ISO 12782-4:2012

NORME ISO
INTERNATIONALE 12782-4
Première édition
2012-06-01
Qualité du sol — Paramètres pour
la modélisation géochimique de la
lixiviation et de la spéciation des
constituants des sols et des matériaux —
Partie 4:
Extraction des substances humiques des
échantillons solides
Soil quality — Parameters for geochemical modelling of leaching and
speciation of constituents in soils and materials —
Part 4: Extraction of humic substances from solid samples
Numéro de référence
©
ISO 2012
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Appareillage . 3
6 Réactifs . 4
7 Prétraitement de l’échantillon . 5
7.1 Taille de l’échantillon . 5
7.2 Réduction granulométrique . 5
7.3 Détermination du résidu sec . 6
7.4 Prise d’essai . 6
8 Mode opératoire . 7
8.1 Préparation de la résine DAX-8 . 7
8.2 Détermination de la teneur totale en acides humiques (HA), acides fulviques (FA) et carbone
organique hydrophile (Hy) dans les matériaux sources solides . 7
9 Traitement et conservation des éluats . 8
10 Dosage analytique . 8
11 Essai à blanc . 8
12 Calcul . 8
12.1 Facteurs de correction généraux pour les calculs des acides humiques (HA), des acides
fulviques (FA), du carbone organique hydrophile (Hy) et du carbone organique neutre
hydrophobe (HON) dans les échantillons liquides et solides . 8
12.2 Concentrations des acides humiques (HA), des acide fulviques (FA), du carbone organique
hydrophile (Hy) et du carbone organique neutre hydrophobe (HON) totaux dans les
échantillons solides . 9
13 Expression des résultats . 11
14 Rapport d’essai . 11
15 Caractéristiques de performance .12
Annexe A (informative) Représentation schématique de la procédure de fractionnement .13
Annexe B (informative) Validation du mode opératoire .15
Annexe C (informative) Conditions concernant la centrifugation .20
Bibliographie .23
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 12782-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7, Évaluation
des sols et des sites.
L’ISO 12782 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Paramètres
pour la modélisation géochimique de la lixiviation et de la spéciation des constituants des sols et des matériaux:
— Partie 1: Extraction des oxydes et hydroxydes de fer amorphe à l’acide ascorbique
— Partie 2: Extraction des oxydes et hydroxydes de fer cristallin avec le dithionite
— Partie 3: Extraction des oxydes et hydroxydes d’aluminium à l’acide oxalique et à l’oxalate d’ammonium
— Partie 4: Extraction des substances humiques des échantillons solides
— Partie 5: Extraction des substances humiques des échantillons aqueux
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Introduction
En plus des procédures de lixiviation en vue d’essais chimiques et écotoxicologiques des sols et autres
matériaux, y compris les déchets, les modèles prédictifs sont en train de devenir des outils indispensables
dans l’évaluation du risque environnemental lié à ces matériaux. Les modèles sont notamment exigés lorsque
les résultats des essais de lixiviation en laboratoire doivent être traduits par des scénarios spécifiques sur le
terrain, concernant l’évaluation des risques de migration et de biodisponibilité des contaminants.
Au cours des dernières années, il s’est avéré que les modèles géochimiques étaient des outils précieux qu’il
fallait associer aux données issues des normes de caractérisation de la lixiviation, par exemple lors des essais
de dépendance au pH et de percolation. L’avantage offert par ces modèles réside dans le fait qu’ils sont basés
sur des paramètres thermodynamiques fondamentaux ayant une validité générale. Afin de permettre une
extrapolation des données de lixiviation en laboratoire à la mobilité et/ou à la biodisponibilité d’un constituant
dans un scénario spécifique sur le terrain, ces modèles nécessitent des paramètres d’entrée supplémentaires
pour des propriétés spécifiques du sol (voir Figure 1).
Légende
1 essai
2 modélisation de la spécification géochimique
3 concentration en métaux disponibles
4 substances humiques dissoutes
5 surfaces (solides) réactives
6 base de données avec constantes de stabilité
7 programme informatique
8 hypothèses
Figure 1 — Relations entre les données expérimentales obtenues lors d’essais de
lixiviation/extraction, et la modélisation géochimique de la spéciation
d’un métal lourd dans l’environnement
(modifié d’après M. Gfeller & R. Schulin, ETH, Zürich)
Les normes de caractérisation de la lixiviation fournissent des informations sur les concentrations du contaminant
étudié en fonction notamment du pH et du rapport liquide/solide (L/S). De plus, une analyse plus complète des
lixiviats doit également fournir des informations sur la composition ionique principale et sur le carbone organique
dissous (COD) qui constituent des paramètres particulièrement importants pour la spéciation chimique des
constituants par le biais de processus tels que la précipitation, la complexation et la compétition pour l’adsorption
sur des surfaces réactives minérales et organiques dans le sol. Comme illustré à la Figure 1 pour l’exemple du
cuivre, la modélisation géochimique permet de calculer la distribution du métal parmi ces différentes espèces
chimiques dans le système étudié. Cela fournit les informations nécessaires pour l’évaluation des risques
car ces différentes formes chimiques jouent des rôles distincts dans la mobilité et la biodisponibilité du métal
dans le sol. En plus des informations fournies par les normes relatives à la lixiviation (dans leur état actuel de
développement/définition), les deux types d’informations supplémentaires suivants sont requis.
a) La concentration «disponible» (parfois désignée par «active» ou «échangeable») du constituant dans la
phase solide, par opposition à la concentration totale déterminée par destruction à l’acide de la matrice
solide. Cette concentration «disponible» peut être obtenue par lixiviation à faible pH; cette condition
peut être obtenue en étendant la plage de pH, lors de l’essai de dépendance au pH de la lixiviation
(ISO/TS 21268-4), jusqu’à un pH ≈ 0,5 à pH ≈ 1.
b) La concentration des surfaces réactives organiques et minérales dans le sol, qui constituent les principaux
sites de liaison (adsorption) pour la plupart des constituants dans la matrice du sol.
Les principales surfaces réactives qui contrôlent, par des processus de sorption, la liaison des constituants avec
la matrice du sol sont des matières organiques particulaires et des oxydes et hydroxydes de fer et d’aluminium. Il
est généralement admis que la réactivité de ces surfaces minérales et organiques peut varier considérablement
en fonction de leur surface spécifique ou de leur cristallinité (oxydes et hydroxydes de fer et d’aluminium) et
de leur composition (matière organique). Lorsqu’il est prévu d’utiliser les résultats aux fins de la modélisation
géochimique décrite ci-dessus conjointement avec les essais de lixiviation, il est important que les méthodes
soient sélectives pour les surfaces réactives pour lesquelles des paramètres d’adsorption thermodynamiques
génériques sont disponibles pour les éléments principaux et les éléments traces les plus importants.
Ces surfaces réactives ont été identifiées dans les sols ainsi que dans une grande variété d’autres matériaux
pour lesquels la lixiviation des constituants est pertinente. Il a été démontré que les propriétés de liaison de
ces surfaces jouent un rôle générique dans la spéciation et la lixiviation des constituants parmi ces différents
matériaux. Par exemple, une approche de modélisation géochimique similaire, utilisant des données d’entrée
de modèle issues de la série ISO 12782 partielle ou complète, a été appliquée avec succès à des sols
[3] [4][5] [6]
différents , à des sols amendés , à des cendres résiduelles d’incinérateurs municipaux , à des scories
[7][8] [9] [10]
d’acier , à des résidus de bauxite et à des granulats de béton recyclés . Ainsi, le domaine d’application
de l’ISO 12782 s’étend des sols jusqu’aux matériaux, y compris les amendements de sol et les déchets.
La présente partie de l’ISO 12782 a pour objet de déterminer des surfaces organiques réactives importantes
dans le sol et les matériaux, pour lesquelles il existe des paramètres d’adsorption thermodynamiques, c’est-
à-dire les acides humiques et fulviques. Le mode opératoire est basé sur la Référence [11], tandis que les
paramètres thermodynamiques génériques d’adsorption pour les acides humiques et fulviques sont disponibles
dans les Références [12] et [13].
Des paramètres thermodynamiques pour des modèles d’adsorption autres que ceux utilisés dans les
Références [12] et [13] sont également disponibles dans la littérature et peuvent aussi être utilisés pour
modéliser la liaison des constituants avec les acides humiques et fulviques.
[14] [11]
La méthode est fondée sur une méthode classique de séparation et de purification qui est également
utilisée par la Société internationale des substances humiques (IHSS).
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NORME INTERNATIONALE ISO 12782-4:2012(F)
Qualité du sol — Paramètres pour la modélisation géochimique
de la lixiviation et de la spéciation des constituants des sols et
des matériaux —
Partie 4:
Extraction des substances humiques des échantillons solides
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 12782 spécifie un mode opératoire permettant de déterminer la concentration
des substances humiques dans le sol ou autres matériaux. Les autres matériaux incluent également les
déchets. La teneur en substances humiques peut être utilisée comme une donnée d’entrée dans les modèles
géochimiques.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 8245, Qualité de l’eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (COT) et du
carbone organique dissous (COD)
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d’échantillonnage
ISO 10381-3, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices relatives à la sécurité
ISO 10381-4, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 4: Lignes directrices pour les procédures d’investigation
des sites naturels, quasi naturels et cultivés
ISO 10381-5, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 5: Lignes directrices pour la procédure d’investigation
des sols pollués en sites urbains et industriels
ISO 10381-6, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 6: Lignes directrices pour la collecte, la manipulation
et la conservation, dans des conditions aérobies, de sols destinés à l’évaluation en laboratoire des processus,
de la biomasse et de la diversité microbiens
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
EN 14899, Caractérisation des déchets — Prélèvement des déchets — Procédure-cadre pour l’élaboration et
la mise en œuvre d’un plan d’échantillonnage
EN 15002, Caractérisation des déchets — Préparation de prises d’essai à partir de l’échantillon pour laboratoire
CEN/TR 15310-3, Caractérisation des déchets — Prélèvement des déchets — Partie 3: Guide relatif aux
procédures de sous-échantillonnage sur le terrain
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
carbone organique dissous
COD
somme du carbone organique contenu dans l’eau, provenant des composés (y compris les cyanates et
thiocyanates) qui sont filtrés à travers une membrane filtrante d’une porosité de 0,45 µm
3.2
substance humique
HS
produit de décomposition (partielle) de tissus végétaux ou animaux
NOTE 1 Les substances humiques constituent une série de substances de poids moléculaire relativement élevé, de
couleur brune à noire formées par des réactions de synthèse secondaires.
NOTE 2 Le terme est utilisé comme un nom générique pour décrire un matériau coloré ou ses fractions (par exemple
acides humiques et fulviques) obtenu sur la base de caractéristiques de solubilité.
3.3
acide humique
HA
fraction d’une substance humique qui n’est pas soluble dans l’eau dans des conditions acides (pH < 1 à 2) mais
qui est soluble à des valeurs de pH plus élevées
NOTE Les acides humiques sont de couleur brun foncé à noir.
3.4
acide fulvique
FA
fraction d’une substance humique qui est soluble dans l’eau dans toutes les conditions de pH
NOTE 1 Les acides fulviques restent en solution après l’élimination de l’acide humique par acidification.
NOTE 2 Les acides fulviques sont de couleur jaune ou jaune-brun.
3.5
carbone organique hydrophile
Hy
composé de carbone organique comprenant des substances non humiques et des substances assimilables à
des substances humiques
NOTE Dans la présente partie de l’ISO 12782, le carbone organique hydrophile (Hy) est essentiellement considéré
comme la fraction de carbone organique extractible qui n’est pas identifiée comme un acide humique, un acide fulvique ou
un carbone organique neutre hydrophobe selon le mode opératoire spécifié à l’Article 8. Le carbone organique hydrophile
se compose généralement de molécules de plus faible poids moléculaire et de rapports COOH/C plus élevés, par rapport
aux acides humiques et aux acides fulviques. Comme exemples de composés, on peut citer les hydrates de carbone oxydés
avec des groupes acide carboxylique, des acides carboxyliques de faible poids moléculaire et des sucres-phosphates.
3.6
carbone organique neutre hydrophobe
HON
différence entre la quantité d’acide fulvique et de carbone organique hydrophile adsorbée et la quantité de
d’acide fulvique désorbée
NOTE Le carbone organique neutre hydrophobe peut inclure des composés non humiques et des composés de
type humique.
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3.7
échantillon pour laboratoire
échantillon destiné à être utilisé pour un contrôle ou pour des essais en laboratoire
[ISO 11074:2005]
3.8
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir d’un échantillon pour laboratoire et sur lequel sont prélevées les prises d’essai
destinées au contrôle ou à l’analyse; cette prise de matériau, étant issue de l’échantillon pour laboratoire, au
moyen d’une méthode appropriée de traitement préalable des échantillons, et ayant la taille (volume/masse)
nécessaire pour les essais ou l’analyse souhaités
NOTE Adapté de l’ISO 11074:2005.
3.9
prise d’essai
partie analysée
quantité de matériau, prélevée dans l’échantillon pour analyse, suffisante pour permettre la mesure de la
concentration ou de toute autre propriété étudiée
NOTE 1 Si, en l’absence de toute préparation, la prise d’essai peut être prélevée dans l’échantillon primaire ou
directement dans l’échantillon pour laboratoire (par exemple dans le cas de liquides), elle est généralement prélevée dans
l’échantillon préparé pour analyse.
NOTE 2 On peut considérer comme prise d’essai une unité ou un prélèvement élémentaire suffisamment homogène,
important(e) et pur(e), et qui ne nécessite aucune autre préparation.
[ISO 11074:2005]
3.10
matériau du sol
terre excavée, matériaux de dragage, matériaux artificiels et matériaux de sol traités et de remblayage et
autres matériaux appropriés, y compris les amendements de sol et les déchets
4 Principe
Les espèces spécifiques de carbones organiques dissous sont séparées sur la base de conditions
opérationnelles définies. Les acides humiques sont précipités à pH 1 et les acides fulviques (ainsi que la
fraction organique neutre hydrophobe) sont adsorbés sur de la résine DAX-8. Les substances organiques
restant en solution après l’ajout de résine sont classées en tant que substances organiques hydrophiles. Les
concentrations en carbone organique dissous (COD) sont mesurées à la fin de chaque étape; c’est à partir
de ces concentrations que sont calculées les concentrations individuelles totales des acides humiques et
fulviques, des substances organiques neutres hydrophobes et des substances organiques hydrophiles.
5 Appareillage
L’équipement suivant doit être utilisé. Il convient qu’aucun des matériaux susceptibles de venir au contact de
l’échantillon (matériaux ou réactifs) ne provoque de contamination par les composés à analyser ni n’adsorbe
les composés étudiés.
5.1 Balance, avec une précision de 0,1 g.
5.2 Matériel courant de laboratoire en verre ou en plastique, rincé conformément à l’ISO 5667-3.
5.3 pH-mètre ayant une précision de mesure d’au moins ± 0,05 unité de pH.
-1 -1
5.4 Agitateur par retournement (5 min à 10 min ).
NOTE D’autres méthodes d’agitation peuvent être utilisées, s’il est prouvé qu’elles peuvent fournir des résultats équivalents.
5.5 Appareil de filtration, soit un dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 kPa et 4,0 kPa), soit un appareil
de filtration sous pression (< 0,5 MPa). Le nettoyage est impératif.
5.6 Filtres, porosité de 20 µm, pour utilisation dans le dispositif de filtration de l’entonnoir Büchner (5.7).
5.7 Dispositif de filtration Büchner.
5.8 Membranes filtrantes, pour le dispositif de filtration, fabriquées en matériau inerte avec une porosité
de 0,45 µm. Les membranes filtrantes doivent être prélavées avec de l’eau déminéralisée pour éliminer le COD.
5.9 Dispositif d’extraction Soxhlet.
5.10 Cartouches d’extraction Soxhlet, en fibre de verre pour dispositif d’extraction Soxhlet (5.9).
5.11 Centrifugeuse, de préférence à 3 000g. Pour d’autres conditions appropriées, voir l’Annexe C.
5.12 Flacons à centrifuger, par exemple en polycarbonate, de taille appropriée, rincés conformément à
l’ISO 5667-3.
5.13 Équipement de fragmentation: concasseur à mâchoires ou broyeur à couteaux.
NOTE En raison du concassage, il peut se produire une contamination de l’échantillon à un point tel qu’elle affecte
la lixiviation de certains constituants étudiés, par exemple cobalt et tungstène provenant d’équipements au carbure de
tungstène, ou chrome, nickel et molybdène provenant d’équipements en acier inoxydable.
5.14 Matériel de tamisage, de dimensions nominales des ouvertures de 2 mm ou 4 mm.
NOTE En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon à un point tel qu’elle affecte
la lixiviation de certains constituants étudiés, par exemple cobalt et tungstène provenant d’équipements au carbure de
tungstène, ou chrome, nickel et molybdène provenant d’équipements en acier inoxydable.
5.15 Diviseur d’échantillon, pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).
6 Réactifs
Les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique et l’eau utilisée doit être de qualité 3 conformément à l’ISO 3696.
6.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5) ayant une
conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696.
6.2 Hydroxyde de potassium, c(KOH) = 0,1 mol/l et 1 mol/l.
6.3 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,1 mol/l à 6 mol/l.
6.4 Hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,1 mol/l à 5 mol/l.
6.5 Acétonitrile (CH CN), approprié pour la chromatographie en phase liquide.
6.6 Méthanol (CH OH), approprié pour la chromatographie en phase liquide.
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1)
6.7 Résine DAX-8, par exemple Sigma-Aldrich .
NOTE Diverses méthodes documentées concernant la séparation et la purification des substances humiques (HS)
utilisent la résine XAD-8 pour adsorber les acides humiques (HA) et/ou les acides fulviques (FA). Cette résine n’étant
plus disponible dans le commerce, la résine DAX-8 a fait l’objet d’une étude comparative afin de la remplacer. Pour plus
d’informations, voir l’Annexe B.
6.8 Acide nitrique, c(HNO ) = 0,1 mol/l.
7 Prétraitement de l’échantillon
7.1 Taille de l’échantillon
L’échantillon pour laboratoire doit consister en une masse équivalente d’au moins 1 kg de matière sèche.
Effectuer l’échantillonnage conformément à l’ISO 10381-1 afin d’obtenir un échantillon pour laboratoire
représentatif.
L’échantillonnage doit être réalisé conformément aux lignes directrices pour la préparation d’un plan
d’échantillonnage des matériaux du sol, comme spécifié dans l’ISO 10381-1 à l’ISO 10381-6 et pour les déchets
conformément à l’EN 14899, afin d’obtenir des échantillons pour laboratoire représentatifs. Se procurer un
échantillon pour laboratoire représentatif d’au moins 200 g (matière sèche) pour le sol et les matériaux de sol et
d’au moins 2 kg (matière sèche) pour les déchets. Suivre les instructions pour le prétraitement des échantillons:
— pour le sol et les matériaux de sol conformément à l’ISO 11464;
— pour les déchets conformément au CEN/TR 15310-3 et à l’EN 15002.
Utiliser un diviseur d’échantillon (5.15) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon.
NOTE La taille requise des échantillons pour laboratoire est fonction de la distribution granulométrique du sol ou
du matériau à analyser (voir l’ISO 11277). La taille d’échantillon spécifiée est généralement adéquate. Dans des cas
spécifiques, une taille d’échantillon plus réduite peut être acceptée — par exemple si, pour des raisons particulières une
quantité inférieure de matériau est disponible — sous réserve que la réalisation de l’essai puisse se dérouler comme
spécifié en 7.2 à 7.4.
Tout écart pour satisfaire aux exigences en matière de taille ou de volume d’échantillon doit être mentionné
dans le rapport d’essai.
7.2 Réduction granulométrique
7.2.1 Généralités
L’essai doit être réalisé de préférence sur le matériau tel qu’il est reçu.
7.2.2 Réduction granulométrique du sol
Pour le sol et les matériaux du sol, la prise d’essai à préparer doit avoir une granulométrie < 1 mm. Si le matériau
surdimensionné n’est pas d’origine naturelle et dépasse 5 % (fraction massique), la totalité de cette fraction doit
être séparée par tamisage (voir 5.14) et concassée à l’aide d’un équipement de fragmentation adéquat (5.13).
Le matériau ne doit en aucun cas être finement broyé. Les matériaux surdimensionnés d’origine naturelle (par
exemple pierres, gravillons, brindilles) dans l’échantillon doivent être triés et éliminés. Indépendamment de toute
réduction granulométrique nécessaire, les fractions séparées, à l’exception des matériaux non concassables
et éliminés, doivent être mélangées afin de constituer l’échantillon pour essai. Si l’échantillon pour laboratoire
ne peut pas être concassé ou tamisé en raison de sa teneur en humidité, il est permis dans ce cas uniquement
1) La résine DAX-8 de Sigma-Aldrich est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information
est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
de réduire la teneur en humidité jusqu’à ce que l’échantillon pour laboratoire puisse être tamisé. La température
de séchage ne doit pas dépasser 25 °C.
7.2.3 Réduction granulométrique des déchets
Pour les déchets, l’essai doit être effectué sur des matériaux dont 95 % (fraction massique) au moins de
la granulométrie sont < 4 mm. En conséquence, l’échantillon pour laboratoire doit être tamisé (5.14). Si les
matériaux surdimensionnés dépassent 5 % (fraction massique), la totalité de la fraction surdimensionnée doit
être concassée à l’aide d’un équipement de fragmentation (5.13). Le matériau ne doit en aucun cas être finement
broyé. Les matériaux non concassables (par exemple des composants métalliques tels que les écrous, les
boulons et la ferraille) de l’échantillon doivent être séparés et leur masse et leur nature doivent être consignées.
La méthode de réduction granulométrique appliquée doit être documentée et consignée dans le rapport d’essai.
Indépendamment de tout fractionnement granulométrique nécessaire, les fractions séparées, à l’exception des
matériaux non concassables et des matériaux pouvant être utilisés selon le deuxième alinéa après la Note 1,
doivent être mélangées afin de constituer l’échantillon pour essai. Si l’échantillon pour laboratoire ne peut
pas être concassé ou tamisé en raison de sa teneur en humidité, il est permis, dans ce cas uniquement, de
réduire la teneur en humidité jusqu’à ce que l’échantillon pour laboratoire puisse être tamisé. La température
de séchage ne doit pas dépasser 25 °C. Tout écart nécessaire dans le mode opératoire de séchage doit être
mentionné dans le rapport d’essai.
NOTE 1 La granulométrie des matériaux fibreux et des matières plastiques peut souvent être réduite après un
traitement cryogénique.
Une étape de séchage peut modifier d’autres propriétés des déchets. Il convient de prendre des précautions
pour limiter autant que possible de telles modifications.
Afin de réduire tout risque de contamination lors du tamisage, de la fragmentation et de la division, il est
recommandé, avant de préparer l’échantillon, de traiter une partie de l’échantillon pour laboratoire à l’aide
des dispositifs de tamisage, de fragmentation et de division et de rejeter ensuite ces matériaux. Cette
recommandation ne couvre pas la contamination possible décrite dans les Notes en 5.13 et 5.14.
NOTE 2 Des différences importantes peuvent apparaître dans les résultats d’essai de lixiviation pour un matériau
donné en fonction du mode opératoire de fragmentation et des déchets soumis au concassage. Les différences liées à
la granulométrie peuvent être mises en évidence en déterminant la distribution granulométrique. Il est à noter que, dans
le cas d’une distribution granulométrique très étroite, de telles différences dans les résultats d’essai de lixiviation peuvent
être accentuées, notamment dans la partie supérieure du domaine granulométrique.
7.3 Détermination du résidu sec
L’ensemble de l’échantillon pour essai, en conformité avec le critère de taille en 7.2, ne doit plus être séché. Le
résidu sec (w ) de l’échantillon pour essai doit être déterminé sur une prise d’essai distincte.
dr
Déterminer le résidu sec à (105 ± 5) °C conformément à l’ISO 11465. Calculer le résidu sec à l’aide de
l’Équation (1):
m
d
w =×10
...