ISO 15592-3:2022
(Main)Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and analysis — Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry particulate matter
Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and analysis — Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry particulate matter
This document specifies methods for the determination of total particulate matter and preparation for the subsequent determination of nicotine-free dry particulate matter present in the smoke from articles made from fine-cut tobacco and expanded tobacco, generated and collected using a routine analytical smoking machine. It specifies the method of making of fine-cut tobacco smoking articles using a tube made from a specified wrapper.
Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 3: Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer au moyen d'une machine à fumer analytique de routine, préparation pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
Le présent document spécifie des méthodes pour le dosage de la matière particulaire totale et pour la préparation à effectuer en vue du dosage de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine présente dans la fumée d'objets à fumer à base de tabac à rouler et de tabac expansé, produite et recueillie au moyen d'une machine à fumer analytique de routine. Elle spécifie la méthode de confection des objets à fumer à base de tabac à rouler à l'aide d’un tube provenant d’une enveloppe spécifiée.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15592-3
Third edition
2022-12
Fine-cut tobacco and smoking articles
made from it — Methods of sampling,
conditioning and analysis —
Part 3:
Determination of total particulate
matter of smoking articles using a
routine analytical smoking machine,
preparation for the determination of
water and nicotine, and calculation of
nicotine-free dry particulate matter
Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac —
Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse —
Partie 3: Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer
au moyen d'une machine à fumer analytique de routine, préparation
pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul de la matière
particulaire anhydre et exempte de nicotine
Reference number
© ISO 2022
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols . 3
4 Principle . 3
5 Apparatus . 4
6 Sampling . 6
7 Wrapper used for making FCSAs . 6
7.1 General . 6
7.2 Manufacture of standard tubes from the wrapper . 6
7.3 Determination of average tube mass . 6
8 Making of the laboratory fine-cut smoking articles . 6
8.1 General . 6
8.2 Specification of the FCSAs to be made . 6
8.3 Preparation and selection of the FCSAs for test . 7
8.4 Special precautions . 7
9 Determination of total particulate matter . 8
9.1 Preparation of the fine-cut smoking articles for smoking . 8
9.1.1 Number of samples . 8
9.1.2 Selection of test portions from a bulk of Q FCSAs. 8
9.1.3 Duplicate test portions . 8
9.2 Marking the insertion depth and butt length . 8
9.2.1 Standard insertion depth . 8
9.2.2 Standard butt length . 8
9.2.3 Marking the insertion depth and butt length . 8
9.3 Conditioning and testing conditions . 9
9.4 Preliminary tests before smoking . 9
9.5 Smoking and collection of particulate matter . 9
9.5.1 Smoking plan . 9
9.5.2 Preparation of smoke traps and FCSA holders . 10
9.5.3 Setting up the smoking machine . 10
9.5.4 Procedure for smoking run . 11
9.6 Removal of smoke traps and FCSA holders . 11
9.7 Calculation of total particulate matter . 11
9.8 Treatment of total particulate matter for the determination of water and nicotine . .12
9.8.1 Extraction procedure .12
9.8.2 Water determination and calculation of DPM .12
9.8.3 Nicotine determination and calculation of NFDPM .12
10 Test report .13
10.1 General .13
10.2 Characteristic data about the fine-cut tobacco . 13
10.3 Sampling .13
10.4 Description of test .13
10.5 Test results . 14
11 Precision and collaborative study .14
11.1 Collaborative wrapper study . 14
11.2 Precision . . . 14
iii
Annex A (normative) Wrapper specification .16
Annex B (normative) Expanded tobacco .17
Bibliography .19
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 15592-3:2008), which has been
technically revised.
The main changes are as follows:
— the Introduction has been revised;
— the Normative references have been updated;
— a new term "expanded tobacco" has been added;
— requirement for fine-cut smoking articles with 5,2 mm diameter has been deleted;
— Teepol L has been deleted;
— the unit for the average draw resistance has been extended by mm WG (water gauge);
— former Annex A "Summary of report of the CORESTA task force on roll-your-own (fine-cut) tobacco"
has been deleted and subsequent annexes have been relabelled;
— the wrapper specifications for wrapper type A have been modified for filler CaCO whiteness and
3,
opacity (new Annex A);
— wrapper specifications for wrapper type B have been deleted;
— a new Annex B "Expanded tobacco" has been added;
— Annex C "Classification of wrappers" has been deleted;
— Annex D "Fine-cut tobacco stated to be used with specified wrappers" has been deleted;
— Annex E “Effect of incorporation of loose filters” has been deleted;
v
— the Bibliography has been updated.
A list of all parts in the ISO 15592 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
vi
Introduction
Smokers make smoking articles by enclosing fine-cut tobacco in a suitable wrapper (sometimes
incorporating a filter) either by hand or by using a rolling/tubing machine. The scientific literature has
shown that the quantity of fine-cut tobacco, the type of wrapper chosen and the size of the articles
[1]
made vary widely between consumers and between countries .
When the article is smoked, the yield of nicotine free dry particulate matter [NFDPM (sometimes
referred to as "tar")] and nicotine is determined by the construction of the article. This document
has been developed to specify how articles are made in the laboratory, how they are tested. Fine-cut
smoking articles made by consumers can therefore differ from the fine-cut smoking articles made for
the purpose of testing described in this document.
One smoking article is made using one mass of fine-cut tobacco and one tube made from a specified
wrapper (see Annex A).
It should be noted that because the use of fine-cut tobacco is so dependent on the way in which an
individual makes a smoking article, a comparison of the smoke yield with the single result from factory-
manufactured cigarettes according to ISO 4387 is of limited value.
This document also gives further necessary procedures as follows in Annex B.
vii
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15592-3:2022(E)
Fine-cut tobacco and smoking articles made from it —
Methods of sampling, conditioning and analysis —
Part 3:
Determination of total particulate matter of smoking
articles using a routine analytical smoking machine,
preparation for the determination of water and nicotine,
and calculation of nicotine-free dry particulate matter
1 Scope
This document specifies methods for the determination of total particulate matter and preparation
for the subsequent determination of nicotine-free dry particulate matter present in the smoke from
articles made from fine-cut tobacco and expanded tobacco, generated and collected using a routine
analytical smoking machine.
It specifies the method of making of fine-cut tobacco smoking articles using a tube made from a
specified wrapper.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3308:2012, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
ISO 6488, Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method
ISO 6565, Tobacco and tobacco products — Draw resistance of cigarettes and pressure drop of filter rods
— Standard conditions and measurement
ISO 10315, Cigarettes — Determination of nicotine in total particulate matter from the mainstream smoke
— Gas-chromatographic method
ISO 10362-1, Cigarettes — Determination of water in total particulate matter from the mainstream smoke
— Part 1: Gas-chromatographic method
ISO 15592-1, Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and
analysis — Part 1: Sampling
ISO 15592-2, Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and
analysis — Part 2: Atmosphere for conditioning and testing
ISO 16055, Tobacco and tobacco products — Monitor test piece for smoking machine — Requirements and
use
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1.1
fine-cut tobacco
tobacco produced to be used by consumers for making their own smoking articles
3.1.2
fine-cut smoking article
FCSA
article, suitable for smoking, produced by combining fine-cut tobacco (3.1.1) with a wrapper (3.1.4)
3.1.3
expanded tobacco
tobacco, which has increased in size by a process of cellular expansion
3.1.4
wrapper
paper specially prepared and supplied in a form suitable for enclosing fine-cut tobacco (3.1.1) so as to
produce a smoking article
3.1.5
total particulate matter
TPM
portion of the mainstream smoke which is retained in the smoke trap
3.1.6
dry particulate matter
DPM
total particulate matter (3.1.5) after deduction of its water content
3.1.7
nicotine-free dry particulate matter
NFDPM
dry particulate matter (3.1.6) after deduction of its nicotine content
3.1.8
smoking process
use of a smoking machine to smoke fine-cut smoking articles (3.1.2) from lighting to final puff
3.1.9
smoking run
specific smoking process (3.1.8) to produce such smoke from a sample of fine-cut smoking articles (3.1.2)
as is necessary for the determination of the smoke components
3.1.10
laboratory fine-cut tobacco sample
sample of fine-cut tobacco (3.1.1) intended for laboratory inspection or testing and which is
representative of the gross sample or the sub-period sample
3.1.11
conditioned laboratory fine-cut tobacco sample
sub-sample of fine-cut tobacco (3.1.1) selected from the laboratory fine-cut tobacco sample (3.1.10) and
conditioned prior to making laboratory fine-cut smoking articles (3.1.12)
3.1.12
laboratory fine-cut smoking article
fine-cut smoking articles (3.1.2) made from the conditioned laboratory fine-cut tobacco sample (3.1.11)
3.1.13
test sample
fine-cut smoking articles (3.1.2) for test taken at random from the laboratory fine-cut smoking articles
(3.1.12) and which are representative of the laboratory fine-cut smoking articles
3.1.14
test portion
group of fine-cut smoking articles (3.1.2) prepared for a single determination of TPM and which is taken
at random from the test sample (3.1.13)
3.1.15
butt length
length of unburned fine-cut smoking article (3.1.2) remaining at the moment when the smoking is
stopped
3.1.16
insertion depth
length from the butt end to which a fine-cut smoking article (3.1.2) is inserted into the holder
3.1.17
filling power
measure of the volume occupied by a given mass of fine-cut tobacco (3.1.1) when a given pressure is
applied
3.1.18
firmness
property of a tobacco rod measured through its deformation when subjected to a given load
3.2 Symbols
The following symbols are used in 9.1 and 9.5:
N is the number of FCSAs of a given group to be smoked, resulting from sampling at one point in
time or from a sub-period sample;
C is a multiplying factor, value ≥1, to allow for loss due to damage or selection procedures be-
tween initial sampling and smoking;
n is the number of replicate determinations of total particulate matter;
q is the number of FCSAs smoked into the same trap;
Q is the total number of FCSAs (laboratory fine-cut smoking articles, see 3.1.12).
4 Principle
The fine-cut tobacco is sampled and conditioned prior to manufacturing laboratory fine-cut smoking
articles. The laboratory fine-cut smoking articles are made from the conditioned laboratory fine-cut
tobacco sample, are conditioned, then smoked by a routine analytical cigarette-smoking machine,
with simultaneous collection of the total particulate matter in a glass fibre filter trap. If considered
necessary, the consistency of the smoking process and subsequent analytical procedures shall be
checked by using monitor test pieces specified in ISO 16055. The mass of total particulate matter so
collected is determined gravimetrically. The total particulate matter from the trap is extracted for the
determination of the water and nicotine contents by gas chromatography.
In laboratories that are not in a position to use gas-chromatographic methods, reference should be
made to Reference [6] for the determination of total nicotine alkaloids, and the determination of water
in smoke total particulate matter should be performed by the method described in ISO 10362-2. In such
cases, values obtained for nicotine and water in smoke total particulate matter may be used with the
addition of a note made in the expression of the result.
5 Apparatus
Normal laboratory apparatus and, in particular, the following items.
5.1 Routine analytical cigarette-smoking machine, in accordance with the general requirements
of ISO 3308, except that the holder described in ISO 3308:2012, 4.8, shall be replaced by a holder as
described in 5.2, referred to as “smoking machine” in this document
5.2 Holder for FCSAs
FCSAs shall be held by means of a latex sleeve holder. The holder shall be impermeable to smoke
components and to air. Either the holder or the smoke trap shall be equipped with a device to position
a latex sleeve to hold the FCSA. In front of the latex sleeve shall be a positioning ring with a central
orifice slightly larger than the diameter of the FCSA to be tested. The latex sleeve and up to the front
edge of the positioning ring shall cover 13 mm ± 0,5 mm from the butt end of the FCSA. The device shall
enable a source of vacuum to be applied, sufficient to enlarge the latex sleeve until it is in contact with
the sleeve bobbin wall to facilitate the easy placing of the FCSA within the sleeve. The vacuum shall be
released once the FCSA is in position.
The dimensions of the components of the latex sleeve holder, suitable for use with FCSAs of 7,2 mm
diameter, and a schematic illustration of a suitable assembly are given in Figure 1.
5.3 Device for making fine-cut smoking articles (FCSAs)
The device used to make FCSAs shall be constructed so that it first compresses the predetermined
quantity of fine-cut tobacco in a controlled manner and then fills a preformed wrapper tube with the
compressed fine-cut tobacco portion. The device shall be suitable for the dimensions of the length and
diameter of the wrapper tube specified in 7.2.
5.4 Soap bubble flow meter, graduated at 35 ml to an accuracy of ±0,2 ml with a resolution of 0,1 ml.
A calibrated electronic device may also be used to measure puff volume, provided that the calibration is
traceable to a primary measurement.
5.5 Apparatus for the determination of puff duration and frequency
The accuracy shall be such as to ensure that a 1 % error in the puff duration can be detected. The timer
should be connected directly to the triggering circuits in the smoking machine.
NOTE It is not possible to specify the method of measurement beyond a statement of principle because of the
variety of types of suitable timers and smoking machines available.
5.6 Analytical balance, suitable for measuring to the nearest 0,1 mg.
NOTE The weighing of glass fibre filter pad holders can be affected by static electricity, necessitating the use
of an antistatic device.
5.7 Conditioning enclosure, carefully maintained under the conditions specified in ISO 15592-2.
5.8 Length-measuring device, suitable for measuring to the nearest 0,5 mm.
5.9 Apparatus for the determination of diameter, suitable for measuring to the nearest 0,2 mm.
NOTE The tolerance is based on the wrapper that has been slit and measured to the nearest 0,5 mm.
5.10 Smoke trap sealing device, end caps made from a non-hygroscopic and chemically inert material.
5.11 Gloves, cotton or non-talc surgical gloves.
Key
1 bobbin
2 vacuum channel
3 latex sleeve
4 cap
5 positioning ring integrated into cap
6 vacuum channel
7 sealing washer
FCSA holder dimensions FCSA diameter 7,2 mm
Bobbin
Internal diameter 9,0 mm
12,2 mm
Length
Latex sleeve before insertion in holder
Internal diameter 6,0 mm
19,0 mm
Length
0,35 mm
Wall thickness
Figure 1 — FCSA holder
6 Sampling
A laboratory fine-cut tobacco sample shall be provided by a sampling scheme according to ISO 15592-1.
This sample will normally contain fine-cut tobacco taken randomly from the different parts of the
population under test.
7 Wrapper used for making FCSAs
7.1 General
Annex A specifies the wrapper (see A.2) which shall be used in order to determine the NFDPM of a
laboratory fine-cut tobacco sample.
7.2 Manufacture of standard tubes from the wrapper
The device for making fine-cut smoking articles (see 5.3) relies on the wrapper being supplied in the
form of a tube. Therefore, the wrapper specified in Annex A may need to be made into tubes prior to use.
Experience has shown that it is suitable to use cylindrical formers of diameter 7,0 mm as appropriate.
The standard tube shall have a diameter of (7,2 ± 0,05) mm and a length of (70 ± 0,5) mm.
7.3 Determination of average tube mass
Weigh 10 tubes made in accordance with 7.2 and conditioned in accordance with ISO 15592-2.
Determine the average mass of the tube. This mass is required to determine the target average mass of
the finished fine-cut smoking articles.
8 Making of the laboratory fine-cut smoking articles
8.1 General
Laboratory fine-cut smoking articles shall be made from a conditioned laboratory fine-cut tobacco
sample.
If the fine-cut tobacco blend to be tested contains tobacco of high filling power, the mass of the fine-cut
tobacco shall be adjusted appropriately according to Annex B.
It is possible to allow for differences in filling power to control the firmness of the fine-cut smoking
articles made from the fine-cut tobacco, for example if the volume occupied by a given mass of fine-cut
tobacco is normally A and a sample is found that occupies A + B, then the mass should be multiplied by
a factor A/(A + B). If the mass of fine-cut tobacco is adjusted, this shall be mentioned in the test report.
NOTE At the time of publication of this document, there was no internationally agreed definition of filling
power or firmness of smoking articles. However, different types of apparatus for measuring each parameter are
1)
commercially available and generally used in the tobacco industry.
The laboratory fine-cut tobacco smoking articles shall be conditioned in accordance with ISO 15592-2.
8.2 Specification of the FCSAs to be made
Each of the laboratory fine-cut smoking articles shall be made by enclosing 750 mg of fine-cut tobacco
from the conditioned laboratory fine-cut tobacco sample in a tube specified in 7.2 made from the
wrapper (see A.2).
1) Furthermore, there is a standard, ISO/AWI 4906, under preparation.
8.3 Preparation and selection of the FCSAs for test
8.3.1 Use the making device (5.3) to prepare sufficient fine-cut smoking articles required by the
smoking plan and to allow for rejection due to damage or unacceptable quality (like visual defects, e.g.
bad shape, uneven filling, etc.). Reject poorly made fine-cut smoking articles accordingly. The end of the
FCSA attached to the making device shall be identified for subsequent insertion in the fine-cut smoking
article holder (see 9.2.3).
8.3.2 As the physical properties of FCSAs can vary, it is necessary to select the samples for smoking.
Selec
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15592-3
Troisième édition
2022-12
Tabac à rouler et objets confectionnés
à partir de ce type de tabac —
Méthodes d'échantillonnage, de
conditionnement et d'analyse —
Partie 3:
Dosage de la matière particulaire
totale des objets à fumer au moyen
d'une machine à fumer analytique de
routine, préparation pour le dosage
de l'eau et de la nicotine, et calcul de
la matière particulaire anhydre et
exempte de nicotine
Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of
sampling, conditioning and analysis —
Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles
using a routine analytical smoking machine, preparation for the
determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free
dry particulate matter
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes, définitions et symboles . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles . 3
4 Principe. 4
5 Appareillage . 4
6 Échantillonnage .6
7 Enveloppe utilisée pour confectionner les OFTR . 7
7.1 Généralités . 7
7.2 Fabrication de tubes normalisés à partir de l’enveloppe . 7
7.3 Détermination de la masse moyenne du tube . 7
8 Confection des objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire .7
8.1 Généralités . 7
8.2 Spécifications relatives aux OFTR à confectionner . 7
8.3 Préparation et sélection des OFTR pour essai . 7
8.4 Précautions particulières . 8
9 Dosage de la matière particulaire totale . 9
9.1 Préparation pour le fumage des objets à fumer à base de tabac à rouler . 9
9.1.1 Nombre d’échantillons . 9
9.1.2 Sélection de prises d'essai à partir d'une masse de Q OFTR. 9
9.1.3 Prises d’essai en double . 9
9.2 Marquage de la profondeur d’insertion et de la longueur du mégot . 9
9.2.1 Profondeur d'insertion normalisée . 9
9.2.2 Longueur de mégot normalisée . 9
9.2.3 Marquage de la profondeur d’insertion et de la longueur du mégot . 9
9.3 Conditions de conditionnement et d’essai . 10
9.4 Essais préliminaires avant le fumage . 10
9.5 Fumage et collecte de la matière particulaire . 11
9.5.1 Plan de fumage . 11
9.5.2 Préparation des pièges à fumée et des porte-objets pour OFTR . 11
9.5.3 Montage de la machine à fumer . 11
9.5.4 Mode opératoire pour la série de fumages .12
9.6 Retrait des pièges à fumée et des porte-objets pour OFTR .12
9.7 Calcul de la teneur en matière particulaire totale . 13
9.8 Traitement de la matière particulaire totale pour le dosage de l'eau et de la nicotine .13
9.8.1 Mode opératoire d'extraction . 13
9.8.2 Dosage de l’eau et calcul de la teneur en matière particulaire anhydre .13
9.8.3 Dosage de la nicotine et calcul de la teneur en matière particulaire anhydre
et exempte de nicotine . 14
10 Rapport d’essai .14
10.1 Généralités . 14
10.2 Données caractéristiques du tabac à rouler . 14
10.3 Échantillonnage . 14
10.4 Description de l’essai .15
10.5 Résultats d'essai . 15
11 Fidélité et étude interlaboratoires .16
11.1 Étude interlaboratoires sur les enveloppes . 16
iii
11.2 Fidélité . 16
Annexe A (normative) Spécifications relatives à l’enveloppe .17
Annexe B (normative) Tabac expansé .18
Bibliographie .20
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 15592-3:2008), qui a fait l’objet
d'une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— révision de l’Introduction;
— mise à jour des références normatives;
— ajout d’un nouveau terme «tabac expansé»;
— suppression de l’exigence relative aux objets à fumer à base de tabac à rouler de 5,2 mm de diamètre;
— suppression du Teepol L;
— extension de l’unité de résistance moyenne au tirage aux mm de CE (colonne d’eau);
— suppression de l’ancienne Annexe A «Résumé du rapport du groupe d'étude CORESTA sur le tabac à
rouler (fine coupe)» et requalification des annexes suivantes;
— modification des spécifications relatives aux enveloppes de type A pour la charge CaCO , la blancheur
et l’opacité (nouvelle Annexe A);
— suppression des spécifications relatives aux enveloppes de type B;
— ajout d’une nouvelle Annexe B «Tabac expansé»;
— suppression de l’Annexe C «Classification des enveloppes»;
v
— suppression de l’Annexe D «Tabac à rouler à utiliser avec des enveloppes spécifiées»;
— suppression de l’Annexe E «Influence de l’incorporation de filtres non fixes»;
— mise à jour de la Bibliographie.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 15592 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
vi
Introduction
Les fumeurs confectionnent des objets à fumer en roulant du tabac à rouler dans une enveloppe
appropriée (comportant parfois un filtre), soit manuellement soit au moyen d'une machine à rouler
ou d'une machine à bourrer des tubes. La littérature scientifique a montré que la quantité de tabac
à rouler, le type d'enveloppe choisi et la taille des objets confectionnés varient sensiblement selon les
[1]
consommateurs et les pays .
Le rendement en matière particulaire anhydre et exempte de nicotine [NFDPM (parfois appelée
«goudron »)] et en nicotine obtenu lorsque l'objet est fumé est dépendant de sa construction. Le
présent document a été élaboré afin de spécifier comment les objets sont confectionnés en laboratoire
et comment ils sont soumis à essai. Les objets à fumer à base de tabac à rouler confectionnés par les
consommateurs peuvent donc être différents des objets à fumer à base de tabac à rouler confectionnés
dans le but de subir les essais décrits dans le présent document.
Un objet à fumer est confectionné à partir d’une masse de tabac à rouler et d’un tube provenant d’une
enveloppe spécifiée (voir Annexe A).
Étant donné que l'utilisation de tabac à rouler dépend tellement de la manière dont un individu
confectionne un objet à fumer, il convient de noter qu'une comparaison du rendement en fumée avec le
résultat unique de cigarettes fabriquées en usine, obtenu selon l’ISO 4387 est d'une valeur limitée.
Le présent document donne également d'autres modes opératoires nécessaires, comme indiqué ci-après
à l’Annexe B.
vii
NORME INTERNATIONALE ISO 15592-3:2022(F)
Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de
ce type de tabac — Méthodes d'échantillonnage, de
conditionnement et d'analyse —
Partie 3:
Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer
au moyen d'une machine à fumer analytique de routine,
préparation pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et
calcul de la matière particulaire anhydre et exempte de
nicotine
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes pour le dosage de la matière particulaire totale et pour la
préparation à effectuer en vue du dosage de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
présente dans la fumée d'objets à fumer à base de tabac à rouler et de tabac expansé, produite et
recueillie au moyen d'une machine à fumer analytique de routine.
Elle spécifie la méthode de confection des objets à fumer à base de tabac à rouler à l'aide d’un tube
provenant d’une enveloppe spécifiée.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3308:2012, Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes — Définitions et conditions
normalisées
ISO 4387:2019, Cigarettes — Détermination de la teneur en matière particulaire totale et en matière
particulaire anhydre et exempte de nicotine au moyen d'une machine à fumer analytique de routine
ISO 6488, Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer
ISO 6565, Tabac et produits du tabac — Résistance au tirage des cigarettes et perte de charge des
bâtonnets-filtres — Conditions normalisées et mesurage
ISO 10315, Cigarettes — Dosage de la nicotine dans la matière particulaire totale du courant principal de
fumée — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
ISO 10362-1, Cigarettes — Dosage de l'eau dans la matière particulaire totale du courant principal de
fumée — Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse
ISO 15592-1, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes
d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 1: Échantillonnage
ISO 15592-2, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes
d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 2: Atmosphère de conditionnement et d'essai
ISO 16055, Tabac et produits du tabac — Éprouvette de contrôle pour machine à fumer — Exigences et
utilisation
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1.1
tabac à rouler
tabac produit à l'intention des consommateurs qui confectionnent leurs propres objets à fumer
3.1.2
objet à fumer à base de tabac à rouler
OFTR
objet pouvant être fumé, confectionné en combinant du tabac à rouler (3.1.1) et une enveloppe (3.1.4)
3.1.3
tabac expansé
tabac dont la taille a été augmentée par un processus d’expansion cellulaire
3.1.4
enveloppe
papier préparé spécialement et fourni sous une forme adéquate pour renfermer du tabac à rouler (3.1.1)
de manière à confectionner un objet à fumer
3.1.5
matière particulaire totale
TPM
partie de la fumée du courant principal qui est retenue dans le piège à fumée
3.1.6
matière particulaire anhydre
DPM
matière particulaire totale (3.1.5) après déduction de sa teneur en eau
3.1.7
matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
NFDPM
matière particulaire anhydre (3.1.6) après déduction de sa teneur en nicotine
3.1.8
opération de fumage
utilisation d’une machine à fumer pour fumer des objets à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2) depuis
l'allumage jusqu'à la bouffée finale
3.1.9
série de fumages
ensemble spécifique d’opérations de fumage (3.1.8) en vue de produire, à partir d'un échantillon d’objets
à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2), la quantité de fumée nécessaire pour la détermination des
composants de la fumée
3.1.10
échantillon de tabac à rouler pour laboratoire
échantillon de tabac à rouler (3.1.1) destiné à être utilisé pour un contrôle ou pour des essais en
laboratoire, et qui est représentatif de l'échantillon global ou de l'échantillon de sous-période
3.1.11
échantillon conditionné de tabac à rouler pour laboratoire
sous-échantillon de tabac à rouler (3.1.1) prélevé sur l’échantillon de tabac à rouler pour laboratoire
(3.1.10) et conditionné avant la confection des objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire
(3.1.12)
3.1.12
objet à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire
objets à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2) confectionnés à partir de l’échantillon conditionné de tabac
à rouler pour laboratoire (3.1.11)
3.1.13
échantillon pour essai
objets à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2) pour essai, pris au hasard parmi les objets à fumer à base
de tabac à rouler pour laboratoire (3.1.12), et qui sont représentatifs des objets à fumer à base de tabac
à rouler pour laboratoire
3.1.14
prise d'essai
groupe d’objets à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2), préparé à partir d’un seul dosage de TPM et qui
est pris au hasard parmi l’échantillon pour essai (3.1.13)
3.1.15
longueur de mégot
longueur de la partie non consumée de l'objet à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2) subsistant à
l’instant où le fumage est arrêté
3.1.16
profondeur d’insertion
longueur, à partir de l’extrémité bouche, à laquelle un objet à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2) est
enfoncé dans le porte-objet
3.1.17
pouvoir de remplissage
mesurage du volume occupé par une masse donnée de tabac à rouler (3.1.1) lorsqu’une pression donnée
est appliquée
3.1.18
compacité
propriété d'un boudin de tabac mesuré par sa déformation lorsqu'il est soumis à une charge donnée
3.2 Symboles
Les symboles suivants sont utilisés en 9.1 et 9.5:
N est le nombre d’OFTR d’un groupe donné à fumer, résultant d’un échantillonnage en un point dans
le temps ou à partir d’un échantillon de sous-période;
C est un facteur de multiplication, d’une valeur supérieure ou égale à 1, pour tenir compte des pertes
dues à des détériorations ou aux opérations de sélection entre l’échantillonnage initial et le fumage;
n est le nombre de dosages répétés de la matière particulaire totale;
q est le nombre d’OFTR fumés sur le même piège;
Q est le nombre total d’OFTR (objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire, voir 3.1.12).
4 Principe
Le tabac à rouler est prélevé et conditionné avant la fabrication des objets à fumer à base de tabac à
rouler pour laboratoire. Les objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire sont confectionnés
à partir de l’échantillon conditionné de tabac à rouler pour laboratoire, sont conditionnées puis fumés
par une machine à fumer analytique de routine pour cigarettes, avec collecte simultanée de la matière
particulaire totale dans un piège filtrant en fibre de verre. Le cas échéant, le contrôle de la régularité de
l'opération de fumage en laboratoire et des modes opératoires d’analyse qui en découlent, est effectué
en utilisant les éprouvettes de contrôle spécifiées dans l’ISO 16055. La masse de matière particulaire
totale ainsi recueillie est déterminée par gravimétrie. La matière particulaire totale est extraite du
piège pour la détermination des teneurs en eau et en nicotine par chromatographie en phase gazeuse.
Dans les laboratoires qui ne sont pas en mesure d’utiliser les méthodes de chromatographie en phase
gazeuse, il convient de se référer à la Référence [6] pour la détermination de la teneur en alcaloïdes
totaux, et il convient que la détermination de la teneur en eau, présente dans la matière particulaire
totale de la fumée, soit effectuée selon la méthode décrite dans l’ISO 10362-2. Dans ces cas, les valeurs
obtenues pour la nicotine et l'eau présentes dans la matière particulaire totale de la fumée peuvent être
utilisées, en ajoutant une note dans l'expression du résultat.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes, conforme aux exigences générales de
l’ISO 3308, à l'exception du porte-cigarette décrit dans l’ISO 3308:2012, 4.8, qui doit être remplacé par
le porte-objet décrit en 5.2, appelée «machine à fumer» dans le présent document
5.2 Porte-objet pour OFTR
Les OFTR doivent être maintenus par un porte-objet à gaine de latex formant une baudruche. Le porte-
objet doit être imperméable aux composants de la fumée et à l'air. Le porte-objet ou le piège à fumée
doit être équipé d’un dispositif permettant d’installer cette baudruche pour maintenir l’OFTR. Une
bague de positionnement doit être prévue devant la baudruche, avec un orifice central légèrement
plus grand que le diamètre de l’OFTR à soumettre à essai. La baudruche jusqu’au bord avant de la
bague de positionnement doit couvrir 13 mm ± 0,5 mm à partir de l’extrémité «bouche» d’un OFTR.
Le dispositif doit permettre d’appliquer une source de vide suffisante pour élargir la baudruche jusqu’à
ce qu'elle soit en contact avec la paroi de la bobine, afin de faciliter l’installation de l’OFTR dans la
baudruche. Le vide doit être cassé une fois que l’OFTR est en place.
La Figure 1 indique les dimensions des composants du porte-objet à baudruche, adapté pour utilisation
avec des OFTR de 7,2 mm de diamètre, et illustre schématiquement un montage approprié.
5.3 Dispositif de confection d'objets à fumer à base de tabac à rouler (OFTR)
Le dispositif utilisé pour confectionner des OFTR doit être conçu pour comprimer une quantité
prédéterminée de tabac à rouler de manière contrôlée, puis remplir un tube enveloppe préformé avec la
portion de tabac à rouler comprimée. Le dispositif doit être adapté à la longueur et au diamètre du tube
enveloppe spécifié en 7.2.
5.4 Débitmètre à bulle de savon, gradué à 35 ml avec une exactitude de ± 0,2 ml et une résolution
de 0,1 ml.
Un dispositif électronique étalonné peut également être utilisé pour mesurer le volume de la bouffée, à
condition que l'étalonnage soit traçable par rapport à un mesurage primaire.
5.5 Appareillage pour la détermination de la durée de l'aspiration et de la fréquence des
bouffées
L’exactitude doit être suffisante pour permettre de détecter une erreur de 1 % de la durée de l’aspiration.
Il convient de connecter directement le chronomètre aux circuits de déclenchement de la machine à
fumer.
NOTE Il n’est pas possible de spécifier la méthode de mesure au-delà d'une déclaration de principe, en raison
de la variété des types de chronomètres adéquats et des machines à fumer disponibles.
5.6 Balance analytique, permettant de peser à 0,1 mg près.
NOTE La pesée des porte-disques filtres en fibre de verre peut être affectée par l'électricité statique; il peut
donc être nécessaire d'utiliser un dispositif antistatique.
5.7 Enceinte de conditionnement, soigneusement maintenue dans les conditions spécifiées dans
l’ISO 15592-2.
5.8 Dispositif de mesure de la longueur, permettant de mesurer à 0,5 mm près.
5.9 Appareil de détermination du diamètre, permettant de mesurer à 0,2 mm près.
NOTE La tolérance est basée sur l’enveloppe qui a été fendue et mesurée à 0,5 mm près.
5.10 Dispositif d’obturation du piège à fumée, embouts d’extrémité constitués d’un matériau non
hygroscopique et chimiquement inerte.
5.11 Gants, en coton ou gants chirurgicaux non talqués.
Légende
1 bobine
2 canal d'aspiration
3 gaine de latex
4 bouchon
5 bague de positionnement intégrée au bouchon
6 canal d'aspiration
7 bague de fermeture
Dimensions du porte-objet pour OFTR avec un diamètre
de l’OFTR de 7,2 mm
Bobine
Diamètre intérieur 9,0 mm
12,2 mm
Longueur
Gaine de latex avant insertion dans
le porte-objet
Diamètre intérieur 6,0 mm
19,0 mm
Longueur
0,35 mm
Épaisseur de paroi
Figure 1 — Porte-objet pour OFTR
6 Échantillonnage
Un échantillon de tabac à rouler pour laboratoire doit être prélevé en ayant recours à une méthode
d'échantillonnage conforme à l'ISO 15592-1. Cet échantillon contiendra normalement du tabac à rouler
prélevé de manière aléatoire des différentes parties de la population soumise à essai.
7 Enveloppe utilisée pour confectionner les OFTR
7.1 Généralités
L’Annexe A spécifie l’enveloppe (voir A.2) qui doit être utilisée pour doser la NFDPM d’un échantillon de
tabac à rouler pour laboratoire.
7.2 Fabrication de tubes normalisés à partir de l’enveloppe
Le dispositif de laboratoire pour confectionner les objets à fumer à base de tabac à rouler (voir 5.3)
utilise une enveloppe fournie sous la forme d'un tube. Par conséquent, l’enveloppe spécifiée à l’Annexe A
peut nécessiter d'être mise sous forme de tubes avant utilisation. L'expérience a montré qu'il est
approprié d'utiliser des gabarits cylindriques de 7,0 mm de diamètre selon le cas. Le tube normalisé
doit avoir un diamètre de (7,2 ± 0,05) mm et une longueur de (70 ± 0,5) mm.
7.3 Détermination de la masse moyenne du tube
Peser 10 tubes confectionnés selon 7.2 et conditionnés conformément à l’ISO 15592-2. Déterminer la
masse moyenne du tube. Cette masse est nécessaire pour déterminer la masse cible moyenne des objets
à fumer à base de tabac à rouler finis.
8 Confection des objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire
8.1 Généralités
Les objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire doivent être confectionnés à partir d’un
échantillon conditionné de tabac à rouler pour laboratoire.
Si le mélange de tabac à rouler à soumettre à essai contient du tabac dont le pouvoir de remplissage est
élevé, la masse du tabac à rouler doit être ajustée en conséquence conformément à l’Annexe B.
Il est possible de tenir compte des différences de pouvoir de remplissage pour contrôler la compacité
des objets à fumer confectionnés à partir du tabac à rouler, par exemple, si le volume occupé par une
masse donnée de tabac à rouler est normalement A et si l’on trouve un échantillon qui occupe A + B, il
convient de multiplier la masse par un facteur A/(A + B). Si la masse de tabac à rouler est ajustée, cela
doit être mentionné dans le rapport.
NOTE Au moment de la publication du présent document, il n’existe pas de définition agréée sur le plan
international du pouvoir de remplissage ou de la compacité des objets à fumer. Cependant, différents types
d’appareils de mesure de chaque paramètre sont en vente dans le commerce et généralement utilisés dans
1)
l’industrie du tabac.
Les objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire doivent être conditionnés conformément à
l’ISO 15592-2.
8.2 Spécifications relatives aux OFTR à confectionner
Chacun des objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire doit être confectionné en
introduisant 750 mg de tabac à rouler provenant de l’échantillon conditionné de tabac à rouler pour
laboratoire dans un tube spécifié en 7.2 fabriqué à partir de l’enveloppe (voir A.2).
8.3 Préparation et sélection des OFTR pour essai
8.3.1 Utiliser le dispositif de confection (5.3) pour préparer un nombre suffisant d’objets à fumer à
base de tabac à rouler, c’est-à-dire que l’on doit disposer du nombre d’OFTR requis par le plan de fumage
1) Par ailleurs, une norme, l’ISO/AWI 4906, est en cours d’élaboration.
après élimination des objets présentant des détériorations ou une qualité inacceptable (notamment
défauts visuels, par exemple, forme inappropriée, remplissage irrégulier, etc.). Rejeter tout objet à
fumer à base de tabac à rouler confectionné de manière inappropriée. L'extrémité de l'OFTR fixé au
dispositif de confection doit être identifiée en vue d'une introduction ultérieure dans le porte-objet à
fumer à base de tabac à rouler (voir 9.2.3).
8.3.2 Les propriétés physiques des OFTR pouvant varier, il est nécessaire de sélectionner les
échantillons pour le fumage. La sélection est effectuée d'après la masse et doit être exécutée comme
suit: les OFTR doivent être pesés individuellement après confection et ceux dont la masse diffère
de plus de 20 mg de la masse cible du tabac à rouler et de la masse moyenne du tube doivent être
éliminés. La confection peut être effectuée soit en prenant une seule portion de tabac à rouler pesée,
en confectionnant l’objet à fumer à base de tabac à rouler, puis en vérifiant la masse, soit en pesant le
plus rapidement possible le nombre de portions de tabac à rouler, en confectionnant les objets à fumer à
base de tabac à rouler, puis en les sélectionnant selon leur masse.
8.3.3 La masse moyenne des 22 OFTR après reconditionnement doit se situer à ± 10 mg de la masse
cible du tabac à rouler et de la masse moyenne du tube (voir 9.4).
8.3.4 Si une sélection par la masse est nécessaire, la sélection ne doit pas être considérée comme une
méthode de réduction du nombre d’objets à fumer à base de tabac à rouler.
8.4 Précautions particulières
Le tabac à rouler utilisé pour la fabrication des OFTR décrits en 8.2 est conditionné à (22 ± 2) °C et à
une humidité relative de (75 ± 3) % conformément à l’ISO 15592-2. Les conditions de laboratoire dans
lesquelles les OFTR sont préparés sont en règle générale à une température et à une humidité relative
différentes. Par conséquent, la teneur en humidité du tabac à rouler peut varier pendant la fabrication.
Des précautions doivent donc être prises pour réduire le plus possible cette variation. Le tabac à
rouler doit être conservé dans les conditions les plus proches possibles de celles spécifiées jusqu'à son
utilisation pour la fabrication des OFTR. La conservation peut se faire de deux manières:
1) seul le tabac à rouler nécessaire doit être retiré de l'enveloppe de conditionnement pour fabriquer
un nombre limité d'objets à fumer à base de tabac à rouler de sorte que le tabac à rouler n'évolue
pas pendant la fabrication;
2) le tabac à rouler conditionné doit être placé dans des récipients étanches séparés de sorte que le
tabac à rouler d'un emballage n'évolue pas pendant la fabrication.
Il n’est pas possible de spécifier le nombre d’objets à fumer à base de tabac à rouler pouvant être
fabriqués avant que le tabac à rouler n’évolue, cela dépend essentiellement de l’expérience de l’opérateur.
Cela dépend également des conditions dans lesquelles les objets à fumer à base de tabac à rouler sont
confectionnés. Une période n'excédant pas une heure est recommandée. L'état du tabac à rouler sera,
dans tous les cas, déterminé avant le fumage étant donné qu'une vérification de la masse doit être
effectuée, comme spécifié en 9.4.
De plus, il est nécessaire de s'assurer que la masse des OFTR ne subit pas de variation lorsqu'ils sont
dans la salle de fumage. Le fumage, à l'aide d'une machine à fumer linéaire, peut prendre jusqu'à 2 h
et, pendant ce temps, la masse des OFTR peut varier si les récipients dans lesquels ils sont conservés
ne sont pas étanches. Il faut s'assurer que seule la quantité d'OFTR nécessaire est conservée dans
des récipients étanches jusqu'à leur introduction dans la machine à fumer. Dans le cas de la machine
rotative, cette quantité est, en règle générale, de vingt avec deux objets de rechange et, dans le cas de la
machine linéaire, elle est de cinq avec deux objets de rechange gardés séparément.
9 Dosage de la matière particulaire totale
9.1 Préparation pour le fumage des objets à fumer à base de tabac à rouler
9.1.1 Nombre d’échantillons
Si N OFTR d'un groupe donné doivent être fumés, préparer C × N OFTR à partir des Q OFTR disponibles
pour le conditionnement et le marquage de la longueur du mégot et de la profondeur d'insertion.
Le multiplicateur C est généralement au moins égal à 1,3 pour que l'on dispose d'OFTR supplémentaires
au cas où certains seraient endommagés et pour pouvoir procéder à des essais facultatifs qui pourraient
être requis (voir 9.4). Si une sélection est nécessaire, C doit être plus important (peut-être 2,0 selon le
processus de sélection).
L'exactitude normalement requise suppose généralement que 100 ≤ N ≤ 200. Ce nombre peut être
considérablement augmenté si la variabilité de l'échantillon est élevée. Il peut être réduit lorsque N
représente un échantillon de sous-période. N ne doit jamais être inférieur à quarante lorsque vingt
OFTR sont fumés par piège, ou inférieur à vingt lorsque cinq OFTR sont fumés par piège.
Il faut qu'au moins quarante OFTR soient fumés lorsque vingt OFTR sont fumés par piège, ce qui permet
d'effectuer des analyses en double et d'obtenir des données en double.
Les N OFTR à fumer doivent être soumis à essai pour donner n = N/q dosages si q OFTR sont fumés
par piège. Dans la mesure du possible, il convient que ces n dosages correspondent à différentes
prises d'essai de l'échantillon pour essai. La sélection de chaque prise d’essai dépendra de la forme de
l'échantillon pour essai.
9.1.2 Sélection de prises d'essai à partir d'une masse de Q OFTR
Pour chaque groupe d'objets à fumer à base de tabac à rouler, l'échantillon pour essai est sous forme
d'une masse unique constituée de Q OFTR. Choisir au hasard C × N OFTR de sorte que chaque OFTR ait
une probabilité égale d'être sélectionné.
9.1.3 Prises d’essai en double
Il convient de réserver une série en double de n prises d'essai, à condition que l'échantillon d'objets à
fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire soit suffisant (>2 C × N). Dans ce cas, il est souhaitable
d'effectuer en parallèle la sélection d'une prise d'essai et de son double.
9.2 Marquage de la profondeur d’insertion et de la longueur du mégot
9.2.1 Profondeur d'insertion normalisée
La profondeur d'insertion normalisée pour les OFTR confectionnés conformément à 8.3 doit être de
13 mm ± 0,5 mm.
9.2.2 Longueur de mégot normalisée
La longueur de mégot normalisée pour les OFTR confectionnés conformément à 8.3 doit être de 27 mm.
9.2.3 Marquage de la profondeur d’insertion et de la longueur du mégot
L’extrémité du tube qui est fixée au dispositif de confection doit être celle qui est placée dans le porte-
objet. Tracer un repère afin de faciliter le marquage de la profondeur d'insertion et de la longueur du
mégot.
Le marquage de la profondeur d'insertion et de la longueur du mégot doit être effectué sur les OFTR
avant le conditionnement. Il est recommandé de tracer deux lignes fines à l'aide d'un marqueur fin à
bout tendre. Tracer la première ligne à la profondeur d'insertion avec une exactitude de 0,5 mm par
rapport à l'extrémité du mégot de l'OFTR, correspondant à la profondeur d'insertion normalisée, et la
deuxième à la longueur de mégot normalisée, avec une exactitude de 0,5 mm par rapport à l'extrémité
du mégot, pour le groupe particulier d'OFTR.
Il convient de veiller à ne pas endommager les OFTR au cours du marquage. Si un OFTR a été
accidentellement déchiré ou crevé pendant le marquage, ou si l'on a constaté en effectuant le marquage
qu'il était défectueux, il doit être éliminé et remplacé par un OFTR de rechange provenant de la prise
d'essai.
Si des OFTR sont destinés à être fumés sur une machine à fumer sur laquelle la longueur de mégot selon
9.2.2 peut être préréglée, il n'est pas nécessaire de marquer les longueurs de mégot sur les OFTR eux-
mêmes.
9.3 Conditions de conditionnement et d’essai
Conditionner toutes les prises d'essai dans l'atmosphère de conditionnement spécifiée dans
l’ISO 15592-2 [température de (22 ± 2) °C et humidité relative de (75 ± 3) %] pendant au moins 72 h et
au plus 10 jours.
Si, pour une raison quelconque, les échantillons de tabac à rouler pour laboratoire ou les objets à fumer
à base de tabac à rouler pour laboratoire doivent être conservés plus de 10 jours, les conserver dans
leur emballage d’origine ou dans des récipients étanches à l’air, de taille juste suffisante pour contenir
l’échantillon.
Les conditions d'essai dans le laboratoire où le fumage aura lieu doivent être conformes à l’ISO 15592-2
[température de (22 ± 2) °C et humidité relative de (60 ± 5) %].
Transférer les prises d’essai vers la zone de fumage dans des récipients étanches à l’air de taille juste
suffisante pour contenir les prises d’essai (voir 8.4).
9.4 Essais préliminaires avant le fumage
Vérifier par pesée la masse moyenne des OFTR de chaque prise d'essai. Chaque masse moyenne ne doit
pas différer de plus de 10 mg de la somme de la masse moyenne du tube et de la masse spécifiée du
tabac à rouler.
IMPORTANT — Il est important que les instructions données en 8.4 soient respectées, sinon la
masse moyenne risque de dépasser cette spécification.
Déterminer les paramètres suivants, si cela est requis dans le rapport d'essai:
a) la longueur totale de l'enveloppe d'OFTR à 0,5 mm près;
b) le diamètre: les OFTR sont souples et souvent de forme irrégulière, par conséquent les méthodes de
mesure du diamètre qui nécessitent la mise sous pression de l'objet ou qui utilisent des méthodes
pneumatiques peuvent donner des données inexactes et doivent être évitées; le diamètre peut être
déterminé par mesurage des tubes enveloppes fendus et ouverts, à l'aide d'une échelle graduée en
millimètres;
c) la résistance au tirage d'un OFTR, déterminée conformément à l'ISO 6565, sauf qu'il faut utiliser le
porte-objet spécifié en 5.2; il est essentiel de vérifier que le porte-objet est exempt de toutes fuites;
utiliser le testeur de fuites fourni avec la machine à fumer et soumettre à essai le porte-objet selon
les instructions données avec le testeur de fuites;
d) la masse moyenne des OFTR conditionnés qui ont été sélectionnés pour le fumage (en milligrammes
par OFTR);
e) la teneur en eau (en fraction massique) de l’échantillon conditionné de tabac à rouler pour
laboratoire, déterminée conformément à l'ISO 6488.
9.5 Fumage et collecte de la matière particulaire
9.5.1 Plan de fumage
Choisir un plan de fumage. Des exemples de plans sont donnés à titre informatif dans l’ISO 4387:2019,
Annexe A.
Le plan doit indiquer le nombre d’OFTR à fumer sur chaque piège à fumée, q, et le nombre d’OFTR dans
l'échantillon pour essai destiné au conditionnement (C × N).
9.5.2 Préparation des pièges à fumée et des porte-objets pour OFTR
Pour toute opération, l’opérateur doit éviter la contamination par les doigts en portant des gants (5.11)
d'un matériau approprié.
Introduire des disques filtres en fibre de verre, qui o
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