing . 8
6.2.3 Dryer. 8
6.2.4 DEMC . 9
6.2.5 Equilibrium charge distribution and neutralization of aerosol particles .11
6.2.6 Neutralization of aerosol particles .11
6.2.7 Make-up air line .12
6.2.8 Test filter medium mounting assembly .13
6.2.9 CPC .14
6.2.10 Final filter .16
6.3 Detailed setup for test using DEHS particles .16
6.4 Determination of the filter medium velocity .17
7 Qualification of the test rig and apparatus.17
7.1 CPC tests .17
7.1.1 CPC — Air flow rate stability test .17
7.1.2 CPC — Zero test .18
7.1.3 CPC — Overload test . .18
7.1.4 Counting accuracy calibration .18
7.2 DEMC tests .21
7.3 Qualification of aerosol neutralization .21
7.3.1 General.21
7.3.2 Qualification of neutralization by checking the multiple charge fraction on
the particles passing through the neutralizer .21
7.3.3 Qualification of the aerosol neutralizer using corona discharge balanced
output .21
7.3.4 Qualification of neutralization according to ISO/TS 19713-1 .22
7.4 System leak checks .22
7.4.1 Air leakage tests .22
7.4.2 Visual detection by cold smoke .22
7.4.3 Pressurization of the test system .22
7.4.4 Use of high efficiency filter media .22
7.5 Uniformity of the test aerosol concentration.22
8 Test procedure .23
8.1 Determination of the correlation ratio/zero efficiency test .23
8.2 Protocol of filtration efficiency measurement .24
8.2.1 Preparatory checks .24
8.2.2 Equipment preparation .24
8.2.3 Aerosol generator .24
8.2.4 Aerosol generator — Neutralizer .25
8.2.5 Filter medium neutralization .26
8.2.6 Filter medium neutralization according to ISO 29461-1 .26
8.2.7 Air flow measurement .28
8.2.8 Measurement of the pressure drop .29
8.2.9 Zero count test .29
8.2.10 Air leakage test .29
8.2.11 Loading effect test .29
8.2.12 Reported values .29
8.2.13 Measurement of filtration efficiency — DEHS particles .29
8.3 Test evaluation .31
8.4 Measurement protocol for one sample — Summary .31
8.4.1 Using one CPC to measure the upstream and downstream particle
concentrations .31
8.4.2 Using two CPCs to measure the upstream and downstream particle
concentrations .32
9 Maintenance items .33
10 Measurement uncertainties .34
11 Reporting results .35
11.1 General .35
11.2 Required reporting elements .35
11.2.1 General.35
11.2.2 Report summary .35
11.2.3 Report Details .36
Annex A (informative) Instruments specifications .40
Annex B (informative) Statistical analysis for precision of an experiment (according to
ISO 5725-2) .44
Annex C (informative) Safe use of IPA .49
Annex D (informative) Safe handling of radioactive devices .50
Bibliography .51
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 195, Air filters for general cleaning, in collaboration with ISO Technical Committee
TC 142, Cleaning equipment for air and other gases, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 21083 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
Introduction
Nano-objects are discrete piece of material with one, two or three external dimensions in the nanoscale
(see ISO/TS 80004-2) and are building blocks of nanomaterials. Nanoparticles, referring to particles
with at least one dimension below 100 nm, generally have a higher mobility than larger particles.
Because of their higher mobility and larger specific surface area, available for surface chemical
reactions, they can pose a more serious health risk than larger particles. Thus, particulate air pollution
with large concentrations of nanoparticles can result in an increased adverse effect on human health
and an increased mortality (see Reference [17]).
With the increased focus on nanomaterials and nanoparticles, the filtration of airborne nanoparticles
is also subject to growing attention. Aerosol filtration can be used in diverse applications, such as air
pollution control, emission reduction, respiratory protection for human and processing of hazardous
materials. The filter efficiency can be determined by measuring the testing particle concentrations
upstream and downstream of the filter. The particle concentration may be based on mass, surface area
or number. Among these, the number concentration is the most sensitive parameter for nanoparticle
measurement. State-of-the-art instruments enable accurate measurement of the particle number
concentration in air and therefore precise fractional filtration efficiency. Understanding filtration
efficiency for nanoparticles is crucial in schemes to remove nanoparticles, and thus, in a wider context,
improve the general quality of the environment, including the working environment.
A large number of standards for testing air filters exist such as the ISO 29463 series and the ISO 16890
series. The test particle range in the ISO 29463 series is between 0,04 µm and 0,8 µm, and the focus is on
measurement of the minimum efficiency at the most penetrating particle size (MPPS). The test particle
range in the ISO 16890 series is between 0,3 µm and 10 µm. The ISO 21083 series aims to standardize
the methods of determining the efficiencies of filter media, of all classes, used in most common air
filtration products and it focuses on filtration efficiency of airborne nanoparticles, especially for
particle size down to single-digit nanometres.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21083-1:2018(E)
Test method to measure the efficiency of air filtration
media against spherical nanomaterials —
Part 1:
Size range from 20 nm to 500 nm
1 Scope
This document specifies the testing instruments and procedure for determining the fractional filtration
efficiencies of flat sheet filter medium against airborne nanoparticles in the range of 20 nm to 500 nm.
The testing methods in this document are limited to spherical or nearly-spherical particles to avoid
uncertainties due to the particle shape.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5167 (all parts), Measurement of fluid flow by means of pressure differential devices inserted in circular
cross-section conduits running full
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 15900, Determination of particle size distribution — Differential electrical mobility analysis for aerosol
particles
ISO 27891, Aerosol particle number concentration — Calibration of condensation particle counters
ISO 29463-1, High efficiency filters and filter media for removing particles from air — Part 1: Classification,
performance, testing and marking
ISO 29464, Cleaning of air and other gases — Terminology
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5725-2, ISO 15900, ISO 27891
and ISO 29464 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.2 Symbols and abbreviated terms
3.2.1 Symbols
Symbol Definition
A Source strength of the radioactive source
A Original source strength of the radioactive source
A Effective filtration surface area
f
C Particle concentration upstream of the filter medium
up
C Concentration of particles with the i monodisperse size upstream of the filter medium
up,i th
C Particle concentration downstream of the filter medium
down
C Concentration of particles with the i monodisperse size downstream of the filter medium
down,i th
C Concentration of particles after the second DEMC for the particles with i charge(s)
ni
d Diameter of the initial droplet including the solvent
d
d Diameter of the testing particle after complete evaporation of the solvent
p
E Filtration efficiency of the test filter medium
E Filtration efficiency of the test filter medium against the particles with the i monodisperse size
i th
e Charge of an electron
φ Volume fraction of DEHS in the solution
v
t Half-life of the radioactive source
0,5
N Total count of particles upstream of the filter medium in a certain user-defined time interval
up
Counts of particles with the i monodisperse size upstream of the filter medium in a certain user-
th
N
up,i
defined time interval
N Total count of particles downstream of the filter medium in a certain user-defined time interval
down
Counts of particles with the i monodisperse size downstream of the filter medium in a certain
th
N
down,i
used-defined time interval
N Total count of particles after the second DEMC for the particles with i charge(s)
ni
n Number of elementary charges
p
P Fractional penetration of the test filter medium
P Fractional penetration of particles with the i monodisperse size for the test filter medium
i th
P Penetration with the filter medium, before applying the correlation ratio
m
Measured penetration against particles with the i monodisperse size when the filter medium is
th
P
m,i
installed in the filter medium holder, before applying the correlation ratio
q Flow rate through the filter medium
q Air flow rate through the electrometer
e
R Correlation ratio
Correlation ratio for the i monodisperse particle size, obtained as the penetration without the
th
R
i
filter media
R Resistance of resistor
es
t Time
v Filter medium velocity
f
V Voltage
x Volume of the sampled air
α Angle for the transition section in the filter medium holder
∆p Pressure drop across the filter medium
E Initial particulate efficiency of media sample
∆E Difference in particulate efficiency between E and conditioned efficiency of the media sample
c 0
λ Radioactive decay constant equal to 0,693/t
0,5
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3.2.2 Abbreviated terms
AC Alternating current
CAS Chemical abstracts service
CL Concentration limit
CPC Condensation particle counter
DEHS Di(2-ethylhexyl) sebacate
DEMC Differential electrical mobility classifier
DMAS Differential mobility analysing system
HEPA High efficiency particulate air
Kr Krypton
IPA Isopropyl alcohol
MPPS Most penetrating particle size
Po Polonium
PSL Polystyrene latex
RH Relative humidity
SRM Standard reference material
4 Principle
The filtration efficiency of the filter medium is determined by measuring the particle number
concentrations upstream and downstream of the filter medium. The fractional penetration, P,
represents the fraction of aerosol particles which can go through the filter medium, defined as:
PC= /C (1)
down up
where C and C are the particle concentrations downstream and upstream of the filter medium,
down up
respectively. Another way is to measure the particle counts upstream and downstream of the filter
medium for a certain same user-defined time interval and sampling volume rate. Then the penetration
is the ratio between the downstream count N and upstream count N :
down up
PN= /N (2)
down up
The filter medium efficiency, E, is the fraction of aerosol particles removed by the filter medium:
EP=−1 (3)
The filter medium efficiency is dependent on the challenge particle size. If the test is performed with a
number of monodisperse particles with different sizes, the expression for the penetration of particles
with the i monodisperse size P can be written as:
th i
PC= /C (4)
iidown,up,i
where C and C are the concentrations of particles with the i monodisperse size upstream
up,i down,i th
and downstream of the filter medium, respectively. If the measurement is performed with the particle
number count, P can be written as:
i
PN= /N (5)
iidown,,up i
where N and N are the counts of particles with the i monodisperse size upstream and
up,i down,i th
downstream of the filter medium in the same user-defined time interval and sampling volume rate,
respectively. Correspondingly, the filtration efficiency E of the test filter medium against the particles
i
with the i monodisperse size is:
th
EP=−1 (6)
ii
The test aerosol from the aerosol generator is conditioned (e.g. evaporation of the solvent) and then
neutralized. The particles are mixed homogeneously with filtered test air if necessary to achieve
desired concentration and flow rate, before they are used to challenge the test filter medium.
A specimen of the sheet filter medium is fixed in a test filter assembly and subject to the test air flow
corresponding to the prescribed filter medium velocity. Partial flow, which is the flow that the CPC
operates with, of the test aerosol is sampled upstream and downstream of the filter medium, and the
fractional penetration is determined from the upstream and downstream number concentrations or
total numbers in user-defined time intervals. Furthermore, the measurement of the pressure drop
across the filter medium is made at the prescribed filter medium velocity.
Additional equipment is required to measure the absolute pressure, temperature and RH of the test air.
It is also needed to measure and control the air volume flow rate.
5 Test materials
5.1 General
Any aerosol used to test the filtration performance according to this test method shall only be
introduced to the test section as long as needed to test the filtration performance properties of the test
filter medium without changing the filtration performance properties of the subject filter medium due
to loading, charge neutralization or other physical or chemical reaction.
5.2 Liquid phase aerosol
5.2.1 DEHS test aerosol
Test liquid aerosol of DEHS, as an example, is widely used in the testing of filters. DEHS aerosols are
spherical in shape. Experiments conducted by comparing DEHS droplets and solid silver nanoparticles
in the range of 20 nm to 30 nm demonstrated similar filtration efficiencies with the differences below
[19]
8 % .
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DEHS/DES/DOS – formula:
C H O or CH (CH ) CH(C H )CH OOC(CH ) COOCH CH(C H )(CH )3CH
26 50 4 3 2 3 2 5 2 2 8 2 2 5 2 3
DEHS properties:
Density 912 kg/m
Melting point 225 K
Boiling point 529 K
Flash point >473 K
−6
Vapour pressure 1,9 × 10 Pa at 273 K
−9
Refractive index 1,450 at 600 · 10 m wavelength
Dynamic viscosity 0,022 Pa·s to 0,024 Pa·s
CAS number 122-62-3
5.2.2 Liquid phase aerosol generation
5.2.2.1 Principles and specifications
The test aerosol shall consist of pure DEHS in a suitable solvent (for example IPA), or other liquid phase
test aerosols in accordance with the producer’s specification.
Figure 1 gives an example of a system for generating the aerosol. Into more details, compressed air
expands through an orifice to form a high-velocity jet. The liquid is drawn into the atomizing section
through a vertical passage and is then atomized by the jet. Large droplets are removed by impaction on
the wall opposite the jet and excess liquid is drained at the bottom of the atomizer assembly block. Fine
spray leaves the atomizer through a fitting at the top.
Any other generator capable of producing droplets with a minimum concentration of about
1 000 particles per cubic centimetre in the particle size range of 20 nm to 500 nm can be used. The
specifications of different atomizers, as examples, are presented in Annex A, Table A.1.
Before testing, regulation of the upstream concentration, to reach a steady state and to have a
concentration in the range that the particle counter can measure, shall be carried out.
Key
1 aerosol out
2 compressed air in
3 liquid in
4 excess liquid to closed reservoir
5 hole
6 O-ring
Figure 1 — Schematic of the atomizer assembly block
5.2.2.2 Atomizer maintenance
The atomizer shall be kept clean and free of rust. Even though most of the atomizer parts are made
of stainless steel, solutes such as sodium chloride will eventually corrode them. In that case, it is
recommended to clean and dry the atomizer assembly.
6 Test setup
6.1 General
The test setup is shown in Figure 2 for monodisperse challenge particles and in Figure 3 for
polydisperse challenge particles. When the challenge particles are monodisperse the setup consists of
the three sections: the one that produces the aerosol particles (which contains the aerosol generator),
the particle classification section (which contains the DEMC) and the particle measuring section (which
contains the CPC). When the challenging particles are polydisperse, the particle classification shall be
performed after sampling the aerosol from the upstream or downstream section.
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Key
1 atomizer 7 make-up air with HEPA filter
2 diffusion dryer 8 CPC
3 excess flow with HEPA filter 9 filter medium holder
4 DEMC 10 HEPA filter on the exhaust line
5 neutralizer 11 vacuum
6 flow controller
Figure 2 — Test setup for monodisperse challenge particles
Key
1 atomizer 6 CPC
2 diffusion dryer 7 filter medium holder
3 flow compensation through HEPA filter 8 HEPA filter on the exhaust line
4 neutralizer 9 flow controller
5 DEMC 10 vacuum
Figure 3 — Test setup using polydisperse particles to obtain size resolved fractional filtration
efficiency
6.2 Specification of setup
6.2.1 Aerosol generation system
The aerosol generation system is described in 5.2.2.
6.2.2 Tubing
Tubes shall be made of electrically conductive material (stainless steel, carbon embedded silicon tubing,
etc.) in order to minimize particle losses due to electrostatic deposition. Furthermore, the tubing length
shall be minimized so as to minimize particle losses due to diffusion. The upstream and downstream
sample lines shall be nominally identical in geometry and material.
6.2.3 Dryer
6.2.3.1 Principles
In the case of generated aerosol from atomization, the particles coming out of the atomizer may have
solvent attached and the solvent shall be evaporated. One approach is to pass the aerosol through a
diffusion dryer. The dryer in this document refers to a device which can reduce the vapour pressure of
the solvent in the test aerosol flow coming from the atomization process. The diffusion dryer consists
of a porous tube for air flow passing through a bed of adsorptive materials, e.g. silica gel. The solvent
vapour in the air has high diffusivity and can be adsorbed by the material in the diffusion dryer. For
example, silica gel can adsorb IPA which may be used as the solvent for DEHS in the atomizer (see
Reference [26]). A diffusion dryer is shown in Figure 4.
Key
1 aerosol in
2 annular space filled with an adsorptive material to reduce the vapour pressure of the solvent, for example silica gel
3 inner tube made of wire screen
4 aerosol flow with reduced amount of the solvent vapour
Figure 4 — Diffusion dryer
6.2.3.2 Maintenance
In order to ensure a partial pressure reduction for the solvent, the adsorptive material shall not
be saturated. If silica gel is used, it shall be regenerated periodically until it loses its function after
extensive use and regeneration cycles.
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6.2.4 DEMC
6.2.4.1 Principles and specifications
The DMAS consists primarily of a bipolar charger to neutralize the charges on particles, a controller to
control flows and high-voltage, a DEMC (see Figure 5) which separates particles based on their electrical
mobilities, a particle detector, interconnecting plumbing, a computer and suitable software. The DEMC
shall be able to classify particles in the size range of 20 nm to 500 nm and fulfil the qualification
procedure described in 7.2. In case of the unipolar charger based instrument, the manufacturer shall be
contacted for suitable size range, in order to avoid errors due to multiple charge effect. The losses of the
smallest particles due to diffusion within the challenge range shall be considered as well.
NOTE For more information, see ISO 15900.
DEMC principles are as follows.
Particles are introduced at the circumference of a hollow tube. A radial electric field is maintained
across the outer walls of this tube and a central electrode. As the charged particles flow through the
tube, they are attracted towards the central electrode due to the electric field. These are removed
through openings in the central electrode.
Small particles require weak electric fields to move them towards the central electrode. Larger particles
require stronger fields. By adjusting the electric field, particles of a known size are attracted towards
the opening in the central rod and are removed for measurements. Thus particles with a narrow
range of sizes can be extracted for each voltage setting. The narrowness is mainly determined by the
geometry and uniformity of air flow in the device. By stepping through a range of voltages, or electric
field strength, the number of particles in different sizes in the sample can be measured and the particle
size distribution of the sample determined.
Alternately, since the DEMC separates particles according to their electrical mobilities, if one knows the
number of charges on a particle, it can be used to separate monodisperse particles from a polydisperse
aerosol. In this measurement method test particles are first generated and then sent through a
neutralizer. Afterwards, the test particles have the Boltzmann equilibrium charge distribution. In this
case the singly charged particles represent the largest fraction of the charged particles (see the details
in 7.3.2). In addition the size distribution can be controlled so that the target monodisperse particle
size is on the right side of the mode of particle size distribution (see the details in 8.2.13). Under these
carefully controlled conditions it is possible to use a DEMC to classify monodisperse particles in the
range of 20 nm to 500 nm. (See ISO 15900 for more details.)
A DEMC suitable for the prescribed methods in this document shall be able to separate and provide
monodisperse particles in the size range from 20 nm to 500 nm with a geometric standard deviation
less than 1,10. In general, the ratio of the sheath flow rate to the aerosol flow rate into the DEMC
determines the sizing resolution of the DEMC. A higher ratio provides more accurate sizing and avoids
excessive diffusional broadening of the particle size distribution so that better monodispersity of the
aerosol exiting the DEMC is achieved (see Reference [11]). In practice, a sheath flow to aerosol flow ratio
of at least 5 is shown to give acceptable sizing resolution in the size range of interest for the filtration
measurement purpose (see Reference [18]). Prescribing specifications for suitable devices are beyond
the scope of this document.
NOTE For more information on DEMC principles see ISO 15900.
Key
1 sheath air 7 outer cylinder
2 mass flow meter 8 high voltage rod
3 neutralizer 9 excess flow
4 polydisperse aerosol 10 monodisperse flow
5 HEPA filter V high voltage power supply
6 pump
Figure 5 — DEMC schematic diagram
6.2.4.2 Maintenance
The DEMC shall be cleaned periodically in order to ensure that it works within the manufacturer’s
specifications. If aerosol deposits accumulate in the electrodes or other components of the DEMC,
they may cause an electrical breakdown of the high voltage or alter the performance of the unit. The
maintenance interval shall be determined according to the manufacturer’s recommendations for use of
the device. When the instrument is used as an aerosol provision unit, the input aerosol concentration
is usually high, thus, the DEMC requires more frequent cleaning. In the absence of the manufacturer's
recommendations, the default maintenance interval is given in Table 1.
Table 1 — Maintenance task
Operation time
h
Clean the impactor 5 to 50
Clean the collector rod and outer tube of the DEMC 2 000
Clean the Dacron screen of the DEMC 2 000
Clean the bipolar charger 2 000
Replace the filter cartridges 2 000
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6.2.5 Equilibrium charge distribution and neutralization of aerosol particles
In the atmosphere, particles of all sizes are present. From prolonged exposure to the naturally occurring
bipolar ions, the charge on the population of these particles reaches a steady state or equilibrium.
Collectively the particles are nearly neutral, i.e. there are nearly as many negatively charged particles as
there are positive ones. In this steady state, the charge distributions for a few selected particle sizes are
shown in Table 2. This steady state charge distribution is also known as Boltzmann charge distribution.
6.2.6 Neutralization of aerosol particles
The process of bringing an aerosol to the equilibrium charge distribution, or Boltzmann distribution,
is also often referred to as neutralizing the aerosol. Thus, “neutralized” aerosol in the present
document refers to particles with equilibrium charge distribution, and not completely uncharged
particles. Individual particles may carry one or more charges, but the aerosol itself is neutral. Charge
neutralization may be achieved by exposing the aerosol to high concentrations of bipolar charge ions
for sufficient time until the aerosol reaches the equilibrium charge distribution. There are several
bipolar ion sources including nuclear radioactive sources that produce α particles or β rays, corona
discharge sources with AC voltage and X-rays, among others. Alternately, when ions of one polarity are
used instead of bipolar ions, the process is unipolar charging. Unipolar charging is particularly useful
for imparting a large number of charges of the desired polarity to particles.
The neutralization process in the bi-polar charger depends on the product of the ion concentration and
the particle residence time. If the ion concentration is low (e.g. due to old radioactive source) or the
residence time is short (e.g. due to high flow rate), the particles may not fully achieve the Boltzmann
equilibrium charge distribution. Therefore, test of the neutralization efficiency is important.
Different particle generation methods produce different charge distributions. Without neutralization,
the difference in charge distribution can impact the filtration test results. Therefore, a neutralizer shall
be used for the challenging particles before entering the filter medium holder.
Table 2 — Equilibrium distribution (see Reference [22])
Particle Mobility
diameter (m /vs) Fraction of total particle concentration that carries this number (-6 to +6) of charges
−4
nm x10
−6 −5 −4 −3 −2 −1 0 1 2 3 4 5 6
2,21 4,22E-01 0 0 0 0 0 0,009 1 0,982 0,008 2 0 0 0 0 0
2,55 3,16E-01 0 0 0 0 0 0,010 5 0,980 0,009 4 0 0 0 0 0
2,94 2,38E-01 0 0 0 0 0 0,012 3 0,976 0,010 8 0 0 0 0 0
3,4 1,78E-01 0 0 0 0 0 0,014 4 0,973 1 0,012 5 0 0 0 0 0
3,92 1,34E-01 0 0 0 0 0 0,016 9 0,968 5 0,0146 0 0 0 0 0
4,53 1,01E-01 0 0 0 0 0 0,02 0,962 0,017 0 0 0 0 0
5,23 7,55E-02 0 0 0 0 0 0,023 7 0,956 0,019 9 0 0 0 0 0
6,04 5,68E-02 0 0 0 0 0 0,028 2 0,948 0,023 4 0 0 0 0 0
6,98 4,27E-02 0 0 0 0 0 0,033 5 0,939 0,027 5 0 0 0 0 0
8,06 3,21E-02 0 0 0 0 0 0,039 8 0,927 0,032 3 0 0 0 0 0
9,31 2,41E-02 0 0 0 0 0 0,047 2 0,914 8 0,038 0 0 0 0 0
10,75 1,82E-02 0 0 0 0 0 0,055 9 0,899 0,044 5 0 0 0 0 0
12,41 1,37E-02 0 0 0 0 0 0,065 9 0,882 0,052 0 0 0 0 0
14,33 1,03E-02 0 0 0 0 0 0,077 4 0,861 0,060 6 0 0 0 0 0
Table 2 (continued)
Particle Mobility
diameter (m /vs) Fraction of total particle concentration that carries this number (-6 to +6) of charges
−4
nm x10
16,55 7,77E-03 0 0 0 0 0 0,090 3 0,839 0,070 3 0 0 0 0 0
19,11 5,86E-03 0 0 0 0 0 0,104 7 0,814 0,081 0 0 0 0 0
22,07 4,43E-03 0 0 0 0 0,000 4 0,120 5 0,786 0,092 8 0,000 2 0 0 0 0
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21083-1
Première édition
2018-11
Méthode d'essai pour mesurer
l'efficacité des médias de filtration
d'air par rapport aux nanomatériaux
sphériques —
Partie 1:
Spectre granulométrique de 20 nm à
500 nm
Test method to measure the efficiency of air filtration media against
spherical nanomaterials —
Part 1: Size range from 20 nm to 500 nm
Numéro de référence
©
ISO 2018
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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et abréviations . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles et abréviations . 2
3.2.1 Symboles . 2
3.2.2 Abréviations . 3
4 Principe . 3
5 Matériaux d'essai . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Aérosol en phase liquide . 5
5.2.1 Aérosol d'essai de DEHS . 5
5.2.2 Génération d'un aérosol en phase liquide . 5
6 Montage d'essai . 6
6.1 Généralités . 6
6.2 Spécification du montage . 8
6.2.1 Système de génération d'aérosols . 8
6.2.2 Tubes . 8
6.2.3 Séchoir . 8
6.2.4 DEMC . 9
6.2.5 Distribution des charges équilibrée et neutralisation des particules d’aérosols .11
6.2.6 Neutralisation des particules d’aérosols .11
6.2.7 Conduite d'air d'appoint .13
6.2.8 Assemblage de fixation du filtre d'essai .13
6.2.9 CPC .14
6.2.10 Filtre final .17
6.3 Montage d’essai détaillé pour l’essai à l’aide de particules de DEHS .17
6.4 Détermination de la vitesse au niveau du média filtrant .18
7 Qualification du banc d'essai et de l'appareillage .18
7.1 Essais du CPC .18
7.1.1 CPC — Essai de stabilité du débit d'air .18
7.1.2 CPC — Essai à zéro .19
7.1.3 CPC — Essai de surcharge .19
7.1.4 Étalonnage de l'exactitude du comptage .20
7.2 Essais du DEMC .22
7.3 Qualification de la neutralisation d’aérosol .22
7.3.1 Généralités .22
7.3.2 Qualification de la neutralisation par vérification de la fraction de charge
multiple sur les particules traversant le neutraliseur .22
7.3.3 Qualification du neutralisateur d'aérosol à l'aide d'une sortie équilibrée
par décharge corona .23
7.3.4 Qualification de la neutralisation selon l’ISO/TS 19713-1 .23
7.4 Contrôles de l’étanchéité du système .24
7.4.1 Essais de fuite d'air .24
7.4.2 Détection visuelle à la fumée froide .24
7.4.3 Pressurisation du système d’essai .24
7.4.4 Utilisation de médias filtrants à haute efficacité .24
7.5 Uniformité de la concentration d’aérosols d’essai .24
8 Mode opératoire d'essai .24
8.1 Détermination du rapport de corrélation/essai d’efficacité à zéro .24
8.2 Protocole de mesurage de l’efficacité de filtration .26
8.2.1 Contrôles préparatoires .26
8.2.2 Préparation de l’équipement.26
8.2.3 Générateur d’aérosols .26
8.2.4 Générateur d'aérosols — Neutraliseur .27
8.2.5 Neutralisation du média filtrant .28
8.2.6 Neutralisation du média filtrant selon l’ISO 29461-1 .29
8.2.7 Mesurage du débit d'air .31
8.2.8 Mesurage de la perte de charge .31
8.2.9 Essai de comptage à zéro .31
8.2.10 Essai de fuite d'air . . .32
8.2.11 Essai de l’effet de chargement .32
8.2.12 Valeurs consignées .32
8.2.13 Mesurage de l’efficacité de la filtration — Particules de DEHS .32
8.3 Évaluation de l’essai .33
8.4 Protocole de mesurage pour un échantillon — Résumé .34
8.4.1 Utilisation d’un CPC pour mesurer les concentrations de particules en
amont et en aval.34
8.4.2 Utilisation de deux CPC pour le mesurage des concentrations de
particules en amont et en aval .35
9 Points de maintenance .36
10 Incertitudes de mesure .37
11 Présentation des résultats .38
11.1 Généralités .38
11.2 Éléments de rapport requis .38
11.2.1 Généralités .38
11.2.2 Rapport de synthèse .38
11.2.3 Rapport détaillé .39
Annexe A (informative) Spécifications des instruments .43
Annexe B (informative) Analyse statistique de précision d’une expérience (selon l’ISO 5725-2) .47
Annexe C (informative) Utilisation sûre de l'IPA .52
Annexe D (informative) Manipulation sûre des appareils radioactifs .53
Bibliographie .54
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le Comité européen pour la normalisation (CEN) Comité
technique CEN/TC 195, Filtre air pour la propreté de l’air, en collaboration avec le Comité technique ISO/
TC 142, Séparateurs aérauliques, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN
(Accord de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21083 se trouve sur le site Web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Introduction
Les nanoparticules sont des portions discrètes de matériau dont une, deux ou les trois dimensions
externes sont à l’échelle nanométrique (voir l’ISO/TS 80004-2) et ce sont des éléments constitutifs
des nanomatériaux. Les nanoparticules, se référant à des particules ayant au moins une dimension
inférieure à 100 nm, ont généralement une mobilité plus élevée que les particules plus grosses. En raison
de leur plus grande mobilité et de leur plus grande surface spécifique, disponible pour les réactions
chimiques de surface, elles peuvent présenter un risque plus élevé pour la santé que les particules plus
grosses. Par conséquent, la pollution de l'air par des particules avec d’importantes concentrations de
nanoparticules peut accentuer l’effet indésirable sur la santé humaine et augmenter la mortalité (voir
Référence [17]).
Avec le focus accru sur les nanomatériaux et les nanoparticules, la filtration des nanoparticules en
suspension dans l'air fait également l'objet d'une attention croissante. La filtration des aérosols peut
être utilisée dans diverses applications, telles que le contrôle de la pollution de l’air, la réduction des
émissions, la protection des voies respiratoires chez l’homme et le traitement des matériaux dangereux.
L’efficacité du filtre peut être déterminée en mesurant les concentrations de particules d’essai en amont
et en aval du filtre. La concentration de particules peut être exprimée en masse, en aire surfacique ou en
nombre. Parmi ceux-ci, la concentration en nombre est le paramètre le plus sensible pour le mesurage
des nanoparticules. Les instruments de pointe permettent de mesurer précisément la concentration
en nombre de particules dans l’air, et par conséquent, une efficacité fractionnaire de la filtration
précise. Comprendre l'efficacité de la filtration des nanoparticules est crucial dans les programmes
d'élimination des nanoparticules, et donc, dans un contexte plus large, pour améliorer la qualité
générale de l'environnement, y compris l'environnement de travail.
Il existe un grand nombre de normes d’essai des filtres à air, telles que la série ISO 29463 et la série
ISO 16890. La plage de particules d'essai de la série ISO 29463 se situe entre 0,04 µm et 0,8 µm, et l'accent
est mis sur la mesure de l'efficacité minimale des particules de taille pour laquelle la pénétration est la
plus élevée (MPPS). La plage de particules d'essai de la série ISO 16890 se situe entre 0,3 µm et 10 µm.
La série ISO 21083 vise à normaliser les méthodes de détermination de l'efficacité des médias filtrants,
de toutes classes, utilisés dans les produits de filtration d'air courant et se concentre sur l'efficacité de
filtration des nanoparticules en suspension dans l'air, en particulier pour la taille de particules jusqu'au
nanomètre à un chiffre.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21083-1:2018(F)
Méthode d'essai pour mesurer l'efficacité des médias
de filtration d'air par rapport aux nanomatériaux
sphériques —
Partie 1:
Spectre granulométrique de 20 nm à 500 nm
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les instruments et modes opératoires d’essai à utiliser pour la
détermination des efficacités fractionnelles de filtration des médias filtrants plans par rapport à
des nanoparticules en suspension dans l’air dans la plage granulométrique de 20 nm à 500 nm. Les
méthodes d’essai décrites dans le présent document sont limitées aux particules sphériques ou quasi-
sphériques afin d’éviter toute incertitude liée à la forme des particules.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 5167 (toutes les parties), Mesure de débit des fluides au moyen d’appareils déprimogènes insérés dans
des conduites en charge de section circulaire
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 15900, Détermination de la distribution granulométrique — Analyse de mobilité électrique différentielle
pour les particules d'aérosol
ISO 27891, Densité de particules d'aérosol — Étalonnage de compteurs de particules d'aérosol à
condensation
ISO 29463-1, Filtres et media à très haute efficacité pour la rétention particulaire — Partie 1: Classification,
essais de performance et marquage
ISO 29464, Épuration de l'air et autres gaz — Terminologie
3 Termes, définitions, symboles et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 5725-2, l’ISO 15900,
l’ISO 27891 et l’ISO 29464 s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.2 Symboles et abréviations
3.2.1 Symboles
Symbole Définition
A Intensité source de la source radioactive
A Intensité source d’origine de la source radioactive
A Surface effective de filtration
f
C Concentration de particules en amont du média filtrant
up
ème
C Concentration de particules de la i taille monodispersée en amont du média filtrant
up,i
C Concentration de particules en aval du média filtrant
down
ème
C Concentration de particules de la i taille monodispersée en aval du média filtrant
down,i
C Concentration de particules après le second DEMC pour les particules porteuses de charge(s) i
ni
d Diamètre de la première goutte comprenant le solvant
d
d Diamètre de la particule d’essai après évaporation complète du solvant
p
E Efficacité de filtration du média filtrant d’essai
ème
Efficacité de filtration du média filtrant d’essai par rapport aux particules de la i taille mono-
E
i
dispersée
e Charge d’un électron
φ Fraction volumique de DEHS dans la solution
v
t Demi-vie de la source radioactive
0,5
Nombre total de particules en amont du média filtrant pendant un certain intervalle de temps
N
up
défini par l’utilisateur
ème
Nombre de particules de la i taille monodispersée en amont du média filtrant pendant un cer-
N
up,i
tain intervalle de temps défini par l’utilisateur
Nombre total de particules en aval du média filtrant pendant un certain intervalle de temps défini
N
down
par l’utilisateur
ème
Nombre de particules de la i taille monodispersée en aval du média filtrant pendant un certain
N
down,i
intervalle de temps défini par l’utilisateur
N Nombre total de particules après le second DEMC pour les particules porteuses de charge(s) i
ni
n Nombre de charges élémentaires
p
P Pénétration fractionnelle du média filtrant d’essai
ème
P Pénétration fractionnelle de particules de la i taille monodispersée pour le média filtrant d’essai
i
P Pénétration avec le média filtrant avant application du rapport de corrélation
m
ème
Pénétration mesurée par rapport aux particules de la i taille monodispersée lorsque le média
P
m,i
filtrant est installé dans le porte média filtrant et avant application du rapport de corrélation
q Débit à travers le média filtrant
q Débit d’air à travers l’électromètre
e
R Rapport de corrélation
ème
Rapport de corrélation pour la i taille de particule monodispersée, obtenue sous forme de péné-
R
i
tration sans média filtrant
R Résistance de l’élément résistif
es
t Temps
v Vitesse de l’air au niveau du média filtrant
f
V Tension
x Volume d'air échantillonné
α Angle de la section de transition dans le porte média filtrant
∆p Perte de charge aux bornes du média filtrant
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Symbole Définition
E Efficacité particulaire initiale de l'échantillon de média
∆E Différence d’efficacité particulaire entre E et l’efficacité conditionnée de l'échantillon de média
c 0
λ Constante de décroissance radioactive égale à 0,693/t
0,5
3.2.2 Abréviations
AC Courant alternatif
CAS Chemical Abstracts Service
CL Limite de concentration
CPC Compteur de particules à condensation
DEHS Diéthylhexylsébacate
DEMC Classificateur différentiel de mobilité électrique
ADME Analyseur différentiel de mobilité électrique
HEPA Filtre à particules à haute efficacité
Kr Krypton
IPA Isopropanol
MPPS Taille de particule ayant la plus forte pénétration
Po Polonium
PSL Latex de polystyrène
RH Humidité relative
SRM Matériau de référence étalon
4 Principe
L'efficacité de filtration du média filtrant est déterminée en mesurant les concentrations en nombre de
particules en amont et en aval du média filtrant. La pénétration fractionnelle, P, représente la fraction
de particules d’aérosols pouvant traverser le média filtrant, définie comme:
PC= /C (1)
down up
où C et C représentent respectivement les concentrations de particules en aval et en amont du
down up
média filtrant. Une autre approche consiste à mesurer le nombre de particules en amont et en aval du
média filtrant pendant un certain intervalle de temps et un taux d’échantillonnage volumique définis
par l’utilisateur. La pénétration est alors le rapport entre le comptage en aval N et le comptage en
down
amont N :
up
PN= /N (2)
down up
L’efficacité du média filtrant E est la fraction de particules d’aérosol éliminées par le média filtrant:
EP=−1 (3)
L’efficacité du média filtrant dépend de la taille de la particule de l’aérosol d’essai. Si l’essai est réalisé
avec un nombre de particules monodispersées de différentes tailles, la pénétration des particules de la
ème
i taille monodispersée P peut être exprimée comme suit:
i
PC= /C (4)
iidown,up,i
ème
où C et C sont respectivement les concentrations de particules de la i taille monodispersée
up,i down,i
en amont et en aval du média filtrant. Si le mesurage est effectué avec le comptage de particules, P peut
i
être écrit comme suit:
PN= /N (5)
iidown,,up i
ème
où N et N sont respectivement les nombres de particules de la i taille monodispersée en
up,i down,i
amont et en aval du média filtrant pendant un même intervalle de temps et un taux d’échantillonnage
volumique définis par l’utilisateur. Par conséquent, l’efficacité de filtration E du média filtrant d’essai
i
ème
par rapport aux particules de la i taille monodispersée est:
EP=−1 (6)
ii
L’aérosol d’essai extrait du générateur d’aérosols est conditionné (par exemple, par évaporation du
solvant) et puis neutralisé. Les particules sont mélangées de manière homogène avec de l’air d’essai
filtré si nécessaire jusqu’à atteindre la concentration et le débit souhaités, avant d’être utilisées pour
soumettre à essai le média filtrant d’essai.
Une éprouvette du média filtrant plan est fixée dans un assemblage d’essai pour filtre et soumise au
débit d’air d’essai correspondant à la vitesse prescrite du média filtrant. Le débit partiel, qui est le débit
avec lequel le CPC fonctionne, de l’aérosol d’essai est échantillonné en amont et en aval du média filtrant,
et la pénétration fractionnelle est déterminée à partir des concentrations en nombre amont et aval ou
des nombres totaux dans des intervalles de temps définis par l'utilisateur. En outre, la perte de charge
aux bornes du média filtrant est également mesurée à la vitesse spécifiée du média filtrant.
Des équipements supplémentaires sont nécessaires pour mesurer la pression absolue, la température
et l’humidité relative de l’air d’essai. Il est également nécessaire de mesurer et contrôler le débit
volumique d’air.
5 Matériaux d'essai
5.1 Généralités
Tout aérosol utilisé pour soumettre à essai les performances de filtration conformément à la présente
méthode d'essai ne doit être introduit dans la section d'essai que le temps nécessaire pour soumettre
à essai les caractéristiques de performance de filtration du média filtrant d'essai sans modifier les
caractéristiques de performance de filtration du média filtrant sujet en raison de la charge, de la
neutralisation de charge ou d'une autre réaction physique ou chimique.
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5.2 Aérosol en phase liquide
5.2.1 Aérosol d'essai de DEHS
L'aérosol liquide d'essai de DEHS, par exemple, est largement utilisé pour les essais de filtres. Les
aérosols DEHS sont de forme sphérique. Des expériences menées en comparant des gouttelettes de
DEHS et des nanoparticules d'argent solide dans la plage de 20 nm à 30 nm ont démontré des efficacités
[19]
de filtration similaires avec des différences inférieures à 8 % .
DEHS/DES/DOS — formule:
C H O ou CH (CH ) CH(C H )CH OOC(CH ) COOCH CH(C H )(CH )3CH
26 50 4 3 2 3 2 5 2 2 8 2 2 5 2 3
Propriétés du DEHS:
Masse volumique 912 kg/m
Point de fusion 225 K
Point d'ébullition 529 K
Point d'éclair > 473 K
−6
Pression de vapeur 1,9 × 10 Pa à 273 K
−9
Indice de réfraction 1,450 à une longueur d'onde de 600 · 10 m
Viscosité dynamique 0,022 Pa·s à 0,024 Pa·s
Numéro CAS 122-62-3
5.2.2 Génération d'un aérosol en phase liquide
5.2.2.1 Principes et spécifications
L'aérosol d'essai doit être constitué de DEHS pur dans un solvant approprié (par exemple IPA), ou
d'autres aérosols d'essai en phase liquide conformes à la spécification du producteur.
La Figure 1 donne un exemple de système permettant de générer l'aérosol. Plus précisément, l’air
comprimé se dilate à travers un orifice pour former un jet à grande vitesse. Le liquide est transvasé
dans la partie atomisation à travers un passage vertical avant d’être atomisé par le jet. Les grandes
gouttelettes sont éliminées par impact sur la paroi opposée au jet et l’excédent de liquide est évacué au
bas du bloc ensemble atomiseur. Une fine pulvérisation ressort de l’atomiseur à travers un raccord sur
le dessus.
Tout autre générateur capable de produire des gouttelettes à une concentration minimale d’environ
1 000 particules par centimètre cube dans la plage granulométrique de 20 nm à 500 nm peut être
utilisé. Les spécifications de différents atomiseurs sont présentées, à titre d’exemple, dans l’Annexe A,
Tableau A.1.
Avant l’essai, la concentration amont doit être régulée jusqu’à atteindre un régime permanent et une
concentration dans une plage que peut mesurer le compteur de particules.
Légende
1 aérosol sortant
2 air comprimé entrant
3 liquide entrant
4 excédent de liquide vers le réservoir fermé
5 orifice
6 joint torique
Figure 1 — Schéma d'un bloc ensemble atomiseur
5.2.2.2 Entretien de l’atomiseur
L’atomiseur doit être maintenu propre et exempt de rouille. Bien que la plupart des composants de
l’atomiseur soient en acier inoxydable, les solutés comme le chlorure de sodium finissent par les
corroder. Dans ce cas, il est recommandé de nettoyer et sécher l'ensemble atomiseur.
6 Montage d'essai
6.1 Généralités
La Figure 2 illustre un montage d’essai pour des particules d’essai monodispersées, et la Figure 3 pour
des particules d’essai polydispersées. Dans le cas de particules d’essai monodispersées, le montage est
composé de trois sections: une section qui produit les particules d’aérosols (qui contient le générateur
d’aérosols), une section de classification des particules (qui contient le DEMC) et une section de
mesurage des particules (qui contient le CPC). Dans le cas de particules d’essai polydispersées, la
classification des particules doit être effectuée après échantillonnage de l’aérosol dans la section amont
ou aval.
6 © ISO 2018 – Tous droits réservés
Légende
1 atomiseur 7 air d'appoint avec filtre HEPA
2 séchoir à diffusion 8 CPC
3 écoulement en excès avec filtre HEPA 9 porte média filtrant
4 DEMC 10 filtre HEPA sur la conduite de sortie
5 neutraliseur 11 vide
6 contrôleur de débit
Figure 2 — Montage d’essai pour particules d'essai monodispersées
Légende
1 atomiseur 6 CPC
2 séchoir à diffusion 7 porte média filtrant
3 compensation de débit à travers le filtre HEPA 8 filtre HEPA sur la conduite de sortie
4 neutraliseur 9 contrôleur de débit
5 DEMC 10 vide
Figure 3 — Montage d’essai utilisant des particules d'essai polydispersées pour obtenir une
efficacité de filtration fractionnée à taille déterminée
6.2 Spécification du montage
6.2.1 Système de génération d'aérosols
Le système de génération d’aérosols est décrit en 5.2.2.
6.2.2 Tubes
Les tubes doivent être constitués de matériaux électriquement conducteurs (acier inoxydable, tubes
en silicone avec incrustation de carbone, etc.) afin de minimiser les pertes de particules dues à la
déposition électrostatique. De plus, la longueur de tube doit être minimisée afin de minimiser les
pertes de particules liées à la diffusion. Les conduites d’échantillonnage amont et aval doivent être
nominalement identiques en termes de géométrie et de matériau.
6.2.3 Séchoir
6.2.3.1 Principes
Dans le cas d’aérosols générés par atomisation, le solvant peut adhérer aux particules provenant de
l’atomiseur et ce solvant doit être évaporé. Une approche consiste à faire passer l’aérosol dans un
séchoir à diffusion. Dans le présent document, le séchoir fait référence à un dispositif qui peut réduire
la pression de vapeur du solvant dans le flux d'aérosol d'essai provenant du processus d'atomisation.
Le séchoir à diffusion se compose d'un tube poreux qui laisse passer le flux d’air à travers un lit de
matériaux d’adsorption, par exemple un gel de silice. La vapeur de solvant contenue dans l’air présente
une forte diffusivité et peut être adsorbée par le matériau présent dans le séchoir à diffusion. Par
exemple, le gel de silice peut adsorber l’IPA qui peut être utilisé comme solvant pour le DEHS dans
l’atomiseur (voir Référence [26]). Un séchoir à diffusion est représenté à la Figure 4.
Légende
1 aérosol entrant
2 espace annulaire rempli d'un matériau adsorbant pour réduire la pression de vapeur du solvant, par exemple
du gel de silice
3 tube interne constitué d’un tamis métallique
4 débit d'aérosol avec une quantité réduite de vapeur de solvant
Figure 4 — Séchoir à diffusion
6.2.3.2 Entretien
Afin de garantir une réduction de pression partielle du solvant, le matériau d’adsorption ne doit pas
être saturé. Si du gel de silice est utilisé, il doit être périodiquement régénéré jusqu'à ce qu'il perde sa
fonction après une utilisation intensive et des cycles de régénérations.
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6.2.4 DEMC
6.2.4.1 Principes et spécifications
Le DMAS se compose essentiellement d'un chargeur bipolaire pour neutraliser les charges sur les
particules, d’un contrôleur qui régule les flux et les hautes tensions, et d’un DEMC (voir Figure 5) qui
sépare les particules en fonction de leur mobilité électrique, d’un détecteur de particules, de conduites
d’interconnexion, d’un ordinateur et un logiciel approprié. Le DEMC doit être capable de classer
les particules comprises dans la plage granulométrique de 20 nm à 500 nm et de satisfaire au mode
opératoire de qualification décrit en 7.2. Dans le cas d’un instrument équipé d'un chargeur unipolaire,
le fabricant doit être contacté pour une plage granulométrique adéquate, afin d’éviter les erreurs
dues à l’effet de multiplication des charges. Les pertes des plus petites particules dues à la diffusion à
l'intérieur de la plage d’essai doivent être également prises en compte.
NOTE Pour plus d’informations, voir l’ISO 15900.
Les principes du DEMC sont comme suit.
Les particules sont introduites à la circonférence d’un tube creux. Un champ électrique radial est
maintenu sur les parois externes de ce tube et sur une électrode centrale. À mesure que les particules
chargées circulent dans le tube, elles sont attirées vers l’électrode centrale sous l’effet du champ
électrique. Elles sont éliminées par les ouvertures présentes dans l’électrode centrale.
Les petites particules nécessitent de faibles champs électriques pour être déplacées vers l’électrode
centrale. Les particules plus grandes requièrent une plus grande intensité de champ. En ajustant le
champ électrique, les particules d'une granulométrie connue sont attirées vers l’ouverture de la tige
centrale et sont prélevées pour les mesures. Il est par conséquent possible d’extraire pour chaque
réglage de tension les particules entrant dans une plage granulométrique étroite. L’étroitesse est
principalement déterminée par la géométrie et l’uniformité de l’écoulement d’air dans le dispositif.
En ajustant progressivement la tension ou l’intensité du champ électrique, le nombre de particules
de différentes granulométries contenues dans l’échantillon peut être mesuré et la distribution
granulométrique de l’échantillon déterminée.
Sinon, dans la mesure où le DEMC sépare les particules selon leurs mobilités électriques, si le nombre de
charges sur une particule est connu, il peut être utilisé pour séparer les particules monodispersées d’un
aérosol polydispersé.
Dans la présente méthode de mesure, les particules étudiées sont d'abord générées et puis envoyées
à travers un neutralisateur. Ensuite, les particules d'essai ont la distribution de charge en équilibre
de Boltzmann. Dans ce cas, les particules chargées individuellement représentent la fraction la plus
importante des particules chargées (voir les détails en 7.3.2). En outre, la distribution granulométrique
peut être contrôlée de manière que la taille cible des particules monodispersées se trouve du côté droit
du mode de distribution granulométrique (voir les détails en 8.2.13). Dans ces conditions soigneusement
contrôlées, il est possible d'utiliser un DEMC pour classer les particules monodispersées dans la plage
de 20 nm à 500 nm. (Voir l’ISO 15900 pour plus de détails.)
Un DEMC approprié pour les méthodes spécifiées dans le présent document doit être capable de séparer
et produire des particules monodispersées comprises dans une plage granulométrique de 20 nm à
500 nm, avec un écart-type géométrique inférieur à 1,10. En règle générale, le rapport entre le débit en
gaine et le débit d’aérosols dans le DEMC détermine la résolution granulométrique du DEMC. Un rapport
plus élevé permet d'obtenir une granulométrie plus précise tout en évitant un élargissement par
diffusion excessif de la distribution granulométrique de particule, de manière à obtenir une meilleure
monodispersité de l’aérosol sortant du DEMC (voir Référence [11]). Dans la pratique, un rapport débit
en gaine sur débit d'aérosol d’au moins 5 est réputé offrir une résolution granulométrique acceptable
dans la plage granulométrique étudiée à des fins de mesurage de la filtration (voir Référence [18]). La
prescription des spécifications des dispositifs appropriés est en dehors du domaine d’application du
présent document.
NOTE Pour plus d'informations sur les principes d’un DEMC, voir l’ISO 15900.
Légende
1 air dans la gaine 7 cylindre externe
2 débitmètre massique 8 tige à haute tension
3 neutralisateur 9 écoulement en excès
4 aérosol polydispersé 10 écoulement monodispersé
5 filtre HEPA V alimentation haute tension
6 pompe
Figure 5 — Représentation schématique d’un DEMC
6.2.4.2 Entretien
Le DEMC doit être régulièrement nettoyé afin de s’assurer qu'il fonctionne conformément aux
spécifications du fabricant. L’accumulation de dépôts d’aérosols dans les électrodes ou dans d’autres
composants du DEMC peut provoquer une panne électrique du circuit haute tension ou affecter les
performances du dispositif. L’intervalle de maintenance doit être déterminé conformément aux
recommandations du fabricant pour l’utilisation du dispositif. Lorsque l’instrument est utilisé sous
la forme d’un générateur d’aérosols, la concentration d’aérosols en entrée est généralement élevée, ce
qui implique de soumettre le DEMC à un nettoyage plus fréquent. En l’absence de recommandations du
fabricant, l’intervalle de maintenance par défaut est donné au Tableau 1.
Tableau 1 — Intervention de maintenance
Heures de fonctionne-
ment
h
Nettoyage de l’impacteur 5 à 50
Nettoyage de la tige du collecteur et du tube externe 2 000
du DEMC
Nettoyage de l’écran Dacron du DEMC 2 000
Nettoyage du chargeur bipolaire 2 000
Remplacement des cartouches filtrantes 2 000
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6.2.5 Distribution des charges équilibrée et neutralisation des particules d’aérosols
Des particules de toutes tailles sont présentes dans l’atmosphère. D’une exposition prolongée jusqu’à
la formation naturelle d’ions bipolaires, la charge sur la population de ces particules atteint un régime
permanent ou équilibre. Collectivement, les particules sont pratiquement neutres, c’est-à-dire qu’il y
a pratiquement autant de particules chargées négativement que de particules chargées positivement.
Pour ce régime permanent, les distributions
...
Questions, Comments and Discussion
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