ISO 22007-4:2024

Norme
internationale
ISO 22007-4
Troisième édition
Plastiques — Détermination de
2024-01
la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 4:
Méthode flash lumineux
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 4: Light flash method
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Appareillage . 2
5.1 Généralités .2
5.2 Four ou enceinte climatique .3
5.3 Source flash .5
5.4 Détecteurs transitoires . .5
5.5 Dispositif de mesure de l’épaisseur.6
6 Éprouvette . 6
6.1 Forme et dimension de l’éprouvette .6
6.2 Préparation et conditionnement de l’éprouvette .6
6.3 Revêtement de l’éprouvette .6
7 Étalonnage et vérification . 7
7.1 Étalonnage de l’appareillage.7
7.2 Vérification de l’appareillage .7
8 Mode opératoire . 8
9 Analyse des données . 9
10 Incertitude . 10
11 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Correction relative à l’effet d’impulsion finie .12
Annexe B (informative) Autres méthodes de calcul de la diffusivité thermique .13
Annexe C (normative) Préparation des échantillons et de l’éprouvette pour les thermoplastiques
moulables par injection et les plastiques thermodurcis . 14
Bibliographie .18

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriété
physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du Comité européen de
normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 22007-4:2017), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— le terme flash laser a été remplacé par le terme flash lumineux qui est plus général.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22007 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Norme internationale ISO 22007-4:2024(fr)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et
de la diffusivité thermique —
Partie 4:
Méthode flash lumineux
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la diffusivité thermique d’un disque plein
mince en plastique suivant la direction de l’épaisseur par la méthode flash lumineux. Cette méthode est
fondée sur le mesurage de l’élévation de température sur la face arrière d’une éprouvette sous forme de
disque mince due à une courte impulsion énergétique sur la face avant.
La méthode est applicable aux plastiques compacts homogènes ou composites présentant une structure
isotrope ou orthotrope. En général, cela inclut les matériaux ayant une diffusivité thermique, α, comprise
−7 2 −1 −4 2 −1
dans la plage 1 × 10 m ⋅s < α < 1 × 10 m ⋅s . Les mesurages peuvent être effectués en environnements
gazeux et sous vide sur une plage de températures comprises entre −100 °C et +400 °C.
NOTE Pour des éprouvettes non homogènes, les valeurs mesurées peuvent dépendre de l’épaisseur de l’éprouvette.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM:
1995)
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 527-1, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 1: Principes généraux
ISO 22007-1, Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 1:
Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 22007-1 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/

3.1
largeur d’impulsion
t
p
durée pendant laquelle l’intensité de l’impulsion lumineuse est plus grande que la moitié de sa valeur
maximale
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en secondes (s).
3.2
origine de temps
t
début de l’impulsion lumineuse
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en secondes (s).
3.3
élévation maximale de température
ΔT
max
différence entre la température maximale atteinte par la face arrière de l’éprouvette après l’impulsion
lumineuse et sa température constante avant l’impulsion
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en kelvins (K).
3.4
temps de mi-élévation
t
1/2
temps écoulé depuis l’origine de temps (3.2) jusqu’à ce que la température de la face arrière atteigne la moitié
de ∆T
max
Note 1 à l'article: Il est exprimé en secondes (s).
3.5
thermogramme
courbe de la température en fonction du temps de la face arrière de l’éprouvette
3.6
épaisseur
d
dimension de l’éprouvette dans la direction de mesure du transfert de chaleur
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en mètres (m).
4 Principe
L’une des faces d’une éprouvette constituée par une plaque plane est soumise à une impulsion énergétique
d’une très courte durée comparée au temps de mi-élévation (voir 6.1) et d’une distribution spatiale d’énergie
uniforme. L’élévation transitoire de température sur la face opposée (face arrière) est enregistrée en
fonction du temps (voir la Figure 1). La diffusivité thermique est obtenue en comparant le thermogramme
expérimental à un modèle théorique (voir l’Article 9 et l’Annexe B).
5 Appareillage
5.1 Généralités
Les appareils doivent être conçus pour obtenir la diffusivité thermique comme décrit dans l’Article 4 et
doivent comprendre les principaux composants suivants, tels qu’illustrés à la Figure 2. Ces composants
sont le four ou l’enceinte climatique avec un porte-éprouvette et un dispositif de mesure de la température
(par exemple un thermocouple), la source flash (par exemple laser), le détecteur d’impulsion, le détecteur
transitoire (détecteur IR) et les unités de contrôle, d’acquisition de données et d’analyse.

5.2 Four ou enceinte climatique
Le four ou l’enceinte climatique doit satisfaire aux exigences suivantes:
a) La plage de températures doit être appropriée à la plage des matériaux à étudier. En fonction de la plage
de températures, l’éprouvette est maintenue à une température constante au moyen d’un cryostat ou
d’un four.
b) Le four ou l’enceinte climatique doit être capable de maintenir une température d’essai constante
à ±0,5 K près, ou mieux, pendant au moins 30 min.
c) Le dispositif de mesure de la température doit être capable de mesurer la température du four ou de
l'enceinte climatique avec une résolution de ±0,1 K et avec une exactitude de ±0,5 K ou mieux.
d) Le four ou l'enceinte climatique doit être équipé de deux fenêtres, dont l’une doit être transparente au
rayonnement par impulsion et l’autre doit être transparente au rayonnement dans la plage de longueur
d’ondes de fonctionnement du détecteur IR.
e) Si nécessaire, l’environnement doit être le vide ou une atmosphère de gaz inerte afin d’éviter une
dégradation oxydative pendant le chauffage et l’essai de l’éprouvette. Dans le cas de mesurages
cryoscopiques, il convient de veiller à éviter la condensation d’eau sur les fenêtres.
NOTE Le mesurage sous vide éliminera les effets de convection.
Le porte-éprouvette doit être conçu pour réduire au minimum le contact thermique avec l’éprouvette et
supprimer toute lumière parasite transmise du faisceau lumineux vers le détecteur IR.
La température d’essai doit être mesurée en utilisant un dispositif étalonné qui doit être de préférence en
contact avec l’éprouvette ou le porte-éprouvette, ou tout au moins à 1 mm au plus du porte-éprouvette.
Le dispositif de mesure de la température doit être conçu de façon à ne pas perturber de manière significative
le champ de température généré dans l’éprouvette par l’impulsion lumineuse.

Légende
t temps
ΔT élévation de température
a
Ligne de base.
b
Période d’élévation transitoire.
c
Période de refroidissement.
Figure 1 — Exemple de thermogramme

Légende
1 source flash
2 détecteur d’impulsion
3 éprouvette
4 four ou enceinte climatique
5 dispositif de mesure de la température
6 fenêtres
7 détecteur transitoire
Figure 2 — Schéma du montage flash lumineux pour mesurer la diffusivité thermique
5.3 Source flash
Le niveau d’énergie de la source flash doit produire une élévation de température n’excédant pas 3 K sur la
face arrière de l’éprouvette.
La distribution spatiale d’énergie du chauffage par impulsion doit être aussi uniforme que possible sur la
face avant de l’éprouvette.
La durée d’impulsion doit être inférieure à 1 ms.
La source d’impulsion thermique peut être un tube laser ou un tube flash.
Une photodiode peut être utilisée pour déterminer la durée et la forme de l’impulsion et l’origine de temps.
5.4 Détecteurs transitoires
L’élévation transitoire de température sur la face arrière de l’éprouvette doit être mesurée avec un détecteur
IR. Le détecteur transitoire doit être en mesure de détecter une variation de 5 mK de la température de la
face arrière de l’éprouvette. Sa réponse doit être linéaire avec la température sur une plage de températures
d’au moins 3 K.
La réponse en fréquence du détecteur et de ses dispositifs électroniques associés (amplificateurs,
convertisseurs analogiques/numériques, etc.) doit être plus rapide que 10 kHz. Si des filtres électroniques

sont utilisés, ils doivent satisfaire aux exigences définies ci-dessus et ne doivent pas réduire l’exactitude de
mesurage de la température, au risque de déformer la forme de la courbe temps-température.
NOTE Le choix du détecteur IR dépend également de la plage de températures. Pour la plage comprise entre
−100 °C à +400 °C, des détecteurs photovoltaïques ou photoconducteurs peuvent être utilisés.
La température de la face arrière, ou une grandeur qui lui est directement proportionnelle (par exemple
la tension), doit être mesurée et enregistrée en continu pendant toute la durée de l’essai. Le système
d’acquisition de données, qui peut être analogique ou numérique, doit être en mesure d’échantillonner plus
de 1 000 points de données sur le thermogramme avec une fréquence d’échantillonnage supérieure à 100/
−5
t . L’exactitude pour la base de temps doit être meilleure que ±1 × 10 s.
1/2
5.5 Dispositif de mesure de l’épaisseur
L’épaisseur de l’éprouvette doit être mesurée à ±5 µm près avec un dispositif étalonné ayant une résolution
de ±1 µm. Pour les matériaux souples, un micromètre à compression faible et reproductible est requis.
6 Éprouvette
6.1 Forme et dimension de l’éprouvette
L’éprouvette doit être un disque mince. Le diamètre de l’éprouvette est communément compris entre 5 mm
et 20 mm. L’épaisseur de l’éprouvette doit être choisie selon la largeur d’impulsion et la diffusivité thermique
du matériau. Elle doit être choisie de sorte que la largeur d’impulsion soit inférieure à 0,01 du temps de mi-
élévation. En général, l’épaisseur est comprise entre 0,5 mm et 3 mm. Le rapport d’aspect de l’éprouvette doit
être choisi de sorte que les effets 2D soient négligeables pendant l’essai. Le rapport du diamètre à l’épaisseur
doit être supérieur à 3:1.
Les faces doivent être planes et parallèles. Il convient que toute variation de l’épaisseur de l’éprouvette soit
inférieure à 1 % de l’épaisseur moyenne. Les effets d’une non-uniformité supérieure peuvent être estimés
dans l’incertitude de mesure.
6.2 Préparation et conditionnement de l’éprouvette
L’éprouvette doit être représentative du matériau examiné et doit être préparée et manipulée avec soin. Si
l’éprouvette est prélevée par découpage à partir d’échantillons, il faut veiller à éviter tout échauffement, tout
changement d’orientation moléculaire du polymère ou tout autre effet susceptible d’altérer les propriétés de
l’échantillon.
Dans le cas d’éprouvettes anisotropes orientées, la préparation des échantillons doit être effectuée comme
spécifié à l’Annexe C.
L’éprouvette doit être conditionnée avant le mesurage, comme spécifié dans la norme de matériau
correspondante ou par une méthode convenue entre les parties impliquées. Sauf spécification contraire,
l’éprouvette doit être conditionnée conformément à l’ISO 291.
NOTE En fonction du matériau et de son historique thermique, la méthode de préparation de l’éprouvette peut se
révéler cruciale pour la cohérence des résultats et leur signification.
6.3 Revêtement de l’éprouvette
Les éprouvettes qui ne sont pas opaques à la longueur d’onde de la lumière utilisée doivent recevoir
un revêtement approprié (revêtement métallique ou graphite par exemple) pour éviter la pénétration
du faisceau lumineux dans l’éprouvette. L’influence du revêtement sur le transfert de chaleur doit être
négligeable (c’est-à-dire qu’il doit avoir une diffusivité élevée et une faible épaisseur comparées à celles de

l’éprouvette). L’épaisseur totale du revêtement doit être choisie de sorte que le temps de mi-élévation du
revêtement seul soit inférieur à 2 % du temps de mi-élévation total de l’éprouvette.
NOTE 1 Le temps de mi-élévation, t , du revêtement peut être calculé simplement à partir de son épaisseur, d, et
1/2
de sa diffusivité thermique, α, en utilisant la Formule (1), une forme modifiée de la Formule (B.1):
d
t =0,13879 (1)
12/
α
NOTE 2 Les deux faces de l’éprouvette peuvent être revêtues d’une mince couche opaque, telle que mentionnée au-
dessus, afin d’optimiser l’absorption de l’impulsion d’énergie et de l’émission du rayonnement thermique.
7 Étalonnage et vérification
7.1 Étalonnage de l’appareillage
La technique flash lumineux pour la détermination de la diffusivité thermique est une méthode absolue qui
permet à l’utilisateur d’effectuer des mesurages directement traçables par rapport aux unités SI principales
(telles que la température, le temps, la longueur, la tension). Tous les éléments du montage flash lumineux
doivent être étalonnés séparément, comme indiqué ci-après.
— Étalonner le micromètre utilisé pour mesurer l’épaisseur de l’éprouvette.
— Étalonner le dispositif de mesure de température utilisé pour mesurer l’état stationnaire de la température
de l’éprouvette.
— Étalonner la base de temps et la tension du système d’acquisition de données utilisé pour mesurer le
signal émis par le détecteur IR.
— Étalonner le détecteur IR afin de pouvoir observer la variation transitoire de température de la face arrière
de l’éprouvette au lieu de l’irradiance spectrale transitoire. Réaliser cet étalonnage principalement pour
des températures inférieures à 200 °C, pour lesquelles la dépendance non linéaire de la température
[1]
de sortie ne peut pas être négligée (voir l’ISO 18755 ). Si cet étalonnage n’est pas possible (du fait, par
exemple, de la non-accessibilité du détecteur IR ou de la différence entre les trajectoires optiques de la
configuration d’étalonnage du détecteur IR et de la configuration de mesure de la diffusivité thermique),
les effets de non-linéarité doivent être pris en compte dans l’incertitude de mesure.
7.2 Vérification de l’appareillage
Il convient de vérifier périodiquement les appareils en mesurant la diffusivité thermique d’un ou de plusieurs
matériaux de référence couvrant la plage de diffusivités thermiques des matériaux devant être soumis à
l’essai. Si les valeurs de mesure diffèrent de plus de 5 % des valeurs de référence, procéder à un nouvel
éta
...