ISO 21268-2:2019

NORME ISO
INTERNATIONALE 21268-2
Première édition
2019-09
Qualité du sol — Modes opératoires de
lixiviation en vue d'essais chimiques
et écotoxicologiques ultérieurs des
sols et matériaux du sol —
Partie 2:
Essai en bâchée avec un rapport
liquide/solide de 10 l/kg de matière
sèche
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil-like materials —
Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
Numéro de référence
©
ISO 2019
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 4
7 Prétraitement des échantillons . 6
7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie . 6
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 6
7.3 Détermination du taux de matière sèche et du taux d’humidité . 6
7.4 Préparation de la prise d’essai . 7
8 Mode opératoire. 7
8.1 Température . 7
8.2 Description du mode opératoire . 8
8.2.1 Préparation de l’éluant . 8
8.2.2 Étape de lixiviation . 8
8.2.3 Étape de séparation liquide/solide. 8
8.3 Préparation complémentaire de l’éluat pour analyse .10
8.4 Essai à blanc de réalisation du mode opératoire de lixiviation.10
9 Calcul .10
10 Rapport d’essai .11
11 Dosage analytique .11
11.1 Généralités .11
11.2 Informations concernant l’essai à blanc .11
12 Caractéristiques de performance .11
12.1 Généralités .11
12.2 Résultats de validation obtenus pour la méthode DIN 19529 .12
12.2.1 Généralités .12
12.2.2 Résultats d’une prise d’essai contenant des substances inorganiques.12
12.2.3 Résultats de prises d’essai contenant des substances organiques .13
Annexe A (informative) Informations relatives à l’incidence sur les résultats d’essai des
paramètres influençant la lixiviation .20
Annexe B (informative) Exemple de mode opératoire de séparation liquide-solide
spécifique des échantillons de sol (applicable uniquement à la lixiviation des
substances inorganiques) .23
Annexe C (informative) Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse de
centrifugation et des dimensions du rotor .25
Bibliographie .27
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC …, Titre, sous-comité SC …, Titre.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des impacts.
Cette première édition de l'ISO 21268-2:2019 annule et remplace la premier édition
(ISO/TS 21268-2:2007), qui a fait l’objet d’une révision technique. Les principales modifications par
rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— modification de la granulométrie maximale de la prise d’essai, qui doit à présent être inférieure
à 2 mm, ce qui correspond à une valeur habituelle pour les sols;
— ajout de l’eau déminéralisée en tant que lixiviant possible;
— modification de la numérotation et des titres de 7.1 et 7.2, qui sont à présent intitulés
7.1 « Granulométrie » et 7.2 « Préparation des échantillons »;
— ajout de 12.1 « Généralités » et 12.2 « Résultats de validation obtenus pour la méthode DIN 19529 »;
— ajout de A.3.6 « Exigences particulières applicables aux essais en cas de présence de substances
semi-volatiles »;
— ajout d’une nouvelle Annexe C « Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse de
centrifugation et des dimensions du rotor », informative;
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— mise à jour des références de l’Article 2 et de la Bibliographie.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21268 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Introduction
Dans plusieurs pays, des essais ont été mis au point pour caractériser et déterminer les substances
pouvant être relarguées à partir de matériaux. Le relargage de substances solubles au contact de
l’eau est considéré comme le principal mécanisme de relargage, qui se traduit par un risque potentiel
pour l’environnement lors de l’utilisation ou l’élimination de ces matériaux. Le but de ces essais est
d’identifier les propriétés de lixiviation des matériaux. La complexité du processus de lixiviation rend
[1]
des simplifications nécessaires .
Tous les aspects importants du comportement à la lixiviation ne peuvent être pris en compte dans une
seule norme (voir la description des facteurs influents à l’Annexe A).
Les essais permettant de caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être
[2] [3]
divisés en trois catégories traitées dans l’ISO 18772 et l’EN 12920. La relation entre ces essais est
résumée ci-après:
a) les essais de « caractérisation de base » sont utilisés pour obtenir des informations sur le
comportement à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que sur les propriétés caractéristiques
des matériaux. Le rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la
lixiviabilité, tels que le pH, le potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous
(COD), le vieillissement des matériaux et les paramètres physiques, sont repris dans ces essais;
b) les essais de « conformité » sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un
comportement ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement
sur des variables clés et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais
de caractérisation de base;
c) les essais de « vérification sur site » sont utilisés comme un contrôle rapide pour confirmer que le
matériau est le même que celui qui a été soumis à un ou plusieurs essais de conformité. Les essais
de vérification sur site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie b): essais de
conformité.
[4]
La présente norme a été élaborée dans un premier temps sur la base de l’EN 12457-2:2004. Elle a
ensuite été modifiée notamment pour tenir compte des exigences relatives aux essais écotoxicologiques
et à l’analyse ultérieurs des substances organiques. De plus, les résultats de validation obtenus pour la
[5]
méthode DIN 19529 ont été intégrés.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21268-2:2019(F)
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux du sol —
Partie 2:
Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg
de matière sèche
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un essai fournissant des informations sur la lixiviation des sols et des
matériaux du sol dans les conditions expérimentales spécifiées ci-après, et notamment un rapport
liquide/solide égal à 10 l/kg de matière sèche.
Le présent document a été conçu pour étudier le relargage de substances organiques et inorganiques
à partir du sol et des matériaux analogues au sol et produire des éluats destinés aux essais
[6]
écotoxicologiques. Pour en savoir plus sur les essais écotoxicologiques, voir l’ISO 15799 et
[7]
l’ISO 17616 .
NOTE 1 Les substances organiques volatiles comprennent les substances à faible masse moléculaire contenues
dans des mélanges tels que les huiles minérales.
NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les substances organiques
et les substances inorganiques. Les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre les différents
groupes de substances organiques. Les exigences d’essai pour les substances organiques sont généralement plus
strictes que celles applicables aux substances inorganiques. En règle générale, les conditions d’essai appropriées
à la mesure du relargage des substances organiques s’appliquent également aux substances inorganiques.
NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe
entre les composés les plus polaires, relativement solubles dans l’eau et les composés organiques hydrophobes
(COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou
liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d’importance, de même que les pertes dues à la sorption
de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Il
convient d’utiliser les essais et les résultats pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant
une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels
qui y sont associés.
NOTE 4 Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois des substances inorganiques et organiques sont
nécessaires. Dans le présent document, les essais d’écotoxicité englobent les essais de génotoxicité.
Cette méthode d’essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes
physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. L’essai n’est pas
adapté aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes.
Ce mode opératoire ne s’applique pas aux matériaux ayant un taux de matière sèche inférieur à 33 %.
Cet essai est principalement destiné à être utilisé à des fins de vérification de routine et de contrôle,
et il ne peut pas, à lui seul, être utilisé pour déterminer toutes les propriétés de lixiviation d’un sol.
D’autres essais sont nécessaires pour atteindre cet objectif plus large. Le présent document ne traite
pas des questions liées à la santé et à la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de
lixiviation telles que décrites dans l’Article 4.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 7027-1, Qualité de l’eau — Détermination de la turbidité — Partie 1: Méthodes quantitatives
ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
3.1
essai de lixiviation
essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant (3.2) dans des conditions
strictement définies et durant lequel certaines des substances du matériau sont extraites
3.2
lixiviant
liquide utilisé lors d’un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le lixiviant est spécifié en 5.1.
3.3
éluat
solution obtenue après un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: L’éluat est également appelé « lixiviat ».
3.4
rapport liquide/solide
rapport L/S
rapport entre le volume total de liquide (L, en litres), qui est en contact avec le matériau du sol au cours
de cette extraction, et la masse sèche de l’échantillon (S, en kg de matière sèche)
Note 1 à l'article: Le rapport L/S est exprimé en l/kg.
3.5
taux de matière sèche
teneur en matière sèche
w
ms
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse du résidu sec, déterminée conformément à l’ISO 11465,
sur la masse brute correspondante
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3.6
taux d’humidité
teneur en eau
w
HO
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse d’eau contenue dans le matériau tel qu’il est reçu sur la
masse sèche correspondante du matériau
Note 1 à l'article: Le calcul du taux d’humidité repose, dans le présent document, sur la masse du résidu sec,
comme spécifié dans l’ISO 11465 (pour la détermination de la teneur en eau du sol).
3.7
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon(s) envoyé(s) au laboratoire ou reçu(s) par celui-ci
3.8
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire (3.7) et duquel des prises d’essai (3.9) sont
prélevées pour essai ou analyse
3.9
prise d’essai
quantité de matériau de dimension appropriée pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés
pertinentes, prélevée sur l’échantillon pour essai (3.8)
Note 1 à l'article: La prise d’essai peut être prélevée directement sur l’échantillon pour laboratoire (3.7) si aucune
préparation de l’échantillon n’est requise, mais elle est généralement prélevée à partir de l’échantillon pour essai
préparé.
Note 2 à l'article: Une unité ou un incrément d’homogénéité, de dimension et de finesse appropriées, ne nécessitant
aucune préparation supplémentaire, peut constituer une prise d’essai.
3.10
matériau analogue au sol
ensemble des terres excavées, des matériaux de dragage, des sols artificiels, des sols traités et des
[7]
matériaux de remblai
4 Principe
La prise d’essai qui, soit d’origine, soit après un prétraitement, a une granulométrie inférieure ou égale
à 2 mm, est mise en contact avec une eau à faible concentration en chlorure de calcium (0,001 mol/l)
ou avec de l’eau déminéralisée (5.1), dans des conditions spécifiées. La présente méthode repose sur
l’hypothèse que l’équilibre ou le quasi-équilibre est atteint entre les phases liquide et solide pendant
la durée de l’essai. Le résidu solide est ensuite séparé du liquide. Le mode opératoire de séparation
peut fortement influencer les résultats d’essai et il doit être particulièrement strict pour les substances
organiques. Les propriétés des éluats sont mesurées au moyen de méthodes conçues pour l’analyse de
l’eau et adaptées afin de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. L’éluat peut également être utilisé
lors d’essais d’écotoxicité ultérieurs.
Après l’essai, les conditions de lixiviation imposées par le matériau en termes de pH, de conductivité
électrique et, éventuellement, de COD, de potentiel redox ou de turbidité, doivent être enregistrées.
NOTE 1 Le comportement à la lixiviation du sol et des matériaux analogues au sol est souvent fonction de ces
paramètres. Ces derniers jouent donc un rôle important dans l’évaluation des résultats d’essai. En particulier, le
COD est important dans le sol et les matériaux analogues au sol pour bon nombre de substances inorganiques et
organiques.
NOTE 2 Le lixiviant est à 0,001 mol/l de CaCl pour réduire la mobilisation du COD due à une trop faible force
ionique du lixiviant.
Le mode opératoire décrit dans le présent document est fondé sur les exigences d’essai les plus strictes
pour déterminer le relargage des substances organiques et pour les essais d’écotoxicité ultérieurs.
Lorsque la mesure ne porte que sur le relargage des substances inorganiques, des exigences moins
strictes peuvent être adoptées pour certaines étapes du mode opératoire.
5 Réactifs
5.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5), avec une
conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696, amenée à 0,001 mol/l
de CaCl .
5.2 Chlorure de calcium (CaCl · 2 H O), de qualité analytique.
2 2
5.3 Azoture de sodium (NaN ), de qualité analytique.
5.4 Acide nitrique (HNO ), de qualité analytique, appliqué en solution de rinçage à 0,1 mol/l.
5.5 Solvant organique (acétone, de qualité analytique) pour le rinçage et le nettoyage
6 Appareillage
6.1 Verre borosilicaté, d’une grande pureté conformément à l’ISO 5667-3, possédant un volume
nominal de 1 l, les flacons en verre étant munis de bouchons en matériau inerte, par exemple en
PTFE (polytétrafluoroéthylène). Le rinçage est impératif et il convient de s’assurer que les flacons
précédemment utilisés ne présentent aucun niveau de fond d’analytes.
NOTE 1 Si seuls des paramètres inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être utilisés pour les
flacons, comme le PEHD/PP, excepté pour les échantillons non préservés servant à l’analyse du mercure.
NOTE 2 Pour empêcher la dégradation des composés organiques sous l’effet de la lumière, conserver le
produit à l’abri de la lumière, utiliser un flacon en verre ambré, ou entourer le matériel de lixiviation d’une feuille
d’aluminium.
S’il est nécessaire d’analyser le bore, n’importe quel flacon en plastique, par exemple en PTFE
(polytétrafluoroéthylène), peut être employé.
Le volume de 1 l est choisi en fonction de la masse m de 100 g, comme spécifié en 7.4, afin de réduire
S
au minimum l’espace libre dans le flacon à un rapport L/S de 10 l/kg de matière sèche. Dans le cas des
matériaux de faible densité, il peut s’avérer nécessaire de s’écarter de cette exigence tout en essayant de
réduire au minimum l’espace libre. Cet écart doit être mentionné.
NOTE 3 Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les substances métalliques et organiques, en
particulier du fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions
(pH > 10 et pH < 3) dans lesquelles le verre lui-même est attaqué. Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la
fois des substances inorganiques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de générer des éluats
intégrés.
NOTE 4 Un traitement thermique à 550 °C de la verrerie utilisée peut être appliqué pour éliminer les traces
d’analytes. Ce traitement a cependant montré qu’il favorise l’augmentation de l’adsorption des substances
organiques de l’air.
6.2 Flacon en verre, de grande qualité (conforme aux exigences de 6.1), possédant un volume
nominal de 5 l par exemple, à utiliser lorsque les échantillons de réplicats d’essais sont recombinés après
centrifugation pour analyse ou essais ultérieurs.
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6.3 Agitateur à retournements (5 r/min à 10 r/min) ou table à rouleaux effectuant environ 10 r/min.
D’autres dispositifs d’agitation peuvent être utilisés, s’il est prouvé qu’ils peuvent fournir des résultats
équivalents. Les dispositifs d’agitation ci-dessus sont préconisés car il convient d’éviter toute abrasion
excessive risquant de réduire de manière significative la taille des particules.
6.4 Appareil de filtration, soit un dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 kPa et 4,0 kPa), soit un
appareil de filtration sous pression (<0,5 MPa). Le rinçage est impératif. Lorsque des substances semi-
volatiles sont analysées, un appareil de filtration sous vide ne doit pas être utilisé.
6.5 Filtres à membrane, de 0,45 µm, pré-rincés ou nettoyés de manière similaire [par exemple,
rincés avec du HNO (5.2) à 0,1 mol/l puis à l’eau (5.1)] (uniquement pour l’analyse de substances
inorganiques).
Les filtres doivent être choisis de sorte qu’ils n’adsorbent (ou ne relarguent) pas les substances d’intérêt.
NOTE Cela peut faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.6 Filtres en fibres de verre, ayant un degré de séparation de 0,7 µm.
Les filtres doivent être choisis de sorte qu’ils n’adsorbent (ou ne relarguent) pas les substances d’intérêt.
NOTE Cela peut faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.7 Matériel de tamisage avec des tamis à mailles nominales de 2 mm.
NOTE En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel niveau
qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances d’intérêt, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène
des équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
6.8 Centrifugeuse fonctionnant de 20 000 g à 30 000 g, comportant des tubes à centrifuger en PFA
(perfluoroalcoxy), en FEP (éthylènepropylène fluoré), ou des tubes constitués d’un autre matériau, inerte
[8]
vis-à-vis des composés inorganiques et organiques et adapté à une centrifugation à grande vitesse .
NOTE L’éventuelle sorption de substances organiques hydrophobes sur les tubes à centrifuger peut faire
l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
En variante, si une centrifugeuse à grande vitesse n’est pas disponible, une centrifugeuse fonctionnant
de 2 000 g à 3 000 g et comportant des flacons en verre peut être utilisée en augmentant la durée de
centrifugation. Un refroidissement doit être appliqué pour maintenir la température souhaitée.
6.9 Dispositif de mesure de la conductivité électrique
6.10 pH-mètre, conforme à l’ISO 10523, d’une précision d’au moins ± 0,05 unités pH.
6.11 Thermomètre, pour mesurer la température de l’air.
6.12 Potentiomètre redox (facultatif).
6.13 Balance, d’une précision d’au moins 0,1 g.
6.14 Éprouvettes graduées, pour le dosage volumétrique, d’une précision de 1 %.
6.15 Diviseur d’échantillon, pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).
6.16 Turbidimètre, comme spécifié dans l’ISO 7027-1.
6.17 Équipement de fragmentation, concasseur à mâchoires.
NOTE En raison du fractionnement granulométrique, il peut se produire une contamination de l’échantillon
atteignant un tel niveau qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances d’intérêt, par exemple le chrome, le
nickel et le molybdène des équipements en acier inoxydable.
7 Prétraitement des échantillons
7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie
Un échantillon pour laboratoire représentatif d’au moins 2 kg (de matière sèche) est prélevé (par
[10-13]
exemple, comme indiqué dans l'ISO 18400-101, ISO 18400-104, ISO 18400-105, ISO 18400-202 et
[14]
dans l’ISO 23909 ) et doit être conservé à basse température (4 °C) dans des emballages scellés, afin
[12]
d’éviter toute altération indésirable du matériau (voir par exemple l’ISO 18400-105 ).
L’essai doit être réalisé sur un sol ou un matériau analogue au sol de granulométrie < 2 mm obtenu par
[9]
tamisage (par exemple, comme indiqué dans l’ISO 11464 ). Les matériaux de fraction granulométrique
supérieure d’origine naturelle dans l’échantillon doivent être triés et éliminés. Le type ainsi que
la quantité des matériaux écartés doivent être enregistrés. En présence de matériaux de fraction
granulométrique supérieure d’origine anthropique, et si ceux-ci sont présumés contenir des substances
d’intérêt, cette partie peut faire l’objet d’autres formes de préparation d’échantillon et d’essai.
Si l’échantillon pour laboratoire ne peut pas être homogénéisé ou tamisé en raison de son taux
[9]
d’humidité, il est permis, dans ce cas uniquement, de le sécher (conformément à l’ISO 11464 ). La
température de séchage ne doit pas dépasser 30 °C.
NOTE 1 Le tamisage et le séchage à une température de plus de 30 °C, ainsi que le concassage, peuvent
engendrer des pertes de certaines substances semi-volatiles (inorganiques et organiques) et altérer les
caractéristiques de lixiviation (se reporter à A.3.6).
NOTE 2 En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel
niveau qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances intéressantes, par exemple le chrome, le nickel et le
molybdène des équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
NOTE 3 En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel
niveau qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances intéressantes, par exemple le chrome, le nickel et le
molybdène des équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai
Utiliser un diviseur d’échantillon (6.15) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon pour
laboratoire et obtenir un échantillon pour essai. La taille de l’échantillon pour essai requise est fonction
du volume d’éluat nécessaire à l’objectif spécifique visé et de l’analyse chimique et/ou des essais
écotoxicologiques ultérieurs à réaliser sur l’éluat.
NOTE 1 Des volumes plus importants d’éluat peuvent être produits en associant les éluats de réplicats
d’essais après centrifugation (ou filtration), si cela se révèle nécessaire pour l’analyse chimique ou les essais
écotoxicologiques. En variante, des volumes plus importants d’éluat peuvent également être produits en un seul
essai, sous réserve de conserver les rapports en termes de L/S et d’espace libre minimal.
NOTE 2 La quantité requise des échantillons pour essai est fonction de la distribution granulométrique du
[14]
sol à analyser (voir l’ISO 23909 ). La quantité d’échantillon spécifiée sera généralement appropriée. Pour
des cas spécifiques, une quantité d’échantillon plus petite peut être acceptée si, par exemple, pour des raisons
spécifiques une quantité inférieure de matériau est disponible, dans la mesure où la réalisation de l’essai peut se
dérouler comme spécifié en 7.2 à 7.4.
7.3 Détermination du taux de matière sèche et du taux d’humidité
L’ensemble de l’échantillon pour essai, en conformité avec le critère de taille du 7.1, ne doit plus être
séché. Le taux d’humidité de l’échantillon pour essai doit être déterminé sur une prise d’essai séparée,
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à une température de (105 ± 5) °C. Si, avant les essais, l’échantillon de sol est séché à l’air, le taux de
matière sèche w de l’échantillon séché à l’air doit également être déterminé. Il doit être pris en
ms
compte lors de l’ajustement du rapport L/S. La masse sèche de l’échantillon doit être déterminée à une
température de (105 ± 5) °C conformément à l’ISO 11465 et le taux de matière sèche est calculé suivant
la Formule (1):
wm=×100 /m (1)
ms SH
où
w est le taux de matière sèche, exprimé en pourcentage (%);
ms
m est la masse de l’échantillon séché, exprimée en kilogrammes (kg);
S
m est la masse de l’échantillon non séché, exprimée en kilogrammes (kg).
H
Le taux d’humidité ( w en %) est calculé conformément à la Formule (2):
HO
wm=×100 −mm/ (2)
()
HO HS S
NOTE Si des composés volatils ou instables sont présents dans l’échantillon de sol, cette méthode
gravimétrique ne peut pas être utilisée pour la détermination précise du taux d’humidité.
Si, pour les raisons exposées en 7.1, le matériau a été (partiellement) séché avant la division de
l’échantillon, la perte de masse totale doit être prise en considération.
7.4 Préparation de la prise d’essai
À partir de l’échantillon pour essai, préparer une prise d’essai d’une masse totale m de
(100 ± 5) g(mesurée avec une précision de 0,1 g (6.13) de matière sèche (m ) selon la Formule (3):
S
mm=×100 /w (3)
Sms
Utiliser un diviseur d’échantillon (6.15) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon.
NOTE La division ou le quartage d’échantillon peut donner lieu à une perte des substances semi-volatiles
(inorganiques et organiques).
Compte tenu des exigences minimales relatives au volume d’éluat pour les analyses, il peut se révéler
nécessaire d’utiliser une prise d’essai plus importante et, par conséquent, un volume de lixiviant plus
important. Cet écart par rapport au présent document doit être spécifié dans le rapport d’essai.
Dans le cas d’un échantillon séché à l’air, utiliser w à la place de w pour déterminer la masse de
ms,SA ms
l’échantillon de la prise d’essai.
8 Mode opératoire
8.1 Température
L’essai de conformité pour la lixiviation doit être réalisé à une température ambiante de (22 ± 3) °C.
Pour les matériaux très sensibles à la dégradation biologique, la réalisation des essais à une faible
température (par exemple 4 °C) et en évitant toute exposition directe à la lumière, réduira de manière
significative l’activité biologique. La baisse de la température peut entraîner un relargage plus faible/
plus lent des substances organiques, et ainsi des concentrations plus faibles de ces composés dans les
lixiviats. Si l’essai est modifié de cette manière, cet écart doit être signalé dans le rapport d’essai.
8.2 Description du mode opératoire
8.2.1 Préparation de l’éluant
Préparer une solution de CaCl 0,001 M en dissolvant 0,147 g de CaCl dans de l’eau puis en complétant
2 2
à 1 000 ml.
Dans certains cas particuliers (à savoir, quantification du Ca et/ou des chlorures dans l’éluat ou
échantillon de salinité élevée), il est également possible d’utiliser de l’eau sans ajout de CaCl . Le type de
lixiviant utilisé doit être mentionné dans le rapport d’essai.
NOTE 1 Pour certains types de sols (notamment ceux présentant une forte teneur en matière organique),
l’emploi d’eau déminéralisée comme lixiviant peut aboutir à un éluat de plus forte turbidité et de plus faible force
ionique et engendrer une plus forte adsorption des analytes sur les colloïdes.
NOTE 2 Pour les éluats qui ne sont pas utilisés pour les essais d’écotoxicité, de l’azoture de sodium (NaN )
peut être ajouté à une concentration résultante de 0,1 % afin de limiter la dégradation microbienne des
substances organiques. Toutefois, l’ajout de NaN ne permet de réduire la biodégradation que s’il est ajouté en
très grande quantité dans le lixiviant, mais cette forte concentration du lixiviant en NaN est hautement toxique.
En conséquence, d’autres mesures appropriées peuvent être envisagées pour éviter/limiter la biodégradation de
l’échantillon ou de l’éluat recueilli (par exemple, exposition de l’échantillon à un rayonnement γ, stockage dans un
local climatisé et sombre, raccourcissement de la durée de recueil de l’éluat, etc.). Lorsque la mesure ne porte que
sur des composés inorganiques, il n’est pas approprié d’ajouter du NaN .
8.2.2 Étape de lixiviation
Placer la prise d’essai d’une masse totale m de (100 ± 5) g de matière sèche m dans un flacon (6.1).
S
Selon la distribution granulométrique, il est possible d’employer une prise d’essai de masse plus
importante pour garantir la représentativité de cette prise d’essai (voir 7.1).
Au moyen d’une balance (6.13) ou d’une éprouvette graduée (6.14), ajouter une quantité de lixiviant (V )
L
permettant d’obtenir un rapport liquide/solide (L/S) de (10 ± 0,2) l/kg au cours de l’extraction, selon la
Formule (4). Il faut veiller à ce que le solide et le liquide se mélangent bien:
 
Vw=−10 / ρ ×100 ×m (4)
()
LH OH OS
 
où
V est le volume de lixiviant utilisé (l);
L
m est la masse sèche de la prise d’essai (en kg);
S
est la masse volumique de l’eau (généralement prise égale à 1 kg/l);
ρ
HO
est le taux d’humidité de la prise d’essai (en %).
w
HO
Placer le flacon fermé dans un dispositif d’agitation (6.3). Agiter pendant (24 ± 0,5) h.
En option, il est possible d’adopter un temps d’agitation de 6 h au lieu de 24 h lorsqu’il peut être démontré
que l’équilibre ou le quasi-équilibre est atteint ou lorsque, à des fins de contrôle qualité, un temps de
retour rapide est requis. Dans ce cas, le rapport doit mentionner que la lixiviation a été réalisée en 6 h.
La décantation des solides dans le flacon au cours de l’agitation doit être évitée. À la fin de la période
d’agitation, le flacon est retiré du dispositif d’agitation.
8.2.3 Étape de séparation liquide/solide
Laisser les solides en suspension décanter pendant (15 ± 5) min.
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Transférer le liquide surnageant dans les tubes à centrifuger (6.8). Le récipient de centrifugation doit
être choisi de façon qu’il n’adsorbe pas (et ne relargue pas) les analytes.
Il existe deux options pour la centrifugation:
a) centrifuger l’éluat pendant 30 min de 20 000 g à 30 000 g au moyen d’une centrifugeuse à grande
vitesse (6.8, voir également l’Annexe C);
b) centrifuger l’éluat pendant 5 h de 2 000 g à 3 000 g dans des flacons en verre au moyen d’une
centrifugeuse à faible vitesse (6.8).
Un refroidissement doit être appliqué pour maintenir la température à (22 ± 3) °C (voir 8.1).
NOTE 1 Selon la loi de Stoke, les résultats des deux méthodes de centrifugation sont censés être comparables.
Il est possible d’appliquer d’autres combinaisons de vitesse et de durée de centrifugation qui aboutiront à
des conditions de centrifugation comparables, sous réserve qu’elles soient définies par calcul à partir des
caractéristiques techniques du rotor (voir les recommandations de l’Annexe C).
Le ralentissement de la centrifugeuse doit être réalisé progressivement afin d’éviter toute remise en
suspension. La durée de décélération ne doit pas excéder 20 min.
NOTE 2 Si, après la centrifugation, des matières sont toujours en suspension du fait de leur légèreté (cas des
particules carbonifères, par exemple), il est possible de réaliser une filtration sur fibres de verre (6.6) pour
éliminer ces particules ou réduire la turbidité.
Après la centrifugation, l’éluat doit être immédiatement transféré dans un récipient approprié pour
mesure du pH et du potentiel redox (voir également l’avant-dernier alinéa en 8.2.2), puis conservé pour
analyse chimique et/ou essais écotoxicologiques ultérieurs. En général, cet éluat peut aussi bien être
utilisé pour l’analyse des substances inorganiques que pour l’analyse des substances organiques.
Lorsque la mesure ne porte que sur les substances inorganiques, l’étape de la centrifugation peut être
omise, et l’éluat obtenu après décantation peut être directement filtré au moyen des filtres à membrane
appropriés (6.5) et d’un dispositif de filtration sous vide ou sous pression (6.4), (voir l’Annexe B pour
consulter un exemple). Lorsque la filtration comme spécifié est impossible à réaliser avec un débit
du liquide d’au moins 30 ml/cm /h en moins de 1 h, un mode opératoire de séparation liquide/solide,
spécifique à ce cas, doit être appliqué et consigné de manière détaillée dans le rapport d’essai. Ce mode
opératoire spécifique doit exclure l’utilisation d’additifs.
NOTE 3 Pour les substances inorganiques, il est souvent préférable de procéder, avant la filtration, à une
centrifugation préalable de l’éluat de 2 000 g à 3 000 g pendant 20 min au moyen de flacons en verre munis de
bouchons à vis et d’un revêtement interne en polytétrafluoroéthylène (ou, si possible, en utilisant directement
des flacons de lixiviation). Il est également possible d’utiliser une vitesse de centrifugation plus élevée ou une
durée de centrifugation plus importante (voir l’Annexe C).
NOTE 4 Un tel mode opératoire de séparation liquide/solide spécifique peut inclure la décantation, la
préfiltration avec un filtre plus grossier, la centrifugation, la filtration avec un filtre possédant une taille de
membrane importante, la filtration sous
...