ISO 22007-1:2024
(Main)Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 1: General principles
Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 1: General principles
This document describes the background to methods for the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity of polymeric materials. Different techniques are available for these measurements and some can be better suited than others for a particular type, state and form of material. This document provides a broad overview of these techniques. Standards specific to these techniques, as referenced in this document, are used to carry out the actual test method.
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 1: Principes généraux
Le présent document décrit les principes de base des méthodes permettant de déterminer la conductivité thermique et la diffusivité thermique des matériaux polymères. Différentes techniques de mesurage sont disponibles et certaines peuvent être mieux adaptées que d'autres pour un type, un état et une forme particuliers du matériau. Le présent document donne un aperçu général de ces techniques. Les normes propres à ces techniques, telles que mentionnées dans le présent document, sont utilisées pour la mise en œuvre de la méthode d'essai réelle.
General Information
Relations
Overview
ISO 22007-1:2024 - Plastics: Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 1: General principles provides a concise, authoritative overview of methods used to measure thermal transport properties of polymeric materials. This third edition explains the principles behind both transient and steady‑state techniques, defines key terms (including the newly added contact resistance), and directs users to the part‑specific standards that describe the detailed test procedures. It is a guidance document rather than a step‑by‑step test method.
Key topics
- Scope and purpose: Background and selection criteria for methods to determine thermal conductivity, thermal diffusivity, volumetric heat capacity and related properties.
- Measurement modes: Distinction between transient and steady‑state methods; and contact versus non‑contact measurement approaches.
- Principal techniques covered:
- Hot‑wire and line‑source methods
- Transient plane source (TPS) method
- Temperature‑wave analysis
- Light flash method (formerly “laser flash”)
- Steady‑state methods (guarded hot‑plate, heat flow meter)
- Comparative methods for very low conductivities
- Theory and relationships: Explanation of how thermal conductivity λ relates to thermal diffusivity α through volumetric heat capacity (λ = α · ρ · cp) and introduction of thermal effusivity and other key terms.
- Measurement considerations: Importance of specimen geometry, boundary conditions, thermal contact quality (contact resistance), measurement time, and uncertainty analysis (Annex A).
- Documentation: Requirements for test reports are summarized (Clause 6); references to detailed test methods are provided.
Applications and users
ISO 22007-1:2024 is valuable for:
- Materials scientists and polymer researchers selecting suitable thermal test methods for R&D, formulation screening and thin‑film characterization.
- Test laboratories and QA/QC teams developing measurement programs for thermal management, insulation materials, composites, electronics packaging, automotive and aerospace components.
- Product designers and engineers needing to interpret or compare published thermal property data for plastics and polymer‑filled materials.
- Standards developers and calibration laboratories establishing intercomparison and uncertainty assessments.
Practical benefits include better method selection for a given material form (bulk, film, filled polymer, anisotropic specimens), improved evaluation of measurement limitations, and guidance on reporting and uncertainty.
Related standards
- ISO 22007 series (part‑specific methods): ISO 22007‑2, ISO 22007‑3, ISO 22007‑4 (referenced for full test procedures)
- ISO 472 - Plastics: Vocabulary
Keywords: ISO 22007-1:2024, thermal conductivity, thermal diffusivity, plastics, transient methods, steady‑state methods, light flash, hot‑wire, thermal transport properties.
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 22007-1
Third edition
Plastics — Determination of
2024-03
thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 1:
General principles
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
Reference number
© ISO 2024
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principles . 2
5 Test methods . 3
5.1 General .3
5.2 Hot-wire method .5
5.3 Line-source method .6
5.4 Transient plane source method .6
5.5 Temperature wave analysis method .7
5.6 Light flash method .8
5.7 Steady-state methods .9
5.7.1 Guarded hot-plate method .9
5.7.2 Guarded heat flow meter method and heat flow meter method .10
5.8 Comparative method for low thermal conductivities using a temperature-modulation
technique .11
5.9 Intercomparison of thermal conductivity and thermal diffusivity methods for plastics .11
6 Test report .11
Annex A (informative) Sources of uncertainty on measuring thermal transport properties .13
Bibliography .18
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO
and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 22007-1:2017), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— the terms and definitions which are not used in the document have been deleted from Clause 3;
— a new term contact resistance (see 3.7) has been added;
— laser flash method has been changed to light flash method.
A list of all parts in the ISO 22007 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
International Standard ISO 22007-1:2024(en)
Plastics — Determination of thermal conductivity and
thermal diffusivity —
Part 1:
General principles
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to determine any regulatory requirements prior to use.
1 Scope
This document describes the background to methods for the determination of the thermal conductivity
and thermal diffusivity of polymeric materials. Different techniques are available for these measurements
and some can be better suited than others for a particular type, state and form of material. This document
provides a broad overview of these techniques. Standards specific to these techniques, as referenced in this
document, are used to carry out the actual test method.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
heat pulse
heat change in the form of a pulse produced by a heat source (3.2)
3.2
heat source
heater in the form of a wire, strip, plate or foil embedded within or attached to a test specimen or an area
irradiated by incident light, e.g. a laser
3.3
heat flux
q
heat source (3.2) output produced by a planar source per unit time and unit area
Note 1 to entry: It is expressed in watts per square metre (W/m ).
3.4
thermal transient
temporary perturbation of temperature in a system initially at a uniform temperature due to a heat pulse
for a period during which the system does not attain equilibrium
3.5
volumetric heat capacity
product of the density and the specific heat capacity
Note 1 to entry: It is expressed in joules per cubic metre kelvin [J/(m ⋅ K)].
3.6
thermal effusivity
b
heat transport property given by the square root of the product of thermal conductivity and volumetric heat
capacity (3.5):
bc=⋅λρ⋅
p
where
λ is the thermal conductivity in watt per metre kelvin [W/(m · K)];
ρ is the density in kilogram per cubic metre [kg/m ];
c is the specific heat capacity in joule per kelvin kilogram [J/(K · kg)]
p
2 1/2
Note 1 to entry: It is expressed in joules per square metre kelvin square root second [J/(m · K · s )].
3.7
contact resistance
surface thermal resistance
STR
R
thermal resistance due to the conditions of contact of solids
Note 1 to entry: The amount of heat that passes through a unit heat transfer area is proportional to the temperature
difference between its two sides and inversely proportional to the thermal resistance R.
The thermal resistance R of a material of thickness d and thermal conductivity λ is defined as
d
R=
λ
If heat passes in series through different materials, the overall thermal resistance is found as the sum of the individual
materials.
Note 2 to entry: It is expressed in square meter kelvin per watt [(m · K )/W].
4 Principles
Thermal conductivity refers specifically to the mode of heat transfer via conduction. In thermal conductivity
measurements, other modes of heat transfer, such as convection, radiation and mass transfer, can occur.
Where these modes are significant, the measured property is usually referred to as apparent or effective
thermal conductivity. Thermal conductivity is affected by the conditions under which it is measured, such as
temperature and pressure, as well as compositional variation of the material and orientation of the specimen
since some materials are not isotropic.
In steady-state methods, an appropriately sized specimen of simple geometry in contact with a heat source,
together with one or more temperature sensors, which may be combined with the heat source or separate
from it, is allowed to equilibrate at a given temperature. Transient methods may be contact or non-contact. A
thermal transient is produced by a heat pulse to generate a dynamic temperature field within the specimen.
The temperature change with time (temperature response) is measured by one or more sensors which may
be combined with the heat source, placed at a fixed distance from the source or, as in the case of the light
flash method, located on the other side of the specimen. For measuring very thin films (with thicknesses
in the nm range), the thermal reflectance method – an ultra-fast variant of the laser flash analysis – is
[26]
well suited. Two modes are available: rear heating/front detection and front heating/front detection .
In any case, the response is analysed in accordance with a model, and a set of solutions developed for
the representative set-up and designed for the specific geometry and the assumed boundary conditions.
Depending upon the geometry of the specimen and source and the means of generating the temperature
field, one or more thermo-physical properties can be obtained, either separately or simultaneously. Table 1
contains a summary of the characteristics of different types of transient methods and the properties that
may be determined by their use.
NOTE 1 Most unfilled plastics fall into the category of materials of intermediate thermal conductivity (0,1 W/m · K
to 1 W/m · K).
1)
NOTE 2 Poly (methyl methacrylate) and glass fibre board IRMM-440 and glass ceramic BCR-724 have a thermal
conductivity which is in the same range as those of most polymer and polymer-filled materials. Polydimethylsiloxane
and glycerol are well characterized fluid reference materials with thermal conductivities in the same range as those of
plastics.
NOTE 3 The thermal conductivity λ can be obtained by multiplying the thermal diffusivity α with the volumetric
heat capacity such as the specific heat capacity at constant pressure c multiplied by density ρ, i.e. λ = α ∙ c ∙ ρ.
p p
Table 1 — Basic characteristics of transient methods
Heat source/
Mode of heat Heat source/temperature Measured and/or de-
Type of method heat source
generation sensor configuration rived parameters
geometry
λ, α
Hot wire/line source Contact/Line,
a b
Step-wise Combined or separate (c and b in some versions
p
/hot strip strip
of the method)
Pulse transient Plane Pulse Separate α, c , λ
p
Pulse, step-
Transient plane source Contact/Plane Combined α, c , λ
p
wise
Laser, Xenon
Laser or light flash Pulse Separate α, c , λ
p
lamp/Plane
λ = thermal conductivity; α = thermal diffusivity; b = thermal effusivity; c = specific heat capacity.
p
a
One sensor.
b
Two sensors.
Annex A provides information on sources of uncertainty on measuring thermal transport properties.
5 Test methods
5.1 General
A number of test methods have been developed to provide a means of measuring thermal conductivity and
thermal diffusivity based upon the basic principle outlined above. An overview of these methods is given in
the following subclauses. Some of the contact methods are summarized in Table 2. Complete details of the
contact and non-contact test methods described in 5.4 to 5.6 can be found in ISO 22007-2, ISO 22007-3 and
ISO 22007-4.
1) Glass fibre board IRMM-440 and glass ceramic BCR-724 are products supplied by the Joint Research Centre (JRC) of
the European Commission. This information is given for the convenience of users of this document and does not constitute
an endorsement by ISO of the products named.
In contact methods, the accuracy of the measurement result depends strongly on a good thermal contact
between the sensor and the sample. Enough uniaxial pressure should therefore be applied to press the
various parts of the specimen and the heat source together.
NOTE In some cases, heat sink pastes are used to improve thermal contact.
Table 2 — Schematic diagrams of various transient experimental methods showing critical
dimensions
Method Specimen set-up Characteristic Ideal model
parameters
l = specimen length
200d < w
w = specimen width,
p
a
Hot wire
thickness
l > 4w
d = wire probe diameter
p
w = active zone
s
w > 1,5l
s p
l = probe length
p
a
Line source l > 33d
p p
d = probe diameter
p
d > 6d
s p
d = specimen diameter
s
wh,,dt>3 α
s max
w = width, thickness
where
b
Hot plate h = height
t is the maximum
max
d = specimen diameter
s
measurement time
dd−>4 αt
sp max
d = heat source diameter
p
Transient plane
where
d = specimen diameter
b s
source
t is the maximum
max
w = specimen thickness
measurement time
a
Unless the specimen is a liquid, a suitable groove or hole shall be made for the hot wire or line source.
b
Good thermal contact has to be established between the strip or disc and the specimen.
c
Round or rectangular sample geometries are possible.
TTabablele 2 2 ((ccoonnttiinnueuedd))
Method Specimen set-up Characteristic Ideal model
parameters
h = specimen thickness
d /h = ratio between spec-
s
d /h > 5
s
imen diameter (d ) and
s
Laser or light
The diameter d or side
s
thickness (h)
c
flash
length of the sample
1 = IR detector
shall be > 10 mm
2 = power source (laser or
xenon lamp)
a
Unless the specimen is a liquid, a suitable groove or hole shall be made for the hot wire or line source.
b
Good thermal contact has to be established between the strip or disc and the specimen.
c
Round or rectangular sample geometries are possible.
5.2 Hot-wire method
This method can be used to determine the thermal conductivity of polymers as a function of temperature.
A wire heater is placed in a test specimen or between two test specimens of the same material. The
temperature rise is measured either by the wire itself acting as a platinum resistance temperature detector
or by a thermocouple placed in close proximity to the wire. The heater current is switched on and the
temperature rise is measured by the thermocouple as a function of time.
Starting with the Fourier differential formula, it is possible to describe the transient heat flow for an
infinitely long wire as shown in Formula (1):
φ r
ΔTr(),t =− Ei − (1)
44πLλαt
where
t is the time, in s;
ϕ is the rate of heat flow generated by the wire, in W;
r is the distance between the heater and the thermocouple, in m;
L is the length of the wire, in m;
λ is the thermal conductivity, in W/(m⋅K);
α is the thermal diffusivity, in m /s (α = λ/ρC );
p
Ei(x) is the exponential integral, given by:
∞
−u
e
−Ei()x = du (2)
∫
u
x
For values of r /4αt less than 1, Formula (2) can be simplified to Formula (3):
φ 4αt
ΔTr(),t =− ln (3)
4πLλ
rC
where
γ
C = e
where γ is Euler’s constant (= 0,577 216).
According to Formula (3), the variation in the temperature, ΔT(r,t), is a linear function of the natural
logarithm of time, and the thermal conductivity of the sample can be determined using Formula (4):
φ
λ= (4)
4πLK
where K is the slope of the linear part of the curve of temperature variation plotted against the natural
logarithm of time.
With the correct specimen and heater dimensions as indicated in Table 2, Formula (4) can be used for
practical applications.
[3] [4] [19]
Details of the test method can be found in ISO 8894-1 and ISO 8894-2 and ASTM C1113 .
5.3 Line-source method
[17]
This technique , sometimes called a needle-probe method, is a variant of the hot-wire method. It uses a
line-source probe in the form of a needle, which permits repeated measurements of thermal conductivity to
be made without destruction of the sensor. This transient method is capable of very fast measurements and is
suited to both melt and solid-state thermal-conductivity measurements. It is not suited to the measurement
of directional solid-state properties in anisotropic materials.
A line source is located at the centre of the specimen being tested. Both the line source and specimen are kept
at a constant initial temperature. During the course of the measurement, a known amount of heat is produced
by the line source, resulting in a heat wave propagating radially into the specimen. The governing formulae
are the same as those for the hot-wire method. The line source takes the form of a needle-sensor probe of
finite length and diameter. Typical probes are 50 mm to 100 mm long and about 1,5 mm to 2 mm in diameter
and contain a heater element that runs the whole length of the needle. A thermocouple sensor located within
the needle, with its sensing point half-way down the length of the probe, measures the temperature rise
associated with the transient. Deviations from the model, such as the finite probe dimensions, require the
probe to be calibrated against a reference material. A probe constant, C, is introduced into Formula (4); it is
the ratio of the actual thermal conductivity of the reference material to that measured by the instrument as
shown in Formula (5):
Cφ
λ= (5)
4πLK
[18]
NOTE 1 Silicone fluids and glycerol have been used as reference materials . If using glycerol as a reference
material, caution is advised since it is sensitive to moisture.
Typical transients show an initial non-linearity due to the heat wave propagating through the finite thermal
capacity of the probe. This is a region of high conductivity and, hence, low slope. With typical melt state
transients, where the specimen has no contact resistance, the transient approaches linearity directly after
it overcomes this effect, typically within a few seconds. The slope of interest is the linear region that follows
the initial non-linearity. Acquisition durations typically range from 30 s to 60 s. This is very important in
gathering melt state thermal-conductivity data because it dramatically reduces the possibility of thermal
degradation.
NOTE 2 Scanning methods have been devised which permit the automated acquisition of data at different
temperatures, so that measurements over a wide range of temperatures are possible. With such methods, the same
specimen that was used for the melt state measurements can be used for solid-state measurements, thereby permitting
measurements across the melt-to-solid transition.
[13]
Details of the test method can be found in ASTM D5930 .
5.4 Transient plane source method
The transient plane source method is capable of measurements of the true bulk properties of materials with
a wide range of thermal conductivities.
[19]
The technique uses a thin, plane, electrically insulated resistive element as both the heat source and the
temperature sensor to measure the thermal conductivity and the thermal diffusivity from one transient
recording. This resistive-element sensor is brought into thermal contact with two halves of a specimen of
the material under investigation. Each of the specimen halves shall have one flat surface so that the sensor
can be fitted snugly between these surfaces.
By supplying constant electrical power to the sensor, which is of known radius, and by recording the increase
in resistance as a function of time, it is possible to deduce both the thermal conductivity and the thermal
diffusivity from one single transient recording. In order to be able to deduce both these heat transport
properties from a single transient recording, it is important that the probing depth, Δp , as shown in
prob
Formula (6), used for the test be larger than the radius but less than the diameter of the sensor.
½
Δp = 2(αt) (6)
prob
where
α is the thermal diffusivity of the sample material;
t is the total time of the transient.
The sensor can have different designs and be composed of different materials. A spiral pattern is in common
use. Nickel and molybdenum have been used as sensing materials, with the sensing spiral and its connecting
leads etched or cut out of a thin foil with a thickness of around 10 µm. Other sensing materials can be used,
provided the sensing material has a reasonably large temperature coefficient of resistivity. The reason
for this requirement is that the sensor is used not only for increasing its own temperature and that of the
specimen near it, but also for recording the temperature changes.
To electrically insulate the sensing material, it is possible to use a variety of materials: so far thin sheets of
®2)
a polymer (Kapton ), a micaceous material and solid sapphire have been used. When selecting insulating
sheets, it is important that these be kept as thin as possible, preferably in the range 25 µm to 100 µm, in order
to guarantee good thermal contact between the sensing material and the flat surfaces of the surrounding
specimen halves.
For analysing the transient recordings, the heat transfer formulae have been solved for a number of
concentric, circular line sources embedded in an infinite medium. To fulfil this condition in a test, the size of
the specimen shall be such that the distance from any part of the sensor to the nearest outer surface of the
specimen is not less than the probing depth. Sensors with diameters from 1 mm to 60 mm have so far been
used successfully.
Details of the test method can be found in ISO 22007-2.
5.5 Temperature wave analysis method
[23],[24]
The temperature wave analysis method describes a procedure for determining the thermal diffusivity
in the thickness direction of a thin polymer film as a function of temperature. It can be used for both solid
and molten polymers at a constant temperature or for a temperature scan. Measurements can be performed
in ambient air or at reduced pressures.
The principle of the method is to measure the phase shift of a temperature wave propagating in the through-
thickness direction of a thin, flat specimen of thickness d, located between backing plates. For this purpose,
electrical resistors are sputtered directly onto, or contacted with, each surface of the specimen, one as the
heater for generating an oscillating heat wave and the other as the thermometer for measuring the oscillating
temperature. If a one-dimensional heat flux is assumed and the specimen can be considered to be thermally
thick (i.e. kd > 1), then the temperature change is given by Formula (7):
2jkλ exp()−kd π
Td,t = expi ωtk−−d (7)
()
()λλkk+
bb
2) Kapton is a registered trademark of DuPont. This information is given for the convenience of users of this document
and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
where
T(d,t) is the temperature oscillation at the rear surface of the specimen;
t is the time;
j is the periodical heat flux generated at the front surface of the specimen;
1/2
i is (–1) ;
ω is the angular frequency;
λ is the thermal conductivity;
1/2
k = (ω/2α) , where α is the thermal diffusivity;
b subscript "b" refers to the backing plates.
The phase shift, Δθ, between the heater and the sensor is described by Formula (8):
ω π
Δθ=− d− (8)
24α
The phase shift, Δθ, is a linear function of the square root of the angular frequency, ω, and thus the thermal
diffusivity of the specimen can be determined from Formula (9):
d
α = (9)
2A
where A is the slope of the linear part of the plot of phase shift versus the square root of the angular
frequency.
Details of the test method can be found in ISO 22007-3.
Details of the related test method can be found in ISO 22007-6 that specifies the method to determine the
thermal conductivity in the range from 0,026 W/mK to 0,6 W/mK.
5.6 Light flash method
The light flash technique is a non-contact, non-destructive method used for measuring the thermal
diffusivity of homogeneous, isotropic and anisotropic solids, or liquids. Transparent materials can be
measured provided that they are first coated with e.g. graphite (sprayed) to render them opaque. This
method is based upon the measurement of the temperature rise at the back face of a thin-disc specimen
caused by a short energy pulse on the front face. Due to the well-defined measurement direction, samples
can be measured through-plane and in-plane. Alternative energy sources other than lasers can be used.
The specimen, typically 10 mm to 20 mm in diameter and 1 mm to 3 mm thick, is placed in a furnace and
heated to a uniform temperature. Then, one face of the specimen is irradiated with a short (e.g. < 500 µs)
[25]
laser or light pulse . The temperature rise at the opposite specimen face is measured by an IR detector.
The sensor is the same for all materials or sample dimensions. A high-speed recorder collects data
representing the temperature rise. The diffusivity is calculated from the shape of the temperature-time
curve
...
Norme
internationale
ISO 22007-1
Troisième édition
Plastiques — Détermination de
2024-03
la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 1: General principles
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes . 2
5 Méthodes d'essai . 4
5.1 Généralités .4
5.2 Méthode du fil chaud .5
5.3 Méthode de la source linéaire .6
5.4 Méthode de la source plane transitoire .7
5.5 Méthode par analyse de l'oscillation de la température.8
5.6 Méthode flash lumineux .9
5.7 Méthodes en régime stationnaire.9
5.7.1 Méthode de la plaque chaude gardée .9
5.7.2 Méthode du fluxmètre thermique gardé .10
5.8 Méthode comparative pour les faibles conductivités thermiques utilisant une technique
de modulation de température .11
5.9 Comparaison des méthodes de conductivité thermique et de diffusivité thermique
pour les plastiques . 12
6 Rapport d'essai .12
Annexe A (informative) Sources d'incertitude des méthodes transitoires thermiques .13
Bibliographie . 19
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriété
physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du Comité européen de
normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 22007-1:2017), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les termes et définitions qui ne sont pas utilisés dans le document ont été supprimés de l'Article 3;
— le nouveau terme résistance de contact (voir 3.7) a été ajouté;
— la méthode flash laser a été remplacée par la méthode flash lumineux.
Une liste de toutes les parties de l’ISO 22007 est disponible sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Norme internationale ISO 22007-1:2024(fr)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et
de la diffusivité thermique —
Partie 1:
Principes généraux
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire, lorsqu'elles s'appliquent. Le présent document n'a pas pour but
de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à
l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer
toute exigence réglementaire avant utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document décrit les principes de base des méthodes permettant de déterminer la conductivité
thermique et la diffusivité thermique des matériaux polymères. Différentes techniques de mesurage sont
disponibles et certaines peuvent être mieux adaptées que d'autres pour un type, un état et une forme
particuliers du matériau. Le présent document donne un aperçu général de ces techniques. Les normes
propres à ces techniques, telles que mentionnées dans le présent document, sont utilisées pour la mise en
œuvre de la méthode d'essai réelle.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 472 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
choc thermique
variation thermique ayant la forme d'une impulsion produite par une source de chaleur (3.2)
3.2
source de chaleur
élément chauffant ayant la forme d'un fil, d'une bande, d'une plaque ou d'une feuille, noyé dans ou fixé sur
une éprouvette, ou zone irradiée par une lumière incidente, par exemple un laser
3.3
flux de chaleur
q
puissance calorifique produite par une source de chaleur (3.2) plane par unité de temps et unité de surface
Note 1 à l'article: Il est exprimé en watts par mètre carré (W/m ).
3.4
transitoire thermique
perturbation temporaire de la température dans un système initialement à une température uniforme, due
à un choc thermique pendant une période au cours de laquelle le système n'atteint pas l'équilibre
3.5
capacité thermique volumique
produit de la masse volumique par la capacité thermique massique
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en joules par mètre cube kelvin [J/(m ⋅ K)].
3.6
effusivité thermique
b
propriété de transfert de chaleur donnée par la racine carrée du produit de la conductivité thermique par la
capacité thermique volumique (3.5):
bc=⋅λρ⋅
p
où
λ est la conductivité thermique en watts par mètre kelvin [W/(m · K)];
ρ est la masse volumique en kilogrammes par mètre cube [kg/m ];
c est la capacité thermique massique en joules par kelvin kilogramme [J/(K · kg)]
p
2 1/2
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en joules par mètre carré kelvin seconde à la puissance un demi [J/(m · K · s )].
3.7
résistance de contact
résistance thermique surfacique
RTS
R
résistance thermique due aux conditions de contact des solides
Note 1 à l'article: La quantité de chaleur qui traverse une unité de surface de transfert de chaleur est proportionnelle à
la différence de température entre ses deux côtés et inversement proportionnelle à la résistance thermique R.
La résistance thermique R d'un matériau d'épaisseur d et de conductivité thermique λ est définie comme
d
R=
λ
Si la chaleur passe à travers différents matériaux en série, la résistance thermique globale correspond à la somme des
matériaux individuels.
Note 2 à l'article: Elle est exprimée en mètres carrés kelvins par watt [(m · K)/W].
4 Principes
La conductivité thermique se rapporte spécifiquement au mode de transfert de chaleur par conduction. Lors
du mesurage de la conductivité thermique, d'autres modes de transfert de la chaleur peuvent se produire, par
exemple par convection, par rayonnement et par transfert de masse. Lorsque ces modes sont significatifs, la
propriété mesurée est généralement désignée en tant que conductivité thermique apparente ou effective.
La conductivité thermique est influencée par les conditions dans lesquelles elle est mesurée, telles que la
température et la pression, ainsi que par les variations de la composition du matériau et l'orientation de
l'éprouvette, car certains matériaux ne sont pas isotropes.
Dans les méthodes en régime stationnaire, on laisse s'équilibrer à une température donnée une éprouvette
de dimensions appropriées et de géométrie simple, en contact avec une source de chaleur et avec un ou
plusieurs capteurs de température combinés ou séparés. Les méthodes transitoires peuvent être avec
contact ou sans contact. Un transitoire de température est généré par un choc thermique afin de produire
un champ de température dynamique au sein de l'éprouvette. La variation de température avec le temps
(réponse en température) est mesurée par un ou plusieurs capteurs qui sont soit unifiés avec la source de
chaleur et placés à une distance fixe de la source, soit situés de l'autre côté de l'éprouvette dans le cas de la
méthode flash lumineux. Pour mesurer des films très minces (avec des épaisseurs de l’ordre de nanomètres)
la méthode de réflectance thermique – une variante ultrarapide de l’analyse flash laser – est bien adaptée.
[26]
Deux modes sont disponibles: le chauffage arrière/détection avant et chauffage avant/détection avant .
Dans tous les cas, la réponse est ensuite analysée conformément à un modèle et un ensemble de solutions
élaborés pour le montage représentatif et conçus pour la géométrie spécifique et les conditions aux limites
prévues. Selon la géométrie de l'éprouvette et de la source et des moyens employés pour générer le champ
de température, une ou plusieurs propriétés thermophysiques peuvent être obtenues séparément ou
simultanément. Le Tableau 1 présente un récapitulatif des caractéristiques pour différentes formes des
méthodes transitoires et les propriétés qu'elles permettent de déterminer.
NOTE 1 La plupart des plastiques non chargés appartiennent à la catégorie des matériaux ayant une conductivité
thermique intermédiaire (0,1 W/m · K à 1 W/m · K).
NOTE 2 Le poly(méthacrylate de méthyle) et le panneau de fibres de verre IRMM-440 et le verre céramique
1)
BCR-724 se situent actuellement dans la plage de conductivité thermique de la plupart des matériaux polymères et
polymères chargés. Le polydiméthylsiloxane et le glycérol sont des matériaux fluides de référence bien caractérisés
qui se situent dans la plage de conductivité thermique des plastiques.
NOTE 3 La conductivité thermique λ peut être obtenue en multipliant la diffusivité thermique α par la capacité
thermique volumique ou par la capacité thermique massique à pression constante c multipliée par la masse volumique
p
ρ, c’est-à-dire λ = α ∙ c ∙ ρ.
p
Tableau 1 — Caractéristiques fondamentales des méthodes transitoires
Source
de chaleur/ Mode Configuration source
Type Paramètres mesurés
Géométrie de production de chaleur/capteur
de méthode et/ou calculés
de la source de chaleur de température
de chaleur
λ, α
Fil chaud/
Contact/Linéaire,
a b
source linéaire/ Progressif Unie ou séparée
(c et b dans certaines
p
bande
bande chaude
formes de la méthode)
Choc transitoire Plane Choc Séparée α, c , λ
p
Source plane
Contact/plane Choc, progressif Unie α, c , λ
p
transitoire
Flash laser ou Laser, lampe
Choc Séparée α, c , λ
p
lumineux xénon/plane
λ = conductivité thermique; α = diffusivité thermique; b = effusivité thermique; c = capacité thermique massique.
p
a
Un capteur.
b
Deux capteurs.
L'Annexe A fournit des informations sur les sources d'incertitude des méthodes transitoires par contact.
1) Le panneau de fibres de verre IRMM-440 et le verre céramique BCR-724 sont des produits fournis par le Joint
Research Centre (JRC) de la Commission européenne. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du
présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
5 Méthodes d'essai
5.1 Généralités
De nombreuses méthodes d'essai ont été élaborées pour fournir un moyen de mesurer la conductivité
thermique et la diffusivité thermique en se fondant sur le principe de base exposé ci-dessus. Un aperçu de
ces méthodes est donné dans les paragraphes suivants. Certaines de ces méthodes sont résumées dans le
Tableau 2. Tous les détails de la mise en œuvre de chacune des méthodes d'essai décrites de 5.4 à 5.6 sont
donnés dans l’ISO 22007-2, l’ISO 22007-3 et l’ISO 22007-4.
Dans les méthodes par contact, l’exactitude du résultat du mesurage dépend fortement du bon contact
thermique entre le détecteur et l’éprouvette. Il convient d'appliquer une pression uniaxiale suffisante pour
presser les parties de l'éprouvette contre la source de chaleur.
NOTE Dans certains cas, de la pâte de dissipation thermique est utilisée dans le but d'améliorer le contact.
Tableau 2 — Représentation schématique des différentes méthodes expérimentales transitoires par
contact indiquant les dimensions critiques
Paramètres
Méthode Configuration de l'éprouvette Modèle idéal
caractéristiques
l = longueur de
l'éprouvette
200d < w
p
a
Fil chaud w = largeur de
l > 4w
l'éprouvette, épaisseur
d = diamètre du fil
p
w = zone active
s
w > 1,5 l
l = longueur de la sonde
s p
p
Source
l > 33 d
d = diamètre de la sonde
p p
a p
linéaire
d > 6 d
d = diamètre de
s p
s
l'éprouvette
w = largeur, épaisseur
wh,,dt>3 α
s max
Plaque h = hauteur
où t est la durée
max
b
chaude
d = diamètre de
maximale de
s
l'éprouvette
mesurage
a
Une rainure ou un trou approprié(e) doit être réalisé(e) pour le fil chaud ou la source linéaire, sauf si l'éprouvette est liquide.
b
Un bon contact thermique doit être obtenu entre la bande ou le disque et l'éprouvette.
c
Géométries possibles: éprouvette ronde ou rectangulaire.
TTabableleaauu 2 2 ((ssuuiitte)e)
Paramètres
Méthode Configuration de l'éprouvette Modèle idéal
caractéristiques
d = diamètre de la source
p
de chaleur
dd−>4 αt
sp max
Source plane d = diamètre de
s où t est la durée
max
b
transitoire l'éprouvette
maximale de
w = épaisseur de
mesurage
l'éprouvette
h = épaisseur de
l'éprouvette
d /h > 5
s
d /h = rapport entre
s
Le diamètre d ou
s
le diamètre de l’éprouvette
Flash laser
la longueur du côté
c
(d ) et l’épaisseur (h)
ou lumineux
s
de l’éprouvette doit
1 = détecteur IR
être > 10 mm
2 = source de puissance
(laser ou lampe xénon)
a
Une rainure ou un trou approprié(e) doit être réalisé(e) pour le fil chaud ou la source linéaire, sauf si l'éprouvette est liquide.
b
Un bon contact thermique doit être obtenu entre la bande ou le disque et l'éprouvette.
c
Géométries possibles: éprouvette ronde ou rectangulaire.
5.2 Méthode du fil chaud
Cette méthode peut être utilisée pour déterminer la conductivité thermique des polymères en fonction de la
température. Un fil chauffant est placé dans une éprouvette ou entre deux éprouvettes du même matériau.
La température est mesurée par le fil lui-même agissant comme un détecteur de température à résistance de
platine ou par un thermocouple placé à proximité immédiate du fil. L'élément chauffant est mis sous tension
et l'élévation de température du thermocouple est mesurée en fonction du temps.
Il est possible de décrire le flux de chaleur transitoire pour un fil infiniment long, dérivé de l'équation
différentielle de Fourier comme indiqué dans la Formule (1):
φ r
ΔTr(),t =− Ei − (1)
44πLλαt
où
t est le temps, en s;
ϕ est le flux de chaleur généré par le fil, en W;
r est la distance entre l'élément chauffant et le thermocouple, en m;
L i est la longueur du fil, en m;
λ est la conductivité thermique, en W/(m·K);
α est la diffusivité thermique, en m /s (α = λ/ρC );
p
Ei(x) est l'intégrale d'exponentielle, donnée par:
∞
−u
e
−Ei()x = du (2)
∫
u
x
Pour les valeurs de r /4αt inférieures à 1, la Formule (2) peut être simplifiée en Formule (3):
φ 4αt
ΔTr(),t =− ln (3)
4πLλ
rC
où
γ
C = e
où γ est la constante d'Euler (= 0,577 216).
Selon la Formule (3), la variation de la température, ΔT(r,t), est une fonction linéaire du logarithme népérien
du temps et la conductivité thermique de l'échantillon peut être déterminée à l'aide de la Formule (4):
φ
λ= (4)
4πLK
où K est la pente de la partie linéaire de la courbe de la variation de température en fonction du logarithme
népérien du temps.
En utilisant les dimensions appropriées pour l'éprouvette et l'élément chauffant, telles qu'indiquées dans le
Tableau 2, la Formule (4) peut être utilisée pour des applications pratiques.
[3] [4] [19]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 8894-1 , l'ISO 8894-2 et l’ASTM C1113 .
5.3 Méthode de la source linéaire
[17]
Cette technique , parfois appelée méthode de la sonde aiguille, est une variante de la méthode du fil
chaud. Elle fait appel à une sonde de source linéaire ayant la forme d'une aiguille qui permet d'effectuer des
mesurages répétés de la conductivité thermique sans détruire le capteur. Cette méthode transitoire permet
d'effectuer des mesurages très rapides et est adaptée aux mesurages de la conductivité thermique à l'état
fondu ainsi qu'à l'état solide. Elle n'est pas adaptée au mesurage des propriétés directionnelles des matériaux
anisotropes à l'état solide.
Une source linéaire est placée au centre de l'éprouvette soumise à essai. La source linéaire et l'éprouvette sont
maintenues à une température initiale constante. Au cours du mesurage, une quantité connue de chaleur est
produite par la source linéaire et engendre la propagation radiale d'une onde calorifique dans l'éprouvette.
Les formules principales sont les mêmes que pour la méthode du fil chaud. La source linéaire prend la forme
d'une sonde aiguille de longueur et de diamètre finis. Les sondes types ont une longueur comprise entre
50 mm et 100 mm et un diamètre de l'ordre de 1,5 mm à 2 mm et contiennent un élément chauffant qui
parcourt toute la longueur de l'aiguille. Un capteur à thermocouple également situé à l'intérieur de l'aiguille
et dont le point sensible est positionné à mi-longueur de la sonde mesure l'élévation de température associée
au transitoire. Tout écart par rapport au modèle, par exemple des dimensions finies de la sonde, nécessite
un étalonnage de la sonde avec un matériau de référence. Une constante de sonde, C, est introduite dans la
Formule (4); elle représente le rapport de la conductivité thermique réelle du matériau de référence à celle
mesurée par l'instrument comme indiqué dans la Formule (5):
Cφ
λ= (5)
4πLK
[18]
NOTE 1 Les fluides à la silicone et le glycérol ont été utilisés comme matériaux de référence . Si le glycérol est
utilisé comme matériau de référence, il est recommandé de prendre des précautions car il est sensible à l'humidité.
Les transitoires types présentent une non-linéarité initiale due à la propagation de l'onde calorifique dans
la capacité thermique finie de la sonde. Il s'agit d'une région de haute conductivité et donc de pente faible.
Dans le cas des transitoires types à l'état fondu, où l'éprouvette ne présente pas de résistance de contact,
le transitoire approche de la linéarité directement après avoir subi cet effet, généralement en quelques
secondes. La pente d'intérêt est la région linéaire qui suit la non-linéarité initiale. Les périodes d'acquisition
varient habituellement de 30 s à 60 s. Ce point est très important lors de la collecte des données de
conductivité thermique à l'état fondu car il réduit considérablement la possibilité de dégradation thermique.
NOTE 2 Des méthodes de balayage ont été élaborées et permettent l'acquisition automatique des données à
différentes températures de sorte que des mesurages sont possibles sur une large plage de températures. Avec ces
méthodes, il est possible d'utiliser la même éprouvette pour les mesurages à l'état fondu et pour les mesurages à l'état
solide, ce qui permet d'effectuer des mesurages pendant la transition de l'état fondu à l'état solide.
[13]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ASTM D5930 .
5.4 Méthode de la source plane transitoire
La méthode de la source plane transitoire permet d'effectuer des mesurages des propriétés massiques
réelles sur des matériaux dans une large gamme de conductivités thermiques.
[19]
La technique utilise un élément résistif mince, plan et isolé électriquement à la fois comme source de
chaleur et capteur de température, pour mesurer la conductivité thermique et la diffusivité thermique à
partir de l'enregistrement d'un seul transitoire. Ce capteur à élément résistif est mis en contact thermique
avec deux moitiés d'une éprouvette du matériau étudié. Chacune des moitiés de l'éprouvette doit avoir une
surface plane afin que le capteur s'adapte étroitement entre ces surfaces.
En fournissant une puissance électrique constante au capteur, de rayon connu, et en enregistrant
l'augmentation de la résistance en fonction du temps, il est possible de déduire la conductivité thermique et
la diffusivité thermique à partir de l'enregistrement d'un seul transitoire. Pour être en mesure de déduire
ces deux propriétés de transfert à partir de l'enregistrement d'un seul transitoire, il est important que la
profondeur de vérification, Δp , telle qu’indiquée dans la Formule (6), utilisée lors de l'essai soit supérieure
prob
au rayon, mais inférieure au diamètre du capteur.
½
Δp = 2(αt) (6)
prob
où
α est la diffusivité thermique du matériau de l'échantillon;
t est la durée totale du transitoire.
Le capteur peut être de différentes conceptions et être constitué de différents matériaux. Une configuration
en spirale est d'usage courant. Le nickel et le molybdène ont été utilisés comme matériaux détecteurs et la
spirale de détection munie de fils de connexion a été gravée ou découpée dans une feuille mince d'environ
10 µm d'épaisseur. D'autres matériaux détecteurs peuvent être utilisés à condition qu'ils présentent un
coefficient de température de la résistivité raisonnablement élevé. Cette exigence est motivée par le fait que
le capteur est utilisé non seulement pour augmenter sa température et la température de l'éprouvette au
voisinage du capteur, mais aussi pour enregistrer les variations de température.
Pour isoler électriquement le matériau détecteur, il est possible d'utiliser différents matériaux: jusqu'à
®2)
présent, de minces feuilles d'un polymère (Kapton ) un matériau à base de mica et un saphir solide ont
été utilisés. Lors de la sélection des feuilles d'isolation, il est important qu'elles restent aussi minces que
possible, de préférence entre 25 µm et 100 µm, afin de garantir un bon contact thermique entre le matériau
détecteur et les surfaces planes des demies éprouvettes voisines.
Pour l'analyse des enregistrements des transitoires, les équations de transfert de chaleur ont été résolues
pour un certain nombre de sources linéaires circulaires, concentriques noyées dans un milieu infini. Pour
remplir cette condition au cours d'un essai, les dimensions de l'éprouvette doivent être telles que la distance
entre toute partie du capteur et la surface extérieure de l'éprouvette la plus proche ne soit pas inférieure à
2) Kapton est une appellation commerciale déposée par DuPont. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
ainsi désigné.
la profondeur de vérification. Les capteurs dont le diamètre est compris entre 1 mm et 60 mm ont jusqu'à
présent été utilisés avec succès.
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 22007-2.
5.5 Méthode par analyse de l'oscillation de la température
[23],[24]
La méthode par analyse de l'oscillation de température décrit un mode opératoire permettant de
déterminer la diffusivité thermique dans la direction de l'épaisseur d'une mince pellicule de polymère en
fonction de la température. Elle peut être utilisée aussi bien pour des polymères solides que des polymères
fondus à une température constante ou pour un balayage de température. Les mesurages peuvent être
effectués dans l'air ambiant ou à des pressions réduites.
Le principe de la méthode est de mesurer le décalage de phase d'une oscillation de température se
propageant dans la direction de l'épaisseur d'une éprouvette mince et plane d'épaisseur d, située entre des
plaques de soutien. À cet effet, des résistances électriques sont pulvérisées directement ou mises en contact
avec chaque surface de l'éprouvette, l'une en tant qu'élément chauffant pour générer une onde calorifique
oscillante et l'autre en tant que thermomètre pour détecter l'onde calorifique oscillante. Si un flux de chaleur
unidimensionnel est supposé et que l'éprouvette peut être considérée épaisse thermiquement (c'est-à-dire
kd > 1), la variation de température est alors donnée par la Formule (7):
2jkλ exp()−kd
π
expi
Td(),t = ωtk−−d (7)
2
()λλkk+
bb
où
T(d,t) est la température oscillante à la surface arrière de l'éprouvette;
t est le temps;
j est le flux de chaleur périodique généré à la surface de l'éprouvette;
1/2
i est (–1) ;
ω est la fréquence angulaire;
λ est la conductivité thermique;
1/2
k = (ω/2α) , où α est la diffusivité thermique;
b l’indice «b» fait référence aux plaques de soutien.
Le décalage de phase, Δθ, entre l'élément chauffant et le détecteur est décrit par la Formule (8):
ω π
Δθ =−d (8)
24α
Le décalage de phase, Δθ, est une fonction linéaire de la racine carrée de la fréquence angulaire, ω, et ainsi la
diffusivité thermique de l'éprouvette peut être déterminée à partir de la Formule (9):
d
α = (9)
2A
où A est la pente de la partie linéaire de la courbe représentant le décalage de phase en fonction de la racine
carrée de la fréquence angulaire.
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 22007-3.
Les détails de la méthode d'essai associée sont donnés dans l’ISO 22007-6 qui spécifie la méthode pour
déterminer la conductivité thermique dans la plage de 0,026 W/mK à 0,6 W/mK.
5.6 Méthode flash lumineux
La technique flash lumineux est une méthode sans contact utilisée pour mesurer la diffusivité thermique
de solides homogènes, isotropes et anisotropes ou de liquides. Les matériaux transparents peuvent être
mesurés à condition d'être préalablement revêtus avec par exemple du graphite (pulvérisé) pour les rendre
opaques. Cette méthode est fondée sur le mesurage de l'élévation de température sur la face arrière d'une
éprouvette sous forme de disque mince due à une courte impulsion énergétique sur la face avant. À cause de
la direction de mesurage bien définie, les éprouvettes peuvent être mesurées dans la direction traversante
et dans le plan. D'autres sources d'énergie que les lasers peuvent être utilisées.
L'éprouvette, présentant généralement un diamètre de 10 mm à 20 mm et une épaisseur de 1 mm à
3 mm, est placée dans un four et chauffée à une température uniforme. Une courte impulsion laser (par
[25]
exemple, < 500 µs) irradie ensuite une face de l'éprouvette . L'élévation de température sur la face opposée
de l'éprouvette est mesurée à l'aide d'un détecteur IR. Le détecteur est le même pour tous les matériaux ou
dimensions d’éprouvettes. Un enregistreur à grande vitesse recueille les données représentant l'élévation de
température. La diffusivité est calculée à partir de la forme de la courbe température-temps (thermogramme)
et de l'épaisseur de l'éprouvette. Les valeurs absolues de l'énergie absorbée, de l'élévation de température et
de l'émissivité de la surface de l'éprouvette ne sont pas nécessaires pour mesurer la diffusivité thermique.
La diffusivité thermique est calculée en comparant le thermogramme expérimental à un modèle théorique
qui tient compte des pertes de chaleur entre l'éprouvette et son environnement. Différents modèles tels
[20] [25]
que la méthode des moments temporels , la méthode du temps de mi-élévation de Parker et le Modèle
[28]
Cape Lehmann peuvent être utilisés. La méthode de Parker a été introduite en 1961, initialement limitée
aux matériaux isotropes et les conditions adiabatiques. Dans les récentes décades, d’autres algorithmes de
correction tels que la perte de chaleur, les effets de longueur de choc, etc. ont été intégrés dans les modèles
mathématiques comme indiqué dans la Formule (10):
h
α =⋅0,138 8 (10)
t
12/
[25]
La Formule (10) est établie selon la méthode de mi-élévation de Parker .
La diffusivité thermique augmente avec le carré de l'épaisseur h, tandis que t est la moitié du temps
1/2
mesuré pour l'augmentation de température maximale sur la face arrière de l'éprouvette.
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 22007-4.
En mesurant un matériau de référence dans les mêmes conditions que l'éprouvette, la capacité thermique
massique du matériau de l'éprouvette peut être calculée (pour la méthode du rapport, voir l'ASTM E1461 —
[14]
Appendix X2 ).
5.7 Méthodes en régime stationnaire
5.7.1 Méthode de la plaque chaude gardée
[10]
La méthode de la plaque chaude gardée décrite dans l'ISO 8302 et l'ASTM C177 est la technique de
référence pour les mesurages de la conductivité thermique, car elle ne nécessite pas d'étalonnage avec
un matériau de conductivité thermique connue. Il s'agit d'une méthode en régime stationnaire basée sur
l'obtention d'un flux de chaleur unidirectionnel constant dans l'épaisseur d'une grande éprouvette plane.
Un gradient de température à travers l'éprouvette fournit la force motrice du transfert de chaleur. D'après
l’équation de Fourier en régime stationnaire, la Formule (11) est dérivée comme suit:
QA=λ ΔTd (11)
où
Q est le flux de chaleur, en W;
λ est la conductivité thermique de l'éprouvette, en W/(m ⋅ K);
A est l'aire de la section transversale de l'éprouvette, en m ;
ΔT est la différence de température dans l'éprouvette, en K;
d est l'épaisseur de l'éprouvette, en m.
Les configurations d'instrument utilisant soit deux éprouvettes identiques placées symétriquement
par rapport à la plaque chauffante principale, soit une seule éprouvette placée sur une face de la plaque
chauffante principale sont possibles. La plaque chauffante principale est utilisée pour générer un gradient
de température constant dans l'éprouvette, la face de dissipation thermique de l'éprouvette étant munie
d'un élément chauffant ou réfrigérant afin de réguler sa température. Des éléments chauffants gardés sont
utilisés pour obtenir un flux de chaleur unidirectionnel dans l'épaisseur de l'éprouvette. Les mesurages
peuvent également être effectués dans d'autres environnements gazeux ou sous vide.
Des mesurages de température sont effectués sur chaque face de l'éprouvette (dans la direction de
l'épaisseur) pour déterminer la différence de température dans l'éprouvette. Lors du mesurage de plastiques,
ces capteurs de température sont montés sur la surface de l'éprouvette ou dans celle-ci et des feuilles de
contact thermique peuvent être utilisées entre les plaques de l'appareil et l'éprouvette pour améliorer le
transfert de chaleur qui peut être médiocre du fait de la dilatation différentielle de l'éprouvette. Le flux de
chaleur dans l'éprouvette est déterminé à partir de la puissance électrique absorbée par l'élément chauffant
principal.
Les éprouvettes sont généralement des feuilles circulaires ou carrées, de 200 mm ou plus de diamètre
ou de côté. L'ISO 8302 spécifie qu'il convient que les éprouvettes aient une épaisseur d'au moins 20 mm.
Des mesurages constants de la température et de la tension de l'élément chauffant indiquent l'équilibre
thermique. Le temps pour atteindre l'équilibre thermique est habituellement d'environ 4 h à 12 h, bien qu'il
varie en fonction de la température d'essai et de l'épaisseur de l'éprouvette. Des mesurages de la conductivité
thermique compris dans la plage allant de 0,001 W/(m ⋅ K) à 2,0 W/(m ⋅ K) sont typiques.
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 8302.
5.7.2 Méthode du fluxmètre thermique gardé
Cette méthode en régime quasi-stationnaire est une variante de la technique de la plaque chaude gardée.
Elle utilise un transducteur de flux de chaleur pour mesurer le flux de chaleur à travers l'éprouvette plutôt
que de le calculer à partir de la puissance électrique absorbée par l'élément chauffant principal, comme
dans la méthode de la plaque chaude gardée. Les transducteurs de flux de chaleur sont généralement des
thermopiles qui produisent une sortie proportionnelle au flux de chaleur. Ils fournissent donc un moyen de
mesurer directement le flux de chaleur. Néanmoins, le transducteur de flux de chaleur doit être étalonné en
utilisant des matériaux ayant une conductivité thermique connue. L'étalonnage établit une relation entre le
signal de tension du transducteur et le flux de chaleur qui le traverse.
NOTE Les matériaux utilisés pour l'étalonnage comprennent le panneau de fibres de verre IRMM-440 et le verre
3) 4)
céramique BCR-724 et NIST 1450d .
Les éprouvettes ont habituellement la forme de disques de 20 mm à 50 mm de diamètre et de 1 mm à 20 mm
d'épaisseur. Pendant l'essai, une éprouvette est maintenue sous une charge de compression entre deux
surfaces métalliques polies. La surface supérieure est la source de chaleur qui est maintenue à la température
d'essai. La surface inférieure constitue le transducteur de flux de chaleur étalonné qui est fixé à un élément
3) Disponible auprès de l’Institute for Reference Materials and Measurements (IRMM). Cette information est donnée
à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ou du fournisseur ainsi désigné.
4) Un panneau de fibres de verre disponible auprès du National Institute for Standards and Technology. Disponible sur:
https:// www .nist .gov/ . Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie
nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ou du fournisseur ainsi désigné.
dissipateur de chaleur refroidi par liquide maintenu à une température constante. La chute de température
à travers l'éprouvette est déterminée à partir des capteurs de température installés dans les surfaces
métalliques de chaque côté de l'éprouvette. Le temps nécessaire pour atteindre le régime stationnaire
avant d'effectuer les mesurages est généralement d'environ 2 h pour un essai dans des conditions proches
des conditions ambiantes. La quantité de chaleur qui s'écoule de la plaque chaude vers la plaque froide est
déterminée par la conductivité thermique et l'épaisseur de l'éprouvette comme donné par l’équation de
Fourier dans la Formule (12):
QA/=λ()TT− /d (12)
hc
où
Q/A est le flux de chaleur à travers l'éprouvette, en W/m ;
λ est la conductivité thermique, en W/(m ⋅ K);
T et T sont les températures de la plaque chaude et de la plaque froide, respectivement, en °C;
h c
d est l'épaisseur de l'éprouvette, en m.
La conductivité thermique est calculée à partir du facteur d'étalonnage, de l'épaisseur de l'éprouvette et de la
chute de température à travers l'éprouvette. Les instruments peuvent mesurer des conductivités thermiques
dans l'intervalle de 0,1 W/(m ⋅ K) à 10 W/(m ⋅ K) sur une plage de température de −173 °C à plus de 200 °C
selon la conception de l'appareillage. La résistance de contact thermique doit être étudiée avec le fluxmètre
thermique. Certains de ses effets peuvent être «étalonnés» en appliquant la même charge à l'empilement
d'essai que celle utilisée pendant l'étalonnage de l'instrument. De plus, une pâte thermoconductrice peut
être appliquée, si nécessaire.
[15]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ASTM E1530 .
La méthode du fluxmètre thermique est une variante de la méthode du fluxmètre thermique gardé mais sans
les anneaux de garde. Il s'agit encore d'une méthode de mesure secondaire et relative car une éprouvette de
caractéristiques de transmission thermique connues doit aussi être utilisée pour l'étalonnage. Les matériaux
d'étalonnage adaptés sont identiques à ceux mentionnés précédemment.
Les éprouvettes sont habituellement des blocs et doivent idéalement couvrir entièrement les surfaces du
montage de la plaque, mais au moins dans la zone de mesurer (peut-être en combinaison avec un masque de
conductivité thermique similaire comparée à celle de l'échantillon).
La résistance thermique (ou conductance thermique) de l'éprouvette est importante pour choisir une
différence de température appropriée entre la plaque chaude et la plaque froide. Le temps mis pour atteindre
l'équilibre thermique pour un mesurage est habituellement de 15 min à plusieurs heures et varie avec la
température d'essai et les caractéristiques de l'éprouvette. La plage de conductivité thermique qui peut être
mesurée avec les instruments HFM est habituellement 0,005 W/(m ⋅ K) jusqu'à 1,0 W/(m ⋅ K), et peut être
étendue à 2,0 W/(m ⋅ K) avec des moyens accessoires appropriés.
[1] [11]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 8301 et l'ASTM C518 .
5.8 Méthode comparative pour les faibles conductivités thermiques utilisant une technique
de modulation de température
Le présent document spécifie une méthode à température modulée réalisant la mesure de la conductivité
thermique pour des géométries de petite taille des matériaux. L'écart de température à l’entrée est
inférieure à 1 K, et une méthode de double verrouillage est appliquée pour amplifier la faible modulation de
température.
La méthode donnée en 5.5 (voir l'ISO 22007-3) spécifie l'une des méthodes de température modulée où le
1/2
déphasage est mesuré dans la condition d'épaisseur thermique kd >> 1 (k = (ω/2α) , ω: fréquence angulaire
d'onde de température, α: diffusivité thermique, d: épaisseur de l'éprouvette). Dans cette condi
...
Frequently Asked Questions
ISO 22007-1:2024 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 1: General principles". This standard covers: This document describes the background to methods for the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity of polymeric materials. Different techniques are available for these measurements and some can be better suited than others for a particular type, state and form of material. This document provides a broad overview of these techniques. Standards specific to these techniques, as referenced in this document, are used to carry out the actual test method.
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ISO 22007-1:2024 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 83.080.01 - Plastics in general. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
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