ISO 22007-4:2017
(Main)Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 4: Laser flash method
Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 4: Laser flash method
ISO 22007-4:2017 specifies a method for the determination of the thermal diffusivity of a thin solid disc of plastics in the thickness direction by the laser flash method. This method is based upon the measurement of the temperature rise at the rear face of the thin-disc specimen produced by a short energy pulse on the front face. The method can be used for homogeneous solid plastics as well as composites having an isotropic or orthotropic structure. In general, it covers materials having a thermal diffusivity, α, in the range 1 × 10−7 m2⋅s−1 α −4 m2⋅s−1. Measurements can be carried out in gaseous and vacuum environments over a temperature range from −100 °C to +400 °C. NOTE For inhomogeneous specimens, the measured values can be specimen thickness dependent.
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 4: Méthode flash laser
L'ISO 22007-4:2017 spécifie une méthode de détermination de la diffusivité thermique d'un disque plein mince en plastique suivant la direction de l'épaisseur par la méthode flash laser. Cette méthode est fondée sur le mesurage de l'élévation de température sur la face arrière d'une éprouvette sous forme de disque mince due à une courte impulsion énergétique sur la face avant. La méthode peut être utilisée pour les plastiques compacts homogènes ou composites présentant une structure isotrope ou orthotrope. En général, cela inclut les matériaux ayant une diffusivité thermique, α, comprise dans la plage 1 × 10−7 m2⋅s−1 α −4 m2⋅s−1. Les mesurages peuvent être effectués en environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures comprises entre −100 °C et +400 °C. NOTE Pour des éprouvettes non homogènes, les valeurs mesurées peuvent dépendre de l'épaisseur de l'éprouvette.
General Information
Relations
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ISO 22007-4:2017 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 4: Laser flash method". This standard covers: ISO 22007-4:2017 specifies a method for the determination of the thermal diffusivity of a thin solid disc of plastics in the thickness direction by the laser flash method. This method is based upon the measurement of the temperature rise at the rear face of the thin-disc specimen produced by a short energy pulse on the front face. The method can be used for homogeneous solid plastics as well as composites having an isotropic or orthotropic structure. In general, it covers materials having a thermal diffusivity, α, in the range 1 × 10−7 m2⋅s−1 α −4 m2⋅s−1. Measurements can be carried out in gaseous and vacuum environments over a temperature range from −100 °C to +400 °C. NOTE For inhomogeneous specimens, the measured values can be specimen thickness dependent.
ISO 22007-4:2017 specifies a method for the determination of the thermal diffusivity of a thin solid disc of plastics in the thickness direction by the laser flash method. This method is based upon the measurement of the temperature rise at the rear face of the thin-disc specimen produced by a short energy pulse on the front face. The method can be used for homogeneous solid plastics as well as composites having an isotropic or orthotropic structure. In general, it covers materials having a thermal diffusivity, α, in the range 1 × 10−7 m2⋅s−1 α −4 m2⋅s−1. Measurements can be carried out in gaseous and vacuum environments over a temperature range from −100 °C to +400 °C. NOTE For inhomogeneous specimens, the measured values can be specimen thickness dependent.
ISO 22007-4:2017 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 83.080.01 - Plastics in general. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 22007-4:2017 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 1520:2006, ISO 22007-4:2024, ISO 22007-4:2008. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22007-4
Second edition
2017-06
Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity —
Part 4:
Laser flash method
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 4: Méthode flash laser
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
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ii © ISO 2017 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Test specimen . 5
6.1 Shape and dimension of the specimen . 5
6.2 Preparation and conditioning of test specimen . 5
6.3 Coating the specimen . 5
7 Calibration and verification . 6
7.1 Calibration of apparatus . 6
7.2 Verification of apparatus . 6
8 Procedure. 6
9 Data analysis . 8
10 Uncertainty . 9
11 Test report . 9
Annex A (informative) Correction for finite pulse duration .11
Annex B (informative) Alternative methods of calculating thermal diffusivity .12
Annex C (normative) Samples and test specimen preparation for injection mouldable
thermoplastics and thermosets .13
Bibliography .17
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22007-4:2008), Annex C of which has
been technically revised.
A list of all parts in the ISO 22007 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22007-4:2017(E)
Plastics — Determination of thermal conductivity and
thermal diffusivity —
Part 4:
Laser flash method
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the thermal diffusivity of a thin solid
disc of plastics in the thickness direction by the laser flash method. This method is based upon the
measurement of the temperature rise at the rear face of the thin-disc specimen produced by a short
energy pulse on the front face.
The method can be used for homogeneous solid plastics as well as composites having an isotropic
or orthotropic structure. In general, it covers materials having a thermal diffusivity, α, in the range
−7 2 −1 −4 2 −1
1 × 10 m ⋅s < α < 1 × 10 m ⋅s . Measurements can be carried out in gaseous and vacuum
environments over a temperature range from −100 °C to +400 °C.
NOTE For inhomogeneous specimens, the measured values can be specimen thickness dependent.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 527-1, Plastics — Determination of tensile properties — Part 1: General principles
ISO 2818, Plastics — Preparation of test specimens by machining
ISO 22007-1, Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1: General
principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 22007-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
pulse width
t
p
duration for which the laser pulse intensity is larger than half of its maximum value
Note 1 to entry: It is expressed in seconds (s).
3.2
time origin
t
start of the laser pulse
Note 1 to entry: It is expressed in seconds (s).
3.3
maximum temperature rise
ΔT
max
difference between the maximum temperature reached by the rear face of the specimen after the laser
pulse has passed and its steady temperature before the pulse
Note 1 to entry: It is expressed in kelvins (K).
3.4
half-rise time
t
1/2
time from the time origin until the rear-face temperature increases by one-half of ΔT
max
Note 1 to entry: It is expressed in seconds (s).
3.5
thermogram
temperature versus time curve for the rear face of the specimen
3.6
thickness
d
dimension of the test specimen in the direction of heat transfer measurement
Note 1 to entry: It is expressed in metres (m).
4 Principle
One side of a flat-sheet test specimen is subjected to an energy pulse which has a very short duration
compared with the half-rise time (see 6.1) and a uniform spatial energy distribution. The transient
temperature rise on the opposite face (rear face) is recorded as a function of time (see Figure 1). The
thermal diffusivity is obtained by comparing the experimental thermogram with a theoretical model
(see Clause 9 and Annex B).
5 Apparatus
5.1 General
The apparatus shall be designed to obtain the thermal diffusivity as described in Clause 4 and shall
consist of the following main components as shown in Figure 2. These are the furnace or climatic
chamber with a specimen holder and temperature measurement device (e.g. thermocouple), the
flash source (e.g. laser), the pulse detector, the transient detector (IR detector) and the control, data
acquisition and analysis unit.
5.2 Furnace or climatic chamber
The furnace or climatic chamber shall meet the following requirements.
a) The temperature range shall be appropriate to the range of materials to be studied. Depending on
the range of temperature, the specimen is maintained at a constant temperature by a cryostat or by
a furnace.
2 © ISO 2017 – All rights reserved
b) It shall be capable of maintaining the test temperature constant to within ±0,5 K or less for at
least 30 min.
c) The temperature measurement device shall be capable of measuring the furnace or climatic
chamber temperature with a resolution of ±0,1 K and an accuracy of ±0,5 K or better.
d) The furnace or climatic chamber shall be fitted with two windows, one transparent to the pulse
radiation and the other transparent to the working wavelength range of the IR detector.
e) If required, the test environment shall be vacuum or inert-gas atmosphere to avoid oxidative
degradation during heating and testing of the specimen. For cryoscopic measurements, care shall
be taken to avoid water condensation on the windows.
NOTE Measurement under vacuum will eliminate convection effects.
The specimen holder shall be designed to minimize thermal contact with the specimen and to suppress
stray light transmitted from the laser beam to the IR detector.
The test temperature shall be measured using a calibrated temperature measurement device that
is preferably in contact with the specimen or the specimen holder but at least within 1 mm of the
specimen holder.
The temperature measurement device shall be designed so as not to significantly disturb the
temperature field generated in the specimen by the laser pulse.
Key
t time
ΔT temperature rise
a
Baseline.
b
Transient-rise period.
c
Cooling period.
Figure 1 — Example of thermogram
Key
1 flash source
2 pulse detector
3 specimen
4 furnace or climatic chamber
5 temperature measurement device
6 windows
7 transient detector
8 control, acquisition and analysis unit
Figure 2 — Schematic diagram of laser flash set-up for measuring thermal diffusivity
5.3 Flash source
The energy level of the flash source shall produce a temperature rise not exceeding 3 K at the rear face
of the specimen.
The spatial energy distribution of the pulse heating shall be as uniform as possible over the front face
of the specimen.
The pulse duration shall be shorter than 1 ms.
The heat pulse source may be a laser (preferably) or a flash tube.
A photodiode can be used to determine the duration and form of the pulse and the time origin.
5.4 Transient detectors
The transient temperature rise at the rear face of the specimen shall be measured with an IR detector.
The transient detector shall be able to detect a variation of 5 mK in the specimen rear face temperature.
Its response shall be linear with temperature over a temperature range of at least 3 K.
The frequency response of the detector and its associated electronics (amplifiers, analogue/digital
converters, etc.) shall be faster than 10 kHz. If electronic filters are used, they shall meet the requirements
4 © ISO 2017 – All rights reserved
defined above and shall not decrease the accuracy of temperature measurement, otherwise they could
distort the shape of the temperature-time curve.
NOTE The choice of IR detector depends also on the temperature range. For the range −100 °C to +400 °C,
photovoltaic or photoconductor detectors can be used.
The temperature of the rear face, or a quantity directly proportional to it (e.g. voltage), shall be measured
and recorded continuously over the duration of the test. The data acquisition system, which may be
analogue or digital, shall be able to sample more than 1 000 data points on the thermogram with a
−5
sampling frequency higher than 100/t . The accuracy of the time base shall be better than ±1 × 10 s.
1/2
5.5 Thickness measurement device
The specimen thickness shall be measured with an accuracy of ±5 µm by a calibrated thickness
measurement device having a resolution of ±1 µm. For soft materials, a micrometer with reproducibly
low compression is required.
6 Test specimen
6.1 Shape and dimension of the specimen
The specimen shall be a thin disc. The specimen diameter is usually from 5 mm to 20 mm. The specimen
thickness shall be chosen according to the pulse width and the thermal diffusivity of the material. It
shall be selected such that the pulse width is less than 0,01 of the half-rise time. Typically, the thickness
will be between 0,5 mm and 3 mm. The aspect ratio of the specimen shall be chosen such that 2D effects
are negligible during the test. The ratio of the diameter to the thickness shall be larger than 3:1.
The faces shall be flat and parallel. Any variation in the thickness of the specimen should preferably
be less than 1 % of the mean thickness. The effect of greater non-uniformity can be estimated in the
measurement uncertainty.
6.2 Preparation and conditioning of test specimen
The test specimen shall be representative of the material being examined and shall be prepared and
handled with care. If the specimen is taken from sample pieces by cutting, care shall be taken to prevent
heating, changes in molecular orientation or any other effect that may alter the sample properties.
A method for sample preparation of oriented, anisotropic specimens is specified in Annex C.
The test specimen shall be conditioned prior to the measurement as specified in the relevant material
standard or by a method agreed between the parties involved. Unless other conditions are specified, it
is recommended that the specimen be conditioned in accordance with ISO 291.
NOTE Depending on the material and its thermal history, the method of test specimen preparation may be
crucial to the consistency of the results and their significance.
6.3 Coating the specimen
Specimens which are not opaque to the laser radiation at the wavelength used shall be coated with an
appropriate coating (a metal coating, for example) to prevent penetration of the laser beam into the
specimen. The influence of the coating on the heat transfer shall be negligible (i.e. it shall have a high
diffusivity and low thickness in comparison with the specimen). The total thickness of the coating shall
be chosen such that the half-rise time for the coating alone is less than 2 % of the total half-rise time for
the specimen.
NOTE 1 The half-rise time, t , for the coating can be simply calculated from its thickness, d, and thermal
1/2
diffusivity, α, using Formula (1), a rearranged form of Formula (B.1):
d
t = 0,13879 (1)
12/
α
NOTE 2 Both sides of the specimen can be coated with a thin opaque black layer (i.e. a layer of graphite) to
optimize the absorption of the energy pulse and the emission of thermal radiation.
7 Calibration and verification
7.1 Calibration of apparatus
The laser flash technique is an absolute method which allows the user to perform measurements that
are directly traceable to primary SI units (such as temperature, time, length and voltage) without
calibration using reference materials. All elements of the laser flash apparatus shall be calibrated
separately, as follows.
— Calibrate the micrometer used to measure the specimen thickness.
— Calibrate the temperature measurement device used to measure the steady-state temperature of
the specimen.
— Calibrate the time base and the voltage of the data acquisition system used to measure the signal
coming from the IR detector.
— Calibrate the IR detector in order to be able to observe the transient temperature change at the
rear face of the specimen rather than the transient spectral irradiance. Perform this calibration
mainly for temperatures lower than 200 °C where nonlinear behaviour of the output temperature
[1]
cannot be neglected (see ISO 18755 ). If this calibration is not possible (e.g. because the IR detector
is inaccessible or due to differences between the optical paths of the IR detector calibration
configuration and the thermal-diffusivity measurement configuration), the effects of nonlinearity
have to be taken into account in the uncertainty of measurement.
7.2 Verification of apparatus
The apparatus should preferably be verified periodically by measuring the thermal diffusivity of one
or more reference materials covering the range of thermal diffusivities of the materials to be tested. If
the measured values differ by more than 5 % from the reference values, recalibrate the various items of
apparatus in accordance with 7.1.
Verification can be carried out by measurements on materials which have well-defined and
1)
1) 1)
reproducible thermal properties such as Armco iron, Poco graphite, Pyroceram 9606 or
poly(methylmethacrylate) (PMMA). Pyroceram 9606 (a ceramic material) has been certified for
thermal-diffusivity measurements as part of an international programme involving national metrology
[2]
institutes . This certified reference material is available from IRMM (Institute for Reference Materials
[3]
and Measurements) .
It is recommended that the reference materials be chosen so that their properties (half-rise time and
thermal diffusivity) are close to those of the materials to be tested.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22007-4
Deuxième édition
2017-06
Plastiques — Détermination de
la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 4:
Méthode flash laser
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 4: Laser flash method
Numéro de référence
©
ISO 2017
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Four ou enceinte climatique . 3
5.3 Source flash . 5
5.4 Détecteurs transitoires . 5
5.5 Dispositif de mesure de l’épaisseur . 6
6 Éprouvette . 6
6.1 Forme et dimension de l’éprouvette . 6
6.2 Préparation et conditionnement de l’éprouvette . 6
6.3 Revêtement de l’éprouvette . 6
7 Étalonnage et vérification . 7
7.1 Étalonnage de l’appareillage . 7
7.2 Vérification de l’appareillage . 7
8 Mode opératoire. 8
9 Analyse des données. 9
10 Incertitude .10
11 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Correction relative à l’effet d’impulsion finie .12
Annexe B (informative) Autres méthodes de calcul de la diffusivité thermique .13
Annexe C (normative) Préparation des échantillons et de l’éprouvette pour les
thermoplastiques moulables par injection et les plastiques thermodurcis .14
Bibliographie .18
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriété physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 22007-4:2008), dont l’Annexe C a
fait l’objet d’une révision technique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22007 est disponible sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 22007-4:2017(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique
et de la diffusivité thermique —
Partie 4:
Méthode flash laser
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la diffusivité thermique d’un disque
plein mince en plastique suivant la direction de l’épaisseur par la méthode flash laser. Cette méthode
est fondée sur le mesurage de l’élévation de température sur la face arrière d’une éprouvette sous forme
de disque mince due à une courte impulsion énergétique sur la face avant.
La méthode peut être utilisée pour les plastiques compacts homogènes ou composites présentant une
structure isotrope ou orthotrope. En général, cela inclut les matériaux ayant une diffusivité thermique,
−7 2 −1 −4 2 −1
α, comprise dans la plage 1 × 10 m ⋅s < α < 1 × 10 m ⋅s . Les mesurages peuvent être effectués en
environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures comprises entre −100 °C et +400 °C.
NOTE Pour des éprouvettes non homogènes, les valeurs mesurées peuvent dépendre de l’épaisseur de
l’éprouvette.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements)
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai
ISO 527-1, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 1: Principes généraux
ISO 2818, Plastiques — Préparation des éprouvettes par usinage
ISO 22007-1, Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 22007-1 ainsi que les
suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1
largeur d’impulsion
t
p
durée pendant laquelle l’intensité de l’impulsion laser est plus grande que la moitié de sa valeur
maximale
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en secondes (s).
3.2
origine de temps
t
début de l’impulsion laser
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en secondes (s).
3.3
élévation maximale de température
ΔT
max
différence entre la température maximale atteinte par la face arrière de l’éprouvette après l’impulsion
laser et sa température constante avant l’impulsion
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en kelvin (K).
3.4
temps de mi-élévation
t
1/2
temps écoulé depuis l’origine de temps jusqu’à ce que la température de la face arrière atteigne la moitié
de ∆T
max
Note 1 à l’article: Il est exprimé en secondes (s).
3.5
thermogramme
courbe de la température en fonction du temps de la face arrière de l’éprouvette
3.6
épaisseur
d
dimension de l’éprouvette dans la direction de mesure du transfert de chaleur
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en mètres (m).
4 Principe
L’une des faces d’une éprouvette constituée par une plaque plane est soumise à une impulsion
énergétique d’une très courte durée comparée au temps de mi-élévation (voir 6.1) et d’une distribution
spatiale d’énergie uniforme. L’élévation transitoire de température sur la face opposée (face arrière) est
enregistrée en fonction du temps (voir la Figure 1). La diffusivité thermique est obtenue en comparant
le thermogramme expérimental à un modèle théorique (voir l’Article 9 et l’Annexe B).
5 Appareillage
5.1 Généralités
Les appareils doivent être conçus pour obtenir la diffusivité thermique comme décrit dans l’Article 4
et doivent comprendre les principaux composants suivants, tels qu’illustrés à la Figure 2. Ces
composants sont le four ou l’enceinte climatique avec un porte-éprouvette et un dispositif de mesure
de la température (par exemple un thermocouple), la source flash (par exemple laser), le détecteur
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
d’impulsion, le détecteur transitoire (détecteur IR) et les unités de contrôle, d’acquisition de données et
d’analyse.
5.2 Four ou enceinte climatique
Le four ou l’enceinte climatique doit satisfaire aux exigences suivantes:
a) La plage de températures doit être appropriée à la plage des matériaux à étudier. En fonction de
la plage de températures, l’éprouvette est maintenue à une température constante au moyen d’un
cryostat ou d’un four.
b) Le four ou l’enceinte climatique doit être capable de maintenir une température d’essai constante à
±0,5 K près, ou mieux, pendant au moins 30 min.
c) Le dispositif de mesure de la température doit être capable de mesurer la température du four ou
de l’enceinte climatique avec une résolution de ± 0,1 K et avec une exactitude de ±0,5 K ou mieux.
d) Le four ou l’enceinte climatique doit être équipé de deux fenêtres, dont l’une doit être transparente
au rayonnement par impulsion et l’autre doit être transparente au rayonnement dans la plage de
longueur d’ondes de fonctionnement du détecteur IR.
e) Si nécessaire, l’environnement doit être le vide ou une atmosphère de gaz inerte afin d’éviter une
dégradation oxydative pendant le chauffage et l’essai de l’éprouvette. Dans le cas de mesurages
cryoscopiques, il convient de veiller à éviter la condensation d’eau sur les fenêtres.
NOTE Le mesurage sous vide éliminera les effets de convection.
Le porte-éprouvette doit être conçu pour réduire au minimum le contact thermique avec l’éprouvette et
supprimer toute lumière parasite transmise du faisceau laser vers le détecteur IR.
La température d’essai doit être mesurée en utilisant un dispositif étalonné qui doit être de préférence
en contact avec l’éprouvette ou le porte-éprouvette, ou tout au moins à 1 mm au plus du porte-
éprouvette.
Le dispositif de mesure de la température doit être conçu de façon à ne pas perturber de manière
significative le champ de température généré dans l’éprouvette par l’impulsion laser.
Légende
t temps
ΔT élévation de température
a
Ligne de base.
b
Période d’élévation transitoire.
c
Période de refroidissement.
Figure 1 — Exemple de thermogramme
4 © ISO 2017 – Tous droits réservés
Légende
1 source flash
2 détecteur d’impulsion
3 éprouvette
4 four ou enceinte climatique
5 dispositif de mesure de la température
6 fenêtres
7 détecteur transitoire
8 unité de contrôle, d’acquisition et d’analyse
Figure 2 — Schéma du montage flash laser pour mesurer la diffusivité thermique
5.3 Source flash
Le niveau d’énergie de la source flash doit produire une élévation de température n’excédant pas 3 K sur
la face arrière de l’éprouvette.
La distribution spatiale d’énergie du chauffage par impulsion doit être aussi uniforme que possible sur
la face avant de l’éprouvette.
La durée d’impulsion doit être inférieure à 1 ms.
La source d’impulsion thermique peut être un tube laser (de préférence) ou un tube flash.
Une photodiode peut être utilisée pour déterminer la durée et la forme de l’impulsion et l’origine de temps.
5.4 Détecteurs transitoires
L’élévation transitoire de température sur la face arrière de l’éprouvette doit être mesurée avec un
détecteur IR. Le détecteur transitoire doit être en mesure de détecter une variation de 5 mK de la
température de la face arrière de l’éprouvette. Sa réponse doit être linéaire avec la température sur une
plage de températures d’au moins 3 K.
La réponse en fréquence du détecteur et de ses dispositifs électroniques associés (amplificateurs,
convertisseurs analogiques/numériques, etc.) doit être plus rapide que 10 kHz. Si des filtres
électroniques sont utilisés, ils doivent satisfaire aux exigences définies ci-dessus et ne doivent pas
réduire l’exactitude de mesurage de la température, au risque de déformer la forme de la courbe temps-
température.
NOTE Le choix du détecteur IR dépend également de la plage de températures. Pour la plage comprise entre
−100 °C à +400 °C, des détecteurs photovoltaïques ou photoconducteurs peuvent être utilisés.
La température de la face arrière, ou une grandeur qui lui est directement proportionnelle (par exemple
la tension), doit être mesurée et enregistrée en continu pendant toute la durée de l’essai. Le système
d’acquisition de données, qui peut être analogique ou numérique, doit être en mesure d’échantillonner
plus de 1 000 points de données sur le thermogramme avec une fréquence d’échantillonnage supérieure
−5
à 100/t . L’exactitude pour la base de temps doit être meilleure que ±1 × 10 s.
1/2
5.5 Dispositif de mesure de l’épaisseur
L’épaisseur de l’éprouvette doit être mesurée à ±5 µm près avec un dispositif étalonné ayant une
résolution de ±1 µm. Pour les matériaux souples, un micromètre à compression faible et reproductible
est requis.
6 Éprouvette
6.1 Forme et dimension de l’éprouvette
L’éprouvette doit être un disque mince. Le diamètre de l’éprouvette est communément compris entre
5 mm et 20 mm. L’épaisseur de l’éprouvette doit être choisie selon la largeur d’impulsion et la diffusivité
thermique du matériau. Elle doit être choisie de sorte que la largeur d’impulsion soit inférieure à 0,01 du
temps de mi-élévation. En général, l’épaisseur est comprise entre 0,5 mm et 3 mm. Le rapport d’aspect
de l’éprouvette doit être choisi de sorte que les effets 2D soient négligeables pendant l’essai. Le rapport
du diamètre à l’épaisseur doit être supérieur à 3:1.
Les faces doivent être planes et parallèles. Il convient que toute variation de l’épaisseur de l’éprouvette
soit inférieure à 1 % de l’épaisseur moyenne. Les effets d’une non-uniformité supérieure peuvent être
estimés dans l’incertitude de mesure.
6.2 Préparation et conditionnement de l’éprouvette
L’éprouvette doit être représentative du matériau examiné et doit être préparée et manipulée avec
soin. Si l’éprouvette est prélevée par découpage à partir d’échantillons, il faut veiller à éviter tout
échauffement, tout changement d’orientation moléculaire du polymère ou tout autre effet susceptible
d’altérer les propriétés de l’échantillon.
L’Annexe C décrit une méthode de préparation des échantillons dans le cas d’éprouvettes anisotropes
orientées.
L’éprouvette doit être conditionnée avant le mesurage, comme spécifié dans la norme de matériau
correspondante ou par une méthode convenue entre les parties impliquées. Sauf spécification contraire,
il est recommandé de conditionner l’éprouvette conformément à l’ISO 291.
NOTE En fonction du matériau et de son historique thermique, la méthode de préparation de l’éprouvette
peut se révéler cruciale pour la cohérence des résultats et leur signification.
6.3 Revêtement de l’éprouvette
Les éprouvettes qui ne sont pas opaques à la longueur d’onde du laser utilisée doivent recevoir un
revêtement approprié (revêtement métallique par exemple) pour éviter la pénétration du faisceau laser
dans l’éprouvette. L’influence du revêtement sur le transfert de chaleur doit être négligeable (c’est-à-
dire qu’il doit avoir une diffusivité élevée et une faible épaisseur comparées à celles de l’éprouvette).
6 © ISO 2017 – Tous droits réservés
L’épaisseur totale du revêtement doit être choisie de sorte que le temps de mi-élévation du revêtement
seul soit inférieur à 2 % du temps de mi-élévation total de l’éprouvette.
NOTE 1 Le temps de mi-élévation, t , du revêtement peut être calculé simplement à partir de son épaisseur,
1/2
d, et de sa diffusivité thermique, α, en utilisant la Formule (1), une forme modifiée de la Formule (B.1):
d
t =0,13879 (1)
12/
α
NOTE 2 Les deux faces de l’éprouvette peuvent être revêtues d’une mince couche noire opaque (c’est-à-dire
une couche de graphite) afin d’optimiser l’absorption de l’impulsion d’énergie et de l’émission du rayonnement
thermique.
7 Étalonnage et vérification
7.1 Étalonnage de l’appareillage
La technique de flash laser est une méthode absolue qui permet à l’utilisateur d’effectuer des mesurages
directement traçables par rapport aux unités SI principales (telles que la température, le temps, la
longueur, la tension), sans étalonnage à l’aide de matériaux de référence. Tous les éléments du montage
flash laser doivent être étalonnés séparément, comme indiqué ci-après:
— Étalonner le micromètre utilisé pour mesurer l’épaisseur de l’éprouvette.
— Étalonner le dispositif de mesure de température utilisé pour mesurer l’état stationnaire de la
température de l’éprouvette.
— Étalonner la base de temps et la tension du système d’acquisition de données utilisé pour mesurer le
signal émis par le détecteur IR.
— Étalonner le détecteur IR afin de pouvoir observer la variation transitoire de température de la
face arrière de l’éprouvette au lieu de l’irradiance spectrale transitoire. Réaliser cet étalonnage
principalement pour des températures inférieures à 200 °C, pour lesquelles la dépendance non
[1]
linéaire de la température de sortie ne peut pas être négligée (voir l’ISO 18755 ). Si cet étalonnage
n’est pas possible (du fait, par exemple, de la non-accessibilité du détecteur IR ou de la différence
entre les trajectoires optiques de la configuration d’étalonnage du détecteur IR et de la configuration
de mesure de la diffusivité thermique), les effets de non-linéarité doivent être pris en compte dans
l’incertitude de mesure.
7.2 Vérification de l’appareillage
Il convient de vérifier périodiquement les appareils en mesurant la diffusivité thermique d’un ou de
plusieurs matériaux de référence couvrant la plage de diffusivités thermiques des matériaux devant
être soumis à l’essai. Si les valeurs de mesure diffèrent de plus de 5 % des valeurs de référence, procéder
à un nouvel étalonnage des appareils conformément à 7.1.
La vérification peut être effectuée par mesurages de matériaux présentant des propriétés thermiques
1)
1) 1)
bien connues et reproductibles, comme le fer Armco , le graphite Poco , le Pyroceram 9606 ou le
poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA). Le Pyroceram 9606 (matériau en céramique) a été certifié
pour le mesurage de la diffusivité thermique dans le cadre d’un programme international impliquant
[2]
des laboratoires de métrologie nationau
...
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