ISO 4925:1978

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@ME)I(L1YHAPOfiHAR OPrAHl’l3ALUlfl ll0 CTAHAAPTH3AL(WWORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Véh icu les routiers - Liquide de frein à base non pétrolière
Road vehicles - Non-petroleum base brake fluid
Première édition - 1978-09-01
Corrigée et réimprimée -
CDU 629.113-592.2 : 665.767
Réf. no : ISO 4925-1978 (F)
Descripteurs : véhicule routier, circuit de freinage, frein hydraulique, liquide pour frein, spécification, propriété physique, essai physique,
.
essai chimique.
Prix basé sur 22 pages
.
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4925 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 22, Véhicules routiers, et a été soumise aux comités membres en juin 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée
Allemagne France Pays-Bas
Australie Hongrie Pologne
Autriche 1 Iran Royaume-Uni
Belgique Italie Suède
Brésil Japon Suisse
Chili Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons tech-
niques :
Afrique du Sud, Rép. d’
U.S.A.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
ii
ISO 4925-1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Page
SOMMAIRE
1 Objet .
...................................
2 Domaine d’application.
...........................................
3 Références.
............................................
4 Matériaux
........................................
5 Caractéristiques
..........
5.1 Température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre.
..........................................
5.2 Viscosité.
.......................................
5.3 Valeur du pH.
....................................
5.4 Stabilité du liquide
Corrosion .
5.5
....................... 2
5.6 Fluidité et aspect à basse température.
5.7 Évaporation. .
..................................... 3
5.8 Tolérance à l’eau.
....................................... 3
5.9 Compatibilité,
................................ 3
5.10 Résistance à l’oxydation.
................................
5.11 Action sur le caoutchouc
...........................
5.12 Comportement en service simulé
.......................................
6 Méthodes d’essai.
..........
6.1 Température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre.
..........................................
6.2 Viscosité,
.......................................
6.3 Valeur du pH.
....................................
6.4 Stabilité du liquide
..........................................
6.5 Corrosion
.......................
6.6 Fluidité et aspect à basse température.
6.7 Évaporation. .
.....................................
6.8 Tolérance à l’eau.
.......................................
6.9 Compatibilité.
................................
6.10 Résistance à l’oxydation.
................................
6.11 Action sur le caoutchouc
...........................
6.12 Comportement en service simulé
. . .
III
NORME INTERNATIONALE ISO 4925-1978 (FI
Annexes
A Joints de frein ISO en styrène-butadiène (SBR) pour l’essai du liquide
de frein conforme à I’ISO 4925. . . . . . . . , . . . . . ., . . . . . . . . . . . . . . 15
B Bandes ISO pour l’essai de corrosion . . . . . . . . . . . . . . , . . . . , . . . . . 19
C Joints de frein ISO en caoutchouc naturel pour l’essai du liquide de
frein conforme à I’ISO 4925. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . 20
D Carte d’essai d’opacité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
E Ensemble des bandes pour essai de corrosion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
iv
ISO 4925-1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Véh icu les routiers - Liquide de frein à base non pétrolière
1 OBJET I SO 3 104, Produits pétroliers - Liquides opaques et trans-
parents - Détermination de la viscosité cinématique et
La présente Norme internationale fixe les caractéristiques
calcul de la viscosité dynamique.
et les méthodes d’essai d’un liquide de frein à base non
pétrolière utilisé dans les systèmes de freinage hydraulique
ISO 4926, Véhicules routiers - Freins hydrauliques -
des véhicules routiers.
Liquides de réference à base non pétrolière.
ASTM D 91, Test for precipitation number of lubricating
oils.
2 DOMAINE D’APPLICATION
ASTM D 664, Test for neutralization number by poten-
tiome trie titra tion.
Le liquide de frein spécifié doit être utilisé dans les sys-
tèmes de freinage des véhicules routiers équipés de joints,
ASTM D 865, Test for rubber deterioration by heating in
coupelles ou joints-bagues à double lèvre, en caoutchouc
a test tube.
naturel (NR) ou en butadiène-styrène (SBR) ou en élas-
ASTM D 1120, Test for boiling point of engine anti-
tomère éthylène-propylène (EP); il ne peut pas être utilisé
freezes.
dans des conditions arctiques.
ASTM D 1123, Test for water in engine coolant concen-
trate b y the iodine reagen t method.
3 RÉFÉRENCES
ASTM D 3182, Recommended practice for rubber -
Ma terials, equipmen t and procedures for mixing standard
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé - Essai de traction-allonge-
compounds and preparing standard vulcanized sheets.
ment.
ASTM D 3185, Rubber - Evaluation of SBR (styrene-
I SO 48, Élastomères vulcanisés - Détermination de la
butadiene copolymers) including mix turcs with oil.
dureté (Dureté comprise entre 30 et 85 D.I.D.C.).
ASTM E 298, Assay of organicperoxides.
I SO/ R 30 1, Alliages de zinc en lingots.
NOTE - Les références ASTM seront remplacées par des références
lSO/R 812, Méthode d’essai pour la détermination de la
ISO dés que celles-ci seront disponibles.
température limite de non fragilité des caoutchoucs vulca-
n isés.
4 MATÉRIAUX
I SO 815, Élastomères vulcanisés - Détermination de la
déformation rémanente après compression sous déform’a-
La qualité des matériaux utilisés doit être telle que le pro-
tion constan te aux tempéra turcs normale et élevée.
duit qui en résulte soit conforme aux exigences de la pré-
sente Norme internationale et qu’il présente des caractéris-
ISO 1250, Solvants d’origine minérale pour peintures -
tiques uniformes. Les agents colorants éventuellement
White spirits et hydrocarbures analogues.
utilisés ne doivent pas donner de couleurs rouge ou verte.
Contrôlé à l’oeil nu, le liquide doit être limpide et exempt
ISO 1817, Caoutchoucs vulcanisés - Résistance aux liqui-
des - Méthodes d’essai. de matières en suspension, de crasse et de sédiments.
ISO 49251978 (F)
5 CARACTÉRISTIQUES
TABLEAU - Bandes pour essai de corrosion
et variations de masse
5.1 Température d’ébullition sous reflux au point
Variation de masse max. admise
d’équilibre1 1
Bandes d’essai*
mg/cm* de surface
5.1.1 Essayé selon la méthode spécifiée en 6.1.1, le liquide
Fer étamé
de frein doit avoir une température d’ébullition sous reflux
Acier 02
au point d’équilibre d’au moins 205 “C (voir aussi 6.1.4
Aluminium
w
et 6.1.5).
Fonte 02
5.1.2 Température d’ébullition du liquide humidifié
Lai ton 0,4
sous reflux au point d’éguilibre1)
Cuivre
0,4
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.1.6, le liquide de Zinc
0,4
frein doit avoir une température d’ébullition sous reflux
* Voir annexe 9.
au point d’équilibre d’au moins 140 “C.
5.2 Viscosité À la fin de l’essai, le mélange de liquide et d’eau ne doit
présenter aucune trace de gélification à la température
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.2, le liquide de frein
de 23 + 5 OC. Aucun dépôt de type cristallin ne doit se
doit avoir les viscosités cinématiques suivantes :
former et adhérer aux parois du flacon en verre ou à la sur-
face des bandes métalliques. Le mélange de liquide et d’eau
5.2.1 À -40 “C
ne doit pas contenir plus de 0,lO % de sédiments par
volume. II doit avoir une valeur de pH comprise entre 7,0
Au maximum 1 500 mm*/s (1 500 cSt).
minimum et Il,5 maximum.
5.2.2 À 100 “C À la fin de l’essai, les joints en caoutchouc ne doivent
présenter aucune marque de désagrégation, traduite par des
Au minimum, 1,5 mm*/s (1,5 est).
cloques ou des dépôts, résultant de la séparation du noir
de carbone à la surface du joint. La dureté des joints
5.3 Valeur du pH
ne doit pas diminuer de plus de 15 D.I.D.C., le diamètre
de leur base ne doit pas augmenter de plus de 1,4 mm et
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.3, le liquide doit
l’augmentation de volume ne doit pas être supérieure
avoir une valeur de pH d’au moins 7,0 et d’au plus 11,5.
à 16%.
5.4 Stabilité du liquide
5.6 Fluidité et aspect à basse température
5.4.1 Stabilité à haute température
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.4, le liquide ne doit
5.6.1 À -40 OC
pas avoir sa température d’ébullition à l’équilibre qui varie
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.6.1,
de plus de 3,0 “C plus 0,05 “C pour chaque degré excédant
les lignes de contraste noires d’un graphique d’opacité
la température de 225 “C à l’ébullition.
doivent être clairement visibles à travers le flacon contenant
le liquide. Le liquide ne doit montrer ni stratification, ni
5.4.2 Stabilité chimique
sédimentation et, après retournement du flacon, la bulle
d’air ne doit pas mettre plus de 10 s pour traverser le
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.4.2, le mélange ne
liquide et atteindre sa surface.
doit présenter aucune dégradation chimique mise en évi-
dence par une diminution de plus de 2,0 “C de la tempéra-
ture enregistrée.
i
5.6.2 À - 50 “C
5.5 Corrosion
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.6.2,
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.5, le liquide ne doit
les lignes de contraste noires de la carte d’essai d’opacité
pas provoquer une corrosion excédant les limites indiquées doivent être clairement visibles à travers le flacon contenant
au tableau. En dehors de leur surface directement en contact le liquide. Le liquide ne doit montrer ni stratification, ni
avec le liquide, les bandes métalliques ne doivent présenter sédimentation et, après retournement du flacon, la bulle
aucune piqûre ou rugosité à I’œil nu; les taches et la décolo- d’air ne doit pas mettre plus de 35 s pour traverser le
ration sont toutefois admises.
liquide et atteindre sa surface.
1) Les mesures de température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre seront remplacées par des mesures de «Vapor lock» dès qu’une
méthode d’essai convenable sera disponible.
ISO 49254978 (F)
.
5.7 Évaporation spécifiées en 6.11 .l ne doivent pas augmenter ni diminuer
en dureté de plus de 10 D.I.D.C. et ne doivent présenter
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.7, la
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
perte de masse par évaporation ne doit pas excéder 80 %.
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
Après évaporation, le résidu de liquide ne doit contenir
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
aucun précipité graveleux OU abrasif au toucher. Le résidu
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
doit avoir un point d’écoulement en dessous de - 5 “C.
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
ni supérieure à 16 %.
5.8 Tolérance à l’eau
5.11.2 Les joints de frein en caoutchouc styrène butadiène
5.8.1 À -40 “C
en contact avec le liquide de frein dans les conditions spéci-
fiées en 6.11.2 ne doivent pas augmenter ni diminuer en
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.8.1,
dureté de plus de 15 D.I.D.C. et ne doivent présenter
les lignes de contraste noires doivent être clairement visibles
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
lorsque le tube de centrifugation contenant le liquide est
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
placé en écran devant une carte d’essai d’opacité. Le liquide
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
ne doit montrer ni stratification, ni sédimentation et, après
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
retournement du flacon, la bulle d’air ne doit pas mettre
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
plus de 10 s pour traverser le liquide et atteindre sa surface.
ni supérieure à 16 %.
5.8.2 À 60 OC
5.11.3 Les joints de frein en caoutchouc naturel en
contact avec le liquide de frein dans les conditions spéci-
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.8.2, le liquide ne
fiées en 6.11.3 ne doivent pas augmenter ni diminuer en
doit présenter aucune stratification, et la sédimentation
dureté de plus de 10 D.I.D.C. et ne doivent présenter
après centrifugation ne doit pas excéder 0,05 % en volume
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
lorsque le liquide est soumis à un essai de certification,
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
de 0,15 % en volume lorsqu’il s’agit d’un liquide prélevé
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
d’un conditionnement commercialisé.
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
5.9 Compatibilité
ni supérieure à 16 %.
5.9.1 À -40 “c
5.12 Comportement en service simulé
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.9.1,
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.12, le liquide doit
les lignes de contraste noires doivent être clairement visibles
permettre de remplir les conditions suivantes :
lorsque le flacon contenant le liquide est placé en écran
devant une carte d’essai d’opacité. Le liquide ne doit mon-
5.12.1 Les parties métalliques ne doivent présenter aucune
trer ni stratification, ni sédimentation.
marque de corrosion se traduisant par des piqûres visibles à
I’œil nu, mais les taches de décolorations sont admises.
5.9.2 À 60 “C
5.12.2 Le diamètre initial de tout cylindre ou piston ne
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.9.2, le liquide ne
doit pas varier de plus de 0,13 mm pendant la durée de
doit présenter aucune stratification, et la sédimentation
l’essai.
après centrifugation ne doit pas excéder 0,05 % en volume.
5.12.3 Les joints en caoutchouc ne doivent pas diminuer
5.10 Résistance à l’oxydation
de plus de 15 D.I.D.C. en dureté et ne doivent pas être
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.10, le liquide pour mis hors d’état de service par suite d’une quantité excessive
de rayures, cloques, fissures, piqûres (abrasion du talon),
freins ne doit provoquer ni piqûres, ni rugosités visibles à
I’œil nu sur les parties des bandes métalliques en dehors du ou d’une modification de forme par rapport à leur aspect
contact direct avec la feuille d’étain; les taches et décolora- initial.
tions sont toutefois admises. En dehors de ces zones de
contact avec la feuille d’étain également, seules des traces
5.12.4 Le diamètre de base des joints en caoutchouc ne
de gommes peuvent s’être déposées sur les bandes d’essai.
doit pas augmenter de plus de 0,9 mm.
La variation de masse ne doit pas dépasser 0,05 mg/cm*
pour les bandes en aluminium et 0,3 mg/cm* pour les
5.12.5 La moyenne des pertes d’interférence diamétrale
bandes en fonte.
des lèvres de tous les joints en caoutchouc essayés, ne doit
pas être supérieure à 65 %.
5.11 Action sur le caoutchouc
5.12.6 La perte de liquide, en volume, sur une période
5.11.1 Les joints de frein en caoutchouc styrène buta- quelconque de 24 000 aller-retour de piston, ne doit pas
diène en contact avec le liquide de frein dans les conditions être supérieure à 36 ml.
ISO 4925-1978 (F)
5.12.7 Les pistons ne doivent ni gripper, ni fonctionner de
manière à obtenir un reflux régulier (à l’équilibre) de 1 à 2
façon inappropriée pendant toute la durée de l’essai.
gouttes par seconde dans un intervalle de 5 + 2 min. Main-
tenir ce reflux constant de 1 OU 2 gouttes par seconde
durant encore 2 min. Enregistrer la valeur moyenne de
5.12.8 La perte de liquide, en volume, sur la période
quatre relevés de température pris à 30 s d’intervalle. Cette
correspondant aux 100 derniers aller-retour de piston, ne
valeur représente la température d’ébullition sous reflux à
doit pas être supérieure à 36 ml.
l’équilibre.
5.12.9 À la fin de l’essai le liquide ne doit pas être rendu
inutilisable par la présence de boues, gels ou gravillons
Liquides à 205 et 232 “C
abrasifs, et la sédimentation, après centrifugation, ne doit 6.1.4
pas excéder 1,5 % en volume.
Arrondir la température d’ébullition au degré Celsius le plus
proche. Deux essais faits en double donnant des résultats
5.12.10 Seules des traces de gomme peuvent être déposées
correspondants à 1 “C près peuvent servir à établir la
sur les parois des cylindres de frein ou autres parties métalli-
moyenne (niveau de confiance de 95 %).
ques pendant l’essai. Les cylindres de frein doivent être
exempts de dépôts abrasifs ou qui ne peuvent pas être enle-
vés avec un chiffon imprégné d’éthanol.
6.1.4.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
moyenne des essais faits en double) obtenus par un même
analyste à des jours différents est estimé à 0,4 “C pour 72
6 MÉTHODES D’ESSAI
degrés de liberté. Deux valeurs devraient être considérées
comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si elles
6.1 Température d’ébullition sous reflux au point
diffèrent de plus de 1,5 “C.
d’équilibre (voir figures 1 et 2)
6.1.1 Déterminer la température d’ébullition à l’équilibre
6.1.4.2 REPRODUCTIBILITÉ (interlaboratoire)
suivant les indications de la norme ASTM D 1120, avec les
exceptions suivantes dans l’appareillage utilisé :
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
moyenne de deux essais faits en double) obtenus par des
-
analystes de laboratoires différents est estimé à 1,8 “C
thermomètre, plongeant 76 mm, étalonné;
pour 17 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
-
source de chaleur : Utiliser soit un manchon chauf-
elles diffèrent de plus de 5 “C.
fant réglable concu pour s’adapter au ballon d’essai ou
un chauffe-ballon électrique à rhéostat. La source de
chaleur doit pouvoir fournir les vitesses de chauffe et les
6.1.5 Liquide à 288 “C
reflux spécifiés.
Arrondir la température d’ébullition au degré Celsius le
6.1.2 Préparation de l’appareillage
plus proche. Deux essais faits en double donnant des
résultats correspondants à 3 “C près peuvent servir à établir
Nettoyer et sécher convenablement toute la verrerie avant
la moyenne (niveau de confiance de 95 %).
usage. Relier le ballon au condenseur. En cas d’utilisation
d’un manchon chauffant, placer le manchon sous le ballon
et le fixer à l’aide d’une pince sur un support spécial de
6.1.5.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
laboratoire. Maintenir le tout par une pince. En cas d’utili-
sation d’un chauffe-ballon à rhéostat, centrer un réfractaire
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
normalisé en porcelaine ou en amiante dure à orifice de
moyenne de deux essais faits en double) obtenus par un
diamètre convenable (32 à 36 mm) sur l’élément de chauffe
même analyste à des jours différents est estimé à 1,3 “C
du chauffe-ballon électrique et monter le ballon’ sur le
pour 34 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
réfractaire de sorte que la chaleur ne s’exerce sur le ballon
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
qu’à travers l’orifice du réfractaire.
elles diffèrent de plus de 4 “C.
NOTE - Placer l’ensemble dans un endroit non exposé aux courants
d’air ou à des variations brusques de température.
6.1.5.2 REPRODUCTIBILIT~ (interlaboratoire)
6.1.3 Mode opératoire
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
Lorsque l’appareillage est prêt, assurer l’arrivée d’eau dans moyenne de deux essais faits en double) obtenus par des
le condenseur et régler l’allure de chauffe de telle manière analystes de laboratoire différents est estimé à 3,5 “C
que le fluide reflue à la vitesse d’au moins 1 goutte par pour 15 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
seconde au bout de 10 + 2 min. Le reflux ne doit pas dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
dépasser 5 gouttes par seconde. Régler alors le chauffage de elles diffèrent de plus de 10,5 “C.
ISO 49254978 (F)
Dimensions en millimètres
mm
N
))w Sortie d’eau
I l
I
I 1
I 1
M- Chemise d’eau
‘1
I
I 1
Entrée d’eau
I ’
I 1
?
I I
\
I I
I I
In
! I
+i \
a
r:
I
Rodage
Granulés de carbure de silicium
Appareillage d’essai pour la détermination
FIGURE 1 -
de la temphature d’ébullition
Rodage 19138
\
l
b Sphère60k2 4
FIGURE 2 - D6tail du ballon de 100 ml à col court
ISO 4925-1978 (F)
6.1.6 Température d’ébullition du liquide humidifié au nium et ajouter 125 If: 10 ml d’eau distillée. La boue de sel
point d’équilibre sous reflux
obtenue doit arriver à 45 + 7 mm de la surface du disque de
porcelaine du dessiccateur. Placer les dessiccateurs dans un
endroit dont la température est maintenue à 23 * 2 “C
6.1.6.1 APPAREILLAGE D’ESSAI
pendant la procédure d’humidification. Laisser reposer les
dessiccateurs et la boue qu’ils contiennent durant au
6.1.6.1 .l Flacons pour essai de corrosion1 1. Quatre flacons
moins 12 h, couvercles et bouchons en place avant l’emploi.
pour essai de corrosion, cylindriques, en verre à bouchon
Utiliser une boue de sel vierge pour chaque renouvellement
vissé, d’une capacité d’environ 475 ml et d’environ 100 mm
d’essai.
de hauteur par 75 mm de diamètre (dimensions intérieures)
avec couvercles adaptés à garniture intérieure neuve et
6.1.6.3 Verser 100 -f: 1 ml de liquide de frein dans un fla-
propre assurant l’étanchéité à l’eau et à la vapeur.
con pour essai de corrosion. Placer immédiatement le flacon
dans un dessiccateur. Préparer un échantillon en double
6.1.6.1.2 Dessiccateurs et couvercles. Quatre récipients
pour l’essai et deux échantillons du liquide de compatibi-
cylindriques en verre à fond plat, de 250 mm de diamètre
lité. Régler la teneur en eau du liquide de compatibilité
intérieur, à couvercle à tubulures obturées par des bouchons
à 0,50 + 0,05 o/ o en masse au début de l’essai. Enlever à
en caoutchouc no 8 (voir figure 3).
intervalles donnés le bouchon de caoutchouc fermant
chaque dessiccateur contenant le liquide de compatibilité.
6.1.6.1.3 Plaques de porcelaine pour dessiccateurs. Quatre
À l’aide d’une longue seringue hypodermique, prélever un
plaques en porcelaine perforées de 230 mm de diamètre,
échantillon de 2 ml au maximum dans chaque flacon et
sans pieds, vernissées d’un côté.
déterminer sa teneur en eau. Pendant l’humidification, ne
pas enlever plus de 10 ml de liquide sur chaque échantillon
6.1.6.2 La température d’ébullition du liquide humidifié,
de référence. Lorsque la teneur en eau du liquide de réfé-
sous reflux, au point d’équilibre, se détermine par des
rence atteint 3,50 + 0,05 % en masse (moyenne des échan-
essais sur des échantillons en double selon la méthode
tillons en double), enlever les deux échantillons de liquide
suivante (voir figure 3) :
essayé de leur dessiccateur et refermer promptement cha-
que flacon de facon étanche. Déterminer la température
Humidifier un échantillon de 100 ml de liquide de frein
d’ébullition sous reflux au point d’équilibre de la manière
sous des conditions contrôlées; 100 ml de liquide de compa-
indiquée en 6.1.1 à 6.1.3. Si deux valeurs de température
tibilité (voir ISO 4926) sont utilisés pour déterminer le
correspondent à 4 “C près, en faire la moyenne. Répéter le
point final de l’humidification. Après humidification, déter-
mode opératoire et faire la moyenne de quatre températu-
miner la teneur en eau et la température d’ébullition sous
res d’ébullition. Cette moyenne représente la température
reflux, à l’équilibre, du liquide de frein.
d’ébullition sous reflux au point d’équilibre du liquide de
Lubrifier le joint en verre rodé des dessiccateurs. Introduire frein considéré. Effectuer tous les mesurages de teneur en
dans chaque dessiccateur 450 i 25 g de sulfate d’ammo- eau selon ASTM D 1123-73.
Dimensions en millimètres
@250+ ,;
-
I 1
Bouchon en caoutchouc no8
Dessiccateur en verre
avec couvercle à tubulures
s Joint rodé lubrifié
Flacon pour essai de corrosion
Plaque en porcelaine
FIGURE 3 - Appareillage d’humidification
1) Des flacons pour essais de corrosion et des couvercles en fer étamé peuvent être obtenus auprès de la «Society of Automotive Engineers
1 nc.)), 400 Commonwealth Drive, Warrendale, Pa 15096 U.S.A.
ISO 49254978 (F)
6.2 Viscosité Déterminer la température d’ébullition SOUS reflux de ce
mélange à l’équilibre à l’aide de l’appareillage décrit en 6.1
en chauffant le ballon à une allure telle que le liquide
62.1 Déterminer la viscosité cinématique du liquide de la
reflue au taux de 1 goutte par seconde au moins au bout
manière indiquée dans I’ISO 3104.
de 10 k 2 min. Le reflux ne doit pas excéder 5 gouttes par
seconde. Noter la température maximale du liquide pendant
6.2.2 Noter la valeur de la viscosité arrondie au mm*/s
la première minute de reflux du liquide à plus de 1 goutte
(cSt) le plus proche à - 40 “C et au 0,Ol mm*/5 le plus
Durant les 15 + 1 min suivantes, régler le
par seconde.
proche à + 100 OC. Les essais en double dont les résultats
reflux et le maintenir à 1 ou 2 gouttes par seconde. Mainte-
correspondent à 1,2 % près peuvent servir pour établir la
nir ce débit constant durant encore 2 min. Enregistrer la
moyenne (niveau de confiance à 95 %).
valeur moyenne de quatre relevés de température à 30 s
d’intervalle; cette valeur représente la température d’ébulli-
6.2.2.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
tion sous reflux à l’équilibre final. Une dégradation chimi-
que est mise en évidence par la diminution de cette tempé-
Le coefficient de variation des résultats (dont chacun corres-
rature par rapport à la température maximale initialement
pond à la moyenne des essais faits en double) obtenus par
enregistrée.
le même analyste à des jours différents est estimé à 0,4 %
pour 47 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
elles diffèrent de plus de 1,2 %.
6.5 Corrosion
Préparer deux séries de bandes dans chacun des métaux
6.2.2.2 REPRODUCTIBILITI! (interlaboratoire)
indiqués au tableau de 5.5. Ces bandes doivent avoir une
surface de 25 * 5 cm* (environ 8 cm de long, 1,3 cm de
Le coefficient de variation des résultats (dont chacun corres-
large et au plus 0,6 cm d’épaisseur). Percer un trou de 4
pond à la moyenne des essais faits en double) obtenus par
à 5 mm de diamètre à environ 6 mm de l’une des extrémités
des analystes de laboratoires différents est estimé à 1,O %
de chaque bande. À l’exception des bandes en fer blanc,
pour 15 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
nettoyer les bandes sur toutes leurs faces en les passant au
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
papier au carbure de silicum 320 A imperméable à l’eau,
elles diffèrent de plus de 3,0 %.
puis au white spirit ISO 1250 pour enlever toutes traces
d’éraflures, coupures ou piqûres, en changeant de papier à
6.3 Valeur du pH
chaque bande. À l’exception des bandes en fer étamé, polir
Mélanger le liquide avec une quantité égale en volume d’un à la laine d’acier, qualité 00 en changeant de laine d’acier
mélange à 80 % d’éthanol et à 20 % d’eau distillée neutrali- pour chaque bande. Laver les bandes, y compris celles en
sée à un pH de 7,0. Déterminer le pH de la solution résul-
fer étamé dans une solution d’éthanol à 95 % et sécher à
tante par électromètre à 23 + 5 “C en utilisant un pH mètre l’aide d’un chiffon propre non pelucheux. Placer les bandes
équipé d’une électrode en verre graduée à pleine échelle dans un dessiccateur contenant un produit déshydratant
de 0 à 14 et une électrode de référence en calomel suivant maintenu à une température de 23 + 5 “C durant au
les spécifications de la norme ASTM D 664. moins 1 h. Manipuler les bandes avec une pince propre pour
éviter d’y laisser des traces de doigts.
Avant l’usage, régler le pH du mélange eau-alcool de 7,0
à 23 + 5 “C à l’aide d’une solution de soude à 0,l N. Si la
Peser à 0,l mg près chaque bande et enfiler chaque ensem-
neutralisation exige plus de 4,0 ml de solution de soude,
ble de bandes sur une goupille ou un boulon en acier non
jeter le mélange. Tous les réactifs utilisés doivent être de revêtu dans l’ordre suivant : fer étamé, acier, aluminium,
qualité analytique. fonte, laiton, cuivre et zinc, de manière à assurer le contact
électrique. Plier les bandes sauf celle en fonte, de manière
à avoir un espace d’environ 10 mm entre deux bandes
6.4 Stabilité du liquide
adjacentes à leur bord libre. Immerger les séries de bandes
dans de I’éthanol à 95 % contenant 5 % par volume d’eau
6.4.1
Stabilité à haute température
distillée pour effacer les empreintes, et ne plus manipuler
Chauffer un échantillon, n’ayant jamais servi, du liquide
qu’avec des pinces propres. (Voir annexe E.)
pour freins original à 185 + 2 “C de la manière indiquée
Mesurer, à 0,02 mm près, le diamètre de la base des deux
en 6.1 et le maintenir à cette température durant 2 h.
joints normalisés en butadiène-styrène décrits en annexe A
Déterminer alors la température d’ébullition du liquide de
(figure 7), en plaçant un comparateur optique ou un micro-
la manière indiquée en 6.1. La différence entre la tempéra-
mètre sur l’axe du marquage comportant la mention ISO et
ture d’ébullition observée et la température antérieurement
le type du caoutchouc, et perpendiculairement à cet axe.
deferminée en 6.1. représente la variation de la température
Effectuer le mesurage à au moins 0,4 mm et pas plus
d’ébullition du liquide considéré.
de 2,4 mm au-dessus du bord inférieur du joint parallèle-
ment à sa base. Rebuter tout joint dont deux valeurs mesu-
rées du diamètre diffèrent de plus de 0,08 mm. Faire la
6.4.2 Stabilité chimique
moyenne des mesures obtenues sur chaque joint. Détermi-
Mélanger 30 ml de liquide avec 30 ml du liquide de compa-
ner la dureté de chaque joint ainsi monté selon la méthode
tibilité (voir ISO 4926).
spécifiée dans I’ISO 48. Si cette Norme internationale ne
ISO 49254978 (F)
peut être utilisée, on peut choisir une autre procédure pou- dans un tube de centrifugation conique. Déterminer la
vant utiliser une enclume en caoutchouc (voir figure 9a). proportion de sédiments (en %) de la manière décrite aux
Mesurer l’augmentation de volume par la méthode donnée
chapitres 5 et 6 de I’ASTM D 91. Mesurer la valeur du pH
en 6.11.1. du liquide utilisé pour l’essai de corrosion par la méthode
spécifiée en 6.3.
Placer un joint en caoutchouc, lèvres vers le haut, dans cha-
cun des deux récipients en verre cylindriques à fond plat de
capacité égale à 475 ml et d’environ 100 mm de hauteur
6.6 Fluidité et aspect à basse température
et 75 mm de diamètre (dimensions intérieures). N’utiliser
que des récipients fermés par des couvercles en acier étamé
6.6.1 À -40 “c
percés d’un trou de 0,8 * 0,l mm de diamètre.
Placer 100 ml du liquide dans un flacon en verre’) ayant
Introduire le montage des bandes métalliques dans chaque
une capacité d’environ 125 ml, un diamètre extérieur de
joint, leur extrémité trouée en contact avec la partie
37 k 0,5 mm et une hauteur totale de 165 + 2,5 mm. Bou-
concave du joint et leur extrémité libre tournée vers le haut
cher le flacon avec un bouchon en liège et l’immerger dans
du récipient. Mélanger 760 ml de fluide avec 40 ml d’eau
- 40 + 2 “C durant 144 + 4 h.
un bain froid maintenu à
distillée.
Retirer le flacon du bain; l’essuyer rapidement avec un
chiffon propre non pelucheux imprégné d’éthanol ou
Verser dans chaque récipient une quantité suffisante de
d’acétone. Déterminer la transparence du liquide en plaçant
mélange pour couvrir l’assemblage des bandes sur une hau-
le flacon devant une carte d’essai d’opacité (voir annexe D)
teur d’environ 10 mm au-dessus de l’extrémité supérieure
et en observant, à travers le liquide la clarté des lignes de
des bandes. Fermer les couvercles et placer les récipients
contraste sur la carte. Examiner le liquide pour mettre en
dans une étuve à chauffage par convection naturelle main-
évidence la stratification et la sédimentation. Retourner le
tenue à une température de 100 k 2 “C durant 120 k 2 h.
flacon et déterminer le nombre de secondes nécessaires à la
Laisser refroidir les récipients à 23 +-.5 “C durant 60
bulle d’air pour traverser le liquide et atteindre sa surface.
à 90 min. Immédiatement après cette période de refroidisse-
ment, enlever les bandes métalliques des récipients à l’aide
d’une pince, en les agitant dans le fluide pour faire tomber
6.6.2 À - 50 “c
les sédiments qui pourraient y adhérer. Examiner si les
bandes et les récipients ne présentent pas de dépôt cristallin
Placer 100 ml du liquide dans un flacon en verre ayant
adhérent; démonter les bandes, chasser à l’eau le fluide res-
une capacité d’environ 125 ml, un diamètre extérieur de
tant collé aux parois et nettoyer chaque bande avec un
37 + 0,5 mm et une hauteur totale de 165 + 2,5 mm. Bou-
chiffon imbibé d’éthanol à 95 %. Examiner si les bandes
cher le flacon avec un bouchon en liège et l’immerger dans
présentent des traces de corrosion et de piqûres. Placer les
- 50 + 2 OC durant 6 + 0,2 h.
un bain froid maintenu à
bandes dans un dessiccateur contenant un produit déshy-
Retirer le flacon du bain, l’essuyer rapidement avec un
dratant maintenu à une température de 23 + 5 “C durant
chiffon propre non pelucheux imprégné d’éthanol ou
au moins 1 h. Peser chaque bande à 0,l mg près. Détermi-
d’acétone, et déterminer la transparence du liquide en pla-
ner la différence de masse de chacune et diviser la diffé-
çant le flacon devant une carte d’essai d’opacité et en obser-
rence par la surface totale de la bande mesurée en centi-
vant, à travers le liquide la clarté des lignes de contraste sur
mètres carrés. Faire la moyenne des valeurs mesurées sur
la carte. Examiner le liquide pour mettre en évidence la
chaque bande en double. En cas de passage marginal au
stratification et la sédimentation. Retourner le flacon et
contrôle ou de défaut sur une seule des deux bandes en
déterminer le nombre de secondes nécessaires à la bulle
double, un autre jeu de bandes en double doit être soumis
d’air pour traverser le liquide et atteindre sa surface.
aux essais. Les deux contre-bandes doivent remplir toutes
les conditions spécifiées en 5.5.
6.7 Évaporation
Immédiatement après la période de refroidissement, enle-
ver les joints en caoutchouc des récipients à l’aide d’une
Tarer quatre boîtes de Pétri à couvercles d’environ 100 mm
pince, en les agitant dans le liquide pour faire tomber les
de diamètre et 15 mm de hauteur, et déterminer la masse,
sédiments qui pourraient y adhérer. Rincer les joints avec
couvercle en place, à 0,Ol g près. Placer environ 25 ml de
de l’éthanol à 95 % et les sécher à l’air. Examiner les joints
liquide dans chacune des quatre boîtes de Pétri tarées,
pour voir s’ils présentent des dépôts, cloques ou autres
replacer convenablement les couvercles et repeser à 0,Ol g.
formes de désagrégation. Mesurer le diamètre de base, la
Déterminer la masse du liquide par différence entre les
dureté et le volume de chaque joint 15 min au maximum
masses des boîtes vides et pleines.
après l’avoir sorti du liquide.
Placer les boîtes dans une étuve à chauffage par convection
Examiner si le mélange liquide-eau contenu dans les réci- naturelle ventilée par le haut à une température de
pients contient des traces de gélification. Agiter le liquide 100 k 2 “C et maintenir à cette température durant 46 + 2 h.
pour mettre en suspension, disperser uniformément les Ne pas chauffer simultanément plus d’un liquide dans la
sédiments et verser une portion de 100 ml de ce liquide même étuve.
1) Des flacons peuvent être obtenus auprès de la ((Society of Automotive Engineers, Inc.)) 400 Commonwealth Drive, Warrendale, Pa. 15096
U.S.A.
ISO 49254978 (F)
.
de centrifugation conique. Fermer le tube par un bouchon en
Retirer les boîtes de l’étuve. Laisser refroidir à 23 + 5 “C le
liège et le placer dans un bain froid maintenu à - 40 + 2 “C
couvercle fermé et déterminer la masse de chaque boîte.
durant 22 + 2 h. Retirer le tube du bain; l’essuyer rapide-
Remettre les boîtes dans l’étuve pour 24 k 2 h supplémen-
ment avec un chiffon propre, non pelucheux imprégné
taires. Si, à la fin des 70 rt 4 h, la perte de masse est infé-
d’éthanol ou d’acétone. Déterminer la transparence du
rieure à 60 %, arrêter l’essai et noter la valeur moyenne.
liquide en placant le tube en écran devant une carte d’essai
Sinon, continuer soit jusqu’à établissement de l’équilibre,
d’opacité et en observant, à travers le liquide, la clarté des
condition mise en évidence par une perte de poids moyenne
lignes de contraste sur la carte. Examiner le liquide pour
incrémentale de moins de 0,25 g en 22 h pour chacune des
mettre en évidence la stratification et la sédimentation.
quatre boîtes, soit durant un maximum de 7 jours. Calculer
le pourcentage de liquide évaporé dans chaque boîte. Faire
6.9.2 À 60 “C
la moyenne des quatre boîtes, qui représente la perte par
évaporation.
Placer le tube de centrifugation de 6.9.1 dans une étuve
maintenue à 60 + 2 “C durant 22 + 2 h. Retirer le tube de
Examiner au bout de 1 h les résidus des boîtes à 23 2 5 “C.
l’étuve et examiner immédiatement son contenu pour
Toucher du doigt les sédiments éventuels pour voir s’ils
mettre en évidence la stratification. Déterminer le pour-
sont gravelleux ou abrasifs.
centage de sédiments en volume de la manière décrite aux
Rassembler les résidus des quatre boîtes dans un flacon à chapitres 5 et 6 de I’ASTM D 91.
huile. Conserver celui-ci en position verticale à - 5 k 1 “C
6.10 Résistance à l’oxydation
durant 60 + 10 min, puis le placer rapidement en position
horizontale. Le résidu doit parcourir au moins 5 mm en 5 s
Préparer deux séries de bandes en aluminium et en fonte
le long de la paroi du flacon.
(voir tableau de 5.5) selon la méthode spécifiée en 6.5.
Peser chaque bande à 0,l mg près et monter une bande de
chaque métal sur une goupille ou un boulon en acier non
6.8 Tolérance à l’eau
revêtu en séparant les bandes à chaque extrémité par une
feuille d’étain’) (étain 99,9 %, plomb 0,025 % max.) d’en-
6.8.1 A -4oOc
viron 12 mm de côté et de 0,02 à 0,06 mm d’épaisseur.
Mélanger 3,5 ml d’eau distillée avec 100 ml de liquide et
Placer 30 + 1 ml de liquide dans un petit flacon en verre
verser le mélange dans un tube de centrifugation conique.
d’environ 120 ml de capacité. Ajouter 60 + 2 mg de per-
Fermer le tube avec un bouchon en liège et le placer dans
oxyde de benzoyle, qualité réactif (si le peroxyde de
un bain froid maintenu à - 40 f 2 “C durant 22 + 2 h.
benzoyle est de couleur brunâtre ou cendrée, ou s’il a un
Retirer le tube du bain, l’essuyer rapidement avec un
titre inférieur à 90 %, il ne doit pas être utilisé; la concen-
chiffon propre, non pelucheux imprégné d’éthanol ou
tration du réactif doit être déterminée conformément à
d’acétone. Déterminer la transparence du liquide en placant
I’ASTM E 298), et 1,5 + 0,05 ml d’eau distillée. Boucher
le tube devant une carte d’essai d’opacité et en observant, à
le flacon et agiter le contenu en évitant de lui faire toucher
travers le liquide, la clarté des lignes de contraste sur la
le bouchon avec la solution. Placer le flacon dans une étuve
carte. Examiner le liquide pour mettre en évidence la strati-
à 70 k 2 “C durant 120 + 10 min, en agitant le flacon toutes
fication et la sédimentation. Retourner le tube et noter le
les 15 min pour mettre en solution le peroxyde. Retirer le
nombre de secondes nécessaires à la bulle d’air pour tra-
flacon de l’étuve sans enlever le bouchon et refroidir à l’air
verser le liquide et atteindre sa surface (la bulle d’air est
à température ambiante (23 + 5 “C) durant 2 h.
considérée comme ayant atteint la surface du liquide lors-
que sa surface supérieure atteint la graduation 2 ml du tube
Placer environ 1/8 de la section du joint normalisé au
de centrifugation).
fond de deux tubes d’essai d’environ 22 mm de diamètre
et 175 mm de longueur. Ajouter 10 ml de liquide d’essai
6.8.2 À 60 "C
préparé dans chaque tube. Placer dans les tubes le montage
des bandes métalliques, une extrémité des bandes reposant
Placer le tube de centrifugation de 6.8.1 dans une étuve
sur le caoutchouc, la solution arrivant environ à mi-hauteur
maintenue à 60 + 2 “C durant 22 + 2 h. Retirer le tube de
des bandes, et l’autre extrémité portant la goupille sortant
l’étuve et examiner immédiatement son contenu pour
de la solution. Fermer les tubes par des bouchons en liège et
mettre en évidence la stratification. Déterminer le pourcen-
Ies laisser reposer debout durant 70 + 2 h à 23 * 5 “C.
tage de sédiments en volume de la manière décrite aux cha-
Déboucher les tubes et les placer durant 168 * 2 h dans une
pitres 5 et 6 de I’ASTM D 91.
étuve maintenue à 70 f 2 “C. Après chauffage, retirer les
bandes et les démonter. Examiner si elles présentent des
dépôts de gomme. Les nettoyer avec un chiffon imprégné
6.9 Compatibilité
d’éthanol à 95 % et examiner si elles présentent des piqûres
ou rugosités superficielles. Placer les bandes dans un dessic-
6.9.1 À -40 "C
cateur contenant un produit déshydratant maintenu à
Mélanger 50 ml de liquide avec 50 ml du liquide de compa- -
23 + 5 “C durant au moins 1 h. Peser chaque bande à
tibilité (voir ISO 4926) et verser ce mélange dans un tube
0,l mg près.
I nc.», 400 Commonwealth Drive, Warrendale,
1) Des feuilles d’étain peuvent être obtenues auprès de la «Society of Automotive Engineers,
Pa. 15096, U.S.A.
ISO 49254978 (F)
Déterminer la variation de masse par corrosion en divisant
m3 est la masse, en grammes, dans l’air après immersion
la différence de masse sur chaque bande par la surface
dans le liquide d’essai;
totale de celle-ci exprimée en centimètres carrés. Faire la
m4 est la masse apparente, en grammes, dans l’eau
moyenne des valeurs mesurées sur les deux séries de bandes.
après essai.
En cas de passage marginal au contrôle ou de défaut d’une
seule des deux séries de bandes, recommencer l’essai sur une
6.11.2 Essaià 120 “C
autre série de bandes. Les deux contre-bandes doivent rem-
plir toutes les conditions de 5.10.
Placer deux joints en butadiène-styrène dans un récipient en
verre cylindrique d’une capacité d’environ 250 ml et d’envi-
6.11 Action sur le caoutchouc
ron 125 mm de hauteur et 50 mm de diamètre (dimensions
intérieures) avec un couvercle en acier étamé. Ajouter 75 ml
Utiliser les joints ISO en caoutchouc naturel et en buta-
de liquide dans le récipient. Chauffer le récipient durant
diène-styrène décrits aux annexes C et A respectivement.
70 + 2 h à 120 rt 2 “C. Laisser refroidir durant 60 à 90 min
Mesurer le diamètre de base et la dureté d
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@ME)I(L1YHAPOfiHAR OPrAHl’l3ALUlfl ll0 CTAHAAPTH3AL(WWORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Véh icu les routiers - Liquide de frein à base non pétrolière
Road vehicles - Non-petroleum base brake fluid
Première édition - 1978-09-01
Corrigée et réimprimée -
CDU 629.113-592.2 : 665.767
Réf. no : ISO 4925-1978 (F)
Descripteurs : véhicule routier, circuit de freinage, frein hydraulique, liquide pour frein, spécification, propriété physique, essai physique,
.
essai chimique.
Prix basé sur 22 pages
.
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4925 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 22, Véhicules routiers, et a été soumise aux comités membres en juin 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée
Allemagne France Pays-Bas
Australie Hongrie Pologne
Autriche 1 Iran Royaume-Uni
Belgique Italie Suède
Brésil Japon Suisse
Chili Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons tech-
niques :
Afrique du Sud, Rép. d’
U.S.A.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
ii
ISO 4925-1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Page
SOMMAIRE
1 Objet .
...................................
2 Domaine d’application.
...........................................
3 Références.
............................................
4 Matériaux
........................................
5 Caractéristiques
..........
5.1 Température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre.
..........................................
5.2 Viscosité.
.......................................
5.3 Valeur du pH.
....................................
5.4 Stabilité du liquide
Corrosion .
5.5
....................... 2
5.6 Fluidité et aspect à basse température.
5.7 Évaporation. .
..................................... 3
5.8 Tolérance à l’eau.
....................................... 3
5.9 Compatibilité,
................................ 3
5.10 Résistance à l’oxydation.
................................
5.11 Action sur le caoutchouc
...........................
5.12 Comportement en service simulé
.......................................
6 Méthodes d’essai.
..........
6.1 Température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre.
..........................................
6.2 Viscosité,
.......................................
6.3 Valeur du pH.
....................................
6.4 Stabilité du liquide
..........................................
6.5 Corrosion
.......................
6.6 Fluidité et aspect à basse température.
6.7 Évaporation. .
.....................................
6.8 Tolérance à l’eau.
.......................................
6.9 Compatibilité.
................................
6.10 Résistance à l’oxydation.
................................
6.11 Action sur le caoutchouc
...........................
6.12 Comportement en service simulé
. . .
III
NORME INTERNATIONALE ISO 4925-1978 (FI
Annexes
A Joints de frein ISO en styrène-butadiène (SBR) pour l’essai du liquide
de frein conforme à I’ISO 4925. . . . . . . . , . . . . . ., . . . . . . . . . . . . . . 15
B Bandes ISO pour l’essai de corrosion . . . . . . . . . . . . . . , . . . . , . . . . . 19
C Joints de frein ISO en caoutchouc naturel pour l’essai du liquide de
frein conforme à I’ISO 4925. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . 20
D Carte d’essai d’opacité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
E Ensemble des bandes pour essai de corrosion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
iv
ISO 4925-1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Véh icu les routiers - Liquide de frein à base non pétrolière
1 OBJET I SO 3 104, Produits pétroliers - Liquides opaques et trans-
parents - Détermination de la viscosité cinématique et
La présente Norme internationale fixe les caractéristiques
calcul de la viscosité dynamique.
et les méthodes d’essai d’un liquide de frein à base non
pétrolière utilisé dans les systèmes de freinage hydraulique
ISO 4926, Véhicules routiers - Freins hydrauliques -
des véhicules routiers.
Liquides de réference à base non pétrolière.
ASTM D 91, Test for precipitation number of lubricating
oils.
2 DOMAINE D’APPLICATION
ASTM D 664, Test for neutralization number by poten-
tiome trie titra tion.
Le liquide de frein spécifié doit être utilisé dans les sys-
tèmes de freinage des véhicules routiers équipés de joints,
ASTM D 865, Test for rubber deterioration by heating in
coupelles ou joints-bagues à double lèvre, en caoutchouc
a test tube.
naturel (NR) ou en butadiène-styrène (SBR) ou en élas-
ASTM D 1120, Test for boiling point of engine anti-
tomère éthylène-propylène (EP); il ne peut pas être utilisé
freezes.
dans des conditions arctiques.
ASTM D 1123, Test for water in engine coolant concen-
trate b y the iodine reagen t method.
3 RÉFÉRENCES
ASTM D 3182, Recommended practice for rubber -
Ma terials, equipmen t and procedures for mixing standard
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé - Essai de traction-allonge-
compounds and preparing standard vulcanized sheets.
ment.
ASTM D 3185, Rubber - Evaluation of SBR (styrene-
I SO 48, Élastomères vulcanisés - Détermination de la
butadiene copolymers) including mix turcs with oil.
dureté (Dureté comprise entre 30 et 85 D.I.D.C.).
ASTM E 298, Assay of organicperoxides.
I SO/ R 30 1, Alliages de zinc en lingots.
NOTE - Les références ASTM seront remplacées par des références
lSO/R 812, Méthode d’essai pour la détermination de la
ISO dés que celles-ci seront disponibles.
température limite de non fragilité des caoutchoucs vulca-
n isés.
4 MATÉRIAUX
I SO 815, Élastomères vulcanisés - Détermination de la
déformation rémanente après compression sous déform’a-
La qualité des matériaux utilisés doit être telle que le pro-
tion constan te aux tempéra turcs normale et élevée.
duit qui en résulte soit conforme aux exigences de la pré-
sente Norme internationale et qu’il présente des caractéris-
ISO 1250, Solvants d’origine minérale pour peintures -
tiques uniformes. Les agents colorants éventuellement
White spirits et hydrocarbures analogues.
utilisés ne doivent pas donner de couleurs rouge ou verte.
Contrôlé à l’oeil nu, le liquide doit être limpide et exempt
ISO 1817, Caoutchoucs vulcanisés - Résistance aux liqui-
des - Méthodes d’essai. de matières en suspension, de crasse et de sédiments.
ISO 49251978 (F)
5 CARACTÉRISTIQUES
TABLEAU - Bandes pour essai de corrosion
et variations de masse
5.1 Température d’ébullition sous reflux au point
Variation de masse max. admise
d’équilibre1 1
Bandes d’essai*
mg/cm* de surface
5.1.1 Essayé selon la méthode spécifiée en 6.1.1, le liquide
Fer étamé
de frein doit avoir une température d’ébullition sous reflux
Acier 02
au point d’équilibre d’au moins 205 “C (voir aussi 6.1.4
Aluminium
w
et 6.1.5).
Fonte 02
5.1.2 Température d’ébullition du liquide humidifié
Lai ton 0,4
sous reflux au point d’éguilibre1)
Cuivre
0,4
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.1.6, le liquide de Zinc
0,4
frein doit avoir une température d’ébullition sous reflux
* Voir annexe 9.
au point d’équilibre d’au moins 140 “C.
5.2 Viscosité À la fin de l’essai, le mélange de liquide et d’eau ne doit
présenter aucune trace de gélification à la température
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.2, le liquide de frein
de 23 + 5 OC. Aucun dépôt de type cristallin ne doit se
doit avoir les viscosités cinématiques suivantes :
former et adhérer aux parois du flacon en verre ou à la sur-
face des bandes métalliques. Le mélange de liquide et d’eau
5.2.1 À -40 “C
ne doit pas contenir plus de 0,lO % de sédiments par
volume. II doit avoir une valeur de pH comprise entre 7,0
Au maximum 1 500 mm*/s (1 500 cSt).
minimum et Il,5 maximum.
5.2.2 À 100 “C À la fin de l’essai, les joints en caoutchouc ne doivent
présenter aucune marque de désagrégation, traduite par des
Au minimum, 1,5 mm*/s (1,5 est).
cloques ou des dépôts, résultant de la séparation du noir
de carbone à la surface du joint. La dureté des joints
5.3 Valeur du pH
ne doit pas diminuer de plus de 15 D.I.D.C., le diamètre
de leur base ne doit pas augmenter de plus de 1,4 mm et
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.3, le liquide doit
l’augmentation de volume ne doit pas être supérieure
avoir une valeur de pH d’au moins 7,0 et d’au plus 11,5.
à 16%.
5.4 Stabilité du liquide
5.6 Fluidité et aspect à basse température
5.4.1 Stabilité à haute température
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.4, le liquide ne doit
5.6.1 À -40 OC
pas avoir sa température d’ébullition à l’équilibre qui varie
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.6.1,
de plus de 3,0 “C plus 0,05 “C pour chaque degré excédant
les lignes de contraste noires d’un graphique d’opacité
la température de 225 “C à l’ébullition.
doivent être clairement visibles à travers le flacon contenant
le liquide. Le liquide ne doit montrer ni stratification, ni
5.4.2 Stabilité chimique
sédimentation et, après retournement du flacon, la bulle
d’air ne doit pas mettre plus de 10 s pour traverser le
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.4.2, le mélange ne
liquide et atteindre sa surface.
doit présenter aucune dégradation chimique mise en évi-
dence par une diminution de plus de 2,0 “C de la tempéra-
ture enregistrée.
i
5.6.2 À - 50 “C
5.5 Corrosion
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.6.2,
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.5, le liquide ne doit
les lignes de contraste noires de la carte d’essai d’opacité
pas provoquer une corrosion excédant les limites indiquées doivent être clairement visibles à travers le flacon contenant
au tableau. En dehors de leur surface directement en contact le liquide. Le liquide ne doit montrer ni stratification, ni
avec le liquide, les bandes métalliques ne doivent présenter sédimentation et, après retournement du flacon, la bulle
aucune piqûre ou rugosité à I’œil nu; les taches et la décolo- d’air ne doit pas mettre plus de 35 s pour traverser le
ration sont toutefois admises.
liquide et atteindre sa surface.
1) Les mesures de température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre seront remplacées par des mesures de «Vapor lock» dès qu’une
méthode d’essai convenable sera disponible.
ISO 49254978 (F)
.
5.7 Évaporation spécifiées en 6.11 .l ne doivent pas augmenter ni diminuer
en dureté de plus de 10 D.I.D.C. et ne doivent présenter
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.7, la
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
perte de masse par évaporation ne doit pas excéder 80 %.
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
Après évaporation, le résidu de liquide ne doit contenir
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
aucun précipité graveleux OU abrasif au toucher. Le résidu
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
doit avoir un point d’écoulement en dessous de - 5 “C.
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
ni supérieure à 16 %.
5.8 Tolérance à l’eau
5.11.2 Les joints de frein en caoutchouc styrène butadiène
5.8.1 À -40 “C
en contact avec le liquide de frein dans les conditions spéci-
fiées en 6.11.2 ne doivent pas augmenter ni diminuer en
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.8.1,
dureté de plus de 15 D.I.D.C. et ne doivent présenter
les lignes de contraste noires doivent être clairement visibles
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
lorsque le tube de centrifugation contenant le liquide est
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
placé en écran devant une carte d’essai d’opacité. Le liquide
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
ne doit montrer ni stratification, ni sédimentation et, après
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
retournement du flacon, la bulle d’air ne doit pas mettre
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
plus de 10 s pour traverser le liquide et atteindre sa surface.
ni supérieure à 16 %.
5.8.2 À 60 OC
5.11.3 Les joints de frein en caoutchouc naturel en
contact avec le liquide de frein dans les conditions spéci-
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.8.2, le liquide ne
fiées en 6.11.3 ne doivent pas augmenter ni diminuer en
doit présenter aucune stratification, et la sédimentation
dureté de plus de 10 D.I.D.C. et ne doivent présenter
après centrifugation ne doit pas excéder 0,05 % en volume
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
lorsque le liquide est soumis à un essai de certification,
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
de 0,15 % en volume lorsqu’il s’agit d’un liquide prélevé
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
d’un conditionnement commercialisé.
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
5.9 Compatibilité
ni supérieure à 16 %.
5.9.1 À -40 “c
5.12 Comportement en service simulé
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.9.1,
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.12, le liquide doit
les lignes de contraste noires doivent être clairement visibles
permettre de remplir les conditions suivantes :
lorsque le flacon contenant le liquide est placé en écran
devant une carte d’essai d’opacité. Le liquide ne doit mon-
5.12.1 Les parties métalliques ne doivent présenter aucune
trer ni stratification, ni sédimentation.
marque de corrosion se traduisant par des piqûres visibles à
I’œil nu, mais les taches de décolorations sont admises.
5.9.2 À 60 “C
5.12.2 Le diamètre initial de tout cylindre ou piston ne
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.9.2, le liquide ne
doit pas varier de plus de 0,13 mm pendant la durée de
doit présenter aucune stratification, et la sédimentation
l’essai.
après centrifugation ne doit pas excéder 0,05 % en volume.
5.12.3 Les joints en caoutchouc ne doivent pas diminuer
5.10 Résistance à l’oxydation
de plus de 15 D.I.D.C. en dureté et ne doivent pas être
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.10, le liquide pour mis hors d’état de service par suite d’une quantité excessive
de rayures, cloques, fissures, piqûres (abrasion du talon),
freins ne doit provoquer ni piqûres, ni rugosités visibles à
I’œil nu sur les parties des bandes métalliques en dehors du ou d’une modification de forme par rapport à leur aspect
contact direct avec la feuille d’étain; les taches et décolora- initial.
tions sont toutefois admises. En dehors de ces zones de
contact avec la feuille d’étain également, seules des traces
5.12.4 Le diamètre de base des joints en caoutchouc ne
de gommes peuvent s’être déposées sur les bandes d’essai.
doit pas augmenter de plus de 0,9 mm.
La variation de masse ne doit pas dépasser 0,05 mg/cm*
pour les bandes en aluminium et 0,3 mg/cm* pour les
5.12.5 La moyenne des pertes d’interférence diamétrale
bandes en fonte.
des lèvres de tous les joints en caoutchouc essayés, ne doit
pas être supérieure à 65 %.
5.11 Action sur le caoutchouc
5.12.6 La perte de liquide, en volume, sur une période
5.11.1 Les joints de frein en caoutchouc styrène buta- quelconque de 24 000 aller-retour de piston, ne doit pas
diène en contact avec le liquide de frein dans les conditions être supérieure à 36 ml.
ISO 4925-1978 (F)
5.12.7 Les pistons ne doivent ni gripper, ni fonctionner de
manière à obtenir un reflux régulier (à l’équilibre) de 1 à 2
façon inappropriée pendant toute la durée de l’essai.
gouttes par seconde dans un intervalle de 5 + 2 min. Main-
tenir ce reflux constant de 1 OU 2 gouttes par seconde
durant encore 2 min. Enregistrer la valeur moyenne de
5.12.8 La perte de liquide, en volume, sur la période
quatre relevés de température pris à 30 s d’intervalle. Cette
correspondant aux 100 derniers aller-retour de piston, ne
valeur représente la température d’ébullition sous reflux à
doit pas être supérieure à 36 ml.
l’équilibre.
5.12.9 À la fin de l’essai le liquide ne doit pas être rendu
inutilisable par la présence de boues, gels ou gravillons
Liquides à 205 et 232 “C
abrasifs, et la sédimentation, après centrifugation, ne doit 6.1.4
pas excéder 1,5 % en volume.
Arrondir la température d’ébullition au degré Celsius le plus
proche. Deux essais faits en double donnant des résultats
5.12.10 Seules des traces de gomme peuvent être déposées
correspondants à 1 “C près peuvent servir à établir la
sur les parois des cylindres de frein ou autres parties métalli-
moyenne (niveau de confiance de 95 %).
ques pendant l’essai. Les cylindres de frein doivent être
exempts de dépôts abrasifs ou qui ne peuvent pas être enle-
vés avec un chiffon imprégné d’éthanol.
6.1.4.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
moyenne des essais faits en double) obtenus par un même
analyste à des jours différents est estimé à 0,4 “C pour 72
6 MÉTHODES D’ESSAI
degrés de liberté. Deux valeurs devraient être considérées
comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si elles
6.1 Température d’ébullition sous reflux au point
diffèrent de plus de 1,5 “C.
d’équilibre (voir figures 1 et 2)
6.1.1 Déterminer la température d’ébullition à l’équilibre
6.1.4.2 REPRODUCTIBILITÉ (interlaboratoire)
suivant les indications de la norme ASTM D 1120, avec les
exceptions suivantes dans l’appareillage utilisé :
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
moyenne de deux essais faits en double) obtenus par des
-
analystes de laboratoires différents est estimé à 1,8 “C
thermomètre, plongeant 76 mm, étalonné;
pour 17 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
-
source de chaleur : Utiliser soit un manchon chauf-
elles diffèrent de plus de 5 “C.
fant réglable concu pour s’adapter au ballon d’essai ou
un chauffe-ballon électrique à rhéostat. La source de
chaleur doit pouvoir fournir les vitesses de chauffe et les
6.1.5 Liquide à 288 “C
reflux spécifiés.
Arrondir la température d’ébullition au degré Celsius le
6.1.2 Préparation de l’appareillage
plus proche. Deux essais faits en double donnant des
résultats correspondants à 3 “C près peuvent servir à établir
Nettoyer et sécher convenablement toute la verrerie avant
la moyenne (niveau de confiance de 95 %).
usage. Relier le ballon au condenseur. En cas d’utilisation
d’un manchon chauffant, placer le manchon sous le ballon
et le fixer à l’aide d’une pince sur un support spécial de
6.1.5.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
laboratoire. Maintenir le tout par une pince. En cas d’utili-
sation d’un chauffe-ballon à rhéostat, centrer un réfractaire
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
normalisé en porcelaine ou en amiante dure à orifice de
moyenne de deux essais faits en double) obtenus par un
diamètre convenable (32 à 36 mm) sur l’élément de chauffe
même analyste à des jours différents est estimé à 1,3 “C
du chauffe-ballon électrique et monter le ballon’ sur le
pour 34 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
réfractaire de sorte que la chaleur ne s’exerce sur le ballon
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
qu’à travers l’orifice du réfractaire.
elles diffèrent de plus de 4 “C.
NOTE - Placer l’ensemble dans un endroit non exposé aux courants
d’air ou à des variations brusques de température.
6.1.5.2 REPRODUCTIBILIT~ (interlaboratoire)
6.1.3 Mode opératoire
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
Lorsque l’appareillage est prêt, assurer l’arrivée d’eau dans moyenne de deux essais faits en double) obtenus par des
le condenseur et régler l’allure de chauffe de telle manière analystes de laboratoire différents est estimé à 3,5 “C
que le fluide reflue à la vitesse d’au moins 1 goutte par pour 15 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
seconde au bout de 10 + 2 min. Le reflux ne doit pas dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
dépasser 5 gouttes par seconde. Régler alors le chauffage de elles diffèrent de plus de 10,5 “C.
ISO 49254978 (F)
Dimensions en millimètres
mm
N
))w Sortie d’eau
I l
I
I 1
I 1
M- Chemise d’eau
‘1
I
I 1
Entrée d’eau
I ’
I 1
?
I I
\
I I
I I
In
! I
+i \
a
r:
I
Rodage
Granulés de carbure de silicium
Appareillage d’essai pour la détermination
FIGURE 1 -
de la temphature d’ébullition
Rodage 19138
\
l
b Sphère60k2 4
FIGURE 2 - D6tail du ballon de 100 ml à col court
ISO 4925-1978 (F)
6.1.6 Température d’ébullition du liquide humidifié au nium et ajouter 125 If: 10 ml d’eau distillée. La boue de sel
point d’équilibre sous reflux
obtenue doit arriver à 45 + 7 mm de la surface du disque de
porcelaine du dessiccateur. Placer les dessiccateurs dans un
endroit dont la température est maintenue à 23 * 2 “C
6.1.6.1 APPAREILLAGE D’ESSAI
pendant la procédure d’humidification. Laisser reposer les
dessiccateurs et la boue qu’ils contiennent durant au
6.1.6.1 .l Flacons pour essai de corrosion1 1. Quatre flacons
moins 12 h, couvercles et bouchons en place avant l’emploi.
pour essai de corrosion, cylindriques, en verre à bouchon
Utiliser une boue de sel vierge pour chaque renouvellement
vissé, d’une capacité d’environ 475 ml et d’environ 100 mm
d’essai.
de hauteur par 75 mm de diamètre (dimensions intérieures)
avec couvercles adaptés à garniture intérieure neuve et
6.1.6.3 Verser 100 -f: 1 ml de liquide de frein dans un fla-
propre assurant l’étanchéité à l’eau et à la vapeur.
con pour essai de corrosion. Placer immédiatement le flacon
dans un dessiccateur. Préparer un échantillon en double
6.1.6.1.2 Dessiccateurs et couvercles. Quatre récipients
pour l’essai et deux échantillons du liquide de compatibi-
cylindriques en verre à fond plat, de 250 mm de diamètre
lité. Régler la teneur en eau du liquide de compatibilité
intérieur, à couvercle à tubulures obturées par des bouchons
à 0,50 + 0,05 o/ o en masse au début de l’essai. Enlever à
en caoutchouc no 8 (voir figure 3).
intervalles donnés le bouchon de caoutchouc fermant
chaque dessiccateur contenant le liquide de compatibilité.
6.1.6.1.3 Plaques de porcelaine pour dessiccateurs. Quatre
À l’aide d’une longue seringue hypodermique, prélever un
plaques en porcelaine perforées de 230 mm de diamètre,
échantillon de 2 ml au maximum dans chaque flacon et
sans pieds, vernissées d’un côté.
déterminer sa teneur en eau. Pendant l’humidification, ne
pas enlever plus de 10 ml de liquide sur chaque échantillon
6.1.6.2 La température d’ébullition du liquide humidifié,
de référence. Lorsque la teneur en eau du liquide de réfé-
sous reflux, au point d’équilibre, se détermine par des
rence atteint 3,50 + 0,05 % en masse (moyenne des échan-
essais sur des échantillons en double selon la méthode
tillons en double), enlever les deux échantillons de liquide
suivante (voir figure 3) :
essayé de leur dessiccateur et refermer promptement cha-
que flacon de facon étanche. Déterminer la température
Humidifier un échantillon de 100 ml de liquide de frein
d’ébullition sous reflux au point d’équilibre de la manière
sous des conditions contrôlées; 100 ml de liquide de compa-
indiquée en 6.1.1 à 6.1.3. Si deux valeurs de température
tibilité (voir ISO 4926) sont utilisés pour déterminer le
correspondent à 4 “C près, en faire la moyenne. Répéter le
point final de l’humidification. Après humidification, déter-
mode opératoire et faire la moyenne de quatre températu-
miner la teneur en eau et la température d’ébullition sous
res d’ébullition. Cette moyenne représente la température
reflux, à l’équilibre, du liquide de frein.
d’ébullition sous reflux au point d’équilibre du liquide de
Lubrifier le joint en verre rodé des dessiccateurs. Introduire frein considéré. Effectuer tous les mesurages de teneur en
dans chaque dessiccateur 450 i 25 g de sulfate d’ammo- eau selon ASTM D 1123-73.
Dimensions en millimètres
@250+ ,;
-
I 1
Bouchon en caoutchouc no8
Dessiccateur en verre
avec couvercle à tubulures
s Joint rodé lubrifié
Flacon pour essai de corrosion
Plaque en porcelaine
FIGURE 3 - Appareillage d’humidification
1) Des flacons pour essais de corrosion et des couvercles en fer étamé peuvent être obtenus auprès de la «Society of Automotive Engineers
1 nc.)), 400 Commonwealth Drive, Warrendale, Pa 15096 U.S.A.
ISO 49254978 (F)
6.2 Viscosité Déterminer la température d’ébullition SOUS reflux de ce
mélange à l’équilibre à l’aide de l’appareillage décrit en 6.1
en chauffant le ballon à une allure telle que le liquide
62.1 Déterminer la viscosité cinématique du liquide de la
reflue au taux de 1 goutte par seconde au moins au bout
manière indiquée dans I’ISO 3104.
de 10 k 2 min. Le reflux ne doit pas excéder 5 gouttes par
seconde. Noter la température maximale du liquide pendant
6.2.2 Noter la valeur de la viscosité arrondie au mm*/s
la première minute de reflux du liquide à plus de 1 goutte
(cSt) le plus proche à - 40 “C et au 0,Ol mm*/5 le plus
Durant les 15 + 1 min suivantes, régler le
par seconde.
proche à + 100 OC. Les essais en double dont les résultats
reflux et le maintenir à 1 ou 2 gouttes par seconde. Mainte-
correspondent à 1,2 % près peuvent servir pour établir la
nir ce débit constant durant encore 2 min. Enregistrer la
moyenne (niveau de confiance à 95 %).
valeur moyenne de quatre relevés de température à 30 s
d’intervalle; cette valeur représente la température d’ébulli-
6.2.2.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
tion sous reflux à l’équilibre final. Une dégradation chimi-
que est mise en évidence par la diminution de cette tempé-
Le coefficient de variation des résultats (dont chacun corres-
rature par rapport à la température maximale initialement
pond à la moyenne des essais faits en double) obtenus par
enregistrée.
le même analyste à des jours différents est estimé à 0,4 %
pour 47 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
elles diffèrent de plus de 1,2 %.
6.5 Corrosion
Préparer deux séries de bandes dans chacun des métaux
6.2.2.2 REPRODUCTIBILITI! (interlaboratoire)
indiqués au tableau de 5.5. Ces bandes doivent avoir une
surface de 25 * 5 cm* (environ 8 cm de long, 1,3 cm de
Le coefficient de variation des résultats (dont chacun corres-
large et au plus 0,6 cm d’épaisseur). Percer un trou de 4
pond à la moyenne des essais faits en double) obtenus par
à 5 mm de diamètre à environ 6 mm de l’une des extrémités
des analystes de laboratoires différents est estimé à 1,O %
de chaque bande. À l’exception des bandes en fer blanc,
pour 15 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
nettoyer les bandes sur toutes leurs faces en les passant au
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
papier au carbure de silicum 320 A imperméable à l’eau,
elles diffèrent de plus de 3,0 %.
puis au white spirit ISO 1250 pour enlever toutes traces
d’éraflures, coupures ou piqûres, en changeant de papier à
6.3 Valeur du pH
chaque bande. À l’exception des bandes en fer étamé, polir
Mélanger le liquide avec une quantité égale en volume d’un à la laine d’acier, qualité 00 en changeant de laine d’acier
mélange à 80 % d’éthanol et à 20 % d’eau distillée neutrali- pour chaque bande. Laver les bandes, y compris celles en
sée à un pH de 7,0. Déterminer le pH de la solution résul-
fer étamé dans une solution d’éthanol à 95 % et sécher à
tante par électromètre à 23 + 5 “C en utilisant un pH mètre l’aide d’un chiffon propre non pelucheux. Placer les bandes
équipé d’une électrode en verre graduée à pleine échelle dans un dessiccateur contenant un produit déshydratant
de 0 à 14 et une électrode de référence en calomel suivant maintenu à une température de 23 + 5 “C durant au
les spécifications de la norme ASTM D 664. moins 1 h. Manipuler les bandes avec une pince propre pour
éviter d’y laisser des traces de doigts.
Avant l’usage, régler le pH du mélange eau-alcool de 7,0
à 23 + 5 “C à l’aide d’une solution de soude à 0,l N. Si la
Peser à 0,l mg près chaque bande et enfiler chaque ensem-
neutralisation exige plus de 4,0 ml de solution de soude,
ble de bandes sur une goupille ou un boulon en acier non
jeter le mélange. Tous les réactifs utilisés doivent être de revêtu dans l’ordre suivant : fer étamé, acier, aluminium,
qualité analytique. fonte, laiton, cuivre et zinc, de manière à assurer le contact
électrique. Plier les bandes sauf celle en fonte, de manière
à avoir un espace d’environ 10 mm entre deux bandes
6.4 Stabilité du liquide
adjacentes à leur bord libre. Immerger les séries de bandes
dans de I’éthanol à 95 % contenant 5 % par volume d’eau
6.4.1
Stabilité à haute température
distillée pour effacer les empreintes, et ne plus manipuler
Chauffer un échantillon, n’ayant jamais servi, du liquide
qu’avec des pinces propres. (Voir annexe E.)
pour freins original à 185 + 2 “C de la manière indiquée
Mesurer, à 0,02 mm près, le diamètre de la base des deux
en 6.1 et le maintenir à cette température durant 2 h.
joints normalisés en butadiène-styrène décrits en annexe A
Déterminer alors la température d’ébullition du liquide de
(figure 7), en plaçant un comparateur optique ou un micro-
la manière indiquée en 6.1. La différence entre la tempéra-
mètre sur l’axe du marquage comportant la mention ISO et
ture d’ébullition observée et la température antérieurement
le type du caoutchouc, et perpendiculairement à cet axe.
deferminée en 6.1. représente la variation de la température
Effectuer le mesurage à au moins 0,4 mm et pas plus
d’ébullition du liquide considéré.
de 2,4 mm au-dessus du bord inférieur du joint parallèle-
ment à sa base. Rebuter tout joint dont deux valeurs mesu-
rées du diamètre diffèrent de plus de 0,08 mm. Faire la
6.4.2 Stabilité chimique
moyenne des mesures obtenues sur chaque joint. Détermi-
Mélanger 30 ml de liquide avec 30 ml du liquide de compa-
ner la dureté de chaque joint ainsi monté selon la méthode
tibilité (voir ISO 4926).
spécifiée dans I’ISO 48. Si cette Norme internationale ne
ISO 49254978 (F)
peut être utilisée, on peut choisir une autre procédure pou- dans un tube de centrifugation conique. Déterminer la
vant utiliser une enclume en caoutchouc (voir figure 9a). proportion de sédiments (en %) de la manière décrite aux
Mesurer l’augmentation de volume par la méthode donnée
chapitres 5 et 6 de I’ASTM D 91. Mesurer la valeur du pH
en 6.11.1. du liquide utilisé pour l’essai de corrosion par la méthode
spécifiée en 6.3.
Placer un joint en caoutchouc, lèvres vers le haut, dans cha-
cun des deux récipients en verre cylindriques à fond plat de
capacité égale à 475 ml et d’environ 100 mm de hauteur
6.6 Fluidité et aspect à basse température
et 75 mm de diamètre (dimensions intérieures). N’utiliser
que des récipients fermés par des couvercles en acier étamé
6.6.1 À -40 “c
percés d’un trou de 0,8 * 0,l mm de diamètre.
Placer 100 ml du liquide dans un flacon en verre’) ayant
Introduire le montage des bandes métalliques dans chaque
une capacité d’environ 125 ml, un diamètre extérieur de
joint, leur extrémité trouée en contact avec la partie
37 k 0,5 mm et une hauteur totale de 165 + 2,5 mm. Bou-
concave du joint et leur extrémité libre tournée vers le haut
cher le flacon avec un bouchon en liège et l’immerger dans
du récipient. Mélanger 760 ml de fluide avec 40 ml d’eau
- 40 + 2 “C durant 144 + 4 h.
un bain froid maintenu à
distillée.
Retirer le flacon du bain; l’essuyer rapidement avec un
chiffon propre non pelucheux imprégné d’éthanol ou
Verser dans chaque récipient une quantité suffisante de
d’acétone. Déterminer la transparence du liquide en plaçant
mélange pour couvrir l’assemblage des bandes sur une hau-
le flacon devant une carte d’essai d’opacité (voir annexe D)
teur d’environ 10 mm au-dessus de l’extrémité supérieure
et en observant, à travers le liquide la clarté des lignes de
des bandes. Fermer les couvercles et placer les récipients
contraste sur la carte. Examiner le liquide pour mettre en
dans une étuve à chauffage par convection naturelle main-
évidence la stratification et la sédimentation. Retourner le
tenue à une température de 100 k 2 “C durant 120 k 2 h.
flacon et déterminer le nombre de secondes nécessaires à la
Laisser refroidir les récipients à 23 +-.5 “C durant 60
bulle d’air pour traverser le liquide et atteindre sa surface.
à 90 min. Immédiatement après cette période de refroidisse-
ment, enlever les bandes métalliques des récipients à l’aide
d’une pince, en les agitant dans le fluide pour faire tomber
6.6.2 À - 50 “c
les sédiments qui pourraient y adhérer. Examiner si les
bandes et les récipients ne présentent pas de dépôt cristallin
Placer 100 ml du liquide dans un flacon en verre ayant
adhérent; démonter les bandes, chasser à l’eau le fluide res-
une capacité d’environ 125 ml, un diamètre extérieur de
tant collé aux parois et nettoyer chaque bande avec un
37 + 0,5 mm et une hauteur totale de 165 + 2,5 mm. Bou-
chiffon imbibé d’éthanol à 95 %. Examiner si les bandes
cher le flacon avec un bouchon en liège et l’immerger dans
présentent des traces de corrosion et de piqûres. Placer les
- 50 + 2 OC durant 6 + 0,2 h.
un bain froid maintenu à
bandes dans un dessiccateur contenant un produit déshy-
Retirer le flacon du bain, l’essuyer rapidement avec un
dratant maintenu à une température de 23 + 5 “C durant
chiffon propre non pelucheux imprégné d’éthanol ou
au moins 1 h. Peser chaque bande à 0,l mg près. Détermi-
d’acétone, et déterminer la transparence du liquide en pla-
ner la différence de masse de chacune et diviser la diffé-
çant le flacon devant une carte d’essai d’opacité et en obser-
rence par la surface totale de la bande mesurée en centi-
vant, à travers le liquide la clarté des lignes de contraste sur
mètres carrés. Faire la moyenne des valeurs mesurées sur
la carte. Examiner le liquide pour mettre en évidence la
chaque bande en double. En cas de passage marginal au
stratification et la sédimentation. Retourner le flacon et
contrôle ou de défaut sur une seule des deux bandes en
déterminer le nombre de secondes nécessaires à la bulle
double, un autre jeu de bandes en double doit être soumis
d’air pour traverser le liquide et atteindre sa surface.
aux essais. Les deux contre-bandes doivent remplir toutes
les conditions spécifiées en 5.5.
6.7 Évaporation
Immédiatement après la période de refroidissement, enle-
ver les joints en caoutchouc des récipients à l’aide d’une
Tarer quatre boîtes de Pétri à couvercles d’environ 100 mm
pince, en les agitant dans le liquide pour faire tomber les
de diamètre et 15 mm de hauteur, et déterminer la masse,
sédiments qui pourraient y adhérer. Rincer les joints avec
couvercle en place, à 0,Ol g près. Placer environ 25 ml de
de l’éthanol à 95 % et les sécher à l’air. Examiner les joints
liquide dans chacune des quatre boîtes de Pétri tarées,
pour voir s’ils présentent des dépôts, cloques ou autres
replacer convenablement les couvercles et repeser à 0,Ol g.
formes de désagrégation. Mesurer le diamètre de base, la
Déterminer la masse du liquide par différence entre les
dureté et le volume de chaque joint 15 min au maximum
masses des boîtes vides et pleines.
après l’avoir sorti du liquide.
Placer les boîtes dans une étuve à chauffage par convection
Examiner si le mélange liquide-eau contenu dans les réci- naturelle ventilée par le haut à une température de
pients contient des traces de gélification. Agiter le liquide 100 k 2 “C et maintenir à cette température durant 46 + 2 h.
pour mettre en suspension, disperser uniformément les Ne pas chauffer simultanément plus d’un liquide dans la
sédiments et verser une portion de 100 ml de ce liquide même étuve.
1) Des flacons peuvent être obtenus auprès de la ((Society of Automotive Engineers, Inc.)) 400 Commonwealth Drive, Warrendale, Pa. 15096
U.S.A.
ISO 49254978 (F)
.
de centrifugation conique. Fermer le tube par un bouchon en
Retirer les boîtes de l’étuve. Laisser refroidir à 23 + 5 “C le
liège et le placer dans un bain froid maintenu à - 40 + 2 “C
couvercle fermé et déterminer la masse de chaque boîte.
durant 22 + 2 h. Retirer le tube du bain; l’essuyer rapide-
Remettre les boîtes dans l’étuve pour 24 k 2 h supplémen-
ment avec un chiffon propre, non pelucheux imprégné
taires. Si, à la fin des 70 rt 4 h, la perte de masse est infé-
d’éthanol ou d’acétone. Déterminer la transparence du
rieure à 60 %, arrêter l’essai et noter la valeur moyenne.
liquide en placant le tube en écran devant une carte d’essai
Sinon, continuer soit jusqu’à établissement de l’équilibre,
d’opacité et en observant, à travers le liquide, la clarté des
condition mise en évidence par une perte de poids moyenne
lignes de contraste sur la carte. Examiner le liquide pour
incrémentale de moins de 0,25 g en 22 h pour chacune des
mettre en évidence la stratification et la sédimentation.
quatre boîtes, soit durant un maximum de 7 jours. Calculer
le pourcentage de liquide évaporé dans chaque boîte. Faire
6.9.2 À 60 “C
la moyenne des quatre boîtes, qui représente la perte par
évaporation.
Placer le tube de centrifugation de 6.9.1 dans une étuve
maintenue à 60 + 2 “C durant 22 + 2 h. Retirer le tube de
Examiner au bout de 1 h les résidus des boîtes à 23 2 5 “C.
l’étuve et examiner immédiatement son contenu pour
Toucher du doigt les sédiments éventuels pour voir s’ils
mettre en évidence la stratification. Déterminer le pour-
sont gravelleux ou abrasifs.
centage de sédiments en volume de la manière décrite aux
Rassembler les résidus des quatre boîtes dans un flacon à chapitres 5 et 6 de I’ASTM D 91.
huile. Conserver celui-ci en position verticale à - 5 k 1 “C
6.10 Résistance à l’oxydation
durant 60 + 10 min, puis le placer rapidement en position
horizontale. Le résidu doit parcourir au moins 5 mm en 5 s
Préparer deux séries de bandes en aluminium et en fonte
le long de la paroi du flacon.
(voir tableau de 5.5) selon la méthode spécifiée en 6.5.
Peser chaque bande à 0,l mg près et monter une bande de
chaque métal sur une goupille ou un boulon en acier non
6.8 Tolérance à l’eau
revêtu en séparant les bandes à chaque extrémité par une
feuille d’étain’) (étain 99,9 %, plomb 0,025 % max.) d’en-
6.8.1 A -4oOc
viron 12 mm de côté et de 0,02 à 0,06 mm d’épaisseur.
Mélanger 3,5 ml d’eau distillée avec 100 ml de liquide et
Placer 30 + 1 ml de liquide dans un petit flacon en verre
verser le mélange dans un tube de centrifugation conique.
d’environ 120 ml de capacité. Ajouter 60 + 2 mg de per-
Fermer le tube avec un bouchon en liège et le placer dans
oxyde de benzoyle, qualité réactif (si le peroxyde de
un bain froid maintenu à - 40 f 2 “C durant 22 + 2 h.
benzoyle est de couleur brunâtre ou cendrée, ou s’il a un
Retirer le tube du bain, l’essuyer rapidement avec un
titre inférieur à 90 %, il ne doit pas être utilisé; la concen-
chiffon propre, non pelucheux imprégné d’éthanol ou
tration du réactif doit être déterminée conformément à
d’acétone. Déterminer la transparence du liquide en placant
I’ASTM E 298), et 1,5 + 0,05 ml d’eau distillée. Boucher
le tube devant une carte d’essai d’opacité et en observant, à
le flacon et agiter le contenu en évitant de lui faire toucher
travers le liquide, la clarté des lignes de contraste sur la
le bouchon avec la solution. Placer le flacon dans une étuve
carte. Examiner le liquide pour mettre en évidence la strati-
à 70 k 2 “C durant 120 + 10 min, en agitant le flacon toutes
fication et la sédimentation. Retourner le tube et noter le
les 15 min pour mettre en solution le peroxyde. Retirer le
nombre de secondes nécessaires à la bulle d’air pour tra-
flacon de l’étuve sans enlever le bouchon et refroidir à l’air
verser le liquide et atteindre sa surface (la bulle d’air est
à température ambiante (23 + 5 “C) durant 2 h.
considérée comme ayant atteint la surface du liquide lors-
que sa surface supérieure atteint la graduation 2 ml du tube
Placer environ 1/8 de la section du joint normalisé au
de centrifugation).
fond de deux tubes d’essai d’environ 22 mm de diamètre
et 175 mm de longueur. Ajouter 10 ml de liquide d’essai
6.8.2 À 60 "C
préparé dans chaque tube. Placer dans les tubes le montage
des bandes métalliques, une extrémité des bandes reposant
Placer le tube de centrifugation de 6.8.1 dans une étuve
sur le caoutchouc, la solution arrivant environ à mi-hauteur
maintenue à 60 + 2 “C durant 22 + 2 h. Retirer le tube de
des bandes, et l’autre extrémité portant la goupille sortant
l’étuve et examiner immédiatement son contenu pour
de la solution. Fermer les tubes par des bouchons en liège et
mettre en évidence la stratification. Déterminer le pourcen-
Ies laisser reposer debout durant 70 + 2 h à 23 * 5 “C.
tage de sédiments en volume de la manière décrite aux cha-
Déboucher les tubes et les placer durant 168 * 2 h dans une
pitres 5 et 6 de I’ASTM D 91.
étuve maintenue à 70 f 2 “C. Après chauffage, retirer les
bandes et les démonter. Examiner si elles présentent des
dépôts de gomme. Les nettoyer avec un chiffon imprégné
6.9 Compatibilité
d’éthanol à 95 % et examiner si elles présentent des piqûres
ou rugosités superficielles. Placer les bandes dans un dessic-
6.9.1 À -40 "C
cateur contenant un produit déshydratant maintenu à
Mélanger 50 ml de liquide avec 50 ml du liquide de compa- -
23 + 5 “C durant au moins 1 h. Peser chaque bande à
tibilité (voir ISO 4926) et verser ce mélange dans un tube
0,l mg près.
I nc.», 400 Commonwealth Drive, Warrendale,
1) Des feuilles d’étain peuvent être obtenues auprès de la «Society of Automotive Engineers,
Pa. 15096, U.S.A.
ISO 49254978 (F)
Déterminer la variation de masse par corrosion en divisant
m3 est la masse, en grammes, dans l’air après immersion
la différence de masse sur chaque bande par la surface
dans le liquide d’essai;
totale de celle-ci exprimée en centimètres carrés. Faire la
m4 est la masse apparente, en grammes, dans l’eau
moyenne des valeurs mesurées sur les deux séries de bandes.
après essai.
En cas de passage marginal au contrôle ou de défaut d’une
seule des deux séries de bandes, recommencer l’essai sur une
6.11.2 Essaià 120 “C
autre série de bandes. Les deux contre-bandes doivent rem-
plir toutes les conditions de 5.10.
Placer deux joints en butadiène-styrène dans un récipient en
verre cylindrique d’une capacité d’environ 250 ml et d’envi-
6.11 Action sur le caoutchouc
ron 125 mm de hauteur et 50 mm de diamètre (dimensions
intérieures) avec un couvercle en acier étamé. Ajouter 75 ml
Utiliser les joints ISO en caoutchouc naturel et en buta-
de liquide dans le récipient. Chauffer le récipient durant
diène-styrène décrits aux annexes C et A respectivement.
70 + 2 h à 120 rt 2 “C. Laisser refroidir durant 60 à 90 min
Mesurer le diamètre de base et la dureté d
...