ISO 21268-3:2019
(Main)Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials — Part 3: Up-flow percolation test
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials — Part 3: Up-flow percolation test
This document specifies a test, which is aimed at determining the leaching behaviour of inorganic and organic substances from a soil and soil-like materials. The method is a once-through up-flow percolation test under standardized conditions of flow rate. The material is leached under dynamic hydraulic conditions. The document has been developed to measure the release of inorganic and organic substances from soil and soil-like material as well as to produce eluates for subsequent ecotoxicological testing. For ecotoxicological testing, see ISO 15799[6] and ISO 17616[7]. The test results enable the distinction between different release patterns, for instance wash-out and release under the influence of interaction with the matrix, when approaching local equilibrium between material and leachant. This test method produces eluates, which can subsequently be characterized by physical, chemical and ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The results of eluate analysis are presented as a function of the liquid/solid (L/S) ratio. The test is not suitable for substances that are volatile under ambient conditions. NOTE 1 Volatile organic substances include the low-molecular-weight substances in mixtures such as mineral oil. NOTE 2 It is not always possible to optimize test conditions simultaneously for inorganic and organic substances and optimum test conditions can also vary between different groups of organic substances. Test requirements for organic substances are generally more stringent than those for inorganic substances. The test conditions suitable for measuring the release of organic substances will generally also be applicable to inorganic substances. NOTE 3 Within the category of organic substances, a significant difference in behaviour exists between the more polar, relatively water-soluble compounds and apolar, hydrophobic organic substances (HOCs). In the latter case, mechanisms of release (e.g. particle-bound or dissolved organic carbon-bound) can be more crucial as well as sorption losses of soluble HOCs on different materials with which they come in contact (e.g. bottles, filters). The test and the results should be used for leaching of organic substances only with thorough consideration of the specific properties of the substances in question and the associated potential problems. NOTE 4 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic substances are needed. In this document, ecotoxicological testing is also meant to include genotoxicological testing. NOTE 5 The test is generally not suitable for soils with hydraulic conductivities below 10−8 m/s (see also Annex B). It can be difficult to maintain the designated flow rate already in the range of saturated hydraulic conductivity between 10−7 m/s and 10−8 m/s. The application of this test method alone is not sufficient for the determination of the leaching behaviour of a material under specified conditions different to those from the test procedure, since this generally requires the application of several test methods, behavioural modelling and model validation. This document does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching properties as outlined in Clause 4.
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol — Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
Le présent document spécifie un essai destiné à déterminer le comportement à la lixiviation de substances inorganiques et organiques issues de sols et de matériaux analogues au sol. La méthode est un essai de percolation à écoulement ascendant mené dans des conditions de débit normalisées. Le matériau est lixivié dans des conditions hydrauliques dynamiques. Le présent document a été conçu pour étudier le relargage de substances organiques et inorganiques à partir du sol et des matériaux analogues au sol et produire des éluats destinés aux essais écotoxicologiques. Pour en savoir plus sur les essais écotoxicologiques, voir l'ISO 15799[6] et l'ISO 17616.[7] Les résultats de l'essai permettent de faire la distinction entre différents types de relargage, tels que le lessivage ou le relargage sous l'effet de l'interaction avec la matrice, à l'approche de l'équilibre local entre le matériau et le lixiviant. Cette méthode d'essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. Les résultats de l'analyse des éluats sont présentés en fonction du rapport liquide/solide (L/S). L'essai n'est pas adapté aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes. NOTE 1 Les substances organiques volatiles comprennent les substances à faible masse moléculaire contenues dans des mélanges tels que les huiles minérales. NOTE 2 Il n'est pas toujours possible d'optimiser les conditions d'essai à la fois pour les substances organiques et les substances inorganiques. Les conditions d'essai optimales peuvent également varier entre les différents groupes de substances organiques. Les exigences d'essai pour les substances organiques sont généralement plus strictes que celles applicables aux substances inorganiques. En règle générale, les conditions d'essai appropriées à la mesure du relargage des substances organiques s'appliquent également aux substances inorganiques. NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe entre les composés les plus polaires, relativement solubles dans l'eau et les composés organiques hydrophobes (COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d'importance, de même que les pertes dues à la sorption de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Il convient d'utiliser les essais et les résultats pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels qui y sont associés. NOTE 4 Pour les essais d'écotoxicité, des éluats avec à la fois des substances inorganiques et organiques sont nécessaires. Dans le présent document, les essais d'écotoxicité englobent les essais de génotoxicité. NOTE 5 En général, l'essai n'est pas adapté aux sols dont la conductivité hydraulique est inférieure à 10−8 m/s (voir également l'Annexe B). Il peut déjà s'avérer difficile de maintenir le débit indiqué pour une conductivité hydraulique saturée comprise entre 10−7 m/s et 10−8 m/s. L'application de la présente méthode d'essai seule ne suffit pas pour déterminer le comportement à la lixiviation d'un matériau dans des conditions spécifiées différentes de celles applicables au mode opératoire, car cela nécessite généralement l'application de plusieurs méthodes d'essai, d'une modélisation comportementale et d'une validation du modèle. Le présent document ne traite pas des questions liées à la santé et à la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation telles que décrites dans l'Article 4.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21268-3
First edition
2019-09
Soil quality — Leaching procedures
for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and
soil-like materials —
Part 3:
Up-flow percolation test
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais
chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du
sol —
Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 4
6 Apparatus . 4
7 Sample pre-treatment . 6
7.1 Preparation of laboratory sample and specification of particle size . 6
7.2 Preparation of the test sample . 7
7.3 Test portion . 7
7.4 Determination of dry matter content . 7
8 Procedure. 8
8.1 Temperature . 8
8.2 Preparation of the eluent . 8
8.3 Preparation of the column . 8
8.4 Packing of the column . 8
8.5 Start of the test . 9
8.6 Sample Collection and Liquid/Solid separation step .10
8.7 Collection of additional eluate fractions .11
8.8 Further preparation of the eluates for analysis .12
8.9 Blank test .12
9 Calculation .12
10 Test report .13
11 Analytical determination .13
11.1 General .13
11.2 Blank test information .13
12 Performance characteristics .14
12.1 General .14
12.2 Validation trials performed in Japan .15
12.2.1 Round robin tests performed in accordance with ISO/TS 21268-3:2007 .15
12.2.2 Robustness testing and validation results considering equilibration
period and flow rate . .15
[5]
12.3 Validation results obtained in Germany (DIN 19528 ) .16
12.3.1 General.16
12.3.2 Results for validation trial 1 .17
12.3.3 Results for validation trial 2 .20
Annex A (informative) Suggestions for packing the column, water saturationand
establishment of equilibrium conditions .25
Annex B (informative) Justification of the choices made in developing the test procedure .27
Annex C (informative) Calculation of centrifugation duration depending on centrifugation
speed and rotor dimensions.31
Annex D (informative) Additional information on robustness testing and validation results
based on waste materials .33
Bibliography .34
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7,
Impact assessment.
This first edition of ISO 21268-3:2019 cancels and replaces (ISO/TS 21268-3:2007), which has been
technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the maximum grain size has been changed to <2 mm as usual for soil;
— demineralized water has been added as possible leachant;
— the column diameter has been changed from "5 cm or 10 cm" to "5 cm to 10 cm";
— flow rate of 30 cm/d has been added as option based on robustness testing;
— 7.1 and 7.2 has been exchanged to read 7.1 "Particle size" and 7.2 "Sample preparation";
— 11.1 "General", 11.2 "Validation trials performed in Japan" and 12.3 "Validation results obtained in
Germany (DIN 19528)" have been added;
— B.2 "Particle size distribution" has been deleted;
— a new informative Annex C "Calculation of centrifugation duration depending on centrifugation
speed and rotor dimensions" has been added;
— references in Clause 2 and Bibliography has been updated.
A list of all parts in the ISO 21268 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
In various countries, tests have been developed to characterize and assess the substances which can
be released from materials. The release of soluble substances upon contact with water is regarded as
a main mechanism of release, which results in a potential risk to the environment during the use or
disposal of materials. The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The
[1]
complexity of the leaching process makes simplifications necessary .
Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard (see description
of influencing factors in Annex A).
Tests to characterise the behaviour of materials can generally be divided into three categories addressed
[2] [3]
in ISO 18772 and EN 12920 . The relationships between these tests are summarized below.
a) “Basic characterization” tests are used to obtain information on the short- and long-term
leaching behaviour and characteristic properties of materials. Liquid/solid (L/S) ratios, leachant
composition, factors controlling leachability, such as pH, redox potential, complexing capacity, role
of dissolved organic carbon (DOC), ageing of material and physical parameters, are addressed in
these tests.
b) “Compliance” tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour
or with specific reference values. The tests focus on key variables and leaching behaviour previously
identified by basic characterisation tests.
c) “On-site verification” tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as that
which has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily
leaching tests.
The test procedure described in this method belongs to category a): basic characterization tests.
[4]
This document was originally elaborated on the basis of CEN/TS 14405:2004 . Especially,
modifications considering requirements on subsequent ecotoxicological testing and analysis of organic
[5]
substances have been included. Validation results have been adopted from DIN 19528 and from
[15,16]
Japanese validation studies .
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21268-3:2019(E)
Soil quality — Leaching procedures for subsequent
chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like
materials —
Part 3:
Up-flow percolation test
1 Scope
This document specifies a test, which is aimed at determining the leaching behaviour of inorganic
and organic substances from a soil and soil-like materials. The method is a once-through up-flow
percolation test under standardized conditions of flow rate. The material is leached under dynamic
hydraulic conditions. The document has been developed to measure the release of inorganic and organic
substances from soil and soil-like material as well as to produce eluates for subsequent ecotoxicological
[6] [7]
testing. For ecotoxicological testing, see ISO 15799 and ISO 17616 . The test results enable the
distinction between different release patterns, for instance wash-out and release under the influence of
interaction with the matrix, when approaching local equilibrium between material and leachant.
This test method produces eluates, which can subsequently be characterized by physical, chemical and
ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The results of eluate analysis
are presented as a function of the liquid/solid (L/S) ratio. The test is not suitable for substances that are
volatile under ambient conditions.
NOTE 1 Volatile organic substances include the low-molecular-weight substances in mixtures such as
mineral oil.
NOTE 2 It is not always possible to optimize test conditions simultaneously for inorganic and organic
substances and optimum test conditions can also vary between different groups of organic substances. Test
requirements for organic substances are generally more stringent than those for inorganic substances. The test
conditions suitable for measuring the release of organic substances will generally also be applicable to inorganic
substances.
NOTE 3 Within the category of organic substances, a significant difference in behaviour exists between the
more polar, relatively water-soluble compounds and apolar, hydrophobic organic substances (HOCs). In the latter
case, mechanisms of release (e.g. particle-bound or dissolved organic carbon-bound) can be more crucial as well
as sorption losses of soluble HOCs on different materials with which they come in contact (e.g. bottles, filters).
The test and the results should be used for leaching of organic substances only with thorough consideration of
the specific properties of the substances in question and the associated potential problems.
NOTE 4 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic substances
are needed. In this document, ecotoxicological testing is also meant to include genotoxicological testing.
−8
NOTE 5 The test is generally not suitable for soils with hydraulic conductivities below 10 m/s (see also
Annex B). It can be difficult to maintain the designated flow rate already in the range of saturated hydraulic
−7 −8
conductivity between 10 m/s and 10 m/s.
The application of this test method alone is not sufficient for the determination of the leaching
behaviour of a material under specified conditions different to those from the test procedure, since this
generally requires the application of several test methods, behavioural modelling and model validation.
This document does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching
properties as outlined in Clause 4.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-3:2018, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic
method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 7027-1, Water quality — Determination of turbidity — Part 1: Quantitative methods
ISO 10523, Water quality — Determination of pH
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —
Gravimetric method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
leaching test
test during which a material is put into contact with a leachant (3.2) under strictly defined conditions
and some substances of the material are extracted
3.2
leachant
liquid used in a leaching test (3.1)
Note 1 to entry: For the purposes of this document, the leachant is specified in 5.1.
3.3
eluate
solution recovered from a leaching test (3.1)
Note 1 to entry: Eluate is also referred to as leachate.
3.4
liquid to solid ratio
L/S
ratio between the total volume of liquid (L in litres), which in this extraction is in contact with the soil
sample, and the dry mass of the sample (S in kg of dry matter).
Note 1 to entry: L/S is expressed in l/kg.
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3.5
dry matter content
w
dm
ratio expressed in percent between the mass of the dry residue, determined in accordance with
ISO 11465 and the corresponding raw mass.
3.6
laboratory sample
sample or subsample(s) sent to or received by the laboratory
3.7
test sample
sample, prepared from the laboratory sample (3.6), from which test portions (3.8) are removed for
testing or analysis
3.8
test portion
quantity of material of appropriate size for measurement of the concentration or other properties of
interest, taken from the test sample (3.7)
Note 1 to entry: The test portion can be taken from the laboratory sample directly if no pre-treatment of sample
is required, but usually it is taken from the test sample.
Note 2 to entry: A unit or increment of proper homogeneity, size and fineness, needing no further preparation,
can be a test portion.
3.9
soil-like material
excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soils and fill materials
4 Principle
This document describes a method to determine the release of substances from soil and soil-like
material, packed in a column with leachant percolating through it. A continuous vertical up-flow is
used, which allows a column test under water-saturated conditions. The test conditions, including
the flow rate of the leachant, are chosen such that the substances that are rapidly washed out and the
substances that are released under the influence of interaction with the matrix can be deduced from
the results. It is intended and assumed that conditions approach local equilibrium between the material
and the leachant throughout the test.
The test portion, which originally or after suitable pre-treatment has a particle size less than or equal
to 2 mm, is brought into contact with water containing a low concentration (0,001 mol/l) of calcium
chloride or demineralised water (5.1) under defined conditions. The leachant is percolated in up-flow
direction through the column at a specified flow rate up to a fixed L/S ratio. The eluate is collected in
several separate fractions. The standard method is based on the assumption that equilibrium or near-
equilibrium is achieved between the liquid and solid phases during the test period. The properties
of the eluate are measured using methods developed for water analysis adapted to meet criteria for
analysis of eluates, and the eluate may be subjected to subsequent ecotoxicological testing.
After the test, the leaching conditions, in terms of pH, electrical conductivity, and optionally, turbidity,
dissolved organic carbon (DOC) or redox potential imposed by the material shall be recorded.
NOTE 1 These parameters often control the leaching behaviour of soil materials and are therefore important
for evaluation of the test results. DOC, in particular, is crucial in soil and soil-like materials for many inorganic
and organic substances.
NOTE 2 The leachant is 0,001 mol/l CaCl to minimize the mobilisation of DOC caused by an ionic strength of
the leachant which is too low.
The properties of the eluate are measured using methods developed for water analysis adapted to
meet criteria for analysis of eluates and/or the eluate may be subjected to subsequent ecotoxicological
testing.
The results of the test are expressed as a function of L/S ratio, in terms of both concentration (mg of the
substances released per litre eluate) and release [mg of the substances released cumulatively per kg of
material (dry mass)] of the substances.
The procedure described in this document is based on the more stringent test requirements for
determining the release of organic substances and/or for subsequent ecotoxicological testing. If only
the release of inorganic substances is to be measured, simplifications may be adapted for some steps of
the procedure.
5 Reagents and materials
5.1 Demineralised water or deionised water or water of equivalent purity (5 < pH < 7,5), with a
conductivity <0,5 mS/m in accordance with grade 3 specified in ISO 3696 made to 0,001 mol/l CaCl .
5.2 Calcium chloride (CaCl · 2 H O), analytical grade.
2 2
5.3 Sodium azide (NaN ), analytical grade.
5.4 Nitric acid (HNO ), analytical grade, made to 0.1 mol/l rinsing solution.
5.5 Organic solvent (acetone, analytical grade) for rinsing and cleaning.
6 Apparatus
6.1 Column, made of glass with an internal diameter of 5 cm to 10 cm and a filling height of about
(30 ± 5) cm, fitted with filters (6.3) in the bottom and top sections made of appropriate materials
ensuring minimum interference with the substances of interest. In the top and bottom of the column, a
filter plate or a thin layer of fine-grained non-reactive material (e.g. fine quartz sand) is applied to ensure
proper water flow over the width of the column and as a support for the pre-filter.
NOTE 1 A drawing of the column and accompanying equipment is given in Figure 1.
NOTE 2 Glass of high quality is usually considered adequate for both metal and organic substances,
particularly since the pH range usually covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 10 and pH < 3)
where glass itself is attacked. For ecotoxicity testing, eluates with both metal and organic substances are needed,
which emphasises the need to generate integrated eluates.
NOTE 3 When only organic substances are analysed, stainless steel column and fittings can be applied taking
[9]
into account a certain degree of sorption which can be tested in advance . When only inorganic substances are
analysed, column made of plastics can be applied.
NOTE 4 In the case of quartz sand used as filter material, it shall be tested to be free of leachable substances
blank free. As necessary it can be washed with demineralized water to remove fines and gently dried afterwards
not exceeding 25 °C to avoid enhancing the sorption capacity on the surface of quartz grains. The quartz sand can
be treated with acetone first in case of blank values of organic substances under investigation.
NOTE 5 To prevent organic compounds from degradation by light use a dark room, dark colored glassware or
place a layer of aluminium-foil around the leaching equipment.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
6.2 Filters, for filtration of the eluates; they shall not adsorb the compounds of interest. This shall be
tested in preliminary experiments.
The filters shall be chosen so as not to adsorb (or release) substances of interest.
NOTE This can be tested in preliminary experiments.
6.3 Pre-filters, for the column with a pore size of 1 µm to 20 µm.
The filters shall be chosen so as not to adsorb (or release) substances of interest.
NOTE This can be tested in preliminary experiments.
6.4 Pump, with an adjustable capacity of between 0 ml/h and 60 ml/h (e.g. peristaltic pump).
6.5 Analytical balance, with an accuracy of at least 0,1 g.
6.6 pH meter, in accordance with ISO 10523 with an accuracy of at least ± 0,05 pH units.
6.7 Electrical conductivity meter, with an accuracy of at least 0,1 mS/m.
6.8 Tubing material, adapted to the analysis to be performed (see ISO 5667-3:2018, Table A.1).
NOTE When both organic and inorganic substances are analysed Perfluoro-Ethylene-Propylene (FEP) can
be used. When only inorganic substances are analysed, PTFE or similar tubing materials can be used.
6.9 High-quality glass bottles of an appropriate volume, and with a screw cap with a PTFE inlay, for
eluate collection and preservation of eluate samples (in accordance with ISO 5667-3).
NOTE If only inorganic substances are analysed, alternative bottle materials can be selected [e.g. high
density polyethylene (HDPE) or PTFE)].
6.10 Crushing equipment, a jaw crusher or a cutting device.
6.11 Sieving equipment, with sieves of 2 mm or 4 mm nominal screen size.
6.12 Sample splitter, for sub-sampling of laboratory samples (optional).
6.13 Redox potential meter (optional).
6.14 Turbidity meter, as specified in ISO 7027-1.
6.15 Centrifuge, refrigerated, operating at 20 000 g to 30 000 g using centrifuge tubes of appropriate
material , which is inert with regard to both inorganic and organic compounds and suitable for high-
[8]
speed centrifugation (e.g. perfluoroalkoxy alkane (PFA), stainless steel .).
Alternatively, if a high-speed centrifuge is not available, a centrifuge operating at 2 000 g to 2 500 g
using glass bottles may be used in combination with increased centrifugation time. Guidance on the
calculation of the rotor-specific duration of centrifugation is given in Annex C in order to ensure a
comparable degree of efficiency of centrifugation at varying rotation speed. Cooling shall be applied to
maintain the desired temperature.
6.16 Rammer to support packing of the column as specified in 8.4
Key
1 leachant storage container 4 sample material
2 pump 5 pre-filter and or filter layer
3 column 6 eluate collection bottle
Figure 1 — Schematic view of up-flow percolation test
7 Sample pre-treatment
7.1 Preparation of laboratory sample and specification of particle size
A representative laboratory sample of at least 2 kg (dry matter) is obtained (e.g. as described in
[10-13] [14]
ISO 18400-101, ISO 18400-104, ISO 18400-105, ISO 18400-202 and ISO 23909 ) and shall be
stored in closed packages and at low temperatures (4 °C), in order to avoid unwanted changes in the
[12]
material (see e.g. ISO 18400-105 ).
The test shall be carried out on soil or soil-like material sieved to <2 mm (e.g. as described in
[9]
ISO 11464 ). Oversized material of natural origin in the sample shall be separated and discarded. The
type and amount of all discarded material shall be reported. If oversized material of anthropogenic
origin is present and assumed to contain substances of interest, this part can be subject to alternative
sample preparation or testing.
If the laboratory sample cannot be homogenised or sieved because of its water content, it is allowed in
[9]
this case only to dry the laboratory sample (e.g. as described in ISO 11464 ). The drying temperature
shall not exceed 30 °C.
NOTE 1 Sieving and drying at more than 30 °C, as well as crushing, can lead to a loss of semi-volatile substances
(inorganic and organic) and can alter the leaching characteristics (refer also to A.3.6).
NOTE 2 Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent that affects the leaching of some
substances of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment or plasticisers
from plastic sieves.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
7.2 Preparation of the test sample
Use a sample splitter (6.12) or apply coning and quartering to split the laboratory sample and obtain a test
sample. The size of test sample required depends on the volume of eluate needed for the specific purpose
and the subsequent chemical analysis and/or ecotoxicological tests to be carried out on the eluate.
NOTE 1 If needed for chemical analysis or ecotoxicological testing, larger volumes of eluate can be obtained
by combining eluates from replicate tests after centrifugation (or filtration). Alternatively, larger volumes of
eluate can also be produced in a single test, provided that the ratios in terms of L/S and minimum headspace are
maintained.
NOTE 2 The required amount of the test sample is dependent on the particle size distribution of the soil to be
[14]
analysed (see ISO 23909 ). The specified sample amount will generally be adequate. In specific cases, a smaller
sample amount can be accepted, for instance, if for specific reasons less material is available, provided that the
test can be carried out as specified in 7.2 to 7.4.
7.3 Test portion
Take, from the test sample, a test portion with an appropriate volume (e.g. approximately 0,6 l, if the
column has a diameter of 5 cm, and of 2,4 l, if the column has a diameter of 10 cm). Use a sample splitter
(6.12) or apply coning and quartering to split the test sample.
The inner diameter of the column shall be chosen in such a way that the largest particle size is at least
3 times but preferably 10 times smaller than the diameter of the column.
NOTE 1 If needed for chemical analysis or ecotoxicological testing, larger volumes of eluate can be obtained by
combining eluates from replicate tests after centrifugation (or filtration). Alternatively, larger volumes of eluate
may also be produced by using an appropriate column dimension within the range specified in 6.1.
NOTE 2 The volume of eluate required depends on the specific purpose and the subsequent chemical analysis
and/or ecotoxicological tests to be carried out on the eluate. Analysis for inorganic substances can typically
require from 20 ml to 500 ml of eluate, analysis for organic substances from 250 ml to 2 000 ml, depending
on the number and type of groups of organic substances to be analysed (DOC from 100 ml to 250 ml), and
ecotoxicological testing from 100 ml to 2 000 ml.
7.4 Determination of dry matter content
The whole test sample, complying with the size criterion in 7.1, shall not be further dried. The water
content of the test sample shall be determined on a separate test portion at (105 ± 5) °C. If the soil sample
is air-dried prior to testing, the dry matter content w of the air-dried sample shall be determined as
dm
well. The dry mass of the sample shall be determined at (105 ± 5) °C in accordance with ISO 11465 and
the dry matter content is calculated in Formula (1):
wm=×100 m (1)
dm DW
where
w is the dry matter content, expressed in percent (%);
dm
m is the mass of the dried sample, expressed in kilograms (kg);
D
m is the mass of the undried sample, expressed in kilograms (kg).
W
NOTE If volatile or unstable compounds are present in the soil sample, this gravimetric method cannot be
used for accurate determination of the water content.
If, for reasons expressed in 7.1, the material was (partly) dried before sample splitting, the overall mass
loss shall be taken into account.
8 Procedure
8.1 Temperature
The percolation test shall be carried out at a temperature of (22 ± 3) °C.
NOTE A constant temperature of 22 °C in the test can be achieved by either controlling the temperature
of the laboratory, or controlling the temperature of the leachant and insulating the column and accompanying
equipment.
For material that is very sensitive to biological degradation, performance of the test at reduced
temperature (e.g. 4 °C) and preventing direct exposure to light will limit biological activity significantly.
A reduced temperature may result in slower/lower release of organic substances and hence lower
concentrations of these compounds in the leachates. If the test is modified in this way, this deviation
shall be reported in the test report.
8.2 Preparation of the eluent
Prepare a solution made to 0,001 M CaCl by dissolving 0,147 g CaCl in water and dilute to 1 000 ml.
2 2
In special cases (i.e. measurement of Ca and/or chloride in the eluate are of interest or the sample
exhibits an own salt load), water without addition of CaCl can also be used. The leachant type used
shall be recorded in the test report.
NOTE 1 The application of demineralized water as leachant can induce higher turbidity and lower ionic
strength in the eluate for some types of soils (e.g. high content of organic matter) and can cause increased
concentrations of analytes adsorbed to colloids.
NOTE 2 For eluates that are not to be used for ecotoxicological testing, sodium azide (NaN ) can be added
to a resulting concentration of 0,1 % in order to reduce microbial degradation of organic substances. However,
the addition of NaN is known to only minimize biodegradation if a very high but in turn extremely poisonous
concentration in the eluent is applied. Therefore, other appropriate measures can be considered to prevent/
reduce biodegradation in the sample or collected eluate (e.g. application of γ-radiation to the sample, dark and
air-conditioned room, shorter eluate collection periods, etc). If only inorganic compounds are measured, the
addition of NaN is not appropriate.
8.3 Preparation of the column
Rinse the column, including the top and bottom sections (6.1), pre-filters (6.3), tubing material (6.8)
and bottles (6.9) with nitric acid and/or an organic solvent (5.2) and water (5.1), respectively. Weigh
the dry column, including the top and bottom sections, filters and filter plates or layers of fine-grained
material, to an accuracy of 1 g.
NOTE Alternatively, heat treatment of used glassware at 550 °C can be used to remove traces of analytes.
However, this treatment has been shown to increase adsorption of organic substance from the air substance.
8.4 Packing of the column
Fit the bottom section, equipped with a filter plate or a layer of fine-grained chemically inert material
(e.g. fine quartz sand) of approximately 1 cm and a pre-filter (6.3) to the column. Fill the column with
the test portion, up to a bed height of (30 ± 5) cm in at least five consecutive layers.
Introduce each layer into the column in three sub-layers and level each sub-layer separately.
8 © ISO 2019 – All rights reserved
Pack each layer, using as a rammer a weight of 125 g in the case of a column with a diameter of 5 cm,
and of 500 g in the case of a column with a diameter of 10 cm. Weigh of the rammer, in accordance with
Formula (2):
rr=⋅r ⋅5 (2)
WC C
where
r is the weight of the rammer, expressed in grams (g);
W
r is diameter of the column, expressed in centimeters (cm).
C
Drop the weight three times onto each layer, letting it fall down 20 cm along a rod used as a guide. Fix
this rod to the centre of a disk, which is placed on the layer to be packed. Cover the whole surface of the
column with the disk (as is shown in Figure A.1).
For the last layer, check the remaining height and adjust the necessary mass in order to get (30 ± 5) cm.
NOTE 1 In order to determine the proper mass for each layer, a preliminary test can be carried out. In
that case, put a 7 cm to 8 cm layer in the column, pack it and calculate the mass necessary to obtain a layer of
approximately 6 cm.
NOTE 2 If the column is not high enough to work according to the above-mentioned packing procedure, a
heightening is useful.
Fit the top section of the column, equipped with a filter plate and a pre-filter (6.3), to prevent entrainment
of fine particles with the eluate. The top section and pre-filter shall be fitted such that the liquid flow
cannot bypass the filter, and such that no open space (dead volume) is left above the material.
Care should be taken in positioning the pre-filter in place; the filter may tear.
Weigh the column thus filled to an accuracy of 1 g. Determine the dry mass (m ) of the test portion in
D
the column, in kilograms, in accordance with Formula (3):
mm=⋅w 100 (3)
DW dm
where
m is the mass of the (moist) test portion in the column, expressed in kilograms (kg);
W
w is the dry matter content, expressed in percent (%).
dm
Fit the outlet-hose to the top section of the column.
8.5 Start of the test
Saturate the column with water (5.1) either by using the pump (6.4) or by hydrostatic pressure.
NOTE 1 See Annex A for a description of the methods of saturation.
Stop the pump, or take away the hydrostatic pressure, when the material in the column is completely
saturated, but the outlet hose remains empty. Leave the saturated column for a period of at least 16 to
72 h, in order to equilibrate the system.
After the equilibration period, connect the outlet hose (6.8) to an eluate collection bottle of appropriate
size (6.9), start the pump (again) and set the flow rate such that the linear velocity is (15 ± 2) cm/day (as
calculated for the empty column). In case faster linear velocity is independent of leaching behaviour of
focusing substance and material type shown by conducting preliminary tests or based on literature, it
can be increased up to (30 ± 2) cm/day as an option. The linear velocity used shall be in the test report
and justified if applicable.
NOTE 2 The results of a validation study comparing linear velocities between (15 ± 2) and (45 ± 4) cm/day are
shown in Reference [15].
Calculate the flow rate in accordance with Formula (4):
qv=×π××d 0,0104 (4)
L
where
q is the leachant flow rate, expressed in millilitres per hour (ml/h);
v is the linear velocity of the leachant through the empty column, expressed in centimeters per
L
day (cm/day);
d is the diameter of the column, expressed in centimeters (cm).
NOTE 3 For example, a linear velocity of 15 cm/day corresponds to a flow rate of 12 ml/h for a column with a
diameter of 5 cm, and for a column with a diameter of 10 cm it is equivalent to a flow rate of 49 ml/h.
8.6 Sample Collection and Liquid/Solid separation step
Connect the outlet hose (6.8) to an eluate collection bottle of appropriate size (6.9). Start the pump and
change the collection bottle after a quantity of eluate corresponding to an L/S ratio of 0,1 ± 0,02 l/kg
has passed through.
Transfer the eluate to centrifuge tubes (6.15). The centrifugation containers shall be chosen so as not to
adorb (or release) analytes.
There are two options for solid-liquid separation.
a) Centrifuge the eluate for 30 min at 20 000 g to 30 000 g using a high-speed centrifuge (6.15).
b) Centrifuge the eluate for 5 h at 2 000 g to 3 000 g in glass bottles using a lower-speed centrifuge
(6.15).
Cooling shall be applied to maintain the temperature at (22 ± 3) °C (see 8.1).
NOTE 1 Eluates from column tests on soil frequently exhibit low turbidities (e.g. <100 FNU (Formazin
Nephelometric Units)) due to self-filtration. As sorption to centrifuge containers can lead to undesired losses of
organic substances, eluates can be directly analysed for these substances if it can be ensured that the turbidity is
below 100 FNU and the requirements of the analytical device.
NOTE 2 Based on Stoke's law, the results of both centrifugation methods are expected to be comparable. Other
alternative combinations of centrifugation acceleration and time can be applied given comparable conditions are
calculated related to the specification of the rotor (see guidance in Annex C).
Gentle braking of the centrifuge shall be applied in order to avoid resuspension. The deceleration time
shall not exceed 20 min.
If only inorganic substances are measured, the centrifugation step can be omitted, the eluate can be
filtered using the appropriate membrane filters (6.2) and a vacuum or pressure filtration device (6.3),
(see Annex B for an example). When filtration as specified is not possible in less than 1 h with a liquid
flow rate of at least 30 ml/cm /h, a liquid-solid separation procedure, specific for the considered case,
shall be applied. Report the details in the test report. This specific procedure shall not include the use
of additives.
NOTE 3 For inorganic substances, it is often preferable to pre-centrifuge the eluate at 2 000 g to 3 000 g for
20 min using glass bottles with a screw c
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21268-3
Première édition
2019-09
Qualité du sol — Modes opératoires de
lixiviation en vue d'essais chimiques
et écotoxicologiques ultérieurs des
sols et matériaux du sol —
Partie 3:
Essai de percolation à écoulement
ascendant
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil-like materials —
Part 3: Up-flow percolation test
Numéro de référence
©
ISO 2019
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs et matériaux . 4
6 Appareillage . 4
7 Prétraitement de l’échantillon . 6
7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie . 6
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 7
7.3 Prise d’essai . 7
7.4 Détermination du taux de matière sèche . 7
8 Mode opératoire. 8
8.1 Température . 8
8.2 Préparation de l’éluant. 8
8.3 Préparation de la colonne . . 8
8.4 Compactage de la colonne . 8
8.5 Démarrage de l’essai . 9
8.6 Recueil de l’échantillon et étape de séparation liquide/solide .10
8.7 Collecte de fractions d’éluat supplémentaires .11
8.8 Préparation complémentaire des éluats pour analyse .12
8.9 Essai à blanc .12
9 Calcul .13
10 Rapport d’essai .13
11 Détermination analytique .14
11.1 Généralités .14
11.2 Informations concernant l’essai à blanc .14
12 Caractéristiques de performance .14
12.1 Généralités .14
12.2 Études de validation menées au Japon .16
12.2.1 Essais comparatifs interlaboratoires réalisés conformément à l’ISO/
TS 21268-3:2007 .16
12.2.2 Essais de robustesse et résultats de validation traitant de la période
d’équilibrage et du débit .16
[5]
12.3 Résultats de validation obtenus en Allemagne (pour la méthode DIN 19528 ) .17
12.3.1 Généralités .17
12.3.2 Résultats de l’étude de validation n° 1 .18
12.3.3 Résultats de l’étude de validation n° 2 .22
Annexe A (informative) Suggestions pour le compactage de la colonne, la saturation en eau
et l’établissement des conditions d’équilibre .28
Annexe B (informative) Justification des choix adoptés lors de la mise au point du mode
opératoire de l’essai .30
Annexe C (informative) Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse de
centrifugation et des dimensions du rotor .34
Annexe D (informative) Informations complémentaires sur des essais de robustesse et des
résultats de validation obtenus sur des déchets .36
Bibliographie .37
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso. org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www. iso. org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www. iso. org/iso/fr/avant- propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des impacts.
Cette première édition de l'ISO 21268-3:2019 annule et remplace l’ISO/TS 21268-3, qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les
suivantes:
— modification de la granulométrie maximale de la prise d’essai, qui doit à présent être inférieure
à 2 mm, ce qui correspond à une valeur habituelle pour les sols;
— ajout de l’eau déminéralisée en tant que lixiviant possible;
— modification du diamètre de colonne, qui passe de « 5 cm ou 10 cm » à « 5 cm à 10 cm »;
— ajout à titre d’option d’un débit de 30 cm/j, cette valeur découlant des essais de robustesse;
— modification des titres de 7.1 et 7.2, qui sont à présent intitulés 7.1 « Granulométrie » et
7.2 « Préparation des échantillons », et inversion des corps de texte de ces paragraphes;
— ajout de 11.1 « Généralités », 11.2 « Études de validation réalisées au Japon » et 12.3 « Résultats de
validation obtenus en Allemagne (pour la méthode DIN 19528) »;
— suppression de B.2 « Distribution granulométrique »;
— ajout d’une nouvelle Annexe C « Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse de
centrifugation et des dimensions du rotor », informative;
— mise à jour des références de l’Article 2 et de la Bibliographie.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21268 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
vi © ISO 2019 – Tous droits réservés
Introduction
Des essais ont été mis au point dans plusieurs pays pour caractériser et déterminer les substances
pouvant être relarguées à partir de matériaux. Le relargage de substances solubles au contact de
l’eau est considéré comme le principal mécanisme de relargage, qui se traduit par un risque potentiel
pour l’environnement lors de l’utilisation ou l’élimination de ces matériaux. Le but de ces essais est
d’identifier les propriétés de lixiviation des matériaux. La complexité du processus de lixiviation rend
[1]
des simplifications nécessaires .
Il n’est pas possible de prendre en compte tous les aspects importants du comportement à la lixiviation
dans une seule norme (voir la description des facteurs influents à l’Annexe A).
Les essais permettant de caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être
[2] [3]
divisés en trois catégories traitées dans l’ISO 18772 et l’EN 12920. La relation entre ces essais est
résumée ci-après:
a) les essais de « caractérisation de base » sont utilisés pour obtenir des informations sur le
comportement à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que sur les propriétés caractéristiques
des matériaux. Le rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la
lixiviabilité tels que le pH, le potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous
(COD), le vieillissement des matériaux et les paramètres physiques, sont repris dans ces essais;
b) les essais de « conformité » sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un
comportement ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement
sur des variables clés et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais
de caractérisation de base;
c) les essais de « vérification sur site » sont utilisés comme un contrôle rapide pour confirmer que le
matériau est le même que celui qui a été soumis à un ou plusieurs essais de conformité. Les essais
de vérification sur site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie a): essais de
caractérisation de base.
[4]
La présente norme a été élaborée dans un premier temps sur la base de la CEN/TS 14405:2004. Elle a
ensuite été modifiée notamment pour tenir compte des exigences relatives aux essais écotoxicologiques
et à l’analyse ultérieurs des substances organiques. De plus, les résultats de validation obtenus pour la
[5] [15,16]
méthode DIN 19528 et ceux provenant des études de validation japonaises ont été intégrés.
NORME INTERNATIONALE ISO 21268-3:2019(F)
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux du sol —
Partie 3:
Essai de percolation à écoulement ascendant
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un essai destiné à déterminer le comportement à la lixiviation de
substances inorganiques et organiques issues de sols et de matériaux analogues au sol. La méthode
est un essai de percolation à écoulement ascendant mené dans des conditions de débit normalisées. Le
matériau est lixivié dans des conditions hydrauliques dynamiques. Le présent document a été conçu
pour étudier le relargage de substances organiques et inorganiques à partir du sol et des matériaux
analogues au sol et produire des éluats destinés aux essais écotoxicologiques. Pour en savoir plus sur
[6] [7]
les essais écotoxicologiques, voir l’ISO 15799 et l’ISO 17616. Les résultats de l’essai permettent de
faire la distinction entre différents types de relargage, tels que le lessivage ou le relargage sous l’effet
de l’interaction avec la matrice, à l’approche de l’équilibre local entre le matériau et le lixiviant.
Cette méthode d’essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes
physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. Les résultats de
l’analyse des éluats sont présentés en fonction du rapport liquide/solide (L/S). L’essai n’est pas adapté
aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes.
NOTE 1 Les substances organiques volatiles comprennent les substances à faible masse moléculaire contenues
dans des mélanges tels que les huiles minérales.
NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les substances organiques
et les substances inorganiques. Les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre les différents
groupes de substances organiques. Les exigences d’essai pour les substances organiques sont généralement plus
strictes que celles applicables aux substances inorganiques. En règle générale, les conditions d’essai appropriées
à la mesure du relargage des substances organiques s’appliquent également aux substances inorganiques.
NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe
entre les composés les plus polaires, relativement solubles dans l’eau et les composés organiques hydrophobes
(COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou
liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d’importance, de même que les pertes dues à la sorption
de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Il
convient d’utiliser les essais et les résultats pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant
une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels
qui y sont associés.
NOTE 4 Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois des substances inorganiques et organiques sont
nécessaires. Dans le présent document, les essais d’écotoxicité englobent les essais de génotoxicité.
−8
NOTE 5 En général, l’essai n’est pas adapté aux sols dont la conductivité hydraulique est inférieure à 10 m/s
(voir également l’Annexe B). Il peut déjà s’avérer difficile de maintenir le débit indiqué pour une conductivité
−7 −8
hydraulique saturée comprise entre 10 m/s et 10 m/s.
L’application de la présente méthode d’essai seule ne suffit pas pour déterminer le comportement
à la lixiviation d’un matériau dans des conditions spécifiées différentes de celles applicables au
mode opératoire, car cela nécessite généralement l’application de plusieurs méthodes d’essai, d’une
modélisation comportementale et d’une validation du modèle. Le présent document ne traite pas
des questions liées à la santé et à la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de
lixiviation telles que décrites dans l’Article 4.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-3:2018, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2:
Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure
normalisée
ISO 7027-1, Qualité de l’eau — Détermination de la turbidité — Partie 1: Méthodes quantitatives
ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
3.1
essai de lixiviation
essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant (3.2) dans des conditions
strictement définies et durant lequel certaines des substances du matériau sont extraites
3.2
lixiviant
liquide utilisé lors d’un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le lixiviant est spécifié en 5.1.
3.3
éluat
solution obtenue après un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: L’éluat est également appelé « lixiviat ».
3.4
rapport liquide/solide
rapport L/S
rapport entre la quantité totale de liquide (L en litres) qui lors de cette extraction est en contact avec
l’échantillon de sol et la masse sèche de l’échantillon (S en kg de matière sèche)
Note 1 à l'article: Le rapport L/S est exprimé en l/kg.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
3.5
taux de matière sèche
teneur en matière sèche
w
ms
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse de résidu sec, déterminée conformément à l’ISO 11465,
sur la masse brute correspondante
3.6
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon(s) envoyé(s) au laboratoire ou reçu(s) par celui-ci
3.7
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire (3.6) et duquel des prises d’essai (3.8) sont
prélevées pour essai ou analyse
3.8
prise d’essai
quantité de matériau de dimension appropriée pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés
pertinentes, prélevée sur l’échantillon pour essai (3.7)
Note 1 à l'article: La prise d’essai peut être prélevée directement sur l’échantillon pour laboratoire si aucune
préparation de l’échantillon n’est requise, mais elle est généralement prélevée à partir de l’échantillon pour essai
préparé.
Note 2 à l'article: Une unité ou un incrément d’homogénéité, de dimension et de finesse appropriées, ne nécessitant
aucune préparation supplémentaire, peut constituer une prise d’essai.
3.9
matériau analogue au sol
ensemble des terres excavées, des matériaux de dragage, des sols artificiels, des sols traités et des
matériaux de remblai
4 Principe
Le présent document décrit une méthode visant à déterminer le relargage de substances issues du sol
et de matériaux analogues au sol, placés dans une colonne où ils sont soumis à une percolation par un
lixiviant. Un écoulement vertical ascendant continu est appliqué pour saturer la colonne en eau. Les
conditions de l’essai, y compris le débit du lixiviant, sont sélectionnées pour permettre d’identifier, à
partir des résultats, les substances qui sont rapidement lessivées et celles dont le relargage subit l’effet
de l’interaction avec la matrice. Les conditions sont censées permettre d’atteindre un état d’équilibre
local entre le matériau et le lixiviant tout au long de l’essai, et il est supposé que tel est le cas.
La prise d’essai qui, soit d’origine, soit après un prétraitement, a une granulométrie inférieure ou égale
à 2 mm, est mise en contact avec une eau à faible concentration en chlorure de calcium (0,001 mol/l) ou
avec de l’eau déminéralisée (5.1), dans des conditions spécifiées. Le lixiviant est percolé par écoulement
ascendant à travers la colonne, à un débit spécifié et jusqu’à l’obtention d’un rapport L/S déterminé.
L’éluat est collecté en différentes fractions séparées. La présente méthode repose sur l’hypothèse
que l’équilibre ou le quasi-équilibre est atteint entre les phases liquide et solide pendant la durée de
l’essai. Les propriétés des éluats sont mesurées au moyen de méthodes conçues pour l’analyse de l’eau
et adaptées afin de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. L’éluat peut également être utilisé lors
d’essais d’écotoxicité ultérieurs.
Après l’essai, les conditions de lixiviation en termes de pH, de conductivité électrique et, éventuellement,
de turbidité, de carbone organique dissous (COD) ou de potentiel redox, imposées par le matériau,
doivent être enregistrées.
NOTE 1 Le comportement à la lixiviation des matériaux du sol est souvent fonction de ces paramètres. Ces
derniers jouent donc un rôle important dans l’évaluation des résultats d’essai. En particulier, le COD est important
dans le sol et les matériaux analogues au sol pour bon nombre de substances inorganiques et organiques.
NOTE 2 Le lixiviant est à 0,001 mol/l de CaCl pour réduire la mobilisation du COD due à une trop faible force
ionique du lixiviant.
Les propriétés des éluats sont mesurées au moyen de méthodes conçues pour l’analyse de l’eau et
adaptées afin de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. L’éluat peut également être utilisé lors
d’essais d’écotoxicité ultérieurs.
Les résultats de l’essai sont exprimés en fonction du rapport L/S, en termes de concentration (mg de
substances lixiviées par litre d’éluat) et de relargage [mg de substances lixiviées cumulées par kg de
matériau (masse sèche)] des substances.
Le mode opératoire décrit dans le présent document est fondé sur les exigences d’essai les plus strictes
pour déterminer le relargage des substances organiques et pour les essais d’écotoxicité ultérieurs.
Lorsque la mesure ne porte que sur le relargage des substances inorganiques, des simplifications
peuvent être adoptées pour certaines étapes du mode opératoire.
5 Réactifs et matériaux
5.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5), avec une
conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696, amenée à 0,001 mol/l
de CaCl .
5.2 Chlorure de calcium (CaCl · 2 H O), de qualité analytique.
2 2
5.3 Azoture de sodium (NaN ), de qualité analytique.
5.4 Acide nitrique (HNO ), de qualité analytique, appliqué en solution de rinçage à 0,1 mol/l.
5.5 Solvant organique (acétone, de qualité analytique) pour le rinçage et le nettoyage.
6 Appareillage
6.1 Colonne, en verre ayant un diamètre interne de 5 cm à 10 cm et une hauteur de remplissage
d’environ (30 ± 5) cm, équipée de filtres (6.3) dans l’embase et le couvercle en matériaux appropriés
assurant des interférences minimales avec les substances d’intérêt. Une plaque filtrante ou une fine
couche de matériau non réactif et de faible granulométrie (par exemple du sable siliceux fin) est disposée
dans l’embase et le couvercle de la colonne afin d’assurer un écoulement approprié de l’eau sur toute la
largeur de la colonne et de soutenir le préfiltre.
NOTE 1 Une illustration de la colonne et de ses équipements est donnée à la Figure 1.
NOTE 2 Un verre de haute qualité est généralement jugé adéquat pour les substances métalliques et
organiques, en particulier du fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas
les conditions (pH > 10 et pH < 3) dans lesquelles le verre lui-même est attaqué. Pour les essais d’écotoxicité,
des éluats avec à la fois des substances métalliques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de
générer des éluats intégrés.
NOTE 3 Si seules des substances organiques sont analysées, une colonne et des accessoires en acier inoxydable
peuvent être utilisés en tenant compte de leur degré de sorption qui peut être évalué par des essais préliminaires.
[9]
Si seules des substances inorganiques sont analysées, il est possible d’utiliser une colonne en plastique.
NOTE 4 Lorsque le matériau filtrant utilisé est du sable siliceux, ce dernier doit être soumis à essai pour
vérifier qu’il est exempt de substances lixiviables. Si nécessaire, il peut être lavé à l’eau déminéralisée pour
éliminer les fines, puis séché doucement à une température ne dépassant pas 25 °C afin de ne pas accroître la
capacité de sorption en surface des grains de quartz. Le sable siliceux peut être lavé au préalable avec de l’acétone
pour obtention de valeurs de blanc correspondant aux substances organiques étudiées.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
NOTE 5 Pour empêcher la dégradation des composés organiques sous l’effet de la lumière, réaliser l’essai
à l’abri de la lumière, utiliser un flacon en verre ambré, ou entourer le matériel de lixiviation d’une feuille
d’aluminium.
6.2 Filtres destinés à la filtration des éluats; ils ne doivent pas adsorber les substances d’intérêt. Cela
doit faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
Les filtres doivent être choisis de sorte qu’ils n’adsorbent (ou ne relarguent) pas les substances d’intérêt.
NOTE Ceci peut faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.3 Préfiltres pour la colonne, d’une taille de pore de 1 µm à 20 µm.
Les filtres doivent être choisis de sorte qu’ils n’adsorbent (ou ne relarguent) pas les substances d’intérêt.
NOTE Ceci peut faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.4 Pompe, d’une capacité réglable entre 0 ml/h et 60 ml/h (par exemple, pompe péristaltique).
6.5 Balance pour analyse, d’une précision d’au moins 0,1 g.
6.6 pH-mètre, conforme à l’ISO 10523, d’une précision d’au moins ± 0,05 unités pH.
6.7 Conductimètre, d’une précision d’au moins 0,1 mS/m.
6.8 Tuyaux flexibles adaptés à l’analyse à mettre en œuvre (voir l’ISO 5667-3:2018, Tableau A.1).
NOTE Si l’analyse porte à la fois sur des substances organiques et inorganiques, des tuyaux en perfluoro-
éthylène-propylène (FEP) peuvent être utilisés. Si seules des substances inorganiques sont analysées, du PTFE
ou d’autres matériaux similaires peuvent être utilisés pour les tuyaux.
6.9 Flacons en verre de haute qualité, de volume approprié et munis de bouchons à vis avec
revêtement interne en PTFE, destinés à la collecte des éluats et à la conservation des échantillons d’éluat
(conformément à l’ISO 5667-3).
NOTE Si seules des substances inorganiques sont analysées, d’autres matériaux peuvent être sélectionnés
pour les flacons [comme le polyéthylène haute densité (PE-HD) ou le PTFE].
6.10 Équipement de fragmentation, concasseur à mâchoires ou dispositif de coupe.
6.11 Matériel de tamisage avec tamis de 2 mm ou 4 mm de taille nominale.
6.12 Diviseur d’échantillon, pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).
6.13 Potentiomètre redox (facultatif).
6.14 Turbidimètre, comme spécifié dans l’ISO 7027-1.
6.15 Centrifugeuse réfrigérée, fonctionnant de 20 000 g à 30 000 g, comportant des tubes à centrifuger
constitués d’un matériau approprié, inerte vis-à-vis des composés inorganiques et organiques et adapté
[8]
à une centrifugation à grande vitesse (par exemple, perfluoroalcoxy (PFA), acier inoxydable ).
En variante, si une centrifugeuse à grande vitesse n’est pas disponible, une centrifugeuse fonctionnant
de 2 000 g à 2 500 g et comportant des flacons en verre peut être utilisée en augmentant la durée de
centrifugation. L’Annexe C donne des recommandations relatives au calcul de la durée de centrifugation
en fonction des caractéristiques du rotor pour obtenir la même efficacité de centrifugation quelle que
soit la vitesse de rotation choisie. Un refroidissement doit être appliqué pour maintenir la température
souhaitée.
6.16 Dame assurant le compactage de la colonne comme indiqué en 8.4
Légende
1 réservoir à lixiviant 4 échantillon
2 pompe 5 préfiltre et/ou couche filtrante
3 colonne 6 flacon de recueil de l’éluat
Figure 1 — Schéma du montage de l’essai de percolation à écoulement ascendant
7 Prétraitement de l’échantillon
7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie
Un échantillon pour laboratoire représentatif d’au moins 2 kg (de matière sèche) est prélevé (par
[10-13]
exemple, comme indiqué dans l'ISO 18400-101, ISO 18400-104, ISO 18400-105, ISO 18400-202 et
[14]
dans l’ISO 23909 ) et doit être conservé à basse température (4 °C) dans des emballages scellés, afin
[12]
d’éviter toute altération indésirable du matériau (voir par exemple l’ISO 18400-105 ).
L’essai doit être réalisé sur un sol ou un matériau analogue au sol de granulométrie < 2 mm obtenu par
[9]
tamisage (par exemple, comme indiqué dans l’ISO 11464 ). Les matériaux de fraction granulométrique
supérieure d’origine naturelle dans l’échantillon doivent être triés et éliminés. Le type ainsi que
la quantité des matériaux écartés doivent être enregistrés. En présence de matériaux de fraction
granulométrique supérieure d’origine anthropique, et si ceux-ci sont présumés contenir des substances
d’intérêt, cette partie peut faire l’objet d’autres formes de préparation d’échantillon et d’essai.
Si l’échantillon pour laboratoire ne peut pas être homogénéisé ou tamisé en raison de son taux
d’humidité, il est permis, dans ce cas uniquement, de le sécher (par exemple, comme indiqué dans
[9]
l’ISO 11464 ). La température de séchage ne doit pas dépasser 30 °C.
NOTE 1 Le tamisage et le séchage à une température de plus de 30 °C, ainsi que le concassage, peuvent
engendrer des pertes de certaines substances semi-volatiles (inorganiques et organiques) et altérer les
caractéristiques de lixiviation (se reporter également à A.3.6).
NOTE 2 En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel niveau
qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances d’intérêt, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène
des équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
6 © ISO 2019 – Tous droits réservés
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai
Utiliser un diviseur d’échantillon (6.12) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon pour
laboratoire et obtenir un échantillon pour essai. La taille de l’échantillon pour essai requise est fonction
du volume d’éluat nécessaire à l’objectif spécifique visé et de l’analyse chimique et/ou des essais
écotoxicologiques ultérieurs à réaliser sur l’éluat.
NOTE 1 Des volumes plus importants d’éluat peuvent être produits en associant les éluats de réplicats
d’essais après centrifugation (ou filtration), si cela se révèle nécessaire pour l’analyse chimique ou les essais
écotoxicologiques. En variante, des volumes plus importants d’éluat peuvent également être produits en un seul
essai, sous réserve de conserver les rapports en termes de L/S et d’espace libre minimal.
NOTE 2 La quantité requise des échantillons pour essai est fonction de la distribution granulométrique du
[14]
sol à analyser (voir l’ISO 23909 ). La quantité d’échantillon spécifiée sera généralement appropriée. Pour
des cas spécifiques, une quantité d’échantillon plus petite peut être acceptée si, par exemple, pour des raisons
spécifiques une quantité inférieure de matériau est disponible, dans la mesure où la réalisation de l’essai peut se
dérouler comme spécifié en 7.2 à 7.4.
7.3 Prise d’essai
Prélever, à partir de l’échantillon pour essai, une prise d’essai d’un volume approprié (par exemple,
d’environ 0,6 l si la colonne a un diamètre de 5 cm et de 2,4 l si la colonne a un diamètre de 10 cm).
Utiliser un diviseur d’échantillon (6.12) ou appliquer une méthode de quartage pour diviser l’échantillon
pour essai.
Le diamètre interne de la colonne doit être choisi de sorte que le diamètre des plus grosses particules
soit au minimum 3 fois plus petit (de préférence, 10 fois plus petit) que le diamètre de la colonne.
NOTE 1 Des volumes plus importants d’éluat peuvent être produits en associant les éluats de réplicats
d’essais après centrifugation (ou filtration), si cela se révèle nécessaire pour l’analyse chimique ou les essais
écotoxicologiques. En variante, des volumes plus importants d’éluat peuvent également être produits en utilisant
une dimension de colonne appropriée située dans la plage spécifiée en 6.1.
NOTE 2 Le volume d’éluat requis est fonction de l’objectif spécifique et de l’analyse chimique et/ou des essais
écotoxicologiques ultérieurs à réaliser sur l’éluat. L’analyse des substances inorganiques peut en général requérir
un volume d’éluat compris entre 20 ml et 500 ml, l’analyse des substances organiques peut requérir un volume
compris entre 250 ml et 2 000 ml, selon le nombre et le type de groupes de substances organiques à analyser
(COD de 100 à 250 ml) et pour les essais écotoxicologiques, un volume compris entre 100 ml et 2 000 ml.
7.4 Détermination du taux de matière sèche
L’ensemble de l’échantillon pour essai, en conformité avec le critère de taille du 7.1, ne doit plus être
séché. Le taux d’humidité de l’échantillon pour essai doit être déterminé sur une prise d’essai séparée,
à une température de (105 ± 5) °C. Si, avant les essais, l’échantillon de sol est séché à l’air, le taux de
matière sèche w de l’échantillon séché à l’air doit également être déterminé. La masse sèche de
ms
l’échantillon doit être déterminée à une température de (105 ± 5) °C conformément à l’ISO 11465 et le
taux de matière sèche est calculé suivant la Formule (1):
wm=×100 m (1)
ms SH
où
w est le taux de matière sèche, exprimé en pourcentage (%);
ms
m est la masse de l’échantillon séché, exprimée en kilogrammes (kg);
S
m est la masse de l’échantillon non séché, exprimée en kilogrammes (kg).
H
NOTE Si des composés volatils ou instables sont présents dans l’échantillon de sol, cette méthode
gravimétrique ne peut pas être utilisée pour la détermination précise du taux d’humidité.
Si, pour les raisons exposées en 7.1, le matériau a été (partiellement) séché avant la division de
l’échantillon, la perte de masse totale doit être prise en considération.
8 Mode opératoire
8.1 Température
L’essai de percolation doit être mené à une température de (22 ± 3) °C.
NOTE Pour obtenir une température constante de 22 °C durant l’essai, il est possible de réguler la
température du laboratoire ou celle du lixiviant et d’isoler la colonne et ses équipements.
Pour les matériaux très sensibles à la dégradation biologique, la réalisation des essais à une faible
température (par exemple 4 °C) et en évitant toute exposition directe à la lumière, réduira de manière
significative l’activité biologique. La baisse de la température peut entraîner un relargage plus faible/
plus lent des substances organiques, et ainsi des concentrations plus faibles de ces composés dans les
lixiviats. Si l’essai est modifié de cette manière, cet écart doit être signalé dans le rapport d’essai.
8.2 Préparation de l’éluant
Préparer une solution de CaCl 0,001 M en dissolvant 0,147 g de CaCl dans de l’eau puis en complétant
2 2
à 1 000 ml.
Dans certains cas particuliers (à savoir, quantification du Ca et/ou des chlorures dans l’éluat ou
échantillon de salinité élevée), il est également possible d’utiliser de l’eau sans ajout de CaCl . Le type de
lixiviant utilisé doit être mentionné dans le rapport d’essai.
NOTE 1 Pour certains types de sols (notamment ceux présentant une forte teneur en matière organique),
l’emploi d’eau déminéralisée comme lixiviant peut aboutir à un éluat de plus forte turbidité et de plus faible force
ionique et engendrer une plus forte adsorption des analytes sur les colloïdes.
NOTE 2 Pour les éluats qui ne sont pas utilisés pour les essais d’écotoxicité, de l’azoture de sodium (NaN )
peut être ajouté à une concentration résultante de 0,1 % afin de limiter la dégradation microbienne des
substances organiques. Toutefois, l’ajout de NaN ne permet de réduire la biodégradation que s’il est ajouté en
très grande quantité dans le lixiviant, mais cette forte concentration du lixiviant en NaN est hautement toxique.
En conséquence, d’autres mesures appropriées peuvent être envisagées pour éviter/limiter la biodégradation de
l’échantillon ou de l’éluat recueilli (par exemple, exposition de l’échantillon à un rayonnement γ, stockage dans un
local climatisé et sombre, raccourcissement de la durée de recueil de l’éluat, etc.). Lorsque la mesure ne porte que
sur des composés inorganiques, il n’est pas approprié d’ajouter du NaN .
8.3 Préparation de la colonne
Rincer la colonne (6.1), y compris le couvercle et l’embase, ainsi que les préfiltres (6.3), les tuyaux
flexibles (6.8) et les flacons (6.9) à l’acide nitrique et/ou au solvant organique (5.2) et à l’eau (5.1)
respectivement. Peser la colonne sèche, y compris le couvercle et l’embase, les filtres et les plaques
filtrantes ou les couches de matériau fin, avec une précision de 1 g.
NOTE En variante, un traitement thermique à 550 °C de la verrerie utilisée peut être appliqué pour éliminer
les traces d’analytes. Ce traitement a cependant montré qu’il favorise l’augmentation de l’adsorption des
substances organiques de l’air.
8.4 Compactage de la colonne
Mettre en place l’embase, munie d’une plaque filtrante ou d’une couche de matériau fin et chimiquement
inerte (par exemple du sable siliceux fin) d’approximativement 1 cm et d’un préfiltre (6.3), dans la
colonne. Remplir la colonne avec la prise d’essai jusqu’à l’obtention d’une hauteur de lit de (30 ± 5) cm
constituée d’au moins cinq couches.
8 © ISO 2019 – Tous droits réservés
Introduire chaque couche dans la colonne en trois sous-couches et niveler séparément chaque sous-
couche.
Compacter chaque couche en utilisant comme dame un poids de 125 g dans le cas d’une colonne de 5 cm
de diamètre et de 500 g dans le cas d’une colonne de 10 cm de diamètre. Définir la masse de la dame
conformément à la Formule (2):
rr=⋅r ⋅5 (2)
WC C
où
r est la masse de la dame, exprimée en grammes (g);
W
r est le diamètre de la colonne, exprimé en centimètres (cm).
C
Lâcher trois fois le poids sur chaque couche, en le laissant tomber de 20 cm le long d’une tige servant de
guide. Fixer cette tige au centre d’un disque p
...
Questions, Comments and Discussion
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