ISO 12782-3:2012

NORME ISO
INTERNATIONALE 12782-3
Première édition
2012-06-01
Qualité du sol — Paramètres pour
la modélisation géochimique de la
lixiviation et de la spéciation des
constituants des sols et des matériaux —
Partie 3:
Extraction des oxydes et hydroxydes
d’aluminium à l’acide oxalique et à
l’oxalate d’ammonium
Soil quality — Parameters for geochemical modelling of leaching and
speciation of constituents in soils and materials —
Part 3: Extraction of aluminium oxides and hydroxides with ammonium
oxalate/oxalic acid
Numéro de référence
©
ISO 2012
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Appareillage . 3
6 Réactifs . 3
7 Prétraitement de l’échantillon . 4
7.1 Taille de l’échantillon . 4
7.2 Réduction granulométrique . 4
7.3 Détermination de la teneur en eau . 5
8 Mode opératoire . 5
8.1 Préparation de la solution d’extraction . 5
8.2 Extraction . 5
8.3 Dosage analytique . 6
9 Calcul . 6
10 Expression des résultats . 6
11 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Conditions concernant la centrifugation . 7
Bibliographie .10
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 12782-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7, Évaluation
des sols et des sites.
L’ISO 12782 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Paramètres
pour la modélisation géochimique de la lixiviation et de la spéciation des constituants des sols et des matériaux:
— Partie 1: Extraction des oxydes et hydroxydes de fer amorphe à l’acide ascorbique
— Partie 2: Extraction des oxydes et hydroxydes de fer cristallin avec le dithionite
— Partie 3: Extraction des oxydes et hydroxydes d’aluminium à l’acide oxalique et à l’oxalate d’ammonium
— Partie 4: Extraction des substances humiques des échantillons solides
— Partie 5: Extraction des substances humiques des échantillons aqueux
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Introduction
En plus des procédures de lixiviation en vue d’essais chimiques et écotoxicologiques des sols et autres
matériaux, y compris les déchets, les modèles prédictifs sont en train de devenir des outils indispensables
dans l’évaluation du risque environnemental lié à ces matériaux. Les modèles sont notamment exigés lorsque
les résultats des essais de lixiviation en laboratoire doivent être traduits par des scénarios spécifiques sur le
terrain, concernant l’évaluation des risques de migration et de biodisponibilité des contaminants.
Au cours des dernières années, il s’est avéré que les modèles géochimiques étaient des outils précieux qu’il
fallait associer aux données issues des normes de caractérisation de la lixiviation, par exemple lors des essais
de dépendance au pH et de percolation. L’avantage offert par ces modèles réside dans le fait qu’ils sont basés
sur des paramètres thermodynamiques fondamentaux ayant une validité générale. Afin de permettre une
extrapolation des données de lixiviation en laboratoire à la mobilité et/ou à la biodisponibilité d’un constituant
dans un scénario spécifique sur le terrain, ces modèles nécessitent des paramètres d’entrée supplémentaires
pour des propriétés spécifiques du sol (voir Figure 1).
Légende
1 essai
2 modélisation de la spéciation géochimique
3 concentration en métaux disponibles
4 substances humiques dissoutes
5 surfaces (solides) réactives
6 base de données avec constantes de stabilité
7 programme informatique
8 hypothèses
Figure 1 — Relations entre les données expérimentales obtenues lors d’essais de
lixiviation/extraction, et la modélisation géochimique de la spéciation
d’un métal lourd dans l’environnement
(modifié d’après M. Gfeller & R. Schulin, ETH, Zürich)
Les normes de caractérisation de la lixiviation fournissent des informations sur les concentrations du contaminant
étudié en fonction notamment du pH et du rapport liquide/solide (L/S). De plus, une analyse plus complète des
lixiviats doit également fournir des informations sur la composition ionique principale et sur le carbone organique
dissous (COD) qui constituent des paramètres particulièrement importants pour la spéciation chimique des
constituants par le biais de processus tels que la précipitation, la complexation et la compétition pour l’adsorption
sur des surfaces réactives minérales et organiques dans le sol. Comme illustré à la Figure 1 pour l’exemple du
cuivre, la modélisation géochimique permet de calculer la distribution du métal parmi ces différentes espèces
chimiques dans le système étudié. Cela fournit les informations nécessaires pour l’évaluation des risques
car ces différentes formes chimiques jouent des rôles distincts dans la mobilité et la biodisponibilité du métal
dans le sol. En plus des informations fournies par les normes relatives à la lixiviation (dans leur état actuel de
développement/définition), les deux types d’informations supplémentaires suivants sont requis.
a) La concentration «disponible» (parfois désignée par «active» ou «échangeable») du constituant dans la
phase solide, par opposition à la concentration totale déterminée par destruction à l’acide de la matrice
solide. Cette concentration «disponible» peut être obtenue par lixiviation à faible pH; cette condition
peut être obtenue en étendant la plage de pH, lors de l’essai de dépendance au pH de la lixiviation
(ISO/TS 21268-4), jusqu’à un pH ≈ 0,5 à pH ≈ 1.
b) La concentration des surfaces réactives organiques et minérales dans le sol, qui constituent les principaux
sites de liaison (adsorption) pour la plupart des constituants dans la matrice du sol.
Les principales surfaces réactives qui contrôlent, par des processus de sorption, la liaison des constituants avec
la matrice du sol sont des matières organiques particulaires et des oxydes et hydroxydes de fer et d’aluminium. Il
est généralement admis que la réactivité de ces surfaces minérales et organiques peut varier considérablement
en fonction de leur surface spécifique ou de leur cristallinité (oxydes et hydroxydes de fer et d’aluminium) et
de leur composition (matière organique). Lorsqu’il est prévu d’utiliser les résultats aux fins de la modélisation
géochimique décrite ci-dessus conjointement avec les essais de lixiviation, il est important que les méthodes
soient sélectives pour les surfaces réactives pour lesquelles des paramètres d’adsorption thermodynamiques
génériques sont disponibles pour les éléments principaux et les éléments traces les plus importants.
Ces surfaces réactives ont été identifiées dans les sols ainsi que dans une grande variété d’autres matériaux
pour lesquels la lixiviation des constituants est pertinente. Il a été démontré que les propriétés de liaison de
ces surfaces jouent un rôle générique dans la spéciation et la lixiviation des constituants parmi ces différents
matériaux. Par exemple, une approche de modélisation géochimique similaire, utilisant des données d’entrée
[5]
de modèle issues de la série ISO 12782 partielle ou complète, a été appliquée avec succès à différents sols ,
[6][7] [8] [9]
à des sols amendés , à des cendres résiduelles d’incinérateurs municipaux , à des scories d’acier
[10] [11] [12]
, à des résidus de bauxite et à des granulats de béton recyclés . Ainsi, le domaine d’application de
l’ISO 12782 s’étend des sols jusqu’aux matériaux, y compris les amendements de sol et les déchets.
La présente partie de l’ISO 12782 a pour objet de déterminer les oxydes et hydroxydes d’aluminium amorphe
dans le sol et les matériaux. Le mode opératoire est basé sur la Référence [13]. Bien que l’on ne dispose pas
de paramètres d’adsorption thermodynamiques génériques pour les oxydes et hydroxydes d’aluminium, on
dispose toutefois de tels paramètres pour les oxydes et hydroxydes de fer amorphe avec une structure et des
[14]
propriétés similaires . Ces paramètres ont été appliqués avec succès aux oxydes et hydroxydes d’aluminium,
comme justifié et démontré dans la Référence [15].
Des paramètres thermodynamiques pour des modèles d’adsorption autres que ceux utilisés dans la
Référence [14] sont également disponibles dans la littérature et peuvent aussi être utilisés pour modéliser la
liaison des constituants avec les oxydes et hydroxydes d’aluminium.
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NORME INTERNATIONALE ISO 12782-3:2012(F)
Qualité du sol — Paramètres pour la modélisation géochimique
de la lixiviation et de la spéciation des constituants des sols et
des matériaux —
Partie 3:
Extraction des oxydes et hydroxydes d’aluminium à l’acide
oxalique et à l’oxalate d’ammonium
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 12782 spécifie la détermination de la teneur en aluminium «réactif» présent sous
forme d’oxydes et d’hydroxydes d’aluminium amorphe dans le sol et d’autres matériaux par extraction à
l’acide oxalique et à l’oxalate d’ammonium. Les autres matériaux incluent également les déchets. La teneur en
aluminium «réactif» peut être utilisée comme une donnée d’entrée dans les modèles géochimiques.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d’échantillonnage
ISO 10381-3, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices relatives à la sécurité
ISO 10381-4, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 4: Lignes directrices pour les procédures d’investigation
des sites naturels, quasi naturels et cultivés
ISO 10381-5, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 5: Lignes directrices pour la procédure d’investigation
des sols pollués en sites urbains et industriels
ISO 10381-6, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 6: Lignes directrices pour la collecte, la manipulation
et la conservation, dans des conditions aérobies, de sols destinés à l’évaluation en laboratoire des processus,
de la biomasse et de la diversité microbiens
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
EN 14899, Caractérisation des déchets — Prélèvement des déchets — Procédure-cadre pour l’élaboration et
la mise en œuvre d’un plan d’échantillonnage
EN 15002, Caractérisation des déchets — Préparation de prises d’essai à partir de l’échantillon pour laboratoire
CEN/TR 15310-3, Caractérisation des déchets — Prélèvement des déchets — Partie 3: Guide relatif aux
procédures de sous-échantillonnage sur le terrain
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
teneur en eau
fraction massique
w
w
masse d’eau qui s’évapore d’un échantillon de sol lorsqu’il est séché jusqu’à une masse constante à une
température de 105 °C, divisée par la masse de l’échantillon de sol sec
[ISO 11074:2005]
3.2
échantillon pour laboratoire
échantillon destiné à être utilisé pour un contrôle ou pour des essais en laboratoire
NOTE 1 Quand l’échantillon pour laboratoire est préparé (réduit) par subdivision, mélange, broyage ou par combinaison
de ces opérations, on obtient un échantillon pour essai. En l’absence de toute préparation, l’échantillon pour laboratoire
constitue l’échantillon pour essai. Pour effectuer l’essai ou l’analyse, prélever une prise d’essai dans cet échantillon.
NOTE 2 L’échantillon pour laboratoire est l’échantillon final du point de vue de la collecte de l’échantillon mais du point
de vue du laboratoire, il est l’échantillon initial.
NOTE 3 Plusieurs échantillons pour laboratoire peuvent être préparés et envoyés soit au même laboratoire, soit à des
laboratoires différents, selon les besoins.
[ISO 11074:2005]
3.3
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir d’un échantillon pour laboratoire et sur lequel sont prélevées les prises d’essai
destinées au contrôle ou à l’analyse; cette prise de matériau, étant issue de l’échantillon pour laboratoire, au
moyen d’une méthode appropriée de traitement préalable des échantillons, et ayant la taille (volume/masse)
nécessaire pour les essais ou l’analyse souhaités
NOTE Adapté de l’ISO 11074:2005.
3.4
prise d’essai
partie analysée
quantité de matériau, prélevée dans l’échantillon pour analyse, suffisante pour permettre la mesure de la
concentration ou de toute autre propriété étudiée
NOTE 1 Si, en l’absence de toute préparation, la prise d’essai peut être prélevée dans l’échantillon primaire ou
directement dans l’échantillon pour laboratoire (par exemple dans le cas de liquides), elle est généralement prélevée dans
l’échantillon préparé pour analyse.
NOTE 2 On peut considérer comme prise d’essai une unité ou un prélèvement élémentaire suffisamment homogène,
important(e) et pur(e), et qui ne nécessite aucune autre préparation.
[ISO 11074:2005]
3.5
matériau
terre excavée, matériaux de dragage, matériaux artificiels et matériaux de sol traités et de remblayage et
autres matériaux appropriés, y compris les amendements de sol et les déchets
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4 Principe
Le principe d’extraction est principalement fondé sur la capacité complexante de l’acide oxalique pour
[5]
extraire l’aluminium à partir de matériaux ayant un ordre chimique à courte distance . Les concentrations
en aluminium extraites peuvent être mesurées par spectrométrie d’émission atomique avec plasma in
...