ISO 2597:1985
(Main)Iron ores — Determination of total iron content — Titrimetric methods
Iron ores — Determination of total iron content — Titrimetric methods
Minerais de fer — Dosage du fer total — Méthodes titrimétriques
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard @ 2597
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXYHAPOllHAR OPrAHH3AUHR no CTAHllAPTH3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of total iron content -
'\ Titrimetric methods
Minerais de fer - Dosagedu fer total - Méthodes titrimétriques
Second edition - 1985-11-15
Ref. No. IS0 2597-1985 (E)
UDC 563.31 : 545.2 : 546.72
Descriptors : minerals and ores, iron ores, chemical analysis, determination of content, iron, volumetric analysis.
Price based on 12 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
~
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approv>l before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 2597 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
Iron ores.
IS0 2597 was first published in 1973. This second edition cancels and replaces the first
edition of which it constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other [nternational Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1985 0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 2597-1985 (E)
Iron ores - Determination of total iron content -
Tit ri metric methods
Scope and field of application being filtered off, ignited, treatment with hydrofluoric and
1
sulfuric acids to remove silica and fused with potassium
pyrosulfate.
This International Standard specifies two titrimetric methods
for the determination of the total iron content in iron ores using
potassium dichromate after reduction of the trivalent iron by
Dissolution of the melt in hydrochloric acid, precipitation of
tin(I1) chloride (method 1) or hydrogen sulfide (method 2).
iron with ammonia solution, redissolution of the precipitate
in hydrochloric acid, and addition of this solution to the
main solution.
Both methods are applicable to a concentration range of 30 to
72 % (rnlrn) of iron in natural iron ores, and iron ore concen-
trates and agglomerates .including sinter products. For an
b) for samples containing more than 0,l YO (rn/rn)
unknown ore, it is recommended that the iron content be deter-
vanadium: by fusion with alkali, the melt being leached with
mined by both methods to check that the tin(I1) chloride reduc-
water and filtered, the filtrate being discarded. Dissolution
tion method is satisfactory.
of the residue in hydrochloric acid.
Reduction of trivalent iron in the solution, using tin(ll) chloride.
2 References
Oxidation of excess reductant with mercury( II) chloride.
IS0 2596, iron ores - Determination of hygroscopic moisture
Titration of the reduced iron with potassium dichromate sol-
in analytical samples - Gravimetric and Karl Fischer methods.
ution, using sodium diphenylaminesulfonate as indicator.
IS0 3081, Iron ores - Increment sampling - Manual
3.2 Method 2: Reduction by hydrogen sulfide
method. ’
Decomposition of the test portion by treatment with
IS0 3082, Iron ores - Increment sampling and sample prepara-
hydrochloric acid, the residue being filtered off, ignited, treated
tion - Mechanical method. 2,
with hydrofluoric and sulfuric acids to remove silica, and fused
with potassium pyrosulfate. Dissolution of the melt in the main
IS0 3083, Iron ores - Preparation of samples - Manual
solution, addition of sulfuric acid and evaporation to expel all
method. 31
chlorides. Dissolution of the sulfates in water.
IS0 7764, iron ores - Preparation of predried test samples for
chemical analysis.
After adjustment of the acidity, reduction of the trivalent iron in
the solution, using hydrogen sulfide. Boiling to remove excess
hydrogen sulfide. After cooling, titration of the reduced iron
with potassium dichromate solution using sodium
3 Principle
diphenylaminesulfonate as indicator.
3.1 Method 1 : Reduction by tin(ll1 chloride
Decomposition of the test portion :
4 Reagents
a) for samples containing less than 0.1 YO (rn/rn)
vanadium, 0,l % (rn/rn) molybdenum or 0,l % (rn/rn)
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
copper: by treatment with hydrochloric acid, the residue grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
At present at the stage of draft. (Revision of IS0 3081-1973.)
1)
2) At present at the stage of draft.
At present at the stage of draft. (Revision of IS0 3083-1973.1
3)
1
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IS0 2597-1985 (E)
Method Method
Hydrochloric acid, r, 1,16 to 1,19 g/ml. 1 and 2 Store this solution in a brown glass bottle with the addition of a
4.1
small quantity of granular or mossy tin metal.
Hydrochloric acid, r, 1,16 to 1,19 g/ml,
4.2
NOTE - The tinill) chloride solution may be prepared in 250 ml lots.
1
diluted 1 + 1.
4.15 Sulfuric acid-hydrogen sulfide wash
Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml,
4.3
solution. 2
1
diluted 1 + 2.
To 900 ml of water, add 10 ml of sulfuric acid (Q 1.84 g/ml).
Dilute to 1 litre and pass a rapid stream of hydrogen sulfide gas
Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml,
4.4
through the solution for at least 10 min.
1
diluted 1 + 10.
4.16 Mercury(ll1 chloride (HgCI,),
Hydrochloric acid, Q 1,16 to 1.19 g/ml,
4.5
1
50 g/l solution.
1 and 2
diluted 1 + 50.
4.17 Potassium permanganate (KMnO,),
1 and 2
30 g/l solution. 1
4.6 Sulfuric acid, r, 1.84 g/ml, diluted 1 + 1.
4.18 Sodium diphenylaminesulfonate
4.7 Hydrofluoric acid, 40 % (mlrn),
solution. 1 and 2
1 and 2
e 1,13 g/ml, or 48 % (rn/m), r, 1.19 g/ml.
Dissolve 0,2 g of powdered sodium diphenylaminesulfonate
1
4.8 Ammonia solution, Q 0,90g/ml.
(C6H5NHC6H,SO3Na) in a small volume of water and dilute
with water to 100 ml.
2
4.9 Hydrogen sulfide.
Store the solution in a brown glass bottle.
CAUTION - Hydrogen sulfide is highly toxic and shall be
4.19 Ammonium iron(ll1 sulfate,
used only in a fume cupboard.
approximately O, 1 mol/l solution. 1 and 2
The hydrogen sulfide may be taken from a cylinder. Alter-
natively a Kipp generator can be used. Dissolve 40 g of ammonium iron(ll1 sulfate hexahydrate
[Fe(NH4)2(S04)2.6H201 in sulfuric acid (Q 1,84 g/ml,
NOTE - The hydrogen sulfide gas from a Kipp generator should be diluted 1 + 19).
passed through a water trap to remove any entrained iron salts.
Transfer to a 1 O00 ml one-mark volumetric flask and dilute to
the mark with sulfuric acid (Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 19). Stan-
4.10 Sodium carbonate (Na2C03), anhydrous. 1
dardize the solution against the potassium dichromate solution
(4.21 1 by taking a 25 ml aliquot of the solution and titrating as
Heat for 30 min at 500 OC, or confirm that the water content is
shown in 7.5.3.
not more than 1 % (rn/m) (by heating a test portion for 30 min
at 500 OC and measuring the loss in mass).
4.20 Sodium hydroxide, 20 g/l solution. 1
4.11 Sodium peroxide (Na,O,), dry powder. 1
4.21 Potassium dichromate, standard volu-
metric solution, c(K2Cr207) = 0,016 67 mol/l. 1 and 2
4.12 Potassium pyrosulfate (K,S,O7),
2
fine Dowder. 1 and
Pulverize about 6 g of potassium dichromate standard reagent
in an agate mortar, dry in an air-bath at 140 to 150 OC for 2 h,
4.13 Sulfuric acid-phosphoric acid mixture. 1 and 2
and cool to room temperature in a desiccator. Dissolve 4,904 g
of this dried and pulverized potassium dichromate in water and
Cautiously pour 150 ml of sulfuric acid (e 1,84 g/ml) into about
dilute the solution with water to exactly 1 O00 ml.
300 ml of water while stirring, cool in a water-bath, add 150 ml
of phosphoric acid (Q 1,70 g/ml) and dilute with water to 1 litre. Record on the stock bottle the temperature at which this
dilution was made.
4.14 Tin(ll1 chloride, 100 g/l solution. 1
5 Apparatus
Place 200 ml of the hydrochloric acid (4.1) into a 1 litre beaker
and add 100 g of crystalline tin(ll) chloride dihydrate
Ordinary laboratory apparatus, and
(SnCIT2H20) in small increments, while heating the solution on
a water-bath.
5.1 Zirconium, vitreous carbon or alkali-resistant
Cool the solution and dilute with water to 1 litre. sintered alumina crucibles, 25 to 30 ml capacity.
2
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IS0 2597-1985 (E)
NOTE - The expression "independently"implies that the repetition of
5.2 Weighing spatula, of a non-magnetic material or
the procedure shall be carried out at a different time.
demagnetized stainless steel.
7.2 Blank test and check test
5.3 Cylinder of hydrogen sulfide or Kipp generator
(method 2).
In each run, one blank test and one analysis of a certified
reference material of the same type of ore shall be carried out in
5.4 Muffle furnace, capable of being maintained at
parallel with the analysis of the ore sample(s1 under the same
between 500 I 10 and 800 f 10 OC.
conditions. A test sample of the certified reference material
shall be prepared in the manner appropriate to the type of ore
involved (see 6.2). (See note 1.)
6 Sampling and samples
When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
6.1 Laboratory sample
that the procedure is the same and the reagents used are from
the same reagent bottles.
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 pm particle
size which has been taken in accordance with IS0 3081 or
When the analysis is carried out on several samples of the same
IS0 3082 and prepared in accordance with IS0 3082 or
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
IS0 3083. In the case of ores with significant contents of com-
tified reference material may be used.
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
minus 160 pn.
NOTES
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
1 The certified reference material should be of the same type as the
oxidizable compounds is incorporated in IS0 7764.
sample to be analysed and the properties of the two materials should
be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure would become necessary.
6.2 Preparation of test samples
2 The certified reference material is used only to validate the perfor-
Depending on the ore type, proceed in accordance with either
mance of the analytical procedure and expressly not to standardize the
6.2.1 or 6.2.2. potassium dichromate solution.
6.2.1 Ores with significant contents of combined water
7.3 Determination of hygroscopic moisture
or oxidizable compounds
content
Prepare an air-equilibrated test sample in accordance with
When the ore type conforms to the specifications of 6.2.1,
IS0 2596 with the following types of ores:
determine the hygroscopic moisture content in accordance
with IS0 2596, simultaneously with the taking of the test
processed ores containing metallic iron;
a)
portion (7.41, for the determination of iron content.
natural or processed ores in which the sulfur content is
b)
7.4 Test portion
higher than 0,2 % (m/m);
natural or processed ores in which the content of com- Taking several increments, weigh, to the nearest 0,OOO 2 g, ap-
c)
proximately 0,4 g of the test sample (6.2) using a non-magnetic
bined water is higher than 2,5 % (mlm).
spatula (5.2).
6.2.2 Ores outside the scope of 6.2.1
NOTES
Prepare a predried test sample as follows. 1 For samples of iron content higher than 68 % (rn/m), weigh ap-
proximately 0.38 g.
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple in-
2 When predried test samples are being used, the test portion should
crements, extract a test sample in such a manner that it is
be taken and weighed quickly on the day of predrying to avoid re-
representative of the whole contents of the container. Dry the
absorption of moisture.
test sample at 105 I 2 OC as specified in IS0 7764. (This is the
predried test sample. 1
7.5 Determination - Method 1: Reduction by
tin(l1) chloride
7 Procedure
7.5.1 Decomposition of the test portion
7.1 Number of determinations
7.5.1.1 For samples containing less than 0,l % (m/m)
Carry out the analysis at least in duplicate in accord with an- vanadium, 0.1 % (m/rn) molybdenum and 0,l % (m/m)
nex A, independently, on one test sample (6.2).
copper
3
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IS0 2597-1985 (E)
Place the test portion (7.41 in a 300 ml beaker, add 30 ml of the Place the test portion 17.4) in a porcelain crucible of 30 ml capacity,
cover with the lid and roast at 700 to 750 OC for about 30 min. Allow
hydrochloric acid (4.11, cover the beaker with a watch-glass,
the crucible to cool, transfer the test portion - as far as possible - in
and heat the solution in the low temperature zone (about
solid form into a 300 ml beaker. Dissolve the remainder in the crucible
80 OC) of a hotplate for about 1 h. Transfer to a higher
in hydrochloric acid (4.1 1 and transfer the solution to the beaker. Add
temperature zone and heat just below boiling for about 10 min
hydrochloric acid (4.1) up to a total volume of 30 ml, and proceed as
or until the ore is substantially decomposed. (See notes 1
specified in 7.5.1.1 and subsequent subclauses.
and 2.)
7.5.1.2 For samples containing more than 0,l % (rn/rn)
Wash the watch-glass and dilute the solution to about 50 ml
vanadium
with warm water. Filter the insoluble residue on a close-texture
paper and wash with the warm hydrochloric acid (4.5) until the
Place the test portion (7.4) in an alkali-resistant crucible (5.11,
yellow colour of iron(lll1 chloride is no longer observed. Then
add about 4 g of fusion mixture [l + 2 mixture of sodium car-
wash it with warm water six to eight times. Collect the filtrate
bonate (4.10) and sodium peroxide (4.1111 mix thoroughly and
and washings in a 600 ml beaker and concentrate to about
place in the muffle furnace (5.4) maintained at 500 f 10 OC for
30 ml by heating but without boiling (main solution).
30 min. Remove from the furnace and heat on a burner to the
melting point. Continue heating just above the melting point for
Place the filter paper and the residue in a platinum crucible, dry,
approximately 1 1 /2 min. Allow the melt to cool, then place the
char the paper and finally ignite at 750 to 800 OC. Allow the
crucible in a 300 ml beaker, add about 100 ml of warm water,
crucible to cool. Moisten the residue in the crucible with the
and boil for a few minutes to leach the melt. Take out the cruci-
sulfuric acid solution (4.61, add about 5 ml of the hydrofluoric
ble, wash with warm water, and reserve the crucible. Cool the
acid (4.7), and heat gently to remove silica and sulfuric acid.
solution and filter through a filter paper of dense texture. Wash
the filter six to eight times with the sodium hydroxide solution
Add to the cool crucible 2 g of the potassium pyrosulfate (4.20) and discard the filtrate and washings.
(4.121, heat gently at first and then more strongly, minimizing
any tendency for the flux to creep, until a clear melt is obtained. Transfer the precipitate on the filter into the original beaker by
Allow the melt to cool, place the platinum crucible in a 300 ml washing with water, add 10 ml of the hydrochloric acid (4.1).
and warm to dissolve the precipitate. Dissolve the remaining
beaker, add about 100 ml of warm water and about 5 ml of the
hydrochloric acid (4.11, and heat gently to dissolve the melt. precipitate in the reserved crucible with the hot hydrochloric
Rinse and remove the platinum crucible. acid solution (4.2) and wash the crucible with hot water,
transferring the solution and crucible washings to the original
beaker. Place a 500 ml beaker under the filter and wash the
Adjust this solution to slight alkanity by the addition of
filter three times with the warm hydrochloric acid solution (43).
ammonia solution (4.91, boil the solution for a few minutes and
several times with the warm hydrochloric acid solution (4.51,
remove from the source of heat.
and finally with warm water until the washings are no longer
acid. Combine the solution and washings in the 500 ml beaker,
When the precipitate has settled, collect the precipitate of iron
evaporate this solution, without boiling, to about 30 ml and
hydroxide on a rapid filter paper, and wash six to eight times
follow the procedure specified in 7.5.2.
with warm water. Discard the filtrate and washings.
7.5.2 Reduction
Place the beaker containing the main solution under the funnel
and dissolve the precipitate on the filter paper by pouring over it
Heat the solution, now containing all the iron, to just below the
10 ml of the hydrochloric acid solution (4.3); wash the filter,
boiling point and add three to five drops of the potassium per-
first six to eight times with the warm hydrochloric acid solution
manganate solution (4.17). Maintain at thi
...
Norme internationale @ 2597
~~ ~ ~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXYHAPOflHAR OPrAHH3AUMR il0 CTAHflAPTH3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du fer total - Méthodes
L
titrimétriques
Iron ores - DeterminatiÔn of total iron content - Titrimetric methods
Y
CDU 553.31 : 545.2: 546.72 Réf. no : IS0 2597-1985 (FI
- E
Descripteurs : minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, fer, méthode volumétrique.
Prix basé sur 12 pages
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1 Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
cr& à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 2597 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
La Norme internationale 2597 a été pour la première fois publiée en 1973. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition dont elle constitue une révi-
sion technique.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation, 1985 0
Imprimé en Suisse
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IS0 2597-1985 (FI
NORM E I NTE R NAT1 O NALE
Minerais de fer - Dosage du fer total - Méthodes
tit ri mét r iq ues
étant filtré, calciné, attaqué par les acides fluorhydrique et
1 Objet et domaine d'application
sulfurique pour éliminer la silice et fondu avec le pyrosulfate
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes titri- de potassium.
métriques de dosage du fer total dans les minerais de fer, au
Dissolution du culot de fusion dans l'acide chlorhydrique,
moyen du dichromate de potassium après réduction de fer tri-
précipitation du fer avec la solution d'ammoniaque, redisso-
valent par le chlorure d'étain(1l) (méthode 1) ou le sulfure
lution du précipité dans l'acide chlorhydrique et addition de
d'hydrogène (méthode 2).
cette solution à la solution principale.
Ces deux méthodes sont applicables aux minerais de fer natu-
b) Pour les échantillons contenant plus de 0,l % (rn/rn)
rels, aux concentrés et au: agglomérés, y compris les produits
de vanadium: par fusion alcaline, le culot de fusion étant
frittés, dont les teneurs en fer sont comprises entre 30 et
lixivié par de l'eau et filtré, le filtrat étant négligé. Dissolution
72 % (rn/rn). Pour un minerai inconnu, il est recommandé que
du résidu dans l'acide chlorhydrique.
la teneur en fer soit déterminée par les deux méthodes pour
vérifier que la méthode de réduction du chlorure d'étain(l1) est
Réduction du fer trivalent dans la solution, au moyen du chlo-
satisfaisante.
rure d'étain(l1). Oxydation du réducteur en excès par le chlorure
de mercure(l1).
2 Références
Titrage du fer réduit par la solution de dichromate de potas-
sium, en utilisant du diphénylaminesulfonate de sodium
IS0 2596, Minerais de fer - Détermination de I'humidité
comme indicateur.
h ygroscopique dans les échantillons pour analyse - Méthodes
gravimétrique et de Karl Fischer.
3.2 Méthode 2: Réduction par le sulfure
IS0 3081, Minerais de fer - Echantillonnage par prélèvements
d'hydrogène
- Méthode manuelle.')
Décomposition de la prise d'essai par attaque par l'acide
IS0 3082, Minerais de fer - Echantillonnage par prélèvements
chlorhydrique, le résidu étant filtré, calciné, attaqué par les aci-
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. 2,
des fluorhydrique et sulfurique pour éliminer la silice, et fondu
par le pyrosulfate de potassium. Dissolution du culot de fusion
1
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
dans la solution principale, addition de l'acide sulfurique et éva-
Méthode manuelle. 3,
poration pour chasser tous les chlorures. Dissolution des sulfa-
tes dans de l'eau.
IS0 n64, Minerais de fer - Préparation des échantillons prés&
chés pour analyse chimique.
Après ajustement de l'acidité, réduction du fer trivalent dans la
solution, au moyen du sulfure d'hydrogène. Ébullition pour éli-
miner l'excès de sulfure d'hydrogène. Après refroidissement,
3 Principe
titrage du fer réduit par la solution de dichromate de potassium
en utilisant du diphénylaminesulfonate de sodium comme indi-
3.1 Méthode 1 : Réduction par le chlorure
cateur.
d'étain(ll1
Mise en solution de la prise d'essai:
4 Réactifs
a) Pour les échantillons contenant moins de 0,l % (rn/rn) Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
de vanadium, 0,l % (rn/rn) de molybdène ou 0,l % (m/rn) lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
de cuivre: par attaque avec l'acide chlorhydrique, le résidu pureté équivalente.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO 3081-1973.)
2) Actuellement au stade de projet.
3) Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO 3083-1973.
1
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IS0 2597-1985 (FI
Méthode
Méthode
Refroidir la solution et diluer avec de l'eau à 1 litre.
Acide chlorhydrique, g 1,16 à 1.19 g/ml. 1 et2
4.1
Cette solution doit être conservée dans une bouteille en verre
Acide chlorhydrique, g 1.16 à 1,19 g/ml,
4.2
brun, en présence d'une petite quantité de granulés d'étain ou
1
dilué 1 + 1.
d'éponge d'étain.
Acide chlorhydrique, g 1,16 à 1.19 g/ml,
4.3
NOTE - La solution de chlorure d'étainllli peut être préparée en quan-
1
dilué 1 + 2.
tités de 250 rnl.
Acide chlorhydrique, g 1,16 à 1,19 g/ml,
4.4
1
dilué 1 + 10. Acide sulfurique - sulfure d'hydrogène,
4.15
solution de lavage. 2
4.5 Acide chlorhydrique, g 1,16 à 1,19 g/ml,
dilué 1 + W. 1 et2 À 900 ml d'eau, ajouter 10 ml d'acide sulfurique (Q 1,84 g/ml).
Diluer à 1 litre et faire passer un rapide courant de gaz de SUI-
fure d'hydrogène au travers de la solution pendant au moins
1 et2
4.6 Acide sulfurique, g 1,84 g/ml, dilué 1 + 1
10 min.
4.7 Acide fluorhydrique, 40 % (m/m),
1 et2
e 1,13 g/ml, ou 48 % (m/m), g 1,19 g/ml.
4.16 Chlorure de mercure(ll1 (HgCI,),
1
solution à 50 g/l.
Solution d'ammoniaque, g 0.90 g/ml. 1
4.8
4.17 Permanganate de potassium (KMn04i,
4.9 Sulfure d'hydrogène. a
solution à 30 g/l. 1
ATTENTION - Le sulfure d'hydrogène est très toxique et
doit donc être utilisé sous une hotte efficace.
4.18 Diphénylaminesulfonate de sodium,
solution. 1 et2
Le sulfure d'hydrogène peut provenir d'une bouteille. En alter-
native, un générateur de Kipp peut être utilisé.
Dissoudre 0,2 g de poudre de diphénylaminesulfonate de
sodium (C6H5~HC6H4SOs.Na) dans un petit volume d'eau et
NOTE - Le gaz de sulfure d'hydrogène émanant d'un générateur de
diluer avec de l'eau à 100 ml.
Kipp doit passer dans un piège à eau pour être débarrassé de tous sels
de fer.
Conserver cette solution dans une bouteille en verre brun.
4.10 Carbonate de sodium (Na2C03i,
4.19 Sulfate double de fer(ll) et
an hydre. 1
1 et2
d'ammonium, solution à environ 0,l mol/l.
Chauffer pendant 30 min à 500 OC, ou s'assurer que la teneur
Dissoudre 40 g de sulfate double de ferlll) et d'ammonium
en eau n'est pas supérieure à 1 % (mlm) (en chauffant une
hexahydraté [Fe ("412 (SO4)76H201 dans l'acide sulfurique
prise d'essai pendant 30 min à 500 OC et en mesurant la perte
+ 19).
(g 1,84 g/ml, dilué 1
en masse).
Transvaser dans une fiole jaugée de 1 O00 ml et diluer au
4.11 Peroxyde de sodium (Na202),
volume avec de l'acide sulfurique (e 1,84 g/ml, dilué 1 + 19).
1
en poudre sèche.
Étalonner par rapport à la solution de dichromate de potassium
(4.211, en prenant 25 ml de la partie aliquote de la solution et en
4.12 Pyrosulfate de potassium (K2S207),
titrant comme indiqué en 7.5.3.
1 et2
en poudre fine.
4.20 Hydroxyde de sodium, solution à 20 g/l. 1
Mélange acide phosphorique - acide
4.13
sulfurique. 1 et2
4.21 Dichromate de potassium, solution
1 et2
Avec précaution, verser 150 ml d'acide sulfurique (g 1.84 g/mU titrée, c(K2Cr207) = 0,016 67 mol/l.
dans environ 300 ml d'eau tout en agitant, refroidir dans un
bain d'eau, ajouter 150 ml d'acide phosphorique (e 1,70 g/ml) Pulvériser environ 6 g du réactif étalon de dichromate de potas-
et diluer avec de l'eau à 1 litre.
sium dans un mortier en agate, sécher dans un bain d'air à 140 à
150 OC pendant 2 h, et refroidir à température ambiante dans
un dessiccateur. Dissoudre dans de l'eau 4,904 g de ce dichro-
4.14 Chlorure d'étain (II), solution à 100 g/l. 1
mate de potassium séché et pulvérisé et diluer la solution avec
de l'eau à exactement 1 O00 ml.
Introduire 200 ml d'acide chlorhydrique (4.1) dans un bécher de
100 g de chlorure
1 litre et ajouter, par petites additions,
Enregistrer sur la bouteille de stockage la température à laquelle
d'étain(l1) cristallin dihydraté (SnCI2.2H20), tout en chauffant la
cette solution a été réalisée.
solution dans un bain d'eau.
2
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spécifié dans l'lS0 7764. (Ceci constitue l'échantillon préséché
5 Appareillage
pour essai.)
Matériel courant de laboratoire, et
7 Mode opératoire
5.1 Creusets en zirconium ou en alumine frittée, résis-
d'une capacité de 25
tant aux alcalis, ou en carbone vitreux,
7.1 Nombre de déterminations
à 30 ml.
Effectuer l'analyse au moins en double, conformément à
5.2 Spatule de pesée, en matériau non magnétique, ou en l'annexe A, indépendamment, sur un échantillon pour essai
acier inoxydable démagnétisé.
(6.21.
NOTE -. L'expression ((indépendamment)) implique que la répétition
Bouteille de sulfure d'hydrogène ou générateur de
5.3
du mode opératoire doit être effectuée à un moment différent.
Kipp (méthode 2).
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
5.4 Four à moufle, réglable à une température de 500 f 10
et 800 k 10 OC. Avec chaque série, un essai à blanc et une analyse d'un maté-
riau de référence certifié du même type de minerai doivent être
effectués en parallèle avec l'analyse de l'(des) échantillon(s)
L
dans les mêmes conditions. Un échantillon pour essai du
6 Échantillonnage et préparation des
matériau de référence certifié doit être préparé de la manière
échantillons
appropriée au type de minerai en question (voir 6.2). (Voir
.
rlote 1.)
6.1 Échantillon pour laboratoire
Lorsqu'on effectue l'analyse sur plusieurs échantillons en
Pour l'analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire de granu-
même temps, la valeur de l'essai à blanc peut être obtenue par
lométrie inférieure à 100 pm prélevé conformément à I'ISO 3081
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
ou à I'ISO 3082, et préparé conformément à I'ISO 3082 ou à
que les réactifs proviennent des mêmes flacons de réactifs.
1'1S0 3083. Dans le cas de minerais contenant des quantités
significatives d'eau de constitution ou de composés oxydables,
Lorsqu'on effectue l'analyse sur plusieurs échantillons du
utiliser une granulométrie inférieure à 160 pm.
même type de minerai en même temps, le résultat de l'analyse
d'un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
NOTE - Des précisions quant aux quantités significatives d'eau de
I'ISO 7764.
constitution et de composés oxydables figurent dans
NOTES
1 Le matériau de référence certifié doit être du même type que
6.2 Préparation des échantillons pour essai
l'échantillon à analyser, et les propriétés des deux matériaux doivent
être suffisamment semblables pour assurer qu'en aucun cas, des modi-
fications significatives dans le mode opératoire ne deviennent néces-
Procéder conformément soit à 6.2.1, soit à 6.2.2 selon le type
saires.
de minerai.
2 Le matériau de référence certifié est utilisé uniquement pour vérifier
-.
l'efficacité du mode opératoire et non pas expressément pour étalonner
6.2.1 Minerais de fer avec des teneurs significatives en
la solution de dichromate de potassium.
eau de constitution ou de composés oxydables
Préparer l'échantillon pour essai équilibré à l'air, conformément 7.3 Détermination de l'humidité hygroscopique
à I'ISO 2596 dans les types de minerais de fer suivants:
Lorsque le type de minerai est conforme aux spécifications de
6.2.1, déterminer l'humidité hygroscopique conformément à
minerais traités contenant du fer métallique;
a)
I'ISO 2596, simultanément, en prenant la prise d'essai (7.4)
pour le dosage du fer total.
minerais naturels ou traités, dans lesquels la teneur en
b)
soufre est supérieure à 0,2 % (rn/rn);
7.4 Prise d'essai
minerais naturels ou traités, dans lesquels la teneur en
ci
eau de constitution est supérieure à 2,5 % (rn/rn).
En prélevant plusieurs incréments, peser, à 0,ooO 2 g près,
environ 0,4 g de l'échantillon pour essai (6.2) au moyen de la
spatule non magnétique (5.2).
6.2.2 Minerais de fer en dehors du domaine de 6.2.1
NOTES
Préparer un échantillon préséché pour essai, comme suit.
1 Pour les échantillons de teneur en fer supérieure à ô8 % lrn/rnl,
peser approximativement O,% g.
Homogénéiser soigneusement l'échantillon pour laboratoire et,
en prélevant des incréments multiples, prélever l'échantillon
2 Lorsque les échantillons préséchés pour essai sont utilisés, la prise
pour essai de manière qu'il représente la totalité du contenu du
d'essai doit être prélevée et pesée rapidement, le jour même du présé-
récipient. Sécher l'échantillon pour essai à 105 I 2 OC, comme chage, afin d'éviter toute reprise d'humidité.
3
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ce que la couleur jaune du chlorure de fer(lll) apparaisse dans la solu-
7.5 Dosage - Méthode 1: Réduction par le
tion. Ajouter à nouveau un léger excès de chlorure d'étaidl!) et pour-
chlorure d'étain(ll1
suivre le chauffage, Si nécessaire, répéter l'addition de la solution de
t
chlorure d'étainill) jusqu'à ce que la prise d'essai soit complètement
Mise en solution de la prise d'essai
7.5.1
décomposée. Ajouter goutte à goutte de la solution de permanganate
I
de potassium (4.17) pour oxyder l'excès de chlorure d'étain(l1) et réta-
7.5.1.1 Pour les échantillons contenant moins de
blir la couleur jaune du chlorure de fedlll). Procéder comme spécifié en
0,l % (rn/rn) de vanadium, 0,l % (rn/rn) de molybdène et
7.5.1 .l, seconde phrase.
0,l % (rn/rni de cuivre
2 Les échantillons qui sont plus facilement décomposés par calcina-
tion doivent être traités comme suit.
Introduire la prise d'essai (7.4) dans un bécher de 300 ml, ajou-
ter 30 ml d'acide chlorhydrique (4.11, couvrir le bécher avec un
Introduire la prise d'essai (7.4) dans un creuset en porcelaine d'une
verre de montre, et chauffer la solution dans une zone de basse
capacité de 30 ml, couvrir avec le couvercle et calciner à 700 à 750 OC
(80 OC environ) pendant
température de la plaque chauffante pendant environ 30 min. Laisser le creuset refroidir, transférer la prise
d'essai, autant que possible, en la forme solide dans un bécher de
environ 1 h. Transférer dans une zone de température plus éle-
300 ml. Dissoudre le reste dans le creuset avec l'acide chlorhydrique
vée et chauffer juste en-dessous du point d'ébullition pendant
(4.1) et transférer la solution dans le bécher. Ajouter de l'acide chlorhy-
environ 10 min ou jusqu'à ce que le minerai soit substantielle-
drique (4.1 ) jusqu'à un volume total de 30 ml, et procéder comme spé-
ment décomposé. (Voir notes 1 et 2.)
cifié en 7.5.1.1 et paragraphes suivants.
Laver le verre de montre et diluer la solution avec de l'eau
7.5.1.2 Pour les échantillons contenant plus de 0,l % (rn/rn)
chaude à environ 50 ml. Filtrer le résidu insoluble sur un papier
de vanadium
à texture serrée et laver avec de l'acide chlorhydrique (4.5)
chaud jusqu'à ce que la couleur jaune du chlorure de ferilIl)
Introduire la prise d'essai (7.4) dans un creuset résistant aux
n'apparaisse plus. Puis le laver six à huit fois avec de l'eau
alcalis (5.11, ajouter environ 4 g du mélange de fusion [mélange
chaude. Recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher
1 + 2 de carbonate de sodium (4.101 et de peroxyde de sodium
de 600 ml et concentrer à environ 30 ml par chauffage mais
(4.11)1, bien mélanger et introduire dans le four à moufle (5.4)
sans atteindre l'ébullition (solution principale).
réglé à 500 k 10 OC pendant 30 min. Retirer du four et chauffer
sur un brûleur jusqu'au point de fusion. Poursuivre le chauffage
Introduire le papier filtre et le résidu dans un creuset en platine,
juste au-dessus du point de fusion pendant environ 1 1 /2 min.
sécher, carboniser le papier et finalement calciner à 750 à
Laisser le culot refroidir, puis introduire le creuset dans un
800 OC. Laisser le creuset refroidir. Humecter le résidu dans le
bécher de 300 ml, ajouter environ 100 ml d'eau chaude et por-
creuset avec de l'acide sulfurique (4.61, ajouter environ 5 ml
ter à l'ébullition pendant quelques minutes pour lixivier le culot.
d'acide fluorhydrique (4.71, et chauffer doucement pour élimi-
Retirer le creuset, le laver avec de l'eau chaude et le conserver.
ner la silice et l'acide sulfurique.
Refroidir la solution et filtrer à travers un papier filtre à texture
épaisse. Laver le filtre six à huit fois avec la solution
Ajouter au creuset refroidi 2 g de pyrosulfate de potassium
d'hydroxyde de sodium (4.20) et négliger le filtrat et les eaux de
(4.121, chauffer d'abord doucement, puis plus fortement pour
lavage.
minimiser la tendance au reflux, jusqu'à ce qu'un culot de
fusion clair soit obtenu. Laisser le culot refroidir, introduire le
Transférer le précipité sur le filtre dans le bécher initial en le
creuset en platine dans un bécher de 300 ml, ajouter environ
lavant avec de l'eau, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique (4.1)
100 ml d'eau chaude et environ 5 ml d'acide chlorhydrique
et chauffer pour dissoudre le précipité. Dissoudre le précipité
(4.11, et chauffer doucement pour dissoudre le culot. Rincer et
restant dans le creuset mis de côté avec de l'acide chlorhydri-
retirer le creuset en platine.
que (4.2) chaud et laver le creuset avec de l'eau chaude. Laver
le filtre trois fois avec de l'acide chlorhydrique (4.3) chaud, plu-
Rendre cette solution faiblement alcaline par addition de la
sieurs fois avec de l'acide chlorhydrique (4.5) chaud et enfin
solution d'ammoniaque (4.91, porter la solution à l'ébullition
avec de l'eau chaude jusqu'à ce que les eaux de lavage ne
pendant quelques minutes et retirer de la source de chaleur.
soient plus acides. Rassembler la solution et les eaux de lavage
dans un bécher de 500 ml, évaporer c
...
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