ISO 1628-1:2024
(Main)Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 1: General principles
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 1: General principles
This document specifies the general conditions for the determination of the reduced viscosity, intrinsic viscosity and K‑value of organic polymers in dilute solution. It specifies the standard parameters that are applied to viscosity measurement. This document is applicable to develop standards for measuring the viscosities in solution of individual types of polymer. It is also applicable to measure and report the viscosities of polymers in solution for which no separate standards exist.
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux
Le présent document spécifie les conditions générales nécessaires pour déterminer la viscosité réduite, la viscosité intrinsèque et la valeur K des polymères organiques en solution diluée. Il spécifie les paramètres normalisés qui sont appliqués au mesurage de la viscosité. Le présent document est applicable à l’élaboration des normes qui concernent le mesurage de la viscosité de différents types de polymères en solution. Il est également applicable pour mesurer et exprimer les viscosités des polymères en solution qui ne font l’objet d’aucune norme distincte.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 1628-1
Fifth edition
Plastics — Determination of
2024-12
the viscosity of polymers in
dilute solution using capillary
viscometers —
Part 1:
General principles
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 1: Principes généraux
Reference number
© ISO 2024
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Terms related to any liquid.1
3.2 Terms related to polymer solutions .2
4 Principle . 3
4.1 General .3
4.2 Method A — Efflux time method . .4
4.3 Method B — Differential pressure method.4
5 Apparatus . 5
5.1 Efflux time method .5
5.2 Differential pressure method .8
6 Solutions . 9
6.1 Preparation .9
6.2 Concentration .9
7 Temperature of measurement . 10
8 Procedure .10
8.1 Efflux time method .10
8.1.1 General .10
8.1.2 Preparing and charging the viscometer .10
8.1.3 Efflux time measurement .10
8.2 Differential pressure method .11
8.2.1 General .11
8.2.2 Collection of viscosity ratio increment signal .11
9 Expression of results .12
9.1 Reduced viscosity and intrinsic viscosity . 12
9.2 K-value.14
10 Test report . 14
Annex A (informative) Efflux time method — Notes on sources of error .16
Annex B (informative) Differential pressure method — Notes on sources of error .20
Annex C (normative) Efflux time method — Cleaning of apparatus.22
Bibliography .23
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO
and CEN (Vienna Agreement).
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 1628-1:2021), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— an introduction section has been added in relation to the new procedure;
— the calculation of K-value was moved to 9.2;
— an alternative procedure has been incorporated, the differential pressure method (see 4.3), based on
comparing the differential pressure in capillary tubing due to the flow of polymer solution and neat
solvent simultaneously.
A list of all parts in the ISO 1628 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Two methods are described in this document to determine the viscosity of polymer solutions, the efflux time
method and the differential pressure method. The results of both methods are equivalent. Differences may
be found due to different conditions for the determination, such as concentration, solvent or shear rate.
The differential pressure method which has been incorporated in this document has the important advantage
for industry that it is more easily adapted to automation, leading to improved efficiency, higher throughput,
and enhanced safety for the operator. The new added method can help in the reduction of solvents use due to
the lower requirement for washing of the capillaries.
Another advantage of the new alternative differential pressure method is that it can be integrated within
existing polymer characterization workflows, as part of existing or new polymer analysis instrumental setups.
v
International Standard ISO 1628-1:2024(en)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in
dilute solution using capillary viscometers —
Part 1:
General principles
1 Scope
This document specifies the general conditions for the determination of the reduced viscosity, intrinsic
viscosity and K-value of organic polymers in dilute solution. It specifies the standard parameters that are
applied to viscosity measurement.
This document is applicable to develop standards for measuring the viscosities in solution of individual
types of polymer. It is also applicable to measure and report the viscosities of polymers in solution for which
no separate standards exist.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 80000-1, Quantities and units — Part 1: General
ISO 80000-4, Quantities and units — Part 4: Mechanics
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-1, ISO 80000-4 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1 Terms related to any liquid
3.1.1
viscosity
property of a fluid sheared between two parallel plates, one of which moves relative to the other in uniform
rectilinear motion in its own plane, defined by the Newton formula
τη= γ
where
τ is the shear stress;
η
is the viscosity;
γ
dv
is the velocity gradient or rate of shear, given by where v is the velocity of one plane relative to
dz
the other and z the coordinate perpendicular to the two planes
Note 1 to entry: The units of viscosity are Pa⋅s.
Note 2 to entry: Viscosity is usually taken to mean “Newtonian viscosity”, in which case the ratio of shearing stress
to velocity gradient is constant. In non-Newtonian behaviour, which is the usual case with solutions of polymers
with high molar masses, the ratio varies with the shear rate. Such ratios are often called “apparent viscosities” at the
corresponding shear rate.
3.1.2
viscosity/density ratio
kinematic viscosity
v
ratio defined by the formula
η
v=
ρ
where ρ is the density of the fluid at the temperature at which the viscosity is measured
2 −1
Note 1 to entry: The units of kinematic viscosity are m ⋅s .
3.2 Terms related to polymer solutions
3.2.1
relative viscosity
viscosity ratio
η
r
ratio of the viscosity of the polymer solution (of stated concentration) η and the viscosity of the solvent η , at
the same temperature
η
η =
r
η
Note 1 to entry: The ratio has no dimensions.
3.2.2
relative viscosity increment
viscosity ratio increment and specific viscosity
η
sp
viscosity ratio minus one
ηη−
η
η = −=1
sp
η η
0 0
Note 1 to entry: The increment has no dimensions.
3.2.3
reduced viscosity
viscosity number
I
ratio of the relative viscosity increment to the polymer concentration c in the solution
ηη−
Ι =
η c
Note 1 to entry: The units of reduced viscosity are m /kg.
3 3
Note 2 to entry: The reduced viscosity is usually determined at low concentration (less than 5 kg/m , i.e. 0,005 g/cm ),
except in the case of polymers of low molar mass, for which higher concentrations can be necessary.
3.2.4
inherent viscosity
logarithmic viscosity number
η
inh
ratio of the natural logarithm of the viscosity ratio to the polymer concentration in the solution
η
ln
η
0
η =
inh
c
Note 1 to entry: The dimensions and units are the same as those given in 3.2.3.
Note 2 to entry: The inherent viscosity is usually determined at low concentration (less than 5 kg/m , i.e. 0,005 g/
cm ), except in the case of polymers of low molar mass, for which higher concentrations can be necessary.
3.2.5
intrinsic viscosity
limiting viscosity number
η
limiting value of the reduced viscosity or of the inherent viscosity (3.2.4) at infinite dilution
ηη−
η = lim
[]
c→0 η c
η
ln
η
[]η = lim
c→0 c
Note 1 to entry: The dimensions and units are the same as those given in 3.2.3.
Note 2 to entry: The effect of the shear rate on the functions defined in 3.2.1 to 3.2.5 has been neglected, since this
effect is usually negligible for values of the reduced viscosity, inherent viscosity and intrinsic viscosity less than
3 3
0,5 m /kg, i.e. 500 cm /g. Strictly speaking, all these functions can be defined at the limiting (preferably infinitely
small) value of the shear rate.
3.2.6
K-value
empirical parameter related to the relative viscosity and concentration used to estimate the viscosity
average of the molecular mass of polymers
Note 1 to entry: For constant measurement parameters such as type of solvent, concentration and temperature, the
K-value depends only on the viscosity average of the molecular mass distribution.
4 Principle
4.1 General
The data needed for the evaluation of the functions defined in 3.2 are obtained comparing viscosity
measurements of a polymer solution and the solvent.
4.2 Method A — Efflux time method
The data are obtained by means of a capillary-tube viscometer. The efflux times of a given volume of solvent
t and of solution t are measured at fixed temperature and atmospheric-pressure conditions in the same
viscometer. The efflux time of a liquid is related to its viscosity by the Poiseuille-Hagenbach-Couette formula
as shown in Formula (1):
η A
vC== t − (1)
ρ
t
where
v is the viscosity/density ratio;
C is a constant of the viscometer;
A is a parameter of the kinetic-energy correction;
ρ is the density of the liquid;
η is the viscosity of the liquid;
t is the efflux time.
A
For the purposes of this document, the kinetic energy correction shall be regarded as negligible when
t
it is less than 3 % of the viscosity of the solvent. Hence, Formula (1) can be reduced to Formula (2):
η
vC== t (2)
ρ
Moreover, if the solution concentrations are limited so that the solvent density ρ and that of the solution ρ
η t
differ by less than 0,5 %, the viscosity ratio will be given by the so-called “efflux time ratio” .
η t
0 0
The need for these constraints, and the consequences of not observing them, is described in Annex A.
4.3 Method B — Differential pressure method
The data are obtained by means of a 2-capillary relative viscometer. The differential pressure across each of
the 2 capillaries connected in series, one of them receiving the solvent ∆p , the other receiving the polymer
solution ∆p, are measured at a fixed temperature while applying a forced flow through them.
The differential pressure across a capillary tubing is related to the viscosity of the flowing liquid under
laminar flow regime, by the Poiseuille formula as shown in Formula (3):
8ql
v
Δp= η (3)
πr
where
∆p is the differential pressure in a capillary tubing;
q is the liquid flow rate;
v
l is the capillary tubing length;
r is the capillary tubing radius;
η is the viscosity of the liquid;
As in a 2-capillaries serial configuration viscometer (see 5.2) the same flow rate q is maintained for the
v
η Δp
solvent and the polymer solution, the viscosity ratio is proportional to the pressure ratio . By
η Δp
0 0
η
introducing the instrumental constant K the viscosity ratio can be calculated from the pressure ratio
v
η
as seen in Formula (4) and Formula (5):
η Δp
=⋅K (4)
v
η Δp
with
rl
K = (5)
v
rl
where
l is the polymer solution capillary tubing length;
r is the polymer solution capillary tubing radius;
l is the solvent capillary tubing length;
r is the solvent capillary tubing radius.
The instrumental constant K can easily be measured by flowing solvent through both capillaries given that
v
η
the viscosity ratio is 1,0 for solvent, and therefore solving in Formula (4):
η
Δp
K =
v
Δp
Possible sources of errors for this method are described in Annex B.
5 Apparatus
5.1 Efflux time method
5.1.1 Capillary viscometer, of the suspended-level Ubbelohde type
The use of a viscometer having the dimensions given in Figure 1 or Figure 2 is strongly recommended.
Furthermore, it is strongly recommended that the size of the viscometer be chosen from among those listed
in Table 1. The choice is determined by the viscosity/density ratio of the solvent at the temperature of the
measurement, as indicated in Table 1. The next-smaller viscometer may also be used.
Other types of viscometer listed in ISO 3105 may be used, provided they give results equivalent to those
given by the particular size of Ubbelohde viscometer chosen on the basis of the criteria specified in the
preceding paragraph. In cases of dispute, an Ubbelohde viscometer shall be used.
With automated apparatuses, fitted with special timing devices, equivalent results with larger sizes of
capillaries than those listed for the appropriate solvent viscosity/density ratio in Table 1 can be obtained.
Some modified viscometer excluding parts P and L can be used, and the measuring part of the viscometer
meets the recommendations of the Table 1.
5.1.2 Viscometer holder, suitable to hold the viscometer firmly in the thermostatic bath (5.1.3) in the
vertical position.
Dimensions in millimetres
Key
A lower reservoir 26 mm internal diameter L mounting tube 11 mm internal diameter
B suspended level bulb M lower vent tube 6 mm internal diameter
C timing bulb N upper vent tube 7 mm internal diameter
D upper reservoir P connecting tube
E and F timing marks R working capillary
G and H filling marks
Figure 1 — Ubbelohde viscometer
5.1.3 Thermostatic bath, transparent liquid or vapour bath of a size such that, during the measurement,
all sections containing test liquid are at least 20 mm below the surface of the bath medium and at least
20 mm away from all boundaries of the bath tank.
The temperature control shall be such that, within the range 25 °C to 100 °C, the temperature of the bath
does not vary from the specified temperature by more than 0,05 K over the length of the viscometer, or
between the viscometers if several determinations are carried out simultaneously.
At temperatures higher than 100 °C, the tolerance shall be ±0,2 K.
Dimensions in millimetres
NOTE For key, see Figure 1.
Figure 2 — DIN Ubbelohde viscometer
5.1.4 Temperature-measuring device, thermometer, reading to 0,02 °C in the range in which it will be
used and in a known state of calibration, is suitable.
5.1.5 Timing device. Any timing device may be used providing that it can be read to 0,1 s and that its
speed is constant to 0,1 % over 15 min.
Table 1 — Ubbelohde viscometers recommended for the determination of the dilute-solution
viscosity of polymers
Viscosity/density
ratio of solvent at Nominal viscom- Ubbelohde conforming to DIN Ubbelohde conforming to
temperature of eter constant ISO 3105 ISO 3105
measurement
Inside diameter Inside diameter
Size No. Size No.
a a
of tube R of tube R
2 −1 2 −2
mm ⋅s mm ⋅s mm mm
0,15 to 0,30 0,001 0 0,24 0 0,36
0,31 to 0,50 0,003 0C 0,36 0c 0,47
0,51 to 0,75 0,005 0B 0,46 0a 0,53
0,76 to 1,50 0,01 1 0,58 I 0,63
1,51 to 2,50 0,03 1C 0,77 Ic 0,84
2,51 to 5,00 0,05 1B 0,88 Ia 0,95
5,01 to 15,00 0,1 2 1,03 II 1,13
a
The tolerance of the inside diameter of tube R is ±2 %.
5.2 Differential pressure method
A schematic diagram of a relative viscometer used in this method is depicted in Figure 3, indicating the
relevant components. It is strongly recommended to use automated instruments capable of injecting
polymer solutions into the measurement/polymer solution capillary while maintaining a constant flow of
solvent (q ) through the system.
v
Key
A solvent reservoir F reference/solvent capillary
B solvent delivery system G measurement/polymer solution capillary
C polymer solution injection system q liquid flow rate
v
D polymer solution ∆p differential pressure across the reference capillary
E waste reservoir ∆p differential pressure across the measurement capillary
Figure 3 — 2-capillary relative viscometer
The solvent delivery system (B) may be a positive displacement pump, syringe pump or similar capable
of delivering solvent at a consistent flow rate, with maximum permissible error of 5 %. Flow rates from
3 3
0,5 cm /min to 3,0 cm /min may be used. Flow rate will be set to a level to ensure a sufficient differential
pressure without reaching the overload limit of the pressure transducer sensors.
NOTE Given the capillary dimensions, the measurement shear rate is controlled by the solvent delivery system
flow rate.
A proper polymer solution injection system (C) shall be used that is capable of injecting a definite volume of
the polymer solution (D) into the measurement/polymer solution capillary (G).
The reference/solvent capillary (F) and the measurement/polymer solution capillary (G) shall be kept
at the same temperature, enclosed in a proper temperature-controlled device with variations from the
specified temperature lower than ±0,2 K. The nominal dimensions of the two capillaries are specified by
the inside diameter and length. Inside diameter may be 0,25 mm to 0,75 mm, and length 80 mm to 600 mm,
depending on the system flow rate and range of solvent and polymer solution viscosity. The dimensions of
the capillaries shall ensure that the differential pressure generated upon the flow of solvent or polymer
solution lies within the operation range of the used pressure sensor. Capillary specifications, including inner
diameter and length, should be used for dilute solution viscosity testing of specific materials.
The differential pressure in each of the capillaries is measured by differential pressure sensors as indicated
in Figure 3. Any sensor capable of measuring differential pressure with an uncertainty of measurement of
0,5 % of its full range may be used.
6 Solutions
6.1 Preparation
The dissolution of the test sample of polymer in the solvent shall give a true solution, essentially free of
microgels and associated macromolecules. Polymer degradation shall also be minimized. For these reasons,
the dissolution procedure shall be exactly specified, and the following factors shall be specified:
a) the solvent and its pretreatment, if any;
b) the apparatus and the method of agitation;
c) the temperature range within which the system is maintained during the preparation of the solution;
d) the time interval necessary for the complete dissolution of the polymer without degradation, or at
constant degradation;
e) the stabilizer and/or the protective atmosphere used;
f) the conditions of filtration of the solution, if applicable;
g) visual homogeneity of the solution and expected nature/composition of the filter residue.
6.2 Concentration
Where no standard exists, careful consideration shall be give
...
Norme
internationale
ISO 1628-1
Cinquième édition
Plastiques — Détermination de la
2024-12
viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à
capillaires —
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute
solution using capillary viscometers —
Part 1: General principles
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes relatifs à tous les liquides .1
3.2 Termes relatifs aux polymères en solution .2
4 Principe. 4
4.1 Généralités .4
4.2 Méthode A – Méthode du temps d’écoulement .4
4.3 Méthode B – Méthode de la pression différentielle .4
5 Appareillage . 6
5.1 Méthode du temps d’écoulement .6
5.2 Méthode de la pression différentielle .9
6 Solutions . 10
6.1 Préparation .10
6.2 Concentration .10
7 Température de mesurage .11
8 Mode opératoire .11
8.1 Méthode du temps d’écoulement .11
8.1.1 Généralités .11
8.1.2 Préparation et remplissage du viscosimètre .11
8.1.3 Mesurage du temps d’écoulement . 12
8.2 Méthode de la pression différentielle . 12
8.2.1 Généralités . 12
8.2.2 Collecte du signal d’incrémentation du rapport de viscosité . 12
9 Expression des résultats . 14
9.1 Viscosité réduite et viscosité intrinsèque .14
9.2 Valeur K . 15
10 Rapport d’essai .15
Annexe A (informative) Méthode du temps d’écoulement — Remarques concernant les sources
d’erreurs . 17
Annexe B (informative) Méthode de la pression différentielle — Remarques concernant les
sources d’erreurs . .21
Annexe C (normative) Méthode du temps d’écoulement — Nettoyage de l’appareillage .23
Bibliographie .24
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du Comité européen de
normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 1628-1:2021), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— une introduction a été ajoutée, liée au nouveau mode opératoire;
— le calcul de la valeur K a été déplacé en 9.2;
— un mode opératoire alternatif a été incorporé, la méthode de la pression différentielle (voir 4.3) basée sur
la comparaison de la pression différentielle dans les tubes capillaires due à l’écoulement de la solution de
polymère et du solvant pur simultanément.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 1628 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Deux méthodes servant à déterminer la viscosité des solutions de polymères sont décrites dans le présent
document: la méthode du temps d’écoulement et la méthode de la pression différentielle. Les résultats des
deux méthodes sont équivalents. Il peut y avoir des différences en raison des conditions différentes de la
détermination, telles que la concentration, le solvant ou le taux de cisaillement.
La méthode de la pression différentielle qui a été incorporée dans le présent document présente l’avantage
important pour l’industrie de se prêter plus facilement à l’automatisation, d’où une meilleure efficacité, un
plus grand rendement et une sécurité accrue pour l’opérateur. La nouvelle méthode ajoutée peut aider à
réduire l’utilisation de solvants du fait qu’elle nécessite un lavage moindre des capillaires.
Autre avantage de la nouvelle méthode alternative de la pression différentielle: elle peut être intégrée à des
flux existants de caractérisation des polymères, dans des configurations d’analyse des polymères existantes
ou nouvelles.
v
Norme internationale ISO 1628-1:2024(fr)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 1:
Principes généraux
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les conditions générales nécessaires pour déterminer la viscosité réduite, la
viscosité intrinsèque et la valeur K des polymères organiques en solution diluée. Il spécifie les paramètres
normalisés qui sont appliqués au mesurage de la viscosité.
Le présent document est applicable à l’élaboration des normes qui concernent le mesurage de la viscosité
de différents types de polymères en solution. Il est également applicable pour mesurer et exprimer les
viscosités des polymères en solution qui ne font l’objet d’aucune norme distincte.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
ISO 80000-4, Grandeurs et unités — Partie 4: Mécanique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 80000-1, l’ISO 80000-4 ainsi que
les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1 Termes relatifs à tous les liquides
3.1.1
viscosité
propriété d’un fluide soumis à un effort de cisaillement entre deux plaques parallèles dont l’une se déplace
dans son propre plan par rapport à l’autre, suivant un mouvement rectiligne et constant, définie par la
formule de Newton
τη= γ
où
τ est la contrainte de cisaillement;
η
est la viscosité;
γ
dv
est le gradient de vitesse ou taux de cisaillement, donné par , v étant la vitesse d’un plan par
dz
rapport à l’autre et z étant la coordonnée perpendiculaire aux deux plans.
Note 1 à l'article: L’unité de viscosité est Pa⋅s.
Note 2 à l'article: «Viscosité» est en général pris dans le sens de «viscosité newtonienne», auquel cas le rapport de la
contrainte de cisaillement au gradient de vitesse est constant. Pour un comportement non newtonien, ce qui est le cas
habituel avec des solutions de polymères de masses moléculaires élevées, ce rapport varie avec le taux de cisaillement.
De tels rapports sont souvent appelés «viscosités apparentes» au taux de cisaillement correspondant.
3.1.2
rapport viscosité/masse volumique
viscosité cinématique
v
rapport défini par la formule
η
v=
ρ
où ρ est la masse volumique du fluide à la température à laquelle la viscosité est mesurée
2 −1
Note 1 à l'article: L’unité de viscosité cinématique est m ⋅s .
3.2 Termes relatifs aux polymères en solution
3.2.1
viscosité relative
rapport de viscosité
η
r
rapport de la viscosité de la solution de polymère (de concentration déterminée) η à la viscosité du solvant
η , à la même température
η
η =
r
η
Note 1 à l'article: Ce rapport est sans dimension.
3.2.2
incrément de la viscosité relative
incrément du rapport de viscosité et viscosité spécifique
η
sp
rapport de viscosité moins un
ηη−
η
η = −=1
sp
η η
0 0
Note 1 à l'article: L’incrément est sans dimension.
3.2.3
viscosité réduite
indice de viscosité
I
rapport de l’incrément de la viscosité relative à la concentration de polymère c dans la solution
ηη−
Ι =
η c
Note 1 à l'article: L’unité de viscosité réduite est m /kg.
Note 2 à l'article: La viscosité réduite est déterminée habituellement à une faible concentration (inférieure à 5 kg/m ,
c’est-à-dire 0,005 g/cm ), sauf dans le cas des polymères de faible masse moléculaire pour lesquels des concentrations
plus élevées peuvent être nécessaires.
3.2.4
viscosité inhérente
indice logarithmique de viscosité
η
inh
rapport du logarithme népérien du rapport de viscosité à la concentration de polymère dans la solution
η
ln
η
0
η =
inh
c
Note 1 à l'article: Les dimensions et les unités sont les mêmes que celles données en 3.2.3.
Note 2 à l'article: La viscosité inhérente est déterminée habituellement à une faible concentration (inférieure à 5 kg/m ,
c’est-à-dire 0,005 g/cm ), sauf dans le cas des polymères de faible masse moléculaire pour lesquels des concentrations
plus élevées peuvent être nécessaires.
3.2.5
viscosité intrinsèque
indice limite de viscosité
η
valeur limite de la viscosité réduite ou de la viscosité inhérente (3.2.4) pour une dilution infinie
ηη−
η = lim
[]
c→0 η c
η
ln
η
[]η = lim
c→0 c
Note 1 à l'article: Les dimensions et les unités sont les mêmes que celles données en 3.2.3.
Note 2 à l'article: L’effet du taux de cisaillement sur les fonctions définies de 3.2.1 à 3.2.5 n’est pas pris en compte, car
il est habituellement négligeable pour les valeurs de la viscosité réduite, de la viscosité inhérente et de la viscosité
3 3
intrinsèque inférieures à 0,5 m /kg, c’est-à-dire 500 cm /g. À proprement parler, toutes ces fonctions peuvent être
définies à la valeur limite (de préférence infiniment faible) du taux de cisaillement.
3.2.6
valeur K
paramètre empirique lié à la viscosité relative et à la concentration servant à estimer la viscosité moyenne
en fonction de la masse moléculaire des polymères
Note 1 à l'article: Pour des paramètres de mesure constants, tels que le type de solvant, la concentration et la
température, la valeur K dépend uniquement de la viscosité moyenne en fonction de la distribution des masses
moléculaires.
4 Principe
4.1 Généralités
Les données nécessaires à l’évaluation des fonctions définies en 3.2 sont obtenues en comparant les mesures
de la viscosité d’une solution de polymère et du solvant.
4.2 Méthode A – Méthode du temps d’écoulement
Les données sont obtenues au moyen d’un viscosimètre à tube capillaire. Les temps d’écoulement d’un
volume donné de solvant t et de solution t sont mesurés dans des conditions déterminées de température
et de pression atmosphérique, dans le même viscosimètre. Le temps d’écoulement d’un liquide est lié à sa
viscosité par la formule de Poiseuille-Hagenbach-Couette comme indiqué à la Formule (1):
η A
vC== t − (1)
ρ
t
où
v est le rapport de viscosité/masse volumique;
C est une constante du viscosimètre;
A est un paramètre de correction d’énergie cinétique;
ρ est la masse volumique du liquide;
η est la viscosité du liquide;
t est le temps d’écoulement.
A
Pour les besoins du présent document, la correction d’énergie cinétique doit être considérée comme
t
négligeable lorsqu’elle est inférieure à 3 % de la viscosité du solvant. Par conséquent, la Formule (1) peut
être réduite à la Formule (2):
η
vC== t (2)
ρ
De plus, si les concentrations de la solution sont limitées au point que la masse volumique du solvant ρ et
η
celle de la solution ρ diffèrent l’une de l’autre de moins de 0,5 %, le rapport de viscosité sera donné par le
η
t
«rapport des temps d’écoulement» .
t
La pertinence de ces contraintes et les conséquences de leur non-respect sont décrites dans l’Annexe A.
4.3 Méthode B – Méthode de la pression différentielle
Les données sont obtenues au moyen d’un viscosimètre relatif à 2 capillaires. La pression différentielle
dans chacun des 2 capillaires raccordés en série, l’un recevant le solvant ∆p , l’autre recevant la solution de
polymère ∆p, est mesurée à une température fixe tout en appliquant un écoulement forcé dans les capillaires.
La pression différentielle dans un tube capillaire est liée à la viscosité du liquide qui s’écoule dans un régime
d’écoulement laminaire, par la formule de Poiseuille indiquée dans la Formule (3):
8ql
v
Δp= η (3)
πr
où
∆p est la pression différentielle dans un tube capillaire;
q est le débit du liquide;
v
l est la longueur du tube capillaire;
r est le rayon du tube capillaire;
η est la viscosité du liquide.
Comme dans une configuration avec un viscosimètre à 2 capillaires raccordés en série (voir 5.2), le même
η
débit q est maintenu pour le solvant et pour la solution de polymère, le rapport de viscosité est
v
η
Δp
proportionnel au rapport de pression . En introduisant la constante instrumentale K , il est possible de
v
Δp
η
calculer le rapport de viscosité à partir du rapport de pression comme indiqué dans la Formule (4) et la
η
Formule (5):
η Δp
=⋅K (4)
v
η Δp
avec
rl
K = (5)
v
rl
où
l est la longueur du tube capillaire de la solution de polymère;
r est le rayon du tube capillaire de la solution de polymère;
l est la longueur du tube capillaire du solvant;
r est le rayon du tube capillaire du solvant.
La constante instrumentale K peut être mesurée facilement en faisant s’écouler le solvant dans les deux
v
η
capillaires étant donné que le rapport de viscosité est de 1,0 pour le solvant, et donc avec la Formule (4),
η
on obtient:
Δp
K =
v
Δp
Les sources possibles d’erreurs pour cette méthode sont décrites dans l’Annexe B.
5 Appareillage
5.1 Méthode du temps d’écoulement
5.1.1 Viscosimètre à capillaire, à niveau suspendu, de type Ubbelohde
Il est vivement recommandé d’utiliser un viscosimètre ayant les dimensions données à la Figure 1 ou la
Figure 2 et de choisir la taille du viscosimètre parmi celles indiquées dans le Tableau 1. Ce choix est déterminé
par le rapport de viscosité/masse volumique du solvant à la température de mesurage, tel qu’indiqué dans le
Tableau 1. Le viscosimètre de dimensions immédiatement inférieures peut également être utilisé.
Les autres types de viscosimètres indiqués dans l’ISO 3105 peuvent être utilisés, à condition qu’ils
permettent d’obtenir des résultats équivalents à ceux fournis par la taille particulière du viscosimètre
de type Ubbelohde choisie sur la base des critères spécifiés dans l’alinéa précédent. En cas de litige, un
viscosimètre de type Ubbelohde doit être utilisé.
En utilisant des appareillages automatiques équipés de chronomètres spéciaux, il est possible d’obtenir
des résultats équivalents avec des capillaires de plus grandes dimensions que celles qui correspondent au
rapport approprié de viscosité/masse volumique du solvant, dans le Tableau 1. Il est possible d’utiliser des
viscosimètres modifiés, à l’exception des pièces P et L, si l’équipement de mesure du viscosimètre satisfait
aux recommandations du Tableau 1.
5.1.2 Porte-viscosimètre, permettant de maintenir fermement le viscosimètre en position verticale dans
le bain thermostaté (5.1.3).
Dimensions en millimètres
Légende
A réservoir inférieur de diamètre interne 26 mm L tube de montage de diamètre interne 11 mm
B ampoule à niveau suspendu M tube de mise à l’air libre inférieur de diamètre interne 6 mm
C ampoule de chronométrage N tube de mise à l’air libre supérieur de diamètre interne 7 mm
D réservoir supérieur P tube de raccordement
E et F repères de chronométrage R capillaire de travail
G et H repères de remplissage
Figure 1 — Viscosimètre de type Ubbelohde
5.1.3 Bain thermostaté, bain de vapeur ou de liquide transparent, d’une taille telle que, pendant le
mesurage, toutes les sections contenant du liquide en essai se situent à au moins 20 mm sous la surface de
l’agent du bain et à au moins 20 mm des parois du bain.
La régulation de la température doit être telle que, dans la plage de 25 °C à 100 °C, la température du bain ne
varie pas de plus de 0,05 K par rapport à la température spécifiée, sur toute la longueur du viscosimètre, ou
entre les différents viscosimètres utilisés lors de plusieurs déterminations simultanées.
Aux températures supérieures à 100 °C, la tolérance doit être de ±0,2 K.
Dimensions en millimètres
NOTE Pour la légende, se reporter à la Figure 1.
Figure 2 — Viscosimètre de type Ubbelohde conforme à la norme DIN
5.1.4 Dispositif de mesurage de la température. Un thermomètre, gradué tous les 0,02 °C dans la plage
à utiliser et dans un état déterminé d’étalonnage, convient.
5.1.5 Chronomètre. On peut utiliser n’importe quel chronomètre à condition qu’il soit gradué toutes les
0,1 s et que sa précision soit constante, à 0,1 % près, sur 15 min.
Tableau 1 — Viscosimètres de type Ubbelohde recommandés pour déterminer la viscosité des
polymères en solution diluée
Rapport viscosité/
Constante nomi- Modèle de viscosimètre de type
masse volumique du Modèle de viscosimètre de type
nale du viscosi- Ubbelohde DIN conforme à
solvant à la tempéra- Ubbelohde conforme à l’ISO 3105
mètre l’ISO 3105
ture de mesurage
Diamètre inté- Diamètre inté-
Taille Taille
a a
rieur du tube R rieur du tube R
2 −1 2 −2
mm ⋅s mm ⋅s mm mm
de 0,15 à 0,30 0,001 0 0,24 0 0,36
de 0,31 à 0,50 0,003 0C 0,36 0c 0,47
de 0,51 à 0,75 0,005 0B 0,46 0a 0,53
de 0,76 à 1,50 0,01 1 0,58 I 0,63
de 1,51 à 2,50 0,03 1C 0,77 Ic 0,84
de 2,51 à 5,00 0,05 1B 0,88 Ia 0,95
de 5,01 à 15,00 0,1 2 1,03 II 1,13
a
La tolérance du diamètre intérieur du tube R est ±2 %.
5.2 Méthode de la pression différentielle
La Figure 3 représente une vue schématique d’un viscosimètre relatif utilisé pour cette méthode, avec les
composants correspondants. Il est vivement recommandé d’utiliser des instruments automatiques capables
d’injecter les solutions de polymères dans le capillaire de mesure/solution de polymère tout en maintenant
un débit constant de solvant (q ) dans le système.
v
Légende
A réservoir de solvant F capillaire de référence/solvant
B système de distribution de solvant G capillaire de mesure/solution de polymère
C système d’injection de la solution de polymère q débit de liquide
v
D solution de polymère ∆p pression différentielle dans le capillaire de référence
E réservoir de déchets ∆p pression différentielle dans le capillaire de mesure
Figure 3 — Viscosimètre relatif à 2 capillaires
Le système de distribution de solvant (B) peut être une pompe volumétrique, une pompe seringue ou un
équipement similaire permettant de délivrer le solvant à un débit défini régulier, avec une erreur maximale
3 3
tolérée de 5 %. Des débits de 0,5 cm /min à 3,0 cm /min peuvent être utilisés. Le débit sera fixé à un
niveau permettant d’assurer une pression différentielle suffisante sans atteindre la limite de surcharge des
capteurs de pression.
NOTE Étant données les dimensions des capillaires, le taux de cisaillement mesuré est contrôlé par le débit du
système de distribution de solvant.
Un système approprié d’injection de la solution de polymère (C) doit être utilisé. Il doit pouvoir injecter un
volume défini de solution de polymère (D) dans le capillaire de mesure/solution de polymère (G).
Le capillaire de référence/solvant (F) et le capillaire de mesure/solution de polymère (G) doivent être
maintenus à la même température et être placés dans un dispositif thermostaté approprié avec des
variations par rapport à la température spécifiée inférieures à ±0,2 K. Les dimensions nominales des deux
capillaires sont spécifiées par le diamètre intérieur et la longueur. Le diamètre intérieur peut varier de
0,25 mm à 0,75 mm, et la longueur de 80 mm à 600 mm, en fonction du débit du système et de la plage de
viscosité du solvant et de la solution de polymère. Les dimensions des capillaires doivent assurer que la
pression différentielle générée lors de l’écoulement du solvant ou de la solution de polymère est comprise
dans la plage de fonctionnement du capteur de pression utilisé. Il convient que les spécifications du capillaire,
y compris le diamètre intérieur et la longueur, soient utilisées pour déterminer la viscosité de matériaux
spécifiques en solution diluée.
La pression différentielle dans chacun des capillaires est mesurée par des capteurs de pression différentielle
comme indiqué à la Figure 3. Tout capteur capable de mesurer la pression différentielle avec une incertitude
de mesure de 0,5 % de sa pleine échelle peut être utilisé.
6 Solutions
6.1 Préparation
La dissolution de l’échantillon pour essai de polymère dans le solvant doit donner une vraie solution,
globalement exempte de microgels et de macromolécules associées. La dégradation du polymère doit
également être réduite au minimum. Pour ces raisons, le mode opératoire de dissolution doit être défini de
manière exacte et les facteurs suivants doivent être spécifiés:
a) le solvant et le traitement préalable auquel il est soumis, le cas échéant;
b) l’appareillage et la méthode d’agitation;
c) la plage de températures à l’intérieur de laquelle le système est maintenu pendant la préparation de la
solution;
d) l’intervalle de temps nécessaire pour obtenir la dissolution complète du polymère sans dégradation, ou
avec une dégradation constante;
e) le stabilisant et/ou l’atmosphère de protection utilisée;
f) les conditions de filtration de la solution, le cas échéant;
g) l’homogénéité visuelle de la solution et la nature/composition attendue du résidu de filtre.
6.2 Concentration
En l’absence de norme déjà existante, le choix du solvant et de la concentration de la solution doit être effectué
avec soin. La concentration de la solution doit être choisie de façon que le rapport de viscosité mesuré soit
d’au moins 1,2 en cas de mesurage du temps d’écoulement et inférieur à 2,0 dans tous les cas.
NOTE Une limite inférieure de 1,2 permet de garantir une précision suffisante sur la différence mesurée entre
les temps d’écoulement, tandis que la précision des pressions différentielles mesurées est suffisante même pour des
valeurs inférieures de rapport de viscosité. La limite supérieure de 2,0 empêche les effets de cisaillement et la non
...
Questions, Comments and Discussion
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