ISO 22007-1:2017
(Main)Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 1: General principles
Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 1: General principles
ISO 22007-1:2017 describes the background to methods for the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity of polymeric materials. Different techniques are available for these measurements and some may be better suited than others for a particular type, state and form of material. ISO 22007-1:2017 provides a broad overview of these techniques. Standards specific to these techniques, as referenced in this document, are used to carry out the actual test method.
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 1: Principes généraux
L'ISO 22007-1 :2017 décrit les principes de base des méthodes permettant de déterminer la conductivité thermique et la diffusivité thermique des matériaux polymères. Différentes techniques de mesurage sont disponibles et certaines peuvent être mieux adaptées que d'autres pour un type, un état et une forme particuliers du matériau. L'ISO 22007-1 :2017 donne un aperçu général de ces techniques. Les normes propres à ces techniques, telles que mentionnées dans le présent document, sont utilisées pour la mise en ?uvre de la méthode d'essai réelle.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 22007-1:2017 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 1: General principles". This standard covers: ISO 22007-1:2017 describes the background to methods for the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity of polymeric materials. Different techniques are available for these measurements and some may be better suited than others for a particular type, state and form of material. ISO 22007-1:2017 provides a broad overview of these techniques. Standards specific to these techniques, as referenced in this document, are used to carry out the actual test method.
ISO 22007-1:2017 describes the background to methods for the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity of polymeric materials. Different techniques are available for these measurements and some may be better suited than others for a particular type, state and form of material. ISO 22007-1:2017 provides a broad overview of these techniques. Standards specific to these techniques, as referenced in this document, are used to carry out the actual test method.
ISO 22007-1:2017 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 83.080.01 - Plastics in general. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 22007-1:2017 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 5609-3:2012, ISO 22007-1:2024, ISO 22007-1:2009. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22007-1
Second edition
2017-10
Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity —
Part 1:
General principles
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
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ii © ISO 2017 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principles . 2
5 Test methods . 4
5.1 General . 4
5.2 Hot-wire method . 6
5.3 Line-source method . 7
5.4 Transient plane source method . 8
5.5 Temperature wave analysis method . 8
5.6 Laser flash method . 9
5.7 Steady-state methods .10
5.7.1 Guarded hot-plate method .10
5.7.2 Guarded heat flow meter method and heat flow meter method .11
6 Test report .12
Annex A (informative) Sources of uncertainty on measuring thermal transport properties .13
Bibliography .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22007-1:2009), which has been technically
revised.
A list of all parts in the ISO 22007 series can be found on the ISO website.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22007-1:2017(E)
Plastics — Determination of thermal conductivity and
thermal diffusivity —
Part 1:
General principles
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety
and health practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope
This document describes the background to methods for the determination of the thermal conductivity
and thermal diffusivity of polymeric materials. Different techniques are available for these
measurements and some may be better suited than others for a particular type, state and form of
material. This document provides a broad overview of these techniques. Standards specific to these
techniques, as referenced in this document, are used to carry out the actual test method.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
3.1
heat pulse
heat change in the form of a pulse produced by a heat source
3.2
heat pulse energy
amount of heat produced by a heat source within the heat pulse
Note 1 to entry: It is expressed in joules (J).
3.3
heat source
heater in the form of a wire, strip, plate or foil embedded within or attached to a test specimen or an
area irradiated by incident light, e.g. a laser
3.4
heat flux
q
heat source output produced by a planar source per unit time and unit area
Note 1 to entry: It is expressed in watts per square metre (W/m ).
3.5
linear heat flow
heat source output produced by a linear source per unit time and unit length
Note 1 to entry: It is expressed in watts per metre (W/m).
3.6
penetration depth
characteristic depth used for describing the extent of heat penetration into the specimen during a
transient measuring process
Note 1 to entry: It is expressed in metres (m).
3.7
temperature transient
temporary perturbation of temperature in a system initially at a uniform temperature due to a heat
pulse for a period during which the system does not attain equilibrium
3.8
volumetric heat capacity
product of the density and the heat capacity
Note 1 to entry: It is expressed in joules per cubic metre kelvin [J/(m ⋅ K)].
3.9
thermal effusivity
b
heat transport property given by the square root of the product of thermal conductivity and volumetric
heat capacity:
bc=⋅λρ⋅ (1)
p
where
λ is the thermal conductivity in watt per metre kelvin [W/(m · K)];
ρ is the density in kilogram per cubic metre [kg/m ];
c is the heat capacity in joule per kelvin kilogram [J/(K · kg)]
p
2 1/2
Note 1 to entry: It is expressed in joules per square metre kelvin square root second [J/(m · K · s )].
3.10
thermal resistivity
reciprocal of thermal conductivity
Note 1 to entry: It is expressed in metre kelvins per watt [(m · K)/W].
4 Principles
Thermal conductivity refers specifically to the mode of heat transfer via conduction. In thermal
conductivity measurements, other modes of heat transfer, such as convection, radiation and mass
transfer, may occur. Where these modes are significant, the measured property is usually referred
2 © ISO 2017 – All rights reserved
to as apparent or effective thermal conductivity. Thermal conductivity is affected by the conditions
under which it is measured, such as temperature and pressure, as well as compositional variation of the
material and orientation of the specimen since some materials are not isotropic.
In steady-state methods, an appropriately sized specimen of simple geometry in contact with a heat
source, together with one or more temperature sensors, which may be combined with the heat source
or separate from it, is allowed to equilibrate at a given temperature. Transient methods may be contact
or non-contact. A thermal transient is produced by a heat pulse to generate a dynamic temperature field
within the specimen. The temperature change with time (temperature response) is measured by one or
more sensors which may be combined with the heat source, placed at a fixed distance from the source
or, as in the case of the laser flash method, located on the other side of the specimen. For measuring very
thin films (with thicknesses in the nm range), the thermal reflectance method – an ultra-fast variant
of the laser flash analysis – is well suited. Two modes are available: rear heating/front detection and
[16]
front heating/front detection . In any case the response is analysed in accordance with a model, and
a set of solutions developed for the representative set-up and designed for the specific geometry and
the assumed boundary conditions. Depending upon the geometry of the specimen and source and the
means of generating the temperature field, one or more thermo-physical properties can be obtained,
either separately or simultaneously. Table 1 contains a summary of the characteristics of different
types of transient methods and the properties that may be determined by their use.
NOTE 1 Most unfilled plastics fall into the category of materials of intermediate thermal conductivity
(0,1 W/m · K to 1 W/m · K). They are an order of magnitude more conductive than foams and insulation but
less conductive than ceramics and glass. Their thermal conductivity can increase dramatically if fillers are
added. A variety of test methods may be used, depending on the form and state of the plastic. An overview of
these methods is given in Clause 5. Detailed test methods are contained in other parts of ISO 22007 and in other
standards referenced.
NOTE 2 Reference materials are necessary to verify the performance of primary methods and to calibrate
secondary methods. A number of solid materials have been characterized by national standards laboratories,
such as NPL, NIST, LNE, NMIJ and PTB, but currently only poly (methyl methacrylate) and glass fibre board
1)
IRMM-440 and glass ceramic BCR-724 have a thermal conductivity which is in the same range as those of most
polymer and polymer-filled materials. Polydimethylsiloxane and glycerol are well characterized fluid reference
materials with thermal conductivities in the same range as those of plastics.
NOTE 3 The thermal conductivity λ can be obtained by multiplying the thermal diffusivity α with the specific
heat capacity at constant pressure c and the density ρ, i.e. λ = α ∙ c ∙ ρ.
p p
Table 1 — Basic characteristics of transient methods
Heat source/ Heat source/tempera-
Mode of heat Measured and/or de-
Type of method heat source ture sensor configura-
generation rived parameters
geometry tion
λ, α
Hot wire/line source Contact/Line,
a b
Step-wise Combined or separate (c and b in some ver-
p
/hot strip strip
sions of the method)
Pulse transient Plane Pulse Separate α, c , λ
p
Pulse, step-
Transient plane source Contact/Plane Combined α, c , λ
p
wise
Laser, Xenon
Laser or light flash Pulse Separate α, c , λ
p
lamp/Plane
λ = thermal conductivity; α = thermal diffusivity; b = thermal effusivity; c = specific heat
p
a
One sensor.
b
Two sensors.
Annex A provides information on sources of uncertainty on measuring thermal transport properties.
1) Glass fibre board IRMM-440 and glass ceramic BCR-724 are products supplied by the Joint Research Centre
(JRC) of the European Commission. This information is given for the convenience of users of this document and does
not constitute an endorsement by ISO of the products named.
5 Test methods
5.1 General
A number of test methods have been developed to provide a means of measuring thermal conductivity
and thermal diffusivity based upon the basic principle outlined above. An overview of these methods
is given in the following subclauses. Some of the contact methods are summarized in Table 2 and
then further explained in more detail. Complete details of the contact and non-contact test methods
described in 5.4 to 5.6 can be found in ISO 22007-2, ISO 22007-3, ISO 22007-4 and ISO 22007-6.
In contact methods, the accuracy of the measurement result depends strongly on a good thermal
contact between the sensor and the sample. Enough uniaxial pressure should therefore be applied to
press the various parts of the specimen and the heat source together.
NOTE In some cases heat sink pastes are used to improve thermal contact, but the user should be aware
that it may contribute to the uncertainty of measurement and their effect should be adequately quantified for
accurate results. Too much paste and application in wrong places (for example outside the heater area) should be
avoided.
4 © ISO 2017 – All rights reserved
Table 2 — Schematic diagrams of various transient experimental methods showing critical
dimensions
Method Specimen set-up Characteristic Ideal model
parameters
l = specimen length
200d < w
p
w = specimen width,
a
Hot wire
thickness
l > 4w
d = wire probe diameter
p
w = active zone
s
w > 1,5l
s p
l = probe length
p
a
Line source l > 33d
p p
d = probe diameter
p
d > 6d
s p
d = specimen diameter
s
wh,,dt>3 α
s max
w = width, thickness
where
b
Hot plate h = height
t is the maximum
max
d = specimen diameter
s
measurement time
dd−>4 αt
sp max
d = heat source diameter
p
Transient plane where
d = specimen diameter
s
b
source
t is the maximum
max
w = specimen thickness
measurement time
a
Unless the specimen is a liquid, a suitable groove or hole has to be made for the hot wire or line source.
b
Good thermal contact has to be established between the strip or disc and the specimen.
c
Round or rectangular sample geometries are possible.
Table 2 (continued)
Method Specimen set-up Characteristic Ideal model
parameters
h = specimen thickness
d /h = ratio between spec-
s
d /h > 5
s
imen diameter (d ) and
s
Laser or light
thickness (h) The diameter d or
s
c
flash
side length of the sam-
1 = IR detector
ple shall be > 10 mm
2 = power source (laser or
xenon lamp)
a
Unless the specimen is a liquid, a suitable groove or hole has to be made for the hot wire or line source.
b
Good thermal contact has to be established between the strip or disc and the specimen.
c
Round or rectangular sample geometries are possible.
5.2 Hot-wire method
This method can be used to determine the thermal conductivity of polymers as a function of
temperature. It is applicable only to isotropic materials, but in any form, e.g. plates, foams, pellets or
powders.
NOTE The hot-wire method is mainly used for solid polymers as the temperature-measuring element may
be destroyed when working with molten polymers.
The hot-wire method is a transient method. A wire heater is placed in a test specimen or between two
test specimens of the same material. The temperature rise is measured either by the wire itself acting
as a platinum resistance temperature detector or by a thermocouple placed in close proximity to the
wire. The heater current is switched on and the temperature rise is measured by the thermocouple as a
function of time.
Starting with the Fourier differential equation, it is possible to describe the transient heat flow for an
infinitely long wire as follows:
φ r
ΔTr,t =− Ei− (2)
()
44πLλαt
where
t is the time, in s;
ϕ is the rate of heat flow generated by the wire, in W;
r is the distance between the heater and the thermocouple, in m;
L is the length of the wire, in m;
λ is the thermal conductivity, in W/(m⋅K);
α is the thermal diffusivity, in m /s (α = λ/ρC );
p
Ei(x) is the exponential integral, given by:
6 © ISO 2017 – All rights reserved
∞
−u
e
−Ei x = du (3)
()
∫
u
x
For values of r /4αt less than 1, Formula (2) can be simplified to:
φ 4αt
ΔTr,t =− ln (4)
()
4πLλ
rC
where
γ
C = e
where γ is Euler’s constant (= 0,577 216).
According to Formula (4), the variation in the temperature, ΔT(r,t), is a linear function of the natural
logarithm of time, and the thermal conductivity of the sample can be determined using Formula (5):
φ
λ= (5)
4πLK
where K is the slope of the linear part of the curve of temperature variation plotted against the natural
logarithm of time.
With the correct specimen and heater dimensions as indicated in Table 2, Formula (5) can be used for
practical applications.
[12] [13] [19]
Details of the test method can be found in ISO 8894-1 and ISO 8894-2 and ASTM C1113 .
5.3 Line-source method
[2]
This technique , sometimes called a needle-probe method, is a variant of the hot-wire method. It
uses a line-source probe in the form of a needle, which permits repeated measurements of thermal
conductivity to be made without destruction of the sensor. This transient method is capable of very fast
measurements and is suited to both melt and solid-state thermal-conductivity measurements. It is not
suited to the measurement of directional solid-state properties in anisotropic materials.
A line source is located at the centre of the specimen being tested. Both the line source and specimen
are kept at a constant initial temperature. During the course of the measurement, a known amount of
heat is produced by the line source, resulting in a heat wave propagating radially into the specimen. The
governing Formulae are the same as those for the hot-wire method. The line source takes the form of a
needle-sensor probe of finite length and diameter. Typical probes are 50 mm to 100 mm long and about
1,5 mm to 2 mm in diameter and contain a heater element that runs the whole length of the needle.
A thermocouple sensor located within the needle, with its sensing point half-way down the length of
the probe, measures the temperature rise associated with the transient. Deviations from the model,
such as the finite probe dimensions, require the probe to be calibrated against a reference material. A
probe constant, C, is introduced into Formula (5); it is the ratio of the actual thermal conductivity of the
reference material to that measured by the instrument:
Cφ
λ= (6)
4πLK
[3]
NOTE 1 Silicone fluids and glycerol have been used as reference materials . If using glycerol as a reference
material, caution is advised since its properties are sensitive to moisture.
Typical transients show an initial non-linearity due to the heat wave propagating through the finite
thermal capacity of the probe. This is a region of high conductivity and, hence, low slope. With typical
melt state transients, where the specimen has no contact resistance, the transient approaches linearity
directly after it overcomes this effect, typically within a few seconds. The slope of interest is the linear
region that follows the initial non-linearity. Acquisition durations typically range from 30 s to 60 s. This
is very important in gathering melt state thermal-conductivity data because it dramatically reduces the
possibility of thermal degradation.
NOTE 2 Scanning methods have been devised which permit the automated acquisition of data at different
temperatures, so that measurements over a wide range of temperatures are possible. With such methods, the
same specimen that was used for the melt state measurements can be used for solid-state measurements, thereby
permitting measurements across the melt-to-solid transition.
[14]
Details of the test method can be found in ASTM D5930 .
5.4 Transient plane source method
The transient plane source method is capable of measurements of the true bulk properties of materials
with a wide range of thermal conductivities.
[4]
The technique uses a thin, plane, electrically insulated resistive element as both the heat source and
the temperature sensor to measure the thermal conductivity and the thermal diffusivity from one
transient recording. This resistive-element sensor is brought into thermal contact with two halves of a
specimen of the material under investigation. Each of the specimen halves shall have one flat surface so
that the sensor can be fitted snugly between these surfaces.
By supplying constant electrical power to the sensor, which is of known radius, and by recording the
increase in resistance as a function of time, it is possible to deduce both the thermal conductivity and
the thermal diffusivity from one single transient recording. In order to be able to deduce both these
heat transport properties from a single transient recording, it is important that the probing depth,
½
Δp – defined as Δp = 2(αt) , where α is the thermal diffusivity of the sample material and t is
prob prob
the total time of the transient – used for the test be larger than the radius but less than the diameter of
the sensor.
The sensor can have different designs and be composed of different materials. A spiral pattern is in
common use. Nickel and molybdenum have been used as sensing materials, with the sensing spiral and
its connecting leads etched or cut out of a thin foil with a thickness of around 10 µm. Other sensing
materials can be used, provided the sensing material has a reasonably large temperature coefficient
of resistivity. The reason for this requirement is that the sensor is used not only for increasing its own
temperature and that of the specimen near it, but also for recording the temperature changes.
To electrically insulate the sensing material, it is possible to use a variety of materials: so far thin sheets
2) ®
of a polymer (Kapton ), a micaceous material and solid sapphire have been used. When selecting
insulating sheets, it is important that these be kept as thin as possible, preferably in the range 25 µm to
100 µm, in order to guarantee good thermal contact between the sensing material and the flat surfaces
of the surrounding specimen halves.
For analysing the transient recordings, the heat transfer equations have been solved for a number of
concentric, circular line sources embedded in an infinite medium. To fulfil this condition in a test, the
size of the specimen shall be such that the distance from any part of the sensor to the nearest outer
surface of the specimen is not less than the probing depth. Sensors with diameters from 1 mm to 60 mm
have so far been used successfully.
Details of the test method can be found in ISO 22007-2.
5.5 Temperature wave analysis method
[8],[9]
The temperature wave analysis method describes a procedure for determining the thermal
diffusivity in the thickness direction of a thin polymer film as a function of temperature. It can be used
for both solid and molten polymers at a constant temperature or for a temperature scan. Measurements
can be performed in ambient air or at reduced pressures.
2) Kapton is a registered trademark of DuPont. This information is given for the convenience of users of this
document and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
8 © ISO 2017 – All rights reserved
The principle of the method is to measure the phase shift of a temperature wave propagating in the
through-thickness direction of a thin, flat specimen of thickness d, located between backing plates.
For this purpose, electrical resistors are sputtered directly onto, or contacted with, each surface of the
specimen, one as the heater for generating an oscillating heat wave and the other as the thermometer
for measuring the oscillating temperature. If a one-dimensional heat flux is assumed and the specimen
can be considered to be thermally thick (i.e. kd > 1), then the temperature change is given by:
2jkλ exp −kd
()
π
Td,t = expi ωtk−−d (7)
()
()λλkk+
bb
where
T(d,t) is the temperature oscillation at the rear surface of the specimen;
t is the time;
j is the periodical heat flux generated at the front surface of the specimen;
1/2
i is (–1) ;
ω is the angular frequency;
λ is the thermal conductivity;
1/2
k = (ω/2α) , where α is the thermal diffusivity;
b subscript "b" refers to the backing plates.
The phase shift, Δθ, between the heater and the sensor is described by
ω π
Δθ =−d (8)
24α
The phase shift, Δθ, is a linear function of the square root of the angular frequency, ω, and thus the
thermal diffusivity of the specimen can be determined from
d
α = (9)
2A
where A is th
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22007-1
Deuxième édition
2017-10
Plastiques — Détermination de
la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 1: General principles
Numéro de référence
©
ISO 2017
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes . 3
5 Méthodes d'essai . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Méthode du fil chaud . 6
5.3 Méthode de la source linéaire . 7
5.4 Méthode de la source plane transitoire . 8
5.5 Méthode par analyse de l'oscillation de la température . 9
5.6 Méthode flash laser . 9
5.7 Méthodes en régime stationnaire .10
5.7.1 Méthode de la plaque chaude gardée.10
5.7.2 Méthode du fluxmètre thermique gardé .11
6 Rapport d'essai .12
Annexe A (informative) Sources d'incertitude des méthodes transitoires thermiques .14
Bibliographie .20
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 22007-1:2009), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Une liste de toutes les parties de l’ISO 22007 est disponible sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 22007-1:2017(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique
et de la diffusivité thermique —
Partie 1:
Principes généraux
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire, lorsqu'elles s'appliquent. Le présent document n'a pas
pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation.
Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité,
et de s'assurer de la conformité à toute exigence réglementaire.
1 Domaine d'application
Le présent document décrit les principes de base des méthodes permettant de déterminer la
conductivité thermique et la diffusivité thermique des matériaux polymères. Différentes techniques de
mesurage sont disponibles et certaines peuvent être mieux adaptées que d'autres pour un type, un état
et une forme particuliers du matériau. Le présent document donne un aperçu général de ces techniques.
Les normes propres à ces techniques, telles que mentionnées dans le présent document, sont utilisées
pour la mise en œuvre de la méthode d'essai réelle.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 ainsi que les
suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
3.1
choc thermique
variation thermique ayant la forme d'une impulsion produite par une source de chaleur
3.2
énergie de choc thermique
quantité de chaleur produite par une source de chaleur au cours du choc thermique
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en joules (J).
3.3
source de chaleur
élément chauffant ayant la forme d'un fil, d'une bande, d'une plaque ou d'une feuille, noyé dans ou fixé
sur une éprouvette, ou zone irradiée par une lumière incidente, par exemple un laser
3.4
flux de chaleur
q
puissance calorifique produite par une source de chaleur plane par unité de temps et unité de surface
Note 1 à l'article: Il est exprimé en watts par mètre carré (W/ m ).
3.5
flux thermique linéaire
puissance calorifique produite par une source de chaleur linéaire par unité de temps et unité de
longueur
Note 1 à l'article: Il est exprimé en watts par mètre (W/m).
3.6
profondeur de pénétration
profondeur caractéristique utilisée pour décrire l'étendue de la pénétration de la chaleur dans
l'éprouvette durant un processus de mesurage transitoire
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en mètres (m).
3.7
transitoire de température
perturbation temporaire de la température dans un système initialement à une température uniforme,
due à un choc thermique pendant une période au cours de laquelle le système n'atteint pas l'équilibre
3.8
capacité calorifique volumique
produit de la masse volumique par la chaleur massique
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en joules par mètre cube kelvin [J/(m ⋅ K)].
3.9
effusivité thermique
b
propriété de transfert de chaleur donnée par la racine carrée du produit de la conductivité thermique
par la capacité calorifique volumique:
bc=⋅λρ⋅ (1)
p
où
λ est la conductivité thermique en watts par mètre kelvin [W/(m · K)];
ρ est la masse volumique en kilogrammes par mètre cube [kg/m ];
c est la capacité calorifique en joules par kelvin kilogramme [J/(K · kg)]
p
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en joules par mètre carré kelvin seconde à la puissance un demi [J/
2 1/2
(m · K · s )].
3.10
résistivité thermique
inverse de la conductivité thermique
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en mètres kelvins par watt [(m · K)/W].
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4 Principes
La conductivité thermique se rapporte spécifiquement au mode de transfert de chaleur par conduction.
Lors du mesurage de la conductivité thermique, d'autres modes de transfert de la chaleur peuvent se
produire, par exemple par convection, par rayonnement et par transfert de masse. Lorsque ces modes
sont significatifs, la propriété mesurée est généralement désignée en tant que conductivité thermique
apparente ou effective. La conductivité thermique est influencée par les conditions dans lesquelles elle
est mesurée, telles que la température et la pression, ainsi que par les variations de la composition du
matériau et l'orientation de l'éprouvette, car certains matériaux ne sont pas isotropes.
Dans les méthodes en régime stationnaire, on laisse s'équilibrer à une température donnée une
éprouvette de dimensions appropriées et de géométrie simple, en contact avec une source de chaleur
et avec un ou plusieurs capteurs de température combinés ou séparés. Les méthodes transitoires
peuvent être avec contact ou sans contact. Un transitoire de température est généré par un choc
thermique afin de produire un champ de température dynamique au sein de l'éprouvette. La variation
de température avec le temps (réponse en température) est mesurée par un ou plusieurs capteurs qui
sont soit unifiés avec la source de chaleur et placés à une distance fixe de la source, soit situés de l'autre
côté de l'éprouvette dans le cas de la méthode flash laser. Pour mesurer des films très minces (avec des
épaisseurs de l’ordre de nanomètres) la méthode de réflectance thermique – une variante ultrarapide
de l’analyse flash laser – est bien adaptée. Deux modes sont disponibles: le chauffage arrière/détection
[16]
avant et chauffage avant/détection avant . Dans tous les cas, la réponse est ensuite analysée
conformément à un modèle et un ensemble de solutions élaborés pour le montage représentatif et conçus
pour la géométrie spécifique et les conditions aux limites prévues. Selon la géométrie de l'éprouvette et
de la source et des moyens employés pour générer le champ de température, une ou plusieurs propriétés
thermophysiques peuvent être obtenues séparément ou simultanément. Le Tableau 1 présente un
récapitulatif des caractéristiques pour différentes formes des méthodes transitoires et les propriétés
qu'elles permettent de déterminer.
NOTE 1 La plupart des plastiques non chargés appartiennent à la catégorie des matériaux ayant une
conductivité thermique intermédiaire (0,1 W/m · K à 1 W/m · K). Ils sont plus conducteurs que les mousses et les
produits d'isolation, mais moins conducteurs que les céramiques et le verre. Leur conductivité thermique peut
être considérablement augmentée par l'addition de charges. Différentes méthodes d'essai peuvent être utilisées
selon la forme et l'état du plastique. Un aperçu de ces méthodes est donné dans l'Article 5. Des méthodes d'essai
détaillées sont contenues dans d'autres parties de l'ISO 22007 et dans d'autres normes citées en référence.
NOTE 2 Des matériaux de référence sont nécessaires pour vérifier les performances des méthodes principales
et pour étalonner les méthodes secondaires. De nombreux matériaux solides ont été caractérisés par des
laboratoires de standards nationaux, tels que NPL, NIST, LNE, NMIJ et PTB, mais seuls le poly(méthacrylate de
1)
méthyle) et le panneau de fibres de verre IRMM-440 et le verre céramique BCR-724 se situent actuellement
dans la plage de conductivité thermique de la plupart des matériaux polymères et polymères chargés. Le
polydiméthylsiloxane et le glycérol sont des matériaux fluides de référence bien caractérisés qui se situent dans
la plage de conductivité thermique des plastiques.
NOTE 3 La conductivité thermique λ peut être obtenue en multipliant la diffusivité thermique α par la capacité
calorifique spécifique à pression constante c et la masse volumique ρ, c’est-à-dire λ = α ∙ c ∙ ρ.
p p
1) Le panneau de fibres de verre IRMM-440 et le verre céramique BCR-724 sont des produits fournis par le Joint
Research Centre (JRC) de la Commission européenne. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du
présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi
désigné.
Tableau 1 — Caractéristiques fondamentales des méthodes transitoires
Source
de chaleur/ Mode Configuration source
Type Paramètres mesurés
Géométrie de production de chaleur/capteur
de méthode et/ou calculés
de la source de chaleur de température
de chaleur
λ, α
Fil chaud/
Contact/Linéaire,
a b
source linéaire/ Progressif Unie ou séparée
(c et b dans certaines
p
bande
bande chaude
formes de la méthode)
Choc transitoire Plane Choc Séparée α, c , λ
p
Source plane
Contact/plane Choc, progressif Unie α, c , λ
p
transitoire
Laser ou lumière Laser, lampe
Choc Séparée α, c , λ
p
flash xénon/plane
λ = conductivité thermique; α = diffusivité thermique; b = effusivité thermique; c = chaleur massique.
p
a
Un capteur.
b
Deux capteurs.
L'Annexe A fournit des informations sur les sources d'incertitude des méthodes transitoires par contact.
5 Méthodes d'essai
5.1 Généralités
De nombreuses méthodes d'essai ont été élaborées pour fournir un moyen de mesurer la conductivité
thermique et la diffusivité thermique en se fondant sur le principe de base exposé ci-dessus. Un aperçu
de ces méthodes est donné dans les paragraphes suivants. Certaines de ces méthodes sont résumées
dans le Tableau 2, puis expliquées de manière plus détaillée. Tous les détails de la mise en œuvre de
chacune des méthodes d'essai décrites de 5.4 à 5.6 sont donnés dans l'ISO 22007-2, l'ISO 22007-3,
l'ISO 22007-4 et l'ISO 22007-6.
Dans les méthodes par contact, l’exactitude du résultat du mesurage dépend fortement du bon contact
thermique entre le détecteur et l’éprouvette. Il convient d'appliquer une pression uniaxiale suffisante
pour presser les parties de l'éprouvette contre la source de chaleur.
NOTE Dans certains cas, de la pâte de dissipation thermique est utilisée dans le but d'améliorer le contact,
mais il convient que l'utilisateur soit averti qu'elle peut contribuer à l'incertitude de mesure et que leur effet soit
quantifié de manière adéquate pour obtenir des résultats précis. Il convient d'éviter d'avoir trop de pâte et qu'elle
soit appliquée à de mauvais emplacements (par exemple en dehors de la zone de l'élément chauffant).
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Tableau 2 — Représentation schématique des différentes méthodes expérimentales
transitoires par contact indiquant les dimensions critiques
Paramètres
Méthode Configuration de l'éprouvette Modèle idéal
caractéristiques
l = longueur de
l'éprouvette
200d < w
p
a
Fil chaud w = largeur de
l > 4w
l'éprouvette, épaisseur
d = diamètre du fil
p
w = zone active
s
w > 1,5 l
s p
l = longueur de la sonde
p
Source
l > 33 d
p p
d = diamètre de la sonde
a
p
linéaire
d > 6 d
s p
d = diamètre de
s
l'éprouvette
w = largeur, épaisseur
wh,,dt>3 α
s max
Plaque h = hauteur
où t est la durée
max
b
chaude
maximale de
d = diamètre de
s
mesurage
l'éprouvette
d = diamètre de la source
p
de chaleur
dd−>4 αt
sp max
Source plane d = diamètre de
s
où t est la durée
max
b
transitoire l'éprouvette
maximale de
mesurage
w = épaisseur de
l'éprouvette
a
Une rainure ou un trou approprié(e) doit être réalisé(e) pour le fil chaud ou la source linéaire, sauf si l'éprouvette est
liquide.
b
Un bon contact thermique doit être obtenu entre la bande ou le disque et l'éprouvette.
c
Géométries possibles: éprouvette ronde ou rectangulaire.
Tableau 2 (suite)
Paramètres
Méthode Configuration de l'éprouvette Modèle idéal
caractéristiques
h = épaisseur de
l'éprouvette
d /h > 5
s
d /h = rapport entre
s
Laser
le diamètre de l’éprouvette Le diamètre d ou
s
ou lumière
(d ) et l’épaisseur (h) la longueur du côté
s
c
flash
de l’éprouvette doit
1 = détecteur IR
être > 10 mm
2 = source de puissance
(laser ou lampe xénon)
a
Une rainure ou un trou approprié(e) doit être réalisé(e) pour le fil chaud ou la source linéaire, sauf si l'éprouvette est
liquide.
b
Un bon contact thermique doit être obtenu entre la bande ou le disque et l'éprouvette.
c
Géométries possibles: éprouvette ronde ou rectangulaire.
5.2 Méthode du fil chaud
Cette méthode peut être utilisée pour déterminer la conductivité thermique des polymères en fonction
de la température. Elle n'est applicable qu'aux matériaux isotropes, quelle que soit leur forme, par
exemple plaques, mousses, granulés ou poudres.
NOTE La méthode du fil chaud est principalement utilisée pour des polymères solides, car les éléments de
mesurage peuvent être détruits lorsque l'on travaille avec des polymères fondus.
La méthode du fil chaud est une méthode transitoire. Un fil chauffant est placé dans une éprouvette ou
entre deux éprouvettes du même matériau. La température est mesurée par le fil lui-même agissant
comme un détecteur de température à résistance de platine ou par un thermocouple placé à proximité
immédiate du fil. L'élément chauffant est mis sous tension et l'élévation de température du thermocouple
est mesurée en fonction du temps.
Il est possible de décrire le flux de chaleur transitoire pour un fil infiniment long, dérivé de l'équation
différentielle de Fourier comme suit:
φ r
ΔTr,t =− Ei− (2)
()
44πLλαt
où
t est le temps, en s;
ϕ est le flux de chaleur généré par le fil, en W;
r est la distance entre l'élément chauffant et le thermocouple, en m;
L i est la longueur du fil, en m;
λ est la conductivité thermique, en W/(m·K);
α est la diffusivité thermique, en m /s (α = λ/ρC );
p
Ei(x) est l'intégrale d'exponentielle, donnée par:
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∞
−u
e
−Ei x = du (3)
()
∫
u
x
Pour les valeurs de r /4αt inférieures à 1, la Formule (2) peut être simplifiée comme suit:
φ 4αt
ΔTr,t =− ln (4)
()
4πLλ
rC
où
γ
C = e
où γ est la constante d'Euler (= 0,577 216).
Selon la Formule (4), la variation de la température, ΔT(r,t), est une fonction linéaire du logarithme
népérien du temps et la conductivité thermique de l'échantillon peut être déterminée à l'aide de la
Formule (5):
φ
λ= (5)
4πLK
où K est la pente de la partie linéaire de la courbe de la variation de température en fonction du
logarithme népérien du temps.
En utilisant les dimensions appropriées pour l'éprouvette et l'élément chauffant, telles qu'indiquées
dans le Tableau 2, la Formule (5) peut être utilisée pour des applications pratiques.
[12] [13] [19]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 8894-1 , l'ISO 8894-2 et l’ASTM C1113 .
5.3 Méthode de la source linéaire
[2]
Cette technique , parfois appelée méthode de la sonde aiguille, est une variante de la méthode du fil
chaud. Elle fait appel à une sonde de source linéaire ayant la forme d'une aiguille qui permet d'effectuer
des mesurages répétés de la conductivité thermique sans détruire le capteur. Cette méthode transitoire
permet d'effectuer des mesurages très rapides et est adaptée aux mesurages de la conductivité
thermique à l'état fondu ainsi qu'à l'état solide. Elle n'est pas adaptée au mesurage des propriétés
directionnelles des matériaux anisotropes à l'état solide.
Une source linéaire est placée au centre de l'éprouvette soumise à essai. La source linéaire et l'éprouvette
sont maintenues à une température initiale constante. Au cours du mesurage, une quantité connue de
chaleur est produite par la source linéaire et engendre la propagation radiale d'une onde calorifique
dans l'éprouvette. Les formules principales sont les mêmes que pour la méthode du fil chaud. La source
linéaire prend la forme d'une sonde aiguille de longueur et de diamètre finis. Les sondes types ont une
longueur comprise entre 50 mm et 100 mm et un diamètre de l'ordre de 1,5 mm à 2 mm et contiennent
un élément chauffant qui parcourt toute la longueur de l'aiguille. Un capteur à thermocouple également
situé à l'intérieur de l'aiguille et dont le point sensible est positionné à mi-longueur de la sonde mesure
l'élévation de température associée au transitoire. Tout écart par rapport au modèle, par exemple des
dimensions finies de la sonde, nécessite un étalonnage de la sonde avec un matériau de référence. Une
constante de sonde, C, est introduite dans la Formule (5); elle représente le rapport de la conductivité
thermique réelle du matériau de référence à celle mesurée par l'instrument:
Cφ
λ= (6)
4πLK
[3]
NOTE 1 Les fluides à la silicone et le glycérol ont été utilisés comme matériaux de référence . Si le glycérol
est utilisé comme matériau de référence, il est recommandé de prendre des précautions car ses propriétés sont
sensibles à l'humidité.
Les transitoires types présentent une non-linéarité initiale due à la propagation de l'onde calorifique
dans la capacité thermique finie de la sonde. Il s'agit d'une région de haute conductivité et donc de pente
faible. Dans le cas des transitoires types à l'état fondu, où l'éprouvette ne présente pas de résistance de
contact, le transitoire approche de la linéarité directement après avoir subi cet effet, généralement en
quelques secondes. La pente d'intérêt est la région linéaire qui suit la non-linéarité initiale. Les périodes
d'acquisition varient habituellement de 30 s à 60 s. Ce point est très important lors de la collecte
des données de conductivité thermique à l'état fondu car il réduit considérablement la possibilité de
dégradation thermique.
NOTE 2 Des méthodes de balayage ont été élaborées et permettent l'acquisition automatique des données à
différentes températures de sorte que des mesurages sont possibles sur une large plage de températures. Avec
ces méthodes, il est possible d'utiliser la même éprouvette pour les mesurages à l'état fondu et pour les mesurages
à l'état solide, ce qui permet d'effectuer des mesurages pendant la transition de l'état fondu à l'état solide.
[14]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ASTM D5930 .
5.4 Méthode de la source plane transitoire
La méthode de la source plane transitoire permet d'effectuer des mesurages des propriétés massiques
réelles sur des matériaux dans une large gamme de conductivités thermiques.
[4]
La technique utilise un élément résistif mince, plan et isolé électriquement à la fois comme source de
chaleur et capteur de température, pour mesurer la conductivité thermique et la diffusivité thermique
à partir de l'enregistrement d'un seul transitoire. Ce capteur à élément résistif est mis en contact
thermique avec deux moitiés d'une éprouvette du matériau étudié. Chacune des moitiés de l'éprouvette
doit avoir une surface plane afin que le capteur s'adapte étroitement entre ces surfaces.
En fournissant une puissance électrique constante au capteur, de rayon connu, et en enregistrant
l'augmentation de la résistance en fonction du temps, il est possible de déduire la conductivité
thermique et la diffusivité thermique à partir de l'enregistrement d'un seul transitoire. Pour être en
mesure de déduire ces deux propriétés de transfert à partir de l'enregistrement d'un seul transitoire,
1/2
il est important que la profondeur de vérification Δpprob – définie comme Δp = 2(αt) , où α est la
prob
diffusivité thermique du matériau de l'échantillon et t est la durée totale du transitoire – utilisée lors de
l'essai soit supérieure au rayon, mais inférieure au diamètre du capteur.
Le capteur peut être de différentes conceptions et être constitué de différents matériaux. Une
configuration en spirale est d'usage courant. Le nickel et le molybdène ont été utilisés comme matériaux
détecteurs et la spirale de détection munie de fils de connexion a été gravée ou découpée dans une
feuille mince d'environ 10 µm d'épaisseur. D'autres matériaux détecteurs peuvent être utilisés à
condition qu'ils présentent un coefficient de température de la résistivité raisonnablement élevé. Cette
exigence est motivée par le fait que le capteur est utilisé non seulement pour augmenter sa température
et la température de l'éprouvette au voisinage du capteur, mais aussi pour enregistrer les variations de
température.
Pour isoler électriquement le matériau détecteur, il est possible d'utiliser différents matériaux: jusqu'à
®2)
présent, de minces feuilles d'un polymère (Kapton un matériau à base de mica et un saphir solide
ont été utilisés. Lors de la sélection des feuilles d'isolation, il est important qu'elles restent aussi minces
que possible, de préférence entre 25 µm et 100 µm, afin de garantir un bon contact thermique entre le
matériau détecteur et les surfaces planes des demies éprouvettes voisines.
Pour l'analyse des enregistrements des transitoires, les équations de transfert de chaleur ont été
résolues pour un certain nombre de sources linéaires circulaires, concentriques noyées dans un milieu
infini. Pour remplir cette condition au cours d'un essai, les dimensions de l'éprouvette doivent être telles
que la distance entre toute partie du capteur et la surface extérieure de l'éprouvette la plus proche
ne soit pas inférieure à la profondeur de vérification. Les capteurs dont le diamètre est compris entre
1 mm et 60 mm ont jusqu'à présent été utilisés avec succès.
2) Kapton est une appellation commerciale déposée par DuPont. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du
produit ainsi désigné.
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Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 22007-2.
5.5 Méthode par analyse de l'oscillation de la température
[8],[9]
La méthode par analyse de l'oscillation de température décrit un mode opératoire permettant de
déterminer la diffusivité thermique dans la direction de l'épaisseur d'une mince pellicule de polymère
en fonction de la température. Elle peut être utilisée aussi bien pour des polymères solides que des
polymères fondus à une température constante ou pour un balayage de température. Les mesurages
peuvent être effectués dans l'air ambiant ou à des pressions réduites.
Le principe de la méthode est de mesurer le décalage de phase d'une oscillation de température se
propageant dans la direction de l'épaisseur d'une éprouvette mince et plane d'épaisseur d, située entre
des plaques de soutien. À cet effet, des résistances électriques sont pulvérisées directement ou mises en
contact avec chaque surface de l'éprouvette, l'une en tant qu'élément chauffant pour générer une onde
calorifique oscillante et l'autre en tant que thermomètre pour détecter l'onde calorifique oscillante.
Si un flux de chaleur unidimensionnel est supposé et que l'éprouvette peut être considérée épaisse
thermiquement (c'est-à-dire kd > 1), la variation de température est alors donnée par:
2jkλ exp −kd
()
π
Td,t = expi ωtk−−d (7)
()
()λλkk+
bb
où
T(d,t) est la température oscillante à la surface arrière de l'éprouvette;
t est le temps;
j est le flux de chaleur périodique généré à la surface de l'éprouvette;
1/2
i est (–1) ;
ω est la fréquence angulaire;
1/2
k = (ω/2α) , où α est la diffusivité thermique;
λ est la conductivité thermique;
b l’indice «b» fait référence aux plaques de soutien.
Le décalage de phase, Δθ, entre l'élément chauffant et le détecteur est décrit par
ω π
Δθ =−d (8)
24α
Le décalage de phase, Δθ, est une fonction linéaire de la racine carrée de la fréquence angulaire, ω, et
ainsi la diffusivité thermique de l'éprouvette peut être déterminée à partir de
d
α = (9)
2A
où A est la pente de la partie linéaire de la courbe représentant le décalage de phase en fonction de la
racine carrée de la fréquence angulaire.
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 22007-3.
5.6 Méthode flash laser
La technique flash laser est
...
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ISO/TC 61/SC 5
Deleted: Date: 2017‐05‐6¶
Date: 2017‐10
ISO/FDIS 22007-1:2017(F)¶
ISO/TC 61/SC 5/GT
Secrétariat: DIN
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité
thermique — Partie 1: Principes généraux
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1:
General principles
Type du document : Norme internationale
Sous‐type du document :
Stade du document : (50) Approbation
Langue du document : F
D:\temp\macroserver\DOCX2PDFRGB\DOCX2PDFRGB.lacroix@CLACROIX_142\C067901f_trackchang
es.docx STD Version 2.8f
Sommaire Page
Avant-propos 3
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes . 3
5 Méthodes d'essai . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Méthode du fil chaud . 6
5.3 Méthode de la source linéaire . 7
5.4 Méthode de la source plane transitoire . 8
5.5 Méthode par analyse de l'oscillation de la température . 9
5.6 Méthode flash laser . 10
5.7 Méthodes en régime stationnaire . 11
5.7.1 Méthode de la plaque chaude gardée . 11
5.7.2 Méthode du fluxmètre thermique gardé . 12
6 Rapport d'essai . 13
Annexe A (informative) Sources d'incertitude des méthodes transitoires thermiques . 15
A.1 Généralités . 15
A.2 Sources individuelles d'incertitude . 15
A.3 Incertitude avec les méthodes en régime stationnaire et transitoires . 16
A.3.1 Généralités . 16
A.3.2 Méthode de la plaque chaude gardée (ISO 8302) . 16
A.3.3 Méthode du fil chaud (ISO 8894-1 et ISO 8894-2) . 17
A.3.4 Méthode de la source plane transitoire (disque chaud) (ISO 22007-2) . 17
A.3.5 Méthode par analyse de l’oscillation de la température (ISO 22007-3) . 18
A.3.6 Méthode flash laser (ISO 22007-4) . 18
A.3.7 Technique de modulation de la température (ISO 22007-6) . 18
A.3.8 Erreurs statistiques . 19
A.3.9 Erreurs auxiliaires . 19
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ii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents Deleted:
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 Deleted:
(voir www.iso.org/directives).
Deleted:
Field Code Changed
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
Deleted: appelée
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Deleted: www.iso.org/brevets
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant‐propos.
Deleted: www.iso.org/iso/fr/avant
‐propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous‐comité SC 5,
Propriétés physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 22007‐1:2009), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Une liste de toutes les parties de l’ISO 22007 est disponible sur le site web de l’ISO.
© ISO 2017 – Tous droits réservés
iii
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO 22007-1:2017(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et
de la diffusivité thermique — Partie 1: Principes généraux
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire, lorsqu'elles s'appliquent. Le présent document n'a pas pour but de
traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à
l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à toute exigence réglementaire.
1 Domaine d'application
Le présent document décrit les principes de base des méthodes permettant de déterminer la
conductivité thermique et la diffusivité thermique des matériaux polymères. Différentes techniques de
mesurage sont disponibles et certaines peuvent être mieux adaptées que d'autres pour un type, un état
et une forme particuliers du matériau. Le présent document donne un aperçu général de ces techniques.
Les normes propres à ces techniques, telles que mentionnées dans le présent document, sont utilisées
pour la mise en œuvre de la méthode d'essai réelle.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire Deleted: ISO 472, Plastiques —
Vocabulaire¶
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 ainsi que les
suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
3.1
choc thermique
variation thermique ayant la forme d'une impulsion produite par une source de chaleur
3.2
énergie de choc thermique
quantité de chaleur produite par une source de chaleur au cours du choc thermique
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Note 1 à l’article: Elle est exprimée en joules (J).
3.3
source de chaleur
élément chauffant ayant la forme d'un fil, d'une bande, d'une plaque ou d'une feuille, noyé dans ou fixé
sur une éprouvette, ou zone irradiée par une lumière incidente, par exemple un laser
3.4
flux de chaleur
q
puissance calorifique produite par une source de chaleur plane par unité de temps et unité de surface
Note 1 à l’article: Il est exprimé en watts par mètre carré (W/ m ).
3.5
flux thermique linéaire
puissance calorifique produite par une source de chaleur linéaire par unité de temps et unité de
longueur
Note 1 à l’article: Il est exprimé en watts par mètre (W/m).
3.6
profondeur de pénétration
profondeur caractéristique utilisée pour décrire l'étendue de la pénétration de la chaleur dans
l'éprouvette durant un processus de mesurage transitoire
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en mètres (m).
3.7
transitoire de température
perturbation temporaire de la température dans un système initialement à une température uniforme,
due à un choc thermique pendant une période au cours de laquelle le système n'atteint pas l'équilibre
3.8
capacité calorifique volumique
produit de la masse volumique par la chaleur massique
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en joules par mètre cube kelvin [J/(m ⋅ K)].
3.9
effusivité thermique
b
propriété de transfert de chaleur donnée par la racine carrée du produit de la conductivité thermique
par la capacité calorifique volumique:
bc (1)
Deleted:
p bc
p
Field Code Changed
où
λ est la conductivité thermique en watts par mètre kelvin [W/(m · K)];
ρ est la masse volumique en kilogrammes par mètre cube [kg/m];
cp est la capacité calorifique en joules par kelvin kilogramme [J/(K · kg)]
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Note 1 à l’article: Elle est exprimée en joules par mètre carré kelvin seconde à la puissance un demi
2 1/2
[J/(m · K · s )].
3.10
résistivité thermique
inverse de la conductivité thermique
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en mètres kelvins par watt [(m · K)/W].
4 Principes
La conductivité thermique se rapporte spécifiquement au mode de transfert de chaleur par conduction.
Lors du mesurage de la conductivité thermique, d'autres modes de transfert de la chaleur peuvent se
produire, par exemple par convection, par rayonnement et par transfert de masse. Lorsque ces modes
sont significatifs, la propriété mesurée est généralement désignée en tant que conductivité thermique
apparente ou effective. La conductivité thermique est influencée par les conditions dans lesquelles elle
est mesurée, telles que la température et la pression, ainsi que par les variations de la composition du
matériau et l'orientation de l'éprouvette, car certains matériaux ne sont pas isotropes.
Dans les méthodes en régime stationnaire, on laisse s'équilibrer à une température donnée une
éprouvette de dimensions appropriées et de géométrie simple, en contact avec une source de chaleur et
avec un ou plusieurs capteurs de température combinés ou séparés. Les méthodes transitoires peuvent
être avec contact ou sans contact. Un transitoire de température est généré par un choc thermique afin
de produire un champ de température dynamique au sein de l'éprouvette. La variation de température
avec le temps (réponse en température) est mesurée par un ou plusieurs capteurs qui sont soit unifiés
avec la source de chaleur et placés à une distance fixe de la source, soit situés de l'autre côté de
l'éprouvette dans le cas de la méthode flash laser. Pour mesurer des films très minces (avec des
épaisseurs de l’ordre de nanomètres) la méthode de réflectance thermique – une variante ultrarapide
de l’analyse flash laser – est bien adaptée. Deux modes sont disponibles: le chauffage arrière/détection
[16]
avant et chauffage avant/détection avant . Dans tous les cas, la réponse est ensuite analysée
conformément à un modèle et un ensemble de solutions élaborés pour le montage représentatif et
conçus pour la géométrie spécifique et les conditions aux limites prévues. Selon la géométrie de
l'éprouvette et de la source et des moyens employés pour générer le champ de température, une ou
plusieurs propriétés thermophysiques peuvent être obtenues séparément ou simultanément. Le
Tableau 1 présente un récapitulatif des caractéristiques pour différentes formes des méthodes
transitoires et les propriétés qu'elles permettent de déterminer.
NOTE 1 La plupart des plastiques non chargés appartiennent à la catégorie des matériaux ayant une
conductivité thermique intermédiaire (0,1 W/m · K à 1 W/m · K). Ils sont plus conducteurs que les mousses et les
produits d'isolation, mais moins conducteurs que les céramiques et le verre. Leur conductivité thermique peut
être considérablement augmentée par l'addition de charges. Différentes méthodes d'essai peuvent être utilisées
selon la forme et l'état du plastique. Un aperçu de ces méthodes est donné dans l'Article 5. Des méthodes d'essai
détaillées sont contenues dans d'autres parties de l'ISO 22007 et dans d'autres normes citées en référence.
NOTE 2 Des matériaux de référence sont nécessaires pour vérifier les performances des méthodes principales
et pour étalonner les méthodes secondaires. De nombreux matériaux solides ont été caractérisés par des
laboratoires de standards nationaux, tels que NPL, NIST, LNE, NMIJ et PTB, mais seuls le poly(méthacrylate de
méthyle) et le panneau de fibres de verre IRMM‐440 et le verre céramique BCR‐724 se situent actuellement dans
Deleted: verre Pyrex 7740
Le panneau de fibres de verre IRMM‐440 et le verre céramique BCR‐724 sont des produits fournis par le Joint Deleted: Pyrex est une appellation
commerciale déposée
Research Centre (JRC) de la Commission européenne. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs
du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
Deleted: Corning Incorporated.
ainsi désigné.
Deleted: de ce
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la plage de conductivité thermique de la plupart des matériaux polymères et polymères chargés. Le
polydiméthylsiloxane et le glycérol sont des matériaux fluides de référence bien caractérisés qui se situent dans la
plage de conductivité thermique des plastiques.
NOTE 3 La conductivité thermique λ peut être obtenue en multipliant la diffusivité thermique α par la capacité
calorifique spécifique à pression constante c, c’est‐à‐dire λ = α ∙ c et la masse volumique ρ.
p p
Tableau 1 — Caractéristiques fondamentales des méthodes transitoires
Source
de chaleur/ Mode Configuration source
Type Paramètres mesurés
Géométrie de production de chaleur/capteur
de méthode et/ou calculés
de la source de chaleur de température
de chaleur
λ, α
Fil chaud/
Contact/Linéaire,
a b
source linéaire/ Progressif Unie ou séparée
Deleted: Cp
(c et b dans certaines
p
bande
bande chaude
formes de la méthode)
Deleted: C
p
Choc transitoire Plane Choc Séparée α, cp, λ
Source plane
Deleted: Cp
Contact/plane Choc, progressif Unie α, c, λ
p
transitoire
Laser ou lumière Laser, lampe
Deleted: C
p
Choc Séparée α, c, λ
p
flash xénon/plane
Deleted: C
λ = conductivité thermique; α = diffusivité thermique; b = effusivité thermique; cp = chaleur massique. p
a
Un capteur.
b
Deux capteurs.
L'Annexe A fournit des informations sur les sources d'incertitude des méthodes transitoires par contact.
5 Méthodes d'essai
5.1 Généralités
De nombreuses méthodes d'essai ont été élaborées pour fournir un moyen de mesurer la conductivité
thermique et la diffusivité thermique en se fondant sur le principe de base exposé ci‐dessus. Un aperçu
de ces méthodes est donné dans les paragraphes suivants. Certaines de ces méthodes sont résumées
dans le Tableau 2, puis expliquées de manière plus détaillée. Tous les détails de la mise en œuvre de
chacune des méthodes d'essai décrites de 5.4 à 5.6 sont donnés dans l'ISO 22007‐2, l'ISO 22007‐3,
l'ISO 22007‐4 et l'ISO 22007‐6.
Dans les méthodes par contact, l’exactitude du résultat du mesurage dépend fortement du bon contact
thermique entre le détecteur et l’éprouvette. Il convient d'appliquer une pression uniaxiale suffisante
pour presser les parties de l'éprouvette contre la source de chaleur.
NOTE Dans certains cas, de la pâte de dissipation thermique est utilisée dans le but d'améliorer le contact,
mais il convient que l'utilisateur soit averti qu'elle peut contribuer à l'incertitude de mesure et que leur effet soit
quantifié de manière adéquate pour obtenir des résultats précis. Il convient d'éviter d'avoir trop de pâte et qu'elle
soit appliquée à de mauvais emplacements (par exemple en dehors de la zone de l'élément chauffant).
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Tableau 2 — Représentation schématique des différentes méthodes expérimentales transitoires
par contact indiquant les dimensions critiques
Paramètres
Méthode Configuration de l'éprouvette Modèle idéal
caractéristiques
l = longueur de
l'éprouvette
200dp < w
a
Fil chaud w = largeur de
l > 4w
l'éprouvette, épaisseur
d = diamètre du fil
p
Deleted:
Formatted: Font:
w = zone active
s
w > 1,5 l
s p
l = longueur de la sonde
p
Source
l > 33 d
p p
d = diamètre de la sonde
a p
linéaire
d > 6 d
s p
d = diamètre de
s
l'éprouvette
Deleted:
Formatted: Font:
w = largeur, épaisseur
wh,,d 3 t
smax
Plaque h = hauteur
où t est la durée
max
b
chaude
d = diamètre de
s maximale de
l'éprouvette
mesurage
Deleted:
Formatted: Font:
dp = diamètre de la source
de chaleur
dd4 t
sp max
Source plane d = diamètre de
s
où t est la durée
b max
transitoire l'éprouvette
maximale de
w = épaisseur de
mesurage
l'éprouvette
Deleted:
Formatted: Font:
Deleted: dd4 t ¶
sp max
Field Code Changed
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h = épaisseur de
l'éprouvette
d/h > 5
s
d/h = rapport entre
s
Laser
le diamètre de l’éprouvette Le diamètre d ou
s
ou lumière
(d) et l’épaisseur (h) la longueur du côté
s
c
flash
de l’éprouvette doit
1 = détecteur IR
être > 10 mm
Deleted:
2 = source de puissance
Formatted: Font:
(laser ou lampe xénon)
a
Une rainure ou un trou approprié(e) doit être réalisé(e) pour le fil chaud ou la source linéaire, sauf si l'éprouvette est
liquide.
b
Un bon contact thermique doit être obtenu entre la bande ou le disque et l'éprouvette.
c
Géométries possibles: éprouvette ronde ou rectangulaire.
5.2 Méthode du fil chaud
Cette méthode peut être utilisée pour déterminer la conductivité thermique des polymères en fonction
de la température. Elle n'est applicable qu'aux matériaux isotropes, quelle que soit leur forme, par
exemple plaques, mousses, granulés ou poudres.
NOTE La méthode du fil chaud est principalement utilisée pour des polymères solides, car les éléments de
mesurage peuvent être détruits lorsque l'on travaille avec des polymères fondus.
La méthode du fil chaud est une méthode transitoire. Un fil chauffant est placé dans une éprouvette ou
entre deux éprouvettes du même matériau. La température est mesurée par le fil lui‐même agissant
comme un détecteur de température à résistance de platine ou par un thermocouple placé à proximité
immédiate du fil. L'élément chauffant est mis sous tension et l'élévation de température du
thermocouple est mesurée en fonction du temps.
Il est possible de décrire le flux de chaleur transitoire pour un fil infiniment long, dérivé de l'équation
différentielle de Fourier comme suit:
2
r
r
Tr,Et i (2)
Deleted: Tr,Et i
44Lt
44Lt
Field Code Changed
où
t est le temps, en s;
ϕ est le flux de chaleur généré par le fil, en W; Deleted: φ
r est la distance entre l'élément chauffant et le thermocouple, en m;
L i est la longueur du fil, en m;
λ est la conductivité thermique, en W/(m·K);
α
est la diffusivité thermique, en m/s (α = λ/ρCp);
Ei(x) est l'intégrale d'exponentielle, donnée par:
Deleted: ¶
ρ
... [1]
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u
e
Eixdu (3)
u
x
2 Deleted:
Pour les valeurs de r /4αt inférieures à 1, la Formule (2) peut être simplifiée comme suit:
4t
Tr,ltn (4)
4L
rC
où
γ
C = e
où γ est la constante d'Euler (= 0,577 216).
Selon la Formule (4), la variation de la température, ΔT(r,t), est une fonction linéaire du logarithme Deleted: 3
népérien du temps et la conductivité thermique de l'échantillon peut être déterminée à l'aide de la
Formule (5):
(5)
4LK
où K est la pente de la partie linéaire de la courbe de la variation de température en fonction du
logarithme népérien du temps.
En utilisant les dimensions appropriées pour l'éprouvette et l'élément chauffant, telles qu'indiquées
dans le Tableau 2, la Formule (5) peut être utilisée pour des applications pratiques.
[12] [13] [19]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 8894‐1 , l'ISO 8894‐2 et l’ASTM C1113 .
Deleted: C 1113
5.3 Méthode de la source linéaire
[2]
Cette technique , parfois appelée méthode de la sonde aiguille, est une variante de la méthode du fil
chaud. Elle fait appel à une sonde de source linéaire ayant la forme d'une aiguille qui permet d'effectuer
des mesurages répétés de la conductivité thermique sans détruire le capteur. Cette méthode transitoire
permet d'effectuer des mesurages très rapides et est adaptée aux mesurages de la conductivité
thermique à l'état fondu ainsi qu'à l'état solide. Elle n'est pas adaptée au mesurage des propriétés
directionnelles des matériaux anisotropes à l'état solide.
Une source linéaire est placée au centre de l'éprouvette soumise à essai. La source linéaire et
l'éprouvette sont maintenues à une température initiale constante. Au cours du mesurage, une quantité
connue de chaleur est produite par la source linéaire et engendre la propagation radiale d'une onde
calorifique dans l'éprouvette. Les formules principales sont les mêmes que pour la méthode du fil
chaud. La source linéaire prend la forme d'une sonde aiguille de longueur et de diamètre finis. Les
sondes types ont une longueur comprise entre 50 mm et 100 mm et un diamètre de l'ordre de 1,5 mm à
2 mm et contiennent un élément chauffant qui parcourt toute la longueur de l'aiguille. Un capteur à
thermocouple également situé à l'intérieur de l'aiguille et dont le point sensible est positionné à mi‐
longueur de la sonde mesure l'élévation de température associée au transitoire. Tout écart par rapport
au modèle, par exemple des dimensions finies de la sonde, nécessite un étalonnage de la sonde avec un
matériau de référence. Une constante de sonde, C, est introduite dans la Formule (5); elle représente le
rapport de la conductivité thermique réelle du matériau de référence à celle mesurée par l'instrument:
C
(6)
4LK
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[3]
NOTE 1 Les fluides à la silicone et le glycérol ont été utilisés comme matériaux de référence . Si le glycérol est
utilisé comme matériau de référence, il est recommandé de prendre des précautions car ses propriétés sont
sensibles à l'humidité.
Les transitoires types présentent une non‐linéarité initiale due à la propagation de l'onde calorifique
dans la capacité thermique finie de la sonde. Il s'agit d'une région de haute conductivité et donc de
pente faible. Dans le cas des transitoires types à l'état fondu, où l'éprouvette ne présente pas de
résistance de contact, le transitoire approche de la linéarité directement après avoir subi cet effet,
généralement en quelques secondes. La pente d'intérêt est la région linéaire qui suit la non‐linéarité
initiale. Les périodes d'acquisition varient habituellement de 30 s à 60 s. Ce point est très important lors
de la collecte des données de conductivité thermique à l'état fondu car il réduit considérablement la
possibilité de dégradation thermique.
NOTE 2 Des méthodes de balayage ont été élaborées et permettent l'acquisition automatique des données à
différentes températures de sorte que des mesurages sont possibles sur une large plage de températures. Avec ces
méthodes, il est possible d'utiliser la même éprouvette pour les mesurages à l'état fondu et pour les mesurages à
l'état solide, ce qui permet d'effectuer des mesurages pendant la transition de l'état fondu à l'état solide.
[14]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ASTM D5930 .
5.4 Méthode de la source plane transitoire
La méthode de la source plane transitoire permet d'effectuer des mesurages des propriétés massiques
réelles sur des matériaux dans une large gamme de conductivités thermiques.
[4]
La technique utilise un élément résistif mince, plan et isolé électriquement à la fois comme source de
chaleur et capteur de température, pour mesurer la conductivité thermique et la diffusivité thermique à
partir de l'enregistrement d'un seul transitoire. Ce capteur à élément résistif est mis en contact
thermique avec deux moitiés d'une éprouvette du matériau étudié. Chacune des moitiés de l'éprouvette
doit avoir une surface plane afin que le capteur s'adapte étroitement entre ces surfaces.
En fournissant une puissance électrique constante au capteur, de rayon connu, et en enregistrant
l'augmentation de la résistance en fonction du temps, il est possible de déduire la conductivité
thermique et la diffusivité thermique à partir de l'enregistrement d'un seul transitoire. Pour être en
mesure de déduire ces deux propriétés de transfert à partir de l'enregistrement d'un seul transitoire, il
1/2
est important que la profondeur de vérification Δpprob – définie comme Δp = 2(αt) , où α est la
prob
diffusivité thermique du matériau de l'échantillon et t est la durée totale du transitoire – utilisée lors de
l'essai soit supérieure au rayon, mais inférieure au diamètre du capteur.
Le capteur peut être de différentes conceptions et être constitué de différents matériaux. Une
configuration en spirale est d'usage courant. Le nickel et le molybdène ont été utilisés comme matériaux
détecteurs et la spirale de détection munie de fils de connexion a été gravée ou découpée dans une
feuille mince d'environ 10 µm d'épaisseur. D'autres matériaux détecteurs peuvent être utilisés à
condition qu'ils présentent un coefficient de température de la résistivité raisonnablement élevé. Cette
exigence est motivée par le fait que le capteur est utilisé non seulement pour augmenter sa température
et la température de l'éprouvette au voisinage du capteur, mais aussi pour enregistrer les variations de
température.
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Pour isoler électriquement le matériau détecteur, il est possible d'utiliser différents matériaux: jusqu'à
®2
présent, de minces feuilles d'un polymère (Kapton ) un matériau à base de mica et un saphir solide
ont été utilisés. Lors de la sélection des feuilles d'isolation, il est important qu'elles restent aussi minces
que possible, de préférence entre 25 µm et 100 µm, afin de garantir un bon contact thermique entre le
matériau détecteur et les surfaces planes des demies éprouvettes voisines.
Pour l'analyse des enregistrements des transitoires, les équations de transfert de chaleur ont été
résolues pour un certain nombre de sources linéaires circulaires, concentriques noyées dans un milieu
infini. Pour remplir cette condition au cours d'un essai, les dimensions de l'éprouvette doivent être
telles que la distance entre toute partie du capteur et la surface extérieure de l'éprouvette la plus
proche ne soit pas inférieure à la profondeur de vérification. Les capteurs dont le diamètre est compris
entre 1 mm et 60 mm ont jusqu'à présent été utilisés avec succès.
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 22007‐2.
5.5 Méthode par analyse de l'oscillation de la température
[8],[9]
,
La méthode par analyse de l'oscillation de température décrit un mode opératoire permettant de
Deleted:
déterminer la diffusivité thermique dans la direction de l'épaisseur d'une mince pellicule de polymère
en fonction de la température. Elle peut être utilisée aussi bien pour des polymères solides que des
polymères fondus à une température constante ou pour un balayage de température. Les mesurages
peuvent être effectués dans l'air ambiant ou à des pressions réduites.
Le principe de la méthode est de mesurer le décalage de phase d'une oscillation de température se
propageant dans la direction de l'épaisseur d'une éprouvette mince et plane d'épaisseur d, située entre
des plaques de soutien. À cet effet, des résistances électriques sont pulvérisées directement ou mises en
contact avec chaque surface de l'éprouvette, l'une en tant qu'élément chauffant pour générer une onde
calorifique oscillante et l'autre en tant que thermomètre pour détecter l'onde calorifique oscillante. Si
un flux de chaleur unidimensionnel est supposé et que l'éprouvette peut être considérée épaisse
thermiquement (c'est‐à‐dire kd > 1), la variation de température est alors donnée par:
2ejkxpkd
2ejkxp
0
Td,etxpi t kd (7)
Deleted: Td,t
()kk
(kk
bb
b b
Field Code Changed
où
T(d,t) est la température oscillante à la surface arrière de l'éprouvette;
t est le temps;
j est le flux de chaleur périodique généré à la surface de l'éprouvette;
i 1/2
est (–1) ;
ω est la fréquence angulaire;
Kapton est une appellation commerciale déposée par DuPont. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du
produit ainsi désigné.
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k 1/2
= (ω/2α) , où α est la diffusivité thermique;
λ est la conductivité thermique;
b l’indice «b» fait référence aux plaques de soutien. Deleted: L’indice
Le décalage de phase, Δθ, entre l'élément chauffant et le détecteur est décrit par
d (8)
24
Le décalage de phase, Δθ, est une fonction linéaire de la racine carrée de la fréquence angulaire, ω, et
ainsi la diffusivité thermique de l'éprouvette peut être déterminée à partir de
d
(9)
2A
où A est la pente de la partie linéaire de la courbe représentant le décalage de phase en fonction de la
racine carrée de la fréquence angulaire.
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 22007‐3.
5.6 Méthode flash laser
La technique flash laser est une méthode sans contact utilisée pour
...
Questions, Comments and Discussion
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