ISO 21268-5:2023
(Main)Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials — Part 5: Batch test with forced aerobic or anaerobic conditions
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials — Part 5: Batch test with forced aerobic or anaerobic conditions
This document specifies a test with which in situ available concentrations of inorganic substances (such as heavy metals, arsenic and phosphorus) and organic substances in soil and soil-like materials can be simulated under forced aerobic and anaerobic conditions. The toxicity can then be estimated based on these available concentrations. The test described in this document aims to measure the release of inorganic and organic substances from soil and soil-like material as well as to produce eluates for subsequent ecotoxicological testing. For ecotoxicological testing, see ISO 15799 and ISO 17616. The eluate obtained can subsequently be characterized by physical, chemical and ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The test is not suitable for substances that are volatile under ambient conditions. This procedure is not applicable to materials with a dry-matter-content ratio lower than 33 %. This test is mainly aimed at being used for routine and control purposes, and it cannot be used alone to describe all leaching properties of a soil. Additional leaching tests are needed for that extended goal. This document does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching properties outlined in Clause 4.
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d’essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux analogues au sol — Partie 5: Essai en bâchée dans des conditions aérobies ou anaérobies forcées
Le présent document spécifie un essai qui permet de simuler les concentrations disponibles sur site des substances inorganiques (telles que les métaux lourds, l’arsenic et le phosphore) et organiques présentes dans le sol et les matériaux analogues au sol, dans des conditions aérobies et anaérobies forcées. La toxicité peut ensuite être estimée sur la base de ces concentrations disponibles. L’essai décrit dans le présent document a pour but d’étudier le relargage de substances organiques et inorganiques à partir du sol et des matériaux analogues au sol et produire des éluats destinés aux essais écotoxicologiques. Pour en savoir plus sur les essais écotoxicologiques, voir l’ISO 15799 et l’ISO 17616. L’éluat obtenu peut ensuite être caractérisé par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. L’essai n’est pas adapté aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes. Ce mode opératoire ne s’applique pas aux matériaux ayant un taux de matière sèche inférieur à 33 %. Cet essai est principalement destiné aux fins de contrôle et d’analyse de routine, et il ne peut être utilisé seul pour décrire toutes les propriétés de lixiviation d’un sol. D’autres essais de lixiviation sont nécessaires pour atteindre cet objectif plus large. Le présent document ne traite pas des questions liées à la santé et à la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation telles que décrites à l’Article 4.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21268-5
First edition
2023-11
Soil quality — Leaching procedures
for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and
soil-like materials —
Part 5:
Batch test with forced aerobic or
anaerobic conditions
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d’essais
chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux
analogues au sol —
Partie 5: Essai en bâchée dans des conditions aérobies ou anaérobies
forcées
Reference number
© ISO 2023
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Reagents . 3
6 Apparatus . 4
7 Sample pretreatment .6
7.1 Preparation of laboratory sample and specification of particle size . 6
7.2 Preparation of test sample . 6
7.3 Determination of the dry matter content and of water content . 6
7.4 Preparation of the test portion . 7
8 Procedure .7
8.1 Temperature . 7
8.2 Preparation of leachants . . 8
8.2.1 General . 8
8.2.2 Calcium chloride solution, c(CaCl ) = 0,001 mol/l . 8
8.2.3 Anaerobic calcium chloride solution, c(CaCl ) = 0,001 mol/l with
0,100 mol/l Na-L-Lactate . 8
8.3 Leaching step . 8
8.3.1 Calculation to the quantity of leachant . 8
8.3.2 Aerobic leaching procedure . 9
8.3.3 Anaerobic leaching procedure . 9
8.4 Liquid/solid separation step . 10
8.5 Further preparation of the eluate for analysis . . 11
8.6 Blank test . 11
9 Calculation .11
10 Test report .12
11 Analytical determination .12
11.1 General .12
11.2 Blank test information . .12
Annex A (informative) Examples of aerobic and anaerobic extraction .13
Annex B (informative) Example of a specific liquid-solid separation procedure for soil
samples .16
Annex C (informative) Calculation of centrifugation duration depending on centrifugation
speed and rotor dimensions .18
Bibliography .20
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7,
Impact assessment.
A list of all parts in the ISO 21268 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
In various countries, tests have been developed to characterize and assess the substances which can
be released from materials. The release of soluble substances upon contact with water is regarded as
a main mechanism of release, which results in a potential risk to the environment during the use or
disposal of materials. The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The
[1]
complexity of the leaching process makes simplifications necessary .
Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard.
Tests to characterize the behaviour of materials can generally be divided into three categories addressed
in ISO 18772 and EN 12920. The relationships between these tests are summarized as follows.
“Basic characterization” tests are used to obtain information on the short-term and long-term leaching
behaviour and characteristic properties of materials. Liquid to solid ratios (L/S), leachant composition,
factors controlling leachability, such as pH, redox potential, complexing capacity, role of dissolved
organic carbon (DOC), ageing of material and physical parameters, are addressed in these defined tests.
“Compliance” tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour or
with specific reference values. These tests focus on key variables and leaching behaviour previously
identified by basic characterization tests.
“On-site verification” tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as that
which has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily
leaching tests.
The test procedure described in this method belongs to category a) “Basic characterization” tests.
NOTE 1 Volatile organic substances include the low molecular weight substances in mixtures such as mineral
oil.
NOTE 2 It is not always possible to optimize test conditions simultaneously for inorganic and organic
substances and optimum test conditions can also vary between different groups of organic substances. Test
requirements for organic substances are generally more stringent than those for inorganic substances. The test
conditions suitable for measuring the release of organic substances will generally also be applicable to inorganic
substances.
NOTE 3 Within the category of organic substances, a significant difference in behaviour exists between the
more polar, relatively water-soluble substances and apolar, hydrophobic organic substances (HOCs). In the latter
case, mechanisms of release (e.g. particle-bound or dissolved organic carbon-bound) can be more crucial as well
as sorption losses of soluble HOCs on different materials with which they come in contact (e.g. bottles, filters).
The test and the results can be used for leaching of organic substances only with thorough consideration of the
specific properties of the substances in question and the associated potential problems.
NOTE 4 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic substances
are needed. In this document, ecotoxicological testing is meant to include genotoxicological testing.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21268-5:2023(E)
Soil quality — Leaching procedures for subsequent
chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like
materials —
Part 5:
Batch test with forced aerobic or anaerobic conditions
1 Scope
This document specifies a test with which in situ available concentrations of inorganic substances (such
as heavy metals, arsenic and phosphorus) and organic substances in soil and soil-like materials can be
simulated under forced aerobic and anaerobic conditions. The toxicity can then be estimated based on
these available concentrations.
The test described in this document aims to measure the release of inorganic and organic substances
from soil and soil-like material as well as to produce eluates for subsequent ecotoxicological testing. For
ecotoxicological testing, see ISO 15799 and ISO 17616.
The eluate obtained can subsequently be characterized by physical, chemical and ecotoxicological
methods in accordance with existing standard methods. The test is not suitable for substances that are
volatile under ambient conditions.
This procedure is not applicable to materials with a dry-matter-content ratio lower than 33 %.
This test is mainly aimed at being used for routine and control purposes, and it cannot be used alone
to describe all leaching properties of a soil. Additional leaching tests are needed for that extended goal.
This document does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching
properties outlined in Clause 4.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 7027-1, Water quality — Determination of turbidity — Part 1: Quantitative methods
ISO 10523, Water quality — Determination of pH
ISO 11271, Soil quality — Determination of redox potential — Field method
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available ar https:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
3.1
leaching test
test during which a material is put into contact with a leachant (3.2) under strictly defined conditions
and some substances of the material are extracted
3.2
leachant
liquid used in a leaching test (3.1)
Note 1 to entry: For the purpose of this document, the leachant is specified in 8.2.2 and 8.2.3.
3.3
eluate
leachate
solution recovered from a leaching test (3.1)
3.4
liquid to solid ratio
L/S
ratio between the total volume of liquid (L in litres), which in this extraction is in contact with the
sample, and the dry mass of the sample (S in kg of dry matter)
Note 1 to entry: L/S is expressed in litres per kilogram (l/kg).
3.5
dry matter content
w
dm
ratio, expressed in per cent, between the mass of the dry residue and the corresponding raw mass
Note 1 to entry: The mass of the dry residue shall be determined in accordance with ISO 11465.
3.6
water content
w
HO
ratio, expressed in per cent, between the mass of water contained in the material as received and the
corresponding dry residue of the material
Note 1 to entry: The basis for the calculation of the water content is the mass of the dry residue in this document,
as specified in ISO 11465 (for the determination of the water content of soil).
3.7
laboratory sample
sample or subsample(s) sent to or received by the laboratory
3.8
test sample
sample, prepared from the laboratory sample (3.7), from which test portions (3.9) are removed for
testing or analysis
3.9
test portion
quantity of material of appropriate size for measurement of the concentration or other properties of
interest taken from the test sample (3.8)
Note 1 to entry: The test portion can be taken from the laboratory sample (3.7) directly if no pre-treatment of the
sample is required, but usually it is taken from the test sample.
Note 2 to entry: A unit or increment of proper homogeneity, size and fineness, needing no further preparation,
can be a test portion.
3.10
soil-like material
excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soils and fill materials
3.11
redox potential
electrochemical potential reflecting the oxidation-reduction status of a liquid chemical system
Note 1 to entry: For the purpose of this document, the liquid chemical system is the soil solution.
3.12
aerobic
descriptive of a condition in which molecular oxygen is freely available
3.13
anaerobic
descriptive of a condition in which molecular oxygen is not available
4 Principle
The test portions, which originally or after suitable pre-treatment have a particle size less than or
equal to 2 mm, are brought into contact with water containing a low concentration (0,001 mol/l) of
calcium chloride. The method is based on the assumption that during the test period equilibrium is
approached between the liquid and solid phases at an imposed (aerobic or anaerobic) redox condition.
The redox condition in the test is not based on the condition of the material itself, but on a forced aerobic
or anaerobic condition, reflecting the application of the material in a different redox environment.
Examples are the application of originally anaerobic sediment in an aerobic soil environment, or the
utilization or disposal of originally aerobic soil at anaerobic aquatic conditions (e.g. in former sand
pits). After the test period the solid residue is separated from the liquid. The separation procedure may
strongly influence the test results and shall be particularly stringent for organic substances. Further
characteristics of the eluate can be carried out with methods that are suitable for monitoring water.
The eluate obtained is also suitable for carrying out ecotoxicological tests.
The conditions under which leaching has taken place such as pH, conductivity, DOC and redox potential
are recorded in the test report. If the material causes turbidity in the eluate this shall also be recorded
in the test report.
NOTE 1 These parameters often control the leaching behaviour of soil and soil-like materials and are therefore
important for the evaluation of the test results. DOC, in particular, is crucial in soil and soil-like materials for
many inorganic and organic substances.
NOTE 2 The leachant is 0,001 mol/l CaCl to minimize the mobilization of DOC caused by an ionic strength of
the leachant which is too low.
The procedure described in this document is based on the more stringent test requirements for
determining the release of organic substances and for subsequent ecotoxicological testing. If only the
release of inorganic substances is to be measured, less stringent requirements may be adopted for some
steps of the procedure.
5 Reagents
Reagents used shall be of analytical grade purity.
5.1 Demineralized water or deionized water or water of equivalent purity (5 < pH < 7,5) with a
conductivity of < 0,5 mS/m in accordance with grade 3 specified in ISO 3696.
5.2 Calcium chloride (CaCl · 2 H O), analytical grade.
2 2
5.3 Sodium azide (NaN ), analytical grade.
5.4 Nitric acid (HNO ), analytical grade, made to 0,1 mol/l rinsing solution.
5.5 Compressed air.
5.6 Nitrogen gas N .
5.7 Na-L-Lactate (C H NaO ), analytical grade.
3 5 3
5.8 Organic solvent (acetone, analytical grade) for rinsing and cleaning, suitable for the material
used for the bottle used and the type of analyte.
6 Apparatus
6.1 Borosilicate glass bottle, of high purity in accordance with ISO 5667-3, with a nominal volume of
1 l, having a cap of inert material, for example PTFE (polytetrafluoroethylene). Rinsing is compulsory;
it shall be ensured that previously used bottles have no background level of analytes.
NOTE 1 If only inorganic parameters are analysed, alternative materials, such as HDPE/PP bottles, are
appropriate, except for unpreserved samples for mercury analysis.
NOTE 2 To prevent organic compounds from degradation by light use a dark room, dark colored glassware or
place a layer of aluminium-foil around the leaching equipment.
If boron analyses are necessary, any plastics bottles can be used, e.g. PTFE (polytetrafluoroethylene).
The volume of 1 l is selected in combination with the mass, m , of 100 g as specified in 7.4 in order to
D
minimize head-space in the bottle at an L/S of 10 l/kg dry matter. In the case of materials with low
density, deviation from this requirement can be necessary while still ensuring minimum headspace.
This deviation shall be reported.
NOTE 3 Glass of high quality is considered adequate for both metals and organic substances, particularly,
since the pH range usually covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 10 and pH < 3) where glass
itself can be partially dissolved. For ecotoxicity testing, eluates with both inorganic and organic substances are
needed, which emphasizes the need to generate integrated eluates.
NOTE 4 Heat treatment of used glassware at 550 °C can be used to remove traces of analytes. However, this
treatment has been shown to increase adsorption of organic substances from the air.
6.2 Measuring cylinders for determining volumes with an accuracy of 1 %.
6.3 Mechanical top stirrer.
6.4 PTFE stirring rod with two movable blades.
The blades of the stirring rod shall preferably be folded in so that they can be passed through the neck
of the bottle (6.1). During stirring the blades shall be unfolded.
6.5 Gas washing bottle, with a nominal volume of 1 l of inert material.
NOTE Inert material such as glass, PTFE or PFA (perfluoroalkoxy alkane).
6.6 Airtight container with screw cap, with a nominal volume of large enough to accommodate the
borosilicate glass bottle (6.1).
NOTE PTFE is a suitable material. Alternative materials can be used as long as they do not allow oxygen to
enter.
−1 −1 −1
6.7 End-over-end tumbler (5 min to 10 min ) or roller table, rotating at about 10 min .
Other shaking devices may be used, provided that they can be shown to provide equivalent results.
These agitation devices are specified because excessive abrasion leading to significant particle size
reduction shall be avoided.
6.8 Filtration apparatus, either a vacuum filtration device (between 2,5 kPa and 4,0 kPa) or a high-
pressure filtration apparatus (<0,5 MPa).
Rinsing is compulsory. When semi-volatile substances are to be analysed, vacuum filtration shall not be
used.
6.9 0,45 µm membrane filters, prerinsed or similarly cleaned (e.g. rinsed with 0,1 mol/l HNO (5.4)
and water (5.1) (only for analysis of inorganic substances).
The filters shall be chosen so as not to adsorb (or release) substances of interest.
NOTE This can be tested in preliminary experiments.
6.10 Glass fibre filters, with a degree of separation of 0,7 µm.
The filters shall be chosen so as not to adsorb (or release) substances of interest.
NOTE This can be tested in preliminary experiments.
6.11 Sieving equipment, with sieves of 2 mm nominal screen size.
NOTE Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching of some
substances of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment or plasticisers
from plastic sieves.
6.12 Centrifuge, operating at 20 000 g to 30 000 g using centrifuge tubes of FEP (fluorinated ethylene
propylene) or tubes of an alternative material, which is inert with regard to both inorganic and organic
substances and suitable for high-speed centrifugation.
NOTE Potential sorption of hydrophobic organic substances to the centrifuge tubes can be tested in
preliminary experiments.
Alternatively, if a high-speed centrifuge is not available, a centrifuge operating at 2 000 g to 2 500 g
using glass bottles may be used in combination with increased centrifugation time. Cooling shall be
applied to maintain the desired temperature.
6.13 Sample container of fluorinated ethylene propylene (FEP) or tubes of an alternative material
that is inert for both organic and inorganic substances.
6.14 Device for measuring electrical conductivity.
6.15 pH meter, in accordance with ISO 10523.
6.16 Redox potential meter, in accordance with ISO 11271.
6.17 Oxygen meter (e.g. ISO 17289).
6.18 Balance, with an accuracy of at least 0,1 g.
6.19 Sample splitter, for sub-sampling of laboratory samples (optional).
6.20 Turbidity meter, as specified in ISO 7027-1.
6.21 Crushing equipment, a jaw crusher.
NOTE Due to particle size reduction, contamination of the sample can occur to an extent which affects the
leaching of some substances of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment.
7 Sample pretreatment
7.1 Preparation of laboratory sample and specification of particle size
A representative laboratory sample of at least 2 kg (dry matter) is obtained (e.g. as described in
ISO 18400-101, ISO 18400-104, ISO 18400-105, ISO 18400-202 and ISO 23909) and shall be stored in
closed packages and at low temperatures (4 °C), in order to avoid unwanted changes in the material
(see e.g. ISO 18400-105).
The test shall be carried out on soil or soil-like material sieved to < 2 mm (e.g. as described in
ISO 11464). Oversized material of natural origin in the sample shall be separated and discarded. The
type and amount of all discarded material shall be reported. If oversized material of anthropogenic
origin is present and assumed to contain substances of interest, this part can
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21268-5
Première édition
2023-11
Qualité du sol — Modes opératoires de
lixiviation en vue d’essais chimiques
et écotoxicologiques ultérieurs des
sols et matériaux analogues au sol —
Partie 5:
Essai en bâchée dans des conditions
aérobies ou anaérobies forcées
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil-like materials —
Part 5: Batch test with forced aerobic or anaerobic conditions
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 3
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 4
7 Prétraitement des échantillons .6
7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie . 6
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 7
7.3 Détermination des teneurs en matière sèche et en eau . 7
7.4 Préparation de la prise d’essai. 7
8 Mode opératoire . 8
8.1 Température . 8
8.2 Préparation des lixiviants . 8
8.2.1 Généralités . 8
8.2.2 Solution de chlorure de calcium, c(CaCl ) = 0,001 mol/l . 8
8.2.3 Solution de chlorure de calcium anaérobie, c(CaCl ) = 0,001 mol/l avec du
Na-L-lactate à 0,100 mol/l . 8
8.3 Étape de lixiviation . 9
8.3.1 Calcul de la quantité de lixiviant . 9
8.3.2 Mode opératoire de lixiviation aérobie . 9
8.3.3 Mode opératoire de lixiviation anaérobie . 10
8.4 Étape de séparation liquide/solide . 10
8.5 Préparation supplémentaire de l’éluat pour l’analyse . 11
8.6 Essai à blanc . 11
9 Calcul .12
10 Rapport d’essai .12
11 Dosage analytique .13
11.1 Généralités .13
11.2 Informations concernant l’essai à blanc . 13
Annexe A (informative) Exemples d’extraction aérobie et anaérobie .14
Annexe B (informative) Exemple de mode opératoire de séparation liquide-solide
spécifique des échantillons de sol .17
Annexe C (informative) Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse de
centrifugation et des dimensions du rotor .19
Bibliographie .21
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et
à l’applicabilité de tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n’avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l’adresse www.iso.org/patents. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de brevets.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des impacts.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21268 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Des essais ont été mis au point dans plusieurs pays pour caractériser et déterminer les substances
pouvant être relarguées à partir de matériaux. Le relargage de substances solubles au contact de
l’eau est considéré comme le principal mécanisme de relargage, qui se traduit par un risque potentiel
pour l’environnement lors de l’utilisation ou l’élimination de ces matériaux. Le but de ces essais est
d’identifier les propriétés de lixiviation des matériaux. La complexité du processus de lixiviation rend
[1]
des simplifications nécessaires .
Tous les aspects pertinents du comportement à la lixiviation ne peuvent être traités dans une seule
norme.
Les essais destinés à caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être divisés
en trois catégories traitées dans l’ISO 18772 et l’EN 12920. La relation entre ces essais est résumée
comme suit.
Les essais de «caractérisation de base» sont utilisés pour obtenir des informations sur le comportement
à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que les propriétés caractéristiques des matériaux. Le
rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la lixiviabilité, tels que
le pH, le potentiel redox, la capacité de complexation, le rôle du carbone organique dissous (COD), le
vieillissement des matériaux et les paramètres physiques, sont repris dans ces essais.
Les essais de «conformité» sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un comportement
spécifique ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement sur
des variables clés et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais de
caractérisation de base.
Les essais de «vérification sur site» sont utilisés comme contrôle rapide pour confirmer que le matériau
est le même que celui qui a été soumis à un ou plusieurs essais de conformité. Les essais de vérification
sur site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie a), essais de
«caractérisation de base».
NOTE 1 Les substances organiques volatiles incluent les substances de faible masse moléculaire contenues
dans des mélanges tels que les huiles minérales.
NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les substances organiques
et les substances inorganiques. Les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre les différents
groupes de substances organiques. Les exigences d’essai pour les substances organiques sont généralement plus
strictes que celles applicables aux substances inorganiques. En règle générale, les conditions d’essai appropriées
à la mesure du relargage des substances organiques s’appliquent également aux substances inorganiques.
NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe
entre les substances les plus polaires, relativement solubles dans l’eau et les substances organiques hydrophobes
(COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou
liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d’importance, de même que les pertes dues à la sorption
de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Les
essais et les résultats peuvent être utilisés pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant
une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels
qui y sont associés.
NOTE 4 Pour les essais d’écotoxicité, des éluats représentant le relargage des substances à la fois inorganiques
et organiques sont nécessaires. Dans le présent document, les essais écotoxicologiques englobent les essais
génotoxicologiques.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 21268-5:2023(F)
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d’essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux analogues au sol —
Partie 5:
Essai en bâchée dans des conditions aérobies ou
anaérobies forcées
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un essai qui permet de simuler les concentrations disponibles sur site
des substances inorganiques (telles que les métaux lourds, l’arsenic et le phosphore) et organiques
présentes dans le sol et les matériaux analogues au sol, dans des conditions aérobies et anaérobies
forcées. La toxicité peut ensuite être estimée sur la base de ces concentrations disponibles.
L’essai décrit dans le présent document a pour but d’étudier le relargage de substances organiques et
inorganiques à partir du sol et des matériaux analogues au sol et produire des éluats destinés aux essais
écotoxicologiques. Pour en savoir plus sur les essais écotoxicologiques, voir l’ISO 15799 et l’ISO 17616.
L’éluat obtenu peut ensuite être caractérisé par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques
selon des méthodes normalisées existantes. L’essai n’est pas adapté aux substances qui sont volatiles
dans des conditions ambiantes.
Ce mode opératoire ne s’applique pas aux matériaux ayant un taux de matière sèche inférieur à 33 %.
Cet essai est principalement destiné aux fins de contrôle et d’analyse de routine, et il ne peut être
utilisé seul pour décrire toutes les propriétés de lixiviation d’un sol. D’autres essais de lixiviation sont
nécessaires pour atteindre cet objectif plus large. Le présent document ne traite pas des questions liées
à la santé et à la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation telles que
décrites à l’Article 4.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d’eau
ISO 7027-1, Qualité de l'eau — Détermination de la turbidité — Partie 1: Méthodes quantitatives
ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH
ISO 11271, Qualité du sol — Détermination du potentiel d'oxydoréduction — Méthode de terrain
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
3.1
essai de lixiviation
essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant (3.2) dans des conditions
strictement définies et durant lequel certaines des substances du matériau sont extraites
3.2
lixiviant
liquide utilisé lors d’un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le lixiviant est spécifié en 8.2.2 et 8.2.3.
3.3
éluat
lixiviat
solution obtenue après un essai de lixiviation (3.1)
3.4
rapport liquide/solide
L/S
rapport entre le volume total de liquide (L, en litres), qui est en contact avec l’échantillon au cours de
cette extraction, et la masse sèche de l’échantillon (S, en kg de matière sèche)
Note 1 à l'article: Le rapport L/S est exprimé en litres par kilogramme (l/kg).
3.5
taux de matière sèche
teneur en matière sèche
wms
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse du résidu sec sur la masse brute correspondante
Note 1 à l'article: La masse du résidu sec doit être déterminée conformément à l’ISO 11465.
3.6
taux d’humidité
teneur en eau
w
HO
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse d’eau contenue dans le matériau tel qu’il est reçu sur la
masse sèche correspondante du matériau
Note 1 à l'article: Le calcul du taux d’humidité repose, dans le présent document, sur la masse du résidu sec,
comme spécifié dans l’ISO 11465 (pour la détermination de la teneur en eau du sol).
3.7
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon(s) envoyé(s) au laboratoire ou reçu(s) par celui-ci
3.8
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire (3.7) et duquel des prises d’essai (3.9) sont
prélevées pour essai ou analyse
3.9
prise d’essai
quantité de matériau de dimension appropriée pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés
pertinentes, prélevée sur l’échantillon pour essai (3.8)
Note 1 à l'article: La prise d’essai peut être prélevée directement sur l’échantillon pour laboratoire (3.7) si aucune
préparation de l’échantillon n’est requise, mais elle est généralement prélevée à partir de l’échantillon pour essai
préparé.
Note 2 à l'article: Une unité ou un incrément d’homogénéité, de dimension et de finesse appropriées, ne nécessitant
aucune préparation supplémentaire, peut constituer une prise d’essai.
3.10
matériau analogue au sol
ensemble des terres excavées, des matériaux de dragage, des sols artificiels, des sols traités et des
matériaux de remblai
3.11
potentiel redox
potentiel électrochimique représentatif de l’état d’oxydoréduction d’un système chimique liquide
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le système chimique liquide est la solution de sol.
3.12
aérobie
description d’un état se caractérisant par une libre disponibilité de l’oxygène moléculaire
3.13
anaérobie
description d’un état se caractérisant par l’absence l’oxygène moléculaire
4 Principe
Les prises d’essai qui, soit d’origine soit après un prétraitement, ont une granulométrie inférieure
ou égale à 2 mm, sont mises en contact avec une eau à faible concentration en chlorure de calcium
(0,001 mol/l). Cette méthode est fondée sur l’hypothèse selon laquelle, au cours de la période d’essai,
l’équilibre est approché entre les phases liquide et solide dans une condition redox (aérobie ou anaérobie)
imposée. La condition redox de l’essai ne repose pas sur la condition du matériau lui-même, mais sur une
condition aérobie ou anaérobie forcée, reflétant l’application du matériau dans un autre environnement
redox. Des exemples sont l’application d’un sédiment initialement anaérobie dans un environnement de
sol aérobie, ou l’utilisation ou l’élimination d’un sol initialement aérobie dans des conditions aquatiques
anaérobies (par exemple dans d’anciennes sablières). À l’issue de la période d’essai, le résidu solide est
séparé du liquide. Le mode opératoire de séparation peut fortement influencer les résultats d’essai et il
doit être particulièrement strict pour les substances organiques. Des caractéristiques supplémentaires
de l’éluat peuvent être exploitées par des méthodes adaptées à la surveillance de l’eau. L’éluat obtenu
convient également pour la réalisation d’essais d’écotoxicité.
Les conditions dans lesquelles la lixiviation a eu lieu, telles que le pH, la conductivité, le COD et le
potentiel redox, sont consignées dans le rapport d’essai. Si le matériau entraîne une turbidité dans
l’éluat, ce comportement doit également être mentionné dans le rapport d’essai.
NOTE 1 Le comportement à la lixiviation du sol et des matériaux analogues au sol est souvent fonction de ces
paramètres. Ces derniers jouent donc un rôle important dans l’évaluation des résultats d’essai. En particulier,
le COD est important dans le sol et les matériaux analogues au sol pour bon nombre de substances inorganiques
et organiques.
NOTE 2 Le lixiviant est à 0,001 mol/l de CaCl pour réduire le plus possible la mobilisation du COD due à une
trop faible force ionique du lixiviant.
Le mode opératoire décrit dans le présent document est fondé sur les exigences d’essai les plus strictes
pour déterminer le relargage des substances organiques et pour les essais d’écotoxicité ultérieurs.
Lorsque la mesure ne porte que sur le relargage des substances inorganiques, des exigences moins
strictes peuvent être adoptées pour certaines étapes du mode opératoire.
5 Réactifs
Les réactifs utilisés doivent avoir une pureté de qualité analytique.
5.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5), avec une
conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696.
5.2 Chlorure de calcium (CaCl · 2 H O), de qualité analytique.
2 2
5.3 Azoture de sodium (NaN ), de qualité analytique.
5.4 Acide nitrique (HNO ), de qualité analytique, appliqué en solution de rinçage à 0,1 mol/l.
5.5 Air comprimé
5.6 Azote gazeux N
5.7 Na-L-lactate (C H NaO ), de qualité analytique.
3 5 3
5.8 Solvant organique (acétone, de qualité analytique) pour le rinçage et le nettoyage, adapté au
matériau et au flacon utilisés ainsi qu’au type d’analyte.
6 Appareillage
6.1 Flacon en verre borosilicaté, d’une grande pureté conformément à l’ISO 5667-3, possédant
un volume nominal de 1 l et muni d’un bouchon en matériau inerte, par exemple en PTFE
(polytétrafluoroéthylène). Le rinçage est impératif; il faut s’assurer que les flacons précédemment
utilisés ne présentent aucun niveau de fond d’analytes.
NOTE 1 Si seuls des paramètres inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être utilisés pour les
flacons, comme le PEHD/PP, excepté pour les échantillons non préservés servant à l’analyse du mercure.
NOTE 2 Pour empêcher la dégradation des composés organiques sous l’effet de la lumière, réaliser l’essai
à l’abri de la lumière, utiliser un flacon en verre ambré, ou entourer le matériel de lixiviation d’une feuille
d’aluminium.
S’il est nécessaire d’analyser le bore, n’importe quel flacon en plastique, par exemple en PTFE
(polytétrafluoroéthylène), peut être employé.
Le volume de 1 l est choisi en fonction de la masse m de 100 g, comme spécifié en 7.4, afin de réduire le
S
plus possible l’espace libre dans le flacon à un rapport L/S de 10 l/kg de matière sèche. Dans le cas des
matériaux de faible densité, il peut s’avérer nécessaire de s’écarter de cette exigence tout en essayant de
réduire au minimum l’espace libre. Cet écart doit être mentionné.
NOTE 3 Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les métaux et les substances organiques, en particulier
du fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions (pH > 10 et
pH < 3) dans lesquelles le verre lui-même est attaqué. Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois des
substances inorganiques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de générer des éluats intégrés.
NOTE 4 Un traitement thermique à 550 °C de la verrerie utilisée peut être appliqué pour éliminer les traces
d’analytes. Cependant, il a été montré que ce traitement favorise l’augmentation de l’adsorption des substances
organiques de l’air.
6.2 Cylindres gradués pour mesurer les volumes avec une précision de 1 %.
6.3 Agitateur mécanique à entraînement par le haut
6.4 Tige d’agitateur en PTFE munie de deux pales mobiles
Les pales de la tige doivent de préférence être pliables pour pouvoir passer à travers le col du flacon (6.1).
Les pales doivent se déplier pendant l’agitation.
6.5 Flacon laveur de gaz en matériau inerte, possédant un volume nominal de 1 l.
NOTE Le verre, le PTFE ou le PFA (perfluoroalcoxy alcane) sont des exemples de matériau inerte.
6.6 Récipient hermétique muni d’un bouchon à vis, possédant un volume nominal suffisant pour
recevoir le flacon en verre borosilicaté (6.1).
NOTE Le PTFE est un matériau adapté. D’autres matériaux peuvent être utilisés à condition qu’ils empêchent
toute entrée d’oxygène.
−1 −1 −1
6.7 Agitateur à retournements (5 min à 10 min ) ou table à rouleaux tournant à environ 10 min .
D’autres dispositifs d’agitation peuvent être utilisés s’il est prouvé qu’ils peuvent fournir des résultats
équivalents. Les dispositifs d’agitation ci-dessus sont préconisés car toute abrasion excessive risquant
de réduire de manière significative la taille des particules doit être évitée.
6.8 Appareil de filtration, soit un dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 kPa et 4,0 kPa), soit un
appareil de filtration sous pression (<0,5 MPa).
Le rinçage est obligatoire. Lorsque des substances semi-volatiles sont analysées, un appareil de
filtration sous vide ne doit pas être utilisé.
6.9 Filtres à membrane de 0,45 µm, pré-rincés ou nettoyés de manière similaire [par exemple,
rincés avec du HNO (5.4) à 0,1 mol/l puis à l’eau (5.1)] (uniquement pour l’analyse de substances
inorganiques).
Les filtres doivent être choisis de sorte qu’ils n’adsorbent (ou ne relarguent) pas les substances d’intérêt.
NOTE Ceci peut faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.10 Filtres en fibres de verre, ayant un degré de séparation de 0,7 µm.
Les filtres doivent être choisis de sorte qu’ils n’adsorbent (ou ne relarguent) pas les substances d’intérêt.
NOTE Ceci peut faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.11 Matériel de tamisage, avec des tamis à mailles nominales de 2 mm.
NOTE En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel niveau
qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances d’intérêt, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène
des équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
6.12 Centrifugeuse, fonctionnant de 20 000 g à 30 000 g, utilisant des tubes à centrifuger en éthylène-
propylène fluoré (FEP) ou constitués d’un autre matériau inerte vis-à-vis des substances inorganiques
et organiques et adapté à la centrifugation à haute vitesse.
NOTE L’éventuelle sorption de substances organiques hydrophobes sur les tubes à centrifuger peut faire
l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
Si aucune centrifugeuse à haute vitesse n’est disponible, il est également permis d’utiliser une
centrifugeuse fonctionnant de 2 000 g à 2 500 g avec des flacons en verre, en augmentant la durée de
centrifugation. Un refroidissement doit être appliqué pour maintenir la température souhaitée.
6.13 Conteneur d’échantillon en éthylène-propylène fluoré (FEP), ou tubes constitués d’un autre
matériau inerte vis-à-vis des substances organiques et inorganiques.
6.14 Dispositif de mesure de la conductivité électrique
6.15 pH-mètre, conforme à l’ISO 10523.
6.16 Mesureur de potentiel redox, conforme à l’ISO 11271.
6.17 Oxygénomètre (par exemple ISO 17289)
6.18 Balance offrant une précision d’au moins 0,1 g.
6.19 Diviseur d’échantillon, pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).
6.20 Turbidimètre, comme spécifié dans l’ISO 7027-1.
6.21 Équipement de fragmentation, concasseur à mâchoires.
NOTE En raison du fractionnement granulométrique, il peut se produire une contamination de l’échantillon
atteignant un tel niveau qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances d’intérêt, par exemple le chrome,
le nickel et le molybdène des équipements en acier inoxydable.
7 Prétraitement des échantillons
7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie
Un échantillon pour laboratoire représentatif d’au moins 2 kg (de matière sèche) est prélevé
(par exemple, comme indiqué dans l’ISO 18400-101, l’ISO 18400-104, l’ISO 18400-105, l’ISO 18400-202
et l’ISO 23909) et doit être conservé à basse température (4 °C) dans des emballages scellés, afin d’éviter
toute altération indésirable du matériau (voir par exemple l’ISO 18400-105).
L’essai doit être réalisé sur un sol ou un matériau analogue au sol de granulométrie < 2 mm obtenu par
tamisage (par exemple, comme indiqué dans l’ISO 11464). Les matériaux de fraction granulométrique
supérieure d’origine naturelle dans l’échantillon doivent être triés et éliminés. Le type ainsi que
la quantité des matériaux écartés doivent être enregistrés. En présence de matériaux de fraction
granulométrique supérieure d’origine anthropique, et si ceux-ci sont présumés contenir des substances
d’intérêt, cette partie peut faire l’objet d’autres formes de préparation d’échantillon et d’essai.
Si l’échantillon pour laboratoire ne peut pas être homogénéisé ou tamisé en raison de son taux d’humidité,
il est permis, dans ce cas uniquement, de le sécher (conformément à l’ISO 11464). La température de
séchage ne doit pas dépasser 30 °C.
NOTE 1 Le tamisage et le séchage à une température de plus de 30 °C, ainsi que le concassage, peuvent
engendrer des pertes de certaines substances semi-volatiles (inorganiques et organiques) et altérer les
caractéristiques de lixi
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...