ISO/R 918:1969
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üDC 66 : 536.423.001.4 : 620.1
IS0
FOR STAND AR D I ZATl O N
INTERN AT1 ON A L ORGAN IZATl O N
IS0 RECOMMENDATION
R 918
TEST METHOD FOR DISTILLATION
RANGE)
(DISTILLATION YIELD AND DISTILLATION
1st EDITION
January 1969
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 9 18, Test method for distillation (Distillation yield and distillation range),
was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry, the Secretariat of which is held by the Ente
Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Work on this question led in 1962 to the adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In November 1963, this Draft IS0 Recommendation (No. 658) was circulated to all the IS0 Member Bodies
for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an editorial nature, by the following Member
Bodies :
Australia Hungary Portugal
Austria
India Romania
Belgium
Israel Spain
Chile Italy U.A.R.
Colombia Japan
United Kingdom
Czechoslovakia Korea, Rep. of U.S.S.R.
France Netherlands Yugoslavia
Germany Poland
One Member Body opposed the approval of the Draft
New Zealand
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which
decided, in January 1969, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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ISO/R 918-1969 (E)
IS0 Recommendation R 918 January 1969
TEST METHOD FOR DISTILLATION
(DISTILLATION YIELD AND DISTILLATION RANGE)
1. SCOPE
This document describes an apparatus and method for the determination of distillation characteristics (distillation
yield and distillation range) of liquids.
The method is applicable whenever specified by an IS0 Recommendation relating to a given product
2. PRINCIPLE
Distillation of a given volume of the sample, under carefully defined conditions, and determination of either the
volume of distillate collected as a function of temperature, or vice versa.
3. APPARATUS
The apparatus required is shown in Figure 1, and comprises the following items :
3.1 Distillation flask, nominal capacity 100 ml, of borosiiicate glass, complying with Figure 2.
3.2 Thermometer of the mercury-in-glass type, graduated in 0.2 degC intervals, having a maximum error of
2 0.2 degC and covering a range suitable for the sample being tested.
The distance between the top of the bulb and the first graduation mark is at least 100 mm. The thermometer
has no contraction chamber unless this is very close to the bulb or contained therein.
The scale is calibrated for use at 100 mm immersion (or alternatively for total immersion).
Additional requirements, in particular concerning the range of the thermometer, may be given in the
standard for the material under test.
3.3 Receiver, 100 ml capacity, complying with Figure 3.
3.4 Condenser of good qualiîy borosilicate glass, as shown in Figure 4, the inner tube having the following
dimensions :
- internal diameter 14.0 f 1.0 mm
- wall thickness 1.0 to 1.5 mm
- length of straight portion of longer limb 600 f 10 mm
- length of shorter limb 55 f 5 mm
- angle included between longer and shorter limb 97 f 3"
The inlet of the inner tube of the condenser is finished square with its axis, and its outlet is smoothly
ground at an angle of approximately 45" to the axis of the tube at that point, as shown in Figure 4.
The central straight portion of the water jacket (see Fig. 4) is 450 f 10 mm in length, and its external
diameter 35 ? 3 mm.
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ISO/R 918-1969 (E)
3.5 Draught screen, rectangular in cross-section and open at the top and bottom. It has the dimensions shown in
Figure 5 and is made of sheet metal 0.7 mm thick.
In each of the two narrower sides of the draught screen are two circular air vent holes 25 mm in diameter,
situated below the asbestos shelf, as shown in Figure 5.
In each of the four sides of the draught screen are three air vent holes with their centres 25 mm above the
base of the draught screen. These holes occupy the positions shown in Figure 5, the diameter of each of the
holes centrally situated in the wider sides being 25 mm, and the diameter of the remaining ten holes
12.5 mm.
At the middle of each of the wider sides, a vertical slot for the side tube of the distillation flask, dimensioned
as shown in Figure 5, is cut downwards from the top of the screen. A removable shutter conforming to the
dimensions in Figure 5 is provided for closing whichever vertical slot is not is use.
A shelf of hard asbestos board, 6 mm in thickness and possessing a centrally cut circular hole 110 mm in
diameter, is supported horizontally in the screen and fits closely to the sides of the screen, to ensure that
hot gases from the source of heat do not come into contact with the sides or neck of the flask. The supports
for this asbestos shelf may conveniently consist of triangular pieces of metal sheet firmly fixed to the screen
at its four comers.
In one of the narrower sides of the screen, a door is provided having the dimensions shown in Figure 5 and
overlapping an opening in the screen by approximately 5 mm all round.
In each of the narrower sides of the screen, a mica window is placed centrally with the bottom of the
window level with the top of the asbestos shelf. The dimensions and positions of the windows are shown
in Figure 5.
3.6 Asbestos board. In addition to the asbestos shelf referred to in clause 3.5, an asbestos board 150 mm square
and 6 mm in thickness is required. It has a central hole of 50 mm diameter unless otherwise stated in the
specification for the material under test.
4. ASSEMBLY OF THE APPARATUS
The apparatus is assembled as shown in Figure 1, and attention is drawn to the following details :
4.1 Position of thermometer
The thermometer is held concentrically in the neck of the flask by means of a well-fitting stopper of a
material which is not attacked by the liquid, and the junction of the capillary tube and the main bulb of the
thermometer is maintained level with the lower edge of the joint between the side tube and the neck of the
flask. The stopper should project about 10 mm above the top of the neck of the flask.
When the thermometer is futed in position as indicated above, the immersion line on the thermometer will
be in the neighbourhood of the top of the stopper holding the thermometer in position in the neck of the
flask.
4.2 Support for flask
The asbestos board (3.6) is placed on the top of the asbestos shelf of the draught screen so that the two
holes are approximately concentric. The flask is then placed in position and pressed down so as to close
completely the hole in the asbestos board.
4.3 Connection of flask to condenser
The flask is connected to the condenser so that the end of the side tube projects at least 25 mm into the
condenser and is coaxial with it.
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ISO/R 918-1969 (E)
5. ADJUSTMENTS TO BE APPLIED TO SPECIFIED TEMPERATURES
BEFORE COMMENCING THE DISTILLATION
(For yield)
5.1 Adjustments for barometric pressure
When the barometric pressure (corrected as described in section 8) deviates from 760 mmHg, apply adjust-
ments to the specified distillation temperatures, as indicated in the specification for the material under test.
It should be noted that these adjustments are valid only for pressures above 700 mmHg.
5.2 Adjustments for thermometer error
If the thermometer gives incorrect readings at the specified distillation temperatures adjusted in accordance
with clause 5.1, further adjust the t
...
Réf. NO : ISOlR 918-1969 (F)
CDU 66 : 536.423.001.4 : 620.1
IS0
ORGAN IS AT I ON I N T E R N AT I O NA L E DE NORM A LI SAT I ON
RECOMMANDATION IS0
R 918
M~THODE DE D~TERMINATION
DES CARACT~RISTIQUES DE DISTILLATION
1bre EDITION
Janvier 1969
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 9.1 8, Méthode de détermination des caractéristiques de distillation, a été
élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secrétariat est assuré par le Ente Nazionale
Italian0 di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question, entrepris par le Comité Technique, aboutirent, en 1962, à i'adoption
d'un Projet de Recommandation ISO.
En novembre 1963, ce Projet de Recommandation IS0 (No 658) fut soumis à l'enquête de tous les
v
Comités Membres de l'IS0. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications d'ordre rédactionnel, par les
Comités Membres suivants :
France
Ailemagne Portugal
Australie Hongrie
R.A.U.
Autriche Inde
Roumanie
Belgique Israël Royaume-Uni
Italie
Chili Tchécoslovaquie
Japon
Colombie U.R.S.S.
Pays-Bas
Corée, Rép. de Yougoslavie
Espagne Pologne
Un Comité Membre se déclara opposé à i'approbation du Projet
Nouvelle-Zélande
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I'ISO qui décida, en
janvier 1969, de i'accepter comme RECOMMANDATION 1SO.
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ISO/R 918-1%9 (I
Recommandation IS0 R 918 Janvier 1969
MÉTHODE DE DÉTERMINATION
DES CARACTÉRISTIQUES DE DISTILLATION
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit un appareillage et un mode opératoire destinés à déterminer les
caractéristiques de distillation des liquides.
La méthode est applicable toutes les fois qu'une autre Recommandation IS0 relative à un produit déterminé le
prévoit.
2. PRINCIPE
Distillation d'un volume donné d'échantillon dans des conditions soigneusement définies et détermination soit des
volumes de condensat recueillis en fonctions des températures correspondantes, soit de l'inverse.
3. APPAREILLAGE
L'appareillage nécessaire est représenté à la Figure 1 et comprend les éléments suivants :
3.1 Ballon à distiller de 100 ml de capacité utile, en verre borosilicaté, conforme à la Figure 2.
3.2 Thermornetre à mercure, en verre, gradué en 0,2 de&, avec une erreur maximale de * 0,2 degC et une
échelle convenant à i'échantillon à essayer.
La distance entre le haut du réservoir et la première graduation est d'au moins 100 mm. Le thermomètre ne
comporte pas de chambre de contraction, sauf si celle-ci est très voisine du réservoir ou comprise dans ce
dernier.
L'étalonnage est fait pour une immersion de 100 mm (éventuellement pour une immersion totale).
Des indications complémentaires, concernant plus particulièrement l'échelle, pourront être données dans
les normes de produit.
3.3 Eprouvette de 100 ml, conforme à la Figure 3.
3.4 Réfrigérant de bonne qualité, en verre borosilicaté, conforme à la Figure 4, le tube intérieur ayant les
dimensions suivantes :
- diamètre intérieur 14,O f 1,Omm
- épaisseur de la paroi 1,Oà 1,s mm
- longueur de la partie rectiligne de la branche la plus grande 600 f 10 mm
- longueur de la branche la plus courte 55 f 5 mm
f 3"
- angle de la branche la plus grande avec la branche la plus courte 97
L'entrée du tube intérieur du réfrigérant est perpendiculaire à l'axe et sa sortie, finement rodée, fait un
angle de 45" environ avec l'axe du tube, en ce point, comme indiqué sur la Figure 4.
La longueur de la partie centrale rectiligne de la jaquette est de 450 f 10 mm et son diamètre externe est de
35 f 3 mm (voir Fig. 4).
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ISO/R 918-1969 (F)
3.5 Enveloppe prorectrice de section rectangulaire, ouverte au sommet et à la base. Elle a les dimensions indi-
quées a la Figure 5 et elle est réalisée en tôle métallique de 0’7 mm d’épaisseur.
Deux orifices d’aération ayant un diamètre de 25 mm, situés au-dessous de la plaque d’amiante, sont
ménagés sur les deux faces étroites de l’enveloppe, comme indiqué sur la Figure 5.
Trois orifices d’aération, dont le centre est situé à 25 mm audessus de la base de l’enveloppe, sont
ménagés sur chacune des quatre faces. Ces orifices occupent les positions indiquées sur la Figure 5, le
diamètre des orifices centraux, situés dans les grandes faces, étant de 25 mm et le diamètre des dix
autres orifices étant de 12,s mm.
Au milieu de chacune des grandes faces, une fente verticale est ménagée à partir du sommet de l’enveloppe
pour le passage de la tubulure latérale du ballon à distiller; les dimensions de cette fente sont indiquées
sur la Figure 5. Un volet amovible, conforme aux dimensions indiquées sur la Figure 5, est prévu pour la
fermeture de celle des fentes verticales qui n’est pas en usage.
Une plaque d‘amiante rigide de 6 mm d’épaisseur et présentant un orifice central de 110 mm de diamètre
est placée horizontalement dans l’enveloppe protectrice et ajustée soigneusement aux faces de cette
enveloppe, en vue d’éviter que les gaz chauds, provenant de la source de chauffage, ne puissent venir en
contact avec les parois ou le 01 du ballon. Les supports de cette plaque d’amiante peuvent consister en
CL!
pièces triangulaires de tôle mét ‘que solidement fixées a quatre coins de l’enveloppe.
y& &ll Y!
Une porte ayant les dimensions indiquées sur la Figure 5, recouvrant une ouverture de l’enveloppe et
débordant d’environ 5 mm autour de cette ouverture, est prévue sur une des faces étroites de l’enveloppe.
Une fenêtre en mica est ménagée au centre de chacune des faces étroites de l’enveloppe, la base de la
fenêtre étant au niveau du sommet de la plaque d’amiante. La position et les dimensions de la fenêtre
sont indiquées sur la Figure 5.
3.6 Plaque d’amiante. En complément à la plaque d‘amiante prévue au paragraphe 3.5, une plaque d‘amiante,
de 150 mm de côté et de 6 mm d‘épaisseur, est nécessaire. Cette plaque présente une ouverture centrale de
50 mm de diamètre, sauf indications contraires dans la spécification du produit en essai.
4. ASSEMBLAGE DE L‘APPAREIL
L‘appareil est assemblé comme indiqué sur la Figure 1 ; l’attention est attirée sur les détails suivants :
4.1 Position du thermomètre
Le thermomètre est maintenu dans le col du ballon au moyen d’un bouchon réalisé en une matière non
attaquée par le liquide et assurant une obturation efficace; le point de jonction du tube capillaire et du
réservoir du thermomètre est maintenu au niveau de l’extrémité inférieure du joint entre la tubulure
latérale et le col du ballon. Le bouchon doit dépasser de 10 mm environ le sommet du col du ballon.
Quand le thermomètre est fixé dans la position indiquée ci-dessus, la ligne d’immersion du thermomètre
doit se trouver au voisinage de la partie supérieure du bouchon qui maintient le thermomètre en position
dans le col du ballon.
4.2 Support du ballon
La plaque d’amiante (3.6) est placée sur la plaque d‘amiante de l’enveloppe protectrice de telle manière que
les deux trous soient approximativement concentriques. Le ballon est alors mis en place de telie manière
qu’il ferme complètement l’orifice de la plaque d’amiante.
4.3 Raccord du baiion et du réfrigérant
Le ballon est raccordé au réfrigérant de telle manière que l’extrémité de la tubulure latérale pénètre d’au
moins 25 mm dans le réfrigéraiit et que celuici et la tubulure latérale soient coaxiaux.
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ISO/R 918-1969 (F)
~ ~~~
5. CORRECTIONS À APPORTER AUX TEMP~RATURES DE DISTILLATION SPÉCIFIÉES
AVANT LE COMMENCEMENT DE LA DISTILLATION
(Cas du relevé des volumes en fonction des températures)
5.1 Correction de pression barométrique
Quand la pression barométrique (corrigée comme indiqué au chapitre 8) est différente de 760 mmHg,
appliquer des corrections aux températures de distillation indiquées dans la spécification du produit en
essai. I1 est à noter que ces corrections sont seulement applicables pour les pressions supérieures à 700 mm.
5.2 Correction du thermomètre
Si le thermomètre donne des lectures incorrectes aux températures de distillation spécifiées et corrigées
conforméme
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.