ISO 188:2007

NORME ISO
INTERNATIONALE 188
Quatrième édition
2007-06-01


Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Essais de résistance
au vieillissement accéléré et à la chaleur
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat
resistance tests



Numéro de référence
ISO 188:2007(F)
©
ISO 2007

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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Appareillage . 2
5 Éprouvettes . 5
6 Délai entre la vulcanisation et les essais . 5
7 Conditions de vieillissement (durée et température). 5
8 Mode opératoire . 6
9 Expression des résultats . 6
10 Fidélité . 7
11 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Détermination de la vitesse de l'air dans des étuves avec circulation d'air
forcée . 8
Annexe B (informative) Fidélité.10
Annexe C (informative) Lignes directrices relatives à l'exploitation des résultats de fidélité . 17

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 188 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 188:1998) dont elle constitue une
révision technique. Elle incorpore également le Rectificatif technique ISO 188:1998/Cor.1:2003. Cette révision
inclut la suppression de la méthode C (résistance au vieillissement sous pression d'oxygène), car il s'agit d'un
essai dangereux et n'ayant aucun rapport avec le vieillissement naturel. De plus, les données de fidélité d'un
second essai interlaboratoires ont été inclues et certaine données du premier essai interlaboratoires ont été
corrigées (affectant, en particulier, certaines valeurs de moyennes absolues et de fidélités relatives).
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Introduction
Les essais de vieillissement accéléré et de résistance à la chaleur sont destinés à évaluer la résistance
relative des caoutchoucs à la détérioration dans le temps. Dans cette intention, le caoutchouc est soumis à
des conditions d'altération contrôlées pendant des périodes définies, après quoi, les caractéristiques
appropriées sont mesurées et comparées à celles du caoutchouc non vieilli.
Dans le vieillissement accéléré, le caoutchouc est soumis à un milieu d'essai censé reproduire l'effet du
vieillissement naturel dans un délai plus court.
Dans le cas d'essais de résistance à la chaleur, le caoutchouc est soumis pendant de longues périodes à la
même température que celle qu'il rencontrera en service.
La présente Norme internationale décrit deux méthodes, à savoir la méthode en étuve à air utilisant une
circulation lente d'air et la méthode en étuve à air utilisant une circulation d'air forcée pour une vitesse d'air
élevée.
Le choix de la durée, de la température et de l'atmosphère auxquelles sont exposées les éprouvettes et du
type d'étuve à utiliser dépendra de l'objectif de l'essai et du type de polymère.
Dans les méthodes en étuve à air, l'altération est accélérée par l'élévation de la température. Le degré
d'accélération ainsi produit varie d'un caoutchouc à l'autre et d'une propriété à l'autre.
La détérioration peut également être accélérée par la vitesse de l'air. Par conséquent, la détermination du
vieillissement à l'aide d'étuves différentes peut fournir des résultats différents.
Les conséquences de ces effets sont:
a) Le vieillissement accéléré ne reproduit pas fidèlement dans toutes les circonstances les altérations que
donne le vieillissement naturel.
b) Parfois, le vieillissement accéléré n'indique pas exactement la durée de vie naturelle ou en service des
différents caoutchoucs; ainsi, un vieillissement à des températures nettement supérieures à la
température ambiante ou de service peut tendre à uniformiser la durée de vie apparente de caoutchoucs
qui se détériorent à des allures différentes en stockage et en service. Le vieillissement à une ou à
plusieurs températures intermédiaires est utile pour évaluer la fiabilité du vieillissement accéléré à des
températures élevées.
c) Les essais de vieillissement accélérés impliquant différentes propriétés peuvent ne pas être satisfaisants
pour l'évaluation des durées de vie relatives des différents caoutchoucs et peuvent même classer
différents caoutchoucs dans un ordre de mérite différent. Par conséquent, il convient de mesurer
l'altération par les variations de la propriété ou des propriétés qui sont d'importance pratique, à condition
de pouvoir les mesurer de manière raisonnablement précise.
Il convient de ne pas utiliser les essais de vieillissement en étuve à air pour simuler le vieillissement naturel
qui se produit en présence soit de lumière, soit d'ozone, lorsque les caoutchoucs sont soumis à la contrainte.
Pour estimer la durée de vie et la température maximale d'utilisation, les essais peuvent être effectués à
plusieurs températures et les résultats peuvent être évalués à l'aide d'un diagramme d'Arrhenius ou de
l'équation Williams, Landel et Ferry (WLF) de la manière décrite dans l'ISO 11346, Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Estimation de la durée de vie et de la température maximale d'utilisation.

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NORME INTERNATIONALE ISO 188:2007(F)

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de
résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de
la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur
sur les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques. Deux méthodes sont données:
Méthode A: méthode en étuve à air utilisant une étuve compartimentée ou une étuve normale avec une
circulation lente d'air et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure;
Méthode B: méthode en étuve à air utilisant une étuve normale avec circulation d'air forcée produite au
moyen d'un ventilateur et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO/TR 9272, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai
normalisées
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Principe
3.1 Généralités
Les éprouvettes sont soumises à une altération contrôlée sous air à une température élevée et à la pression
atmosphérique, les propriétés spécifiées étant ensuite mesurées et comparées à celles d'éprouvettes non
vieillies.
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Il convient d'utiliser les propriétés physiques qui intéressent l'application de service pour déterminer le degré
de détérioration, mais, en l'absence d'indication sur ces propriétés, il est recommandé de mesurer la
résistance à la traction, la contrainte correspondant à un allongement intermédiaire, l'allongement à la rupture
(conformément à l'ISO 37) et la dureté (conformément à l'ISO 48).
3.2 Vieillissement accéléré par échauffement dans l'air
Dans cette méthode, les éprouvettes sont soumises à une température plus élevée que celle que
rencontrerait le caoutchouc en service, afin de reproduire les effets du vieillissement naturel dans un délai
plus court.
3.3 Essai de résistance à la chaleur
Dans cette méthode, les éprouvettes sont soumises à la même température que celle qu'elles rencontreraient
en service.
4 Appareillage
4.1 Étuve à air
4.1.1 Généralités
L'étuve doit être d'une capacité telle que le volume total des éprouvettes ne dépasse pas 10 % du volume
libre de l'étuve. Celle-ci doit comporter des dispositifs adéquats permettant de suspendre les éprouvettes à au
moins 10 mm les unes des autres et, dans le cas d'une étuve normale et d'étuves à circulation d'air forcée, à
au moins 50 mm des parois de l'étuve.
La température de l'étuve doit être régulée de façon que la température des éprouvettes soit maintenue dans
les limites des tolérances définies pour la température de vieillissement spécifiée (voir Article 7) et pour toute
la période de vieillissement. Un capteur de température doit être placé à l'intérieur de la chambre de l'étuve
près des éprouvettes pour enregistrer la température de vieillissement réelle.
Ni cuivre ou alliages de cuivre ne doivent être utilisés pour la construction de la chambre de l'étuve.
Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans l'étuve avec un minimum de trois et
un maximum de dix renouvellements d'air par heure.
Des précautions doivent être prises afin de s'assurer que l'air entrant soit chauffé à ± 1 °C de la température
de l'étuve avant d'entrer en contact avec les éprouvettes.
La ventilation (ou le taux de renouvellement d'air) peut être déterminée en mesurant le volume de la chambre
de l'étuve et le débit d'air traversant la chambre.
NOTE Afin d'obtenir un bon niveau d'exactitude lors de la réalisation d'essais de vieillissement et de résistance à la
chaleur, il est très important de maintenir la température uniforme et stable tout au long de l'essai et de vérifier que l'étuve
utilisée satisfait aux limites de température dans le temps et dans l'espace. L'accroissement de la vitesse de l'air dans
l'étuve améliore l'homogénéité de la température. Toutefois, la circulation d'air dans l'étuve et la ventilation influent sur les
résultats obtenus pour le vieillissement. Une faible vitesse de l'air peut donner lieu à une accumulation de produits de
dégradation et de substances déposées par évaporation, ainsi qu'à une désoxygénation. Une vitesse de l'air élevée
augmente la vitesse de détérioration, due à une oxydation accentuée et à l'évaporation des plastifiants et des
antioxydants.
4.1.2 Étuve compartimentée
L'étuve doit être constituée d'un ou de plusieurs compartiments cylindriques verticaux ayant une hauteur
minimale de 300 mm. Les compartiments doivent être entourés d'un milieu avec un bon transfert de chaleur
commandé par thermostat (bloc d'aluminium, bain liquide ou vapeur saturée). L'air passant dans un
compartiment ne doit pas entrer dans les autres compartiments.
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Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans les compartiments. La vitesse de l'air
doit dépendre uniquement du taux de renouvellement de l'air.
4.1.3 Étuve normale
Elle doit être constituée d'une seule chambre sans cloisons. Une circulation lente d'air dans les
compartiments doit être prévue. La vitesse de l'air doit dépendre uniquement du taux de renouvellement de
l'air et aucun ventilateur n'est autorisé à l'intérieur de la chambre de l'étuve.
4.1.4 Étuve avec circulation d'air forcée
L'un ou l'autre des deux types suivants doit être utilisé:
a) Étuve de type 1 avec flux d'air laminaire (voir Figure 1)
Le débit d'air traversant la chambre de l'étuve doit être aussi uniforme et laminaire que possible. Les
éprouvettes doivent être placées de telle sorte que la surface la plus petite soit orientée
perpendiculairement à la direction du débit d'air afin d'éviter de perturber celui-ci. La vitesse de l'air doit
être entre 0,5 m/s et 1,5 m/s.
La vitesse de l'air à proximité des éprouvettes peut être mesurée à l'aide d'un anémomètre.

Légende
1 éprouvettes
2 flux d'air laminaire
3 élément chauffant
4 entrée d'air
5 soufflerie
6 sortie d'air
Figure 1 — Étuve de type 1 avec flux d'air laminaire
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b) Étuve de type 2 avec flux d'air turbulent (voir Figure 2)
L'air entrant dans la chambre de l'étuve par l'intermédiaire d'une entrée d'air située au niveau d'une paroi
latérale est turbulent autour des éprouvettes, celles-ci étant suspendues sur un support qui tourne à une
vitesse de cinq à dix tours par minute, de telle sorte qu'elles soient exposées à l'air chaud de façon aussi
uniforme que possible. La vitesse moyenne de l'air doit être de 0,5 m/s ± 0,25 m/s.
La vitesse moyenne de l'air à proximité des éprouvettes peut être calculée à partir de mesures faites en
neuf emplacements différents au moyen d'un anémomètre (voir Figure A.1 dans l'Annexe A). L'Annexe A
décrit une méthode de mesurage appropriée.

Légende
1 porte-éprouvettes
2 éprouvettes
3 flux d'air turbulent
4 flux d'air laminaire (entrée, sortie et à proximité de la paroi)
5 élément chauffant
6 moteur
7 entrée d'air
8 soufflerie
9 sortie d'air
Figure 2 — Étuve de type 2 avec flux d'air turbulent
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5 Éprouvettes
Il est recommandé que l'essai de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur soit effectué sur des
éprouvettes préparées et conditionnées comme spécifié pour les essais de propriétés appropriés, et non sur
des articles entiers ou sur des échantillons en forme de feuilles et que la forme des éprouvettes soit de nature
à exclure tout traitement mécanique, chimique ou thermique après vieillissement.
Seules des éprouvettes de dimensions semblables, ayant approximativement la même surface d'exposition
au vieillissement, doivent être comparées. Le nombre d'éprouvettes doit être conforme aux spécifications de
la Norme internationale relative aux essais appropriés. Les éprouvettes doivent être mesurées avant le
passage en étuve, mais, dans la mesure du possible, le marquage doit être effectué après l'échauffement, car
certaines encres de marquage peuvent affecter le vieillissement du caoutchouc.
Des précautions doivent être prises pour s'assurer que les marquages utilisés pour identifier les éprouvettes
ne soient pas appliqués dans une zone critique de l'éprouvette et qu'ils ne soient pas de nature ni à détériorer
le caoutchouc ni à être détruits pendant le traitement en étuve.
Afin d'éviter la migration de soufre, d'antioxydants, de peroxydes ou de plastifiants, l'échauffement simultané
de différents types de mélanges dans la même étuve est à éviter. À cet effet, il est fortement recommandé
d'utiliser des compartiments individuels. Toutefois, à titre d'indication, pour les cas où il n'est pas possible de
fournir du matériel muni de compartiments individuels, il est recommandé que seuls les types de matériaux
suivants soient chauffés ensemble:
a) les polymères du même type général;
b) les produits de vulcanisation contenant le même type d'accélérateur et ayant à peu près le même rapport
soufre/accélérateur;
c) les caoutchoucs contenant le même type d'antioxydant;
d) les caoutchoucs contenant le même type et la même quantité de plastifiant.
6 Délai entre la vulcanisation et les essais
Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences suivantes doivent être observées.
Pour tous les besoins normaux d'essai, le délai minimal entre la vulcanisation et les essais doit être de 16 h.
En cas d'arbitrage, le délai minimal doit être de 72 h.
Pour les essais effectués sur des éprouvettes ne provenant pas de produits manufacturés, le délai maximal
entre la vulcanisation et les essais doit être de quatre semaines, et pour les mesures destinées à être
comparées, les essais doivent, dans toute la mesure du possible, être réalisés après un même délai.
Pour les essais effectués sur des produits manufacturés, le délai entre la vulcanisation et les essais ne doit
pas être, dans la mesure du possible, supérieur à trois mois. Dans les autres cas, les essais doivent être
effectués dans un délai de deux mois à dater de la date de réception du produit par l'acheteur.
7 Conditions de vieillissement (durée et température)
7.1 Généralités
La durée nécessaire pour obtenir un degré d'altération donné des éprouvettes dépend du type de caoutchouc
soumis à essai.
Il convient que la durée de vieillissement utilisée soit telle que l'altération des éprouvettes n'est pas importante
au point d'empêcher la détermination des valeurs finales des propriétés physiques.
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L'utilisation de températures de vieillissement élevées peut avoir pour conséquence des mécanismes de
dégradation différents de ceux qui se produisent aux températures de service, invalidant ainsi les résultats.
Il est crucial pour obtenir les meilleurs résultats que la température soit maintenue aussi stable que possible.
Les tolérances de température de l'ISO 23529 sont: ± 1 °C jusqu'à et y compris 100 °C et ± 2 °C de 125 °C
jusqu'à et y compris 300 °C. Cependant, les études ont démontrées qu'une variation de 1 °C de la
température correspond à une différence de 10 % en durée de vieillissement à un facteur d'Arrhenius de 2 ou
à 15 % à un facteur de 2,5. Cela signifie qu'entre deux laboratoires, il peut exister un écart relatif de durée de
60 % lors d'un essai réalisé à 125 °C et tout en satisfaisant à la spécification. Pour obtenir des résultats précis,
maintenir la température aussi précise que possible en plaçant le capteur de température étalonné près des
éprouvettes et utiliser celui-ci pour régler correctement la température à cet emplacement. Utiliser le
coefficient de correction indiqué dans le certificat d'étalonnage pour s'approcher le plus près possible de la
température réelle.
7.2 Vieillissement accéléré
La durée du vieillissement et la température de vieillissement doivent être choisies conformément à
l'ISO 23529, comme indiqué dans la spécification de produit ou comme convenu entre les parties intéressées.
Le vieillissement doit être effectué à la pression atmosphérique.
7.3 Essai de résistance à la chaleur
La durée de l'essai et la température d'essai doivent être choisies conformément à l'ISO 23529, comme
indiqué dans la spécification de produit ou faisant l'objet d'un accord entre les parties intéressées. La
température doit être représentative de la température de service et de l'échauffement effectué à la pression
atmosphérique.
8 Mode opératoire
Introduire les éprouvettes dans l'étuve portée préalablement à la température de fonctionnement. En cas
d'utilisation d'une étuve compartimentée, un seul caoutchouc ou mélange doit être placé dans chaque
compartiment. Les éprouvettes doivent être exemptes de tension, exposées librement à l'air sur toutes leurs
faces et à l'abri de la lumière.
À la fin de la période d'échauffement, retirer les éprouvettes de l'étuve et les conditionner durant au moins
16 heures et au plus 6 jours, sans tension, dans une atmosphère conforme à celle spécifiée dans la méthode
d'essai appropriée pour le mesurage de la caractéristique particulière étudiée.
9 Expression des résultats
Les résultats doivent être exprimés conformément à la Norme internationale relative aux essais appropriés.
Les résultats d'essai des éprouvettes non vieillies et vieillies doivent être consignés ensemble dans le rapport,
ainsi que, s'il y a lieu, la variation en pourcentage de la valeur de la caractéristique mesurée, calculée à l'aide
de la formule:
xx−
a0
× 100
x
0
où
x est la valeur de la caractéristique avant vieillissement;
0
x est la valeur de la caractéristique après vieillissement.
a
La variation de dureté doit être exprimée par la différence x − x
a 0
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10 Fidélité
Voir Annexe B.
11 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) les détails relatifs à l'échantillon:
1) une description complète de l'échantillon et de son origine,
2) les détails relatifs au mélange et à son mode de vulcanisation, si celui-ci est connu,
3) le délai entre la vulcanisation et les essais,
4) la méthode utilisée pour préparer les éprouvettes (par exemple moulage, découpage dans
l'échantillon) et l'emplacement des éprouvettes dans l'échantillon;
b) la méthode d'essai:
1) une référence à la présente Norme internationale,
2) la méthode utilisée (A ou B),
3) les propriétés déterminées et le type d'éprouvette utilisé;
c) les détails relatifs à l'essai:
1) le type d'étuve utilisé,
2) le nombre d'éprouvettes utilisées,
3) une indication précisant si un essai de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur a été
effectué,
4) la température et la durée de vieillissement,
5) les détails de tous les modes opératoires non spécifiée dans la présente Norme internationale;
d) les résultats d'essai:
1) les valeurs individuelles, avant et après vieillissement, exprimées conformément aux Normes
internationales applicables aux essais appropriés,
2) la variation des valeurs obtenues pour les caractéristiques, exprimée en pourcentage ou, pour ce qui
concerne la dureté, sous forme de l'écart entre les valeurs;
e) la date de l'essai.

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Annexe A
(informative)

Détermination de la vitesse de l'air dans des étuves avec circulation d'air
forcée
A.1 Domaine d'application
La présente annexe décrit une méthode permettant de déterminer la vitesse de l'air dans les étuves des
types 1 et 2.
A.2 Appareillage
Un anémomètre portable peut être utilisé.
A.3 Mode opératoire
A.3.1 Il convient de mesurer la vitesse de l'air en neuf emplacements au niveau du centre de l'éprouvette
suspendue. À cet effet, préparer une plaque en matière plastique, transparente, d'au moins 2 mm d'épaisseur,
réalisée en PVC (polychlorure de vinyle) ou en PMMA (polyméthacrylate de méthyle), ayant les mêmes
dimensions que la porte de la chambre d'essai, et percer trois trous pour l'insertion d'un anémomètre, deux
étant situés respectivement à 70 mm des parois droite et gauche et le troisième au milieu des deux autres
(voir Figure A.1).
A.3.2 Il convient d'effectuer le mesurage de la vitesse de l'air à la température normale de laboratoire.
A.3.3 Ouvrir la porte de la chambre et installer la plaque en matière plastique sur l'ouverture.
A.3.4 Mettre en marche l'étuve et insérer la sonde de l'anémomètre à travers un trou et mesurer la vitesse
de l'air au niveau de tous les neuf emplacements indiqués à la Figure A.1. S'assurer de l'absence de jeu
autour de la tige de l'anémomètre.
A.3.5 Pour éviter l'effet directionnel de la sonde, il convient de relever la valeur maximale.
A.4 Calcul des résultats
A.4.1 Calculer la valeur moyenne de la vitesse de l'air mesurée au niveau des neuf emplacements de
mesure.

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ISO 188:2007(F)
Dimensions en millimètres

Légende
1 plaque en matière plastique
2 trou
3 ouverture de la porte
4 emplacement de mesure
Figure A.1 — Emplacements pour le mesurage de la vitesse de l'air à l'intérieur de l'étuve

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ISO 188:2007(F)
Annexe B
(informative)

Fidélité
B.1 Généralités
Les deux programmes d'essai interlaboratoires et les calculs de la fidélité en vue d'exprimer la répétabilité et
la reproductibilité ont été effectués conformément à l'ISO/TR 9272. Le premier programme d'essai
interlaboratoires a été organisé en 1996 et les résultats ont été analysés en 1997. Le second programme a eu
lieu en 2005. Consulter ce dernier pour retrouver les concepts de la fid
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