ISO 13741-2:1998

NORME ISO
INTERNATIONALE 13741-2
Première édition
1998-02-15
Plastiques/caoutchouc — Dispersions
de polymères et latex de caoutchouc
(naturel et synthétique) — Détermination
des monomères résiduels et autres
constituants organiques par
chromatographie en phase gazeuse sur
colonne capillaire —
Partie 2:
Méthode de l'espace tête
Plastics/rubber — Polymer dispersions and rubber latices (natural and
synthetic) — Determination of residual monomers and other organic
components by capillary column gas chromatography —
Part 2: Headspace method
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 13741-2 a été élaborée par le comité
technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux
thermoplastiques, en étroite collaboration avec ISO/TC 45, Élastomères et
produits à base d'élastomères.
L'ISO 13741 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Plastiques/caoutchouc — Dispersions de polymères et latex de
caoutchouc (naturel et synthétique) — Détermination des monomères
résiduels et autres constituants organiques par chromatographie en phase
gazeuse sur colonne capillaire:
— Partie 1: Méthode d'injection liquide directe
— Partie 2: Méthode de l'espace de tête
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
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Imprimé en Suisse
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ISO ISO 13741-2:1998(F)
Introduction
Pour des raisons liées à l'hygiène et à l'environnement, les prescriptions
actuellement imposées par les autorités incluent l'évaluation de la teneur
en monomères résiduels et autres constituants organiques saturés volatils,
cette détermination portant parfois sur des teneurs extrêmement faibles.
Or, les anciennes normes de mesure desdits constituants résiduels volatils
fondées sur une distillation avec titrage ne permettent plus de faire face à
de telles exigences.
La présente partie de l'ISO 13741 correspond à une méthode de pointe qui
permet de déterminer par chromatographie en phase gazeuse la teneur en
monomères résiduels et autres constituants organiques dans les
dispersions de polymères et les latex. La présente partie de l'ISO 13741
décrit une méthode qui concorde avec les exigences actuelles requises par
les méthodes d'analyse; elle est prévue pour être utilisée à la place de
l'ISO 2008:1987, Latex de butadiène-styrène — Dosage des composés
non saturés volatils, et l'ISO 3899:1988, Caoutchouc — Latex de nitrile —
Détermination de la teneur en acrylonitrile résiduel, dans les cas où l'on
doit disposer de valeurs de mesure précises de la teneur en substances
volatiles, et elle étend le domaine d'application de ces normes aux autres
constituants organiques volatils.
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 13741-2:1998(F)
Plastiques/caoutchouc — Dispersions de polymères et latex de
caoutchouc (naturel et synthétique) — Détermination des
monomères résiduels et autres constituants organiques par
chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire —
Partie 2:
Méthode de l'espace de tête
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente partie de l'ISO 13741 implique l'intervention de produits
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente partie de l'ISO 13741 n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
1  Domaine d'application
1.1  La présente partie de l'ISO 13741 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en monomères
résiduels et autres constituants organiques (saturés et non saturés) dans les dispersions aqueuses de polymères et
les latex, ainsi que dans les autres produits connexes. Elle est fondée sur la technique de chromatographie en
phase gazeuse sur colonne capillaire, selon la méthode de l'espace de tête.
1.2  Les monomères résiduels et les substances volatiles saturées ayant pu être dosés au moyen de la présente
méthode sont les suivants: esters acrylique et méthacrylique, butadiène, styrène, acétate de vinyle, ainsi que leurs
dérivés, tels que l'éthylbenzène.
1.3  Les chromatogrammes obtenus comprenant normalement une série de plusieurs pics, il est uniquement
possible de doser les constituants volatils pour lesquels on a déterminé des facteurs de réponse. Pour identifier les
pics non connus, il est conseillé de recourir à des méthodes auxiliaires comme la spectroscopie de masse ou
d'utiliser une seconde colonne de chromatographie en phase gazeuse de polarité différente.
2  Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13741. Au moment de la publication, l'édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision, et les parties prenantes des accords fondés sur la présente partie de
l'ISO 13741 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
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ISO
3  Principe
Une partie aliquote appropriée de l'échantillon est diluée avec de l'eau et avec un solvant miscible à l'eau et
contenant l'étalon interne ainsi qu'un inhibiteur de polymérisaton. Ce mélange est versé dans un flacon à espace de
tête qui est ensuite scellé. Le flacon est porté à son équilibre thermique et une quantité mesurée du contenu de
l'espace de tête est introduit dans un chromatographe en phase gazeuse équipé d'une colonne capillaire, d'un
détecteur à ionisation de flamme et d'un dispositif de programmation linéaire de la température. Le dosage de
l'échantillon s'effectue en utilisant des appareils automatiques, disponibles dans le commerce.
4  Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indications différentes, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue,
et de l'eau de qualité 1 telle que définie dans l'ISO 3696.
4.1  Gaz vecteur: hélium ou azote.
4.2  Dioxane (en tant qu'étalon interne).
Le dioxane s'est avéré être un étalon interne approprié; cependant, d'autres composants organiques, non présents
dans l'échantillon, pourraient être utilisés comme étalons internes (par exemple, la méthylisobutylcétone). Il ne doit
pas se produire d'élution simultanée de l'étalon interne utilisé et de la substance à analyser. Le temps de rétention
doit être du même ordre que celui de la substance à analyser.
4.3  Monomères, ayant une pureté supérieure à 99 %, s'ils sont utilisés à des fins de comparaison.
4.4  Diméthylacétamide ou diméthylformamide.
4.5  2,6-Di-tert-butyl-4-méthylphénol (en tant qu'inhibiteur de polymérisation).
5  Appareillage
Matériel courant de laboratoire
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