ISO 21268-4:2019

NORME ISO
INTERNATIONALE 21268-4
Première édition
2019-10
Qualité du sol — Modes opératoires de
lixiviation en vue d'essais chimiques
et écotoxicologiques ultérieurs des
sols et matériaux analogues au sol —
Partie 4:
Essai de dépendance au pH avec ajout
initial d'acide/de base
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil-like materials —
Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
Numéro de référence
©
ISO 2019
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 4
7 Prétraitement des échantillons . 6
7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie . 6
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 7
7.3 Détermination des teneurs en matière sèche et en eau . 7
7.4 Préparation de la prise d’essai . 7
8 Mode opératoire. 8
8.1 Temps de contact . 8
8.2 Plage de pH . 8
8.3 Essai de lixiviation . 8
8.3.1 Généralités . 8
8.3.2 Préparation des lixiviants . 8
8.3.3 Étape de lixiviation .10
8.3.4 Étape de séparation liquide/solide.11
8.4 pH naturel.12
8.5 Préparation supplémentaire de l’éluat pour l’analyse .12
8.6 Essai à blanc .12
9 Calculs .13
10 Rapport d’essai .13
11 Dosage analytique .14
11.1 Généralités .14
11.2 Informations concernant les essais à blanc .14
12 Caractéristiques de performance .14
Annexe A (informative) Exemple de mode opératoire de séparation liquide-solide
spécifique des échantillons de sol .15
Annexe B (informative) Mise en œuvre et utilisations de l’essai — Influence du pH sur le
comportement à la lixiviation .17
Annexe C (informative) Détermination préliminaire de la consommation d’acide/de base .21
Annexe D (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité .26
Annexe E (informative) Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse de
centrifugation et des dimensions du rotor .30
Bibliographie .32
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des impacts.
Cette première édition de l’ISO 21268-4 annule et remplace l'ISO/TS 21268-4:2007, qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications apportées par rapport à l’édition précédente
sont les suivantes:
— modification de la granulométrie maximale de la prise d’essai, qui est à présent inférieure à 2 mm,
ce qui correspond à une valeur habituelle pour les sols;
— mise à jour des références de l’Article 2 et de la Bibliographie;
— révision technique de l’Article 12 «Caractéristiques de performance»;
— ajout de l’Annexe D, informative «Données de répétabilité et de reproductibilité»;
— ajout d’une nouvelle Annexe E, informative «Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la
vitesse de centrifugation et des dimensions du rotor».
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21268 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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Introduction
Des essais ont été mis au point dans plusieurs pays pour caractériser et évaluer les substances
pouvant être relarguées à partir de matériaux. Le relargage de substances solubles au contact de
l’eau est considéré comme le principal mécanisme de relargage, qui se traduit par un risque potentiel
pour l’environnement lors de l’utilisation ou de l’élimination de ces matériaux. L’objectif de ces essais
est d’identifier les propriétés de lixiviation des matériaux. La complexité du processus de lixiviation
[1]
nécessite des simplifications .
Tous les aspects pertinents du comportement à la lixiviation ne peuvent être traités dans une seule norme.
Les essais destinés à caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être divisés en
trois catégories traitées dans l’ISO 18772 et l’EN 12920. La relation entre ces essais est résumée ci-après.
Les essais de «caractérisation de base» sont utilisés pour obtenir des informations sur le comportement
à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que les propriétés caractéristiques des matériaux. Le
rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la lixiviabilité, tels que
le pH, le potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous (COD), le vieillissement
des matériaux et les paramètres physiques, sont repris dans ces essais.
Les essais de «conformité» sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un comportement
ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement sur des variables clés
et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais de caractérisation de base.
Les essais de «vérification sur site» sont utilisés comme contrôle rapide pour confirmer que le matériau
est le même que celui qui a été soumis à un ou plusieurs essais de conformité. Les essais de vérification
sur site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie a), essais de
«caractérisation de base».
Le présent document a été élaboré dans un premier temps sur la base de la CEN/TS 14429:2005. Elle a
ensuite été modifiée notamment pour tenir compte des exigences relatives aux essais écotoxicologiques
et à l’analyse ultérieurs des substances organiques. De plus, les résultats de validation obtenus pour la
[5]
méthode US-EPA ont été intégrés.
NORME INTERNATIONALE ISO 21268-4:2019(F)
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux analogues au sol —
Partie 4:
Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/de base
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un essai permettant d’obtenir des informations sur le comportement à
la lixiviation à court terme et à long terme ainsi que sur les propriétés caractéristiques des matériaux.
Le présent document a été conçu pour étudier le relargage, en fonction du pH, de substances organiques
et inorganiques à partir du sol et des matériaux analogues au sol et produire des éluats destinés aux
essais écotoxicologiques ultérieurs. Pour en savoir plus sur les essais écotoxicologiques, voir l’ISO 15799
et l’ISO 17616. L’état d’équilibre tel que défini dans le présent document s’obtient en ajoutant des
quantités prédéterminées d’acide ou de base afin d’atteindre les valeurs de pH finales désirées.
NOTE 1 Les substances organiques volatiles incluent les substances de faible masse moléculaire contenues
dans des mélanges tels que les huiles minérales.
NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les substances organiques
et les substances inorganiques, et les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre différents
groupes de substances organiques. Pour les substances organiques, les exigences des essais sont généralement
plus contraignantes que pour les substances inorganiques. En général, les conditions d’essai adaptées pour
mesurer le relargage des substances organiques seront également applicables aux substances inorganiques.
NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe
entre les composés les plus polaires, relativement solubles dans l’eau et les substances organiques hydrophobes
(COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou
liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d’importance, de même que les pertes dues à la sorption
de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Il
convient d’utiliser les essais et les résultats pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant
une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels
qui y sont associés.
NOTE 4 Pour les essais écotoxicologiques, des éluats représentant le relargage des substances à la fois
organiques et inorganiques sont nécessaires. Dans le présent document, les essais écotoxicologiques englobent
les essais génotoxicologiques.
Cette méthode d’essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes
physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. L’essai n’est pas
adapté aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes.
Pour les besoins des essais écotoxicologiques, la plage de pH applicable (voir 8.2) sera généralement
comprise entre 5 et 9.
L’essai est principalement destiné aux fins de contrôle et d’analyse de routine, et il ne peut être utilisé
seul pour décrire toutes les propriétés de lixiviation d’un sol. D’autres essais sont nécessaires pour
atteindre cet objectif plus large. Le présent document ne traite pas des problèmes liés à la santé et à
la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation telles que décrites à
l’Article 5.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 7027-1, Qualité de l’eau — Détermination de la turbidité — Partie 1: Méthodes quantitatives
ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
3.1
essai de lixiviation
essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant (3.2) dans des conditions
strictement définies et durant lequel certaines des substances du matériau sont extraites
3.2
lixiviant
liquide utilisé lors d’un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le lixiviant est spécifié en 6.1.
3.3
éluat
solution obtenue après un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: L’éluat est également appelé «lixiviat».
3.4
rapport liquide/solide
rapport L/S
rapport entre le volume total de liquide (L, en litres), qui est en contact avec l’échantillon de sol au cours
de cette extraction, et la masse sèche de l’échantillon (S, en kg de matière sèche)
Note 1 à l'article: Le rapport L/S est exprimé en litres par kilogramme (l/kg).
3.5
taux de matière sèche
teneur en matière sèche
w
ms
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse du résidu sec, déterminée conformément à l’ISO 11465,
sur la masse brute correspondante
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3.6
taux d’humidité
teneur en eau
w
HO
rapport exprimé en pourcentage de la masse d’eau contenue dans le matériau tel qu’il est reçu sur la
masse du résidu sec correspondant du matériau
Note 1 à l'article: Dans le présent document, le calcul du taux d’humidité repose sur la masse du résidu sec,
comme spécifié dans l’ISO 11465 (pour la détermination de la teneur en eau du sol).
3.7
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon(s) envoyé(s) au laboratoire ou reçu(s) par celui-ci
3.8
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire (3.7) et duquel des prises d’essai (3.9) sont
prélevées pour essai ou analyse
3.9
prise d’essai
quantité appropriée de matériau pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés pertinentes,
prélevée sur l’échantillon pour essai (3.8)
Note 1 à l'article: La prise d’essai peut être prélevée directement sur l’échantillon pour laboratoire (3.7) si aucune
préparation de l’échantillon n’est requise, mais elle est généralement prélevée à partir de l’échantillon pour essai
préparé.
Note 2 à l'article: Une unité ou un incrément d’homogénéité, de dimension et de finesse appropriées, ne nécessitant
aucune préparation supplémentaire, peut constituer une prise d’essai.
3.10
matériau analogue au sol
ensemble des terres excavées, des matériaux de dragage, des sols artificiels, des sols traités et des
matériaux de remblai
4 Principe
Les prises d’essai qui, soit d’origine, soit après un prétraitement, ont une granulométrie inférieure
ou égale à 2 mm, sont mises en contact avec une eau à faible concentration en chlorure de calcium
(0,001 mol/l) ou avec de l’eau déminéralisée (5.1), dans des conditions spécifiées. Différentes prises
d’essai (jusqu’à huit) sont lixiviées à un rapport L/S fixé (L/S = 10 l/kg) avec des lixiviants contenant
des quantités prédéfinies d’acide ou de base, afin d’obtenir des valeurs de pH stationnaires au terme de
la période d’extraction (voir 8.4). Chaque lixiviant est ajouté en trois étapes au début de l’essai. Dans
l’essai complet, huit valeurs de pH finales sont requises, couvrant la plage de pH 4 à pH 12 (les deux
valeurs extrêmes étant incluses, c’est-à-dire valeur minimale 4 et valeur maximale 12). Les quantités
d’acide ou de base nécessaires pour couvrir la plage de pH peuvent être déduites à partir des résultats
d’un titrage préliminaire, de données expérimentales disponibles sur le matériau soumis à l’essai ou
d’une division arbitraire de la consommation maximale prédéfinie d’acide et de base. Les essais sont
effectués pendant un temps de contact fixe, au terme duquel l’état d’équilibre peut être supposé atteint
pour la plupart des substances de la majorité des matériaux analogues au sol à caractériser. L’état
d’équilibre tel que défini dans le présent document est vérifié à la fin de la période d’extraction.
Les résultats sont exprimés en milligrammes par litre (mg/l) de substances pour chaque valeur finale
de pH. En outre, pour chaque valeur finale de pH, la quantité d’acide ajoutée est exprimée en moles
+ +
de H par kilogramme de matière sèche et la quantité de base ajoutée est exprimée en moles de H
consommées par kilogramme de matière sèche.
NOTE 1 Cet essai peut aussi être effectué en utilisant un contrôle continu du pH. Les résultats sont
généralement cohérents (voir Annexe B).
NOTE 2 Les résultats peuvent être exprimés dans d’autres unités (y compris en mg/kg de matière sèche).
Il est également possible de déterminer la capacité de neutralisation acide (CNA) ou la capacité de
neutralisation basique (CNB) du sol ou du matériau analogue au sol à partir de la quantité d’acide et de
base utilisée pour atteindre un pH final spécifique.
NOTE 3 La plage de pH couverte par le présent essai peut être limitée à une plage de valeurs spécifiquement
adaptée au matériau et au problème considéré (voir 8.2).
NOTE 4 La concentration du lixiviant en CaCl est de 0,001 mol/l afin de réduire le plus possible la mobilisation
du COD due à une force ionique trop faible du lixiviant. Avec une concentration de 0,001 mol/l de CaCl la
2,
complexation des métaux avec le chlorure est considérée comme négligeable.
Les substances des éluats sont mesurées par des méthodes conçues pour l’analyse de l’eau et adaptées
afin de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. Les éluats peuvent également être utilisés lors
d’essais d’écotoxicité ou de génotoxicité ultérieurs.
Après l’essai, les conditions de lixiviation (en termes de pH, de conductivité électrique, de COD et
éventuellement de turbidité et de potentiel redox imposés par le matériau) sont enregistrées.
NOTE 5 Le comportement à la lixiviation des matériaux analogues au sol est souvent fonction de ces
paramètres. Ces derniers jouent donc un rôle important dans la vérification de l’essai de lixiviation.
5 Réactifs
Les réactifs utilisés doivent avoir une pureté de qualité analytique.
5.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5), avec une
conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696, amenée à 0,001 mol/l
de CaCl .
5.2 Chlorure de calcium (CaCl · 2 H O), de qualité analytique.
2 2
5.3 Azoture de sodium (NaN ), de qualité analytique.
5.4 Acide nitrique (HNO ) pour analyse, de 0,1 mol/l à 5 mol/l, et appliqué en solution de rinçage à
0,1 mol/l.
5.5 Hydroxyde de sodium (NaOH) ou hydroxyde de potassium (KOH), de 0,1 mol/l à 5 mol/l.
+
NOTE L’utilisation de KOH au lieu de NaOH peut améliorer la lixiviation de certains cations tels que NH et
+
Cs par échange de cations.
5.6 Solvant organique (acétone, de qualité analytique) pour le rinçage et le nettoyage.
6 Appareillage
6.1 Verre borosilicaté, d’une grande pureté conformément à l’ISO 5667-3, possédant un volume
nominal de 1 l, les flacons en verre étant munis de bouchons en matériau inerte, par exemple en
polytétrafluoroéthylène (PTFE). Le rinçage est impératif et il convient de s’assurer que les flacons
précédemment utilisés ne présentent aucun niveau de fond d’analyte.
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NOTE 1 Si seuls des paramètres inorganiques sont analysés, d’autres matériaux sont adaptés pour les flacons,
comme le PEHD/PP, excepté pour les échantillons non préservés servant à l’analyse du mercure.
NOTE 2 Pour empêcher la dégradation des composés organiques sous l’effet de la lumière, conserver le
produit à l’abri de la lumière, utiliser un flacon en verre ambré, ou entourer le matériel de lixiviation d’une feuille
d’aluminium.
Si des analyses du bore sont nécessaires, il est possible d’utiliser n’importe quelle bouteille en plastique,
par exemple en polytétrafluoréthylène (PTFE).
Le volume de 1 l est choisi en fonction de la masse, m , de 60 g, afin de réduire au minimum l’espace libre
S
dans la bouteille. Pour m = 15 g et 30 g, des bouteilles de 250 ml et 500 ml respectivement doivent être
S
utilisées. Dans le cas des matériaux de faible densité, il peut s’avérer nécessaire de s’écarter de cette
exigence tout en essayant de réduire au minimum l’espace libre. Il convient de mentionner cet écart.
NOTE 3 Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les substances métalliques et organiques, en particulier
du fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions (pH > 12 et
pH < 3) dans lesquelles le verre lui-même peut être partiellement dissous. Pour les essais d’écotoxicité, des éluats
avec à la fois des substances inorganiques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de générer des
éluats intégrés.
NOTE 4 Un traitement thermique à 550 °C de la verrerie utilisée peut être appliqué pour éliminer les traces
d’analytes. Cependant, il a été montré que ce traitement favorise l’augmentation de l’adsorption des substances
organiques de l’air.
6.2 Agitateur à retournements (5 r/min à 10 r/min) ou table à rouleaux effectuant environ 10 r/
min. D’autres dispositifs d’agitation peuvent être utilisés s’il est prouvé qu’ils peuvent fournir des
résultats équivalents. Les dispositifs d’agitation ci-dessus sont préconisés, car il convient d’éviter toute
abrasion excessive risquant de réduire de manière significative la taille des particules.
6.3 Appareil de filtration, soit un dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 kPa et 4,0 kPa), soit un
appareil de filtration sous pression (< 0,5 MPa). Le rinçage est impératif. Lorsque des substances semi-
volatiles sont analysées, un appareil de filtration sous vide ne doit pas être utilisé.
6.4 Filtres à membrane, de 0,45 µm, pré-rincés ou nettoyés de manière similaire [par exemple,
rincés avec du HNO (5.4) à 0,1 mol/l puis à l’eau (5.1)] (uniquement pour l’analyse de substances
inorganiques).
Les filtres doivent être choisis de sorte qu’ils n’adsorbent (ou ne relarguent) pas les substances d’intérêt.
NOTE Ceci peut faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.5 Filtres en fibres de verre, ayant un degré de séparation de 0,7 µm.
Les filtres doivent être choisis de sorte qu’ils n’adsorbent (ou ne relarguent) pas les substances d’intérêt.
NOTE Ceci peut faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.6 Matériel de tamisage, avec des tamis à mailles nominales de 2 mm.
NOTE En raison du tamisage, il peut se produire une pollution de l’échantillon atteignant un tel niveau
qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances d’intérêt, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène
des équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
6.7 Centrifugeuse, fonctionnant de 20 000 g à 30 000 g, utilisant des tubes à centrifuger en éthylène-
propylène fluoré (FEP) ou constitués d’un autre matériau inerte vis-à-vis des composés inorganiques et
organiques et adapté à la centrifugation à haute vitesse.
NOTE L’éventuelle sorption de substances organiques hydrophobes sur les tubes à centrifuger peut faire
l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
Si aucune centrifugeuse à haute vitesse n’est disponible, il est également permis d’utiliser une
centrifugeuse fonctionnant de 2 000 g à 2 500 g avec des flacons en verre, en augmentant la durée de
centrifugation. Un refroidissement doit être prévu pour maintenir la température désirée.
6.8 Flacons en verre, munis de bouchons à vis et d’un revêtement en polytétrafluoroéthylène (PTFE)
pour la centrifugation.
6.9 Dispositif de mesure de la conductivité électrique.
6.10 pH-mètre, conforme à l’ISO 10523.
6.11 Potentiomètre redox (facultatif).
6.12 Balance, d’une précision d’au moins 0,1 g.
6.13 Diviseur d’échantillon, pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).
6.14 Turbidimètre, comme spécifié dans l’ISO 7027-1.
6.15 Équipement de fragmentation, concasseur à mâchoires.
NOTE En raison du fractionnement granulométrique, il peut se produire une pollution de l’échantillon
atteignant un tel niveau qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances d’intérêt, par exemple le chrome, le
nickel et le molybdène des équipements en acier inoxydable.
7 Prétraitement des échantillons
7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie
Un échantillon pour laboratoire représentatif d’au moins 2 kg (de matière sèche) est prélevé (par
exemple, comme indiqué dans la série de l’ISO 18400 et dans l’ISO 23909) et doit être conservé à basse
température (4 °C) dans des emballages scellés, afin d’éviter toute altération indésirable du matériau
(voir par exemple l’ISO 18400-105).
L’essai doit être réalisé sur un sol ou un matériau analogue au sol de granulométrie < 2 mm obtenu par
tamisage (par exemple, comme indiqué dans l’ISO 11464). Les matériaux de fraction granulométrique
supérieure d’origine naturelle dans l’échantillon doivent être triés et éliminés. Le type ainsi que
la quantité des matériaux écartés doivent être enregistrés. En présence de matériaux de fraction
granulométrique supérieure d’origine anthropique, et si ceux-ci sont présumés contenir des substances
d’intérêt, cette partie peut faire l’objet d’autres formes de préparation d’échantillon et d’essai.
Si l’échantillon pour laboratoire ne peut pas être homogénéisé ou tamisé en raison de son taux
d’humidité, il est permis, dans ce cas uniquement, de le sécher (conformément à l’ISO 11464). La
température de séchage ne doit pas dépasser 30 °C.
NOTE 1 Le tamisage et le séchage à une température de plus de 30 °C, ainsi que le concassage, peuvent
engendrer des pertes de certaines substances semi-volatiles (inorganiques et organiques) et altérer les
caractéristiques de lixiviation.
NOTE 2 En raison du tamisage, il peut se produire une pollution de l’échantillon atteignant un tel niveau
qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances d’intérêt, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène
des équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
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7.2 Préparation de l’échantillon pour essai
Utiliser un diviseur d’échantillon (6.13) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon pour
laboratoire et obtenir un échantillon pour essai. La taille de l’échantillon pour essai requise est fonction
du volume d’éluat nécessaire à l’objectif spécifique visé et de l’analyse chimique et/ou des essais
écotoxicologiques ultérieurs à réaliser sur l’éluat.
NOTE 1 Des volumes plus importants d’éluat peuvent être produits en associant les éluats de réplicats
d’essais après centrifugation (ou filtration), si cela se révèle nécessaire pour l’analyse chimique ou les essais
écotoxicologiques. En variante, des volumes plus importants d’éluat peuvent également être produits en un seul
essai, sous réserve de conserver les rapports en termes de L/S et d’espace libre minimal.
NOTE 2 La quantité requise des échantillons pour essai est fonction de la distribution granulométrique du
sol à analyser (voir l’ISO 23909). La quantité d’échantillon spécifiée sera généralement appropriée. Pour des cas
spécifiques, une quantité d’échantillon plus petite peut être acceptée si, par exemple, pour des raisons spécifiques
une quantité inférieure de matériau est disponible, dans la mesure où la réalisation de l’essai peut se dérouler
comme spécifié en 7.2 à 7.4.
7.3 Détermination des teneurs en matière sèche et en eau
L’ensemble de l’échantillon pour essai, en conformité avec le critère de taille du 7.2, ne doit plus être
séché. Le taux d’humidité de l’échantillon pour essai doit être déterminé sur une prise d’essai séparée,
à une température de (105 ± 5) °C. Si, avant les essais, l’échantillon de sol est séché à l’air, le taux de
matière sèche w de l’échantillon séché à l’air doit également être déterminé. Il doit être pris en compte
ms
lors de l’ajustement du rapport L/S. La masse sèche de l’échantillon doit être déterminée à (105 ± 5) °C
conformément à l’ISO 11465 et la teneur en matière sèche est calculée à partir de la Formule (1):
wm=×100 /m (1)
ms s H
où
w est la teneur en matière sèche, exprimée en pourcentage (%);
ms
m est la masse de l’échantillon séché, exprimée en kilogrammes (kg);
S
m est la masse de l’échantillon non séché, exprimée en kilogrammes (kg).
H
La teneur en eau (w en %) est calculée à partir de la Formule (2):
HO
wm=×100 −mm/ (2)
()
HO HS S
NOTE Si l’échantillon de sol contient des composés volatils ou instables, cette méthode gravimétrique ne
peut pas être utilisée pour déterminer précisément la teneur en eau.
7.4 Préparation de la prise d’essai
Préparer au moins huit prises d’essai à partir de l’échantillon pour essai. Suivant l’hétérogénéité de
l’échantillon et les exigences en termes de volume d’éluats pour analyse, la masse de la prise d’essai doit
être m = (15 ± 1) g, (30 ± 1) g ou (60 ± 1) g [avec une précision de 0,1 g (6.12)] de matière sèche (m )
S S
selon la Formule (3):
mm=×100 /w (3)
Sms
Utiliser un diviseur d’échantillon (6.13) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon.
NOTE La division ou le quartage d’échantillon peut donner lieu à une perte des substances semi-volatiles
(inorganiques et organiques).
Compte tenu des exigences minimales relatives au volume d’éluat pour les analyses, il peut se révéler
nécessaire d’utiliser une prise d’essai plus importante et, par conséquent, un volume de lixiviant plus
important. Cet écart par rapport au présent document doit être spécifié dans le rapport d’essai.
Dans le cas d’un échantillon séché à l’air, utiliser w à la place de w pour déterminer la masse de
ms,SA ms
l’échantillon de la prise d’essai.
8 Mode opératoire
8.1 Temps de contact
Le mode opératoire de lixiviation comprend trois étapes définies:
— période A (ajout d’acide ou de base) de t à (t + 4 h) pour l’ajout d’acide ou de base en trois étapes;
0 0
— période B (période d’équilibrage) de (t + 4 h) à (t + 44 h) pour l’équilibrage;
0 0
— période C (période de vérification) de (t + 44 h) à (t + 48 h) pour la vérification de l’état d’équilibre.
0 0
La période totale de contact (A + B + C) est de 48 h.
8.2 Plage de pH
L’essai complet doit couvrir la plage de pH 4 à pH 12 (les deux valeurs extrêmes étant incluses, c’est-à-
dire la valeur minimale de ≥ 4 et la valeur maximale de ≤ 12) avec huit valeurs de pH soumises à essai,
dont le pH naturel (sans ajout d’acide ou de base). La différence maximale entre deux valeurs de pH
consécutives ne doit pas dépasser 1,5 unité de pH.
Pour garantir l’obtention de valeurs de pH appropriées en une seule opération, il est possible de
préparer des bouteilles supplémentaires en ne retenant pour les analyses que celles qui présentent les
valeurs finales de pH souhaitées.
La plage de pH couverte par l’essai peut être limitée à une plage applicable au matériau spécifique et au
problème considéré. La plage à couvrir peut dépendre des propriétés spécifiques du matériau du sol,
des informations disponibles sur ce matériau et des questions auxquelles l’essai permet de répondre.
Le nombre de niveaux de pH examinés peut être réduit en conséquence. Par exemple, pour les essais
écotoxicologiques, la plage de pH concernée variera généralement de 5 à 9.
8.3 Essai de lixiviation
8.3.1 Généralités
Le mode opératoire suivant s’applique à chaque valeur de pH choisie pour l’essai.
8.3.2 Préparation des lixiviants
Identifier la consommation d’acide ou de base nécessaire pour atteindre les valeurs de pH appropriées,
+ –
A (moles de H par kilogramme de matière sèche), ou B (moles de OH par kilogramme de matière
sèche), ainsi que le volume total de lixiviant.
NOTE Les consommations d’acide ou de base pour les valeurs de pH considérées peuvent également être
déduites des informations disponibles, des modes opératoires préliminaires de l’Annexe B, ou des informations
de l’Annexe C.
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Calculer le volume V de liquide nécessaire pour établir un rapport L/S = 10 ± 0,2 (l/kg) pour la
L
taille réelle de la prise d’essai m (voir 7.4) y compris le volume d’acide ou de base, conformément à la
Formule (4):
 
Vw=−10 / ρ ×100 ×m (4)
( )
LH O S
 HO 
 2 
où
V est le volume de lixiviant utilisé (l);
L
m est la masse séchée de la prise d’essai (kg);
S
est la masse volumique de l’eau (généralement prise égale à 1 kg/l);
ρ
HO
est la teneur en eau de la prise d’essai (%).
w
HO
Préparer le lixiviant à partir d’une solution de CaCl à 0,001 mol/l (voir 5.1) et d’acide ou de base (voir
5.4 ou 5.5) suivant la consommation de base ou d’acide nécessaire pour obtenir le pH approprié.
Préparer le lixiviant à acidité ajustée conformément à la Formule (5) et à la Formule (6):
VV=+V (5)
Ls A
nm×
AS
V = (6)
A
C
A
où
V est le volume de lixiviant préparé, en millilitres (ml);
L
V est le volume de solution CaCl à 0,001 mol/l utilisé, en millilitres (ml);
s 2
V est le volume d’acide nécessaire, en millilitres (ml);
A
+
n est la consommation d’acide pour le pH spécifique, en moles de H par kilogramme de
A
matière sèche;
m est la masse séchée de la prise d’essai, en grammes (g) (voir 7.4);
S
C est la concentration de l’acide, en moles par litre (mol/l) (voir 5.4).
A
Préparer le lixiviant à alcalinité ajustée conformément à la Formule (7) et à la Formule (8):
VV=+V (7)
Ls B
nm×
BS
V = (8)
B
C
B
où
V est le volume de lixiviant préparé, en millilitres (ml);
L
V est le volume de solution CaCl à 0,001 mol/l utilisé, en millilitres (ml);
s 2
V est le volume de base nécessaire, en millilitres (ml);
B
–
n est la consommation de base pour le pH spécifique, en moles de OH par kilogramme de
B
matière sèche;
m est la masse séchée de la prise d’essai, en grammes (g) (voir 7.4);
S
C est la concentration de la base, en moles par litre (mol/l) (voir 5.5).
B
Diviser le volume V de lixiviant en trois fractions égales, V /3.
L L
8.3.3 Étape de lixiviation
Effectuer l’essai à une température de (22 ± 3) °C.
Sélectionner la taille de bouteille appropriée en fonction de la taille de la prise d’essai. Pour m = 15 g,
S
30 g et 60 g, les tailles de bouteilles correspondantes sont respectivement de 250 ml, 500 ml et 1 000 ml.
Placer l’une de ces prises d’essai dans la bouteille rincée (voir 6.1).
Ajouter le volume de lixiviant V /3 en trois étapes distinctes:
L
— première fraction à t ;
— deuxième fraction à t + 30 min;
— troisième fraction à t + 2 h.
Refermer la bouteille et agiter la suspension (voir 6.2) entre chaque ajout de lixiviant. Mesurer et
enregistrer le pH (voir instructions ci-dessous) et, si un écart de pH est alors constaté par rapport au
pH prévu, préparer des bouteilles supplémentaires avec ajout de quantités différentes d’acide/de base.
Il convient d’être vigilant lors de l’utilisation de lixiviants acides car ces derniers peuvent provoquer un
dégagement de dioxyde de carbone qui peut conduire à un accroissement de pression. Lorsque cela est
prévu ou observé, la pression peut être relâchée en ouvrant les bouteilles quelques fois durant l’essai.
La principale production de gaz interviendra cependant lors de la première période d’ajout d’acide.
Maintenir l’agitation après le dernier ajout de lixiviant jusqu’à t = t + 48 h.
Mesure et enregistrement du pH:
— mesurer et enregistrer le pH à t + 4 h, t + 44 h et t + 48 h;
0 0 0
— le mesurage du pH ayant lieu directement dans la suspension, rincer soigneusement et sécher
l’électrode de mesure du pH avant et entre chaque utilisation afin de ne pas polluer la suspension;
— pour effectuer le mesurage du pH, cesser l’agitation et laisser le mélange reposer pendant 5 min.
Mesurer le pH en immergeant l’électrode propre dans le liquide surnageant dans la bouteille;
— le pH mesuré avant filtrage à t + 48 h correspond à la valeur associée à l’analyse de l’éluat;
— noter l’écart de pH entre t + 4 h et t + 44 h.
0 0
NOTE 1 À certaines valeurs de pH élevées (pH > 9), l’absorption de CO peut influer sur le processus de
lixiviation. Il est possible d’atténuer ce phénomène en réduisant au minimum le temps de contact avec l’air
ambiant durant la manipulation.
NOTE 2 La valeur du pH à t + 4 h sert à contrôler que la correction du pH par l’ajout d’acide ou de base,
respectivement, est suffisante.
NOTE 3 Le pH est mesuré directement dans la bouteille à t + 48 h, car le filtrage peut mo
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